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I

FO
I T
GUIDE TECHNIQUE DACCREDITATIONFA
POUR LA CARACTERISATION
E
U ET LA
VERIFICATION DES: I Q
N
R O
- ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET
CLIMATIQUEST
- FOURS E C
E L
- BAINS THERMOSTATES
N
I O
RS
Document LAB GTA 24
V E
Rvision 00 Mai 2009

LA

Section LABORATOIRES
GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

SOMMAIRE
1. OBJET DU GUIDE 4
2. DEFINITIONS ET REFERENCES 4
3. DOMAINE DAPPLICATION 5
4. MODALITE D'APPLICATION 5
5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS 5
6. MODALITES DE REEXAMEN 5
7. NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES DACCREDITATION 5
8. ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES 9
8.1. Domaine dapplication 9
8.2. quipement soumis essais
I 9

FO
8.3. Moyens de mesure 12
8.4. Prsentation des mesurandes 13
8.5. Estimation des incertitudes de mesure 14

I
8.6. Dclaration de conformit et modification du paramtrage de linstallationT 16
9. FOURS
9.1. Domaine dapplication F A 18
18
9.2. quipements soumis essais
9.3. Moyens de mesure
U E 18
19
9.4. Prsentation des mesurandes
9.5. Estimation des incertitudes
I Q 19
19
9.6. Dclaration de conformit
N 19

10. BAINS THERMOSTATES


R O
9.7. Archivage li aux enregistrements lectroniques 19
20
10.1. Domaine dapplication
10.2. quipements soumis lessai C T 20
20
10.3. Moyens de mesure
10.4. Prsentation des mesurandes L E 20
20
10.5. Estimation des incertitudes E 20
10.6. Mthode
N
10.7. Prsentation des rsultats
20
21
I O
11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES 21

R S
12. RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE 21

V E
12.1. Le personnel
12.2. Traabilit des mesures sur site
21
22
13. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS 22

LA
13.1. Etablissement d'un rapport d'essai
13.2. Dclaration de conformit
22
22

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 2/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

AVANT PROPOS

Dans le cadre de la rforme engage par la Section Laboratoires du Cofrac, les comptences
techniques sont dclines en fonction des techniques et des moyens sur lesquels le Cofrac tablit
l'accrditation.

Les recommandations de ce guide s'appliquent dans le cadre des caractrisations des moyens de
gnration de temprature dcrits ci-dessous :

- les enceintes, avec ou sans circulation d'air force, destines raliser, la pression
atmosphrique, des essais dans un environnement thermostatique ou climatique; I
FO
- les fours ;
- les bains thermostats.

I
Les recommandations concernant la caractrisation des milieux de comparaison destins T
F
aux talonnages sont disponibles dans le fascicule de documentation FD X 07-028. A
E
Enceintes thermostatiques et climatiques : celles-ci sont rgulation de la temprature
U
(thermostatique) ou de la temprature et de l'humidit (climatique). En adquation avec la

I Q
normalisation en vigueur, le domaine dapplication stablit comme suit :
- Pour la caractrisation en temprature : - 100 C < < + 600 C
N
- Pour la caractrisation en humidit relative de lair :
O
0 % < Uw < 100 % pour une temprature de 0 C < < 100 C
R
T
Fours : ceux-ci sont principalement utiliss pour le traitement thermique (ce document traite
C
uniquement de laspect rgulation de temprature). Le domaine dutilisation classique stend
de 400 C 1 500 C.
L E
E
Bains thermostats : ceux-ci sont utiliss comme moyens dessais dans des laboratoires ou

N
en milieu industriel, avec un fluide caloporteur liquide dont la nature dpend du domaine de

nature et tat). I O
temprature. La caractrisation sentend donc pour un couple {bain-fluide liquide} (en terme de

R S
V E
Les normes dcrivant les mthodes de caractrisation et vrification des enceintes dune part et
des fours dautre part sont distinctes.

LA
Il nexiste pas de norme dcrivant la mthode de caractrisation dun bain thermostat au jour de la
rdaction de ce document. Ce guide propose donc de prsenter les principaux axes de rflexion
sur les mthodes de caractrisation de ce type de milieu de comparaison.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

1. OBJET DU GUIDE

La norme NF EN ISO/CEI 17025 dfinit les prescriptions gnrales concernant la comptence des
laboratoires d'analyses, d'essais et d'talonnages.

En ligne avec lannexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le prsent Guide Technique


d'Accrditation (GTA) prsente un tat des lieux des bonnes pratiques dans le domaine de la
caractrisation et la vrification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des bains
thermostats et tablit des recommandations rsultant de lapplication de cette norme aux
domaines de comptences recenss aux chapitres 8,9 et 10.

Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou normes applicables au sein du laboratoire. Les
I
recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d'appliquer sont celles reconnues

FO
comme tant les plus appropries par le Cofrac pour rpondre aux exigences de la norme NF EN
ISO/CEI 17025 et du document LAB Rf 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire de

norme cite supra. I T


dmontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de la

F A
2. DEFINITIONS ET REFERENCES
U E
I Q
N
En plus des documents contractuels Cofrac, il est recommand d'utiliser la liste non exhaustive
des documents ci-dessous. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres mthodes drives

valide les mthodes. R O


ou d'autres rfrences, ou appliquer ses propres mthodes ds lors qu'il justifie son choix et quil

C T
- LAB GTA 08 Guide Technique daccrditation en Temprature

L E
- LAB GTA 17 Guide Technique daccrditation en Hygromtrie

E
- NF X 15-140 - Mesure de l'humidit de l'air - Enceintes climatiques et thermostatiques -
Caractrisation et vrification N
I O
- NF EN 60068 - 3 - 5 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -

