LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-2221

Percobaan 03
Voltammetri: Analisis Parasetamol

Nama : Muhammad Reza Alfonsing

NIM : 10515081

Tanggal Percobaan : 27 Februari 2017

Tanggal Laporan : 6 Maret 2017

Asisten Praktikum :

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2017
I. Tujuan
- Menentukan kadar parasetamol dalam sampel obat dengan metoda
voltammetri pulsa diferensial.

II. Dasar Teori

Voltametri adalah metode analisis elektrokimia yang mengamati kurva arus
puncak pada suatu rentang beda potensial. Sel voltammetri terdiri dari tiga buah
elektroda yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu.
Prinsip kerja voltammetri didasarkan pada kurva arus potensial yang diperoleh
dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial
elektroda tersebut diubah secara perlahan-lahan pada daerah potensial tertentu
dengan elektroda pembanding sebagai potensial yang dibuat tetap nilainya. Arus
ditimbulkan oleh reaksi redoksi pada permukaan elektroda kerja akibat difusi ion
analit.

III. Alat dan Bahan

Alat : -Potensiostat
-Elektroda pembanding
-Elektroda pembantu platina
-Labu takar 50 mL
-Buret mikro 10 mL
-Gelas kimia 100 mL
Bahan : -Larutan standar parasetamol
-Larutan buffer fosfat pH 6
-Tablet parasetamol (Panadol)
-Aqua DM

IV. Cara Kerja

Disiapkan grafit dan parafin sejumlah total 0.1 gram dengan perbandingan
3:7. Kemudian dihomogenkan dan dimasukkan ke badan elektroda berupa tabung
dan kawat tembaga. Didiamkan 1 minggu.
Digerus dan ditimbang tablet parasetamol lalu dilarutkan dengan sedikit air
pada alat sonikasi dan disaring biasa. Kemudian diencerkan hingga tanda batas
pada labu reaksi 50 mL. Dipipet 4 mL larutan dan diencerkan sampai tanda batas
dengan buffer pH 6 pada labu takar 50 M.
Dibuat larutan standar dengan mengencerkan parasetamol standar sejumlah
tertentu dengan buffer pH 6 dalam labu takar 50 mL sampai tanda batas hingga
kadarnya masing masing 1, 2, 3, 4, 5 mM. Kemudian divoltammetri ke enam
larutan tersebut dengan menggunakan elektroda pasta karbon, Ag/AgCl, dan
platina dengan mengubah potensial elektroda kerja 0 mV- 800 mV dan dicatat
arus puncaknya.
V. Data Pengamatan
-massa tablet parasetamol: 0,6959 g -massa sampel: 0,6602 g
-massa grafit: 0,1416 g -massa parafin: 0,0616 g
-V awal: 0 V -V akhir: 800 mV
-laju: 10 mV/s

Larutan 1 mM 2 mM 3 mM 4 mM 5 mM Sampel

Ip (A) 8,94 14,11 16,04 16,32 25,84 22,10

VI. Pengolahan Data

a. Kurva Arus Puncak Voltammetri.

A / mM
30

25

f(x) = 3.6x + 5.45

20 R = 0.86

15

10

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
b. Penentuan Konsentrasi Parasetamol dalam Sampel.
Dari regresi data didapat y = 3,601x + 5,447 dimana:
y= arus puncak dalam A dan x = molaritas standar dalam mM
maka untuk sampel dengan kuat arus 22,10 A molaritasnya
didapat seperti berikut:
y = 3,601x + 5,447
22,10 = 3,601x + 5,447
22,105,447
x=
3,601
x = 4,6245 mM
Konsentrasi sampel sesudah pengenceran 4,6245 mM. Konsentrasi sampel sebelum

50 mL
pengenceran = 4,6245 mM=57,8068 mM
4 mL
Mol parasetamol sampel = v x M = 50 mL x 57,8068 mM = 2,8903 mmol
Massa parasetamol sampel = Mr x n = 151,163 gram/mol x 2,8903 mmol = 0,4369 g
 mtablet 0,6959 g
Massa parasetamol tablet x msampel= 0,4369 g=0,460 5 g
msampel 0.6602 g
c. Penentuan %Massa Parasetamol dalam Tablet dan %Galat.
m parasetamol 0,4605 g
%massa= x 100 = x 100 = 66,18%
mtablet 0,695 9 g
m
|
%galat= p ercobaan
mliteratur
mliteratur |
x 100 = |
0,46050,5
0,5 |
x 100 =7.9

