Anda di halaman 1dari 24

1

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Farmasi adalah ilmu yang mempelajari cara membuat, mencampur, meracik
formulasi obat, identifikasi, kombinasi, analisis dan standarisasi/pembakuan
obat serta pengobatan, termasuk pula sifat-sifat obat dan distribusinya serta
penggunaanya yang aman. Farmasi dalam bahasa Yunani disebut farmakon
yang berarti medika atau obat, sedangkan ilmu resep adalah ilmu yang
mempelajari tentang cara penyediaan obat-obatan menjadi bentuk tertentu
(meracik) hingga siap digunakan sebagai obat (Syamsuni, 2006).
Dalam bidang farmasi, ilmu yang mempelajari tentang analisis kualitatif
serta kuantitatif senyawa organik dan anorganik yang berhubungan dengan
sifat fisiknya disebut sebagai farmasi fisika. Dalam profesi kita sebagai
farmasi tentu saja kita akan selau dihadapkan dengan obat-obatan dan cara
pemakaiannya serta bagaimana mengatur obat-obatan yang harus digunakan
oleh pasien (Martin, 1990).
Stabilitas suatu obat sangat mempengaruhi sediaan farmasi. Stabilitas
dalam arti luas dapat didefinisikan sebagai ketahanan suatu produk sesuai
dengan batas-batas tertentu selama penyimpanan dan penggunaanya atau umur
simpan suatu produk dimana produk tersebut masih mempunyai sifat dan
karakteristik yang sama seperti pada waktu pembuatan (Osol et al, 1980; USP,
1990).
Suatu obat dapat diketahui dengan menguji stabilitas suatu obat dengan
menentukan orde reaksi dan waktu paruh suatu zat.
2
3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
II.1.1 Definisi
Stabilitas dalam arti luas dapat didefinisikan sebagai ketahanan suatu
produk sesuai dengan batas-batas tertentu selama penyimpanan dan
penggunaanya atau umur simpan suatu produk dimana produk tersebut
masih mempunyai sifat dan karakteristik yang sama seperti pada waktu
pembuatan. Banyak faktor yang mempengaruhi stabilitas dari sediaan
farmasi, antara lain stabilitas bahan aktif, interaksi antara bahan aktif dengan
bahan tambahan, proses pembuatan bentuk sediaan, kemasan, cara
pengemasan dan kondisi lingkungan yang dialami selama pengiriman,
penyimpanan, penanganan dan jarak waktu antara pembuatan dan
penggunaan. Faktor lingkungan seperti temperatur, radiasi cahaya dan udara
(khususnya oksigen, karbon dioksida dan uap air) juga mempengaruhi
stabilitas. Demikian pula faktor formulasi seperti ukuran partikel, pH, sifat
dari air dan sifat pelarutnya dapat mempengaruhi stabilitas (Osol et al, 1980;
USP, 1990).
Stabilitas produk farmasi dapat didefinisikan sebagai kemampuan suatu
produk untuk bertahan dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode
penyimpanan dan penggunaan, sifat dan karakteristiknya sama dengan yang
dimilikinya pada saat dibuat (Vadas, 2000).
Stabilitas sediaan farmasi merupakan salah satu kriteria yang amat
penting untuk suatu hasil produksi yang baik. Ketidakstabilan produk obat
dapat mengakibatkan terjadinya penurunan sampai dengan hilangnya
khasiat obat, obat dapat berubah menjadi toksik atau terjadinya perubahan
penampilan sediaan (warna, bau, rasa, konsistensi dan lain-lain) yang
akibatnya merugikan bagi si pemakai. Ketidakstabilan suatu sediaan farmasi
dapat dideteksi melalui perubahan sifat fisika, kimia serta penampilan dari
suatu sediaan farmasi. Besarnya perubahan kimia sediaan farmasi
ditentukan dari laju penguraian obat melalui hubungan antara kadar obat
4

