Anda di halaman 1dari 32

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM


ASETIL ASETONAT

I. TUJUAN
Memahami pembuatan senyawa kompleks logam asetil aseton.

II. TEORI
2.1 Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terdiri dari ion
pusat (berupa logam) dan ligan yang terikat secara kovalen
koordinasi. Ikatan antara ligan dan ion pusat terjadi akibat
adanya salah satu spesies (ligan) yang memberikan pasangan
elektronnya untuk membentuk suatu senyawa kompleks.
Salah satu sifat unsur transisi adalah mempunyai
kecenderungan untuk membentuk ion kompleks atau senyawa
kompleks. Ion-ion dari unsur logam transisi memiliki orbital-
orbital kosong yang dapat menerima pasangan elektron pada
pembentukan ikatan dengan molekul atau anion tertentu
membentuk ion kompleks.
Ion kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-
anion atau molekul-molekul membentuk ikatan koordinasi. Ion
logam pusat disebut ion pusat atau atom pusat. Anion atau
molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya
ikatan koordinasi antara ion pusat dan ligan disebut bilangan
koordinasi. Ion pusat merupakan ion unsur transisi, dapat
menerima pasangan elektron bebas dari ligan. Pasangan elektron
bebas dari ligan menempati orbital-orbital kosong dalam sub kulit
3d, 4s, 4p dan 4d pada ion pusat.
Ligan adalah molekul atau ion yang dapat menyumbangkan
pasangan elektron bebas kepada ion pusat. Ligan ada yang
netral dan bermuatan negatif atau positif. Pemberian nama pada

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

ligan disesuaikan dengan jenis ligannya. Bila ada dua macam


ligan atau lebih maka diurutkan menurut abjad.
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari
suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang
menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam
pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat
menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa
kompleks juga disebut senyawa koordinasi. Senyawa-senyawa
kompleks memiliki bilangan koordinasi dan struktur bermacam-
macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai delapan
dengan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal
bipiramidal dan oktahedral. Namun kenyataan menunjukkan
bilangan koordinasi yang banyak dijumpai adalah enam dengan
struktur pada umumnya oktahedral.
Ion dan molekul yang berinteraksi dalam jarak pendek akan
membentuk ikatan dan kehilangan masing-masing identitasnya
dengan membentuk kompleks ion atau ion pasangan. Sebagai
contohnya yaitu ion Fe(H2O)63+ dan Al(H2O)63+ , molekul air terikat
secara kuat pada ion pusatnya dan karakteristik kimianya
berubah, yaitu jauh lebih mudah melepas H+ daripada tanpa
Fe3+ dan Al3+ sebagai pusat ion.
Ion kompleks biasanya didefinisikan sebagai kombinasi antara
kation pusat dengan satu atau lebih ligan. Ligan adalah sebarang
ion atau molekul dalam koordinasi dari ion sentral, misalnya H 2O
pada contoh di atas. Tetapi seringkali air diabaikan di dalam ion
kompleks sehingga pengertian ion kompleks kadang-kadang
terbatas untuk selain air. Ligan lainnya melakukan penetrasi
solvation sphere atau hydration sphere bagian dalam (inner) dari
ion pusat dan menggantikan satu atau lebih molekul air bagian
dalam. Sebaliknya, pasangan ion merupakan pengikatan ligan di
luar dari solvation sphere bagian dalam, sehingga apabila
terpisah, ion yang terhidrasi akan bergabung secara elektrostatik
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

dan berlaku seolah unit tunggal sepanjang interval waktu yang


lama. Ion kompleks dan pasangan ion adalah identik dengan
inner complexes dan outer complexes. Banyak dari alkali bumi
dan cation logam transisi dalam larutan tanah berada di dalam
bentuk ion kompleks dan pasangan ion.
Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia
disekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan
koordinasi, yang masing-masingnya dapat diisi satu ligan
(monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah
simetris. Jadi, suatu kompleks dengan atom pusat dengan
bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat, dipusat suatu
oktahedral, sedangkan keenam ligannya menempati ruang-ruang
yang dinyatakan oleh sudut-sudut oktahedral. Ion-ion dan
molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH 3, CN-, Cl-, H2O
membentuk ligan monodentat yaitu suatu ion atau molekul
menempati salah satu ruang yang tersedia dalam ion pusat
dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat, (seperti ion
dipirimidin), tridentat dan tetradentat juga banyak dikenal.
Senyawa kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering
disebut sepit (chelate).

