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2 teste de Preparao e Caracterizao de Catalisadores

2Dezembrode2015

1Questo

Um catalisador de Ni/SiO2 (3% metal em peso) foi caracterizado por picnometria, adsoro de
azoto, adsoro de hidrognio e microscopia electrnica de transmisso.

- A isotrmica de adsoro do azoto a 77K obtida pelo mtodo volumtrico, do tipo IV e os


pontos experimentais obtidos so:

Adsoro (cm3PTN/gcat)
P/P0
0,03 25
0,08 33
0,15 38
0,45 53
0,78 84
0,86 112
0,88 147
0,92 180
0,98 180

- Volume de Hg (Vs +Vp) deslocado num picnmetro presso atmosfrica de 0,605 cm3/g
- A massa especfica determinada por picnometria de Hlio s = 3,18 g/cm3

A observao por microscopia electrnica, permitiu verificar que as cristalites esfricas metlicas
tm um dimetro mdio de 2 nm

a) Calcule a rea especfica do catalisador


b) Determine o volume especfico dos poros por 2 mtodos diferentes.

c) Determine a rea especfica do metal e a respectiva disperso.

d) Determine a quantidade de H2 adsorvida a 50C, necessria para saturar a superficie..

Dados:

Para o N2:

VGM=22.4*103 cm3PTN/mol
NA=6.02*1023mol-1
R=8.314J/mol K
am=0.162 nm2
VlM=34.7cm3/mol

Para a Ni
8,9 g /cm3
PA ( Ni)=58.7
ns=1,54 1019 /m2

2 Questo
A figura representa os espectros de reduo a temperatura programada dum catalisador de CuO
suportado em alfaalumina variando a % de catalisador.
Interprete qualitativamente o grfico justificando a resposta.

Que outras tcnicas deveria usar para analisar estes resultados

3 Questo
A figura 2 representa a dessoro a temperatura programada de amonaco adsorvida num zelito
ZSM5 (nZH).
Este zelito sofreu vrios tratamentos hidrotrmicos com vapor de gua a vrias temperaturas
(500, 600, 700 e 800C).
As amostras tratadas com vapor so denominadas pw500, pw700 e pw800.
Por outro lado, tambm foram realizados ensaios de espectroscopia de Infravermelho com
adsoro de piridina a 150C.
Os picos de IR (FTIR) correspondem piridina ligada aos centros de Bronsted (B, 1540cm-1) e
aos centros de Lewis (L, 1450cm-1)
A tabela mostra os resultados de FTIR aps a evacuao das amostras a vrias temperaturas,
(150, 300, 450C), da piridina adsorvida.
B/L corresponde razo entre os centros de Bronsted e os de Lewis.
AB e AL correspondem s reas integradas dos picos a 540 e 1450 cm-1, respectivamente.
Com base nos resultados experimentais obtidos, discuta em termos de acidez o efeito dos
hidrotratamentos no zelito ZSM5.
4 Questo

De acordo com os seguintes dados de difraco de Raios X obtidos para um catalisador com 1%
de Cobalto suportado em carvo activado.

a Identifique as fases presentes no suporte.

b Sem fazer clculos, explique como procederia para determinar o tamanho das partculas do
metal, a rea metlica e a disperso metlica.
2 I /I0 hkl d
36,48 75 111
42,38 100 200
44,14 100 111
51,59 40 200
61,50 50 220
73,65 20 311
76,08 30 220
92,09 30 311
98,08 10 222

5 Questo:

a) Quais as etapas principais na sntese dum zelito?

b) Que efeito tem o agente mineralizante e estruturante na sntese.

c) Quais as principais propriedades dos zelitos?

d) Que efeito tem a selectividade de forma na formao de coque no zelito HZSM5 e HM.

e) Como procederia para minimizar a desactivao destes materiais?.

Estudar
adsoro T programada
caracterizao acida

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