Anda di halaman 1dari 17

UJI KUALITATIF Pb DALAM MAKANAN

Ayu Apriliani078, Putri Raraswati079, Ummi Habibah080, Ayyu Widyazmara081,


Anggia Diani A. 082, Rheza Andika105

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

ABSTRAK
Timbal (Pb) merupakan logam yang berwarna abu-abu, mempunyai titik
didih 1620oC dan titik leleh 327,5oC, lunak dan dapat ditempa serta sukar
menghantar arus listrik. Biasanya timbal digunakan sebagai logam campuran dalam
pematrian tutup makanan kemasan kaleng. Tujuan percobaan kali ini adalah untuk
menentukan ada atau tidaknya cemaran logam Pb dalam sampel makanan kaleng.
Percobaan ini dilakukan secara kualitatif dengan metode preparasi sampel sni
menggunakan destruksi basah menggunakan microwave dan dibuat larutan
pembanding berupa laturan uji, larutan baku serta larutan monitor. Hasil dari
percobaan kali ini, pada sampel ikan sarden merk Pronas negatif mengandung
timbal karena intensitas kekeruhan larutan uji lebih kecil daripada larutan baku dan
monitor.
Kata Kunci : Pb, Timbal, Sampel dan Uji Kualitatif

ABSTRACT
Lead (pb) is a metal what is gray, has a boiling point melting point 1620oc
and 327,5oc, software and can be forged well as difficult to deliver electric
currents. Usually lead is used as a mixture metal food hearts desoldering lid cans.
Objective experiment kali singer is to review determine whether contamination ada
or metal pb hearts food sample cans. Singer experiments conducted qualitative
operates with sni sample preparation method using wet digestion using microwave
and made solution form laturan comparison test, raw solution solution and monitor.
Results from trial kali singer, on samples negative pronas brand sardines contain
lead because intensity turbidity test solution small more than raw solution dan
monitor.
Keywords: Pb, Lead, Sample And Qualitative Test
I. Pendahuluan
Penyakit melalui makanan (food pangan yang dikemas dalam kaleng
borne disease) dapat berasal dari adalah timbal dan kadmium. Timbal
berbagai sumber, yaitu organisme dalam kehidupan sehari-hari sering
patogen termasuk bakteri, kapang, disebut dengan timah hitam atau
parasit, dan virus, dari bahan kimia plumbum. Timbal ini banyak
seperti racun alami, logam berat, digunakan di pabrik untuk bahan
pestisida, hormon, antibiotik, bahan produksi baterai pada kendaraan
tambahan berbahaya dan bahan- bermotor, pembuatan kabel dan
bahan pertanian lainnya; atau dari solder. Kadmium merupakan logam
bahan fisik seperti potongan tulang, berwarna putih keperakan
duri, pecahan kaca dan lain-lain menyerupai aluminium. Logam
(Fardiaz, 1996). Logam berat dapat kadmium digunakan untuk melapisi
menyebabkan timbulnya suatu logam seperti seng, kualitasnya lebih
bahaya pada makhluk hidup, karena baik dan harganya mahal (Darmono,
logam berat tersebut mempunyai 1995).
sifat yang merusak jaringan tubuh Makanan maupun minuman
makhluk hidup (Damono, 1995). dikemas secara khusus untuk dapat
Pencemaran logam berat dapat memperpanjang umur makanan
terjadi di udara, tanah atau daratan tersebut. Biasanya tempat yang
dan air atau lautan. Pencemaran digunakan adalah kaleng, akan tetapi
udara biasanya terjadi pada proses makanan kaleng dapat menyerap
industri yang menggunakan suhu logam dari wadahnya baik timah
tinggi, sedangkan pencemaran air (Sn), seng (Zn) dan besi (Fe) dari
dan tanah terjadi karena pembuangan pelat timah, serta timah (Sn) dan
limbah dari industri penggunaan timbal (Pb) dari patrian (Cahyadi,
logam tersebut yang tidak terkontrol, 2004).
serta penggunaan bahan yang Kemasan kaleng termasuk jenis
mengandung logam tersebut seperti kemasan yang banyak digunakan.
pestisida dan insektisida. Logam Spesifikasi kaleng untuk mengemas
berat yang terdapat dalam bahan pangan ditentukan oleh dua
kebutuhan yaitu kebutuhan akan permukaan lapisan, jenis lapisan dan
kekuatan yang dimiliki wadah dan lain sebagainya (Syamsir, 2008).
