BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk
uji kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain
menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa
besar kandungan zat aktifnya.
Analisa kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa obat yang
diproduksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar
dipasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau
bahan kimia obat harus sesuai dengan yang tercantum dalam Farmakope
dan buku-buku resmi lainnya.
Di bidang farmasi, penentuan suatu senyawa dalam sampel sangat
bermanfaat. Hal ini dapat berfungsi sebagai kontrol kualitas sediaan obat,
apakah obat tersebut mengandung zat aktif sesuai dengan yang tertera
pada etiket dan untuk mencegah terjadinya kesalahan pemesanan zat aktif
untuk produksi sediaan obat.
Penetapan antibiotik secara kimia makin sering digunakan sebab
mempunyai ketelitian yang tinggi, waktu analisis yang lebih cepat, dan
lebih obyektif sehingga bisa menggantikan penetapan secara hayati.
Dengan mempelajari sifat kimia dan rumus bangun dari suatu antibiotik
maka dapat disusun penetapan secara kimiawi yang secara kuantitatif
tanpa diganggu oleh hasil peruraiannya atau senyawa lain yang
mempunyai sifat kimia yang serupa. Penetapan secara kimia diharapkan
lebih spesifik daripada penetapan secara hayati.
Berbagai sifat kimia dapat digunakan sebagai suatu identifikasi
kualitatif atau kuantitatif. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik
dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat
disederhanakan. Pengubah analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit
dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan ini
berkaitan dengan metode pemisahan untuk suatu situasi yang spesifik
 tergantung pada sejumlah faktor. Pemilihan teknik ini umumnya
didasarkan pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan.

B. TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari praktikum ini adalah mahasiswa mampu menganalisis
suatu senyawa obat secara kualitatif dan mahasiswa mampu melakukan
reaksi-reaksi spesifik masing-masing obat.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
 Kimia Farmasi Analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik
dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi
struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dari bahan kimia pada
umumnya.
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam
sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara
untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam
suatu sampel.
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah
(kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada
di dalam sampel.
Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan ruang
tempat atom dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi
gugus-gugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu
molekul.
(Gandjar & Rohman, 2007)
Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran dan evaluasi hasil
pengukuran. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa
tertentu dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis
merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel mulai
evaluasi hasil pengukuran. Keseluruhan tahap atau langkah prosedur
analisis dapat diringkas sebagai berikut:
a. Definisi masalah
Definisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang
berhubungan dengan tingkat akurasi yang dibutuhkan.

