1

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IV
SINTESIS METIL ESTER

Oleh :
A.Haning Setyaningsih
F 120 155 045

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES MUHAMMADIYAH KUDUS TAHUN 2017

1. TUJUAN

Memahami reaksi pembentukan biodisel

2. DASAR TEORI

2.1 Pengertian Biodisel

 2

Bahan bakar nabati (BBN)-bioetanol dan biodiesel merupakan dua kandidat kuat
pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto
dan diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan implementasi
dua macam bahan tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi namun juga
sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat.

Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang dibuat dari minyak nabati,
baik minyak yang belum digunakan maupun minyak bekas dari penggorengan dan
melalui proses transesterifikasi.Biodiesel digunakan sebagai bahan bakar alternatif
pengganti Bahan Bakar Minyak (BBM) untuk motor diesel, dan apat diaplikasikan baik
dalam bentuk 100% (B100) atau campuran dengan minyak solar pada tingkat konsentrasi
tertentu (BBX), seperti 10% biodiesel dicampur dengan 90% solar yang dikenal dengan
nama B10, (Erliza, dkk, 2007:8).

Biodiesel merupakan bahan bakar dari minyak nabati yang memiliki sifat menyerupai
minyak diesel/solar. Biodiesel dapat digunakan baik secara murni maupun dicampur
dengan petrodiesel tanpa terjadi perubahan pada mesin diesel. Bila dibandingkan dengan
bahan bakar diesel tradisional (berasal dari fosil), biodiesel lebih ramah lingkungan
karena emisi gas buang yang jauh lebih baik dibandingkan petrodiesel, bebas sulfur,
bilangan asap (smoke number) rendah, angka setana (cetane number) berkisar antara 57-
62, sehingga efisiensi pembakaran lebih baik. Selain itu, sifat biodiesel yang dapat
terurai (biodegradable), memiliki sifat pelumasan yang baik pada piston, serta
merupakan sumber energi yang terbaharui (renewable energy) memberikan keuntungan
yang lebih dari penggunaan biodiesel (Oberlin Sidjabat 2003: 2).

Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbeda-beda sesuai
dengan kandungan FFA. Pada kasus minyak tanaman dengan kandungan asam lemak
bebas tinggi dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi dan transesterifikasi, sedangkan
untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan proses
transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam
lemak bebas dan trigliserida dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol.

2.2. Esterifikasi
 3

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.
Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Reaksi esterifikasi dari asam
lemak menjadi metil ester adalah :

RCOOH + CH3OH RCOOH3 + H2O

Asam Lemak Metanol Metil Ester Air

( Fessenden,1982 )
Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi adalah waktu reaksi,
pengadukan, katalisator, dan suhu reaksi.

Mekanisme reaksi esterifikasi Fischer terdiri dari beberapa langkah:

1. Transfer proton dari katalis asam ke atom oksigen karbonil, sehingga

meningkatkan elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.

2. Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol, yang
bersifat nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.

3. Terjadi pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan kompleks
teraktivasi.
 4

4. Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang diikuti oleh pelepasan molekul air
menghasilkan ester.

( Mekanisme Esterifikasi , Fessenden, 1982 )

2.3 Transesterifikasi
 5

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari

trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi
metil ester adalah :

( Fessenden , 1982 )

Proses transesterifikasi
 6

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi:

1. Suhu
2. Waktu reaksi
3. Katalis
4. Pengadukan
5. Perbandingan reaktan

Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah
sebagai berikut:
1. Proses Uji Mutu secara Kimia ,
Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:
a. Kadar Air
b. FFA (Free Faty Acid)
c. Rancidity
d. Kandungan Logam
2. Proses Uji Mutu secara Fisika
Proses Uji Mutu secara Fisika
Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :
a. Analisa Density (Massa Jenis)
b. Analisa Viscosity (Kekentalan)

2.4 Perbedaan Esterifikasi dan Transesterifikasi

 7

Transesterifikasi adalah proses transformasi kimia molekul trigliserida yang besar,

bercabang dari minyak nabati dan lemak menjadi molekul yang lebih kecil, molekul
rantai lurus, dan hampir sama dengan molekul dalam bahan bakar diesel. Minyak nabati
atau lemak hewani bereaksi dengan alkohol (biasanya metanol) dengan bantuan katalis
(biasanya basa) yang menghasilkan alkil ester (atau untuk metanol, metil ester)
(Knothe et al., 2005).