daya simpan yang dimiliki oleh Timbal merupakan logam yang
produk dalam kaleng. Kebutuhan berwarna abu-abu, mempunyai titik
terhadap daya simpan isi kaleng didih 1620oC dan titik leleh
salah satunya ditentukan oleh sifat 327,5oC, lunak dan dapat ditempa
korosif produk. Untuk mengemas serta sukar menghantar arus listrik.
produk pangan, maka bagian dalam Biasanya timbal digunakan sebagai
kaleng (sebagaimana halnya bagian logam campuran dalam pematrian
luar kaleng) harus bersifat tahan tutup makanan kemasan kaleng.
korosi (karat). Pada bagian dalam Dalam jumlah kecil timbal dalam
kaleng, korosi dapat disebabkan oleh makanan kaleng tidak berbahaya
kontak langsung antara produk dan terhadap manusia akan tetapi apabila
permukaan kaleng. Beberapa faktor jumlah timbal dalam keadaan yang
yang menentukan terjadinya melampaui batas maka akan terjadi
pembentukan karat pada bagian keracunan baik secara akut maupun
dalam kaleng antara lain sifat bahan kronis. Di Indonesia badan yang
pangan, terutama pH (baik dalam menentukan kadar dari masing-
kadar asam yang tinggi maupun masing mikroba dan cemaran adalah
rendah) sehingga terjadi BPOM (Badan Pengawas Obat dan
pembentukan karat seperti nitrat, makanan) dan SNI (Standar Nasional
beberapa bahan belerang, zat warna Indonesia). Adapun batas Timbal
antosianin; banyaknya sisa oksigen (Pb) dalam makanan kaleng yang
dalam bahan pangan, khususnya diperbolehkan menurut badan
pada ruang udara; suhu dan waktu BPOM Nomor HK.00.06.1.52.4011
penyimpanan; serta beberapa faktor dan SNI Nomor 7387:2009 adalah
yang berasal dari bahan kemas, 1,0 mg/kg untuk daging olahan
seperti berat lapisan timah, macam seperti sosis, kornet, bakso dan lain-
dan komposisi lapisan baja dasar, lain (Susilawati, 2009).
efektivitas perlakuan pada Timbal (Pb) adalah logam berat
beracun dan berbahaya yang dapat
meracuni lingkungan dan disertai gejala autis, bahkan dapat
mempunyai dampak pada seluruh terjadi kematian dini (Habrianti,
sistem di dalam tubuh. Timbal (Pb) 2013). Cemaran logam dalam produk
dapat juga masuk ke tubuh melalui pangan olahan yang diatur dalam
makanan jajanan yang dijual di keputusan Dirjen POM tersebut
pinggir jalan dalam keadaan terbuka. meliputi Arsen (Ar) 0,25 ppm,
Hal ini akan lebih berbahaya lagi Cadmium (Cd) 0,2 ppm, Merkuri
apabila makanan tersebut dipajankan (Hg) 0,03 ppm, Timah (Sn) 40 ppm
dalam waktu yang lama (Marbun, dan Timbal (Pb) 0,25 ppm (Palar,
2010). Salah satu faktor yang 2004).
menyebabkan tingginya kontaminasi Keracunan yang disebabkan oleh
Pb dalam lingkungan adalah logam ini dalam tubuh dapat
pemakaian bensin bertimbal yang mempengaruhi organ-organ tubuh
masih tinggi di Indonesia sebagai antara lain kerusakan jaringan,
bahan bakar kendaraan yang sistem saraf, ginjal, hati, dan jantung,
mengakibatkan makin tinggi tingkat serta mempunyai sifat karsinogenik,
pencemaran Pb di udara. Hal ini sedangkan logam kadmium ini
dikarenakan sekitar 70 % Pb yang menjadi populer setelah timbulnya
ada dalam bahan bakar dalam mesin pencemaran air sungai di wilayah
kendaraan akan diemisikan ke udara Kumamoto Jepang yang
(Fischbein, 2007). menyebabkan terjadinya keracunan
Menurut Habrianti, konsentrasi 1 pada manusia (Darmono, 1995).