R S
Confirmation des performances des chambres d'essai en temprature

V E
- NF EN 60068 - 3 - 6 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
Confirmation des performances des chambres d'essai en temprature et humidit

LA
- NF EN 60068 - 3 - 7 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
Mesures dans les chambres d'essai en temprature pour les essais A et B (avec charge)
- NF EN 60068 - 3 - 11 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide - Calcul
de l'incertitude des conditions en chambres d'essai climatiques.
- FD V08 - 601 - Microbiologie des aliments - Enceintes thermostatiques - Caractrisation,
vrification et suivi quotidien.
- L06-450 Srie arospatiale - Installations de traitement thermique - Exigences relatives la
pyromtrie
- AMS 2750 D Spcifications des matriaux arospatiaux, Pyromtrie
- FD P 18663 Modalits dapplication des normes NF dessais sur les granulats

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

- ASTM A991/A 991M-98 Standard Test Method for Conducting Temperature Uniformity Surveys
of Furnaces Used to Heat Treat Steel Products
- Guide ASTE - Humidit agent d'environnement - Dfinitions, effets, moyens de mesures et
d'essais, valeurs d'essais
- Document AFNOR : Mtrologie applique mtrologie des tempratures et humidit Article II-
10-40 : Mthodes et moyens dessai utiliss en laboratoires et en milieu industriel : Caractrisation
et vrification d'enceintes thermostatiques et climatiques

En complment des documents cits ci-dessus, des documents spcifiques certains domaines
dactivits pourront galement tre consults par lutilisateur en fonction de ses besoins (ex :
sries IGC, DMP, SFSTP, etc.). Par ailleurs, des rfrences documentaires propres aux grandeurs
I
mesures (temprature, humidit) sont cites dans les guides techniques daccrditation relatifs

FO
ces grandeurs.

3. DOMAINE DAPPLICATION
I T
Le prsent guide technique s'adresse :
F A
l'ensemble des laboratoires accrdits ou candidats une accrditation dans le domaine

et des bains thermostats ; U E


de la caractrisation et la vrification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours

I Q
aux laboratoires accrdits en essais ou en analyses ralisant leurs propres
caractrisations et vrifications en interne
N
aux valuateurs techniques du Cofrac, et constitue en outre une base dharmonisation
leur usage ;
R O
aux membres des instances du Cofrac (Comit de section, Commission Technique

C T
dAccrditation Mcanique-Thermique, Commission Interne dExamen des Rapports pour
lAccrditation).

L E
4. MODALITE D'APPLICATION
E
N
Le prsent document est applicable compter du 01/05/2009.
I O
R S
5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS

V E
Il s'agit de la premire version du document, aucune marque de modification nest donc indique.

LA
Le prsent GTA annule et remplace le programme 122-2.

6. MODALITES DE REEXAMEN

Les dispositions du prsent document seront amenes tre modifies ou compltes, pour tenir
compte des pratiques, notamment techniques, et de l tat de lart . A ce titre, ce document est
rexamin au moins tous les trois ans et rvis si ncessaire par la Section Laboratoires.

7. NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES DACCREDITATION

Lexpression de la comptence dun organisme est dcrite dans sa porte daccrditation. Le


mode retenu pour exprimer la porte d'accrditation des laboratoires permet de prciser, par
domaine de comptence technique, le niveau de flexibilit de laccrditation auquel le laboratoire

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

concern postule.

En particulier, le niveau de flexibilit de type B permet au laboratoire dadapter sa mthode de


caractrisation. Cependant, dans le cadre de ce processus dadaptation (par exemple, nombre de
capteurs dfinis dans la NF X 15-140), le laboratoire sattachera porter une attention particulire
sur la pertinence de ses choix techniques, en veillant notamment ne pas dgrader la qualit de la
prestation (ex : diminution du nombre de capteurs, augmentation de la priode de scrutation, etc.)
Les lments ncessaires pour lexpression des portes daccrditation ainsi que les dfinitions
des niveaux de flexibilit sont dcrits dans le document LAB Rf 08.

Le modle ci-dessous (cf. tableau 1) permet de dcrire explicitement la porte, en tenant compte
des lments suivants :

type dquipement soumis lessai (enceinte thermostatique, climatique, four, bain


thermostat, etc.) ;
nature de lessai (ex : Caractrisation et vrification denceintes climatiques, de fours de I
traitement thermique, de bains, etc.) ;
caractristiques ou grandeurs mesures avec le domaine associ (exemple : temprature deFO
70 C 225C, etc.) ;
I T
rfrence de la mthode, (ex : NF X 15-140) ;
F A
principe de la mthode, (ex : Mesure de lhygromtrie (point de rose) par comparaison
un hygromtre condensation, etc.) ;
E
moyens de mesure/dessais utiliss, (centrale de mesure, sonde rsistance, etc.) ;
U
autres commentaires.
I Q
Un exemple de porte est prsent dans le tableau 2
N
RO
Objet soumis Nature de Caractristiques Rfrence de la Principe de la Moyens de mesure Commentaires
lessai lessai ou grandeurs mthode mthode utiliss
mesures

C T
L E
E
Tableau 1 : modle de porte daccrditation
N
I O
NB : Laffichage des meilleures incertitudes de mesure est facultatif. A la demande du laboratoire,

S
cette information peut apparatre dans la porte daccrditation.