2.2 Logam Aluminium


Aluminium ialah unsur kimia yang mempunyai 13 proton di
dalam inti atomnya. Aluminium mempunyai jumlah 8% di
permukaan bumi dan merupakan unsur paling berlimpah ke-3.

Sifat fisika yang dimiliki oleh aluminium yaitu :


OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

1. Mempunyai nomor atom 13.


2. Mempunyai bentuk berupa padatan.
3. Massa jenis 2,70 g/mL.
4. Titik lebur 660,32oC.
5. Mempunyai struktur kristal face centered cubic (fcc).
Aluminium banyak digunakan dalam alat-alat rumah tangga. Hal
ini disebabkan oleh massa aluminium yang ringan sehingga akan
mempermudah ibu rumah tangga dalam menyelesaikan
pekerjaannya.
2.3 Logam Besi
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang
banyak digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam
tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26.
Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam
penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:
a. Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar.
b. Pengolahannya relatif mudah dan murah.
c. Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah
dimodifikasi.
Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi.
Korosi dapat menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi
umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan
besi. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi
menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini
terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi.
Sifat fisika dari besi yaitu :
a) Mempunyai sifat konduktor yang tinggi.
b) Mempunyai biloks +2 dan +3.
c) Mempunyai massa jenis 7,874 g/mL.
d) Titik lebur 1538oC.
e) Mempunyai struktur kristal berupa body centered cubic (bcc).

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

2.3 Asetil Aseton


Asetil asetonat merupakan larutan yang sedikit berwarna dengan
aroma keton. Senyawa ini larut dalam pelarut organik.

III. PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
A. Alat dan Fungsinya
N Alat Fungsi

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

o
1 Gelas piala Sebagai tempat sampel
2 Neraca Untuk menimbang sampel
3 Corong Untuk membantu proses
pemasukkan zat
4 Gelas ukur Untuk mengukur volume larutan
5 Batang Untuk mengaduk sampel
pengaduk
6 Erlenmeyer Untuk meletakkan sampel
7 Kaca arloji Untuk meletakkan sampel saat
menimbang
8 Tabung reaksi Untuk menempatkan larutan
9 Pipet takar Untuk mengukur volume larutan
yang akan diambil
1 Bola aspirator Untuk membantu dalam
0 pengambilan larutan dengan pipet
takar
1 Labu ukur Untuk mengencerkan larutan
1
1 Pemanas Untuk memanaskan sampel
2
1 Magnetic Untuk membantu proses
3 stirrer pengadukan

B. Bahan dan Fungsinya


N Bahan Fungsi
o
1 Asetilasetonat Sebagai sumber ligan
2 Al2(SO4)3.6H2O Sebagai sumber Al3+
3 Akuades Sebagai pelarut
4 NH4OH 5 M Pemberi suasana basa
5 FeCl3.6H2O Sebagai sumber Fe3+
6 CH3COONa Untuk mempertahankan pH

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

3.2 Cara Kerja


3.2.1 Kompleks Al3+
1. Sebanyak 3 mL asetil aseton dimasukkan ke
erlenmeyer 100 mL. Ditambahkan 40 mL akuades
diikuti dengan penambahan 8 mL larutan ammonium
hidroksida 5 M.
2. Di gelas piala yang lain ditimbang 3 gram aluminium
sulfat dimasukkan ke 30 mL akuades.
3. Kemudian ditambahkan larutan amoniakal asetil aseton.
4. Setelah itu, pH dicek dengan kertas pH. Ditambahkan 1
mL amonium hidroksida apabila larutan masih
asam.
5. Didiamkan 15 menit, disaring produk yang diinginkan.
6. Kemudian endapan dicuci dengan 100 mL akuades dan
dikeringkan selama 10 menit.
7. Rendemen dihitung melalui penimbangan massa
endapan.

3.2.2 Kompleks Fe3+


1. Sebanyak 3,3 g FeCl3.6H2O ditimbang dan dilarutkan
dengan 25 mL akuades.
2. Setelah 15 menit, ditambahkan larutan acac dalam
alkohol (3,8 mL acac dalam 10 mL etanol). Kemudian
diaduk.
3. Setelah 5 menit, ditambahkan larutan natrium asetat (5,1
g natrium asetat dalam 15 mL akuades).
4. Diaduk hingga terjadi kristal merah.
5. Kemudian dipanaskan hingga 80oC pada pemanas selama
15 menit sambil diaduk.