g/m3 timbal yang berada di udara, Oleh karena itu pemerintah telah
akan berdampak pada peningkatan mengatur batas maksimum cemaran
kadar timbal dalam darah antara 2,5- logam berat dalam makanan melalui
5,3 g/dl. Apabila telah terakumulasi SNI 01-7387-2009 yaitu timbal
di dalam tubuh, dampak yang dapat sebesar 0,3 mg/kg dan kadmium
terjadi adalah gejala anemia, sebesar 0,1 mg/kg (BSN, 2009)
hambatan dalam pertumbuhan, Penentuan mineral dalam bahan
perkembangan kognitif yang buruk, pangan harus melalui proses
sistem kekebalan tubuh melemah destruksi. Destruksi merupakan
proses perusakan oksidatif dari terurai. Larutan selanjutnya disaring
bahan organik sebelum penetapan dan siap dianalisis dengan SSA.
suatu analit anorganik atau untuk Destruksi kering dilakukan dengan
memecah ikatan dengan logam. cara sampel yang akan dianalisis
Metode tersebut digunakan untuk dipanaskan pada temperatur lebih
menghilangkan efek matriks pada dari 500C. Keuntungan yang akan
sampel. Dalam pendestruksian diperoleh selain sederhana, juga
hendaknya memilih zat pengoksidasi dapat terhindar dari pengotor seperti
yang cocok baik untuk logam yang terdapat dalam metode
maupun jenis makanan yang akan destruksi basah. Kemungkinan yang
dianalisis. Penentuan mineral dalam dapat terjadi adalah terdapat reaksi
bahan pangan harus melalui proses antara unsur dan wadah yang terbuat
destruksi. Destruksi ada dua yaitu dari silikat. Unsur-unsur dalam
destruksi kering dan destruksi basah. sampel dapat teradsorbsi pada
Dalam preparasi destruksi basah permukaan wadah dengan
untuk sampel yang berbahan dasar membentuk senyawaan silikat.
daging masih didapatkan zat (Maria, 2010).
pengoksidasi yang berbeda-beda
seperti HNO3 p. a, H2SO4 p. a dan II. Metode
H2O2 p. a ataupun percampuran di 2.1 Alat
antara ketiganya Destruksi basah Alat yang digunakan dalam
dilakukan dengan cara menguraikan praktikum kali ini adalah labu ukur,
bahan organik dalam larutan oleh pipet , tabung reaksi , vortex dan
asam pengoksidasi pekat dan panas krus
seperti H2SO4, HNO3, H2O2 dan 2.2 Bahan
HClO4 dengan pemanasan sampai Bahan yang digunakan dalam
jernih. Mineral anorganik akan praktikum kali ini adalah amonium
tertinggal dan larut dalam larutan hidroksida, aquadest , asam asetat ,
asam kuat. Mineral berada dalam asam nitrat , hidrogen sulfida ,
bentuk kation logam dan ikatan larutan Pb larutan hidrogen perksida
kimia dengan senyawa organik telah
, dan sampel uji berupa makanan b. Larutan Uji
kaleng sarden merk Fronas. Ke dalam tabung pembanding
2.3 Preparasi Sampel SNI . warna 50 ml , masukan 25 ml
Destruksi basah larutan uji, lalu larutkan dan
menggunakan microwave encerkan dengan air hingga 25
Timbang sampel basah 2 gram , catat ml sampel (g) yang dihitung
beratnya. Lalu Kontrol (+) spiked 0,1 dengan rumus 2.0/1000 L (
mg/kg Tambahkan masing-masing batas logam dalam persen).
0,2 ml larutan standar Pb 1 mg/L atau Atur pH 3-4 dengan
200g/L sebanyak 1 ml ke sampel , penambahan asam asetat /
vortex. Tambahkan berurutan 5-10 NH4OH 6 N serta encerkan
ml asam nitrat 65% dan hidrogen dengan air hingga 40 ml ,
peroksoda sebanyak 2 ml. Lakukan campurkan.
destruksi dan setelah destruksi c. Larutan Monitor
pindahkan hasil destruksi ke labu Masukan 25 ml larutan yang
total 50 ml. ditambahkan larutan sama dengan larutan uji ke
matriks modifier add sampai tanda tabung pembanding warna 50
batas dengan air destilasi ml, tambahkan 2 ml larutan
2.4 Penentuan uji batas logam baku timbal. Atur pH 3-4
berat FI IV dengan penambahan asam
a. Larutan Baku asetat / NH4OH 6 N lalu
Pipet 2 ml larutan baku timbal encerkan dengan air hingga 40
(10g Pb ) dalam tabung ml , campur.
pebanding warna 50 ml lalu d. Prosedur Pengujian
encerkan dengan air 25 ml. Ke dalam tiap tabung ( 4
Atur pH 3-4 dengan tabung berisi larutan baku ,
penambahan asam asetat / larutan monitor , larutan uji,
NH4OH 6 N serta ncerkan larutan spike ditambahkan 10
dengan air hingga 40 ml , ml hidrogen sulfida. Diamkan
campurkan. selama 5 menit. Amati
permukaan dari atas pada
dasar putih, warna larutan uji baku. Intensitas warna larutan
tidak lebih gelap dari larutan monitor larutan baku.

