Anda di halaman 1dari 33

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN pH)

OLEH :

GOLONGAN II
KELOMPOK I

(1208505034) (1208505035)
Agus Hendra Jaya (1208505036)
(1208505035) (1208505037)
Anak Agung Rias Paramita Dewi
(1208505036)
Desak Putu Meilinda Asri Swantari
(1208505037)

0
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2014

1
PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN pH)

I. TUJUAN
1.1 Membuat kurva hubungan antara pH dengan volume pentiter.
1.2 Menentukan titik akhir titrasi HCl dengan NaOH.
1.3 Menghitung kadar dari HCl.

II. DASAR TEORI


2.1 Potensiometri
Potensiometri merupakan suatu cabang dari ilmu kimia
elektroanalisis yang mempelajari pengukuran perubahan potensial dari
elektroda untuk mengetahui konsentrasi dari suatu larutan. Reaksi yang
terjadi dalam potensiometri adalah penambahan atau pengurangan ion
dengan jenis elektrodanya. Potensial reaksi dihitung dengan menambahkan
sedikit demi sedikit volume titran secara berturut-turut (Khopkar, 2003).
Ion yang dapat dititrasi dan potensial diukur untuk mengetahui titik
ekivalen titrasi. Hal ini dapat diterapkan terhadap semua jenis reaksi yang
sesuai untuk analisa titrimetrik (Day dan Underwood, 1998). Cara
potensiometri ini dapat bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau
bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
akhir titrasi dengan suatu indikator (Rivai, 1995).

Prinsip dari potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial


listrik antara elektrode pengukur (elektroda indikator) dengan elektroda
pembanding yang dicelupkan pada suatu larutan. Untuk mengukur
potensial pada elektroda indikator harus digunakan elektroda standar yaitu
berfungsi sebagai pembanding yang mempunyai harga potensial tetap
selama pengukuran (Gandjar dan Rohman, 2007).

Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst


yang dilakukan dengan cara pengukuran dua elektroda tidak terpolarisasi

2
pada kondisi arus nol, yang mana persamaan ini menyatakan adanya
hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dengan konsentrasi
spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan (Khopkar, 2003). Adapun
persamaan Nernst dibuat dalam persamaan sebagai berikut:

0,059 a
E E0 log 0 x
z a Re d

Keterangan :
E = potensial (V), diperoleh dari elektroda hidrogen normal
E0 = potensial normal
Z = jumlah elektron yang terlibat dalam proses redoks
aOx = aktivita bentuk teroksidasi
aRed = aktivita bentuk tereduksi
(Roth dan Blaschke, 1994)

2.2 Elektroda Pada Potensiometri

2.2.1 Elektroda Pembanding (Refference Electrode)


Elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya
diketahui dan selama pengukurannya tetap konstan. Elektroda
pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena
potensial yang dihasilkan konstan. Antara elekroda pengukur
(elektroda indikator) dan elektroda pembanding terdapat jembatan
arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di dalamnya terdapat
transpor ion arus. Di dalam penggunaan analisis elektrokimia,
diperlukan suatu elektrode pembanding (refference electrode) yang
memiliki syarat harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan,
dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang
diselidiki. Pasangan elektrode pembanding adalah elektrode indikator
(working electrode) yang potensialnya bergantung pada konsentrasi
zat yang sedang diselidiki (Roth dan Blaschke, 1994).

3
Syarat-syarat dari elektrode pembanding adalah:
a. Mematuhi persamaan Nersnt dan bersifat reversibel.
b. Memiliki potensial elektroda yang konstan terhadap waktu.
c. Segera kembali ke harga potensial semula apabila dialiri arus yang
kecil.
d. Hanya memiliki efek hysterisis yang kecil jika diberi suatu siklus
suhu.
e. Merupakan elektroda yang bersifat nonpolarisasi secara ideal.
(Day dan Underwood, 1998)
Terdapat beberapa macam dari elektroda pembanding, antara lain :
a. Elektroda Kalomel Jenuh (Saturated Calomel Electrode, SCE)
Elektroda kalomel merupakan elektrode yang terdiri dari
lapisan Hg yang ditutupi dengan pasta Merkuri (Hg), Merkuri
Klorida/Kalomel (Hg2Cl2) dan kalium klorida (KCl). Elektroda
kalomel jenuh biasanya banyak digunakan oleh para pakar kimia
analitik karena banyak tersedia di pasaran dan konsentrasi klorida
tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. Harga potensial
SCE adalah 0,244 V pada 25o C dibandingkan terhadap elektroda
hidrogen standar (Day dan Underwood, 1998). Elektroda kalomel
ditunjukan oleh gambar di bawah ini.