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

6. Setelah itu, didinginkan hingga suhu kamar dan


dilanjutkan dengan pencucian endapan dengan air
dingin.
7. Endapan dikeringkan dan dihitung massa endapannya.
8. Setelah itu, rendemen dihitung.

3.3. Skema Kerja


3.3.1 Kompleks Al3+
3 g Al2(SO4)3.16H2O
- ditimbang
- dilarutkan dengan 30 mL
akuades di gelas piala
Campuran
dicek pH amoniakal
-- ditambah
disaring endapan
- asetilaseton (3 mLyang
acac + 8 mL
terbentuk
Hasil ditimbangNH 4OH + 40 mL akuades)
untuk
menentukan -rendemen
dicuci dengan 100 mL akuades
- dikeringkan

3.3.2 Kompleks Fe3+


3,3 g FeCl3.6H2O

- ditimbang
- dilarutkan dengan 25 mL akuades di
gelas piala
- ditambahkan larutan acac
dalam alkohol (3,8 mL acac dalam 10 mL)

- diaduk dengan stirer


- ditambahkan NaOAc setelah 5 menit
- diaduk dengan stirer
- dipanaskan hingga suhu 80oC selama
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
15 menit ASETONAT

- didinginkan
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

Endapan

- disaring
- dicuci dengan 100 mL air dingin
- Dikeringkan

Endapan kering ditimbang dan


ditentukan rendemen

3.4 Skema Alat

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

Keterangan:
1. Gelas piala
2. Larutan
3. Magnetic bar
4. Hotplate stirrer
5. Kertas saring
6. Corong pisah
7. Erlenmeyer
8. Filtrat

IV. DATA DAN PERHITUNGAN


4.1 Data
A.
Kompleks Al3+
Massa Al2(SO4)3.6H2O :3g
Massa molekul Al2(SO4)3.16H2O : 630,39 g.mol-1
Volume acac : 3 mL
Volume akuades : 40 mL
Massa jenis acac : 0,97 g.mL-1
Massa molekul acac : 100,11 g.mol-1
Volume NH4OH : 8 mL
Massa jenis NH4OH : 0,91 g.mL-1
Massa Al(acac)3 (percobaan) : 2,66 g
Massa molekul Al(acac)3 : 324,31 g.mol-1
B.
Kompleks Fe3+
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

Massa FeCl3.6H2O : 3,3 g


Massa molekul FeCl3.6H2O : 270,5 g.mol-1
Volume acac : 3,8 mL
Massa jenis acac : 0,97 g.mL-1
Massa molekul acac : 100,11 g.mol-1
Massa Fe(acac)3 (percobaan) : 4,17 g
Masa molekul Fe(acac)3 : 353,18 g,mol-1

4.2 Perhitungan
IV.2.1 Pengenceran NH4OH 25%
25 g NH 4 OH 1 mol NH 4 OH 0,91 g larutan
M
100 g larutan 35 g NH 4 OH 1 mL larutan
1000 mL larutan

1 L larutan
6,43 M

V1M1 V2 M 2
(50 mL) (5 M) (V2 )(6,43 M)
V 38,3 mL

4.2.2 Kompleks Al3+

Al2(SO4)3.16H2O(s) 2Al3+(aq) + 3SO42-(aq) +


16H2O(l)
3H3CCOCH2COCH3(l) + Al3+(aq)
Al(H3CCOCHCOCH3)3 (s)+3H+(aq)
1 mol Al2 (SO 4 ) 3 .16H 2O
G Al(acac)3 3 g Al2 (SO 4 ) 3 .16H 2O
630,39 g Al2 (SO 4 )3 .16H 2 O
2 mol Al3 1 mol Al(acac)3

1 mol Al2 (SO 4 ) 3 .16H 2 O 2 mol Al3
324,32 g Al(acac)3

1 mol Al(acac)3
3,087 g Al(acac)3
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

massa percobaan
%Rendemen 100%
massa teori
2,66 g
100%
3,087 g
86,17%

4.2.3 Kompleks Fe3+


FeCl3.6H2O(s) Fe3+(aq) + 3Cl-(aq) +
6H2O(aq)
Fe3+(aq) + 3H3CCOCH2COCH3(aq)
Fe(H3COCHCOCH3)3(s) + 3H+(aq)
1 mol FeCl3 .6H 2 O
Massa Fe(acac)3 3,3 g FeCl3 .6H 2 O
270,5 g FeCl3 .6H 2 O
1 mol Fe(acac)3 353,18 g Fe(acac)3