dengan waktu, atau berdasarkan derajat degradasi dari suatu obat yang jika
dipandang dari segi kimia, stabilitas obat dapat diketahui dari ada atau
tidaknya penurunan kadar selama penyimpanan. Secara fisiologis, larutan
obat harus diformulasikan sedekat mungkin ke pH stabilitas optimumnya
karena besarnya laju reaksi hidrolitik dipengaruhi/dikatalisis oleh gugus
hidroksi (Ansel, 1989; Lachman et al,1994).
Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari segi
kimia. Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar
selama penyimpanan ( Connors,et al.,1986).
Pada pembuatan obat harus diketahui waktu paro suatu obat. Waktu
paro suatu obat dapat memberikan gambaran stabilitas obat, yaitu gambaran
kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Panas,
asam-asam, alkali-alkali, oksigen, cahaya, kelembaban dan faktor-faktor
lain dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme degradasi dapat
disebabkan oleh pecahnya suatu ikatan, pergantian spesies, atau perpindahan
atom-atom dan ion-ion jika dua molekul bertabrakan dalam tabung reaksi
(Moechtar, 1989).
II.1.2 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Stabilitas Obat
Kestabilan dari suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan
dalam membuat formulasi suatu sediaan farmasi. Hal itu penting mengingat
sediaannya biasanya diproduksi dalam jumlah yang besar dan juga
memrlukan waktu yang lama untuk sampai ketangan pasien yang
membutuhkannya. Oabt yang disimpan dalam jangka waktu yang lama
dapat mengalami penguraian dan mengakibatkan hasil urai dari zat tersebut
bersifat toksik sehingga dapat membahaykan jiwa pasien. Oleh karena itu,
perlu diketahui faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi kestabilan suatu
zat hingga dapat dipilih suatu kondisi dimana kestabilan obat tersebut
optimum. (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2004).
Ada dua hal yang menyebabkan ketidakstabilan obat, yang pertama
adalah labilitas dari bahan obat dan bahan pembantu, termasuk struktur
kimia masing-masing bahan dan sifat kimia fisika dari masing-masing
5

bahan. Yang kedua adalah faktor-faktor luar, seperti suhu, cahaya,


kelembaban, dan udara, yang mampu menginduksi atau mempercepat reaksi
degradasi bahan. Skala kualitas yang penting untuk menilai kestabilan suatu
bahan obat adalah kandungan bahan aktif, keadaan galenik, termasuk sifat
yang terlihat secara sensorik, secara miktobiologis, toksikologis, dan
aktivitas terapetis bahan itu sendiri. Skala perubahan yang diijinkan
ditetapkan untuk obat yang terdaftar dalam farmakope. Kandungan bahan
aktif yang bersangkutan secara internasional ditolerir suatu penurunan
sebanyak 10% dari kandungan sebenarnya (Voight, R., 1994).
Suatu obat kestabilannya dapat dipengaruhi juga oleh pH, dimana reaksi
penguraian dari larutan obat dapat dipercepat dengan penambahan asam
(H+) atau basa (OH-) dengan menggunakan katalisator yang dapat
mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dan tidak mempengaruhi hasil dari
reaksi (Ansel, 1989).
Stabilitas fisik dan kimia bahan obat baik dan tersendiri dengan bahan
bahan dari formulasi yang merupakan kriteria paling penting untuk
menentukan suatu stabilitas kimia dan farmasi serta mempersatukannya
sebelum memformulasikan menjadi bentuk-bentuk sediaan (Ansel, 1989).
Untuk obat-obat tertentu 1 bentuk kristal atau polimorf mungkin lebih
stabil dari pada lainnya, hal ini penting supaya obat dipastikan murni
sebelum diprakarsai percobaan uji stabilitasnya dan suatu ketidakmurnian
mungkin merupakan katalisator pada kerusakan obat atau mungkin
menjadikan dirinya tidak akan stabil dalam mengubah penampilan fisik
bahan obat (Parrot, 1968). Menurut Lachman (1994), kestabilan suatu
sediaan farmasi dapat dievaluasi dengan test stabilitas dipercepat dengan
mengamati perubahan kosentrasi pada suhu yang tinggi.
Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi produk obat dan pangan
sudah banyak diungkapkan dengan model matematik. Berdasarkan fakta ini
dijelaskan seberapa jauh reaksi akan berlangsung lebih cepat, jika obat-
obatan disimpan dalam suhu tinggi. Jika faktor akselerasi suhu ini bias
ditentukan, maka dapat dilakukan ekstrapolasi ke suhu yang lebih rendah
6