Gambar 2.1 Susunan elektroda kalomel jenuh (A dan B); dan


elektroda gabungan kalomel jenuh gelas (C) (Gandjar dan
Rohman, 2007)

b. Elektroda perak/perak klorida


Elektroda perak/perak klorida merupakan elektroda yang
terdiri dari suatu elektroda perak yang dicelupkan ke dalam larutan

4
KCI yang dijenuhkan dengan AgCI. Biasanya elektroda ini dibuat
dari suatu larutan jenuh atau 3,5 M KCI yang harga potensialnya
dalah 0,199 V (jenuh) dan 0.205 V (3,5 M) pada 25o C. Kelebihan
elektroda ini dapat digunakan pada suhu yang lebih tinggi
sedangkan elektroda kalomel tidak (Day dan Underwood, 1998).
2.2.2 Elektroda Indikator (Indicator Elektrode)
Elektroda indikator (elektroda kerja) adalah suatu elektroda
yang potensial elektrodanya bervariasi terhadap konsentrasi
(aktivitas) analit yang diukur. Elektroda indikator harus memenuhi
beberapa syarat antara lain harus memenuhi tingkat kesensitifan
yang terhadap konsentrasi analit. Tanggapan terhadap keaktifan
teroksidasi dan tereduksi harus sedekat mungkin dengan yang
diramalkan dengan persamaan Nernst sehingga adanya perbedaan
yang kecil dari konsentrasi analit akan memberikan perbedaan
tegangan (Day dan Underwood, 1998).
Elektroda yang banyak digunakan untuk pemeriksaan kimia
adalah elektroda indikator selektif ion. Elektroda ini biasanya
hanya peka terhadap salah satu ion sehingga elektroda ini disebut
dengan elektroda selektif ion atau elektroda khas ion. Salah satu
jenis elektroda yang penting untuk pemeriksaan kimia adalah
indikator gelas yang mempunyai tanggapan yang bolak-balik
terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk
pengukuran pH (Gandjar dan Rohman, 2007).
Elektroda gelas ini terdiri atas bola gelas khusus berdinding
tipis yang didalamnya terdapat elektroda pembanding yang
dicelupkan ke dalam larutan penyangga. Bila elektroda gelas
dicelupkan ke dalam suatu larutan yang dalam hal ini adalah
larutan HCl, maka akan terjadi kesetimbangan antara ion-ion
hidrogen yang terdapat di bagian lapisan tipis bola gelas dan ion
hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Semakin besar
kadar ion hidrogen dalam larutan uji maka akan semakin banyak

5
ion hidrogen yang masuk ke dalam lapisan gelas tadi, karenanya
secara keseluruhan elektroda gelas akan bermuatan positif. Lapisan
gelas tersebut akan bertindak sebagai selaput ion yang selektif,
yakni hanya ion hidrogen atau proton yang dapat melewatinya
(Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 2.2 Elektroda Gelas (Gandjar dan Rohman, 2007)

2.3 Penentuan pH Pada Potensiometri

Pada tahun 1909, sebelum konsep aktivitas dikembangkan, seorang


ahli biokimia mengemukakan pH dalam pengertian konsentrasi molar H+.

pH = - log [H+]

Ini memberikan cara yang tepat untuk mengungkapkan nilai [H +]


untuk berbagai orde besarnya dan dari persamaan Nernst, secara eksplisit
linear dalam tegangan dari sel yang digunakan untuk mengukur H +. Pada
tahun 1924, disadari bahwa potensial elektroda mencerminkan aktivitas
selain konsentrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

pH = - loga aH+ = - log [H+] fH+


Dimana fH+ pada persamaan di atas adalah koefisien aktivitas.
Definisi ini mewakili sudut pandang larutan elektrolit yang lebih canggih,
tetapi pada waktu yang sama dapat menarik perhatian ke masalah pokok
yang secara prinsip tidak dapat dipecahkan. Dalam istilah termodinamika
aktivitas spesies ion tunggal tidak dianggap penting secara operasional

6
dalam hal percobaan-percobaan yang dapat dilakukan. pH suatu larutan
yang berdasarkan pada definisi kedua Sorensen adalah sebanding dengan
kerja yang diperlukan untuk memindahkan H+ sebaliknya dari larutan
tersebut ke larutan dimana aH+ adalah satu. Sebenarnya tak ada cara lain
untuk memindahkan kation tanpa memindahkan anion, dan akan ada cara
termodinamika yang berlaku untuk memecahkan seluruh kerja yang diukur
menjadi kontribusi ion secara individu (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.4 Titrasi Potensiometri
Pada titrasi potensiometri, ion dapat dititrasi dan potensial diukur
sebagai fungsi volume titran. Pengukuran ini sering dimanfaatkan untuk
mengetahui titik ekuivalen suatu titrasi (Day dan Underwood, 1998).
Skema susunan pengukuran pH untuk potensiometri ditunjukkan
oleh gambar di bawah ini :

