LAPORAN FITOKIMIA

TUGAS 1

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOIDA

(Ekstrak Piper nigrum)

Oleh:

Jayadi Irwanto (201310410311184)

Kelompok 6
Farmasi E

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG

2017
 I. Tujuan Praktikum
Mahasiswa mampu melakukan identifikasi senyawa golongan
alkaloida dalam tanaman.
II. Tinjauan Pustaka
1. Alkaloida

Alkaloida adalah senyawa heterosiklik yang mengandung struktur basa

nitrogen.Banyak distribusinya pada tumbuhan tetapi tidak banyak pada hewan.
Alkaloida banyak terdapat pada daun, kuncup muda, akar, dan juga pada getah
yang diproduksi pada tabung getah dalam epidermis. Simplisia yang sering
digunakan akar, daun, buah biji, dan kulit (Penuntun Fitokimia dalam
Farmasi, 2007).
Alkaloid dapat digolongkan sebagai berikut :
a) Alkaloid sejati
Alkaloid sejati adalah senyawa yang mengandung nitrogen pada struktur
heterosiklik, struktur kompleks, distribusi terbatas yang menurut beberapa
ahli hanya ada pada tumbuhan. Alkaloid sejati ditemukan dalam bentuk
garamnya dan dibentuk dari asam amino sebagai bahan dasar biosintesis.
b) Pseudoalkaloid
Pseudoalkaloid memiliki sifat seperti alkaloid sejati tetapi tidak
diturunkan dari asam amino. Contoh : isoprenoid, terpenoid (coniin), dan
alkaloid steroidal (paravallarine).
c) Protoalkaloid
Protoalkaloid adalah senyawa amin sederhana dengan nitrogen tidak
berada pada cincin heterosiklik. Contoh : mescaline, betanin, dan
serotonin.
Peran alkaloid bagi tumbuhan :
1. Zat racun yang melindungi tumbuhan dari serangan serangga
2. Produk akhir metabolisme hasil detoksikasi
3. Factor pengatur tumbuhan
4. Persediaan unsur nitrogen bagi tumbuhan
Penamaan alkaloida didasarkan pada nama species asal senyawa
alkaloida (Papaverin = Papaver somniferum) dan dapat juga didasarkan pada
kerja farmakologisnya (Emetin = emetic). Terdapat pula senyawa alkaloida
yang dianggap sebagai alkaloida lemah (alkaloida minor), penamaan alkaloida
minor tersebut didasarkan pada nama senyawa alkaloida utamanya (Kinin =
Kinidin)
Pada senyawa isomer penamaan alkaloida digunakan pseudo, iso, neo,
epi, alo, dan jarang sekali digunakan norkarena hanya terbatas pada
alkaloida yang rumus utamanya tidak tersubstitusika. Pada uji alkaloida kali
ini, penamaan senyawa alkaloida didasarkan pada nama species asal senyawa
alkaloida (Piperina = Piper nigrum) (Penuntun Fitokimia dalam Farmasi,
2007.
Fungsi
1. Sebagai analgetik dan narkotik (opium)
2. Alkaloida jantung untuk mengubah kerja jantung namun sangat beracun
dalam pengobatan (Kinidin)
3. Memperbaiki peredaran darah dan pernafasan (obat asma = lobelin ;
simpatikomimetik = efedrin)
4. Sebagai kemoterapi dan antiparasit (Antimalaria = Kina ; Emetin =
Ipecacuanha)
5. Sebagai stimulant uterus (Benzilisokinolin)
6. Sebagai anastetik local (Cocain)
7. Midriatika (Belladona) (Penuntun Fitokimia dalam Farmasi, 2007)
Pada tanaman monokotil, alkaloid dapat ditemukan pada tanaman dari
famili Amaryllidaceae dan Liliaceae. Pada tanaman dikotil, alkaloid dapat
ditemukan pada famili Annonaceae, Apocynaceae, Fumariaceae, Lauraceae,
Loganiceae, Magnoliaceae, Menispermaceae, Papaveraceae, Ranunculaceae,
Rubiaceae, Rutaceae, dan Solanaceae.
Alkaloid juga ditemukan pada beberapa binatang, dalam beberapa
kasus karena hewan tersebut mengkonsumsi tanaman yang mengandung
alkaloid, misalnya castoramin dari lili air yang ditemukan pada berang-berang.
Alkaloid sebagai produk metabolisme pada hewan seperti pada salamander
atau amfibi seperti bufo, phyllobates, dan dendrobates. Alkaloid sebagai sekret
dari kelenjar eksokrin banyak ditemukan pada arthropoda seperti
Hymenoptera, Neuroptera, Miriapoda, dan Coleoptera.
Pada tanaman, alkaloid ditemukan dalam bentuk garam larut air seperti
sitrat, malat, mekonat, tartrat, isobutirat, benzoat, atau kadang-kadang
kombinasi dengan tanin. Secara mikrokimia, ditemukan bahwa alkaloid
banyak ditemukan pada jaringan perifer dari batang atau akar. Alkaloid
disintesis padatempat yang spesifik seperti pada akar yang sedang tumbuh,
kloroplas, dan sel laktiferus. (Swastini, Dewa Ayu.2007).