Tidak seperti esterifikasi yang mengkonversi asam lemak bebas menjadi ester, pada
transesterifikasi yang terjadi adalah mengubah trigliserida menjadi ester. Perbedaan
antara transesterifikasi dan esterifikasi menjadi sangat penting ketika memilih bahan
baku dan katalis. Transesterifikasi dikatalisis oleh asam atau basa, sedangkan esterifikasi,
bagaimanapun hanya dikatalisis oleh asam (Nourredine, 2010). Pada transesterifikasi,
reaksi saponifikasi yang tidak diinginkan bisa terjadi jika bahan baku mengandung asam
lemak bebas yang mengakibatkan terbentuknya sabun. Lotero et al. (2005)
merekomendasikan bahan baku yang mengandung kurang dari 0,5% berat asam lemak
saat menggunakan katalis basa untuk menghindari pembentukan sabun.

Transesterifikasi trigliserida dengan katalis basa homogen merupakan aspek kimia

biodiesel yang paling penting. Spesies reaktif dalam transesterifikasi menggunakan
katalis basa homogen alkoksida yang terbentuk ketika alkohol dan katalis bereaksi.
Alkoksida yang sangat reaktif kemudian terlibat dalam serangan nukleofilik pada gugus
karbonil dari asam lemak sehingga memungkinkan serangan nukleofilik oleh alkohol
melalui oksigen yang bersifat elektronegatif.

Alkohol yang paling umum digunakan adalah metanol dan etanol, terutama metanol,
karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksinya disebut
metanolisis). Produk yang dihasilkan (jika menggunakan metanol) lebih sering disebut
sebagai metil ester asam lemak (fatty acid methyl ester/FAME) daripada biodiesel
(Knothe et al., 2005), sedangkan jika etanol yang digunakan sebagai reaktan, maka akan
diperoleh campuran etil ester asam lemak (fatty acid ethyl ester/FAEE) (Lam et al.,
2010). Dengan minyak berbasis bio (minyak nabati) maka hubungan stoikiometrinya
memerlukan 3 mol alkohol per mol TAG (3:1), tetapi reaksi biasanya membutuhkan
alkohol berlebih berkisar 6:1 hingga 20:1, tergantung pada reaksi kimia untuk
 8

transesterifikasi katalis basa dan 50:1 untuk transesterifikasi katalis asam (Zhang et al.,
2003).

Laju reaksi transesterifikasi sangat dipengaruhi oleh suhu reaksi. Umumnya reaksi
dilakukan pada suhu yang dekat dengan titik didih metanol (60-70oC) pada tekanan
atmosfer. Dengan menaikkan lagi dari suhu tersebut, maka akan lebih banyak lagi
metanol yang hilang atau menguap (Ramadhas et al., 2005).

3. ALAT DAN BAHAN

ALAT

Nama Alat Volume Jumlah

Batang Pengaduk 1
Beaker glass 100 ml 1
Beaker glass 250 ml 2
Gelas ukur 100 ml 1
Gelas ukur 25 ml 1
Labu leher tiga 1
Penyumbat + termometer 1
Kondensor bola 1
Penyumbat 1
Magnetic stirrer 1
Hot plate 1
Statif 1
Corong pisah 1
Piknometer 1
Oven 1

BAHAN

Nama Bahan Volume Massa

Minyak jelantah 150 ml
Metanol 48,5 ml
NaOH kristal 1.35 gram
Aquadest 75 ml
 9

4. PROSEDUR KERJA

150 ml minyak jelantah 48,5 ml Me-OH + 1.35 gr NaOH

D
Dilarutkan

Di refluk disertai pengadukan selama 1 jam suhu 50 C

Di refluk disertai pengadukan selama 1 jam suhu 50 C

Corong pisah

Di gojok

Didiamkan

Lapisan atas ( Biodisel ) lapisan bawah ( gliserol )

Bilas aq.dest 25 ml
 10

Digojok

Dipisahkan

Dilakukan 3x

Dioven (140C) 1 jam

Pengukuran massa dan vol

biodiesel

Penentuan Densitas
Biodiesel

Penentuan yield biodiesel

Hasil
 11

5. HASIL PENGAMATAN

DATA PENGAMATAN
5.1 Data Pengamatan tahap-tahap proses percobaan sintesis metil Ester
adalah :