R
V E
LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

Rfrence
Objet soumis Nature de Caractristiques ou Principe de la Principaux moyens
de la Commentaires
lessai lessai grandeurs mesures mthode de mesure
mthode
Temprature
(de 40 C
I
FO
+ 220 C)

NF X 15-140 : I T
Mesure en 9 points par
Temprature : centrale
Enceintes
climatiques et
thermostatiques
Dtermination de l'cart de
octobre 2002
8.5 ; 8.6, F A
comparaison des
sondes de temprature
de rfrence
de mesure associe
des sondes
consigne, de lerreur dindication,
de l'homognit et de la stabilit
de l'environnement
8.7 et 8.8

U E rsistance

I Q
N
Caractrisation
R O
et vrification
Humidit
C T
( > 5 % < 95 % HR, pour une
E
EL
temprature de
0 C 100 C)
Temprature : centrale
N NF X 15-140 :
Mesures par
comparaison un
de mesure associe
Enceintes
I O octobre 2002 hygromtre et des
des sondes
rsistance
climatiques
S 10.4 ; 10.5 sondes de temprature

ER
et 10.6 de rfrence
Dtermination de l'cart de Humidit : Hygromtre
consigne, de lerreur dindication, de condensation

V
l'homognit et de la stabilit de
l'environnement

LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

Rfrence
Objet soumis Nature de Caractristiques ou Principe de la Principaux moyens de
de la Commentaires
lessai lessai grandeurs mesures mthode mesure
mthode

Temprature I
FO
(de 30C +100C)
Dtermination de l'cart de
consigne, de l'homognit et de
la stabilit du bain thermostat
I T
Bain Mthode
Mesure par
comparaison des F A Temprature : centrale
dacquisition associe des
thermostat Dtermination de la vitesse de
variation dans le bain
interne

U E
sondes de temprature
de rfrence
sondes rsistance

thermostat
I Q
N
Temps de rcupration aprs
perturbation (immersion dun
corps, coupure lectrique) R O
Caractrisation et
vrification
C T
Temprature
E
EL
(de 500 C
+ 1300 C)

N
Enceintes de I
consigne O
Dtermination de lcart de
L06-450 :1994
Mesure par
comparaison des Temprature : centrale
traitement
thermique
R S capteurs de
temprature de
dacquisition associe des
couples thermolectriques
E
Dtermination de la stabilit de
V lenvironnement
AMS 2750 :
2005
rfrence

LA Dtermination de lhomognit
de lenvironnement

Tableau 2 : Exemple de porte

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

8. ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES

8.1. Domaine dapplication

Vrification d'enceintes thermostatique ou climatique suivant les rfrentiels (exemple) :


- NF X 15-140,
- FD V08-601,
- NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7 et NF EN 60068-3-11

8.2. quipement soumis essais


I
FO
Lorsque les enceintes sont rgulirement utilises avec le mme type de charge, il est prconis
lors de la revue de contrat de dfinir la configuration de lenceinte lors de sa caractrisation (de
prfrence avec la charge plutt qu vide)
I T
8.2.1. Enceinte thermostatique
F A
Les enceintes couramment caractrises sont:
U E
- les enceintes ventiles et non ventiles ;
I Q
-
-
les conglateurs ;
les rfrigrateurs ; N
-
-
les zones atmosphre contrle ;
etc. R O
8.2.2. Enceinte climatique C T
L E
E
Le domaine trs tendu des essais prconiss par les normes, recommandations, directives,
cahiers des charges, conduit la ralisation dune grande varit denceintes climatiques mettant
N
en uvre diffrents procds de gnration dhumidit en fonction des besoins. Les enceintes
couramment caractrises sont :
I O
-
- R S
les enceintes ventiles ;
les zones atmosphre contrle.

V E
Note 1 : Les moyens dcrits ci-dessous ne concernent que la reproduction dun environnement le

LA
plus proche possible des conditions climatiques naturelles.
Note 2 : Les procds dcrits ci-aprs sont issus du guide ASTE - humidit agent
d'environnement.

8.2.2.1. Procds dhumidification

Lhumidification est obtenue le plus souvent partir des procds suivants :

injection de vapeur ;
atomisation ;
saturation ;
ruissellement.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 9/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

8.2.2.1.1. Injection de vapeur

Il existe trois systmes :

 Injection de vapeur pression atmosphrique


Leau est amene bullition la pression atmosphrique dans un bouilleur par lintermdiaire
dun systme de chauffage (ex : rsistances lectriques).

 Injection de vapeur sous pression


La vapeur est gnre sous pression dans un rservoir dimensionn cet effet. Un thermostat ou
pressostat rgule la gnration de vapeur. Linjection de la vapeur dans lenceinte se fait par action
sur une vanne. Ce dispositif est particulirement adapt pour des enceintes de forte puissance et
de volume gnralement suprieur 10 m3.
I
 Vaporisation sur une surface d'eau chaude
FO
I T
Une quantit deau est projete dans une cavit thermostate, mise en temprature par des
rsistances chauffantes. Leau au contact de cette surface est vaporise puis injecte dans

F A
lenceinte sous forme de vapeur. Une lectrovanne gre la quantit deau amener sur la surface
chaude. Ce dispositif est particulirement adapt aux enceintes de petit volume gnralement
infrieur 1 m3.

U E
8.2.2.1.2. Atomisation
I Q
Deux systmes datomisation sont utiliss :
N
 Atomisation par pulvrisation
R O
dans une buse de pulvrisation. C T
La production dhumidit est obtenue par atomisation deau dminralise par de lair comprim

L E
Le dbit et la finesse du brouillard sont fonction de la pression deau et dair.
La vaporisation de leau atomise seffectue dans lenceinte avec absorption dnergie.
E
 Atomisation par ultrasons
N
I O
Leau est mise en prsence dun lment pizo-lectrique. Ce gnrateur de vibration cre une

S
pression acoustique trs importante lintrieur de leau ce qui provoque la formation de multitude
de micro gouttes la seconde.
R
V E
8.2.2.1.3. La saturation

LA
Deux types de saturation existent :

 Injection dair comprim satur.