2. Tanaman (Piper nigrum)

- Kingdom : Plantae
- Divisi : Spermatophyta
- Subdivisi : Angiospermae
- Kelas : Dicotyledonae
- Ordo : Piperales
- Familia : Piperaceae
- Genus : Piper
- Species : Piper nigrum L.
Tanaman lada (Piper Nigrum L) adalah tanaman yang pertama kali
ditemukan di daerah Wester Ghast, India. Tanaman ini kemudian
dibudidayakan dan menjadi barang berharga ketika mulai diintroduksi ke
Eropa dan dikenal oleh bangsa Yunani dan Romawi kuno.
Nama Daerah : Lada, Merica
Simplisia : Minyak Atsiri mengandung felandren, dipenten, kariopilen,
limonene, alkaloida piperina dan kavisina
Penggunaan : Karminative, dan iritasi local
Kandungan : Mengandung minyak atsiri dan senyawa alkaloida
piperina dan kavisina
(Materia Medica Jilid IV)
3. Cara identifikasi senyawa
Pereaksi yang sering digunakan adalah : Asam pikrat, Mayer K 2 (HgI4),
Dragondorff K (BiI4), asam fosfo wolframat, asam fosfo molibdat, Kalium
Iodida, Platina Klorida
Reaksi Pengendapan
a. Golongan I : membentuk garam yang tidak larut asam silikowolframat LP,
asam fosfomolibdat LP, asam fosfowolframat LP
 b. Golongan II: membentuk senyawa kompleks bebas/endapan Bouchardat LP
dan Wagner LP
c. Golongan III : membentuk senyawa adisi yang tidak larut Mayer LP,
Dragondorff LP, Marme LP
d. Golongan IV : membentuk ikatan asam organik dengan alkaloida
Hager LP

Cara Kerja
Serbuk simplisia ditambah 9 mL HCl 2N, panaskan selama 2 menit,
dinginkan kemudian disaring.
Tambahkan3 tetes filtrat pada kaca alroji, tambahkan 2 tetes Pereaksi
Wagner LP,jika tidak terjadi endapan, maka serbuk tidak mengandung
alkaloida.
Tambahkan Pereaksi Mayer LP, jika terbentuk endapan warna putih atau
kuning menggumpal yang larut dalam pelarutmethanol dan dengan Pereaksi
Bochardat terbentuk endapan berwarna coklat sampai hitam, maka
kemungkinan terdapat alkaloid.
Kocok sisa filtrat dengan 3 mLpelarutNH4OH pekat dan 10 ml campuran
(eter : kloroform = 3:1)
Ambil fase organic dengan menambahkan Natrium Sulfatanhidrat,
kemudiansaring
Uapkan filtrat, kemudian larutkan sisa filtrat dalam sedikit Asam Klorida
2N
Reaksi Warna
Cara Kerja
Lakukan penyarian dengan campuran eter kloroform seperti pada cara
pengendapan
Pindahkan beberapa mL filtrat pada cawan porselin, kemudianuapkan
Tambahkan 1 sampai 3 tetes larutan percobaan (asam sulfat, asam nitrat,
Frohde LP, dan Erdmann LP) (Materia Medica Jilid III)

4. Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis

 Kromatografi adalah cara pemisahan zat berkhasiat dan zat lain yang
ada dalam sediaan, dengan jalan penyarian berfraksi, atau penyerapan, atau
penukaran ion pada zat padat berpori, menggunakan cairan atau gas yang
mengalir. Zat yang diperoleh dapat digunakan untuk percobaan identifikasi
atau penetapan kadar. Kromatografi yang sering digunakan adalah
kromatografi kolom, kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, dan
kromatografi gas. Sebagai bahan penyerap selain kertas digunakan juga zat
penyerap berpori, misalnya aluminiumoksida yang diaktifkan, asam silikat
atau silika gel kiselgur dan harsa sintetik. Bahan tersebut dapat digunakan
sebagai penyerap tunggal atau campurannya atau sebagai penyangga bahan
lain. Kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis umumnya lebih berguna
untuk percobaan identifikais karena cara ini khas dan mudah dilakukan untuk
zat dengan jumLah sedikit. Kromatografi gas memerlikan alat yang lebih
rumit, tetapi cara tersebut sangat berguan untuk percobaan identifikasi dan
penetapan kadar. (Materia Medika Indonesia Jilid V, hal 523)