dimana umumnya produk tersebut didistribusikan. Selanjutnya faktor


akselerasi tersebut dimanfaatkan untuk memperkirakan umur simpannya
(Cahyadi, 2006).
II.1.3 Orde Reaksi
Orde rekasi adalah jumlah pangkat konsentrasi dalam bentuk
diferensial. Secara teoritis orde reaksi merupakan bilangan bulat kecil,
namun dalam beberapa hal pecahan atau nol. Pada umumnya orde reaksi
terhadap suatu zat tertentu tidak lama dengan koefisien dalam persamaan
stoikiometri reaksi. Reaksi Orde Nol. Suatu reaksi disebut orde ke nol
terhadap suatu pereaksi jika laju reaksi tidak dipengaruhi oleh konsentrasi
pereaksi tersebut. Jika [A] adalah konsentrasi dan [A]0 adalah konsentrasi
pada saat t = 0 (Prayitno, 2007). Dalam banyak hal, tingkat reaksi kimia
dibedakan menjadi 4 yaitu:
a. Reaksi orde nol
Pada reaksi ini faktor yang menentukan bukan kadar tetapi hal lain
misalnya kelarutan atau senyawa cahaya pada beberapa reaksi
fotokimia. Jika kelarutan menjadi faktor penentu hanya sejumlah kecil
obat terlarut saja yang mengalami peruraian (Lachman,1994). Laju
degradasi obat (-dD/dt) secara matematis dapat digunakan sebagai
berikut:
-dD/dt = Ko
Pengintegralan persamaan (1) menghasilkan persamaan (2) sebagai
berikut (D)= (Do) Ko . t
Menurut persamaan , kurva hubungan antara (D) dan t menghasilkan
garis lurus dengan slope sebesar Ko dan intersep sebesar Do dengan
Do adalah kadar reaktan mula-mula dan Ko adalah laju reaksi. Satuan
Ko adalah M.waktu-(K), jika satuan D adalah M. Waktu paro (t1/2)
yaitu waktu yang diperlukan untuk separuh reaktan mengalami
degradasi. Persamaan waktu paro diperoleh dengan mensubstitusikan
(D) = (Do)/2 ke dalam persamaan sehingga diperoleh (Connors
dkk,1986) :
t1/2 = {0,5 (Do)}/ Ko

Cairan tidak berwarna, jernih mudah menguap dan


mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah
terbakar dengan memberikan nyala biru tidak
berasap
7