VII. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, akan ditentukan kadar parasetamol melalui metode
voltammetri. Voltammetri ialah metode analisis elektrokimia dimana arus diamati
saat analit diberikan nilai potensial tertentu. Metode ini memakai 3 elektroda
yaitu: elektroda kerja, pembanding, dan pembantu. Potensial berubah karena
adanya reaksi redoks pada permukaan elektroda kerja akibat difusi analit saat
dialiri listrik sehingga arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik
adalah arus saat terjadi reduksi sedangkan dan arus anodik saat terjadi oksidasi.
Arus kemudian diplot dengan potensial yang diberikan dan ditampilkan pada layar
monitor. Data yang digunakan untuk menentukan kadar analit adalah arus puncak.
Elektroda pada proses voltammetri memiliki fungsinya sendiri-sendiri.
Elektroda kerja (working electrode) berfungsi sebagai elektroda yang diubah
potensialnya. Pada percobaan ini elektroda kerja yang digunakan adalah pasta
karbon dengan bahan grafit parafin 3:7. Angka 3:7 diperoleh dari percobaan
perbandingan grafit parafin mana yang paling cocok sebagai elektroda kerja.
Grafit dipilih karena sifatnya yang inert sementara parafin sebagai perekat grafit
tersebut pada tabung. Parafin merupakan perekat yang cukup baik. Subtituen
selain campuran grafit karbon adalah gold nanorod atau Fe2O3 glassy carbon.
Elektroda pembanding (reference electrode) adalah elektroda yang potensialnya
dibuat tetap atau yang tidak terpolarisasi sehingga bisa dibandingkan dengan
perubahan potensial elektroda kerja. Pada percobaan ini digunakan elektroda
Ag/AgCl. Elektroda pembantu (auxiliary electrode) adalah elektroda yang
fungsinya sebagai pengalir listrik dari potensiometer ke elektroda kerja melalui
larutan analit. Pada percobaan ini digunakan kawat platina sebagai elektroda
pembantu. Disini yang bisa dibilang anoda adalah elektroda kerja dan pembantu
sementara katodanya adalah elektroda pembanding.
Sedangkan reaksi yang terjadi di anoda adalah :
Reaksi yang terjadi di katoda adalah:
2AgCl + 2e- 2Ag + + 2Cl-
Arus yang diukur disini merupakan arus difusi yang merupakan perbedaan
arus antara potensial analit di larutan dan potensial analit di permukaan elektroda
kerja. Semakin tinggi konsentrasi analit dalam larutan semakin besar pula arus
difusi. Tetapi jumlah arus difusi sendiri berbeda beda tergantung koefisien difusi
masing masing analit. Analit yang teroksidasi dan terdekomposisi sehingga
jumlah ionnya akan terus berkurang. Tetapi ion ion yang hilang akan segera
digantikan oleh ion analit lain yang segera berdifusi ke permukaan elektroda. Arus
inilah yang diukur dan pada saat arus tertinggi menandakan konsentrasi analit
yang berdifusi juga dalam keadaan tertinggi sehingga bisa diplot lebih lanjut
untuk penentuan konsentrasi total menggunakan perbandingan.
Arus difusi juga tidak 100% murni atau bisa dibilang mengandung pengotor
yaitu arus konveksi dan arus migrasi. Arus konveksi adalah arus yang timbul
akibat adanya pengadukan atau adanya perbedaan temperatur pada dua titik
larutan. Arus ini dapat diminimalisir dengan menjaga temperature tetap, bisa
dengan thermostat. Sedangkan arus migrasi adalah arus yang timbul akibat adanya
transport massa didalam larutan akibat adanya tarik menarik elektrostastik antara
elektroda yang bermuatan dengan ion-ion didalam larutan. Arus migrasi
diminimalisir dengan penggunaan buffer phosphor pH 6 pada saat pengenceran
kedua. Buffer phosphor inert sehingga tak mengganggu proses voltammetri dan
konsentrasinya lebih besar (konsentrasi ion pendukung minimal 100 x) daripada
analit parasetamol sehingga bisa melindungi ion ion analit agar tidak berinteraksi
pada muatan elektroda. dengan cara menambahkan larutan elektrolit pendukung
kedalam larutan analit. Arus migrasi dan konveksi bisa membuat pembacaan arus
bertambah lebih tinggi daripada yang seharusnya..
