Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011

ISBN No.

SINTESIS SUPERKONDUKTOR NdBa2Cu3O7- NANOKRISTAL

DENGAN METODE KIMIA BASAH

Fajar Budiyanto 1*, Darminto 2

Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember(ITS) Sukolilo, Surabaya 601111*
Fajar09@mhs.physics.ac.id
Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Sukolilo, Surabaya 601112

Abstrak

Sintesis superkonduktor NdBa2Cu3O7- nanokristal dari serbuk Nd2O3, BaCO3, dan CuO, sebagai
material dasar, dengan metode kimia basah. Material yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan X-
Ray Difraction (XRD) untuk identifikasi fasa dan perangkat lunak PANalytical High Score Plus
(HSP) untuk pencocokan kandungan fasa. Sampel dengan kalsinasi bertahap 400-500-600oC, dan
suhu sinter 850oC didapatkan hasil terbaik pada waktu sinter 15 menit, dengan fraksi volume 66,01%
dan ukuran butir 85,93 nm.
KATA KUNCI : nanokristal, superkonduktor, kimia basah, kalsinasi, sinter

The synthesis of nanocrystalline NdBa2Cu3O7- superconductor using Nd2O3, BaCO3, dan CuO as
starting materials by wet chemical methods is has been carried out. The resulted powders were
characterized by using X-Ray Difraction (XRD), employing PANalytical High Score Plus (HSP)
software for search-match of phase content. Sampels with step calcination of 400-500-600oC and
sintering process at 850oC for 15 minutes yield 66.01% volume fraction of NdBa2Cu3O7- with crystal
size of 85.95 nm.
KEYWORDS : nanocrystal, superconductor, wet mixing, calcination, sinter

1. Pendahuluan surface ferromagnetic, yang bisa ditemukan pada

Pada saat ini ilmuwan masih melakukan
penelitian untuk mendapatkan bahan
superkonduktor yang berada dalam suhu kamar,
karena temperatur kritis (Tc) superkonduktor
yang baru ditemukan Tl2Ca2Ba2Cu3O10 masih
rendah sekitar 125oK. Untuk merealisasikan
rencana besar ini ilmuwan masih mengalami
banyak kendala yang diantaranya membuat
bahan superkonduktor yang memiliki suhu kritis
mendekati suhu ruang, mempunyai fasa murni,
densitas tinggi, homogenitas tinggi, ukuran butir
yang kecil, rapat arus kritis tinggi (Tc), dan
medan magnetik kritis tinggi (Hc), sehingga
pengaplikasiannya tidak memerlukan biaya yang
mahal (Cyrot, 1992).
Superkonduktor (RE)1Ba2Cu3O7-
merupakan bahan pengembangan dari
superkonduktor YBa2Cu3O7-. Tujuan
penggantian unsur Y dengan unsur tanah jarang
RE (rare earth) adalah untuk meningkatkan
medan magnetik kritis (Hc) bahan, karena
diketahui bahwa unsur-unsur tanah jarang Nd
merupakan bahan magnetik dimana neodymium
bersifat paramagnetik dan antiferromagnetik
dibawah temperatur 20 K. Penelitian
(RE)1Ba2Cu3O7- sudah banyak dilakukan, hanya
saja konsentrasi penelitian masih berkisar pada
pengamatan struktur mikro (microstructure).
Penelitian terbaru adalah ditemukannya sifat
bahan dalam orde nano. Superkonduktor dalam
orde nano memiliki nilai resistivitas nol, tetapi
tidak dapat diuji dengan efek Meissner karena
ukurannya yang terlampau kecil sehingga
ditembus oleh medan magnet (Shipra, 2007).
Penelitian ini bertujuan untuk
mendapatkan superkonduktor NdBa2Cu3O7-
(NBCO) dalam ukuran nano (ukuran < 100nm)
dan memiliki fraksi volume yang besar dengan
menggunakan metode pencampuran basah.
Metode pencampuran basah pada dasarnya
melarutkan sampel serbuk dalam HNO3 dengan
dijaga derajat keasaman, suhu dan kecepatan
pengadukan hingga larutan tersebut mengerak
membentuk padatan. Padatan ini kemudian
dikalsinasi, disinter dan dari hasil analisis
diperoleh ukuran sampel nano. Metode ini
nantinya juga digunakan dalam sintesis bahan
superkonduktor NdBa2Cu3O7- (Putri, 2010).
2. Metodologi yang diterapkan
Penelitian ini menggunakan metode
pencampuran kimia basah dengan
membandingkan variasi waktu kalsinasi dan
variasi waktu sinter, dengan suhu sinter yang
digunakan adalah 850oC.
 Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011
ISBN No.