Waktu kadaluwarsa (t90) yaitu waktu yang diperlukan untuk reaktan


mengalami degradasi 10% sehingga persamaan untuk waktu
kadaluwarsa adalah (Connors,1986) :
t90 = {0,1 (Do)}/ Ko
b. Reaksi orde satu
Reaksi orde satu terjadi jika berkurangnya jumlah reaktan sebanding
dengan jumlah reaktan tersisa. Reaksi orde satu dapat dinyatakan
sebagai berikut (Connors dkk,1986) :
D P
Laju berkurangnya reaktan dinyatakan dalam persamaan :
-d (D)/dt = K1 (Do)
Pengintegralan persamaan menghasilkan persamaan
L (D) = L(Do) K1 . t
Persamaan dapat diubah menjadi persamaan
(D) = (Do) e-kt (8) Atau, Log (D) = log (Do) K1 t/2,303 (9)
Berdasarkan pada persamaan (10), kurva hubungan antara log D dan t
berupa garis lurus dengan slope sebesar K1 /2,303 dengan D adalah
kadar reaktan yang tinggal setelah waktu t. Do adalah kadar reaktan
mulamula dan K1 adalah laju reaksi dengan satuan K1 adalah waktu-1.
c. Reaksi orde satu semu
Reaksi orde satu semu dapat didefinisikan sebagai reaksi orde dua atau
peningkatan yang dibuat berkelakuan seperti reaksi orde satu. Keadaan
itu berlaku bila salah satu zat yang bereaksi ada dalam jumlah yang
sangat berlebihan atau tetap pada kadar tertentu dibandingkan zat
lainnya. Dengan demikian laju reaksi ditentukan oleh satu reaktan
meskipun ada dua reaktan karena tidak mengalami perubahan kadar
yang berarti selama reaksi peruraian (Lachman dkk,1994).
d. Reaksi orde dua
Reaksi orde dua dinyatakan sebagai :
D + E produk Jika laju reaksi tergantung pada kadar D dan E yang
masing-masing dipangkatkan (K), maka laju penguraian D = laju
penguraian E dan keduanya sebanding dengan hasil kadar reaktan.
-d(D)/dt = -d(E)/dt = k2 (D)(E)
Jika D = E maka persamaan menjadi :
-d(D)/dt = k2 (Do)
Pengintegralan persamaan akan diperoleh persamaan yaitu :
1/(D) = 1/(Do) + k2 .t
8

Dengan demikian plot (K)/(D) terhadap waktu (t) akan memberikan


garis lurus dengan slope sebesar k2, dengan D adalah kadar reaktan
setelah waktu (t), Do adalah kadar reaktan mula-mula, k2 adalah laju
reaksi dengan satuan k2 adalah M-1, waktu-1, waktu paro. Untuk reaksi
dengan kinetika orde dua diperoleh dengan mensubstitusikan D = Do/2
ke dalam persamaan, sehingga t1/2 memiliki persamaan sebagai berikut
:
t1/2 = 1/{k2(Do)}
Waktu kadaluwarsa (t90) diperoleh dengan mensubstitusikan
D = 0,9 Do kedalam persamaan 1/(D) = 1/(Do) + k2 .t dan t90 yang
diperoleh adalah :
t90 = (K)/{9(Do)k
II.1.4 Metode Pembuatan Orde Reaksi
a. Metode Substitusi
Data yang terkumpul dari hasil pengamatan jalannya suatu reaksi
disubstitusikan ke dalam bentuk integral dari persamaan berbagai orde
reaksi. Jika persamaan itu menghasilkan harga k yang tetap konstan
dalam batas-batas variasi percobaan, maka reaksi dianggap berjalan
sesuai dengan orde reaksi tersebut.
b. Metode Grafik
Plot data dalam bentuk grafik dapat digunakan untuk mengetahui orde
reaksi tersebut. Jika konsentrasi diplot terhadap t dan didapatkan garis
lurus, reaksi adalah orde nol. Reaksi dikatakan orde pertama bila log
(Co X) terhadap t menghasilkan garis lurus bila 1 / (Co X) diplot
terhadap t (jika konsentrasi mula-mula sama). Jika plot 1 / (Co
X)2 terhadap t menghasilkan garis lurus dengan seluruh reaktan
konsenrasi mula-mulanya, reaksi adalah orde ketiga.
c. Metode Waktu Paruh
Waktu yang dibutuhkan oleh suatu obat untuk terurai setengahnya dari
konsentrasi mula-mula adalah waktu paruh. Dalam reaksi orde nol,
waktu paruh sebanding dengan konsentrasi awal (Co) seperti pada tabel
waktu paruh:
Orde Persamaan orde Persamaan
reaksi waktu
9

paruh
t1/2 = Co /
0 X = k.t
2k
log Co = k
t 1/2 =
1 .t
0,693 / k
(Co X) 2,303
X = k.t t=1/
2
Co(Co X) Co.k

