BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah eksperimen
laboratorium. Dimana peneletian ini dimaksudkan untuk mengatahui kadar merkuri (Hg)
dalam krim pemutih wajah yang beredar di kota Palu.

3.2 Desain penelitian

Penelitian ini menggunakan menggunakan desain penenlitian Rancangan Acak

Lengkap ( RAL). Rancangan Acak Lengkap ( RAL) dapat didefinisikan rancangan dengan

beberapa perlakuan yang disusun secara random untuk seluruh unit percobaan. Desain ini

digunakan karena percobaan dilakukan dilaboratorium dan kondisi lingkungan dapat

dikontrol (Nazir, 2003).

3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian

3.3.1 Lokasi Penelitian
Lokasi atau tempat penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Argoteknologi,

Fakultas Pertanian Universitas Tadulako. Hal ini dikarenakan lokasi memiliki instrumen

penelitian yang memadai yang dapat menunjang berlangsungnya penelitian.

3.3.2 Waktu Penelitian

Waktu penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Januari 2018 sampai selesai.

3.4 Populasi, Sampel dan Tekhnik Pengambilan Sampel

3.4.1 Populasi
Populasi dari penelitian ini adalah krim pemutih wajah tanpa nomor registrasi BPOM

yang beredar di kota Palu.

3.4.2 Sampel
Sampel yang digunakan pada penelitian ini, diambil dari sebagian populasi krim

pemutih wajah yang beredar di kota Palu sebanyak lima sampel.

3.4.3 Teknik Pengambilan Sampel
Teknik pengambilan sampel pada penelitian ini menggunakan teknik pengambilan

sampel secara non random yaitu purposive sampling.

3.5 Variabel penelitian

3.6 Alat dan Bahan Penelitian

3.6.1 Alat
 Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah CV-HG-AAS (Cold Vapour-Hydride

Generation-Atomic Absorption Spectrofotometry), batang pengaduk, corong, gelas kimia 100

mL, kaca arloji, gelas ukur 50 mL, penangas listrik, kertas saring, labu ukur 50 mL, lampu

katoda Hg, pipet volume 5 mL dan 10 mL, pipet tetes, spatula, refluks dan neraca analitik.
3.6.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air suling, asam nitrat, asam

klorida encer, larutan baku merkuri (Hg), larutan stannum klorida (SnCl 2) 0,5%, natrium

hidroksida, sampel krim pemutih wajah tanpa nomor registrasi BPOM.

3.7 Prosedur Penelitian

3.7.1 Penyiapan larutan sampel
a) Analisis kualitatif
1. Sampel ditimbang sebanyak 10 g.
2. Sampel dilarutkan dengan asam nitra pekat sebanyak 4 mL.
3. Sampel diuapkan pada suhu 120oC pada penangas listrik hingga tersisa 2 mL.
4. Sampel didinginkan.
5. Sampel dilarutkan sedikit demi sedikit dengan air suling lalu disaring.
6. Filtrat yang diperoleh di encerkan pada labu ukur 50 mL.
7. Larutan sampel kemudian digunakan untuk uji kualitatif Hg.
b) Analisis kuantitatif
1. Sampel ditimbang sebanyak 1 g.
2. Sampel dilarutkan dengan asam nitrat pekat sebanyak 10 mL.
3. Sampel direndam selama 24 jam.
4. Sampel direfluks pada suhu 60oC sambil diaduk menggunakan pengaduk

magnetik hingga seluruh krim sampel larut.

5. Sampel didinginkan.
6. Sampel dilarutkan sedikit demi sedikit dengan air suling lalu disaring.
7. Filtrat yang diperoleh di encerkan pada labu ukur 50 mL.
8. Larutan sampel kemudian digunakan untuk uji kuantitatif Hg.
3.7.2 Metode analisis
a) Analisis kualitatif
1. Larutan sampel ditambahkan HCl encer terbentuk endapan putih Merkuri(I).
2. Larutan sampel ditambahkan NaOH, terbentuk endapan warna merah

kecoklatan merkuri (II).

3. Larutan sampel ditambahkan NH3 terbentuk endapan putih merkuri(II)
b) Analisis kuantitatif (menggunakan serapan atom tanpa nyala (flameless))
1. Alat spektrofotometer serapan atom (SSA) dioptimalkan sesuai dengan

petunjuk penggunaan alat.

2. Larutan baku dan larutan SnCl2 0,5% yang telah dipreparasi dimasukkan

sebanyak 10 mL secara bergantian melalui pipa penghisap yang di hubungkan

 dengan pompa peristaltik yang dapat menghisap sampel sampai 3,2 L/menit,

yang kemudian bercampur dalam bejana reaksi bersama larutan baku.

3. Absorbansinya diukur pada panjang gelombang optimal disekitar 252,7 nm.
4. Dari absorbansi hasil pengukuran larutan baku, dibuat persamaan garis linear.
5. Absorbansi larutan sampel diukur sama seperti langkah kedua sampai langkah

ketiga.
6. Absorbansi hasil pengukuran larutan sampel dimasukkan ke dalam persamaan

regresi linear sehingga diperoleh konsentrasi merkuri (Hg) dalam sampel.

3.8 Jenis dan sumber data

Jenis dan sumber data pada penelitian ini berasal dari data primer Data primer

merupakan data yang dibuat oleh peneliti dengan maksud untuk menyelesaikan permasalahan

yang akan ditangani. Data primer dikumpulkan sendiri oleh peneliti langsung. Pada penelitian

ini yang menjadi data primer adalah data hasil analisa langsung dari spektrofotometri serapan

atom dan data hasil perhitungan kadar merkuri (Hg) dalam krim pemutih wajah.

3.9 Teknik pengumpulan data

Teknik pengumpulan data pada penelitian ini adalah observasi. Observasi berarti

pengamatan atau penglihatan. Observasi adalah mengamati dan mendengar dalam rangka

memahami, mencari jawaban terhadap apa yang ingin diteliti. Untuk mendapatkan data

penelitian, peneliti melakukan observasi dengan melakukan survei lokasi penelitian tanpa

mempengaruhi sampel yang akan diobservasi dengan mencatat, merekam, dan memotret

sampel guna penemuan data analisis.

3.10 Analisis Data

Dari hasil pengukuran serapan larutan baku dengan panjang gelombang tertentu,

dibuat grafik antara absorbansi dan konsentrasi pada spektrofotometri serapan atom. Dimana

nilai absorbansi pada sumbu y dan nilai konsentrasi pada sumbu x, kemudian

dihubungkan dengan masing-masing titik sehingga diperoleh persamaan garis lurus:

y = a + bx
dimana, a = tetapan regresi (intersep)
b = koefisien regresi (slope = kemiringan)