No Perlakuan Pengamatan Dokumentasi

1. Preparasi Bahan
1 Mengukur 150 ml minyak Kuning keruh lampiran
jelantah kecoklatan
2 Mengukur 48,5 ml Me-OH Larutan bening
3 Menimbang 1,35 gram Kristal putih
NaOH
2. Pembuatan Katalis sodium Metoksida
Melarutkan 1,35 gram Didapat larutan yang lampiran
NaOH dalam metanol bening cenderung
dengan pengadukan yang keruh
lama
3. Reaksi Transesterifikasi
1 Proses Refluks lampiran
2 Refluks disertai Terjadi 2 lapisan lampiran
pengadukan selam 1 jam yang memisah atas
dan bawah
3 Dimasukkan dalam corong Lapisan atas lampiran
pemisah dan didiamkan biodiesel dan
sampai terbentuk 2 lapisan lapisan bawah
gliserol
4. Pemurnian Metil Ester
1 Pencucian pertama dengan Warna kuning keruh lampiran
25 ml aquadest bersih seperti warna
adeps lanae
2 Pencucian kedua dengan Warna kuning lampiran
25 ml aquadest sedikit lebih bening
dibanding pencucian
yang pertama
 12

3 Pencucian ketiga dengan Warna kuning lebih lampiran

25 ml aquadest bening dibanding
pencucian yang
kedua
4 Pemanasan dengan suhu Biodiesel ( larutan lampiran
140 di dalam oven selama bening seperti
-/+ 1 jam minyak goreng
murni )
Proses selanjutnya Biodiesel dilakukan pengamatan dengan uji pengukuran
volume dan massa sebelum dan sesudah pemanasan , penentuan densitas , dan
penentuan yield biodiesel. Hasil nya di bandingkan dengan standar mutu
biodiesel SNI No .04-7182-2006 , melalui keputusan Kepala Badan Standarisasi
Nasional ( BSN ) Nomor 73/KEP/BSN/2/2006 tanggal 15 Maret 2006

HASIL PENGAMATAN

5.2 Pengukuran Volume dan massa biodiesel

No Pencucian ke Volume (ml ) Massa ( gr )

1 Sebelum di oven 142 ml 121,77 gram
2 Sesudah di oven 138 ml 117,81 gram

5.3 Penentuan densitas biodisel

Berat Piknometer kosong = 19,71 gram

Berat Piknometer + air = 46,38 gram
Berat Piknometer + biodiesel = 43,01 gram
berat pikno+ biodieselberat pikno kosong
Densitas berat pikno+ airberat pikno kosong
43,0119,71

Densitas 46,3819,71
23,3

26,67 = 0,87

5.4 Yield biodiesel

volume biodiesel
Yield volume jelantah x 100 %
 13

138
Yield=
150 x 100 %
Yield=92 %

6. PEMBAHASAN

Biodiesel adalah bahan bakar yang terdiri atas mono-alkil dari fatty acid rantai
panjang,yang diperoleh dari minyak tumbuhan atau lemak binatang . Biodisel
merupakan bahan bakar alternatif untuk mesin diesel yang diformulasikan khusus
untuk mesin diesel dengan berbagai kelebihan antara lain tidak perlu modifikasi
mesin , mudah digunakan , ramah lingkungan , tercampurkan dengan minyak diesel
( solar ) , memiliki number tinggi , memiliki daya pelumas yang tinggi ,
biodegradable , non toksik , serta bebas dari sulfur dan bahan aromatik.
Standar mutu Biodiesel telah dikeluarkan dalam bentuk SNI No .04-7182-
2006 , melalui keputusan Kepala Badan Standarisasi Nasional ( BSN ) Nomor
73/KEP/BSN/2/2006 tanggal 15 Maret 2006. Standar Mutu Biodiesel tersebut adalah
sebagai berikut :

Syarat Mutu Biodiesel SNI 04-7182-2006

No Parameter Satuan Nilai Metoda Uji

1 Massa Jenis pada 40C Kg/m3 850-890 ASTM D 1298
2 Viskositas Kinematik Mm2s(cSt) 2,3-6,0 ASTM D 445
pada 40C
3 Angka Setana Min.51 ASTM D 613
4 Titik Nyala (mangkok C Min.100 ASTM D 93
tertutup )
5 Titik Kabut C Maks.18 ASTM D 2500
6 Korosi lempeng Maks.03 ASTM D 130
tembaga (3 jam pada
suhu 50C)
7 Residu Karbon %-massa 6 Maks.0,05(Maks.0,3 Air dan
-dalam contoh asli ) sedimen
-dalam 10 % ampas ASTM D 4530
distilasi
8 % - Vol Maks. 0,05 ASTM D 2709
Atau ASTM D
 14