III. Alat dan Bahan

a. Alat

Alat Jumlah yang dibutuhkan

Kromatografi Lapis Tipis 1

Kiesel gel GF 254 1

Vial Sesuai yang dibutuhkan

Beker gelas Sesuai yang dibutuhkan

Tabung reaksi Sesuai yan dibutuhkan

Pipet Pasteur panjang Sesuai yang dibutuhkan

Aluminium foil Secukupnya

Kertas saring Whatmann Sesuai dengan yang dibutuhkan

Batang pengaduk Sesuai yang dibutuhkan

Penangas air 1
b. Bahan
 Bahan Jumlah yang dibutuhkan

Ekstrak Piper nigrum 0,9 gram

Etanol secukupnya

HCl 2N 10 ml

NaCl 0,3 gram

Pereaksi Mayer Secukupnya

Pereaksi Wagner Secukupnya

NH4OH Pekat 28% Sesuai dengan yang dibutuhkan

Kloroform 5 ml

CHCl3 Etil asetat (1:1) Sesuai dengan yang dibutuhkan

Metanol 1 ml

Pereaksi Dragendorf Secukupnya

IV. Prosedur Kerja

a. Preparasi sampel
1. Ekstrak sebanyak 0,9 gram ditambah etanol ad larut, ditambah 5 ml HCl
2N, dipanaskan di atas penangas air selama 2-3 menit, sambil diaduk.
2. Setelah dingin ditambah 0,3 gram NaCl, diaduk rata kemudian disaring.
3. Filtrat ditambah 5 ml HCl 2N. Filtrat dibagi tiga bagian dan disebut
sebagai larutan IA, IB, dan IC.
b. Reaksi pengendapan
1. Larutan IA ditambah pereaksi Mayer, larutan IB ditambah dengan pereaksi
wagner dan larutan IC dipakai sebagai blanko.
2. Adanya kekeruhan atau endapan menunjukkan adanya alkaloida
c. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
1. Larutan IC ditambah NH4OH pekat 28% sampai larutan menjadi basa,
kemudian diekstraksi dengan 5 ml klroform (dalam tabung reaksi)
2. Filtrat (fase CHCL3) diuapkan sampai kering, kemudian dilarutkan dalam
metanol (1 ml) dan siap untuk pemeriksaan KLT.
Fase diam : Kiesel gel GF 254
Fase gerak : CHCL3 Etil asetat (1:1)
Penampak noda : Pereaksi Dragendorf
3. Jika timbul warna jingga menunjukkan adanya alkaloid dalam ekstrak.

V. Skema Prosedur Kerja

Ekstrak Piper
nigrum 0,9 gram Larutan IC + NH4OH
28% sampai menjadi
basa,
Filtrate
Warna + 5CHCl3)
Lakukan
(fase
jingga ml
= ada
kloroform
diuapkan
alkaloid (tabung
pemeriksaan
dalam
sampai ekstrak
kering,
+dengan
1 ml metanol
KLT
 + etanol ad larut, + 5 ml
HCl 2N

Dipanaskan diatas penangas air

sambal diaduk selama 2-3
menit

Dinginkan, + 0,3 gramm

NaCl, aduk rata kemudian
saring

Filtrat + 5ml HCl 2N

Larutan IA Larutan IB Larutan IB

+ Pereaksi + Pereaksi sebagai
Mayer Wagner Blanko

Jika adanya kekeruhan atau

endapan menunjukkan adanya
alkaloid
VI. Hasil
Secara visual ada 3 noda.

Secara UV Vis 365 ada 5 noda.

Secara visual :
0,8
a) Noda 1 : 8 = 0,1

2,7
b) Noda 2 : 8 = 0,34

6,4
c) Noda 3 : 8 = 0,8
VII. Pembahasan
Alkaloida merupakan senyawa yang mengandung sebuah atom
Nitrogen yang bersifat basa lemah, mempunyai cincin nitrogen yang
heterosiklik karena itu dapat larut dalam asam serta membentuk garamnya.

Pada praktikum kali ini kami mengidentifikasi senyawa golongan

alkoloida pada tanaman Piper nigrum. L yang mengandung minyak atsiri dan
senyawa alkaloida piperina dan kavisina. Hasilnya setelah ditambahkan
Pereaksi Mayer dan Pereaksi Wagner menghasilkan endapan atau kekeruhan
yang biasa disembut sebagai senyawa adisi yang tidak larut, yang
menunjukkan adanya senyawa golongan alkoloid.
Pada uji Mayer terbentuk endapan berwarna putih. Diperkirakan
endapan tersebut adalah kompleks kalium-alkoloid. Karena pada uji Mayer,
nitrogen pada alkoloid akan bereaksi dengan ion logam K+ dari kalium
tetraiodomerkurat(II) membentuk kompleks kalium alkaloid yang mengendap.
Pada uji Wagner terbentuk endapan coklat muda sampai kuning. Pada
pembuatan pereaksi Wagner, iodin bereaksi dengan ion I - kalium dari kalium
iodida menghasilkan ion I3- yang berwarna coklat. Pada uji Wagner , ion
logam K+ akan membentuk ikatan kovalen koordinat dengan nitrogen pada
alkaloid membentuk kompleks kalium-alkaloid yang mengendap.
Pada saat penotolan plat KLT muncul beberapa noda dengan warna
orange yang semakin pekat.
VIII. Kesimpulan
Piper nigrum. L merupakan tanaman yang mengandung senyawa
alkaloid. Hal ini ditunjukkan ketika dilakukan uji dengan Pereaksi Mayer dan
Pereaksi Wagner menghasilkan keruhan dan endapan. Pada plat KLT
menunjukkan noda berwarna orange dengan fase diam Kiesel Gel GF 254 dan
fase gerak (kloroform : etil asetat = 1:1)