LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA DASAR

KOMPLEKSOMETRI

KELOMPOK 2

1. Dea Nur Shafitri NIM: PO7131214084

2. Deviana Nur Agustin NIM: PO7131214085
3. Dian Anggraini Maengkom NIM: PO7131214086
4. Sofia Ayuningtyas NIM: PO7131214115

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 1

 DAFTAR ISI

Halaman

BAB I PENDAHULUAN ................................................................... 3-7

A. Tinjauan Pustaka........................................................... 3
B. Tujuan Penulisan........................................................... 7
C. Prinsip Percobaan ......................................................... 7

BAB II METODE PRAKTIKUM........................................................... 8-9

A. Waktu dan Tempat......................................................... 8

B. Alat dan Bahan.............................................................. 8
C. Cara Kerja..................................................................... 9

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN................................................. 10-13

A. Hasil.............................................................................. 10
B. Pembahasan................................................................... 11
BAB IV PENUTUP............................................................................... 14
A. Kesimpulan ................................................................... 14
B. Saran ............................................................................ 14
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 15

BAB I

PENDAHULUAN

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 2

 A. Tinjauan Pustaka
Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi-
reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana
asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KmnO4.
Dalam suasana asam encer :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51o V
dan dalam suasana penetapan asam atau basa lemah akan terbentuk endapan
coklat MnO2 yang mengganggu.
MnO4- + 4H+ + 3e MnO3 + 2H2O Eo = 1,70o V
Dalam larutan netral atau basa :
MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-

( Haeria, 2011 : 11 )

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan

secara luasdalam analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir
dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan
terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat
untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya
cukup banyak (Underwood, 2002 : 287).

Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen

pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun.Reagen ini dapat diperoleh dengan
mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk
larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberikan warna
merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan
dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan
reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena
mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah

reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam, 0,1N atau
lebih besar:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4 H2O E0 = + 1,51 V

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 3

 Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan
atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat
adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II)
menjadi MnO2 sesuai persamaan:

3Mn2+ + 2MnO4 - + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari
titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah
MnO2.Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan
larutan permanganat.Mangan dioksida mengkatalisis dekomposisi larutan
permanganat. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat,au
terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agenagen
pereduksi di dalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini
biasanya berupa larutan Kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan
substansi-substansi yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos
atau gelas yang disinter (filterfilter non pereduksi) untuk menghilangkan
MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi, dan jika disimpan dalam
gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan berubah selama
beberapa bulan (Underwood, 2002 : 290).

Senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) merupakan standar primer yang

baik untuk permanganat dalam larutan asam.Senyawa dapat diperoleh
dengan tingkat kemurnian yangtinggi, stabil pada saat pengeringan, dan
nonhigroskopik.Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga
larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. Bahkan pada suhu yang
lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat
ketika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis, dan
reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi
itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara
bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 4

 berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara
cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalent.

Persamaan untuk reaksi antara oksalat dan permanganat adalah:

5C2O4 2- + 2MnO4 - + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Fowler dan Bright menyelidiki secara menyeluruh reaksinya dan

menganjurkan agar hampir semua permanganat ditambahkan secara cepat ke
larutan yang diasamkan pada suhu ruangan. Setelah reaksinya selesai, larutan
tersebut dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini
(Underwood, 2002 : 291).

Kawat besi dengan tingkat kemurnian yang tinggi dapat dijadikan

sebagai sebuah standar primer. Dengan kehadiran besi, oksidsi akan berjalan
lebih cepat. Meskipun besi(II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat
daripada ion klorida, ion yang belakangan ini disebut teroksidasi secara
bersamaan dengan besi. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam
oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida.Sebuah
larutan mangan(II) sulfat, asam sulfat, dan asam fosfat, disebut larutan
pencegah, atau larutan Zimmermann-Reinhardt, dapat ditambahkan ke dalam
larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat
(Underwood, 2002 : 291).

Penentuan titrimetrik kalsium dalam kapur sering kali digunakan

sebagai latihan untuk mahasiswa.Kalsium mengendap sebagai oksalat,
CaC2O4. Setelah penyaringan dan pencucian, endapan dilarutkan dalam
asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat (Underwood, 2002 :
293).

Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi,
pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen. Asam sulfat
pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi(III) dan belerang dioksida:

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 5

 2Fe + 3H2SO4 +6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O (Shevla,1985 : 257)

Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks

(reduksioksidasi).Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu
elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh
pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu
zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan electron oleh suatu zat.Reaksi
oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi
sebaliknya. Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan
standar oksidimetri dan ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri
(autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan Kalium permanganat sebelum
digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi terlebih
dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat
dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra
oksalat, dan lain-lain. Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok
digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka
kemungkinan akan terjadi reaksi seperti disamping ini:2 MnO4 - + 16 H+ +
10 Cl- 2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O, dengan demikian, sebagian permanganatnya
digunakan untuk pembentukan klorin. Reaksi ini terutama terjadi dengan
garam-garam besi.Adanya mangan dioksida dapat mempercepat peruraian
permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak pembentukan
mangan dioksida sehingga peruraian bertambah cepat. Ion-ion mangan juga
dapat beraksi dengan permanganate membentuk mangan dioksida menurut
reaksi:2 MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3 O2 + 4 OH. Dan sebagaimana
dijelaskan diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat. Kalium
permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkali kuat,
maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif
cepat: MnO4- + e-MnO42- dan reaksi kedua yang berlangsung relative
lambat: MnO42- + 2H2O + e- MnO2 + 4 OH potensial standar reakasi
yang pertama E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E0 = 0,60
volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 6

 barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi
pertama dapat berjalan baik sekali. (Hamdani, 2012)

B. Tujuan Praktikum
Tujuan Praktikum kami yaitu:
Membuat larutan baku KMnO4 0,05 N
Membuat larutan baku H2C2O4 0,05 N
Membuat larutan baku H2SO4
Menstandarisasikan larutan baku KMnO4dengan larutan H2C2O4
Menentukan kadar FeSO4 dengan metode permanganometri

C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar FeSO4 menggunakan metode permanganometri
berdasarkan reaksi redoks dimana sampel bersifat asam dengan penambahan
H2SO4 dan dititrasi dengan larutan baku KMnO4 yang bersifat basa dan titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah muda.

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 7

 BAB II

METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

hari/tanggal : Selasa, 12 November 2014
waktu : 09.00 12.00 WITA
tempat : Laboratorium Kimia

B. Alat dan Bahan

Alat:
Gelas Ukur
Batang pengaduk
Pipet tetes
Labu erlenmeyer
Statif dan klem
Buret
Corong
Gelas kimia
Labu takar
Gelas beaker

Bahan:
Larutan asam oksalat (H2C2O4)
Larutan H2SO4
Larutan KMnO4
Larutan FeSO4
Aquadest

C. Cara Kerja

1 Pembuatan larutan H2C2O4 0,05 N

Ditimbang dengan seksama x gram Kristal H2C2O4
Dimasukkan secara kuantitatif kedalam labu takar 50 ml
Tambahkan Aquadest sampai 100 ml sambal dikocok supaya larut.
2. Pembuatan larutan KMnO4 0.05 N
Timbang x gram Kristal KMnO4

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 8

 Dilarutkan dengan 250 ml Aquadest didalam gelas beaker lalu kocok
hingga larut.
2 Pembuatan larutanH2SO4
Masukkan 100 ml Aquadest kedalam gelas beaker
Tambahkan 5,5 ml H2SO4 pekat, campur hingga homogen.
3 Standarisasi Larutan KMnO4
Pipet 5 ml larutan H2C2O4 0.05 N, lalu masukkan dalam Erlenmeyer
Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 2 N, kemudian panaskan pada suhu 55
60 oC
Titrasi dengan larutan KMnO4 0.05 N sampai terjadi perubahan warna
merah muda yang konstan selama 1 2 menit.
4 Penetapan kadar FeSO4
Pipet 5 ml sampel, lalu masukkan kedalam Erlenmeyer
Tambahkan larutan H2SO4 2N sebanyak 5 ml
Titrasi dengan larutan KMnO4 0.05 N sampai terjadi warna merah
muda yang konstan selama 1 2 menit.

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 9

 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Hasil

4. Standarisasi Larutan KMnO4

Diketahui:

Berat H2C2O4 = 1,5727 gram

BEH2C2O4 = 63,03
VolumeH2C2O4 = 500 ml = 0,5 L
V1H2C2O4 = 5 ml
Volume titrasi 1 = 5,4 ml
Volume titrasi 2 = 5,2 ml
Rata-rataVolume titrasi (V2) = 5,3 ml

Perhitungan
Standar Baku Primer
Berat
N = BE x Ratarata volume

1,5727 gram
N H2C2O4 = 63,03 x 0,5 L

=0,0499 N (N1)

Standar Baku Sekunder

H2C2O4 = KMnO4
N1.V1 = N2.V2
0,0499 x 5,0 ml = N2 x 5,3 ml
N2 = 0,04707 N

5. Penetapan Kadar FeSO4

Diketahui:
Volume titrasi = 2,3 ml
Berat sampel = 5000 mg
BE Fe = 55,847
N2 = 0,04707

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 10

 Perhitungan
Volume titrasi x N 2 x BE Sampel
x 100
% Fe = Berat sampel

2,3 ml x 0,04707 N x 55,847

x 100
= 5000 mg

= 0,1209%

B. Pembahasan

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permanganat, yang merupakan oksidator kucit sebagai titran.Titran ini
didasarkan atas reduksi dan oksidasi atau redoks.Kalium permanganat telah
digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun.Reagensia
ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer.Permanganat beraksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.