1796
9 Temperatur distilasi C Maks.360 ASTM D 1160

10 Abu tersulfaktan %-massa Maks.0,02 ASTM D 874

11 Belerang Ppm-m Maks.100 ASTM D 5453
(mg/Kg) Atau ASTM D
1266
12 Fosfor Ppm-m Maks.10 AOCS Ca 12-
(mg/Kg) 55
13 Angka Asam Mg- Maks.0,8 AOCS Cd 3d-
KOH/Kg 63atau ASTM
D 664
14 Gliserol bebas %-massa Maks.0,02 AOCS Ca 14-
56 atau ASTM
D 6584
15 Gliserol total %-massa Maks.0,24 AOCS Ca 14-
56 atau ASTM
D 6584
16 Kadar Ester Alkil %-massa Min.96,5 dihitung
17 Angka Iodium %-massa Maks.115 AOCS Cd 1-
25
18 Uji Halphen Negatif AOCS Cd 1-
25

Biodiesel dapat dibuat dari berbagai minyak hayati (minyak nabati atau lemak
hewani ) melalui proses esterifikasi gliserida atau dikenal dengan proses
 15

lkoholisis.Reaksi yang dapat terjadi dapat dituliskan sebagai berikut

(Fessenden , 1982)
Terdapat tiga rute dasar dalam proses alkoholisis untuk menghasilkan biodiesel , atau
alkil ester . Ketiga rute dasar tersebut yaitu :
1. Transesterifikasi minyak dengan alkohol melalui katalis basa
2. Esterifikasi minyak dengan methanol melalui katalis asam secara langsung.
3. Konversi dari minyak ke fatty acid , kemudian dari fatty acid ke alkyl Ester,
melalui katalisis asam.
Teknik produksi biodieel yang dilakukan dalam praktikum ini adalah mengikuti rute
yang pertama yaitu transesterifikasi minyak dengan alkohol melalui katalis basa.
Pada proses pembuatan biodiesel melalui rute diatas yaitu minyak atau lemak
direaksikan dengan alkohol , seperti metanol dengan bantuan katalis. Dari proses ini
dihasilkan gliserin dan metil ester ( bioidiesel ). Methanol kemudian di recovery.
Katalis yang digunakan adalah NaOH yang tercampurkan secara baik dalam alkohol.
Tahapan tahapan proses produksi biodiesel berbahan baku minyak jelantah
dalam praktikum ini meliputi :
1. Preparasi bahan baku : mengukur minyak jelantah 150 ml , menimbang 1,35 gram
NaOH kristal dan Metanol sebanyak 48,5 ml.
2. Pembuatan Katalis sodium Metoksida ;
 16

Bahan baku pembuatan sodium metoksida adalah metanol dan NaOH yaitu
dengan melarutkan 1,35 gram NaOH kedalam 48,5 ml Metanol. Jumlah katalis ini
biasanya 10 % dari berat minyak yang digunakan.
3. Reaksi Transesterifikasi ;
Reaksi transesterifikasi berlangsung pada temperatur sekitar 60C dilakukan
selama 2 jam .
Produk dari reaksi transesterifikasi sempurna didalam reaktor berupa cairan yang
terpisah menjadi dua lapisan. Lapisan atas merupakan lapisan Metil Ester kotor ,
sedangkan lapisan bawah adalah gliserol kotor.
4. Pemurnian Metil Ester ;
Selanjutnya metil ester yang diperoleh dimurnikan. Yaitu dibersihkan untuk
menghilangkan sisa katalis dan kotoran lain seperti sabun. Pada praktikum ini
untuk meningkatkan kemurnian metil ester dilakukan pencucian dengan air
sebanyak 3 x perlakuan , dengan harapan mendapatkan metil ester yang bersih
dengan melarutkan sisa-sisa kotoran dan katalis.
Setelah melalui tahap pencucian , metil ester dikeringkan untuk menghilangkan
sisa air pencuci dengan dipanaskan di oven sampai suhu 140C selama 1 jam .
Dari hasil percobaan pembuatan sintesis metil ester (biodiesel ) yang
dilakukan diperoleh ;
1. Volume biodiesel sebelum pemanasan diperoleh 142 ml dengan massa 121,77
gram . Sedangkan Volume biodiesel sesudah pemanasan diperoleh 138 ml
dengan massa 117,81 gram.
Penurunan volume dan massa sebelum pemanasan dan sesudah pemanasan ini
kemungkinan disebabkan karena ;
Biodiesel dalam proses sebelum pemanasan masih terkandung
pengotor , katalis , sabun , air dsb yang cukup tinggi kadarnya
Sebelum pada pemanasan biodiesel kotor dilakukan pencucian dengan
air , kemungkinan air pada proses pencucian ini cukup tinggi
tercampur dalam biodiesel.
Waktu yang dilakukan dalam proses pembuatan biodiesel yang standar
adalah 4-6 jam dalam proses transesterifikasi untuk memperoleh yield
yang tinggi, sedangkan dalam praktikum ini hanya -/+ 1 jam pada
proses transesterifikasi dan -/+ 1 jam dalam proses pemanasan.
2. Densitas biodiesel diperoleh sebesar 0,87 ini berarti biodiesel yang dihasilkan
dalam praktikum cukup tinggi tingkat kemurniannya sehingga tidak bersifaf
korosif dan layak untuk digunakan. Dimana para meter massa jenis biodiesel
dalam syarat mutu biodiesel SNI 04-7182-2006 dengan satuan kg/m3 adalah
850 890.
 17