III. Hasil
3.1 Preparasi Sampel SNI . Destruksi basah menggunakan microwave
No Perlakuan Hasil
1. Timbang sampel basah 2 gram , Didapat sampel basah 2 gram
catat beratnya
2. Kontrol (+) spiked 0,1 mg/kg Didapat larutan kontrol (+)
Tambahkan masing-masing 0,2 ml
larutan standar Pb 1 mg/L atau
200g/L sebanyak 1 ml ke sampel ,
vortex .
3. Tambahkan berurutan 5-10 ml Didapat larutan bening dan
asam nitrat 65% dan hidrogen larutan teroksidasi
peroksoda sebanyak 2 ml
4. Lakukan destruksi Didapat padatan berupa abu
dalam krus
5. Pindahkan hasil destruksi ke labu Diperoleh larutan kontrol (+)
total 50 ml. ditambahkan larutan
matriks modifier ad sampai tanda
batas dengan air destilasi

3.2 Penentuan uji batas logam berat FI IV


No Perlakuan Hasil
1. Larutan baku
- Pipet 2 ml larutan baku Didapat larutan baku pH=6
timbal (10g Pb ) dalam
tabung pebanding warna
50 ml
- Encerkan dengan air 25 ml
- Atur pH 3-4 dengan Didapat larutan baku dengan
penambahan asam asetat / pH 4 setelah penambahan 0,4
NH4OH 6 N ml asam asetat
- Encerkan dengan air
hingga 40 ml , campur
2. Larutan Uji
- Ke dalam tabung Didapat larutan uji pH=10
pembanding warna 50 ml ,
masukan 25 ml larutan uji
- Larutkan dan encerkan
dengan air hingga 25 ml
sampel (g) yang dihitung
dengan rumus 2.0/1000 L (
batas logam dalam persen).
- Atur pH 3-4 dengan Didapat larutan baku dengan
penambahan asam asetat / pH 4 setelah penambahan 0,6
NH4OH 6 N ml asam asetat
- Encerkan dengan air
hingga 40 ml , campur
3. Larutan Monitor
- Masukan 25 ml larutan Didapat larutan monitor
yang sama dengan larutan pH=9
uji ke tabung pembanding
warna 50 ml, tambahkan 2
ml larutan baku timbal .
- Atur pH 3-4 dengan Didapat larutan baku dengan
penambahan asam asetat / pH 4 setelah penambahan 0,85
NH4OH 6 N ml asam asetat
- Encerkan dengan air
hingga 40 ml , campur.
4. Prosedur pengujian
- Ke dalam tiap tabung ( 4 Setelah penambahan hidrogen
tabung berisi larutan baku , sulfida
larutan monitor , larutan Larutan monitor= keruh
uji, larutan spike dengan sedikit endapan
ditambahkan 10 ml Larutan baku = keruh
hidrogen sulfida. Diamkan Larutan spike = bening
selama 5 menit. Larutan uji = bening
- Amati permukaan dari atas Intensitas kekeruhan
pada dasar putih . Larutan baku >larutan
Warna larutan uji tidak monitor> larutan uji dan
lebih gelap dari larutan latutan spike
baku. Intensitas warna
larutan monitor larutan
baku

IV. Pembahasan
Pada praktikum kali ini telah antara larutan sanpel dengan larutan
dilakukan uji kualitatif Pb (Timbal) baku timbal.