adalah panjang gelombang sinar-X yang

Nd2O3+BaCO3+CuO
+ HNO3+H2O digunakan
b adalah sudut Bragg
B adalah lebar dari setengah tinggi puncak
difraksi yang dipilih (Abdullah, 2008).
PREKURSOR
diaduk pada suhu 70oC
3. Hasil dan Pembahasan
Pada penelitian bahan superkonduktor
KERAK BIRU (dikeringkan) NdBa2Cu3O7- dengan kalsinasi tunggal 600oC
selama 1 jam dan variasi waktu sinter, dilakukan
suhu 150oC, 1 jam karakterisasi dengan XRD sehingga didapatkan
grafik seperti gambar 2. Hasil dari XRD ini
kemudian dilakukan search match menggunakan
KALSINASI KALSINASI software High Scrore Plus (HSP) untuk
mengetahui fasa yang terbentuk. Kemudian hasil
600oC, 1 jam 400-500-600oC, 3 jam dari search match ini digunakan untuk
mendapatkan fraksi volume dan ukuran kristal
seperti pada tabel 1.
SINTER 850oC SINTER 850oC

1, 3, dan 5 jam 15, 30, dan 60 menit

KARAKTERISASI

KESIMPULAN
Gambar 1. Diagram alir penelitian

Bahan pertama masing-masing Nd2O3,

BaCO3, dan CuO dilarutkan dengan HNO3 yang
telah diencerkan, setelah masing-masing bahan
berwarna jernih kemudian dicampurkan dan
diaduk pada magnetic stirrer dengan suhu
pemanasan 70oC. Prekursor kemudian Gambar 2. Hasil XRD sampel kalsinasi suhu tunggal dengan
dikeringkan pada suhu 150oC selama 1 jam. variasi waktu sinter 1, 3, dan 5 jam.
Bahan pertama hasil pengeringan kemudian
dilakukan kalsinasi pada suhu 600oC selama 1 Hasil perhitungan fraksi volume dan
jam, kemudian dilakukan sinter pada suhu 850oC ukuran butir NBCO dengan kalsinasi 600oC
dengan variasi waktu 1, 3, dan 5 jam. Bahan selama 1 jam ditabelkan seperti di bawah :
kedua hasil pengeringan kemudian dilakukan
kalsinasi secara bertahap pada suhu 400oC Tabel 1: fraksi volume dan ukuran butir NdBa2Cu3O7- pada
suhu kalsinasi tunggal dan variasi waktu sinter
selama 1 jam, 500oC selama 1 jam, dan 600oC No Waktu Fraksi Ukuran 2 int
selama 1 jam, kemudian dilakukan sinter pada sinter volume butir (100%)
suhu 850oC dengan variasi waktu 15, 30, dan 60 (jam) (%) (nm)
menit. Setelah bahan disinter kemudian 1 1 45,7 116,32 32,418
dilakukan karakterisasi dengan XRD. Hasil dari 2 3 46,6 139,99 32,435
XRD dilakukan pencocokan profil dengan 3 5 55,9 174,32 32,434
menggunakan perangkat lunak HSP, dari
pencocokan ini dapat dihitung besarnya fraksi Dari analisis perhitungan, komposisi
volume dan ukuran kristal dari bahan. fasa untuk superkonduktor NdBa2Cu3O7- dengan
Ukuran kristal dapat dihitung dengan suhu sinter 1 dan 3 jam belum terdapat fasa
menggunakan persamaan : Nd123 yang diinginkan karena fraksi volumenya
masih di bawah 50%, fasa BaCuO2 dan
D (1) Ba2Cu3O5+x ditemukan sebagai impuritas pada
B cos b sampel. Saat waktu sinter ditambahkan, fraksi
volume naik menjadi 55,9%. Bahan dengan
Dengan : kalsinasi 600oC selama 1 jam menghasilkan
D adalah ukuran (diameter) kristal ukuran butir di atas 100 nm, pada kalsinasi
selama 1 jam, oksida keramik masih belum
 Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011
terbentuk, sehingga fraksi volume NdBa2Cu3O7-
masih sangat kecil.
Penelitian kedua, dilakukan kalsinasi
secara bertahap, dari suhu 400-500-600oC selama
3 jam. Tujuan dari kalsinasi bertahap ini agar
oksida keramik NdBa2Cu3O7- sudah mulai
terbentuk pada saat kalsinasi, sehingga pada saat
sinter memudahkan terjadinya difusi antar
permukaan dan meningkatkan fraksi volume.
Gambar 3. Hasil XRD sampel kalsinasi suhu bertahap 400-
500-600oC dengan variasi waktu sinter 15, 30, dan 60 menit.
Hasil perhitungan fraksi volume dan
ukuran butir NBCO dengan kalsinasi 400oC
selama 1 jam, 500oC selama 1 jam, dan 600oC
selama 1 jam ditabelkan seperti di bawah :
Tabel 2: fraksi volume dan ukuran butir NdBa2Cu3O7- pada