Gambar 2.3 Alat Pengukur pH dalam Potensiometri (Skoog, dkk,


2007)
Potensiometri merupakan suatu metode elektroanalitik yang
menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda
indikator. Besarnya potensial elektroda indikator ini tergantung pada
konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan. Harga potensial yang diperoleh
dapat diubah sedemikian rupa sehingga dapat disajikan dalam nilai pH,
pM atau pE (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titik ekivalen dari titrasi asam basa dapat ditentukan dari reaksi yang
terjadi dari jumlah asam atau basa penitrasi sehingga dapat dihitung

7
jumlah asam atau basa yang dititrasi. Pada titrasi asam basa melibatkan
asam maupun basa sebagai titer atau titran. Titran dimasukkan ke dalam
buret dan selama titrasi berlangsung, titran ditambahkan sedikit demi
sedikit melalui keran ke dalam erlenmeyer yang telah mengandung larutan
pereaksi lain atau sampel sampai seluruh reaksi selesai yang ditandai
dengan perubahan warna indikator. Perubahan warna ini menandai telah
tercapainya titik akhir titrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Potensiometri memiliki beberapa keuntungan yaitu :
1. Cara potensiometri ini sangat berguna ketika tidak ada indikator yang
sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi, misalkan ketika sampel
yang akan dititrasi keruh atau berwarna dan ketika daerah titik
ekivalen sangat pendek sehingga tidak ada indikator yang cocok.
2. Biayanya yang relatif murah dan sederhana.
3. Voltmeter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen saintifik
yang paling modern.
4. Saat potensial sel dibaca pada metode potensiometri, tidak terdapat
arus yang mengalir dalam larutan dimana arus residual tahanan sel dan
efek polarisasi dapat diabaikan.
(Khopkar, 2003)
Manfaat potensiometri secara umum yaitu untuk menetapkan tetapan
kesetimbangan. Potensial-potensial yang stabil sering diperoleh dengan
cukup cepat dan tegangan yang mudah dicatat sebagai fungsi waktu,
sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk pemantauan yang
kontinyu dan tidak diawasi. Sedangkan manfaat dari metode potensiometri
dalam analisis farmasi yaitu potensiometri digunakan untuk penentuan titik
akhir titrasi pada titrasi asam basa, titrasi redoks, titrasi pengendapan dan
titrasi pembentukan kompleks (Khopkar, 2003).

2.5 Asam Oksalat


Asam oksalat memiliki rumus molekul C2H2O4. Asam oksalat
mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4. Asam oksalat berbentuk
hablur, tidak berwarna, larut dalam air dan etanol (95%) P. Penetapan

8
kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang
lebih 3 gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO 2 P, dititrasi dengan
NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes RI, 1979).

Gambar 2.4 Struktur Kimia Asam Oksalat (Oxtoby, 2001)


2.6 Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak


lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung
Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium hidroksida berbentuk pelet,
serpihan atau batang atau bentuk lain, berwarna putih atau praktis putih,
massa melebur, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila
dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab,
mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta disimpan dalam wadah
tertutup rapat (Depkes RI, 1995).
2.7 Asam Klorida
Asam klorida mengandung tidak kurang dari 35 % dan tidak lebih
dari 38 % HCl. Pemerian cairan antara lain tidak berwarna, berasap,
mudah menguap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan dua bagian air
asap akan hilang (Depkes RI, 1979).

2.8 Fenolftalein
Fenolftalein tidak mengandung kurang dari 98 % dan tidak lebih dari
101 % C20H14O4 dihitung terhadap zat yang telah diberikan. Pemerian
berupa serbuk putih atau putih kekuningan lemak, tidak berbaru, stabil di
udara (Depkes RI, 1995).

9
Gambar 2.5 Struktur Kimia Fenolftalein (Watson, 2007)

III.ALAT DAN BAHAN


3.1 Alat
a. Labu takar 25 mL, 100 mL
b. Pipet ukur 1 mL dan 5 mL
c. Pipet tetes
d. Labu erlenmeyer 100 mL
e. pH meter
f. Buret 25 mL
g. Statif
h. Ball filler
i. Tissue
j. Lap
k. Elektrode gelas
l. Beaker Glass
3.2 Bahan
a. Larutan NaOH 0,1 N
b. Larutan HCl 0,1 N
c. Larutan Asam Oksalat 0,1 N
d. Aquadest
e. Indikator fenolftalein

IV. PERHITUNGAN
4.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume NaOH = 100 mL

10
BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya : Massa NaOH yang ditimbang = ?
+ -
Jawab : NaOH Na + OH

Ek NaOH = 1 grek/mol

N 0,1 grek/L
M NaOH = = = 0,1 M
ek 1 grek/mol

massa 1000
M=
BM V (mL)

massa 1000
0,1 M =
40 g/mol 100 mL

massa = 0,4 gram

4.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N


Diketahui : Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N
Volume Asam Oksalat = 25 mL
BM Asam Oksalat = 126,07 g/mol
Ditanya : Massa Asam Oksalat yang ditimbang = ?
+ 2-
Jawab : H2 C2 O4 2H + C2 O4
Ek H2 C2 O4 = 2 grek/mol

