Anda di halaman 1dari 3

Rekristalisasi adalah teknik pemunian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara

mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.Telah
dilakukan percobaan dengan judul Pemurnian Secara Rekristalisasi yang bertujuan agar
praktikan dapat memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi. Pada percobaan kali ini
digunakan metode rekristalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara
zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu Karena konsentrasi
total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan dalam kondisi dingin
konsentrasi yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi
akan mengendap.Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi
pengendapan. Endapan merupakan suatu zat yang memisah dari satu fase padat dan
keluar kedalam larutannya. Berdasarkan data hasil pengamatan yang telah dilakukan
diperoleh hasil rendemen sebesar 54,3% dan zat pengotor sebesar 45,7%.

Perhitungan
6.1. Sintesis
Reaksi :
K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 C2H5OH 2 KCr(SO4)2 + 3 CH3CHO + 7 H2O

VI. Pembahasan
Dalam percobaan kali ini dilakukan sintesis , kristalissasi , dan uji kualitatif dari krom
alum. Sintesis krom alum sendiri dilakukan dengan mereaksikan kalium dikromat dengan etanol
sebagai pereduksi. Pada proses sintesis krom alum ditambahkan asam sulfat pekat sebagai
pensuasana asam. Reaksi dilangsungkan dalam suasana asam bertujuan untuk mencegah Cr 2O7
berubah menjadi CrO4 yang dapat terjadi pada suasana basa. Selain itu pemanasan yang tidak
boleh lebih dari 60 o C juga bertujuan untuk mencegah terjadinya pembentukan oksida. Reaksi
yang terjadi pada percobaan kali ini adalah eksotermal, sehingga reaksi harus dilakukan didalam
penangas es. Campuran etanol dan methanol digunakan untuk menarik air dan mengendapkan
KCr(SO4)2. Dari hasil sintesis diperoleh rendemen sebsesar 17,56 %.
Pada proses kristalisasi digunakan tehnik vapor diffusion. Tehnik vapor diffusion atau
yang lebih dikenal dengan difusi uap adalah salah satu tehnik dalam penumbuhan kristal. Tehnik
difusi uap memanfaatkan sistem pelarut biner.Berbeda dengan difusi cair-cair yang
memanfaatkan perbedaan densitas dari larutan yang dgunakan, difusi uap memanfaatkan
perbedaan titik didih dari larutan yang digunakan. Komponen yang ingin ditumbuhkan kristalnya
harus larut baik dalam larutan yang memiliki titik didih lebih tinggi (disebut solvent) . Solvent
yang digunakan dalam percobaan ini adalah air. Sedangkan komponen yang akan ditumbuhkan
kristalnya harus memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam larutan yang titik didihnya lebih
rendah (precipitant). Dalam percobaan ini etanol menjadi precipitant. Etanol (precipitant) akan
lebih cepat menguap sehingga dapat berdifusi kedalam larutan aquades yang berisi komponen
yang akan dikristalkan. Setelah terjadinya difusi akan terjadi oversaturasi, nuclease dan
kristalisasi yang membentuk kristal tunggal. Kecepatan pembentukan kristal dengan metode
difusi uap dapat diatur dengan mengatur suhu .Kelebihan dari tehnik difusi uap adalah dapat
menumbuhkan kristal walaupun jumlahnya sedikit dan kristal yang dihasilkan relative baik.
Namun, menemukan pelarut yang cocok sebagai solvent dan precipitant menjadi kelemhan
dalam melakukan tehnik ini.

Figure 1 : ilustrasi tehnik difusi uap

Tehnik lain dalam kristalisasi adalah difusi cair-cair, slow evaporation, slow cooling, konveksi
dan sublimasi. Hasil dari kristalisasi yang dilakukan dalam percobaan ini menghasilkan kristal
tunggal berwarna keuunguan.
Kristal yang terbentuk kemudian diuji secara kualitatif. Kristal krom alum yang
terbentuk dilarutkan ke dalam air sehingga terjadi pertukaran ligan yang menghasilkan warna
biru sebagai berikut :
KCr(SO4)2 +12 H2O [Cr[H2O]6]3+
Kemudian ditambahkan NaOH dan H2SO4 sehingga terjadi reaksi sebagai berikut

[Cr[H2O]6]3+ + NaOH Cr(OH)3


Cr(OH)3 + H2SO4 [Cr[H2O]6]3+
Terbentuknya spesi Cr(OH)3 akan menimbulkan adanya endapan putih. Ketika ditambahakan
H2SO4 akan terbentuk kembali spesi [Cr[H2O]6]3+ sehingga larutan kembali berwarna biru.
Pada tabung yang lain krom alum direaksikan dengan BaCl sehingga terbentuklah
endapan BaSO4 yang ditandai dengan keruhnya larutan. Reaksi yang berlangsung pada saat
penambahan BaSO4 adalah
KCr(SO4)2 + BaCl2 BaSO4 + [Cr[H2O]6]3+
Dengan penambahan HCl , larutan akan menjadi semakin ekruh karena ion K+ akan bereaksi
dengan ion Cl-
Pada tabung yang dipanaskan sulfat akan menggantikan air yang lepas akibat
pemanasa. Sedangkan pada tabung 4 , saat pemanasan sulfat juga akan menggantikan air,
akibatnya pada saat ditambahkan BaCl2 warnanya tidak sekeruh tabung yang hanya ditambahkan
BaCl2 tanpa pemanasa. Hal itu terjadi akibat ion sulfat sudah terpakai untuk menggantikan air
yang lepas, sehingga ion yang bereaksi dengan ion sulfat jumlahnya lebih sedikit.
VII. Kesimpulan
Dari hasil sintesis krom alum , diperoleh rendemen sebesar 17, 56 %
Hasil uji kualitatif dari kristal krom alum addalah sebagai berikut
Tabung I (penambahan NaOH dan H2SO4) + NaOH = keruh ada endapan putih
+ H2SO4 = kembali biru bening
Tabung II (penambahan BaCl dan HCl) + BaCl = keruh ada endapan putih
+ HCl = makin keruh
Tabung III (dipanaskan dan didiamkan) Dipanaskan = biru kehijauan
Didiamkan = biru kehijauan
Tabung III (dipanaskan dan penambahan Dipanaskan = biru kerhijauan
BaCl l) +BaCl = banyak endapan putih

VIII. Daftar Pustaka

Canham, Geoff Rayner. Descriptive Inorganic Chemistry. 2nd ed. W.H. Freeman and Company:
New York.1999. p.239

Vogel. Analisis Anorganik Kualitatif. Edisi Kelima. PT Kalman Media Pustaka: Jakarta:1979.
hal. 266;308;369

Anda mungkin juga menyukai