Lair est diffus par lintermdiaire dune bougie en mtal fritt dans un bain thermostat deau
dminralise. Les micro-bulles dair, ainsi gnres, se saturent en humidit.

 Bain de rose
Un bain deau dminralise est rgul directement la temprature de rose correspondant aux
valeurs de consignes de temprature et dhumidit relative.

Lair de lenceinte circulant la surface de leau se sature une temprature de rose


thoriquement gale la temprature du bain (vaporation ou condensation). Il est possible
dutiliser le bain comme humidificateur ou dshumidificateur, la temprature du bain pouvant tre
suprieure ou infrieure la temprature de rose dsire dans le moyen dessai.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 10/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

8.2.2.1.4. Ruissellement

Lair shumidifie au contact dune paroi sur laquelle ruisselle de leau dminralise. Cette eau est
rgule une temprature humide correspondant aux valeurs de consigne en temprature et
humidit relative (montage psychromtrique).

8.2.2.2. Systme de dshumidification

Les systmes de dshumidification les plus utiliss fonctionnent selon les principes suivants :

Refroidissement ;
injection dair ou de gaz ;
bain vaporation.

8.2.2.2.1. Refroidissement
I
FO
Un changeur froid (pige ou paroi froide) condense de la vapeur deau lorsque la temprature de

I T
sa surface est infrieure la temprature de rose de lair circulant dessus. Le point de rose est
donn par la temprature de lchangeur. Lchangeur froid peut tre aliment par le circuit
frigorifique de lenceinte ou par un circuit indpendant.
F A
8.2.2.2.2. Injection dair ou de gaz

 Injection dair ou de gaz refroidi. U E


I Q
La dshumidification sobtient par un mlange dair ou de gaz trs basse temprature de rose
avec lair humide de lenceinte. N
 Injection dair extrieur assch
R O
C T
Lair extrieur traverse une roue dshydratante avant injection. Pour cela, on utilise les capacits
dadsorption de certains produits poreux (alumine, gel de silice, tamis molculaires, etc.). Les
E
produits de schage sont rgnrs par apport de chaleur.
L
 Injection dair comprim E
N
Injection dans lenceinte climatique dair comprim. A la dtente, la temprature de rose de lair

I O
diminue, par exemple un air comprim + 25C proch e de 100% de HR 0,7 MPa aura une

S
temprature de rose proche de 5C une fois dten du. Lair comprim doit tre filtr et dshuil.

R
V E
 Injection dair comprim sec
Lair sec provenant dune installation dair comprim quipe dun asscheur est inject dans

LA
lenceinte.

8.2.2.2.3. Bain vaporation

Les systmes par bain vaporation ou ruissellement servent dhumidificateur et de


dshumidificateur. Actuellement, ce principe de schage dans les systmes commercialiss ne
fonctionne pas en temprature ngative.
Toutefois, un des dispositifs voqus ci-dessus peut leur tre adjoint pour amliorer leurs
performances et en particulier atteindre des tempratures de rose comprises entre - 20C et
+ 5C.

8.2.3. Autres types denceintes

Il existe dautres types denceintes pour des applications spcifiques ne rentrant pas dans le cadre
de la normalisation. Entre autres, on peut citer les enceintes vide, haute pression, pollution
industrielle. Les caractrisations de ces moyens pourront faire lobjet de mthodes internes,

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 11/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

dveloppes par les laboratoires candidats laccrditation.

8.3. Moyens de mesure

8.3.1. Moyens de mesures en humidit relative

Les principaux types dhygromtres utiliss pour la dtermination de lhumidit relative dans les
enceintes sont :

- lhygromtre condensation ;
- lhygromtre variation dimpdance pour la mesure de lhumidit relative ;
- le psychromtre.

Ces moyens de mesure sont explicits dans le document LAB GTA 17, Guide Technique I
FO
dAccrditation en Hygromtrie et dans les normes affrentes.

8.3.2. Moyens de mesures en temprature I T


F A
Les principaux types de capteurs thermomtriques utiliss pour la caractrisation et vrification des
enceintes sont :
U E
-
- I Q
les thermomtres rsistance de platine (gnralement utilises jusqu 400 C) ;
les couples thermolectriques (gnralement utiliss au-del de 400 C).
N
R O
Ces moyens de mesure sont explicits dans le document LAB GTA 08, Guide Technique
dAccrditation en Temprature, et dans les normes affrentes.

C T
Le temps de rponse du capteur doit tre ngligeable vis vis de la priode de rgulation et/ou vis

L E
vis de la caractristique temporelle des vnements observs lors de la caractrisation :
ouverture de porte, variation de temprature, coupure secteur, spcimens, etc. (dcrit dans
E
certaines normes telles que la FD V08-601, NF EN 60068-3-5, NF X 15-140, etc.).

N
Concernant les capteurs de temprature, ltanchit du gainage sera tudie afin que le capteur

I O
conserve des caractristiques disolement (entre gaine et conducteurs) conformes aux normes.

R S
V E
8.3.2.1. Capteurs rsistance de platine

Les capteurs les plus couramment utiliss sont de type Pt 100 (100 0 C). Leurs

LA
caractristiques sont donnes dans la norme NF EN 60751.

8.3.2.2. Couples thermolectriques

Les capteurs les plus couramment utiliss sont de :

- type T Cuivre/ Cuivre-Nickel


- type J Fer / Cuivre-Nickel ;
- type K Nickel-Chrome / Nickel-Aluminium
- type N Nicrosil-Nisil

Leurs caractristiques sont donnes dans les normes NF EN 60584-1 et NF EN 61515.

Il convient de prendre en compte dans lestimation de lincertitude de mesure :

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 12/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

- linfluence de la temprature de lenvironnement sur llectronique associe au capteur et


sur la ligne de mesure par rapport aux conditions dtalonnage;
- linfluence de lenvironnement lectromagntique de lenceinte sur le signal mesur;
- linfluence de lhtrognit chimique du fil sur lensemble de la ligne de mesure place
lintrieur de lenceinte.