N 0,1 grek/L
M asamoksalat = = 0,05 M
ek 2 grek/mol

massa 1000
M =
BM V (mL)

massa 1000
0,05 M =
126,07 g/mol 25 mL

massa = 0,1575 gram

4.3 Pembuatan Larutan HCl 0,1 N


Diketahui : Normalitas HCl = 0,1 N
BM HCl = 36,5 gram/mol
BJ HCl = 1,19 gram/mL
Volume Asam Oksalat = 25 mL
Larutan stok HCl yang tersedia = 37 % b/b

11
Ditanya : Volume HCl yang dipipet = .....?
N 0,1 grek/L
M asamklorida = = 0,1 M
Jawab : ek 1 grek/mol

massa 1000
M =
BM V (mL)
massa 1000
0,1 M =
36,5 g/mol 25 mL
massa = 0,09125 gram

HCl yang tersedia 37% b/b = 37 gram HCl/100 gram air


37 gram/ 100 gram = 0,09125 gram/ X gram
0,09125 gram x 100 gram
X gram = 37 gram

X gram = 0,25 gram


massa 0,25 gram
V= BJ = 1,19 grammL = 0,21

mL

V. PELAKSANAAN PERCOBAAN
5.1 Prosedur Kerja
5.1.1 Penyiapan Larutan
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang sebanyak 0,4 gram NaOH dengan gelas beaker.
Ditambahkan akuades secukupnya dan diaduk sampai larut.
Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan
akuades sampai tanda batas 100 mL kemudian digojog hingga
homogen.

b. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N


Ditambahkan aquades ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian
dipipet sebanyak 0,21 mL HCl 37% b/b. Ditambahkan kembali
akuades sampai tanda batas 25 mL kemudian di gojog hingga
homogen.
c. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

12
Ditimbang sebanyak 0,1575 gram asam oksalat kemudian
dimasukan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades
secukupnya dan diaduk sampai larut. Ditambahkan akuades
hingga 25 mL kemudian diaduk hingga larut.
5.1.2 Pengukuran
a. Penyiapan Buret
Buret yang sudah bersih dipasang pada statif dengan baik. Buret
diisi dengan NaOH 0,1 N sesuai kebutuhan.
b. Standarisasi NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat 0,1 N
Larutan asam oksalat 0,1 N dipipet sebanyak 10 mL ke dalam
erlenmeyer 25 mL. Ditambahkan 15 tetes indikator
phenolphthalein ke erlenmeyer. Ke dalam buret dimasukkan
larutan NaOH 0,1 N. Larutan asam oksalat kemudian dititrasi
hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda
stabil. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali. Dicatat volume NaOH
yang digunakan.
c. Kalibrasi Potensiometer dengan Variasi pH Larutan Baku
Disiapkan larutan baku dengan pH 4 (asam) dan pH 7 (netral).
Kemudian pH diukur pada alat potensiometer yang sudah
dikalibrasi. Ukur kembali pH-nya pada alat potensiometer yang
akan digunakan. Dibandingkan hasilnya, jika hasilnya sama
berarti alat yang akan digunakan sudah tepat.

d. Titrasi Asam-Basa Sampel HCl dengan Potensiometer

Larutan HCl 0,1 N dipipet sebanyak 10 ml ke dalam gelas beker


100 ml. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N sesuai dengan
penambahan pentiter yang ada pada table (buku petunjuk
praktikum). pH diukur dengan menggunakan pH meter yang
dicelupkan pada titrat. Dicatat pH pada setiap penambahan
NaOH. Titrasi hingga terjadi lonjakan pH. Dicatat volume

13
larutan NaOH pada titik akhir titrasi. Dihitung kadar larutan
HCl.
5.2 Skema Kerja
5.2.1 Penyiapan Larutan
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang sebanyak 0,4 gram NaOH.

Dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan akuades


secukupnya dan diaduk sampai larut.

Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

Ditambahkan akuades sampai tanda batas 100 mL kemudian digojog


hingga homogen.

b. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N


Ditambahkan sedikit akuades ke dalam labu ukur 25 mL.

Dipipet sebanyak 0,21 mL HCl 37% b/b.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.

Ditambahkan akuades sampai tanda batas 25 mL kemudian digojog


hingga homogen.

c. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

14
Ditimbang sebanyak 0,1575 gram asam oksalat kemudian
dimasukan ke dalam gelas beaker.

Ditambahkan akuades secukupnya dan diaduk sampai larut.

Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.

Ditambahkan akuades sampai tanda batas 25 mL kemudian digojog


hingga homogen.

