LAPORAN RESMI KIMIA ANALITIK 1B

SPEKTROFOTOMETRI HACH
PENENTUAN KONSENTRASI N-AMONIA DALAM SAMPEL,
PENGUJIAN AKURASI METODA

Oleh:
Fredy Hermawan (652015015)
Lorenzo Oliver (652015020)
Setya Tri Candra Sofia (652015031)

Program Studi Kimia

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
SALATIGA
2016
Nama/NIM : Fredy Hermawan (652015015)
Lorenzo Oliver (652015020)
Setya Tri Candra Sofia (652015031)
Judul : Spektrofotometri Hach Penentuan Konsentrasi N-Amonia Dalam
Sampel, Pengujian Akurasi Metoda
TanggalPraktikum : 21February 2017
Dasar Teori :
Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua adalah
senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic (protein, urea,
dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah nitrogen,
(Sastrawijaya, 1991).

Amonia merupakan senyawa yang terdiri atas unsur nitrogen dan hydrogen serta
dikenal memiliki bau menyengat yang khas. Molekul ammonia terbentuk dari ion nitrogen
bermuatan negative dan tiga ion hydrogen bermuatan positif dengan rumus kimia NH 3.
Amonia larut dalam air dengan membentuk larutan yang bersifat basa. Didalam air, nitrogen
ammonia berada dalam dua bentuk, yaitu ammonia (NH 3) dan ammomium (NH4+). Amonia
banyak terkandung dalam limbah cair, baiklimbah domestik, limbah pertanian maupuin
limbah dari pabriK (Bonnin dkk,2008).

Konsentrasi ammonia yang tinggi pada permukaan air menyebabkan kematian

ikanpada perairan tersebut. Nilai pH sangat mempengaruhi apa jumlah ammonia yang ada
akanbersifat racun atau tidak. Pada kondisi pH rendah akan beracun bila jumlah ammonia
banyak,sedangkan pada pH tinggi hanya dengan jumlah ammonia yang rendah sudah bersifat
racun (Jenie, 1993).

BOD (Biochemical Oxygen Demand) adalah oksigen yang diperlukan

olehmikroorganisme untuk mengoksidasi senyawa kimia. Nilai BOD berguna untuk
mengetahuiapakah air limbah mengalami bidegradasi atau tidak. COD (Chemical Oxygen
Demand) adalahkebutuhan oksigen dalam proses oksidasi secara kimia. Nilai COD selalu
lebih besar dari BODkarena senyawa kimia lebih mudah teroksidasi secara kimia daripada
secara biologi (Siregar,2005).

Ammonia sangat berperan dalam pencemaran air. Ammonia merupakan salah satu
zatberacun serta bahan organic yang berbahaya. Keadaan ini menyebabkan
berkurangnyakandungan oksigen terlarut dalam air. Air yang hampir murni mempunyai nilai
BOD kira-kira 1ppm, dan air yang mempunyai nilai BOD 3 ppm masih dianggap cukup
murni. Tapi kemurnianair diragukan jika nilai BODnya mencapai 5 ppm atau lebih (Fardiaz,
1992).

Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4 +) pada pH
rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat
organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan
industri dan penduduk sesuai reaksi berikut(Simangunsong, 2009):
 a b 3 a 3
HaObCcNd + (c + 4 - 2 - 4 d) O2 c CO2 + ( 2 - 2 d ) H2O + d NH3

Dapat dikatakan bahwa amoniak terdapat di mana-mana, dari kadar beberapa mg/L di dalam
air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih di dalam air buangan.

Sumber amoniak yang lain adalah reduksi gas nitrogen yang berasal dari proses difusi
udara atmosfer, limbah industri, dan domestik. Amoniak yang terdapat dalam mineral masuk
kebadan air melalui erosi tanah. Diperairan alami, pada suhu dan tekanan normal amoniak
berada dalam bentuk gas dan membentuk kesetimbangan dengan gas amoniak.
Kesetimbangan antara gas amoniak dengan ammonium ditunjukkan dalam persamaan reaksi,
(Effendi, 2003):

NH3 + H2O NH4+ + OH-

Amoniak yang terukur diperairan berupa NH 3 dan NH4+. Amoniak bebas tidak dapat
terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi. Ammoniak bebas (NH3) yang
tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organism akuatik. Toksisitas terhadap organism
akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, ph, dan suhu,
(effendi,2003).

Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada butir-
butir tanah liat selama infiltrasi air ke dalam tanah dan sulit terlepas dari butir-butir tersebut.
Kadar ammoniak yang tinggi di dalam air sungai selalu menunjukkan adanya pencemaran.
Kadar amoniak pada perairan biasanya kurang dari 0,1 mg/L. Kadar amoniak bebas yang
tidak terionisasi (NH3) pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih dari 0,2 mg/L. jika kadar
amoniak bebas lebih dari 0,2 mg/L, perairan bersifat toksik bagi beberapa jenis ikan. Kadar
amoniak yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya pencemaran bahan organik yang
berasal dari limbah domestik, industri, dan pupuk pertanian. Amoniak pada suatu perairan
berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh ikan. Kandungan amoniak ada dalam jumlah
yang relative kecil jika didalam perairan kandungan oksigen terlalu tinggi. Sehingga
kandungan amoniak dalam perairan bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman.
Pada dasar perairan kemungkinan terdapat amoniak dalam jumlah yang lebih banyak
dibanding perairan 10 dibagian atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relative
lebih kecil. Konsentrasi amoniak yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan
kematian ikan yang terdapat pada perairan tersebut. Toksisitas amoniak dipengaruhi oleh pH
yang ditunjukkan dengan kondisi pH rendah akan bersifat racun jika jumlah amoniak yang
sedikit akan bersifat racun (Simangunsong, 2009).

Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak
dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning
coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi
amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:
 I

Hg

K 2HgI 4 + NH3 + KOH O + 7 KI + 2 H 2O

Hg

NH2

Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat

Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum
lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi,
sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).

A= a. b. c

Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka
absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehingga

A=.b.c

Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar datar
(disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah
volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari
komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada dasarnya
pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Tujuan :
1. Menentukan konsentrasi n-amonia pekat
2. Menentukan konsentrasi n-amonia dalam sampel
3. Menentukan perbandingan selisih kandungan ammonia yang terdapat dalam air
sumur dari daerah yang berbeda

Alat, Bahan, dan Metode :

a. Alat
erlenmeyer
pilius kuvet
pipet ukur 5ml, 10ml spektrofotometri HACH
pipet volume 25ml timer
beacker glass pipet tetes
tissue

b. Bahan
Sampel air sumur purwodadi Sampel air
 Cling Mineral stabilizer
Aquades Polyvinyl Alcohol Dispersing
Ammonium sulfat ABC Agent
Ammonium sulfat sangat pekat Reagen Nessler

C. Metode

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Disiapkan 5 erlenmeyer A,B,C,D,E dan F.
Diisi Erlenmeyer A berisi 25 ml aquades yang digunakan sebagai blanko.
Diisi erlenmeyer B berisi 25 ml sampel air sumur
Diisi erlenmeyer C berisi 25 ml sampel air sumur purwodadi
Diisi erlenmeyer D berisi 25 ml sampel larutan standar A
Diisi erlenmeyer E berisi 25 ml sampel larutan standar B
3. Ditambah 3 tetes mineral stabillizer lalu dihomogenkan pada semua sampel
4. Ditambah 3 tetes Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent pada semua sampel dan
dihomogenkan
5. Ditambah 1 ml reagen Nessel pada setiap sampel dan dihomogenkan
6. Diamkan sampel di diamkan selama 1 menit
7. Diambil 10 ml sampel A dimasukkan ke dalam sample cell
8. Lalu sample cell dimasukkan kedalam spectrofotometri HACH
9. Ditekan tombol zero untuk mengenolkan
10. Ditekan tombol read untuk membaca konsentrasi lalu dicatat hasilnya
11. Diulangi dengan mengganakan sampel B,C,D,E,F secara bergantian

Hasil Pengamatan
Sumur Purwodadi = 0,24 mg/L
Sumur Butuh = 0,07 mg/L
0,72
Sampel Standar A = >3,5 mg/L diencerkan 10 kali (dipipet 12,5 ml = 2 =

0,36 mg/L)
Sampel Standar B = 0,06 mg/L
Sumur Butuh 1:1 sampel standar A = 0,49 mg/L
0,490,36
2 = 0,065 mg/L