b. Pemilihan teknik dan metode analisis

Pemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan
untuk analisis sampel harus diperhatikan, apakah akan
 menggunakan kromatografi, spektrofotometri, titrimetric, atau
dengan yang lainnya.
c. Pengambilan sampel
Sampel haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara
utuh.
d. Pra-perlakuan sampel atau pengkondisian
Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat
dideteksi atau dapatdiukur harus juga diperhatikan.
e. Pengukuran analit yang diinginkan
Berbagai sifat fisika atau kimia dapat digunakan sebagai suatu cara
identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya.
f. Penghitungan dan interpretasi data analisis
Suatu analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya
dinyatakan sedemikian rupa sehingga si peminta analisis
(customer) dapat memahami artinya.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Spektrometri atomik dan molekuler serta kromatografi merupakan
teknik analisis yang digunakan secara luas untuk analisis kimia (termasuk
didalamnya analisis senyawa obat). Teknik-teknik ini dibagi lebih lanjut
berdasarkan pada sifat fisika-kimianya. Teknik spektroskopi dapat
melibatkan emisi atau absorpsi radiasi elektromagnetik pada kisaran
energi yang luas dan dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif serta dapat memberikan informasi struktur alanalit-analit dari
level mayor sampai level sekumit (Gandjar & Rohman, 2007).
Pemilihan metode analisis sangat tergantung dari matriks sampel
dan tujuan analisis. Untuk melihat stabilitas parasetamol, metode
spektrofotometri tidak tepat untuk digunakan dalam analisis karena hasil
peruraian parasetamol juga menyerap pada panjang gelombang itu. Oleh
karena itu, metode kromatografi terutama kromatografi cair kinerja
tinggi merupakan metode pilihan untuk analisis karena akan terjadi
pemisahan antara parasetamol dan hasil uraiannya. Obat-obat
biofarmasetik, seperti insulin manusia, hormone pertumbuhan, dan
interferon, dapat disebabkan kadarnya dengan kromatografi penukar ion
atau dengan ELISA. Peraturan bahwa obat-obat tersebut tidak boleh
tercemari oleh DNA sel inang dapat dianalisis dengan metode
Polymerase Chain Reaction (PCR). Elektroforesis kapiler merupakan
metode pilihan untuk deteksi adanya cemaran protein dan DNA
(Sudjadi & Rohman, 2008).
Cara menyatakan hasil analisis juga merupakan hal yang harus
diperhatikan. Hasil analisis tidak semuanya dapat dinyatakan dalam
persen (%). Untuk senyawa murni hasil analisis dapat dinyatakan dalam
%, sehingga dapat diketahui apakah senyawa tersebut memenuhi
persyaratan kadar atau tidak. Pada sediaan tablet, setelah diketahui
persyaratan keseragaman bobot dan bobot rata-rata tablet, kadars enyawa
aktif dinyatakan dalam mg per tablet. Sementara itu, pada sediaan injeksi
maupun sirup, kadars enyawa aktif diberikan dalam mg/mL atau mg per
volume tertentu, misalnya 10 mg/5 ml (Sudjadi & Rohman, 2008).
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih
dari 101,0% C8H9NO2 , dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian serbuk
hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutan larutdalam air
mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol
(Farmakope Indonesia V, 2014).
Pemilihan metode analisis mengacu pada monografi-monografi
yang ada pada kompedia resmi seperti Farmakope Indonesia (FI). Selain
mengikuti metode analisis yang ada dalam kompedia, industri farmasi
dapat mengembangkan metode analisis sendiri sesuai dengan
kebutuhannya sebagai metode alternatif, asalkan dapat dibuktikan bahwa
metode alternatif tersebut valid sesuai persyaratan yang telah ditetapkan.
Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dapat digunakan
dalam analisis penetapan kadar paracetamol dan ibuprofen. Oleh karena
itu perlu dilakukan pengujian dalam menentukan metode Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang merupakan metode penting dalam
analisa berbagai cuplikan baik dalam komponen tunggal maupun
campuran. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode analisis
campuran paracetamol dan ibuprofen dalam satu sampel secara optimal
dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Berdasarkan sifat
kimia, kelarutan, serta penentuan fase diam dan fase gerak yang sesuai
maka paracetamol dan ibuprofen dapat dianalisis dari satu sampel secara
simultan (Mahdiyar et al, 2004).
Obat adalah semua bahan tunggal atau campuran yang digunakan
oleh semua makhluk untuk bagian dalam maupun bagian luar, guna
mencegah, meringankan, maupun menyembuhkan penyakit. Menurut
undang-undang yang dimaksud dengan obat adalah suatu bahan atau
campuran bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menentukan
diagnosis, mencegah, mengurangi, menghilangkan, menyembuhkan
penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah atau rohaniah
pada manusia atau hewan, termasuk memperelok tubuh atau bagian
tubuh manusia (Samsuni, 2002).
Parasetamol (asetaminofen) merupakan salah satu obat analgesik
yang sangat popular. Parasetamol dapat tersedia dalam berbagai macam
sedian seperti tablet, kapsul, tetes, eliksir, suspense dan supositoria.
Parasetamol pada umumnya diberikan dalam bentuk tablet yang
mengandung 500 mg bahan aktif. Parassetaamol juga sering
dikombinasikan dengan bahan obat lain dalam satu formulasi
(Rohman, et, al, 2008).
Kloramfenikol merupakan antibiotik spectrum luas dan sesuai
untuk mengobati berbagai macam infeksi yang disebabkan oleh
mikroorganisme. Kloramfenikol mempunyai rasa pahit karena itu untuk
sediaan sirup digunakan dalam bentuk ester palmitat atau suksinat supaya
rasanya tidak pahit. Kloramfenikol dalam larutan dapat terurai pada
gugus amida membentuk 1-(4-nitrofenil)-3-amino-1,3-propandiol
(NAPD) dan asam dikloroasetat (Rohman, et, al, 2008).
 BAB III
METODE PRAKTEK

A. ALAT-ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
- Bunsen
- Cawan porselin
- Cover glass
- Mikrosokop
- Object glass
- Penjepit kayu
- Pipet tetes
- Rak tabung reaksi
- Sendok tanduk
- Tabung reaksi

B. BAHAN-BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
- Akuades
- Antalgin
- Asam askorbat
- Aseton
- Etanol
- Kloramfenikol
- Larutan AgNO3
 - Larutan FeCl3
- Larutan FeSO4
- Larutan H2SO4 encer
- Larutan H2SO4 pekat
- Larutan HCl encer
- Larutan HCl pekat
- Larutan HNO3 pekat
- Larutan K2CrO7
- Larutan KMnO4
- Larutan KOH
- Larutan Na2HCO3
- Larutan NaOH
- Parasetamol
- Pereaksi fehling
- Reagen dragendorf
- Reagen millon
- Reagen nesler
- Riboflavin

C. CARA KERJA
a. Uji Organoleptis

SAMPEL - diamati warna, bau, rasa dan bentuk

HASIL
b. Uji dengan Pereaksi
1. Antalgin
1.1 Pengujian 1

SAMPEL - dilarutkan dengan air

- ditambahkan HCL encer dan FeCl3
- diamati perubahan yang terjadi
HASIL
1.2 Pengujian 2

SAMPEL
- dilarutkan dengan air
- diasamkan dengan HCl encer
- dipanaskan
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
 1.3 Pengujian 3