5.2.2 Pengukuran
a. Penyiapan Buret
Buret yang sudah bersih dipasang pada statif dengan baik.

Buret diisi dengan NaOH sesuai kebutuhan.

b. Standarisasi NaOH 0,1 N


Dipipet sebanyak 5 mL asam oksalat dan dimasukkan ke dalam
labu erlenmeyer.

Ditambahkan 15 tetes indikator phenolphtalein.

Dititrasi dengan NaOH sampai terbentuk warna merah muda stabil.

Diulangi titrasi sebanyak 3 kali.

Dicatat volume NaOH yang digunakan.

c. Kalibrasi Alat Potensiometer

15
Disiapkan alat potensiometer.

Disiapkan larutan pH 4 dan pH 7

Elektroda membran gelas dicelupkan pada larutan pH 4.

Tekan tombol Cal untuk mengkalibrasi kemudian tekan tombol


Ready, dicatat pH pada pH meter.

Langkah atas diulangi untuk larutan dengan pH 7 dan jika pH yang


diperoleh sesuai maka alat dapat digunakan untuk mengukur pH.

d. Titrasi Asam-Basa

Diambil 10 mL HCl.

Dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan penambahan pentiter sesuai


buku petunjuk.

Dicek pH dengan menggunakan pH meter yang dicelupkan ke dalam


titrat.

Dicatat pH larutan pada setiap volume larutan NaOH yang


ditambahkan.

Dititrasi hingga terjadi lonjakan pH.

Volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi dicatat dan dihitung
kadar larutan HCl.

VI. HASIL PERCOBAAN

16
6.1. Data
6.1.1 Standarisasi NaOH 0,1 N
Titrasi 10 mL Asam Oksalat 0,1 N dengan larutan standar NaOH
0,1 N
Indikator: 15 tetes indikator Phenolphtalein
Volume
Titrasi Pengamatan Kesimpulan
NaOH
Merah muda Telah dicapai titik akhir
I 5,2 mL
stabil titrasi
Merah muda Telah dicapai titik akhir
II 4,9 mL
stabil titrasi
Merah muda Telah dicapai titik akhir
III 5,1 mL
stabil titrasi

6.1.2 Tabel Volume Pentiter dan pH


Vol. Pentiter pH Vol. Pentiter pH
2 mL 1,26 0,1 mL 1,77
2 mL 1,30 0,1 mL 1,79
1 mL 1,34 0,1 mL 1,80
1 mL 1,39 0,1 mL 1,81
1 mL 1,45 0,1 mL 1,83
1 mL 1,52 0,2 mL 1,86
0,5 mL 1,58 0,2 mL 1,89
0,2 mL 1,62 0,5 mL 1,98
0,2 mL 1,65 1,0 mL 2,28
0,1 mL 1,67 1,0 mL 6,70
0,1 mL 1,69 1,0 mL 11,64
0,1 mL 1,70
0,1 mL 1,72
0,1 mL 1,74
0,1 mL 1,75

6.2. Perhitungan
6.2.1 Penentuan Normalitas NaOH
Diketahui : Volume Asam Oksalat = 10 mL
Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N
Volume NaOH pada titrasi

17
Titrasi I = 5,2 mL
Titrasi II = 4,9 mL
Titrasi III = 5,1 mL
Ditanya : Normalitas rata-rata NaOH?
Jawab : Molaritas Asam Oksalat
H2C2O4 2H+ + C2O42-
ek
mol
Valensi H2C2O4 = 2
N
ek
M =
0,1 N
2 ek mol
=
= 0,05 M
Titrasi I
M[asam] x V[asam] x valensi[asam] = M[NaOH] x V[NaOH] x valensi[NaOH]
ek ek
mol mol

0,05 M x 10 mL x 2 = M[NaOH] x 5,2 mL x 1

M[NaOH] = 0,192 M
Normalitas NaOH
N = M valensi
ek
mol
= 0,192 M 1
= 0,192 N
Jadi Normalitas NaOH adalah 0,192 N.

Titrasi II
M[asam] x V[asam] x valensi[asam] = M[NaOH] x V[NaOH] x valensi[NaOH]
ek ek
mol mol
= M[NaOH] x 4,9 mL x 1
0,05 M x 10 mL x 2
M[NaOH] = 0,204 M
Normalitas NaOH
N = M valensi

18
ek
mol
= 0,204 M 1
= 0,204 N
Jadi Normalitas NaOH adalah 0,204 N.
Titrasi III
M[asam] x V[asam] x valensi[asam]= M[NaOH] x V[NaOH] x valensi[NaOH]
ek ek
mol mol
= M[NaOH] x 5,1 mL x 1
0,05 M x 10 mL x 2
M[NaOH] = 0,196 M
Normalitas NaOH
N = M valensi
ek
mol
= 0,196 M 1
= 0,196 N
Jadi Normalitas NaOH adalah 0,196 N.
NI + N II N III
Normalitas rata-rata NaOH= 3

