Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

AMPISILIN

Jumat, 08 April 2016

Disusunoleh :

1. Ashry Nurrahmah M.P (31113007)


2. Elva Kurniasari (31113015)
3. Selly Sutanti (31113046)

4. Farmasi 3 A

5.

6. PROGRAM STUDI S1 FARMASI

7. SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

8. BAKTI TUNAS HUSADA

9. 2016

10.

11.
A. Tujuan
12. Untuk mengetahui kadar sampel (ampisilin) menggunakan metode

titrasi iodometri.
B. DasarTeori

13. Ampisilin adalah antibiotika golongan penisilin semi sintetik,

dipakai secara per oral dan parenteral, aktif terhadap bakteri gram positif dan

negative dengan spectrum antibakteri. Absorpsi ampisislin pada pemberian

per oral umumnya berlangsung selama kira-kira 2 jam, tetapi jumlah ampisilin

yang diabsorpsi bervariasi antara 20 - 70%. Absorpsi ampisilin yang tidak

sempurna ini disebabkan oleh sifat-sifat amfoternya serta keterbatasan

kelarutan dalam air dan kecepatan disolusinya. Absorpsi diperlambat dengan

adanya makanan, tetapi tidak mempengaruhi jumlah total ampisislin yang

diabsorpsi. Oleh karena absorpsi ampisilin pada pemberian per oral tidak

sempurna dan sangat bervariasi, maka perlu diteliti bioavailabilitasnya.


14. Ampisilin berbentuk anhidrat atau trihidrat mengandung tidak

kurang dari 95,0% C16H19N3O4S dihitung terhadap zat anhidrat. Secara

komersial, sediaan ampisilin trihidrat untuk sediaan oral dan gram natrium

untuk sediaan injeksi. Potensi ampisilin trihidrat dan natrium penisilin

dihitung berdasarkan basis anhidrous. Ampisilin trihidrat mempunyai

kelarutan dalam air sekitar 6 mg/mL pada suhu 200C dan 10 mg/mL pada suhu

400C. Ampisilin sodium berwarna hampir putih, praktis tidak berbau, serbuk

kristal, serbuk hidroskopis, sangat larut dalam air, mengandung 0,9% Natrium

Klorida. Pelarutan Natrium ampicilin per mil memiliki pH 8 10. Jika


dilarutkan secara langsung ampisilin trihidratoral suspensi memiliki pH antara

5-7,5.
15. Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi

dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai

unsure dapat hadir dalam kondisi yang berbeda, menghasilkan kemunkinan

terjadi banyak reaksi redoks. Dalam banyak prosedur analisis analitnya

memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga harus di konversi menjadi

satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)


16. Titrasi redoks didasarkan pada pemindahan electron titran dan

analit. Jenis titrasi ini biasanya diikuti dengan potensiometri, meskipun

pewarna yang mengubah warna jika teroksidasi dengan kelebihan titran dapat

digunakan.
17. Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada

titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tidak

langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang

dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset,1994)


18. Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi

yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak

digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan

dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana

pelaksanaannya, praktisdantidakbanyakmasalahdanmudah.. (Nurirjawati El

Ruri, 2012)
19. Larutanstandar yang digunakan dalam proses iodometri adalah

natrium tiosulfat.Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat


Na2S2O3.5H2O.Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan

secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan larutan baku

primer.Larutan natrium tiosulfat tidak stabild alam waktu yang lama

(Day&Underwood,2004)
20. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana

terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap

penurunan bilangan oksidasi.Berati proses oksidasi disertai hilangnya electron

sedangkan reduksi memperoleh electron.Oksidator adalah senyawa dimana

atom yang terkandung mengalami penurunan oksidasi.Sebaliknya pada

reduktor ,atom yang berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu

sama lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa, tidak

kepada atomnya saja.(Khopkar,2003)


21. Warna larutan iodium adalah cukup kuat sehingga iodium

dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Akan tetapi lebih umum digunakan

suatu larutan kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai

untuk suatu uji peka terhadap iodium (Day&Underwood,1986).