II.2 Uraian Bahan


II.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1979: Rowe, 2009)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Etanol, Alkohol
RM / BM : C2H5OH / 46,07 g/mol

Rumus struktur : H H
H C C OH
H H

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P


dan dalam eter P
Khasiat : Antiseptik
Kegunaan : Pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Stabilitas : Solusi etanol berair dapat disterilkan dengan


autoklaf atau dengan filtrasi dan harus disimpan
dalam wadah kedap udara, dalam tempat yang
dingin.
Inkompatibilitas : Pada kondisi asam kelarutan etanol dapat bereaksi
keras dengan pengoksidasi. Kelarutan etanol juga
10

inkom dengan wadah aluminium dan dapat


berinteraksi dengan beberapa obat.
II.2.1 Paracetamol (Dirjen POM, 1979; Sweetman S.C, 2009; Jozwiak, M. dkk,
2014; Ansel. H, 1989)
Nama resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama lain : Asetaminofen, Parasetamol
RM / BM : C8H9NO2 / 151,16 g/mol
Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau sebuk hablur putih; tidak berbau; rasa


pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P; larut dalam larutan alkali
hidroksida.
Khasiat : Analgetikum; antipiretikum
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya

Stabilitas : Diperlukan campuran tertentu dari alkohol dan air.


Solusi penggunaan air untuk menetralkan kadar
alkohol.
Inkompatibilitas : Parasetamol inkompatibilats dengan alkohol dan
jika dikombinasikan dengan obat menginduksi
sitokrom P450 (rifampisin barbiturate,
carbamazepine) dapat menyebabkan gangguan
hati.
11
12
13
14
15

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil
1. Kurva Baku
No Kadar PCT (PPM) Absorban
1 1 0,346
2 2 0,346
3 3 0,348
4 4 0,351

2. Data Hasil Pengukuran dengan Suhu (konsentrasi 4 ppm)


Waktu (menit) Suhu 350 C Suhu 800 C
5 0,340 0,336
15 0,339 0,335

Chart Title
0.35
A
b 0.35
s 0.35
o
r 0.35

b 0.35 Column2
e 0.35
n
0.35

0.35

0.34

0.34 Konsentrasi
1 2 3 4

IV.2 Perhitungan
A. Pembuatan Larutan Induk
16

10 mg
1000 ppm 10 mL x 1000.000 = 1000 ppm

100 ppm 1000 . X = 100 ppm x 10 Ml


1000
X= 1000

X = 1 mL add 10 mL
1 ppm 100 . X = 1 ppm x 10 mL
10
X= 100

X = 0,1 mL add 10 mL
2 ppm 100 . X = 2 ppm x 10 mL
20
X= 100

X = 0,2 mL add 10 mL
3 ppm 100 . X = 3 ppm x 10 mL
30
X= 100

X = 0,3 mL add 10 mL
4 ppm 100 . X = 4 ppm x 10 mL
40
X= 100

X = 0,4 mL add 10 mL
B. Kurva Baku
No Kadar PCT (PPM) Absorban
1 1 0,346
2 2 0,346
3 3 0,348
4 4 0,351

a = 0,3435 b = 0,0017 r = 0,9288


C. Konsentrasi PCT
Waktu (menit) Suhu 350 C Suhu 800 C
17

5 0,340 0,336
15 0,339 0,335

Suhu 350 C
a. Waktu 5 menit
y = a + bx
0,340 = 0,3435 + 0,0017x
-0,0035 = 0,0017x
0,0035
x = 0,0017

x = -2,05
b. Waktu 15 menit
y = a + bx
0,339 = 0,3435 + 0,0017x
-0,0045 = 0,0017x
0,0045
x = 0,0017

x = -2,64

Suhu 800 C
a. Waktu 5 menit
y = a + bx
0,336 = 0,3435 + 0,0017x
-0,0075 = 0,0017x
0,0075
x = 0,0017

x = -4,41
a. Waktu 15 menit
y = a + bx
0,375 = 0,3435 + 0,0017x
-0,0085 = 0,0017x
18