0,192 + 0,204 + 0,196


= 3

= 0,197 N
Jadi konsentrasi rata-rata asam salisilat adalah 0,197 N.
Menentukan Standar Deviasi Normalitas NaOH
N NaOH
Titrasi xrata-rata (x xrata-rata) (x xrata-rata)2
(x)
I 0,192 N 0,197 N 0,005 2,5 10-5 M2
II 0,204 N 0,197 N 0,007 4,9 10-5 M2
III 0,196 N 0,197 N 0,001 1 x 10-6 M2
(x x)2 = 7,5 10-5 M2

( x xrata-rata )
Standar deviasi = n -1

7,5 x 10-5
= 2

= 6,12 x 10-3 N
Normalitas NaOH = N NaOH rata-rata standar deviasi
Normalitas NaOH = (0,197
6,12 x 10-3)N
Jadi normalitas NaOH adalah (0,197 6,12 x 10-3)N

19
6.2.2 Penentuan Kadar Sampel HCl
Menentukan turunan kedua dari pH
- Turunan Pertama:
Dari data ke-1 dan data ke-2:
pH pH 2 pH 1
V V2 V1
=
1,30 1,26
42
=
0,04
2
=
= 0,02
Dari data ke-2 dan data ke-3:

pH pH 3 pH 2
V V3 V2
=
1,34 1,30
54
=
0,04
1
=
= 0,04

- Turunan Kedua:
pH pH

2 pH V 2 V 1

V 2 DIV2 DIV1
=
0,04 0,02
4,5 3
=
0,02
1,5
=
= 0,0133

20
Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut:
Data Titrasi Derifatif I Derifatif II
V pH V dpH/d V dpH2/d2V
V
2 1,26
3 0,02
4 1,30 3,75 0,0133
4,5 0,04
5 1,34 5 0,01
5,5 0,05
6 1,39 6 0,01
6,5 0,06
7 1,45 7 0,01
7,5 0,07
8 1,52 7,875 0,067
8,25 0,12
8,5 1,58 8,425 0,037
8,6 0,133
8,7 1,62 8,7 0,085
8,8 0,15
8,9 1,65 8,875 0,333
8,95 0,2
9 1,67 9 0
9,05 0,2
9,1 1,69 9,1 -1
9,15 0,1
9,2 1,70 9,2 1
9,25 0,2
9,3 1,72 9,3 0
9,35 0,2
9,4 1,74 9,4 -1
9,45 0,1
9,5 1,75 9,5 1
9,55 0,2
9,6 1,77 9,6 0
9,65 0,2
9,7 1,79 9,7 -1
9,75 0,1
9,8 1,80 9,8 1
9,85 0,2
9,9 1,81 9,9 0
9,95 0,2
10 1,83 10,025 -0,333

21
10,1 0,15
10,2 1,86 10,2 0
10,3 0,15
10,4 1,89 10,475 0,086
10,65 0,18
10,9 1,98 11,025 0,16
11,4 0,3
11,9 2,28 11,9 4,12
12,4 4,42
12,9 6,70 12,9 0,52
13,4 4,94
13,9 11,64

Kurva Titrasi

Kurva Hubungan pH dan Vol. Pentiter


14
12
10
8
pH 6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume Pentiter (NaOH)

Volume ekivalen
4,12
11,9 1 mL
4,12 0,52
V ek =
4,12
11,9 1 mL
3,6
=
= 11,9 + 1,14
= 13,04 mL

22
Hal ini berarti bahwa volume NaOH yang diperlukan untuk
menetralkan larutan sampel (HCl) tersebut adalah 13,04 mL.
Untuk menghitung kadar sampel dapat digunakan cara
perhitungan sebagai berikut :
Reaksi yang terjadi :
NaOH + HCl NaCl + H2O
Diketahui : Volume NaOH= 13,04 mL
Normalitas NaOH = 0,197 N
Volume Larutan HCl = 10 mL
gram
mol
BM HCl = 36,5
Ditanya : a. mol NaOH = ?
b. mol HCl = ?
c. Kadar HCl atau sampel =?
Jawab :
Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O
a. Normalitas NaOH = 0,197 N
1 ekivalen NaOH = 1 mol
N
Valensi
M NaOH =
0,197 N
1 ek mol
=
= 0,197 M
mol NaOH = M NaOH x V NaOH
= 0,197 M 13,04 mL
= 2,57 mmol
1
mol NaOH
1
b. mol HCl =

23
1
2,57 mmol
1
=
= 2,57 mmol
c. Penentuan Kadar HCl (sampel)
mol HCl
V HCl
M HCl =
2,57 mmol
10 mL
=
= 0,257 M dalam 10 mL larutan

Reaksi: HCl H+ + Cl-


Diketahui bahwa: 1 ekivalen HCl =1 mol
Valensi HCl = 1 ekivalen/mol
Maka, N HCl = M HCl x val HCl
ek
mol
= 0,257 M 1
= 0,257 N
Jadi, Normalitas HCl adalah 0,257 N dalam 10 mL
larutan sampel
massa HCl (mg) = mol HCl x BM HCl
gr
mol
= 2,57 mmol 36,5
= 93,8 mg
massa HCl
Volume HCl
Kadar HCl =
93,8 mg
10 mL
=

24
0,938 g
100 mL
=
= 0,938 % b/v
Jadi, kadar HCl (sampel) adalah sebesar 0,257 N atau 0,938 %
b/v dalam 10 mL larutan.