22. Monografi Bahan

1. Natrium Hidroksida (Depkes RI, 1979 Halaman 421)

23. Nama resmi : Natrii Hidrocidum


24. Nama lain : Natrium Hidroksida
25. Rumus kimia : Na(OH)
26. Berat molekul : 40
27. Pemerian :bentuk batang massa hablur air keping-keping,

keras dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih mudah


meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap

karbondioksida.
28. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
29. Kegunaan : sebagai zat tambahan.

2. Iodium (5,316)
30. Namaresmi : Iodum
31. Sinonim : Iodium
32. RM/BM : I2 / 126,91
33. Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti

logam hitam kelabu, bau khas.


34. Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut

dalam garam iodida, mudah larut dalam etanol 95% P.


35. Khasiat : Anti infeksi kulit
36. Kegunaan : Sebagai larutan baku
37. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. Kalium Iodida (5,330)
38. Namaresmi : Kalii iodidum
39. Sinonim : Kalium iodide
40. RM/BM : KI / 166,00
41. Pemerian : Hablur heksa hedral, transparan

atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran

putih. Higroskopik.
42. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih

mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95

% P, mudah larut dalam gliserol P.


43. Khasiat : Anti jamur
44. Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan

I2
45. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
4. .Aquadest / air suling (FI III, 96)
46. Namaresmi : AQUA DESTILLATA
47. Nama lain : Air suling
48. RM : H2O
49. BM : 18,02
50. Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
51. Kegunaan : Sebagai pelarut
52. Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berasa, tidak berbau.


53. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
54. Struktur : H-O-H
5. Natrium Tiosulfat (FI III,428)
55. Namaresmi : Natrii Thiosulfas
56. Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
57. RM : Na2S2O3 .5H2O
58. BM : 248,17
59. Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk

hablur kasar. Dalam lembab meleleh basah, dalam

hampa udara merapuh.


60. Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak

larut dalam etanol


61. Kegunaan : Sebagai penitrasi
62. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
6. Asam Klorida(FI III,53)
63. Namaresmi : Acidum Hydro Chloridum
64. Nama lain : Asam klorida
65. RM : HCL
66. BM : 36,46
67. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
68. Kelarutan :-
69. Pemerian : Tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan dua bagian air,

berasap dan bau hilang


70. Kegunaan : Sebagai zat tamabahan
71.
72.
73.
74.
75.
C. AlatdanBahan
1. Alat
Statif
Klem
Buret
Gelaskimia
Erlenmeyer
Labuukur
Gelas ukur
Batang pengaduk

2. Bahan
Aquadest
NaOH
HCl
KI
Amylum
Lieberman
Buffer
Na2S2O3
Iodium

D. Prosedur
1. Isolasi


Timbang 1 gram Sampel

Tambahkan aquadest

vortex

Sentrifuge

Fasa air di uji kualitatif
Pisahkan fasa air dan residu
residu dengan pereaksi
Pada residu ditambahkan larutan Lieberman
NaOH kemudian di sentrifugasi
kembali selama 10 menit
Ambil filtrat lalu diencerkan
dengan larutan NaOH
sebanyak 100 ml

2. Pembakuan
a. Blanko

Masukkan NaOH 0,1 N ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 5 ml larutan dapar dan 10 ml larutan I2



Biarkan selama 20 menit dan terlindung dari

cahaya

Tambahkan 1 ml indikator kanji


Titrasi dengan menggunakan larutan natrium tiosulfat

Lakukan 3 kali titrasi


b. PembakuanNa2S2O3


Masukkan 60 mg K2Cr2O7 ke dalam erlenmeyer

Tambahkan dengan aquadest sebanyak 50 ml
Tambahkan KI 10% sebanyak 2 ml

8 ml H2SO4 6N. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning jerami
Tambahkan

Tambahkan 3 tetes amilum 1 % dan titrasi lagi dengan
Na2S2O3 sampai terjadi perubahan dari biru ke hijau muda
3. Titrasi Sampel


Lakukan 3 kali titrasi

Ambil 5 ml larutan sampel masukkan ke dalam erlenmeyer


Tambahkan 5 ml larutan dapar; 1 ml asam klorida 1 N; dan 10 ml iodium 0,1
N. Biarkan selama 20 menit dan terlindung dari cahaya