1 mol FeCl3 .6H 2 O 1 mol Fe(acac)3
4,31 g Fe(acac)3
massa percobaan
%Rendemen 100%
massa teori
4,17 g
100%
4,31 g
96,78%

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

V. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN


5.1 Pengamatan
5.1.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL ASETONAT


N Langkah Kerja Dan
Foto PENGAMATAN ANALISA
O Reaksi
A. Kompleks Al3+ PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
1. 3 mL asetil aseton Larutan berwarna Asetil asetonat
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

dilarutkan dalam 40 mL bening kekuningan. merupakan sumber ligan


akuades, ditambah 5 mL pada sintesis senyawa
amoniak p.a kompleks yang disintesis.
Acac + H2O + NH4OH Penambahan akuades dan
acac- + H2O + NH4+ amoniak p.a pada asetil
asetonat akan
menghasilkan amoniakal
asetil aseton yang
berwarna bening
kekuningan. Digunakan
amoniak p.a, karena asetil
aseton bersifat asam
makanya dilakukan
penambahan basa untuk
menetralkan pH, karena
reaksi pembentukan
komplek terjadi pada pH
netral.
2. 3 gram alumunium sulfat Al2(SO4)3.16H2O me- Alumunium sulfat
dilarutkan dalam 30 mL rupakan kristal yang merupakan sumber atom
akuades berwarna putih, ter- pusat Al3+. Alumunium
Al2(SO4)3 + H2O Al3+ + bentuk larutan yang sulfat dilarutkan dalam air
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL ASETONAT
SO42- + H2O keruh bertujuan untuk mem-
perlemah ikatan antara
Al3+ dengan SO42-
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

5.1.2 Analisa Sifat Fisik Dan Rendemen


No Analisa Sifat
Produk Dan Rumus Struktur Foto Analisa Rendemen
. Fisik
1. Kompleks [Al(acac)3]3+
- berbentuk Produk yang diperoleh
kristal merupakan kompleks
Al
- berwarna Al(acac)3 yang berwarna
cream cream, dengan massa 2,66
- bersifat diamag gram dan diperoleh
Aluminium(III) asetilasetonat
netik rendemen sebesar 86,17 %.
Hibridisasi
- bentuk Faktor kesalahan yang
Al = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p1
13
geometri mungkin terjadi adalah pH
Al3+ = 1s2 2s2 2p6
oktahedral larutan yang tidak netral,
Ground state:
- outer orbital sehingga mempengaruhi
- low spin hasil yang diperoleh. Pada
2p 3s 3p 3d
- hibridisasi sp3d2 senyawa komplek Al(acac)3
- massa kristal tidak terjadi perubahan
2,66 gram warna karena tidak terjadi
- rendemen spliting orbital d pada atom
Keadaan Hibridisasi:

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL ASETONAT


PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

. . . . . . 86,17 % pusat dan yang digunakan


. . . . . . merupakan orbital d luar
dari atom pusat. Ligan
6 PEB dari 3 ligan asetil asetonat merupakan
asetilasetonat ligan kuat bidentat.

2. Kompleks Fe(acac)3
Besi(III) asetilasetonat - berbentuk Produk yang diperoleh
kristal merupakan komplek Fe-
- berwarna (acac)3 yang berwarna
merah merah bata dengan massa
bata. 4,17 gram dan diperoleh
- bersifat rendemen sebesar 96,78 %.
paramagnetik. Faktor kesalahan yang
Hibridisasi
- bentuk terjadi mungkin reaksi yang
Fe = [Ar] 4s2 3d6
26
geometri tidak berjalan sempurna
Fe3+ = [Ar] 4s0 3d5
oktahedral. dan endapan yang belum
Ground state:
- inner orbital terbentuk sempurna. Pada
- low spin senyawa kompleks
3d 4s 4p

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL ASETONAT


PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

- hibridisasi d2sp3 Fe(acac)3 diperoleh


- massa kristal endapan yang berwarna
Keadaan Tereksitasi: 4,17gram karena hal ini disebabkan
dengan terjadinya spliting orbital d
rendemen yang pada atom pusat yang

Keadaan Hibridisasi diperoleh menyebabkan terjadinya


sebesar 96,78 eksitasi sehingga adanya
.. .. .. .. .. ..
% pemancaran sinar yang
menyebabkan kristal
6 PEB dari 3 ligan
berwarna. Hal ini karena
asetilasetonat
asetil asetonat merupakan
ligan kuat yang cenderung
mendorong elektron untuk
berpasangan.