SAMPEL
- dilarutkan dengan air
- ditambahkan beberapa tetes AgNO3
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
1.4 Pengujian 4

SAMPEL - dipanaskan di dalam tabung reaksi

- diamati perubahan

HASIL
1.5 Pengujian 5

SAMPEL - ditambahkan etanol dan H2SO4 ke dalam

cawan porselin
- dibakar
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
1.6 Pengujian 6

SAMPEL
- ditambahkan HNO3 pekat
- diamati perubahan yang terjadi
-
HASIL -
2. Asam Askorbat
2.1 Pengujian 1

SAMPEL
- ditambahkan air, NaHCO3, dan FeSO4
- dikocok lalu didiamkan
- diamati perubahan yang terjadi
-
HASIL
2.2 Pengujian 2
SAMPEL
 - dinetralkan didalam air dengan NaHCO3
(hingga pH 6-8)
- ditambahkan FeCl3
- diamati perubahan yang terjadi
- ditambahkan larutan metanol pirida bila perlu

HASIL
2.3 Pengujian 3

SAMPEL

- ditambahkan pereaksi fehling atau KMnO4

dalam air
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
2.4 Pengujian 4
SAMPEL

- direaksikan dengan fenilhidrazin

- diamati kristal yang terbentuk
-
HASIL
2.5 Pengujian 5
SAMPEL

- ditambahkan beberapa tetes biru metil

- dihangatkan pada suhu 40oC
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
3. Kloramfenikol
3.1 Pengujian 1

SAMPEL
- ditambahkan HCl pekat dan serbuk seng
- dipanaskan lalu didinginkan
- ditambahkan kembali p DAB HCL
- diamati perubahan warna yang terjadi

HASIL

3.2 Pengujian 2
SAMPEL
- ditambahkan aseton dan akuades
- dibiarkan
- diamati kristal yang terbentuk dibawah
mikroskop

HASIL
3.3 Pengujian 3

SAMPEL
- ditambahkan NaOH dan air dididihkan
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
3.4 Pengujian 4

SAMPEL
- dilarutkan dalam etanol
- ditambahkan air dan serbuk seng
- dipanaskan dengan penangas selama 10
menit
- disaring, filtrat yang dihasilkan dibagi
menjadi 2
- ditambahkan benzoil klorida , dikocok pada
filtrat pertama
- ditambahkan FeCl3
- diamati perubahan warna yang terjadi
- ditambahkan dengan HCl encer, NaNO2, dan
-naftol dalam NaOH pada filtrat 2
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
3.5 Pengujian 5

SAMPEL
- direaksikan dengan KOH-etanolik
- dipanaskan dengan penangas air
- ditambahkan AgNO3 dan HNO3
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
 4. Parasetamol
4.1 Pengujian 1

SAMPEL
- dilarutkan dalam air
- direaksikan dengan FeCl3
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
4.2 Pengujian 2

SAMPEL

- dilarutkan dalam air

- ditambahkan HCl
- dipanaskan selama 5 menit lalu dibagi
menjadi 2 bagian
- ditetesi dengan pereaksi Diazo I lalu disaring
pada bagian pertama
- ditetesi dengan pereaksi diazo II pada filtrat
yang dihasilkan
- diamati perubahan yang terjadi
- ditetesi dengan K2Cr2O7 pada bagian kedua
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
4.3 Pengujian 3

10 Ml AgNO3
- ditetesi dengan NaOH
- dilarutkan dengan NH3
- ditambahkan sampel
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
4.4 Pengujian 4

SAMPEL
- dilarutkan dalam NaOH
- dipanaskan lalu didinginkan
- ditambahkan larutan asam sulfat dan larutan
NaNO2
 - diamati perubahan yang terjadi
HASIL

4.5 Pengujian 5

SAMPEL
- dididihkan selama 3 menit dengan HCl
pekat
- ditambahkan akuades
- didinginkan, tambahkan K2Cr2O7
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL

5. Riboflavin
5.1 Pengujian 1

SAMPEL
- dilarutkan dalam akuades
- dilihat cahaya yang diteruskan
- diamati warna larutan dan fluoresensi yang
terbentuk
- ditambahkan HCl/NaOH
- diamati warna larutan dan flouresensi yang
terbentuk
HASIL
5.2 Pengujian 2

SAMPEL
- ditambahkan AgNO3
- didiamkan
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL

5.3 Pengujian 3

SAMPEL
- dilarutkan dalam H2SO4 pekat
- diamati perubahan yang terjadi

HASIL
 DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. Jakarta
Gandjar Ibnu Gholib & Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit
Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Mahdiyar, Dewangga., Agus Taufiq., Farida Nuraeni. 2004. Analisis Secara
Simultan Paracetamol dan Ibuprofen Dengan Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi. Jurnal Ilmiah Pendidikan Kimia 2004.
Sudjadi & Abdul Rohman. 2007. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada
University Press . Yogyakarta.
Syamsuni. 2006. Ilmu Resep. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.