ANALISA

PROKSIMAT
Ir. Sudarmanto S., MS.
 ANALISA PROKSIMAT
Analisa proksimat bahan pangan dan hasil
pertanian meliputi :
a.Analisa kadar air
b.Analisa kadar abu
c.Analisa kadar lipida
d.Analisa kadar protein
e.Analisa kadar karbohidrat : gula, pati,
serat kasar
ANALISA PROKSIMAT
Analisa proksimat adalah analisa
komponen mayor dalam bahan pangan
dan hasil pertanian lainnya
Meliputi analisa kuantitatif kandungan zat-
zat : air, abu, lipida, protein, dan
karbohidrat.
Hasil analisa biasa disajikan sebagai nilai
kadar dalam satuan % (=persen).
Yg sering terjadi analisa karbohidrat (KH)
tidak dilakukan ttp dihitung dng rumus :

% KH (wb) = 100% -
%wb(air+abu+lipida+protein)
% KH (db) = 100% - %db(abu+lipida+protein)
 Kadangkala analisa proksimat yg dikerjakan meliputi
:
* kadar air * kadar lipida
* kadar protein * kadar abu total
Kemudian Kadar karbohidrat (KH) total dihitung sbb.
:
- Kadar KH (%wb) = [100% (air+prot+lipida+abu)
%wb]
- Kadar KH (%db) = [100% (prot+lipida+abu)%db]
Kadar KH yg dihitung seperti itu tidak dianalisa
tersendiri- dinamakan carbohydrate by difference .
Tentu saja tingkat ketelitian datanya tidak setinggi
bila dibanding dengan analisa lengkap semua
komponen mayor. Namun untuk kasus tertentu data
carbohydrate by difference sudah cukup memadai
dan dapat diterima .
 Dengan analisa proksimat akan dapat diketahui
kandung-an zat gizi mayor suatu bahan. Karena
data kadar KH-by diffference merupakan kadar
KH-total yaitu campuran KH yg dapat dicerna dan
tidak dapat dicerna, maka data tsb tidak dapat
memberi informasi nilai gizi komponen KH tsb.
Selanjutnya dng data tsb kita dpt
memanfaatkannya misal dalam menyusun
formula/resep makanan bayi, makanan khusus
penderita diabet, dst.
Data kandungan karbohidrat, lipida, dan protein
secara bersama-sama dapat untuk meng-kalkulasi
nilai kalori suatu bahan pangan.
Data analisa proksimat juga bermanfaat dalam
memper-bandingkan kualitas komoditas sejenis;
apakah potensial sbg bahan makanan sumber
kalori, sumber protein, sumber mineral, dsb-nya
 Data kadar air bahan bisa untuk
pertimbangan apakah bahan harus segera
diproses atau dapat disimpan lebih dahulu,
bagaimana teknik penyim-panan yang
sesuai, apakah perlu diturunkan/ dikurangi
kadar airnya lebih dahulu ?
Metoda analisa komponen mayor yg
populer :
1. Analisa kadar air : thermo-gravimetri
2. Analisa kadar abu : dry ashing, thermo-
gravimetri
3. Analisa kadar lipida: Soxhlet extraction
4. Analisa Kadar protein: analisa-N , Kjeldahl mikro
5. Analisa gula reduksi: metoda Nelson-Somogyi
Disamping metoda-2 tsb diatas, ada metoda-2 lain
 Analisa kadar air
1. Metoda pengeringan
(thermogravimetri)
2. Metoda destilasi (thermovolumetri)
3. Metoda kimiawi (Fischer method)
4. Metoda fisikawi
Prinsip : Menguapkan air dari bahan dengan
pema-
nasan sampai berat konstan, sampai

semua air sudah menguap habis

Kelemahan : zat yang mudah menguap ikut
menguap dan dihitung sebagai air.
Perhitungan :
%air (wb) = (bobot mula2-bobot konstan)
x100%
bobot mula2