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL ASETONAT


PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

5.3.Pembahasan
A. Kompleks Al3+
Pada percobaan yang berhubungan dengan pembuatan suatu
senyawa kompleks Al(acac)3 dilakukan beberapa langkah kerja
yang telah selesai dikerjakan. Untuk mensisntesis senyawa
kompleks Al(acac)3 digunakan prekursor berupa aluminium sulfat
dan asetil aseton. Prinsip utama yang harus diperhatikan dalam
mensisntesis kompleks ini adalah pada saat penambahan asetil
aseton karena asetil aseton akan melepaskan banyak ion H +
yang menyebabkan larutan bersifat lebih asam (pH<7). Kondisi
ini akan mengganggu pembentukan kompleks Al(acac)3, karena
kompleks ini hanya akan terbentuk sempurna pada kondisi netral
(pH=7). Oleh karena itu, penambahan amonium hidroksida
sangat dibutuhkan untuk menaikkan pH larutan. Hal ini
disebabkan oleh kemampuan ammonium hidroksida dalam
melepaskan ion OH- ke larutan dan bereaksi dengan H + yang
dilepaskan oleh asetil aseton membentuk air. Sedangkan
amonianya akan terdifusi ke udara.
Kompleks ini mempunyai warna yang unik, yaitu warna
cream yang lembut. Warna ini muncul disebabkan oleh
kemampuan ligan asetil aseton mengikat ion Al3+. Seluruh
elektron yang disumbangkan oleh asetil aseton diterima oleh ion
aluminium dengan menggunakan orbital luarnya (outer shell).
Kejadian inilah yang akhirnya menyebabkan warna kompleks ini
tidak terlalu mencolok dibandingkan dengan ion logam yang
menggunakan orbital dalamnya (inner shell) atau logam yang
berada dalam deret transisi.
Hasil yang didapatkan setelah melakukan sintesis kemudian
disaring dan dikeringkan. Berdasarkan percobaan ini, didapatkan
massa kompleks Al(acac)3 sebanyak 2,66 g dengan persentase
rendemen sekitar 86,17%. Beberapa kesalahan yang mungkin
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

terjadi yaitu banyaknya amonium hidroksida yang menguap


sehingga tidak semua ion H + dinetralkan oleh ion OH- yang
didapatkan dari amonium hidroksida.
B. Kompleks Fe3+
Pembuatan kompleks Fe(acac)3 dilakukan dengan mereaksikan
besi(III) klorida hidrat dengan asetil aseton. Di dalam proses
sintesis kompleks ini, tidak dilakukan penambahan suatu basa
(ammonium hidroksida) tetapi menggunakan suatu larutan buffer
natrium asetat. Buffer inilah yang akan mempertahankan pH
campuran sehingga kompleks Fe(acac)3 akan terbentuk
sempurna.
Proses pembentukan kompleks Fe(acac)3 dilakukan pada
suhu 80oC selama 15 menit. Hal ini bertujuan untuk
menyempurnakan reaksi antara ion Fe3+ dengan asetil aseton.
Hasil kristal yang didapatkan berupa kristal merah bata. Kristal
yang didapatkan kemudian disaring dan dicuci dengan akuades
untuk membersihkan ion-ion pengotor yang ada dalam endapan.
Sehingga didapatkan hasil yang memuaskan. Hal ini dapat dilihat
dari hasil rendemen yang mencapai 96,78%.

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

VI. KESIMPULAN DAN SARAN


VI.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan :
1. Warna yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks
disebabkan oleh adanya proses transisi elektron di dalam
orbital atom pusatnya.
2. Massa Al(acac)3 yang didapatkan yaitu 2,66 g
dengan persentase rendemen 86,17%.
3. Sedangkan massa Fe(acac)3 yang didapatkan
yaitu 4,17 g dengan persentase rendemen sekitar 96,78%.

VI.2 Saran
Agar praktikum berjalan lancar dan mendapatkan hasil yang
lebih baik lagi maka diharapkan agar :
1. Lakukan pengenceran dengan tepat dan
teliti.
2. Usahakan agar amonia tidak menguap
pada saat penambahan ammoinum hidroksida.
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

3. Kerjakan proses homogenisasi dengan


sempurna, agar kristal yang terbentuk sempurna.