Tambahkan 2 ml larutan amilum


Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai terjadi perubahan
warna

Lakukan 3 kali titrasi

E. Data HasilPengamatan
1. Titrasi Blanko (NaOH)

V NaOH (ml) V Na2S2O3 (ml)


10 0,2
10 0,3
10 0,4
Rata-rata 0,3

2. Titrasi Pembakuan Na2S2O3

K2Cr2 V Na2S2O3 (ml)

O7

(mg)
60 12,8
60 12,8
60 12,9
Rata-rata 12,83

3. Titrasi Sampel
V sampel V I2 V Na2S2O3

(ml) berlebih(ml) (ml)


10 10 9,2
10 10 9,4
10 10 9,3
Rata-rata 9,3
Perhitungan

a. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

mg/BE AsamOksalat

N Na2S2O3 V NaOH

60 mg/ 49.03

12,83 ml

N Na2S2O3 0,095 N

b. Penentuan Kadar Ampisilin


1. Volume I2 yang bereaksi dengan Na2S2O3
V I2 x N I2 = V Na2S2O3 X N Na2S2O3
V I2 x 0,1 = 9,3 x 0,095
0.8835
= 0,1

V I2 = 8,835 ml
2. Volume I2 yang bereaksi dengan sampel
V I2 berlebih - V I2 yang bereaksi V blanko
= 10 ml 8.835 ml 0,3 ml

= 0,8635 ml

3. Penetapan Kadar Sampel Ampisilin


V sampel x N sampel = V I2 x N I2
10 x N sampel = 0,865 x 0,1
N sampel = 0,008 N
4. Gram Ampisilin
mgrek
N= v

mg = BE x N x V
= 349,41 x 0,008 x 100
= 279,528 mg
5. % Kadar Sampel
mgampisilin
x 100
% kadar = mg sampel
279,528
x 100
= 1000 = 27,95 %

4. Pembahasan
Praktikum kali ini merupakan praktikum pada pertemuan keenam yang

membahas mengenai golongan antibiotik. Pemberian sampel dilakukan dengan

random. Praktikan memperoleh sampel No yang merupakan ampisilin yang

memiliki bentuk berupa serbuk putih, halus, dengan bau yang khas dari antibiotik.
Berdasarkan struktur yang dimiliki, ampisillin bentuk trihidrat tidak

larut dalam pelarut apapun sehingga perlu dihidrolisis terlebih dahulu. Sebelum

kami melakukan isolasi sampel dan masuk kedalam metode penetapan kadar

sampelnya, kami melihat dahulu dari struktur kimianya bahwa ampisilin ini besifat

asam karena mengandung gugus (-COOH) karboksilat, lalu memiliki cincin beta

laktam dan inti tiazolidin. Sampel ampisilin merupakan sampel oksidator dan

ditetapkan dengan titrasi iodometri secara tidak langsung dengan pentiter natrium

tiosulfat yang nantinya akan bereaksi terlebih dahulu dengan iodium.


Isolasi sampel pertama kali dilkakukan dengan menambahkan air dan

seperti biasa divortex dan disentrifugasi. Selanjutnya ditambahkan NaOH untuk

menghidrolisis ampisilin ini. Penambahan basa kuat yakni NaOH sehingga

diharapkan praktikkan memperoleh bentuk ampisillin sodium yang lama kelamaan

akan menghidrolisis sampel dengan memecah cincin -laktam dan mengubah

bentuk penisillin menjadi bentuk D-penicillamine.