Pada percobaan ini teknik pengukuran yang dilakukan adalah dengan metode
DPV (Differential Pulse Voltammetry). Yaitu dengan pulsa yang dicatat secara
kontinu dengan penambahan potensial yang memiliki laju tetap. Potensial yang
diberikan naik secara linear. Arus diukur dua kali, yaitu sebelum diberikan dan
setelah pulsa hilang kemudian dihitun selisihnya dan dibuat kurva differential
sehingga bentuk kurvanya kontinu.Dari gambaran tersebut bisa ditentukan arus
puncaknya. Amplitudo dan laju sendiri juga bisa disesuaikan karena metode ini
sudah dilengkapi dengan bantuan software komputer. Semakin kecil amplitude
maka semakin teliti kepekaan voltamogramnya tapi berdampak pada
membesarnya resolusi dan ukuran file data voltamogram, sementara semakin
cepat laju pemberian potensial maka semakin cepat pula analisis dilakukan tapi
berdampak pada kurva yang ketelitiannya berkurang. Metode lain yang biasa
dilakukan adalah SWV (Square-wave voltammetry ) pulsa diberikan pke elektroda
kerja dalam bentuk gelombang persegi simetris pada potensial dasar yang bersifat
diskrit (menyerupai anak tangga). Arus diukur dua kali setiap satu gelombang
persegi, yaitu saat awal pulsa pergi dan awal pulsa balik. Amplitudonya cukup
besar sehingga beisa mengembalikan ion ion yang sudah teroksidasi kembali
menjadi analit sehingga bisa mengukarangi keakurasian pengukuran. Ada juga
metode Normal Wave Voltammetry yang menggunakan gelombang normal sebagai
pulsanya.
Analisis kualitatif percobaan ini sendiri menggunakan metode kurva kalibrasi.
Yaitu dengan mengeplot arus puncak voltamogram analit standar dengan
beberapa variasi konsentrasi berbeda lalu menghitung konsentrasi sampel yang
akan diukur menggunakan persamaan regresi dari kurva arus puncak larutan
analit standar tersebut. Hal ini bisa terjadi karena nilai arus puncak yang
berbanding lurus dengan konsentrasi sesuai jumlah analit yang berdifusi
membentuk arus difusi. Pada persamaan ini didapat persamaan regresi linier
kurva arus puncak : y = 3,601x + 5,447. Kemudian, dari persamaan tersebut
dihitung konsentrasi parasetamol dalam larutan sampel. Arus sampel yang
dihasilkan sebesar 22,10 A dengan konsentrasi yang didapatkan sebesar
57,8068 mM sebelum pengenceran . Sedangkan nilai dari % massa hasil
percobaan yaitu sebesar 66,18% dan galat 7,9%. Galat yang > 5% menunjukkan
bahwa data belum maksimal. Faktor faktor yang mempengaruhi antara lain:
percobaan dilakukan di suhu kamar tanpa thermostat sehingga suhu tidak stabil
dan arus konveksi akan mempengaruhi besar arus puncak pada voltamogram,
kemudian data di 5 mM cukup aneh karena mengalami kenaikan yang cukup
 signifikan. Bisa dilihat dari nilai R2 kurva = 0,8643 yang berarti data cukup
kurang bagus. Data kelima cukup aneh karena saat pengukuran data keempat
elektroda tidak sengaja diangkat dari larutan sebelum proses pengukuran selesai
sehingga merusak data dan ketika pengukuran diulangi kenaikan grafik dan
potensial cukup aneh pada voltamogram yang mungkin disebabkan detector
berbeda acuan dari kondisi awal. Selain itu kesalahan yang mungkin terjadi
adalah pembuatan konsentrasi standard dan pengenceran yang kurang teliti,
pengukuran elektroda yang menyentuh gelas, atau pembilasan yang kurang
bersih.
Aplikasi dari voltametri antara lain adalah : sensor untuk mendeteksi kadar
gula darah; mereduksi logam, anion, oksidan molekuler,senyawa organik; dan
membentuk alloy.

VIII. Kesimpulan

Kadar parasetamol dalam tablet obat parasetamol komersil setelah dianalisa dengan
metode voltammetri adalah 66,18%.

IX. Daftar Pustaka

- Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill
Companies : USA.
- Kennedy, David. 1999. Modern Analytical Chemistry, 1th ed. Mc Grow-Hill
Companies, USA.
- Skoog, West, Holler. 1994. Analytical Chemistry : An Introduction, 6th ed.
Saunders College Publishing : Philadelphia.