VII. JAWABAN TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM


1. Buat bagan kerja percobaan ini !
A. Kompleks Al3+

3 g Al2(SO4)3.16H2O
- ditimbang
- dilarutkan dengan 30 mL
akuades di gelas piala
Campuran
dicek pH amoniakal
-- ditambah
disaring endapan
- asetilaseton (3 mLyang
acac + 8 mL
terbentuk
Hasil ditimbangNH 4OH + 40 mL akuades)
untuk
menentukan -rendemen
dicuci dengan 100 mL akuades
- dikeringkan

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

B. Kompleks Fe3+
3,3 g FeCl3.6H2O

- ditimbang
- dilarutkan dengan 25 mL akuades di
gelas piala
- ditambahkan larutan acac
dalam alkohol (3,8 mL acac dalam 10 mL)

- diaduk dengan stirer


- ditambahkan NaOAc setelah 5 menit
- diaduk dengan stirer
- dipanaskan hingga suhu 80oC selama
15 menit
- didinginkan

Endapan

- disaring
- dicuci dengan 100 mL air dingin
- Dikeringkan

Endapan kering ditimbang dan


ditentukan rendemen

2. Apakah hasil yang didapatkan sesuai dengan teori ?


Jawab :
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

Hasil yang didapatkan sesuai dengan teori, karena persentase


yang didapatkan cukup
memuaskan.

VIII. JAWABAN RESPONSI

1. Apa yang dimaksud dengan senyawa kompleks


Jawab :
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terdiri dari ion
pusat (berupa logam) dan ligan yang terikat secara kovalen
koordinasi. Ikatan antara ligan dan ion pusat terjadi akibat
adanya salah satu spesies (ligan) yang memberikan
pasangan elektronnya untuk membentuk suatu senyawa
kompleks.

2. Hibridisasi
Jawab :
Kompleks [Al(acac)3]3+

Al

Aluminium(III) asetilasetonat
Hibridisasi
13 Al = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p1
Al3+ = 1s2 2s2 2p6
Ground state:

Keadaan Hibridisasi:

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

. . . . . .
. . . . . .

6 PEB dari 3 ligan asetilasetonat

Kompleks Fe(acac)3
Besi(III) asetilasetonat

Hibridisasi
Fe = [Ar] 4s2 3d6
26

Fe3+ = [Ar] 4s0 3d5


Ground state:

3d 4s 4p
Keadaan Tereksitasi:

Keadaan Hibridisasi

.. .. .. .. .. ..

6 PEB dari 3 ligan asetilasetonat

3. Jelaskan analisa jurnal

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

a. Judul
Upaya Penumbuhan Kristal Kromium (III) Asetil Aseton
Dengan Metode Gel Metasilikat
b. Skema Kerja
1 . Prosedur pembuatan gel metasilikat
HCl 1
- 30 mL dituang ke gelas piala berbeda
- ditambahkan asetilaseton 2 M sebanyak 10 mL
- ditambahkan 10 mL Na- metasilikat 0,5 M
- dicek pH dengan pH meter
-
- dipindahkan ke tabung gelas tunggal
Gel metasilikat
- ditutup dengan avo

Gel

2. Pembuatan larutan supernatan Logam


CrCl3.6H2O
- diambil 26,65 gram
- dilarutkan dengan H2O didalam labu 100 mL
- diencerkan kembali menjadi 0,5 M dan 0,75 M

Larutan supernatant CrCl3


9.2.3 Sintesis Kristal tunggal Cr(acac)3
Gel metasilikat
Gel metasilikat yang m
yang mengeras
- dimasukan larutan supertan logam CrCl3.6H2O 10
mL
- diutup tabung dengan avo
- dijaga dari gonjangan dan disimpan selama 4
minggu
Kristal

- dipisahkan dari gel metasilikat


- dikeringkan dengan oven

Hasil

c. Analisis Metoda yang Dipakai

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

Metoda gel merupakan salah satu metoda penumbuhan


Kristal tunggal garam sederhana maupun garam kompleks
yang telah banyak dikembangkan. Pada penelitian ini
dilakukan upaya untuk penumbuhan Kristal tunggal
Cr(acac)3 didalam gel metasilikat yang sebelumnya hanya
dilakukan melalui metoda evaporasi bertahap. Dengan
menggunakan metode gel ini, diharapkan ukuran Kristal
yang diperoleh lebih besar dan memiliki kemurniaan yang
lebih tinggi. Metoda ini juga memiliki prosedur yang
sederhana dan tidak membutuhkan peralatan yang rumit
.gel potensial yang gunakan adalah gel metasilikat yang
merupakan polimer anorganik dan tersusun atas tautan
silang Si-O-Si tiga dimensi serta memiliki rongga yang
dapat digunakan sebagai tempat tumbuhnya Kristal.