VII. PEMBAHASAN
Dalam penetapan kadar HCl dengan potensiometri, pertama-tama
dilakukan penyiapan alat dan bahan. Dilakukan pembuatan 100 mL larutan
NaOH 0,1 N dengan cara melarutkan 0,4096 gram NaOH dalam sedikit
akuades lalu dipindahkan ke labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades
hingga 100 mL. Kemudian dilanjutkan dengan pembuatan larutan asam
oksalat 0,1 N dengan melarutkan sebanyak 0,1579 gram asam oksalat dalam
sedikit akuades lalu dipindahkan ke labu ukur 25 mL dan ditambahkan
akuades hingga 25 mL. Larutan HCl 0,1 N dibuat dengan melarutkan 0,21
ml HCl 37% b/b dengan sedikit air dalam labu ukur lalu ditambah akuades
hingga 25 mL. Setelah larutan selesai dibuat, disiapkan alat-alat yaitu
potensiometer dan buret 25 mL yang dipasang pada statif untuk menitrasi.
Membran gelas potensiometer dicuci terlebih dahulu dengan sedikit akuades
menggunakan pipet tetes dan kemudian dilap dengan tisu untuk
menghilangkan pengotor yang menempel. Alat dikalibrasi dengan larutan
pH 4 kemudian dikalibrasi kembali dengan larutan pH 7. Pada setiap kali
penggantian larutan, dilakukan pencucian kembali pada membran gelas
potensiometer.
Selanjutnya dilakukan standarisasi NaOH dengan menggunakan
larutan baku asam oksalat. Standarisasi merupakan proses pembakuan
larutan dengan menggunakan suatu baku primer dengan tujuan untuk
memperoleh konsentrasi dari larutan NaOH sehingga dapat digunakan
dalam penetapan kadar HCl. Standarisasi larutan baku NaOH menggunakan
metode asidimetri yang merupakan bagian dari metode titrimetri dimana

25
senyawa yang bersifat basa ditetapkan kadarnya dengan menggunakan baku
asam (Gandjar dan Rohman, 2007). Pembakuan larutan NaOH dilakukan
dengan menggunakan 5 mL asam oksalat 0,1 N dititrasi dengan NaOH
hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditunjukkan oleh perubahan warna
mernjadi merah muda. Reaksi yang terjadi antara asam oksalat dan NaOH
yaitu :

C2H2O4 . 2 H2O + 2 NaOH Na2C2O5 + 2 H2O

Indikator yang digunakan pada standarisasi adalah fenolftalein (PP).


Penambahan indikator PP dilakukan agar titik akhir titrasi dapat diketahui.
Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna
diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran
penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nilai pKa nya. Indikator PP
mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara 8,4-10,4). Struktur PP akan
mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan
dari struktur fenol PP sehingga pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi
perubahan warna (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada titik akhir titrasi akan
terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi merah muda. Untuk
memperoleh hasil yang akurat, standarisasi NaOH dilakukan sebanyak 3
kali, dimana volume NaOH masing-masing 5,2 mL; 4,9 mL dan 5,1 mL.
Rata-rata normalitas NaOH yang diperoleh adalah sebesar 0,197 N dengan
standar deviasi sebesar 6,12 x 10-3.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar sampel dengan
menggunakan potensiometer. Penetapan kadar HCl dilakukan melalui
pengukuran pH sampel setelah penambahan NaOH yang telah distandarisasi
(sebagai pentiter). Titrasi dimulai dengan penambahan volume pentiter
sesuai tabel pada buku petunjuk. Penambahan larutan NaOH menyebabkan
naiknya pH larutan.
Agar diperoleh larutan yang homogen pada setiap penambahan
pentiter maka dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk secara hati-

26
hati. Setelah itu dilakukan pengukuran pH dengan potensiometer dengan
menekan tombol (Read) dan angka yang ditunjukkan oleh potensiometer
dicatat. Titik akhir titrasi dari larutan HCl sampel ditentukan dengan cara
melihat lonjakan perubahan pH yang terjadi secara drastis dengan
perubahan volume pentiter (larutan NaOH) yang kecil (Widjaja, dkk., 2014).
Adapun reaksi yang terjadi :