dalam sampel makanan berupa Timbal merupakan kelompok
sarden kaleng bermerek Pronas logam golongan IV-A dengan warna
dengan metode visualisasi kekeruhan kalabu kebiruan, lunak, titik leleh
menggunakan tabung nessler. Tujuan 3270C dan titik didihnya sebesar
dilakukannya pengujian ini adalah 6200C. Makanan yang
untuk mengetahui ada tidaknya terkontaminasi oleh timbal dapat
cemaran logam Pb dalam sampel, berasal dari pembakaran, makanan
dimana cemaran logam Pb ini dapat yang dijual di pinggir jalan dan
terlihat dengan cara membandingkan terpapar oleh asap kendaraan
bermotor. Kontaminasi timbal (Pb)
dalam makanan dengan konsentrasi kenaikan ataupun penurunan
yang melebihi batas aman yaitu 0,25 senyawa dari sampel hasil yang ingin
ppm dapat menyebabkan efek yang kita analisis. Pada tahap preparasi
buruk pada tubuh seperti enselopati, sampel, bahan-bahan organik yang
hipertensi, anemia, kerusakan paru- ada dalam sampel harus di destruksi
paru, otak, jantung dan kerusakan terlebih dahulu. Ada dua prosedur
pada hati (Marbun, 2009). yang umum digunakan untuk
Dalam melakukan analisis mendestruksi bahan-bahan organik
kualitatif cemaran timbal dalam dalam cuplikan sampel yaitu dengan
sampel makanan, dilakukan dengan oksidasi basah atau wet oxidation
tiga tahap utama, yaitu preparasi dan pengabuan kering. Pada
sampel makanan yang akan diuji destruksi basah ini dilakukan dua
(Menggunakan metode destruksi kali preparasi, yang pertama
basah), pembuatan larutan ( Larutan preparasi dengan spiked Pb dan
baku, larutan uji, larutan spike dan preparasi uji. Perlakuan untuk
larutan monitor) dan tahap yang preparasi yang dispiked yaitu
ketiga adalah pengujian larutan menimbang sebanyak 2 gram dari
dengan penambahan pereaksi H2S. sampel sarden merk pronas dengan
Tahap yang pertama adalah menggunakan kaca arloji dan
preparasi sampel. Sampel yang dimasukkan kedalam kurs.
digunakan berupa sampel basah Kemudian dimasukkan 2 ml Pb
sehingga metode yang digunakan standar kedalamnya. Selanjutnya
adalah destruksi basah. Preparasi ditambahkan kedalamnya larutan 5
sampel merupakan langkah yang ml HNO3 dan 2 ml H2O2. Kemudian
penting dalam analisis dimana meletakan kurs yang berisi zat
metode yang digunakan akan tersebut kedalam burner suhu 500 0C
memengaruhi hasilnya nanti. Ketika selama 30 menit hingga menjadi abu.
menganalisis suatu logam di dalam Untuk preparasi sampel uji tidak
suatu sampel, semua elemen ataupun diberi Pb (timbal) standar. Fungsi
komponen dalam yang tidak ingin dari destruksi sampel adalah untuk
kita amati dapat menyebabkan memutus ikatan antara senyawa
organik dengan logam yang akan adalah bening dan terjadi oksidasi
dianalisis. Alasan penggunaan larutan.
metode destruksi basah ini karena Tahap yang kedua adalah
pada umumnya destruksi basah dapat pembuatan larutan. Kemudian
digunakan untuk menentukan unsur- pembuatan larutan baku yang sesuai
unsur dengan konsentrasi yang dengan prosedur yang terdapat dalam
rendah. Hal ini dilakukan untuk farmakope edisi 4. Dalam
mendapatkan unsur logam saja yang perlakukannya ditambahkan Pb baku
tertinggal pada abu. Dalam preparasi sebanyak 2 ml kemudian diencerkan
destruksi basah untuk sampel yang dengan air sebanyak 25 ml kemudian
berbahan dasar ikan digunakan zat ditempatkan pada tabung nesler. hal
pengoksidasi yang berbeda-beda ini perlu dilakukan pengaturan pH
yaitu HNO3 dan H2O2 dalam berkisar 3-4 dengan cara
campuran. zat pengoksidasi yang penambahan asam asetat 1 N jika
utama adalah HNO3, hal ini larutan terlalu basa atau dengan
dikarenakan senyawa Timbal (Pb) penambahan ammonium hidroksida
yang dapat larut dalam HNO3. 6 N jika larutan bersifat asam.