suhu kalsinasi bertahap dan variasi waktu sinter
No Waktu Fraksi Ukuran 2 int
sinter volume butir (100%)
(menit) (%) (nm)
1 15 66,0 85,93 32,429
2 30 68,8 93,29 32,440
3 60 71,9 114,33 32,484
Untuk NdBa2Cu3O7- dengan kalsinasi
bertahap pada suhu 400-500-600oC didapatkan
fraksi volume yang lebih baik jika dibandingkan
kalsinasi suhu tunggal. Pada variasi waktu sinter,
15 dan 30 menit, ukuran kristal masih berorde
nano, yaitu antara 1 hingga 100 nm seperti
terlihat pada tabel 2. Saat waktu sinter dinaikkan
menjadi 1 jam, ukuran kristal naik menjadi
114,33 nm. Dari membandingkan tabel 1 dan 2
untuk waktu sinter yang sama, yaitu 1 jam.
Kedua sampel memiliki ukuran kristal yang
hampir sama, tetapi memiliki fraksi volume yang
berbeda jauh. Hal ini menunjukkan bahwa
variasi waktu kalsinasi memberikan pengaruh
pada faksi volume sampel pada proses sinter.
Pada kalsinasi bertahap, NdBa2Cu3O7- sudah
terbentuk dari kalsinasi, sinter berfungsi untuk
meningkatkan fasa Nd123 yang terbentuk. (Putri,
2010)
Ukuran kristal secara fisis sangat
dipengaruhi oleh perlakuan awal saat
ISBN No.
pengadukan bahan di atas hot plate stirrer, suhu
sinter dan lamanya suhu penahanan (holding
time). Semakin lama dan semakin cepat putaran
pengadukan dari magnetic stirrer menyebabkan
partikel bahan terpecah menjadi atom-atom
dengan ukuran yang semakin kecil, bahkan
menjadi nanoskopis.
Pelarutan BaCO3 dengan HNO3 yang
telah diencerkan dengan akuades juga
memberikan pengaruh pada pemecahan molekul-
molekul senyawa pada bahan tersebut sehingga
memungkinkan terbentuknya ion-ion yang lebih
mikroskopis bahkan nanoskopis dibandingkan
dengan pelarutan tanpa pengenceran. Hal ini
karena BaCO3 lebih mudah bereaksi, sehingga
dari proses ini diharapkan dapat dihasilkan
ukuran sampel yang jauh lebih kecil dan
memungkinkan memiliki ukuran di bawah 100
nm.
Proses kalsinasi yang dilakukan akan
memberikan pengaruh pada ukuran kristal yang,
karena pada proses ini akan menentukan apakah
fasa yang diharapkan bisa terbentuk. Apabila
pada saat kalsinasi sudah terbentuk fasa yang
diinginkan, maka pada saat sinter, proses
aglomerasi akan berjalan lebih lambat. Hal ini
bisa dilihat dengan membandingkan data dari
dengan variasi kalsinasi dengan waktu yang
sama, yaitu 1 jam, kalsinasi sampel NBCO
secara bertahap menghasilkan ukuran yang lebih
kecil dan fraksi volume yang lebih besar. Hal ini
karena sebagian fasa BaCuO2 sudah mulai
terdekomposisi, sehingga sudah mulai muncul
fasa NdBa2Cu3O7-. Suhu dekomposisi dari
BaCuO2 berada pada 838,21oC, sehingga saat
sampel NdBa2Cu3O7- dipanaskan hingga suhu
850oC, masih terdapat fasa BaCuO2 (Park, 1993).
Ukuran kristal akan tumbuh lebih lambat pada
saat sinter, karena adanya perubahan fasa yang
telah terjadi.
Suhu sinter dan lamanya waktu
penahanan juga mempengaruhi ukuran kristal
yang terbentuk. Karena saat disinter, butir kristal
mengalami proses pertumbuhan butir (grain
growth) dimana ukuran butir menjadi lebih besar
dari sebelumnya. Bila suhu sinter yang
digunakan ternyata bukan suhu optimumnya,
maka dapat diperkirakan ukuran kristalnya
menjadi lebih atau bahkan sangat besar sehingga
mencapai satuan mikrometer. Dan pada saat
holding time, butir mengalami masa pemulihan
(recovery) untuk menyusun diri dan menghindari
terbentuknya cacat kristal dengan membentuk
struktur yang lebih rapat, dan pada saat itu pula,
batas-batas butir saling berdekatan dan tidak
menutup kemungkinan untuk berpadu satu sama
lain. Sehingga, lamanya waktu penahanan ini
juga dapat mempengaruhi besar kecilnya ukuran
kristal.
 Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011
ISBN No.