O
H H

S CH3
NH
CH3
NH2 N

O
H+ lepas ketika dihidrolisis seiring pecahnya
COOH
cincin laktam maka ampisilin menjadi D-
Gambar1. Struktur kimia ampisilin trihidrat
penicillamine dan mengalami proses oksidasi

(bertindak sebagai reduktor)

Berdasarkan struktur yang dimiliki, terdapat beberapa analisis

kuantitatif yang dapat digunakan untuk menganalisis ampisilin dan salah satunya

yang praktikan gunakan adalah metode titrimetri yakni iodimetri secara tidak

langsung. Dapat dianalisis secara iodimetri tidak langsung karena ampisillin yang

merupakan turunan penisilin, ketika di hidrolisis akan membentuk turunannya yakni

D-penicillamine yang dapat bereaksi dengan iodium (I2), sedangkan penisilin tidak

dapat mengikat iod. Senyawa D-penicillamine ini terbentuk dari turunan penisilin

yang cincin -laktamnya telah terbuka dan kemudian bereaksi dengan asam.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
Tahap 1 :



Tahap 2 :
Tahap 3 :




Dari reaksi di atas, terdapat tiga tahap yang diperlukan untuk

menganalisis turunan penisilin (termasuk ampicillin) secara iodometri (tidak

langsung), yaitu :
Tahap 1 : Turunan penisilin diubah menjadi bentuk asam penisiloat

(suatu asam dikarboksilat) dengan cara hidrolisis dalam larutan NaOH. Dalam

reaksi ini, terjadi pembukaan cincin -laktam.


Tahap 2 : Asam penisiloat dalam suasana asam akan menjadi D-

penisilamin dan asam benzilpenisilin.


Tahap 3 : D-penisilamine dioksidasi secara kuantitatif oleh iodin dan

menghasilkan senyawa disulfida. Kemudian kelebihan iodine dititrasi kembali

menggunakan titran berupa larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

Berdasarkan Sudjadi (1979), Keaktifan senyawa turunan ampisilin

terletak pada cincin -laktamnya. Apabila cincin tersebut masih utuh maka

senyawa turunan penisilin berefek biologis. Namun bila cincin ini rusak maka

senyawa turunan penisilin tidak lagi berefek. Perusakan (pembukaan) cincin -

laktam ini dapat terjadi karena reaksi dengan basa atau dengan enzim penisilinase.

Pada penetapan kadar sediaan serbuk ampisilin, langkah pertama yang

dilakukan adalah pembakuan larutan Na2S2O3. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan


baku sekunder atau larutan yang akan digunakan untuk mentitrasi sample. Larutan

ini perlu dibakukan karena konsentrasinya cepat berubah oleh pengaruh

lingkungan karena senyawa yang digunakan sebagai larutan baku sekunder

umumnya tidak stabil, misalnya saja bersifat higroskopis, sensitif terhadap cahaya

atau mudah terdegradasi oleh udara. Pengaruh ketidakstabilan ini tidak hanya

bersifat kimia tetapi juga dapat bersifat fisik seperti misalnya saat penimbangan

sering tidak tepat karena senyawa ini memiliki berat molekul relatif kecil dan

mudah menyerap uap air di udara.

Kalium dikromat merupakan senyawa baku primer yang tidak perlu

dibakukan lagi terhadap senyawa lain. K2Cr2O7 dapat digunakan sebagai baku

primer karena memiliki sifat : murni atau mudah dimurnikan; memiliki massa

molekul relative yang besar; stabil dan tidak higroskopis; kering, tidak terpengaruh

oleh udara/lingkungan (zat tersebut stabil); mudah larut dalam air; mempunyai

massa ekivalen yang tinggi.

Pertama dilakukan pembakuan untuk larutan Na2S2O3 dengan

menggunakan kalium dikromat yang ditambah KI 10% dan ditambahkan H 2SO4.

Lalu dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning jerami lalu ditetesi indikator amilum

sampai berubah dari biru kehijau. Pada pembakuan ini digunakan larutan kalium

iodida karena larutan ini cukup stabil dan lebih mudah larut daripada iodium, serta

dapat menghasilkan iodium bila ditambahkan asam. Larutan kalium iodida yang

digunakan harus selalu dibuat baru karena mudah teroksidasi oleh udara sehingga
jumlah yang lepas menjadi lebih banyak dan diperlukan titran yang lebih banyak

pula. Akibatnya penetapan kadar menjadi tidak akurat lagi. Oleh karena iodium

mudah menguap dan iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara,

maka labu harus selalu ditutup dan titrasinya tidak boleh terlalu lama. Penambahan

KI diharuskan berlebih, apabila tidak maka Cr2O72- masih bersisa dan akan terjadi

reaksi sampingan antara Cr2O72- dan Na2S2O3 yang membuat titik akhir titrasi tidak

tercapai.

