Anda di halaman 1dari 10

UJI KUALITATIF TIMBAL DALAM MAKANAN

Mila Tri Cahyani088, Siti Rositah089, Bela Anisa F092, Arsyi Nurrahmah093, Syifa
Khairunnisa094, Fami Fatwa095

Jurusan Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor

ABSTRAK
Timbal (Pb) merupakan logam beracun yang dilarang ditambahkan dalam makanan
atau kemasan makanan. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi timbal dalam sampel
sarden Pronas. Timbal berbahaya apabila masuk ke dalam tubuh sehingga diperlukan
kewaspadaan terhadap berbagai macam bahan pangan dan makanan. Keberadaan timbal di dalam
tubuh dengan kadar yang besar dapat menyebabkan keracunan (toksisitas) pada makhluk hidup
(hewan dan manusia). Metode pengujian timbal dalam sampel makanan ini menggunakan
destruksi basah dengan penambahan oksidator kuat sehingga dihasilkan suatu perubahan warna.
Intensitas warna larutan standar > larutan monitor > larutanuji dan larutan spike, sehingga dapat
disimpulkan tidak ada logam Pb+ pada sampel yang digunakan.

Kata kunci: sarden, timbal, kualitatif, oksidator kuat

ABSTRACT
Lead (Pb) is a toxic metal that is prohibited from being added to food or food
packaging. This experiment aims to identify lead in sample sardines 'Pronas'. Lead is harmful if
it enters the body so that the necessary precautions against a wide variety of foodstuffs and food.
Lead in the body with a large concentration can cause poisoning (toxicity) in living beings
(animals and humans). Testing methods for lead in food samples using wet digestion with the
addition of strong oxidizing agents to produce a color change. The color intensity, standard
solution > monitor solution > sample solution and spike solution, so no Pb+ in the sample.