0,0085
x = 0,0017

x = -5
D. Perhitungan Konsentrasi PCT
Waktu (menit) Suhu 350 C Suhu 800 C
5 -2,05 -4,41
15 -2,64 -5

E. Perhitungan Koefesien Korelasi


Suhu 350 C
Waktu Konsentrasi Log C 1/C
(menit)
5 -2,05 -0,311 -0,48
15 -2,64 -0,421 -0,37
Suhu 800 C
Waktu Konsentrasi Log C 1/C
(menit)
5 -4,41 0,644 -0,22
15 -5 0,698 -0,2

F. Perhitungan Orde Reaksi


Suhu 350 C
Orde Regresi Hasil
0 a -1,755
b -0,059
r -1
1 a -0,256
b -0,011
r -1
2 a -0,535
b 0,011
r 1

Suhu 800 C
Orde Regresi Hasil
0 a -4,115
b -0,059
19

r -1
1 a -0,617
b -0,0054
r -1
2 a -0,23
b 0,002
r 1

G. Penentuan Nilai Mutlak


Suhu B K
35 0,011 0,011
80 0,002 0,002

Penentuan Nilai K Pada Suhu 250 C


Suhu (K) = 273 + suhu celcius
a. Suhu 350 C = 273 + 35 = 308 K
b. Suhu 800 C = 273 + 80 = 353 K
c. Suhu 250 C = 273 + 25 = 298 K
Untuk nilai 1/T (x)
a. Suhu 350 C = 1/308 K = 3,2 x 10-3
b. Suhu 800 C = 1/353 K = 2,8 x 10-3
c. Suhu 250 C = 1/298 K = 3,3 x 10-3
Suhu Suhu (K) 1/T x 10-6 K Log K
35 308 3200 0,011 -1,958
80 353 2800 0,002 -2,698
25 298 3300

H. Perhitungan Untuk Suhu 250 C Pada Orde 2


Reg: x dan log K
a = -7,878
b = 1,850
r=1
y = a + bx
= -7,878 + 1,850 x 33 . 10-4
= -7,8773
y = log k
k = anti log y
20

k = 2 x 10-8
I. Perhitungan Waktu Paruh
C0 = 10 mg/10 mL = 1000 ppm
1
T1/2 = C0 + K

1
= 1000 x 2. 10-8

= 50.000 menit = 3,5 hari


J. Waktu Lama Penyimpanan
1 1000
T90 = 9 x 2 x 10-8

1000
= 18 x 10-8

= 5,5 x 10-8
= 55.000.000 menit = 916 jam = 38 hari
IV.3 Pembahasan
Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari segi
kimia. Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar
selama penyimpanan (Connors,et al.,1986). Mekanisme degradasi dapat
disebabkan oleh pecahnya suatu ikatan atau perpindahan atom-atom dan ion-
ion jika dua molekul bertabrakan dalam tabung reaksi. Ada dua hal yang
menyebabkan ketidakstabilan obat, yang pertama adalah labilitas dari bahan
obat dan bahan pembantu, termasuk struktur kimia masing-masing bahan dan
sifat kimia fisika dari masing-masing bahan. Yang kedua adalah faktor-faktor
luar, seperti suhu, cahaya, kelembaban, dan udara, yang mampu menginduksi
atau mempercepat reaksi degradasi bahan (Moechtar, 1989).
Pada percobaan stabilitas obat digunakan sampel parasetamol untuk
menentukan tingkat reaksi penguraian, menerangkan faktor-faktor yang
mempengaruhi kestabilan obat, menentukan usia simpan suatu zat serta
menggunakan data kinetika kimia untuk memperkirakan kestabilan suatu zat.
21