Saat material dilakukan proses sinter,
yang besarnya sepertiga dari titik leleh, pada
proses ini terjadi terjadi necking, difusi antar
permukaan, dan transformasi fasa. Pada
pemanasan ini digunakan krusibel alumina yang
tahan pada suhu tinggi, sebab saat digunakan
krusibel biasa, sebagian material krusibel akan
menyerap bahan uji ke dalam krusibel. Jenis
furnace juga akan memberikan pengaruh pada
karakteristik bahan, karena akan mempengaruhi
proses terjadinya pertukaran oksigen pada
sampel dan menguapkan karbonat. Proses
perlakuan panas juga akan memberikan pengaruh
terhadap kuantitas senyawa karbonat pada
sampel, sebab senyawa ini akan terus muncul
hingga suhu 920oC. Pada bahan sampel ini tidak
terdeteksi senyawa karbonat, meskipun
dilakukan proses perlakuan panas pada suhu di
bawah 920oC, namun waktu perlakuan juga
memberikan pengaruh terhadap kuantitas
senyawa tersebut (Deptuka, 1995).
Pada analisis hasil dari XRD hanya
digunakan software HSP untuk melakukan
search match dan mendapatkan FWHM. Hasil
dari FWHM ini akan dimasukkan pada
persamaan 1, yang kemudian akan didapatkan
ukuran kristal yang diharapkan. Sedangkan untuk
mendapatkan fraksi volume dari bahan,
dilakukan pencocokan fasa difraksi kristal
superkonduktor NdBa2Cu3O7-. Setelah
didapatkan puncak yang sesuai, maka untuk
mendapatkan fraksi volume dilakukan dengan
menjumlah luas daerah fasa profil, dibagi dengan
luas keseluruhan.
Berdasarkan hasil perhitungan dan
analisa kualitatif serta kuantitatif terhadap
ukuran kristal dan fraksi volume fasa
superkonduktor Nd123, diperoleh dua sampel
yang memiliki fraksi volume yang tinggi dan
ukuran kristal di bawah 100 nm, yaitu sampel
dengan kalsinasi bertahap dan suhu sinter 15 dan
30 menit.
Cyrot, M, and Pavuna, D. (1992). Introduction
To Superconductivity and Hight-Tc
Material. World scientific, Singapore.
Deptuka, A., Olczak, T., Kada, W., Bartolomeo,
A., Brignocchi, A., (1995), Some Aspects
of Thermal Conversion of Gels to YBCO
and BSCCO Superconductors. Removal of
Carbonates From Intermediete Phase,
Applied Superconductivity, Vol. 2, No 9,
pp. 613-619, Geat Britain.
Hardiyasa, I., (2010). Difraksi Kristal
Superkonduktor NdBa2Cu3O7-,
YBa2Cu3O7-, dan
(Nd0,5Gd0,5)Ba2Cu3O7-, Tugas Akhir.,
Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya,: p.
71-74
Park, H., Sinha, S., (1993), YBa2Cu3O7-x
Superconductors Via Oxide Precursor
Containing BaCuO2.5, Applied
Superconductivity Vol 1, no 1/2, pp.157-
163, Great Britain.
Putri, F., (2010), Sintesis Superkonduktor
Nanokristal NdBa2Cu3O7- Dengan Metode
Pencampuran Basah Dan Variasi Suhu
Sinter, Tugas Akhir., Jurusan Fisika
FMIPA ITS, Surabaya,: p 36-37.
Shipra, A. Gomathi, A. Sundaresan , C.N.R.
(2007). Room-temperature
ferromagnetism in nanoparticles of
superconducting materials, Jawaharlal
Nehru Centrefor Advanced Scientific
Research, Jakkur P.O., Bangalore 560064,
India.

4. Kesimpulan
Sampel NdBa2Cu3O7- yang terbentuk
dari kalsinasi tunggal tidak dapat menghasilkan
superkonduktor dengan fraksi volume yang besar
dan berorde nano. Sampel NdBa2Cu3O7- dengan
kalsinasi bertahap 400-500-600oC, didapatkan
hasil terbaik pada waktu sinter 15 menit, dengan
fraksi volume 66,0% dan ukuran butir 85,93 nm.

5. Pustaka
Abdullah, M. (2008), Review: Karakterisasi
Nano Material, Jurnal nanosains dan
nanoteknologi. Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, ITB,
Bandung.