Keywords: sardines, lead, qualitative, strong oxidizing agents


PENDAHULUAN anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis
Logam berat adalah elemen kimiawi destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia
metalik dan metaloida yang memiliki bobot yaitu destruksi basah (oksida basah) dan
atom dan massa jenis yang tinggi (25 g/cm3) destruksi kering (oksida kering). Kedua
yang dapat bersifat racun ada makhluk hidup destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan
(Subowo dkk, 1999). lama pemanasan atau pendestruksian yang
Timbal (Pb) memiliki nomor atom berbeda (Kristianingrum, 2012).
82; bobot atom 207,21;valensi 2-4. Timbal Destruksi basah adalah perombakan
merupakan logam yang sangat beracun sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal
terutama tehadap anak-anak. Secara alami maupun campuran, kemudian dioksidasi
ditemukan pada tanah. Timbal tidak berbau dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-
dan tidak berasa. Timbal dapat bereaksi pelarut yang dapat digunakan untuk
dengan senyawa-senyawa lain membentuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam
berbagai senyawa-senyawa timbal, baik sulfat, asam perklorat, dan asam klorida.
senyawa-senyawa organik seperti timbal Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan
oksida(PbO), timbal klorida (PbCl2) dan baik tunggal maupun campuran.
lain-lain. Sumber-sumber timbal antara lain Kesempurnaan destruksi ditandai dengan
cat usang, debu,udara, air,makanan, tanah diperolehnya larutan jernih pada larutan
yang terkontaminasi, dan bahan bakar destruksi, yang menunjukkan bahwa semua
bertimbal. Penggunaan senyawa-senyawa konstituen yang ada telah larut sempurna
timbal antara lain pembuatan gelas, atau perombakan senyawa-senyawa organik
penstabil pada senyawa-senyawa PVC, cat telah berjalan dengan baik. Senyawa-
berbasis minyak, zat pengoksidasi, bahan senyawa garam yang terbentuk setelah
bakar(SNI,2009). destruksi merupakan senyawa garam yang
Destruksi merupakan suatu stabil dan disimpan selama beberapa hari.
perlakuan pemecahan senyawa menjadi Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi
unsur-unsurnya sehingga dapat basah dilakukan secara metode Kjeldhal.
dianalisis.Istilah destruksi ini disebut juga Dalam usaha pengembangan metode telah
perombakan, yaitu dari bentuk organik dilakukan modifikasi dari peralatan yang
logam menjadi bentuk logam-logam digunakan (Raimon, 1993).
Destruksi kering merupakan logam dalam jumlah kecil atau trace level (
perombakan organic logam di dalam sampel Kealey, D. dan Haines, P.J. 2002).
menjadi logam-logam anorganik dengan Menurut Raimon (1993) ada
jalan pengabuan sampel dalam muffle beberapa faktor yang harus diperhatikan
furnace dan memerlukan suhu pemanasan dalam hal menggunakan metode destruksi
tertentu. Pada umumnya dalam destruksi terhadap sampel, apakah dengan destruksi
kering ini dibutuhkan suhu pemanasan basah ataukah kering, antara lain:
antara 400-800oC, tetapi suhu ini sangat a. Sifat matriks dan konstituen yang
tergantung pada jenis sampel yang akan terkandung di dalamnya.
dianalisis. Untuk menentukan suhu b. Jenis logam yang akan dianalisis.
pengabuan dengan system ini terlebih c. Metode yang akan digunakan untuk
dahulu ditinjau jenis logam yang akan penentuan kadarnya
dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang Batas maksimum kandungan timbal
terbentuk bersifat kurang stabil, maka dalam makanan ditetapkan dengan kisaran