Reaksi yang terjadi adalah : Setelah diperoleh pH yang sesuai
maka ditambahkan aquadest sampai
50 ml. Pada pembuatannya
Adanya tambahan asam H2O2 dilakukan penentuan pH yang
adalah sebagai katalis yang berguna berguna untuk mengendapkan
untuk mempercepat reaksi kation.
terputusnya ikatan antara timbal (Pb) Selanjutnya pembuatan larutan
dengan senyawa organik yang ada uji. Pada perlakuannya dimasukkan
didalam sampel sarden merk pronas. larutan uji yang telah dibuat setelah
Dalam hal ini zat pengkatalisis tidak proses destruksi. Kemudian
ikut dalam reaksi dan akan kembali dilakukan pengenceran dengan
muncul ketika akhir reaksi. Hasil menggunakan aquadest sebanyak 50
yang didapat dari proses destruksi ml. Sebelum ditambahkan dengan
dan setelah penambahan aquades H2S terlebih dahulu diperiksa nilai
pH-nya yang akan berguna dalam dengan cara penambahan asam asetat
proses pembentukan endapan jika karena pada awal pengecekan Ph
terdapat timbal. Didapat pH 4 dari didapat nilai 9 sehingga untuk
nilai awal 10 dengan penambahan menurunkan menjadi ph 4 dilakukan
asam asetat untuk menurunkan nilai penambahan asam asetat. Tujuan
pH. Kemudian larutan ini dibagi larutan monitor ini yaitu untuk
menjadi 2 yang kemudian membandingkan perubahan sampel
ditempatkan pada tabung nesler. yang akan menunjukkan hasil positif
Tujuan dari pembagian ini yaitu mengandung timbal pada larutan uji.
untuk mengetahui salah satu sampel Larutan monitor menjadi salah satu
yang akan menunjukkan hasil positif pembanding untuk larutan uji
ketika terdapat timbal pada sampel berdasarkan pada tingkat
tersebut. Sehingga pembagian ini kekeruhannya.
juga akan berguna untuk larutan Adapun perbedaan dari setiap
monitor. Pada larutan uji ini larutan adalah komponen
merupakan sampel yang akan penyusunnya. Larutan baku berasal
dianalisis timbalnya. Larutan uji ini dari komponen 2 ml larutan baku
kemudian dibandingkan dengan timbal yang diencerkan dan
larutan monitor dan baku kemudian disiapkan seperti cara
berdasarkan pada tingkat kekeruhan diatas, larutan uji berasal dari sampel
atau kegelapannya. Hasil yang yang telah dilakukan destruksi basah
didapat adalah larutan jernih tanpa kemudian dipreparasi seperti cara
adanya endapan putih. diatas, sedangkan larutan spiked
Selanjutnya pembuatan larutan (kontrol positif) terdiri dari sampel
monitor. Larutan monitor dibat dari yang ditambahkan 0,2 ml larutan
larutan uji yang dibagi dua. pada standar timbal dan untuk larutan
salah satu tabung dijadikan sebagai monitor terdiri dari 25ml larutan uji
larutan monitor dimana diberi + 2ml larutan timbal.
perlakuan penambahan larutan baku Semua larutan yang telah
timbal. Sebelum ditambahkan H2S disiapkan untuk pengujian memiliki
dicheck terlebih dahulu pH larutan fungsi masing-masing, yakni untuk
larutan baku berfungsi sebagai pengidentifikasian dan pemisahan
pembanding awal larutan timbal sejumlah unsur dan
(larutan yang menunjukan warna mengenddapkannya dengan
timbal awal murni tanpa adanya hidrogen sulfida.
penambahan apapun), larutan uji Timbal adalah logam yang
(larutan yang dianalisis untuk berwarna abu-abu kebiruan, dengan
mengetahui ada atau tidaknya rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1
cemaran logam timbal pada sampel), pada suhu kamar). Ia mudah melarut
larutan spiked (disebut juga larutan dalam asam nitrat yang sedang
kontrol positif, sebagai pembanding pekatnya (8M), dan terbentuk juga
untuk larutan yang diindikasikan nitrogen oksida:
sampel yang mengandung cemaran 3 Pb + 8HNO3 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O

logam timbal), dan larutan monitor


Hidrogen sulfida agak larut dalam
(memonitor larutan uji dan spiked).
air dan bertindak sebagai asam lemah
Tahap yang ketiga adalah
, memberikan HS ion hidrosulfida - (
pengujian masing-masing larutan.
pK a 6,9 = dalam 0,01-0,1 mol / liter
Semua larutan yang telah dibuat
larutan pada 18 C) dan sulfida ion 2
ditambahkan 10 mL pereaksi H2S,
-(S pK a = 11,96 ). Suatu larutan
kemudian diamkan selama 5 menit,
hidrogen sulfida dalam air adalah
dan amati perubahan warna yang
awalnya jernih, tetapi dari waktu ke
terjadi pada masing-masing larutan
waktu berubah menjadi sedikit gelap.
pada dasar berwarna putih. Warna
Hal ini karena reaksi lambat sulfida
pada larutan uji tidak boleh lebih
hidrogen dengan oksigen terlarut
gelap dari larutan baku dan intensitas
dalam air, menghasilkan unsur
warna larutan monitor lebih besar
belerang, yang keluar presipitat.
sama dengan larutan baku.