8.3.3. Cas particuliers

Particularits lies la norme FDV 08-601

Le capteur doit possder un temps de rponse infrieur au temps de rponse du plus petit objet
conditionner en temprature dans lenceinte (15 20 min. pour une bote de ptri).

Particularits lies aux essais de variation de la temprature I


FO
Le temps de rponse du capteur doit tre valu afin de vrifier sa compatibilit avec la vitesse de
variation spcifie de la temprature.
I T
8.4. Prsentation des mesurandes F A
U E
En prambule, il est important de prciser que les recommandations mtrologiques lies aux

temprature (LAB GTA 08) et en hygromtrie (LAB GTA 17). I Q


caractristiques mesures sont indiques dans les guides techniques daccrditation en

N
R O
Les principaux paramtres prsents ci-dessous sont issus de la normalisation. Les mthodes
associes pour leur valuation sont galement prcises dans les normes associes (ex :

mesures, emplacement des capteurs, etc.


C T
NF X 15-140, NF EN 60068-3-11, etc.) notamment en terme de dure du mesurage, nombre de

L E
Note : Une analyse comparative entre les normes NF X 15-140 et 60068-3-5,-6,-7,-11 a t
ralise dans un document AFNOR Mtrologie applique mtrologie des tempratures et
E
humidit Article II-10-40 (Cf chapitre 2 Rfrences )

8.4.1. En rgime tabli N


I O
-
-
cart de consigne
R S
Erreur d'indication
-
-
V
Stabilit
E
Homognit

LA
8.4.2. En rgime transitoire

Il sagit de tout autre tat que le rgime tabli. Les dfinitions ci-dessous sont issues de la norme
NF X 15-140.

8.4.2.1. Vitesse de variation non contrle

Caractristique de l'aptitude de l'enceinte passer d'une valeur dun ou de plusieurs paramtres


une autre dans un intervalle de temps sans que celui-ci fasse lobjet dune consigne autre que celle
de la valeur finale du paramtre.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 13/22


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8.4.2.2. Vitesse de variation contrle

Caractristique de l'aptitude de l'enceinte passer d'une valeur dun ou de plusieurs paramtres


une autre dans un intervalle de temps programm (par une vitesse de variation ou par un intervalle
de temps et un cart de temprature ou dhygromtrie).
8.4.2.3. Dpassement transitoire

Diffrence entre la valeur extrme indique en rgime transitoire et la valeur indique en rponse
un chelon spcifi de la grandeur mesure

8.4.2.4. Temps de rcupration

Le temps de rcupration est la dure ncessaire pour que l'environnement retrouve les valeurs
d'environnement en rgime tabli ou dans lintervalle des EMT aprs un vnement tel que
I
FO
ouverture de porte, coupure de courant, etc. (l'enceinte tant dans les conditions de
caractrisation).

I T
8.5. Estimation des incertitudes de mesure
F A
degr de connaissance de la grandeur mesure.
U E
Un rsultat de mesure est accompagn de lunit et de lincertitude de mesure, qui indique le

Les incertitudes proviennent de lidentification et de la quantification de lensemble des facteurs


I Q
susceptibles dinfluencer le rsultat du mesurage. (cf. 9.2 du LAB REF 02).

N
R O
Ce chapitre concernant lestimation des incertitudes s'inspire du "Guide pour l'expression de
l'incertitude de mesure" (Guide ISO ou Norme fondamentale NF ENV 13005 dite GUM ), des

C T
documents FD X 07-028 pour la temprature et FD X 15-120 pour l'humidit. Elle n'exclut pas
l'application formelle desdits documents de rfrence. De la mme manire, les laboratoires peuvent
adopter la dmarche prsente dans le document EA 4-02 et ses complments (exemples).

L E
E
8.5.1. Incertitudes lies aux instruments de mesure
N
I O
Les mthodes destimation sont dcrites en dtail dans les normes et guides techniques

S
daccrditation correspondants :
- Temprature : norme FD X 07-028 et guide COFRAC LAB GTA 08.
R
E
- Humidit : norme FD X 15-120 et guide COFRAC LAB GTA 17.
V
LA
8.5.2. Incertitude associe lquipement

Les mthodes dvaluation des incertitudes de mesures associes la caractrisation de


lquipement (homognit, stabilit, ..) sont dcrites dans les normes NF X15-140, NF EN 60068-
3-11 et FD V08 601.

Dautres paramtres, tels que le rayonnement des parois, la vitesse dair, le temps de rponse des
capteurs ou encore la prsence du spcimen, peuvent influencer la dtermination des incertitudes
associes la caractrisation.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 14/22


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8.5.2.1. Effet conjugu de temps de rponse des capteurs et de la rgulation de


lenceinte.

Les temps de rponse des capteurs et la non-synchronisation des mesures ont une influence en
rgime tabli comme en rgime transitoire.

En rgime tabli:
La dtermination de lamplitude de la rgulation est affecte par le temps de rponse du capteur. Il
est important que son temps de rponse soit adapt au phnomne observer. (Voir 4.2 de la
norme NF EN 60068-3-5 et 13 de la NFX 15-140)

En rgime transitoire :
I
FO
Le temps de rponse du capteur de temprature doit tre valu afin de vrifier sa
compatibilit avec la vitesse de variation spcifie de temprature. Le temps de rponse limite les
vitesses maximales mesurables par un laboratoire ( titre informatif, se rfrer lannexe 3 de la
norme FD V08-601 et la prescription ASTM E644).
I T
F A
Le temps de rponse en humidit relative est li aux variations conjugues de la temprature
et de lhumidit. Lapprciation de la variation peut se faire par une mthode directe (par exemple
en utilisant un hygromtre variation dimpdance dterminant directement lhumidit relative).