perlakuan ini tidak memberikan hasil yang 0,02 mg/kg 10,0 mg/kg. untuk air mineral
baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya alami ditetapkan batas maksimum
yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, kandungan timbal sebesar 0,01 mg/L,
dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup sedangkan untuk air minum dalam kemasan
stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. ditetapkan sebesar 0,005 mg/L (Badan
Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke Pengawas Obat dan Makanan Republik
dalam pelarut asam encer baik tunggal Indonesia, 2010).
maupun campuran, setelah itu dianalisis Penelitian yang dilakukan oleh Titin
menurut metode yang digunakan. Contoh (2010) tentang kontaminasi logam berat
yang telah didestruksi, baik destruksi basah pada makanan dan dampaknya pada
maupun kering dianalisis kandungan kesehatan menyimpulkan ada beberapa
logamnya. Metode yang digunakaan untuk unsur logam yang termasuk elemen mikro
penentuan logam-logam tersebut yaitu merupakan kelompok logam berat yang
metode Spektrofotometer Serapan Atom tidak mempunyai fungsi biologik sama
(Raimon, 1993). Metode ini digunakan sekali. Logam tersebut bahkan sangat
secara luas untuk penentuan kadar unsur berbahaya dan dapat menyebabkan
keracunan (toksisitas) pada makhluk hidup
(hewan dan manusia) yaitu timbal (Pb), selama 30 menit hingga sampel berbentuk
merkuri (Hg), Arsen (As) dan kadmium abu. Abu dari masing masing sampel
(Cd). Kontaminasi logam berat pada kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 50
manusia dapat pula melalui makanan dan air ml, dan dilarutan dengan larutan matrix
yang dikomsumsinya. Hal ini terjadi karena modifier. Kemudian di add dengan aquades
lingkungan seperti udara, air dan tanah hingga tanda batas.
terkontaminasi logam berat tersebut. 2. Penentuan Uji batas Logam berat
(Agustina, 2010). (Tabung Nessler)
a. Larutan baku
METODE Pipet 2 ml Larutan baku timbal (20
Alat g Pb) ke dalam tabung pembanding
Alat yang digunakan pada praktikum warna 50 ml, dan encerkan dengan air
ini adalah krus, pipet, tabung reaksi, tabung hingga 25 ml. Atur pH antara 3,0 dan 4,0
nessler, dan tanur dengan penambahan asam asetat 1 N atau
Bahan amoniumhidroksida 6 N, encerkan
Bahan yang digunakan dalam dengan air hingga 40 ml, campur.
praktikum ini adalah aquades, asam asetat b. Larutan uji
1N, asam nitrat 65%, hidrogen sulfida, Ke dalam tabung pembanding warna
larutan standar timbal, peroksida, dan 50 ml masukkan 25 ml Larutan uji seperti
sampel sarden pronas. tertera pada masing-masing monografi
Prosedur atau larutkan dan encerkan dengan air
1. Preparasi sampel hingga 25 ml sejumlah zat uji dalam g
Sampel dibuat menjadi dua yaitu yang dihitung dengan rumus 2,0/1000L.
sampel biasa dan sampel spike. Masing- Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan
masing sampel ditimbang sebanyak 2 gram penambahan asam asetat 1 N atau
dan dimasukan ke dalam krus. Ke dalam amoniumhidroksida 6 N, encerkan
setiap sampel dimasukan 7 ml asam nitrat dengan air hingga 40 ml, campur.
65% dan 2 ml peroksida. Untuk sampel c. Larutan monitor:
spike ditambahkan larutan timbal standar Masukan 25 ml larutan yang dibuat
sebanyak 2ml. Kemudian kedua sampel sama seperti larutan uji ke dalam tabung
didestruksi di dalam tanur bersuhu 500O C pembanding warna 50 ml, dan tambahkan
2 ml larutan baku timbal. Atur pH antara
3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam
asetat 1 N atau amoniumhidroksida 6 N,
encerkan dengan air hingga 40 ml,
campur. Larutan Baku