d. Analisis Hasil yang Didapatkan


Adanya sistem tiga dimensi rantai Si-O-Si membuat gel ini
memiliki kestabilan lebih lama, dan sekaligus memberikan
tempatyang kondusif untuk terbentuknya inti Kristal serta
tumbuhnya Kristal tunggal. Gel metasilikat sangat
dipengaruhi oleh pH gel maka konsentrasi ion H + sangat
besar akibatnya gel yang terbentuk bersifat lunak, dan
sebaliknya apabila pH gel terlalu tinggi, amka konsentrasi
ion H+ sangat kecil dan akibatnya gel akan terbentuk
seketika dan keras. Konsentrasi supernatant juga
mempengaruhi laju difusi pada pembentukan Kristal
tunggal. Apabila konsentrasi supernatant terlalu kecil maka
proses difusi akan semakin cepat, akibatnya pembentukan
inti Kristal tidak sempurna. Pada akhirnya Kristal tidak
tumbuh dengan baikdan ukuran Kristal akan menjadi lebih
kecil. Pada penelitian ini digunakan pH gel 5, 5,5 dan 6

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

untuk mengetahui pengaruh pH dalam pembentukan


Kristal tugal Cr(acac)3.
Pada proses difusi supernatant logam kromium(III)
kedalam gel metasilikat dihasilkan kondisis larutan
supernatant logam dengan gel yang berwarna merah
maroon. Warna merah maroon ini sesuai dengan warna
Kristal tunggal Cr(acac)3 yang diharapkan. Meskipun
kondisi pertumbuhan Kristal tunggal Cr(acac) 3 sudah
didaptkan namun Kristal tunggal tidak tumbuh sampai
tanda batas penumbuhan selama 28 hari. Factor factor
yang menjadi penyebab tidak tumbuhnya Kristal tunggal
Cr(acac)3 antara lain lama penumbuhan Kristal tunggal
yang kurang lama mengingat metode pertumbuhan Kristal
tunggal Cr(acac)3 menggunakan medium gel metasilikat ini
belum pernah dilakukan sebelumnya, sehingga belum
dikethui kondisi optimum dalam penumbuhan Kristal
tunggal ini.

e. Kelebihan jurnal dibandingkan praktikum


Pada penelitian ini menggunakan metoda gel metasilikat
sedangkan pada praktikum menggunakan metoda
kristalisasi. Yang mana pada metoda gel metasilikat ini
dilakukan upaya penumbuhan Kristal tunggal Cr(acac)3. Gel
yang diguankan lebih stabil pada suhu ruang hingga
beberapa minggu serta tidak bereaksi dengan reaktan
yang digunakan ataupun Kristal yang dihasilkan sehingga
inti Kristal berpeluang tumbuh lebih besar. Pada jurnal ini
membahas mengenai upaya penumbuhan kristal tunggal
Cr(acac)3 sedangkan pada praktikum yang dilakukan hanya
membuat kompleks Cu dan Fe dengan ligan asetil asetonat
tanpa melakukan penumbuhan dari Kristal kompleks yang
terbentuk.
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

IX. ANALISA JURNAL


9.1 Judul
Upaya Penumbuhan Kristal Kromium (III) Asetil Aseton
Dengan Metode Gel Metasilikat
9.2 Skema Kerja
9.2.1 Prosedur pembuatan gel metasilikat
HCl 1
- 30 mL dituang ke gelas piala berbeda
- ditambahkan asetilaseton 2 M sebanyak 10 mL
- ditambahkan 10 mL Na- metasilikat 0,5 M
- dicek pH dengan pH meter
-
- dipindahkan ke tabung gelas tunggal
Gel metasilikat
- ditutup dengan avo

Gel

i. Pembuatan larutan supernatan Logam


CrCl3.6H2O
- diambil 26,65 gram
- dilarutkan dengan H2O didalam labu 100 mL
- diencerkan kembali menjadi 0,5 M dan 0,75 M

Larutan supernatant CrCl3


9.2.3 Sintesis Kristal tunggal Cr(acac)3
Gel metasilikat
Gel metasilikat yang m
yang mengeras
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

- dimasukan larutan supertan logam CrCl3.6H2O 10


mL
- diutup tabung dengan avo
- dijaga dari gonjangan dan disimpan selama 4
minggu
Kristal