Dalam suasana asam [H+] o, I N, ion permanganat mengalami reduksi

menjadi ion mangan (II) sesuasi reaksi.

MnO4- + 8H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 volt

Dalam suasana netral, ion pemanganat mengalami reduksi menjadi

mangan dioksida seperti reaksi berikut.

MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 volt

Dalam suasana basa atau [OH-] 0, I N, ion permanganat akan

mengalami reduksi sebagai berikut.

MnO4- + e- Mn O22- Eo = 0,56 volt

Adapun cara kerja pada percobaan ini, yakni pertamatama disiapkan

alat dan bahan, lalu diukur sampel H2C2O4 sebanyak 5 ml menggunakan gelas

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 11

 ukur, kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambah 3 ml H 2SO4
encer 2 N. Lalu dititrasi dengan KMnO 4 sampai berwarna merah muda.
Perlakuan ini diulang sebanyak dua kali.

Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor

dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat
sebagai titran.

Dalam percobaan ini digunakan erlenmeyer karena memiliki luas

permukaan pada mulut labu lebih sempit, sehingga senyawa-senyawa yang
kemungkinan menguap dapat diminimalisir, dan digunakan gelas ukur karena
memiliki tingkat ketelitian yang lebih tinggi, serta digunakan buret untuk
menetrasi sehingga kita dapat mengetahui skala atau volume sampel yang ada
didalam buret dan untuk mengetahui kecepatan titran.

Pada praktikum kali ini praktikan telah melakukan titrasi

permanganometri. Padapercobaan ini dilakukan 5 langkah kerja, dimana
yang pertama adalah Pembuatan larutan H2C2O4 0,05 N, kedua pembuatan
larutan KMnO4 0.05 N, ketiga pembuatan larutanH2SO4, keempat
standarisasi larutan KMnO4, dan terakhir penetapan kadar FeSO4.
Pada percobaan ini, tidak digunakan indikator karena KMnO 4 adalah
pereaksi dapat di pakai tanpa penambahan indikator dan dapat pula bertindak
sebagai indikaor.

Titrasi permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap (tidak

boleh terkena cahaya).Karena jika terkena cahaya maka akan terjadi
pengendapan sehingga terbentuk MnO2 yang solid, jika sudah terbentuk ini
maka harus disaring karena kalaumasih terdapat endapan ini maka
permanganat tidak dapat mengoksidasi Fe. Pada percobaan titrasi ini reagen
permanganat sebagai titran pengoksidasi.Larutan yang dititrasi adalah besi
dalam asam sulfat, penitrasian ini dilakukan dalam suasana asam.

Pada proses standarisasi larutan KMnO4 campuran larutan H2C2O4 dan

larutan H2SO4 berubah menjadi warna merah muda konstan setelah dititrasi
sebanyak 5,3 ml larutan KMnO 4. Dari proses tersebut didapatkan standar

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 12

 baku sekunder yaitu 0,04707 N. Sedangkan, hasil titik akhir titrasi pada saat
proses penentuan kadar besi(II) sulfat yaitu ditunjukkan dengan adanya
perubahan warna larutan menjadi merah muda konstan, warna ini didapat
dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganate volume
sebanyak 2,3 ml sehingga diperolehlah kadar Fe dalam larutan besi(II) sulfat
sebesar 0,1209%.

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 13

 BAB IV

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa :
1 Standar baku primer larutan H2C2O4 adalah 0,0499 N
2 Standar baku sekunder larutan H2C2O4 adalah 0,04707 N
3 Kadar FeSO4 adalah 0,1209%

B. Saran

Untuk laboratorium :
Diharapkan kelengkapan bahan yang akan digunakan dalam
peraktikum, serta alat yang akan digunakan agar praktikum berjalan
dengan baik tanpa hambatan
Untuk dosen :
Tetap semangat,ikhlas dan sabar menghadapi kami,serta jangan pernah
berhenti untuk selalu mentransfer ilmu yang ibu miliki kepada kami
maupun orang lain, karena itu sangat berguna.

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 14

 DAFTAR PUSTAKA

Hamdani, S., dkk.2012. Panduan Praktikum Kimia Analisis.

(http://www.stfi.ac.id/wpcontent/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-
Analisis.pdf)

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi
ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

Svehla, G. Vogel.1995. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Khopkar, S.M. 2008. Kimia Analisis Kuantitatif. Yogyakarta: UIP Press.

LAPORAN BESAR KIMIA DASAR 15