d. Prosedur pengujian
Ke dalam tiap tabung dari 3 tabung
yang masing-masing berisi Larutan baku,
Keruh
Larutan uji dan Larutan monitor
tambahkan 10 ml hydrogen sulfide yang
dibuat segar, campur, diamkan selama 5
menit. Amati permukaan dari atas pada
dasar putih: Warna yang terjadi pada
Larutan uji tidak lebih gelap dari warna Larutan Spike

yang terjadi pada Larutan baku. Dan


intensitas warna pada larutan monitor
sama atau lebih kuat dari larutan baku
Bening
HASIL
Pengujian Hasil

Larutan Uji

Larutan
Monitor

Bening
Keruh dengan sedikit
Baku>Monitor>Larutan
endapan Intensitas
Uji&Spike,
Kekeruhan
sampel Sarden Pronas
negatif mengandung Pb sedangkan untuk air minum dalam kemasan
ditetapkan sebesar 0,005 mg/L (Badan
PEMBAHASAN Pengawas Obat dan Makanan Republik
Pada praktikum kali ini dilakukan Indonesia, 2010).
pengujian analisis kualitatif kandungan Pb Metode yang digunakan untuk
dalam makanan dalam kaleng yaitu sarden menganalisis kandungan senyawa Pb adalah
Pronas. Pb merupakan logam berbahaya dengan cara metode Tabung Nessler.
jika dalam jumlah tertentu masuk ke dalam Tabung ini berfungsi sebagai tempat sampel
tubuh. Timbal (Pb) adalah bahan pencemar dalam pemeriksaan uji kolorimetri,
yang ditemukan dalam makanan kaleng turbidimetri dan spektrometri. Pada
yang berasal dari patrian antara badan praktikum ini digunakan alat ini sebagai
kaleng dengan tutupnya. Pb dalam jumlah tempat untuk melihat tingkat kejernihan dari
kecil tidak berbahaya bagi manusia namun larutan baku dan sampel yang diduga
jika jumlahnya melampaui batas dapat mengandung Pb. Awalnya dilakukan
menyebabkan keracunan akut maupun preparasi sampel terlebih dahulu yaitu
kronis (Dewi, 2012). Maka dari itu dengan cara, sampel sarden Pronas
diperlukan adanya analisis kandungan Pb ditimbang sebanyak 2 gram untuk
dalam makanan khususnya makanan dalam digunakan sebagai sampel uji dan sampel uji
kaleng. Analisis yang dilakukan adalah uji spike (ditambahkan baku Pb). Fungsi
kualitatif dengan menggunakan tabung penambahan baku Pb ini adalah untuk
nessler, namun sebenarnya bisa dikatakan membuat control positif. Lalu kedua sampel
semi kuantitatif karena secara tidak tersebut ditambahkan HNO3 dan H2O2.
langsung dapat menentukan rentang Penentuan mineral dalam bahan
kandungan senyawa Pb jika memang dalam pangan harus melalui proses destruksi.
makanan kaleng tersebut positif Destruksi merupakan proses perusakan
mengandung Pb. oksidatif dari bahan organik sebelum
Batas maksimum kandungan timbal penetapan suatu analit anorganik atau untuk
dalam makanan ditetapkan dengan kisaran memecah ikatan dengan logam. Destruksi
0,02 mg/kg 10,0 mg/kg. untuk air mineral ada dua yaitu destruksi kering dan destruksi
alami ditetapkan batas maksimum basah. Dalam preparasi destruksi basah
kandungan timbal sebesar 0,01 mg/L, untuk sampel yang berbahan dasar daging
masih didapatkan zat pengoksidasi yang unsur harus di hilangkan, dengan adanya
berbeda-beda seperti HNO3 p.a, H2SO4 p.a proses destruksi tersebut diharapkan yang
dan H2O2 p.a ataupun percampuran diantara tertinggal hanya logam-logamnya saja.
ketiganya. Dengan ditambahkannya HNO3 Selain itu pada destruksi kering sering
dan H2O2 tersebut pada sampel sarden terjadi kehilangan unsur-unsur mikro
Pronas menyebabkan sampel terurai dan tertentu karena suhu pemanasan yang tinggi
menghilangkan efek matriks pada sampel. (Dewi, 2012).
Dalam pendestruksian hendaknya memilih Destruksi basah dilakukan dengan
zat pengoksidasi yang cocok baik untuk cara menguraikan bahan organik dalam
logam maupun jenis makanan yang akan larutan oleh asam pengoksidasi pekat dan
dianalisis, pada praktikum ini digunakan panas seperti H2SO4, HNO3, dan H2O2
HNO3 karena mudah larut dengan senyawa dengan pemanasan sampai volume larutan
Pb. Zat pengoksidasi yang utama adalah berkurang sekitar setengahnya. Mineral
HNO3, hal ini dikarenakan sifat Timbal (Pb) anorganik akan tertinggal dan larut dalam
yang dapat larut dalam HNO3. Sedangkan larutan asam kuat. Mineral berada dalam
penambahan H2O2 adalah sebagai katalis bentuk kation logam dan ikatan kimia
untuk mempercepat reaksi terputusnya dengan senyawa organik telah terurai (Dewi,
timbal (Pb) dari senyawa organik yang ada 2012).
didalam sampel sosis sapi dan leci kaleng. Setelah dilakukan preparasi sampel