Analisis stabilitas paracetamol ini menggunakan alat spektrofotometer UV-


VIS. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau
absorbans suatu contoh fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap
suatu deretan contoh pada panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat
dilakukan. Alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau
perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap (Yahya, 2013).
Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-VIS yaitu adanya pembentukan warna
antara analit dan pereaksi yang digunakan. Dengan menggunakan pereaksi
warna larutan akan menjadi pekat, naiknya sensitivitas sehingga batas deteksi
menjadi rendah (Purwanto, 2012)
Penetapan kadar parasetamol secara spektrofotometri UV-VIS dapat
dilakukan karena parasetamol mempunyai gugus kromofor yang mampu
menyerap sinar UV. Metode analisis dengan spektrofotometri ultraviolet
dilakukan pada panjang gelombang 245 nm (A 1%, 1 cm dalam larutan
asam= 668a) dan 257 nm (A 1%, 1 cm dalam larutan alkali = 715a). Dua
metode spektrofotometri UV yakni dengan spektra derivatif dan berdasarkan
pada metode Vierordts telah digunakan untuk analisis parasetamol.
Spektrofotometri visible meggunakan metode BrattonMarshall, metode
ammonium molibdat, dan metode natrium 1,2-naftalkuinon-4- sulfonat
(Moffat, dkk., 2011; Ditjen BKAK. 2014; Sudjadi dan Rohman, 212)
Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol
dimana sampel tersebut akan ditentukan kadarnya dengan melarutkannya
pada pelarut yang cocok, dengan konsentrasi tertentu, yang kemudian akan
diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer berdasarkan besar
absorban yang terbaca pada alat yang berasal dari proses penyinaran sumber
cahaya, monokromator yang melalui senyawa tersebut menuju detektor dan
diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada recorder sebagai angka
absorban.
Untuk sampel paracetamol mula-mula dibuat dulu pengenceran dari
larutan induk yaitu ditimbang 100 mg paracetamol dalam 10 ml larutan
etanol, diperoleh konsentrasi 1000 ppm kemudian diencerkan untuk
22

mendapatkan konsentrasi yang diinginkan dalam pengujian pada


spektrofotometer UV-VIS. Pengenceran pertama dibuat untuk membuat
larutan yang mempunyai konsentrasi 100 ppm. Kemudian diencerkan lagi
menjadi larutan dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm dan 4 ppm. Setelah
itu diukur absorban masing-masing larutan pada spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimal. Menurut Tulandi (2015) panjang gelombang
maksimum paracetamol adalah 244 nm sehingga dilakukan pengukuran
dengan panjang gelombang maksimum untuk paracetamol adalah 244 nm.
Dari larutan standar ini diperoleh kurva baku. Kurva baku yaitu kurva yang
diperoleh dengan memplotkan nilai absorban dengan konsentrasi larutan
standar yang bervariasi menggunakan panjang gelombang maksimum. Alasan
kenapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal adalah pada
panjang gelombang maksimal memiliki kepekaan maksimal karena terjadi
perubahan absorbansi yang paling besar dan pada panjang gelombang
maksimal bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer (Hiskia,
1998).
Dari hasil percobaan, diperoleh nilai absorban (A) dengan panjang
gelombang maksimum 244 nm. Pada konsentrasi 1 ppm nilai absorbannya
0,346, pada konsentrasi 2 ppm nilai absorbannya adalah 0,346, pada
konsentrasi 3 ppm nilai absorbannya adalah 0,348 dan pada konsentrasi 4
ppm nilai absorbannya adalah 0,351 dan absorbansi sampel yang diambil dan
sesuai adalah 0,351 yaitu pada konsentrasi 4 ppm karena yang paling baik
pada range absorban yaitu dari 0,2-0,8 sehingga menurut hukum Lamber Beer
pada rentang serapan tersebut persentase kesalahan analis masih dalam batas
yang dapat diterima yaitu 0,5% -1%. Selanjutnya dibuat kurva baku yang
merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum
Lambert Beer terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus (Day, 2002)
Paracetamol dengan konsentrasi 4 ppm yang dimasukan ke dalam 4 vial
dimana 2 vial untuk pengukuran pada suhu 350 dan 2 vial untuk pengukuran
pada suhu 800 C. Sebelum diukur pada spektrofotometri larutan yang telah
dipanaskan dalam oven didiamkan selama kurang lebih 2 menit agar energi
23