3. Yield biodiesel yang diperoleh adalah 92 % , angka ini mendekati nilai normal
pada syarat mutu biodiesel kadar ester alkil yang ditetapkan adalah min 96,5
%.

7. KESIMPULAN

Dalam praktikum pembuatan sintesis metil ester ini dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut ;
1. Proses yang dilakukan dalam percobaan sintesis metil ester adalah
transesterifikasi.
2. Terjadi penurunan volume dan massa biodiesel sebelum dan sesudah pemanasan
meskipun kecil hal ini disebabkan oleh beberapa kemungkinan yang antara lain ;
masih terdapat pengotor , katalis , sabun , air dsb yang cukup tinggi kadarnya
pada biodiesel sebelum proses pemanasan.
3. Proses transesterifikasi waktu yang diperlukan adalah 4-6 jam standarnya ,
sedangkan waktu dalam praktikum hanya -/+ 1 jam sehingga kemurnian hasil
biodiesel masih kurang.
4. Yield biodiesel yang diperoleh adalah 92 % , angka ini mendekati nilai normal
pada syarat mutu biodiesel kadar ester alkil yang ditetapkan adalah min 96,5 %.
5. Hasil biodiesel yang didapatkan sesuai syarat mutu biodiesel SNI 04-7182-2006 ,
biodiesel dapat dikatakan tidak bersifat korosif sehingga layak digunakan.

SARAN

Dalam kesempatan ini praktikan mengusulkan untuk kedepannya dalam jadwal

praktikum lebih terprogram lagi sehingga praktikan bisa menyiapkan jauh hari . sebagai
 18

contoh pengumunan untuk membawa bahan yang bisa di persiapkan oleh praktikan tidak
mendadak( minyak jelantah ) mengingat mahasiswa adalah pekerja .Harapannya
mahasiswa dapat mengikuti praktikum dengan lebih baik lagi.

8. LAMPIRAN

Gambar 1. Preparasi Gambar 2.Proses Refluks

bahan
 19

GambarGambar
3 . Hasil4.Hasil
RefluksRefluks
dimasukkan ke corong pisah
( 2 lapisan yaitu lap.atas
biodiesel kasar ,lap bawah
Gliserol )

Gambar 6. Pencucian Pertama

Gambar 5. Hasil Pemisahan Biodisel kasar dengan
(Gliserol) Aquadest 25ml

Gambar 6. Pencucian Kedua Gambar 7. Hasil setelah di

dengan Aquadest 25ml oven selama 1 jam dalam
suhu 1400

Gambar 7. Pencucian kedua Gambar 8. Hasil setelah di oven 1

biodisel kasar dengan jam suhu 140C
 20

9.

DAFTAR PUSTAKA

1. Ma, F. and
Hanna, M.A.,
1999, Biodiesel
Production : A Review,
Journal Bioresource Technology 70,
pp. 1-15.
2. Jobsheet Satuan Proses, Pembuatan Metil Ester; 2012-2013.
Politeknik Negeri Sriwijaya.
3. Goffman, F.D., Pinson, S., and Bergman C., 2003, Genetic Diversity for Lipid
Content and Fatty Acid Profile in Rice Bran, J. Am. Oil Chem. Soc., pp. 485-
490.
4. Fessenden, Ralph J dan Joan S. Fessenden, 1982, Kimia Organik,
5. ib.ui.ac.id/file?file=digital/136303-T%2023270%20Analisis%20life-
Literatur.pdf diakses tgl 27 Februari 2017 jam 22.00 WIB