Jenis katalis yang digunakan disini adalah maka larutan lainnya juga dibuat yakni
katalis yang mempengaruhi lingkungan larutan baku yang terdiri dari larutan timbal
sehingga katalis ini tidak ikut bereaksi. 1 ppm dan diencerkan dengan aquades
Fungsi dari destruksi adalah untuk sebanyak 25 ml dan diatur pH nya dengan
memutus ikatan antara senyawa organik penambahan asam asetat atau ammonium
dengan logam yang akan dianalisis. Dalam hidroksida agar pH yang diperoleh dalam
penelitian ini digunakan destruksi basah rentang 3-4. Hasil yang didapatkan adalah
karena pada umumnya destruksi basah dapat pH 4 untuk larutan baku Pb, hal ini
dipakai untuk menentukan unsur-unsur dikarenakan proses yang sempurna terjadi
dengan konsentrasi yang rendah. Agar pada rentang pH 3-4. Selain larutan uji juga
unsur-unsur tersebut tidak saling dibuat larutan uji dan larutan monitor.
mengganggu dalam analisis, maka salah satu Larutan uji dibuat dengan cara
mengencerkan sampel yang telah dibuat Larutan monitor merupakan larutan yang
dengan memasukkannya ke dalam labu ukur berisi zat uji kemudian ditambahkan dengan
50 ml kemudian diatur pH nya agar berada senyawa baku. Larutan monitor digunakan
pada rentang 3-4 melalui penambahan asam untuk memastikan bahwa reaksi yang terjadi
asetat atau ammonium hidroksida sehingga di dalam tabung merupakan reaksi
didapatkan larutan uji dengan pH 4 pengendapan sesuai dengan yang
kemudian diencerkan hingga 50 ml. diharapkan. Adapun intensitas kekeruhan
Sedangkan larutan monitor dibuat dengan dari keempat tabung adalah tabung baku >
cara melarutkan larutan uji sebanyak 25 ml tabung monitor > tabung uji dan larutan
bersama dengan 2 ml larutan baku timbal spike. Sehingga dapat disimpulkan tidak ada
dan kembali diatur pHnya sehingga logam Pb+ pada sampel yang digunakan.
diperoleh pH 4 dengan penambahan 0,85 ml
asam asetat pada larutan karena sebelumnya SIMPULAN
larutan mempunyai pH yang cenderung Dapat disimpulkan uji kualitatif
basa. menggunakan destruksi basah pada sampel
Setelah didapatkan keempat larutan sarden Pronas tidak mengandung logam
tersebut maka dilakukan proses pengujian Pb+ karena intensitas kekeruhan dari tabung
yakni semua larutan masing-masing jenis baku lebih besar daripada tabung monitor,
dimasukkan ke dalam tabung nessler lalu dan juga lebih besar tabung uji dan larutan
tambahkan 10 ml H2S. Fungsi penambahan spike.
H2S ini adalah sebagai senyawa oksidator
kuat yang berperan dalam mengendapkan DAFTAR PUSTAKA
logam Pb+ yang merupakan kation, sehingga Agustina.T, 2010. Kontaminasi Logam
apabila pada larutan uji ditemuka Pb+ maka Berat pada Makanan dan Dampaknya
logam tersebut akan dipisahkan di oksidasi pada Kesehatan. Jurnal Teknubuga.
oleh H2S sehingga menghasilkan endapan Volume 2 No. 2 April 2010.
putih.
Badan Pengawas Obat dan Makanan
Dari hasil percobaan tidak ditemukan
Republik Indonesia. 2010. Buletin
adanya endapan putih pada larutan uji.
Keamanan Pangan. Volume 17/Tahun
Endapan putih ditemukan pada tabung yang
IX/2010.
berisi baku Pb+ dan tabung larutan monitor.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Raimon. 1993. Perbandingan Metoda
Republik Indonesia. 2010. Buletin Destruksi Basah dan Kering Secara
Keamanan Pangan. Volume 17/Tahun Spektrofotometri Serapan Atom.
IX/2010. Lokakarya Nasional.Jaringan
Kerjasama Kimia Analitik Indonesia.
Dewi, D.C. 2012. Determinasi Kadar Logam
Yogyakarta.
Timbal (Pb) dalam Makanan Kaleng
menggunakan SNI. 2009. Batas Maksimum Cemaran
Logam Berat dalam Pangan. Badan
Destruksi Basah dan Destruksi Kering.
Standarisasi Nasional.
ALCHEMY, Vol. 2(1) hal 12-25.
Subowo, Kurniansyah AM,
Kealey, D. dan Haines, P.J. 2002. Analytical
Sukristiyonubowo. 1999. Pengaruh
Chemistry. London: BIOS Scientific
Logam Berat Pb dalam Tanah terhadap
Publishers Ltd.
Kandungan Pb, Pertumbuhan dan asil
Kristianingrum, S. 2012. Kajian Tanam Caisem (Brassica rapa).
Bererbagai Proses Destruksi Prosiding Seminar Sumber Daya
Sampel dan Efeknya. Prosiding Tanah, Iklim dan Pupuk. Puslittanak.
Seminar Nasional Penelitian, FMIPA Bogor.
UNY 195-202.
Lampiran
Mila Tri Cahyani 260110140088 Abstrak dan Editor
Siti Rositah 260110140089 Pembahasan
Bela Anisa F. 260110140092 Metode
Arsyi Nurrahmah 260110140093 Pendahuluan
Syifa Khairunnisa 260110140094 Pembahasan
Fami Fatwa 260110140095 Data Pengamatan