U E
8.5.2.2. Effet du rayonnement des parois
I Q
N
Le rayonnement des parois peut influencer la fois les capteurs de temprature et les spcimens,

R O
avec des effets diffrents selon leurs caractristiques. Lorsquun objet est en quilibre thermique,
la somme des changes de chaleur par conduction, par convection et par rayonnement est nulle.

C T
La contribution du rayonnement la temprature d'quilibre de lobjet dpend de la temprature
des parois de lenceinte et de lobjet, des caractristiques gomtriques et de la nature des

L E
matriaux constitutifs des parois de l'enceinte et de lobjet ainsi que de la position relative de lobjet
par rapport aux parois. Les capteurs de temprature et les spcimens tant des objets de
E
caractristiques et de position diffrentes, linfluence du rayonnement sur chacun deux est
diffrente.
N
I O
La norme NF EN 27726 doit tre applique pour la description de la mthode et de
S
l'instrumentation utilise pour la dtermination de linfluence du rayonnement.
R
V E
8.5.2.3. Effet de la vitesse de l'air

La vitesse de l'air peut influencer la rponse des capteurs de temprature et dhumidit, et modifier

LA
le champ des tempratures autour du spcimen. Cest un paramtre complexe mesurer qui
dpend notamment du taux d'occupation de l'enceinte et de la manire dont le volume est occup.
Sa mesure en prsence de spcimen est trs difficile. En consquence, il est prconis d'effectuer
la caractrisation en l'absence de spcimen. De plus, l'une des difficults pour mesurer la vitesse
de l'air est d'en connatre au pralable la direction.

Les paramtres ci-aprs sont dtermins en chaque emplacement de mesure de la temprature


sche :
- vitesse maximale ;
- vitesse minimale.

En consquence, la vitesse de circulation de l'air dans l'enceinte prsente une incertitude


importante et sa valeur n'est donne qu' titre indicatif.

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8.5.3. valuation des incertitudes sur site

Il est recommand que la procdure d'valuation des incertitudes de mesures sur site et de leur
dgradation en fonction de l'environnement soit fournie dans la documentation technique. Des
exemples dessais reprsentatifs de lactivit du laboratoire, dans le cadre du projet
daccrditation, sont souhaits.

8.5.4. Prsentation du bilan des incertitudes

Il convient que le laboratoire fasse apparatre, pour chaque mthode, dans la documentation
technique :
- la liste des composantes dincertitude identifies (mme celles qui seront estimes
ngligeables ultrieurement) et le modle de mesure au sens du document EA 4-02;
- la mthode employe pour affecter une valeur chacune des composantes. Si lexplication I
FO
ncessite un dveloppement important, il peut tre renvoy en annexe de la documentation
technique;
- des exemples sont prsents dans la norme NF EN 60068-3-11 chapitres 9 et 10.
I T
F A
8.6. Dclaration de conformit et modification du paramtrage de linstallation

8.6.1. Gnralits
U E
I Q
La vrification a pour objet de comparer les rsultats obtenus lors de la
N
caractrisation avec des spcifications de l'enceinte et de conclure quant la
O
conformit ou la non-conformit de l'enceinte pour chacune des spcifications.
R
suivants (Xair) :
C T
Les spcifications ou exigences spcifies peuvent porter sur les paramtres

- temprature de l'air ; L E
- humidit relative de l'air ; E
N
- vitesse de variation en temprature ;
- vitesse de l'air ;
I O
- effet du rayonnement des parois.

de la NF X 15-140).
R S
Ces spcifications doivent tre exprimes sous la forme d'EMT (voir paragraphe 3.24

V E
Dans le cas o le statut de linstallation est non conforme, les lments permettant la mise en
conformit (rglage de consigne, modification du volume de travail, etc.) doivent tre consigns

LA
par crit et les actions menes doivent tre valides par lutilisateur.

Note : Suite une dclaration de non-conformit, lenceinte peut tre dclare conforme aprs
intervention ; ceci implique un nouvel essai de vrification satisfaisant, aprs intervention
(rglage de consigne, diminution de lespace de travail ).

8.6.2. Mthode de vrification dune enceinte adapte la norme NF EN 60068-3-11

La Norme NF EN 60068-3-11 traite de faon trs sommaire la vrification dune enceinte


climatique (chapitre 5 :Tolrance), alors que pour la plus grande partie des essais raliss sur site
client, la revue de contrat est base sur une vrification avec jugement de conformit. Cette partie
est traite au chapitre 15 de la norme NF X 15 -140 et dans le cadre des accrditations de
laboratoires selon la normes NF EN 60068 3 5 ( 6), (-7 )et (11) ; ce chapitre pourra tre
utilis comme guide pour la vrification denceintes thermostatiques et climatiques, en prenant en
compte les mthodes de calcul de lincertitude associe la temprature et lhumidit relative de

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lair de lespace de travail, propose, par exemple, dans la norme NF EN 60068-3-11.

8.6.3. Rgles de conformit

Pour qu'une enceinte soit dclare conforme, il faut que pour chaque paramtre spcifi, l'intervalle
xmi Uj ; xmi + Uj constitu de la moyenne de toutes les valeurs enregistres xj pour chaque
capteur et son incertitude largie Ui associe, soit situ l'intrieur de l'tendue des erreurs
maximales tolres (E.M.T.).

L'cart de consigne constat entre la valeur xi, d'un paramtre de l'enceinte et la valeur dsire de
ce paramtre est pris en compte quand il est significatif, en particulier si lxair - xdsirel > U

La correction de cet cart est effectue en ajustant la valeur de consigne.