Kemudian dilanjutkan dengan titrasi blanko, menggunakan NaOH

yang dititrasi oleh natrium tiosulfat dan ditambah indikator amilum. Perubahan

warnanya dari biru ke hijau.

Dan terakhir penetapan kadar sampel secara iodometri, mula-mula

sampel ini ditambah larutan dapar agar menjaga kestabilan pH nya lalu

ditambahkan HCl untuk hidrolisisnya juga agar suasana sedikit setelah itu

ditambahkan iodium berlebih. Biarkan 20 menit agar reaksi hidrolisis terjadi

sempurna dan dilakukan di dalam tempat gelap barulah ditambahkan indikator

amilum dan langsung dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Asam

ampisilinoat yang terjadi dapat ditetapkan kadarnya dengan iodimetri cara tidak

langsung karena dapat direduksi oleh iod. Fungsi enambahan HCl ini harus

dilakukan karena titrasi iodometri cara tidak langsung tidak boleh dilakukan pada

pH > 8. Dalam lingkungan alkalis iodium akan bereaksi dengan hidroksida

membentuk iodida dan hipoiodit. Selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat. Ion
ini akan mengoksidasi thiosulfat menjadi sulfat. Iodium akan mengoksidasi asam

ampisilinoat sedangkan iodium sendiri akan tereduksi menjadi iodida.

Larutan dapar asetat berfungsi untuk menjaga kestabilan pH larutan

untuk mencegah terhidrolisanya penisilin, paling tidak penisilin stabil selama 20

menit. Larutan HCl akan bereaksi dengan senyawa asam ampisilinat hasil

inaktivasi, menghasilkan senyawa D-penisilamin dan asam benzilpenisilat.

Senyawa D-penisilamin ini yang akan dapat bereaksi dengan iodium,

menghasilkan senyawa disulfida dan asam iodida dalam larutan. Penempatan

larutan di tempat gelap (terlindung dari cahaya) selama 20 menit dimaksudkan

untuk menghindari I2 teroksidasi oleh cahaya matahari. Waktu 20 menit

diperuntukkan agar reaksi berlangsung secara sempurna.

Titrasi iodometri harus dilakukan dengan cepat dan digojog kuat untuk

untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas. Penggojogan

yang cepat menimbulkan gerakan molekul yang cepat sehingga frekuensi molekul

bertabrakan makin banyak dan reaksi berlangsung lebih cepat.

Penambahan indikator amilum adalah pada saat menjelang titik akhir

titrasi (I2 dalam keadaan encer)yang ditandai oleh warna larutan yang menjadi

kuning pucat. Penambahan amilum akan membuat larutan menjadi berwarna biru

karena terbentuk komplek kanji-iodium, dan titik akhir titrasi ditandai dengan

penambahan 1 tetes larutan Na2S2O3 tepat menghilangkan warna biru (larutan


menjadi bening). Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin, amilosa

dengan iodium membentuk warna biru sedangkan amilopektin dengan iodium

membentuk warna merah.

Dari data hasil pengamatan didapat untuk volume I2 yang bereaksi

dengan natrium thiosulfat adalah 8,835 ml lalu volume I2 yang bereaksi dengan

sampel adalah sebesar 0,8635. Pada pembakuan tiosulfat normalitasnya sebesar

0,095 N dan normalitas untuk sampel ampisilin sebesar 0,008 N dengan %

kadarnya 27,95%.

5. Kesimpulan
Dari percobaan sampai didapat data hasil pengamatan maka dapat

ditarik simpulan bahwa sampel ampisilin nomor dengan menggunakan metode

pemisahan EPC dan penetapan kadar dengan titrasi iodometri cara tidak langsung

didapat kadarnya sebesar 27,95 %



Daftar Pustaka

Anonim. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen


Kesehatan RI.

Day, R.A, dan Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:


Erlangga

Gholib, Ibnu. (2007). Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.


Sudjadi, dan A. Rohman. (2008). Analisis Obat. Yogyakarta:
Gajah Mada University Press