Linda Karlina

Penentuan Gravimetri dari Kalsium Sebagai CaC2O4.H2O

Analisis kuantitatif yang mudah dan murah

Penentuan gravimetri di dalam sampel kalsium karbonat telah menjadi pengganti yang menarik untuk
penentuan gravimetri dari klorida sebagai klorida perak dan nikel sebagai dimetil glioximat.

Prosedur yang digunakan berdasarkan dari analisis yang dijelaskan oleh Ingols dan Murray. Secara
garis besar, sampel kalsium karbonat dilarutkan ke dalam HCL. Urea padat dan (NH 4)2C2O4
ditambahkan, kemudian urea dihidrolisis pada suhu 90oC untuk menghasilkan ion oxalat secara
perlahan dan homogen. Kalsium oxalat kemudian disaring ketika masih panas kemudian dicuci
dengan air dan aseton lalu dikeringkan pada suhu 105oC selama 60 menit.

Metode Penelitian

Analisis dilakukan secara duplikat. Kalsium karbonat murni harus dikeringkan selama 1 jam pada
110oC sebelum digunakan. Gelas krusibel harus diberikan label dengan jelas dengan pensil kemudian
dibuat konstan beratnya dengan pemanasan pada suhu 110 oC (catatan 1). Dinginkan menjadi suhu
ruang di dalam desikator selama 30 menit kemudian cawan krusibel ditimbang. Disimpan pada gelas
tertutup sampai dibutuhkan.

Masing-masing gelas beker 250 ml diisi 0,35-0,38 gr sampel kalsium karbonat yang tidak diketahui
dan catat massanya dalam ukuran mg. Masing-masing sampel ditambahkan 100 ml DW dan
ditambahkan 6 ml HCL 6 M secara perlahan untuk melarutkan sampel. Ketika sampel larut, ukur pH
nya dengan kertas . Jika pH lebih tinggi daripada 1 turunkan pH sampai kurang dari1 dengan
menambahkan 1 atau 2 tetes HCL 6 M (catatan 2). Dari titik ini, maisng-masing larutan harus
diperlakukan sendiri-sendiri.

Tambahkan 4 sampai 5 tetes idikator metil merah, kemudian aduk larutan sampai bercampur. Larutan
seharusnya berwarna merah pada titik ini. Kemudian tambahkan 20 ml larutan amonium oxalat jenuh
(mengandung 1 ml HCL 6 M) (catatan 3). Tambahkan 15 gr padatan urea. Aduk larutan sampai larut
(catatan 4).

Tutup gelas beker dan panaskan sampai hampir mendidih. Tahan (catatan 5) sampai warna indikator
metil merah berubah dari merah ke kuning (catatan 6), yang menunjukkan pH sekitar 6. Proses ini
membutuhkan 25-35 menit. Struktur kristal dari CaC2O4.H20 akan sempurna pada titik ini.
Melakukan kondensasi dari kaca arloji ke dalam gelas beker menggunakan botol pencuci.

Pegang gelas beker kemudian saring larutan (catatan 7). Saring larutan melalui cawan krusibel dengan
corong pengisap. Cuci kristal dengan 2 porsi 10 ml DW dingin. Kemudian bilas kristal dengan 2 porsi
10 ml aseton. Diamkan di udara selama 5 menit untuk mengeringkan kristal dan menghilangkan sisa
aseton. Kemudian sampel didiamkan di udara selama 1,5 jam sampai kering. Sementara sampel kedua
diambil untuk dilakukan analisis. Setelah pengeringan di udara, letakkan cawan krusibel di 400 ml
gelas beker yan diberikan label dan keringkan pada suhu 100-105 oC selama 1 jam. Timbang setelah
didinginkan di dalam desikator selama 30 menit.
Linda Karlina

Tentukan massa CaC2O4.H2O yang terbentuk dari masing-masing percobaan dan catat kandungan
kalsium sebagai % kalsium oksida.

Catatan

(1) .
(2) Ditemukan HCl yang seimbang antara lama waktu yang dibutuhkan untuk hidrolisasi urea yang
lebih asam, dan sebagai tendensi CaC2O4.H2O untuk endapan yang lebih tidak asam.
(3) Pengasaman dari amonium oxalat lebih utama daripada penambannya membantu mencegah
pembentukan CaC2O4.H2O dini sekitar 1-3 dari penentuan endapan kalsium oxalat terjadi pada
titik ini.
(4) .
(5) .
(6) Jika kurang dari 4 tetes indikator yang digunakan, warna berubah dari merah menjadi terang pada
pH 6.
(7) Filtrasi dingin membutuhkan 30 menit sampai selesai.
(8) Sangat penting untuk menghilangkan aseton untuk mencegah bahaya peledakan pada pemanasan
oven.

Dikusi

Keuntungan dari analisis gravimetri CaC 2O4.H2O daripada untuk AgCl adalah biaya yang murah.
Keuntungan yang lain adalah tidakadanya dekomposisi fotokimia dari endapan dan waktu
pengeringan yang lebih singkat. Setelah pencucian aseton dan pengeringan pada suhu ruang, massa
endapan tidak berubah secar signifikan. Menimbang sampel sampai konstan dapat dilakukan sebagai
metodologi yang bagus tetapi dapat dihilangkan jika tidak perlu. Ilmu kimia yang terdapat dalam
penentuan kalsium lebih kompleks berdasarkan sudut pandang penting atau tidak penting.

Bahaya utama pada analisis adanya kemungkinan pemanasan CaC 2O4.H2O yang terlalu tinggi yang
akan menyebabkan penghilangan air dari hidrasi. Bagaimanapun juga hasil penelitian menunjukkan
bahwa kesulitan ini sangat kecil. Kalsium oxalat unhidrat lebh higroskopis daripada silika gel. Rata-
rata deviasi negatif (-0,43%) mungkin mengarah pada hilangnya sebagian air dan pengendapan yang
kurang sempurna sehingga menghasilkan deviasi negatif yang kecil.

Ketepatan yang diperbolehkan oleh peneliti cukup bagus bila dibandingkan dengan apa yang didapat
pada analisis klorida gravimetri yang dilakukan sebelumnya. Jika mereka telah melakukan penentuan
tiga pengulangan dan telah banyak melakukan eskperimen di laboratoirum, hasil penelitian
mahasiswa akan lebih baik. Kita merasa bahwa penelitian ini mudah dikerjakan, pilihan yang murah
dalam penentuan gravimeri klorida perak yang mudah. Jika dikombinasikan dengan cara kualitatif
untuk pencampuran, dapat disajikan sebagai suatu yang bermanfaat dan pengenalan informasi untuk
analisis gravimetri.