Dans le cadre d'une vrification, le temps de rcupration est le temps mis pour le retour dans les
I
FO
EMT.

I T
FA
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
S
Figure 9 - Exemple: enceinte conforme

R
V E
8.6.4. Incertitudes associes aux paramtres et la valeur xair

LA
Les rgles dfinies dans les diffrentes normes s'appliquent galement pour une vrification.

8.6.5. Jugement

l'issue de la vrification, un jugement est port sur la conformit de l'enceinte. Elle est dclare
conforme :
- selon la NF X 15-140 : lorsque pour chaque capteur la moyenne xmj des n mesures
associes de l'incertitude Uj appartient l'tendue des erreurs maximales tolres.

j = 1, ... N : (xmj Uj) (2 x EMT),

- selon la NF EN 60068-3-11 : lorsque la valeur de xair et sont incertitude largie UXair


associe appartient l'tendue des erreurs maximales tolres

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(xair UXair) (2 x EMT),

L'enceinte peut tre :

- conforme pour toutes les spcifications

La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respecte pour tous les
paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail dfini lors de la mise en place des capteurs.

- conforme aprs ajustage


La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respecte pour tous les
paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail dfini lors de la mise en place des capteurs,
mais une correction des valeurs de consignes doit tre effectue systmatiquement lors de
l'utilisation de l'enceinte.
I
FO
- conforme pour certaines spcifications et non conforme pour d'autres

La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respecte pour certains des
paramtres et valeurs spcifis (par exemple pour une temprature donne).
I T
- non conforme
F A
des paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail. U E
La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respecte pour l'ensemble

I Q
N
Les non-conformits doivent tre signales l'utilisateur, qui dcidera ventuellement des actions

rforme de l'enceinte.
R O
mener sur l'enceinte : rglage de consigne, rduction de l'espace travail, ajustage, rparation,

C T
9. FOURS L E
E
N
Le principe de caractrisation des fours est comparable celui des enceintes thermostatiques,

I O
avec toutefois des exigences spcifiques, dcrites prcisment dans les normes relatives au
domaine dapplication.

R S
V E
9.1. Domaine dapplication

LA
La vrification sur site de fours peut tre effectue selon la liste non exhaustive suivante :

- L06-450 : Installation de traitement thermique


La prsente norme exprimentale remplace la RF Aro 901.20 pour tout ce qui concerne la
pyromtrie des installations de traitement thermique. Les recommandations de la RF Aro 901.20
restent valides pour les autres sujets qu'elle traite.
- AMS2750 D: Arospace Material Specification, pyrometry.

Dans le principe les normes NF X 15-140, NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7


et NF EN 60068-3-11 peuvent tre adaptes la caractrisation et vrification des fours.

9.2. quipements soumis essais

Les principaux types de fours caractriss sont :

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 18/22


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- les fours moufle ;


- les fours vide ;
- les fours passage ;
- les fours cloche ;
- etc.

Les classes des fours sont fondes sur les exigences minimales duniformit de temprature dans
lespace et dans le temps.
Les types dinstrumentation sont fonds sur le niveau requis pour contrler, enregistrer ou indiquer
la temprature recherche (AMS 2750D) ou seulement sur le volume du four (L06-450 et
AMS 2750 D).
Les frquences des contrles duniformit de temprature dpendent de la classe du four et du
type dinstrumentation associ.
Il convient que la revue de contrat soit explicite sur ces lments.

I
FO
9.3. Moyens de mesure

9.3.1. Gnralit
I T
-
-
Cf chapitre 8.3.2
F A
Lutilisation de couples thermolectriques en mtaux nobles est fortement recommande
haute temprature.

U E
9.3.2. Critres applicables aux instruments de mesure utiliss
I Q
N
Des prescriptions particulires relatives lutilisation des talons de rfrence, talons de travail et

R
du type de thermocouple et de la frquence utilisation. O
instruments ddis aux caractrisations sont dfinies dans la norme AMS 2750. Elles dpendent

C T
9.4. Prsentation des mesurandes
L E
E
Les principales dfinitions des mesurandes sont disponibles dans les normes applicables dans le

N
domaine (Cf chapitre 8.1), et concernent en particulier lexactitude de linstrumentation en
temprature des fours caractriss et lhomognit des tempratures lintrieur de lespace de
travail.
I O
R S
9.5. Estimation des incertitudes

Voir 8.5.
V E
LA
9.6. Dclaration de conformit

Les dclarations de non conformit se font suivant la politique concernant les incertitudes dfinie
dans le document Cofrac LAB REF 02 (9.2.3.2)
La conformit des fours peut tre prononce selon les normes en vigueur dans le domaine ou sur
la base de spcification en accord avec le client. Par exemple, des classes sont dfinies dans les
rfrentiels L06-450 et AMS2750D.

9.7. Archivage li aux enregistrements lectroniques

Des exigences particulires en matire de dmatrialisation des donnes sont dcrites dans le
document AMS2750D.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 19/22


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10. BAINS THERMOSTATES

10.1. Domaine dapplication

La caractrisation de bains thermostats selon une mthode interne peut sinspirer des normes
utilises pour la caractrisation des enceintes thermostatiques dans lair.

Cependant, une adaptation directe de mthode peut savrer insuffisante. En effet, cette
caractrisation spcifique dpend de la qualit mtrologique des instruments utiliss, au regard
des performances des bains (stabilit et homognit).

10.2. quipements soumis lessai

I
FO
Il sagit principalement de bains chauffs ou refroidis rgulation en temprature utiliss comme
gnrateurs de conditionnement de produit dans des laboratoires dessais, danalyses ou
dapplication industrielles (par exemple, conservation dprouvettes de bton ou mortier suivant

I T
NF EN 12390-2). Ces bains peuvent tre de volumes trs variables (de quelques litres plusieurs
m3). .