%air (db) = (bobot mula2-bobot konstan)

x100%
bobot konstan
= % air (wb) x 100%
Metoda Thermovolumetri
Prinsip : Menguapkan air dengan zat pembawa
yang
mempunyai titik didih lebih tinggi dari air,
tidak dapat bercampur dengan air,
bobot
jenis lebih kecil dari pada air
Zat pembawa : toluen (C6H5CH3 , bp=110.6o);
p-xilen C6H5(CH3)2 (bp=138o); tetra-klor-etilen
(Cl2C=CCl2 ; bp=121o)

Perhitungan:
% air = (1- f) x air terdistilasi(g) x 100 %
bobot sampel (g)
nilai f = bobot air yang
ditambahkan
bobot air yang terdistilasi
 Metoda kimiawi (Fischer
method)
Prinsip : menitrasi air dalam sampel dengan iodin (ter-
jadi reduksi iodin oleh SO2 karena adanya air). Agar reaksi
dapat berlangsung baik maka ditambahkan piridin dan
metanol serta indikator metilen biru. Titrasi diakhiri bila
timbul warna hijau
2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2 HI
C6H5N.I2 + C6H5N.SO2+ C5H5N + H2O
C6H5N.HI + C6H5N.SO3
C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H) SO4CH3

Sampel dilarutkan dalam campuran SO2-piridin-metanol dan

kmd dititrasi dengan larutan Iodin dalam metanol. Kelebihan
Iodin yang tak bereaksi dng air berada dalam bentuk bebas.
Akhir titrasi memberikan warna kuning-coklat mahogany yg
bila bercampur indikator metilen biru akan berwarna hijau .
Metoda Fisikawi
Metoda densimetri, refraktometri, dan polarimetri.
Perlu disiapkan kurva kalibrasi untuk mengkorelasikan
soluble solid dengan parameter fisik yg dipilih. Untuk
menentukan kandungan total solid (atau kelembaban
by difference), insoluble solid harus ditentukan atau
diasumsikan dahulu.
Metoda densimetri (dng piknometer, atau berbagai tipe
hidrometer) merupakan uji rutin yg paling sering dipakai
guna menetapkan padatan kering dlm susu (dikombina-
sikan dng penetapan lemak), lart gula (termasuk sari
buah, sirup), produk buahan (khususnya tomat), beve-
rages (alkoholis & malt), dan lart. garam (pd industri
pickle).
Pengukuran index refraksi merupakan cara yg cepat dan
reproducible untuk menetapkan kandungan padatan lart.
sukrosa, sirup jagung, madu, sari buah, jam, jelly
Metoda Polarimetri digunakan secara luas untuk menen-
tukan identitas dan konsentrasi larutan gula .
ASH & MINERAL COMPONENTS
Ash is the inorganic residue from the incinera-
tion of organic matter. Its content and composi-
tion depend on the nature of the food ignited
and on the method of ashing.
Most fluid dairy products contain 0.5 1.0% ash;
and increases to 1.5% in evaporated milk and to
almost 8% in non-fat dry milk.
Pure fats, oils, and shortenings contain practically
no mineral components. The main mineral compo-
nent in butter, margarine, mayonnaise, and salad
dressing is Sodium-chloride
Ash in fresh fruits ranges from 0.2 0.8% and is
generally inversely related to moisture content .
Some dried fruits may contain as much as 3.5%
ash .
Ash & Mineral Components (continue)
The white endosperm fraction obtained during
milling of wheat contains less than 0.5% ash; the
bran, aleuron layer, and germ are rich in minerals
Most nuts contain 1.5 2.5% ash.
Fresh meat and poultry contain around 1% mineral
components, but ash of processed meat may be as
high as 12% (in dried and salted beef and fish)
The ash content of the edible portion of fresh fish
ranges from 1 2%
The egg yolk contains 1.7% ash while the white of
egg contain 0.6% ash.
Pure sugar, candy, honey, and syrups contain trace
amount to 0.5% ash; but brown sugar or chocolate
contain more inorganic components.
Mineral Components
The ash content of most fresh vegetable is around
1%, and is generally higher than of fruits
Calcium is present in relatively high concentrations
in most dairy or dairy- containing products, in
cereals, nuts, some fish, eggs, and certain
vegetables. Small concentrations of calcium are
present in practically all foods, except pure sugar,
starch, and oil.
Phosphorous-rich foods include most dairy
products, grains and grain products, nuts, meat,
fish, poultry, eggs, and legumes; while all other
foods contain a smal -ler concentration of
phosphorous.
Mineral Components
Iron is relatively high in most grains and grain
products, in flours, meals, in baked and cooked
cereals (especi-ally enriched one). Smaller conctrn.
of iron are in most dairy products, fruits and
vegetables.
Salt is the main source of Sodium . Most dairy
products , fruits, cereals, nuts, meat, fish, poultry,
eggs, and vegetable contains substantial amounts of
Potassium.