- dipisahkan dari gel metasilikat


- dikeringkan dengan oven

Hasil

9.3 Analisis Metoda yang Dipakai


Metoda gel merupakan salah satu metoda penumbuhan
Kristal tunggal garam sederhana maupun garam kompleks
yang telah banyak dikembangkan. Pada penelitian ini
dilakukan upaya untuk penumbuhan Kristal tunggal
Cr(acac)3 didalam gel metasilikat yang sebelumnya hanya
dilakukan melalui metoda evaporasi bertahap. Dengan
menggunakan metode gel ini, diharapkan ukuran Kristal
yang diperoleh lebih besar dan memiliki kemurniaan yang
lebih tinggi. Metoda ini juga memiliki prosedur yang
sederhana dan tidak membutuhkan peralatan yang rumit
.gel potensial yang gunakan adalah gel metasilikat yang
merupakan polimer anorganik dan tersusun atas tautan
silang Si-O-Si tiga dimensi serta memiliki rongga yang
dapat digunakan sebagai tempat tumbuhnya Kristal.

9.4 Analisis Hasil yang Didapatkan


Adanya sistem tiga dimensi rantai Si-O-Si membuat gel ini
memiliki kestabilan lebih lama, dan sekaligus memberikan
tempatyang kondusif untuk terbentuknya inti Kristal serta
tumbuhnya Kristal tunggal. Gel metasilikat sangat
dipengaruhi oleh pH gel maka konsentrasi ion H + sangat
besar akibatnya gel yang terbentuk bersifat lunak, dan
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

sebaliknya apabila pH gel terlalu tinggi, amka konsentrasi


ion H+ sangat kecil dan akibatnya gel akan terbentuk
seketika dan keras. Konsentrasi supernatant juga
mempengaruhi laju difusi pada pembentukan Kristal
tunggal. Apabila konsentrasi supernatant terlalu kecil maka
proses difusi akan semakin cepat, akibatnya pembentukan
inti Kristal tidak sempurna. Pada akhirnya Kristal tidak
tumbuh dengan baikdan ukuran Kristal akan menjadi lebih
kecil. Pada penelitian ini digunakan pH gel 5, 5,5 dan 6
untuk mengetahui pengaruh pH dalam pembentukan
Kristal tugal Cr(acac)3.
Pada proses difusi supernatant logam kromium(III)
kedalam gel metasilikat dihasilkan kondisis larutan
supernatant logam dengan gel yang berwarna merah
maroon. Warna merah maroon ini sesuai dengan warna
Kristal tunggal Cr(acac)3 yang diharapkan. Meskipun
kondisi pertumbuhan Kristal tunggal Cr(acac) 3 sudah
didaptkan namun Kristal tunggal tidak tumbuh sampai
tanda batas penumbuhan selama 28 hari. Factor factor
yang menjadi penyebab tidak tumbuhnya Kristal tunggal
Cr(acac)3 antara lain lama penumbuhan Kristal tunggal
yang kurang lama mengingat metode pertumbuhan Kristal
tunggal Cr(acac)3 menggunakan medium gel metasilikat ini
belum pernah dilakukan sebelumnya, sehingga belum
dikethui kondisi optimum dalam penumbuhan Kristal
tunggal ini.
9.5 Kelebihan jurnal dibandingkan praktikum
Pada penelitian ini menggunakan metoda gel metasilikat
sedangkan pada praktikum menggunakan metoda
kristalisasi. Yang mana pada metoda gel metasilikat ini
dilakukan upaya penumbuhan Kristal tunggal Cr(acac)3. Gel
yang diguankan lebih stabil pada suhu ruang hingga
OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL
ASETONAT
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2016 / 2017

beberapa minggu serta tidak bereaksi dengan reaktan


yang digunakan ataupun Kristal yang dihasilkan sehingga
inti Kristal berpeluang tumbuh lebih besar. Pada jurnal ini
membahas mengenai upaya penumbuhan kristal tunggal
Cr(acac)3 sedangkan pada praktikum yang dilakukan hanya
membuat kompleks Cu dan Fe dengan ligan asetil asetonat
tanpa melakukan penumbuhan dari Kristal kompleks yang
terbentuk.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Day & Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi


Kelima. Jakarta : Erlangga.

[2] Housecroft. 2008. Inorganic Chemistry, 7th Ed. Massachussets


Institute Press.

[3] Petrucci. 1993. Inorganic Chemistry . 4th Ed. John & Wiley .

[4]Syukri, Iqbal dkk. 2012. Kimia Anorganik I. Jakarta : UIN Syarif


Hidayatullah

OBJEK V-PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS LOGAM ASETIL


ASETONAT