F A
Note : En raison de leurs caractristiques de volume, de stabilit et dhomognit, ce document

U E
ne sapplique pas aux bains thermostats utiliss pour ltalonnage par comparaison de capteurs
de temprature, et plus gnralement pour les applications en laboratoire dtalonnage.

10.3. Moyens de mesure I Q


N
Voir 8.3.2.
R O
10.4. Prsentation des mesurandes C T
L E
Voir 8.4
E
N
10.5.
O
Estimation des incertitudes
I
Voir 8.5.
R S
10.6. E
Mthode
V
LA
Le nombre de capteurs et leur emplacement devra tre judicieusement choisi en fonction du
volume et de la technologie du bain (mode dagitation ou de chauffage) de manire observer les
gradients les plus forts dans lespace de travail dtermin par lutilisateur. Il convient que la revue
de contrat intgre ces lments techniques.
A titre dexemple, on utilisera un minimum de 4 capteurs pour les petits volumes (5 40 litres
environ). Au-del, le nombre de capteur et la distance maximale entre capteur devront tre
adapts au volume (ces informations seront spcifies dans la revue de contrat). Des procdures
devront tre rdiges, pour les bains de forme standard, en prcisant le nombre de capteurs
utiliss, selon le volume, avec leur implantation dans lespace de travail ; pour les cas plus
complexes (trs grands volumes, bains industriels usage spcifique,), la mthode de
caractrisation sera prcise lors de la revue de contrat.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 20/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

10.7. Prsentation des rsultats

Sur le rapport dessai, le laboratoire prcisera les caractristiques du fluide utilis :


- La nature ;
- Les conditions dutilisation ;
- Le niveau de remplissage.

11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES

Conformment aux prconisations du 5.9 de la NF EN ISO/CEI 17025, il convient que le laboratoire


participe priodiquement des comparaisons interlaboratoires (mme si celles-ci sont organises par I
FO
lui-mme) et exploite les rsultats de celles-ci. Sil savre difficile de mettre en place une campagne
dintercomparaison dans un des domaines, il convient de mettre en oeuvre dautres moyens pour

I T
assurer la qualit des rsultats : comparaison bilatrale entre laboratoire, comparaison redondante en
interne (changement doprateur, de mthode, etc.).

F A
suivante :
U E
Dans le cas dune comparaison bilatrale, lcart normalis est dtermin en utilisant la formule

En =
T(labo1 labo2)
I Q
U (labo1) + U (labo 2)
2 2
N
En : Ecart normalis R O
T
U : Incertitude largie des laboratoires (labo1 et labo2) ralisant la comparaison interlaboratoire.
C
E
Pour que les rsultats de la comparaison soient concluants, En doit tre infrieur 1.
L
E
NB : Dans le cas dune comparaison interne, les incertitudes prises en compte dans le calcul de

N
lcart normalis doivent tenir compte des corrlations.

I O
12. S
RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE
R
12.1. E
Le personnel
V
LA
12.1.1. Qualification du personnel

Il appartient au laboratoire de dmontrer la comptence des oprateurs sur site, particulirement en


ce qui concerne l'interprtation du poids des grandeurs d'influence.

Pour ce faire, il est souhaitable quune procdure de qualification dfinissant les critres de validit
soit dfinie et que les enregistrements relatifs cette disposition soient conservs. Dans certains cas,
une matrice de comptences distinguant le personnel qualifi pour raliser des prestations sur site
pourra tre utilise.

12.1.2. Surveillance de la qualification du personnel

Compte tenu de la spcificit des activits sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne
de surveillance technique (personnel, moyen, procdure, etc.) des prestations effectues sur site.

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 21/22


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

12.2. Traabilit des mesures sur site

12.2.1. Paramtres dinfluence

Il convient que le laboratoire dfinisse le domaine des conditions ambiantes dans lesquelles les
prestations peuvent tres ralises.

Le laboratoire propose le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient et prouve qu'il a
les possibilits de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractris son instrumentation sur
l'tendue des conditions d'ambiance revendique.

A titre dexemple, ces paramtres peuvent tre : la temprature, l'humidit, la pression


atmosphrique, la tension d'alimentation des quipements et tout autre paramtre susceptible
d'influencer le mesurage (pression, CEM, vibration, etc.). I
FO
L'influence des paramtres dambiance sur le comportement des instruments utiliss sur site doit
tre prise en compte dans l'incertitude de mesure.
I T
12.2.2. Moyens d'essai F A
U E
Les instruments utiliss dans le cadre d'un essai sur site font l'objet d'une confirmation mtrologique

I Q
(talonnage priodique ou talonnage avant et aprs une campagne sur site) avec mission d'un
certificat ou suivent une procdure de surveillance mise en place par le laboratoire.
N
R
conditions particulires de transport soient dcrites.
O
Il est souhaitable que ces talons soient reprs comme des talons transportables sur site et que les

C T
13. E
PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS
L
13.1. E
Etablissement d'un rapport d'essai
N
I O
Lensemble des informations contenues dans le rapport d'essai est dcrit dans les paragraphes
5.10.1, 5.10.2 et 5.10.3 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et le paragraphe 9.2.2.1 du Lab Ref 02.
S
Les modalits dusage de la marque Cofrac sont dcrites dans le document Gen Ref 11.
R
V E
13.2. Dclaration de conformit

LA
Il est rappel qu'une dclaration de conformit peut tre incluse dans le rapport d'essai ou faire
l'objet d'un document part que l'on appelle constat ou rapport de vrification (cf. LAB Ref. 02).

LAB GTA 24 Rv 00 Mai 2009 Page 22/22

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