Magnesium can be found in relatively high
concentra-tions in nuts, cereals, and legumes;
Manganous-rich foods include cereals, vegetables,
and some fruits and meats.
 Seafoods , liver, cereals and vegetables are
good sources of Copper .
Sulfur is well distributed among most protein-rich
foods and some vegetables; also vegetables and
fruits are good sources of Cobalt .
Some seafoods are particularly rich in Zinc, that
is present in lesser amounts in most classes of
foods .
ANALISA ABU
Penentuan konstituen mineral dalam makanan dapat
dibagi menjadi dua kelompok :
- Analisa abu : total, soluble & insoluble
- Analisa mineral individual
Total abu secara luas diterima sebagai indeks
makanan yang dimurnikan seperti tepung terigu dan
gula. Tujuan pembuatan tepung adalah memisahkan
endosperm ber-pati dari bekatul dan lembaga (bran
and germ) diikuti me-nggiling endosperm menjadi
tepung. Karena kadar abu bekatul + 20 kali kadar
dalam endospermnya, maka uji kadar abu dapat
menunjukkan kemurnian tepung atau keberhasilan
pemisahan bekatul dan lembaga dari bagian biji
lainnya .
 Level abu dan alkalinitas abu berguna untuk
parameter dalam membedakan antara fruit
vinegar dng vinegar sintetik. Kadar abu total
merupakan parameter nutrisi beberapa makanan
dan pakan hewan. Abu tak larut asam yang tinggi
mengindikasikan adanya kotoran atau pasir .
Komponen mineral yg ada dalam sistem biologis
dpt dibagi menjadi (a) yang tak tergantikan guna
metabo-lisme normal dan biasanya merupakan
unsur-unsur essensial makanan; dan (b) yang tak
diketahui fung-sinya atau bahkan kadang bersifat
berbahaya . Jenis (b) tsb dapat berasal dari
tanah, residu penyemprotan tanaman, atau dari
polusi industri .
 Disamping kepentingan nutrisi dari unsur
mineral, perlu dipertimbangkan aspek fisiologis
dan teknologis
Bebrapa residu logam ( Pb , As, Hg ) bersifat
racun; oksidasi as.askorbat dan stabilitas fruit
juice dipenga-ruhi oleh Cu
Beberapa komponen mineral dapat memacu
fermentasi dan beberapa mineral yang lain
menghambatnya
Komponen mineral dapat mempengaruhi daya
simpan buahan dan sayuran
Beberapa trace minerals yg terikat ke
sistem aktif biologis, diubah menjadi
senyawa anorganik .
 Disamping penentuan total mineral/abu, ada meto-
da tak langsung penentuan kadar total elektrolit
dalam bahan makanan. Metoda konduktometri
merupkn cara sederhana, cepat dan teliti untuk
menentukan kadar abu dalam gula. Gula biasanya
rendah abu dan perlu sampel jumlah besar untuk
analisisnya dan akan sangat berbuih waktu
diabukan.
Konduktometri didasarkan pada prinsip bahwa
dalam larutan gula, mineral yang menjadi
komponen abu akan terionisasi, sedangkan
sukrosa tidak terion. Konduktansi larutan tsb
merupakan index konsen-trasi ion yg ada (atau
mineral atau kadar abu). Pada bbrp bhn makanan
metoda ini dilakukan dng penga-saman guna
mengganti ion asam lemah dlm garam.
 Kadar elektrolit produk gula dapat juga
ditentukan dng metoda pertukaran ion (ion-
exchange). Prinsipnya bila suatu larutan yng
mengandung bbrp garam dilewatkan suatu
kolom penukar kation (dlm bentuk hidrogen),
output-nya akan mengandung sejumlah asam
yng ekivalen dng kadar garam mula-2. Dng
menitrasi asam, total kadar elektrolit dapat
dihitung.
Abu yng larut air kadangkala digunakan sbg
index kandungan buah dalam jelly atau awetan
buah lain.
 Abu yng tak larut berguna sbg index pengo-
toran debu pd rempah-2 , talk pada kembang
gula, adanya pasir pada gula, bijian, dsb.
Abu tidak larut ditentukan dng mendidihkan
abu bahan dlm HCl 10%.
Abu dari buahan bersifat alkalis (konversi
garam-as.organik menjadi garam-karbonat).
Bahan makanan yng tinggi kadar asam
buahan atau garamnya, alkalinitas abu
merupakan index porsi buah dlm bahan tsb.
 Penentuan abu secara kering
Bahan dihaluskan (40 mesh), ditimbang 2-5
gr dlm krus porselin, dikeringkan pada suhu
110 oC, diarangkan pada 200-300 oC sampai
asap hilang. Untuk bahan yg berbuih
ditambah anti buih
Bahan diabukan pada suhu 500-600 oC
sampai bobot konstan.
Untuk mempercepat proses pengabuan
bahan dicampur pasir murni (kuarsa); atau
gliserol-alkohol; atau ditambah hidrogen
peroksida.
Bentuk komponen mineral dalam sampel
dapat berbeda dengan bentuknya dalam
abu. Misal Ca-oxalat akan berubah menjadi
Ca-karbonat dan pada pengabuan lebih
 Penentuan abu secara kering
Kadar abu (wb) = [(bobot abu):(bobot sampel)]x100%
bobot abu
Kadar abu (db) = x 100%
bobot sampel bebas air
= kadar abu (wb) x [100 / (100-%air)]