Hidrogen sulfida bereaksi dengan
Analisis kualitatif membahas
ion logam untuk membentuk logam
mengenai identifikasi zat-zat. Ruang
sulfida, yang mungkin dianggap
lingkupnya merupakan unsur atau
sebagai garam sulfida hidrogen.
senyawa yang terdapat dalam suatu
Logam sulfida sering memiliki
sampel, dimana lebih terfokus pada
warna gelap. Timbal (II) asetat kertas
digunakan untuk mendeteksi terbentuk ion hydrogen dalam reaksi
hidrogen sulfida karena terdapat di atas, campuran sebaiknya
warna abu-abu di hadapan gas dibufferkan dengan natrium asetat.
sebagai timbal (II) sulfida. Pada larutan baku dan larutan
Gas hidrogen sulfida terbentuk monitor dimana dengan mengalirkan
dari aktivitas biologis pada saat gas hydrogen sulfide ke dalam
terjadi penguraian bakteri campuran yang mengandung
anoraganik atau dalam keadaan tanpa endapan timbel klorida putih, yang
oksigen, H2S didalam tubuh manusia terakhir ini akan diubah menjadi
apabila dengan kadar yang tepat timbel sulfide yang menghasilkan
dapat menjadi obat untuk penyakit larutan yang keruh (hitam) dengan
tertentu dan sebagai pengatur reaksi pertukaran endapan:
tekanan darah. Namun apabila kadar -

H2S tersebut didalam tubuh melebihi


Kelarutan yang sangat kecil dari
batas maka akan sangat berbahaya.
dari timbel sulfide dalam air (4.9x10-
Hidrogen Sulfida dalam suasana
11 gl-1), menjelaskan mengapa
netral atau suasana encer dimana
hydrogen sulfide merupakan
hasil positif akan menghasilkan
reagensia yang begitu peka untuk
endapan hitam timbel sulfide
mendeteksi timbal.
berdasarkan reaksi :
Perlu diperhatikan hidrogen
sulfida adalah gas yang sangat
beracun, dan semua pengerjaan
Adapun pada penambahan
dengan gas ini harus dilakukan
hidrogen sulfida pada larutan uji dan
dalam kamar asam. Semua tindakan
larutan spiked dihasilkan larutan
pengamanan harus diambil untuk
bening atau terjadinya pengendapan
menjaga agar hydrogen sulfide tidak
yang tidak sempurna,dimana jika ada
lolos masuk ke udara laboratorium.
asam mineral kuat dengan
Pada prosedur pengujian dengan
konsentrasi lebih dari 2M dalam hal
hidrogen sulfida kedalam tiap tabung
ini larutan uji tidak bereaksi dengan
dari masing-masing jenis larutan.
dengan hidrogen sulfida. Karena
Dihasilkan larutan monitor yang nessler nya sehingga tingkat
berwarna sedikit keruh dengan kekeruhan dapat terlihat dengan
sedikit endapan, larutan baku keruh, jelas, dan dari teknik pengamatan
larutan spiked bening dan larutan uji nya seharusnya dari atas dengan
bening dimana intensitas kekeruhan beralaskan latar belakang putih
(kegelapan) yaitu larutan baku > bukan dari samping seperti yang
larutan monitor > larutan spiked dan dilakukan sehingga pada hasil akhir
larutan uji. Bila dibandingkan pengamatan terlihat kontrol positif
intensitas kekeruhan dari larutan uji dengan larutan uji memiliki
terhadap larutan baku dan larutan intensitas kekeruhan yang sama yaitu
monitor, larutan uji ini negatif larutan bening dimana seharusnya
mengandung timbal karena larutan kontrol positif ini sedikit keruh,
uji tidak mengalami kekeruhan hal maka dapat disimpulkan dalam
ini disebabkan karena larutan uji proses pengerjaan dalam tahapan
tidak bereaksi dengan hidrogen destruksi nya tidak bisa memisahkan
sulfida. Bila dibandingkan dengan timbalnya dan juga dilihat dari teknik
larutan spiked pun, larutan uji ini mengamati hasil pengamatannya
bilamana mengandung timbal, yang kurang tepat, karena larutan
seharusnya tidak lebih gelap dari kontrol positifnya saja negatif maka
kontrol positif (larutan spiked), dapat disimpulkan larutan uji ini
karena dengan melihat konsentrasi negatif palsu yaitu kesalahan di mana
timbal standar yang ditambahkan hasil tes menunjukan negatif, tetapi
kontrol positif atau larutan spiked sebenarnya ada, bisa salah dan bisa
akan lebih besar konsentrasinya, benar.