Pembuktian
v .campuranv . sampel standar A
V.sumur butuh = 2
V , 490,36
v . sumur butuh=
2 = 0,065 mg/L

v .campuranv . sumuur butuh

V.larutan standar A = 2
V , 490,07
v . sumur butuh=
2 = 0,21 mg/L

PEMBAHASAN
Pada percobaan penentuan konsentrasi n-amonia dalam sampel , pengujian
akurasi metoda digunakan spektrofotometri HACH. Sampel yang digunakan dalam
penentuan konsentrasi n- amonia adalah air sumur dari daerah.mjkj dan purwodadi.
pada percobaan ini digunakan spektrofotometri HACH, karena dapat digunakan untuk
kegiatan analisa air dan merupakan alat yang sensitive sehingga data yang didapat
lebih akurat.
Pada buku petunjuk dilakukan proses destilasi, tetapi pada percobaan yang
dilakukan proses destilasi tidak dilakukan. Pada proses destilasi dilakukan
penambahan asam dan sodium tiosulfat. Penambahan asam digunkan,jika sampel
yang digunakan untuk dianalisa pada jangka waktu yang lama, supaya phnya dibawah
2. Karena sampel yang digunakan diambil pada hari yang sama saat analisa, maka
penambahan asam tidak dilakukan. Penambahan sodium tiosulfat untuk
menghilangkan klorin yang tinggi. Klorin yang tinggi dapat diketahui pada bau
sampel yang digunakan. Sedangkan pada sampel yang kita gunakan tidak berbau,
maka penambahan sodium tiosulfat tidak dilakukan.

Penentuan amonia
Pada percobaan ini digunakan sampel air dari daerah butuh dan purwodadi.
Pada pengukuran spektrofotometri pasti sampel dibandingkan dengan blanko yang
berisi aquades. Blanko yang digunakan adalah larutan yang tidak mengandung
amonia. Selain mengukur sampel dilakukan pengukuran larutan standar amonia A dan
larutan standar amonia B. Diambil 25 ml larutan 2 sampel air sumur, blanko, dan 2
larutan standar amonia,kemudian diisi pada erlenmeyer setiap larutan. Kemudian
ditambah 3 tetes mineral stabillizer pada setiap larutandan dihomogenkan,.
Penambahan mineral stabillizersebagai penstabil mineral pada larutan agar tidak ada
yang berubah pada larutan dan mudah dideteksi. Kemudian ditambah 3 tetes
Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent pada semua sampel dan dihomogenkan yang
berguna untuk pendispersi larutan sampel dengan range ammonia pada
spektrofotometer HACH yaitu sekitar 0.02-2.50 ppm(mg/L).
Ditambah 1 ml reagen Nessel padablanko dan dihomogenkan. Reagen
nessler dibuat dengan mencampurkan larutan kalium tetraiodomerkurat(II) dalam
KOH kemudian apabila terdapat adanya ammonia pada blanko maka akan terbentuk
larutan berwarna coklat setelah diberi reagen dan dimasukkan pada cling untuk
dimasukkan pada spektrofotometer HACH , dimana pada spektrofotomoter HACH
aquades diberi perlakuan zero atau tidak ada ammoniak dalam larutan sehingga hanya
digunakan sebagai penetral. Setelah blanko, dilakukan pengukuran pada setiap sampel
air sumur dan larutan standar amonia dengan perlakuan yang sama. Pada larutan
standar amonia setelah ditambah pereaksi nessel warna lrutan berubah menjadi warna
coklat , hal ini membuktikan bahwa ada nya kandungan ammoniak pada sampel,
 proses terjadinya pendeteksian ammoniak pada sampel yaitu pada reagen nessler
dibuat dari mencampurkan larutan kalium tetraiodomerkurat(II) dalam basa
kuat(KOH atau NaOH) dan saat terdapatnya ammoniak pada sampel akan membuat
reaksi seperti dibawah ini :
I

Hg

K 2HgI 4 + NH3 + KOH O + 7 KI + 2 H 2O

Hg

NH2

Atau reaksi lengkapnya :