Sampel Perhitungan
dlm dioven ditimban kadar air
krus 100oC g
porselin 4 jam
diarangka
n 200-
300oC
ditimban Diabukan bebas
g >550oC asap
Perhitungan
bobot konstan
kadar abu
Pengabuan cara kering
Pada penentuan abu total, pengabuan
dalam krus por-selin pada suhu 400-700
(paling umum + 550 oC) memberi hasil
memuaskan. Untuk analisa mineral
individual perlu pengabuan dalam krus
platina.
Bila pengabuan gagal memberikan abu
bebas karbon, abu dibasahi, dikeringkan
dan diabukan ulang sampai berwarna
putih/abu-abu putih . Kadang perlu
ditambah H2O2 atau as.nitrat untuk
membantu reaksi pengabuan.
 Pengabuan kering guna mendestruksi
bahan organik untuk penentuan mineral
runutan (trace) jarang diterapkan
karena mineralnya dapat hilang
menguap.
Thiers (1957) merekomendasikan
pengabuan kering dng alat khusus dng
bantuan hot-plate & lampu infra-merah
dng suhu meningkat bertahap sampai
450oC.
Penentuan abu secara basah
Pengabuan cara basah digunakan terutama untuk
mendigesti sampel guna menentukan mineral trace
dan mineral beracun .
Diingini penambahan asam tunggal, namun biasanya
tidak praktis untuk destruksi sempurna seny.organik.
Asam sulfat saja memerlukan waktu dekomposisi yng
lama. Penambahan K-sulfat akan mempercepat dekom
posisi .
Campuran as.sulfat dan as.nitrat atau camp. Asam
Sulfat-Nitrat-Perklorat merupakan prosedur yg paling
dapat diterima. As.perklorat merupkn oksidator kuat
tetapi beresiko mudah meledak. Lima gram gandum
dapat didestruksi sempurna dalam 10 menit dng asam
nitrat + 70% perklorat ( 1:2 ) . Bandingkan dng (nitrat +
sulfat) yg memerlukan waktu 8 jam .
Penentuan abu secara basah . . . (lanjutan)