namun pada hasil pengamatan karena Sehingga identifikasi timbal
dalam sistem pengamatan larutan uji dalam larutan uji yaitu ikan sarden
dan larutan spiked ini menggunakan ini negatif karena bila dibandingkan
latar belakang hitam, dimana dengan larutan baku dan larutan uji
seharusnya untuk pengamatan ini tidak memiliki intensitas kekeruhan
dilihat dengan menggunakan latar yang sama dan bila dibandingkan
belakang putih dibawah tabung dengan larutan yang spiked yang
berfungsi untuk membandingkan dan DAFTAR PUSTAKA
memastikan bahwa larutan uji itu Cahyadi, W. 2004. Bahaya Pencemaran
terdapat timbal atau tidaknya, Timbal pada Makanan dan
dimana larutan spiked ini berbeda Minuman.
dengan larutan monitor dari Darmono. 1995. Logam dalam Sistem
konsentrasi sampel dan timbal Biologi Makhluk Hidup. Jakarta:
standar yang ditambahakan lebih Universitas Indonesia.
sedikit, memiliki intensitas Fardiaz, S. 1996. Strategi Riset Bidang
kekeruhan yang sama dengan larutan Mikrobiologi untuk
uji, dan juga pada hasil larutan uji Meningkatkan Keamanan Pangan
didapatkan larutan yang bening yaitu di Indonesia [Skripsi]. Bogor:
tidak keruh maka larutan uji tersebut Institut Pertanian Bogor.
tidak mengandung timbal. Fischbein & Hu. 2007. Occupational
and Environmental Exposure to
V. Simpulan Lead. In: Occupational and
Dapat disimpulkan uji kualitatif Environmental Medicine.
dengan menggunakan metode William, N. Rom. 4th edition.
destruksi basah dan pereaksi New York: William and Wilkins.
hidrogen sulfida, pada sampel ikan Habrianti, dkk. 2013. Konsentrasi
sarden merk Pronas negatif Logam Berat Timbal (Pb) Dalam
mengandung timbal karena intensitas Makanan Jajanan, Kerang
kekeruhan larutan uji lebih kecil Andara sp. Dan Urine Siswa SD
daripada larutan baku dan monitor. Negeri Tallo Tua 69 Makassar
Namun hasil ini belum tepat karena [Skripsi]. Makassar: Universitas
terdapat kesalahan dalam perlakuan Hasanuddin.
walau tingkat kekeruhan larutan uji Marbun N.B. 2010. Analisis Kadar
dan spike sama. Timbal (Pb) Pada Makanan
Jajanan Berdasarkan Lama
Waktu Pajanan yang Dijual di
Pinggir Jalan Pasar I Padang
Bulan Medan Tahun 2009
[Skripsi]. Medan: Fakultas
Kesehatan Masyarakat
Universitas Sumatera Utara.
Maria, S. 2010. Penentuan kadar logam
besi (Fe) dalam tepung gandum
dengan cara destruksi basah dan
destruksi kering dengan
spektroskopi serapan atom (SSA).
Skripsi Jurusan Kimia Fakultas
MIPA Universitas Sumatera
Utara
Palar, H. 2004. Pencemaran dan
Toksikologi Logam Berat. Jakarta
: Rineka Cipta.
Susilawati. 2009. Studi biosorpsi ion
logam Cd(II) oleh biomassa alga
hijau yang diimobilisasi pada
silika gel. (Skripsi). FMIPA UI.
Depok.
Syamsir, Elvira. 2008. Mengenal
enamel pada kemasan kaleng.
Tersedia online di
http://id.shvoong.com/2008/04/m
engenai-enamel-pada-kemasan-
kaleng. html. [Diakses pada
tanggal 26 November 2016]