NaOH + HCl NaCl + H2O

Di dalam potensiometer terdapat elektroda gelas yang sangat sensitif


terhadap perubahan jumlah H+. Ketika elektroda gelas pada pH meter
dicelupkan ke dalam larutan, terjadi kesetimbangan antara ion-ion hidrogen
yang terdapat di bagian tipis bola gelas dan ion hidrogen yang terletak
dalam larutan yang diuji. Elektroda gelas akan membiarkan ion H + untuk
menembusnya, tetapi menahan ion yang lain. Semakin besar konsentrasi ion
H+ dalam larutan HCl, semakin banyak ion H+ yang masuk ke dalam lapisan
gelas yang menyebabkan pada saat awal titrasi, nilai pH kecil. Semakin
banyak pentiter yang ditambahkan, semakin sedikit ion hidrogen yang
terdapat dalam larutan HCl, karena ion H+ akan bereaksi dengan ion OH- dan
membentuk H2O. Hal ini akan menyebabkan ion H+ yang berada pada
lapisan gelas semakin sedikit sehingga muatan elektroda gelas berkurang,
maka nilai pH pun semakin meningkat. Hal ini dapat dilihat pada kurva
hubungan antara pH dan volume pentiter.
Berdasarkan data pengamatan dibuat kurva antara volume pentiter
dengan pH. Berikut kurva hubungan antara pH dan volume pentiter :

27
Kurva Hubungan pH dan Vol. Pentiter
14
12
10
8
pH 6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16

Volume Pentiter (NaOH)

Gambar 7.1 Kurva hubungan volume pentiter dengan pH

Pada kurva tersebut dapat dilihat adanya lonjakan harga pH secara


tiba-tiba, yaitu dari pH 2,28 menjadi 6,70. Setelah ditambah dengan 1 mL
NaOH terjadi lonjakan lebih besar yaitu dari pH 6,70 menjadi 11,64.
Lonjakan pH tersebut disebabkan karena terjadinya titik ekivalen dimana
ion H+ telah habis bereaksi dengan ion OH-, sehingga tidak terdapat lagi ion
hidrogen dan jumlah ion OH- menjadi meningkat. Tidak adanya ion
hidrogen di dalam elektroda gelas secara tiba-tiba akan membuat arus yang
dihasilkan oleh elektroda gelas meningkat secara tiba-tiba dan kemudian
turun secara tiba-tiba pula. Hal ini memberi sinyal pada potensiometer yang
menimbulkan peningkatan harga pH secara tiba-tiba dari larutan HCl yang
dititrasi oleh pentiter (NaOH 0,1 N). Lonjakan harga pH terjadi saat titik
akhir titrasi tercapai yaitu pada volume larutan pentiter (NaOH 0,1 N)
sebanyak 11,9 mL. Pada titik ekivalen, volume NaOH yang diperlukan
untuk menetralkan larutan HCl adalah 11,9 mL. Dari hasil tersebut dapat
ditentukan konsentrasi HCl dan kadarnya dalam larutan sampel.
Berdasarkan perhitungan diperoleh konsentrasi HCl sebesar 0,257 N atau
0,938 % b/v dalam 10 mL larutan HCl.

28
VIII. KESIMPULAN
8.1 Dari kurva hubungan antara volume pentiter dan pH terlihat adanya
lonjakan harga pH secara tiba-tiba, yaitu dari pH 2,28 menjadi 6,70.
Setelah ditambah dengan 1 mL NaOH terjadi lonjakan lebih besar
yaitu dari pH 6,70 menjadi 11,64. Lonjakan pH tersebut disebabkan
karena terjadinya titik ekivalen dimana ion H+ telah habis bereaksi
dengan ion OH-, sehingga tidak terdapat lagi ion hidrogen dan jumlah
ion OH- menjadi meningkat.
8.2 Titik akhir titrasi yang diperoleh adalah 11,9 mL, dihitung berdasarkan
volume NaOH yang menyebabkan terjadinya lonjakan pH yang
drastis.
8.3 Konsentrasi HCl sebesar 0,257 N atau 0,938 % b/v dalam 10 mL
larutan HCl.

29
DAFTAR PUSTAKA

Day R. A dan A. L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:


Penerbit Erlangga.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit UI Press.
Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern Edisi Keempat. Jakarta:
Penerbit Erlangga.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI Press.
Roth, H. J. Dan G. Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas
Gajah Mada.
Skoog, Douglas A., F. James Holler, dan Stanley R. Crouch. 2007. Principles of
Instrumetal Analysis, Sixth Edition. California: Thomson Brooks/Cole.
Watson, David G. 2007. Analisis Farmasi : BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia Farmasi, Edisi 2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Widjaja, I. N. K., dkk. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Jimbaran:
Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana.

30
.

LAMPIRAN

31
Gambar 1. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat 0,1 N

Gambar 2. Titrasi HCl dengan NaOH menggunakan potensiometer

32