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Grupo: 5

LABORATORIO DE ANALTICA I

Determinacin de plomo por


dicromatometra

INTEGRANTES:

Apellidos Nombres Seccin


Leon Bueno Gabriela Alexandra B
Valentin Arellano Cristhian Angel B
Paytan Dueas Maylenard C
Espiritu Romero Jhonatan Arnaldo A

PROGRAMA DE FORMACIN REGULAR


Proyectos de laboratorio: Qumica Analtica I

1. Objetivos

Estudiar el mtodo para determinar plomo por dicromatometra.


Identificar los interferentes del mtodo y la forma de eliminarlos.

2. Fundamento terico

Resumen del mtodo.


La muestra mineral se disgrega con cido ntrico y perclorico a ebullicin,
una vez disgregada se diluye con agua destilada y se prosigue a
determinar por un mtodo indirecto, a la muestra que contiene Pb 2+ se le
adiciona una solucin de Cr2O72- estandarizada en presencia tampn
HAcO/AcO- para precipitar cromato de plomo, esta precipitacin se realiza
en caliente, para favorecer la pureza del precipitado y la filtracin del
precipitado.
2+ 2-
2AcO
-
(ac) + H2O (l) + 2Pb (ac) + Cr2O 7 (ac) 2PbCr2O 7(s) + 2HAcO (ac)

El precipitado obtenido se filtra, a la solucin restante se le acidifica con


cido sulfrico, cido fosfrico, y se le adiciona Fe 2+ estndar en exceso.

3+
+
3+
+ +
+ 2- 2+
14H (ac) Cr2O7 (ac) 6Fe (ac) 2Cr (ac) + 6Fe (ac) 7H2O (l)

Lo que resta de Fe2+ se titula con Cr2O72- hasta obtener una coloracin
violeta caracterstico de la forma oxidada de la difenilamina.
3+
+
3+
+ +
+ 2- 2+
14H (ac) Cr2O7 (ac) 6Fe (ac) 2Cr (ac) + 6Fe (ac) 7H2O (l)

Al final por equivalencia se determina la concentracin de plomo en la


muestra.
La reaccin de oxidacin de la difenilamina es la siguiente, inicialmente es
incoloro, cuando se oxida es violeta.
+ 2+

+ + + +
2 -
NH2 NH2 NH2 + 2H + 2e

Propiedades termodinmicas del dicromato de potasio


El dicromato de potasio es un oxidante tan energtico como el
permanganato de potasio, pero se distingue de otros oxidantes por su
estabilidad muy alta. El no oxida impurezas accidentales de las sustancias
orgnicas, como el permanganato, y el ttulo de su disolucin no vara
durante un tiempo indeterminadamente largo, si est prevenida la

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posibilidad de vaporizacin del agua. En agua fra no oxida al cloruro,
siempre que la concentracin de este no supere el 1 o 2N.

El dicromato aumente su potencial en medio cido, el diagrama de


pourbaix que se muestra en la figura 1(Anexo) lo demuestra. Su potencial
estndar es el manual de Lange's es 1.36V, y en cido sulfrico 1.15.

Preparacin del dicromato


La disolucin patrn de dicromato se prepara disolviendo una muestra
pesada exactamente del preparado qumicamente puro en un matraz
aforado

Estandarizacin del dicromato de potasio

El dicromato de potasio se estandariza con alambre de hierro, este se


disuelve en H2SO4 1.5M en atmosfera de nitrgeno. El producto de la
reaccin Fe2+, y a disolucin una vez fra se puede usar para
estandarizar el dicromato o usarlo para titulaciones indirectas.

+
+ 2+
Fe(s) + 2H (ac) Fe (ac)
H2(g)

Tambin se puede usar como patrn primario el sulfato ferroso de


amonio hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O y sulfato ferroso de
etilendiamonio Fe(H3NCH2CH2NH3).6H2O, son suficientemente puros
como para usarse como patrones en la mayora de las aplicaciones.

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3. Procedimiento

a. Tratamiento preliminar de la muestra


La muestra de mineral se chanca y se tamiza en malla -100, luego
se seca y se asla almacenndola en una bolsa de plstico nueva,
con su respectivo rtulo.

b. Desarrollo del mtodo de anlisis

Valoracin de dicromato con hierro II


Pesar 0.2g de Fe metlico Pa.