panas mengalir ke lingkungan sehingga tidak akan mempengaruhi hasil data


yang akan didapatkan pada pengukuran. Hasil data yang diperoleh adalah
untuk suhu 350 C pada waktu 5 menit terlihat absorbannya adalah 0,340 dan
pada waktu 15 menit absorbannya adalah 0,339. Hasil data pada suhu 80 0 C
untuk waktu 5 menit adalah 0,336 dan pada waktu 15 menit absorbannya
adalah 0,335.
Berdasarkan perhitungan pada orde reaksi hasil regresi yang paling baik
yaitu pada orde kedua maka untuk menentukan penetapan nilai K pada suhu
penyimpanan digunakan orde 2. Berdasarkan hasil peritungan didapatkan
bahwa waktu paruh paracetamol adalah 50.000 menit atau 3,5 hari. Hal ini
tidak sesuai dengan teori dimana Rusdiana (2015) menyatakan bahwa waktu
paruh paracetamol adalah 1-3 jam. Untuk lama penyimpanan didapatkan hasil
38 hari masa penyimpanan. Untuk perhitungan lama penyimapanan (T90)
obat paracetamol didapatkan bahwa waktu lama penyimpanan paracetamol
adalah 38 hari atau 1 bulan 8 hari. Menurut Asean Guedeline (2005) bahwa
stabilitas fisik paracetamol tidak mengalami perubahan setelah penyimpanan
60 bulan pada suhu 300 C / 75 % RH dan setelah 6 bulan dalam kondisi
dipercepat pada suhu 400 C / 75 % RH. Adapun faktor-faktor yang
mengurangi ketelitian hasil yang diperoleh adalah ketidaktelitian praktikan
dalam menimbang sampel atau cara kerja praktikan yang kurang baik, kurang
bersihnya alat-alat yang digunakan, atau mungkin juga karena adanya zat-zat
pengotor dalam sampel.
Berdasarkan data yang didapatkan dapat ditarik kesimpulan bahwa
semakin tinggi suhu dan semakin sampel terpapar oleh suhu yang lebih tinggi
maka zat aktif akan terurai dilihat dari absobansinya yang menurun. Semakin
besar suhu dan semakin lama waktu sampel terpapar pada suhu tersebut
24

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Tingkat reaksi penguraian berbanding lurus dengan suhu dan waktu papar
obat.
2. Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan obat adalah panas, cahaya
pH, pelarut, kelembaban dan oksigen
3. Usia simpan paracetamol berdasarkan hasil praktikum adalah 38 hari
4. Obat stabil pada suhu ruang dan mudah terurai pada suhu tinggi (selain
suhu ruang).
V.2 Saran
1 Untuk Laboratorium
Hendaknya agar proses pelaksanaan praktikum dapat lebih optimal
dan peralatan didalamnya agar lebih dilengkapi sehingga menunjang proses
praktikum.
2 Untuk Praktikan
Hendaknya sebagai mahasiswa dalam proses belajar, praktikan harus
sudah mempersiapkan diri sebelum pelaksanaan praktikum seperti mencari
sumber terpercaya sebagai acuan hipotesis agar pelaksanaan praktikum
dapat terlaksana dengan rinci.
3 Untuk Asisten
Diharapkan agar dalam pelaksanaan praktikum kedepannya, asisten
dapat memberikan bimbingan lebih baik lagi daripada praktikum-praktikum
sebelumnya.