2 (HgI2.2KI) + NH4OH + 3NaOH OHg2NH2I + 3H2O + 4KI + 3NaI
Dimana pada reaksi diatas Hg akan mengikat Ammoniak dalam sampel
dan semakin besar konsentrasi ammoniak maka semakin pekat warna larutan yang
akan dihasilkan ditandai dengan diikatnya ammoniak oleh kalium
tetraiodomerkurat(II) sedangkan semakin besarnya konsentrasi KI pada hasil akan
mempengaruhi kepekatan warna ammoniak yang akan dihasilkan dengan membuat
larutan semakin pudar.
Setelah sampel dan lautan standar amonia diberi reagen nessler
kemudian larutan dimasukkan di cling pada spektorofotometer HACH dan dideteksi
nilai konsentrasi ammoniak pada sampel kedua dengan menekan tombol read dimana
berfungsi membaca kadar ammoniak sampel. Intensitas atau kepekatan warna kuning
juga menunjukkan kandungan amonia yang ada yaitu semakin kuning larutannya
maka ammonia yang terkandung didalamnya semakin banyak, dan sebaliknya apabila
warna kuningnya semakin pudar maka kandungan amoniaknya semakin sedikit. Hasil
yang diperoleh dari pengukuran konsentrasi amonia :
Sumur Purwodadi = 0,24 mg/L
Sumur Butuh = 0,07 mg/L
0,72
Sampel Standar A = >3,5 mg/L diencerkan 10 kali (dipipet 12,5 ml = 2 =

0,36 mg/L)
Sampel Standar B = 0,06 mg/L
Sumur Butuh 1:1 sampel standar A = 0,49 mg/L
Jonsentrasi range yang digunakan untuk menentukan konsentrasi
amonia
Sebesar 0,02- 2,50 mg/L , jika konsentrasi larutan dibawah range,
maka larutan ditambah larutan standar amonia yang sudah diketahui konsentrasinya.
Jika konsentrasi larutan diatas range, maka larutan diencerkan dengan aquades. pada
percobaan sampel purwodadi konsentrasi amonia yang terdapat 0,24 mg/L,
sedangakan sampel sumur butuh 0,07 mg / L . Dari hasil sampel air sumur
dibansingkan dengan konsentrasi murni,didapat konsentrasi sumur butuh 0,065mg/L,
konsentrasi larutan standar A 0,21mg/L. Hal ini dapat disebabkan karena pada saat
 mengambil perbandingan larutan air sumur dan larutan standar A tidak tepat sehingga
mempengaruhi konsentrasi larutan. Pada pengukuran larutan standar A dan B didapat
konsentrasi sebesar 3,5 mg/L dan 0,06 mg/L , karena larutan standara melebihi
range,maka larutan standar A diencerkan 10 kali. Pengenceran dilakukan supaya
konsentrasi larutan berukurang sesuai keinginan kita. Setelah dilakukan pengenceran
10 kali diketahui konsentrasi sebesar 0,36 mg/L.

Kesimpulan
1. Konsentrasi n-amonia pekat
Larutan standar amonia A = 3,5 mg/L
Larutan standar amonia B = 0,06 Mg/L
2. Konsentrasi n-amonia dalam sampel
Air sumur Butuh 0,22 mg/L
Air sumur Purwodadi 0,44 mg/L
3. Perbandingan selisih kandungan amonia dalam 2 sampel air sumur
Sumur Purwodadi 0,24 mg/L
Sumur Butuh 0,065 mg/L
Selisih 0,175mg/L

DAFTAR PUSTAKA
1. Bonnin, E.P., Biddinger, E. J., dan Botte. G.G., (2008), Effect of Catalyst on
Electrolysis of Ammonia Efflent, journal of power sources, 182, hal. 284-290.
2. Effendi ,H. 2003.Telaah Kualitas Air . Yogyakarta : Penerbit Kanisius
3. Robert, dkk. 2000. Modern Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley
and Sons.
4. Simangunsong, M.. 2009. StudiPemanfaatan Tanah
DiatomeaAktifSebagaiadsorbenTerhadapSenyawa Nitrogen Yang
TerdapatDalamAirDanau Toba. TesisUniversitas SumateraUtara. Medan.
5. Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia
Press.Jakarta.
6. Sastrawijaya, 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta, Jakarta.

7. Fardiaz, S., 1992, Polusi Air dan Udara, Penerbit Kanisius, Yogyakarta.
8. Jenie, dkk., 1993, Penanganan Limbah Industri Pangan, Penerbit Kanisius,
Yogyakarta.
9. Siregar, S. A., 2005, Instalasi Pengolahan Air Limbah, Penerbit Kanisius, Yogyakarta.