Colocar en un vaso de 400mL Adicionar 20mL de HCl 6N

Colocar en la plancha en lento


calentamiento

Aadir en caliente SnCl2 gota


En presencia de H3PO4 a gota, hasta decoloracin
para impedir la formacin
de clorocomplejos.
Enfriar y aadir 20mL de
HgCl2 saturado.

Diluir hasta 150mL y aadir 5mL H2SO4(cc), 5mL


Titular con Cr2O72- 0.1N
H3PO4 y 6-8gotas de indicador difenilamina

Determinacin de plomo en la muestra mineral


Pesar 500mg de mineral

Agregar 5mL de
Adicionar a un vaso de 400mL HNO3 y HClO4

La muestra al Calentar hasta la aparicin de humos


final no debe blancos, posteriormente a temperatura
llegar a calcinar. suave hasta sequedad

Lavar las paredes


Enfriar, y adicionar 5mL de HCl(cc) del vaso con agua
destilada.

Calentar hasta disolucin de las


sales y adicionar agua hasta 100mL

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Adicionar 50mL de solucin
tampn de HAcO/AcO-

Adicionar 100mL de Cr2O72-


0.1N.

Lavar el Slido
precipitado con Filtrar Desechar
agua destilada.
Lquido

Adicionar 100mL Fe2+ 0.2M


estandarizado.

Adicionar 15mL de H2SO4(cc),15mL de


H3PO4(cc) y 7 gotas de difenilamina.

Agitar y titular inmediatamente con


dicromato de potasio estandarizado.

4. Conclusiones

El dicromato es bastante estable a la intemperie, no le afecta la


presencia de materia orgnica ni tampoco de cloruros, una vez
estandarizadas su ttulo se mantiene durante un largo tiempo.
La difenilamina es un indicador redox excelente para titulaciones
dicromatomtricas, permite detectar el punto final con un color
violeta intenso.
La concentracin de Cr3+ no debe ser excesiva en este tipo de
titulaciones debido a que este es de color verde, mientras ms
concentrado est ms errores positivos habrn en esta titulacin.

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Para evitar la interferencia del color amarillo de los clorocomplejos
la titulacin se realiza en presencia de cido fosfrico.
El hierro metlico puede generar errores negativos en esta
determinacin, antes de pesar por la presencia de xidos, despus
de pesar por la oxidacin a hierro 3 en medio cido, para evitar el
primero se puede usar hierro metlico pureza patrn primario y
conservado en atmosfera de nitrgeno, la segunda interferencia se
puede eliminar bajando el potencial con cloruro estaoso.
La presencia de cationes que precipitan con el dicromato generan
errores negativos, como es concentrado de plomo se puede
eliminar estas interferencias diluyendo con agua destilada.
.La presencia del tampn en la precipitacin del cromato de plomo
ayuda a la termodinmica de formacin de este slido, ya que el H +
que se forma en la reaccin lo consume el ion acetato del equilibrio.
El cido ntrico y perclrico son excelentes agentes oxidantes con
potenciales redox altos que ayudarn a disgregar la muestra
mineral, en caso fueran xidos no les costar mucho trabajo
disgregarlos en cambio para sulfuros les costar ms tiempo
disgregarlos, es necesario una calcinacin para este tipo de
muestras.

5. Bibliografa
Arthur I. Vogel. (1960). Qumica Analtica Cuantitativa. 2 a Ed.
Editorial Kapelusz.
Ayres. (1970). Qumica analtica cuantitativa.2 Ed. Editorial El
Castillo S.A.
Daniel C. Harris. (2007). Anlisis qumico cuantitativo. 3 Ed.
Editorial revert.
A. Kreshkov, A. Yaroslvtesev. (1982). Curso de qumica analtica.
Editorial Mir.

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6. Anexo
Figura 1. Diagrama de pourbaix del dicromato.
Eh (Volts) Cr - H2O - System at 25.00 C
2.0
Cr2O7(-2a)

1.5
CrO4(-2a)

1.0

0.5

0.0

-0.5 Cr(+3a)
Cr(OH)3 Cr(OH)4(-a)
-1.0

-1.5

H2O Limits
-2.0
0 2 4 6 8 10 12 14

C:\HSC6\EpH\Cr25.iep pH

ELEMENTS Molality Pressure


Cr 1.000E+00 1.000E+00

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