Bahan digiling (40 mesh), ditimbang 2-50 g dan

dima-sukkan dalam labu Kjeldahl, ditambah
zat kimia (asam sulfat atau campuran asam
sulfat + kalium sulfat atau campuran as.sulfat +
as.nitrat, atau as.perklorat + as.nitrat ),
dipanaskan pada suhu 350oC di dalam ruang
asam sampai jernih
Mineral dapat ditentukan dengan alat
spektrofoto-meter serapan atom (AAS)
 Penentuan mineral dengan AAS
Prinsip : Abu dilarutkan dalam asam kuat
dialirkan kedalam tabung kapiler dalam AAS
Mineral dibakar dengan asetilen akan
memancarkan sinar yang intensitasnya dapat
diukur dengan foto-meter khusus, atau dengan
mengukur serapan atom dari sinar lampu
khusus yang dipasang pada AAS
Serapan atau intensitas yang terukur pada
larutan dapat diketahui jumlah mineralnya
setelah dibanding-kan dengan kurva standar
Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan
atom (atomic absorption): Be, Co, Cu, Zn,
Mo, Ag, Cd, Sb, Pr, Au, Hg, Pb, Bi
Unsur yang tepat dianalisa dengan ionisasi
nyala (flame ionization) : Li, Na, K, Rb, Cs, Sr,
Ce.
Unsur yang dapat dianalisa dengan serapan
atom maupun ionisasi nyala : Ca, Mn, Fe, Zr,
Al, Sn, Pd, Cr
ANALISIS PROTEIN Metoda makro
Kjeldahl
Dalam metoda Kjeldahl untuk analisis protein, yang
ditera adalah total kadar unsur N dalam sampel, dng
asumsi adanya senyawa bernitrogen selain protein
dapat diabaikan
Pinsip : bila sampel didigesti dengan cara pendidihan
dalam asam sulfat pekat, unsur C dan H akan habis
menjadi CO2 dan H2O sedangkan unsur N akan tere-
duksi jadi garam (NH4) 2SO4 dalam lart. as.sulfat
Bila cairan hasil destruksi dialkaliskan dengan NaOH,
amm.sulfat akan melepaskan gas ammonia (NH4OH)
yng kemudian dapat didestilasi dan ditangkap dengan
larutan HCl standar (atau H2SO4) berlebihan.
Kelebihan asam ditera dengan titrasi larutan NaOH
standar dng indikator phenolphthalein (pp).
 Metoda Kjeldahl - lanjutan
Destruksi : Senyawa N + H2SO4 (NH4)2SO4
Destilasi : (NH4)2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 NH4OH
HCl + NH4OH NH4Cl + H2O
Titrasi balik : HCl + NaOHstandar NaCl + H2O
Larutan stock NaOH perlu distandardisasi setiap hari
kalau mau dipakai karena tak stabil terhadap CO2
Untuk mempercepat digesti dapat ditambah K2SO4 atau
N2SO4 untuk menaikkan ttk didih as.sulfat, namun jangan
terlalu berlebihan. Dapat juga ditambah katalis Hg, Cu,
atau Se
Untuk 1 gr sampel diperlukan + 25 ml H2SO4 pekat yng
nantinya memerlukan > 72 ml lart. NaOH 50% untuk
mengalkaliskan agar siap didestilasi
Analisa Kjeldahl Mikro
Untuk menghemat pemakaian reagensia,
dikembangkan alat destilasi mikro secara khusus.
Dengan metoda ini diperlukan sampel 0,1 0,2 gr
, asam sulfat pekat kira kira 3 mL, lart. NaOH
40% sekitar 15 mL. Distilat yang diperlukan
sekitar 15-20 mL.
Metoda Kjeldahl Mikro menggunakan larutan
asam borat 4% sebagai penampung distilat; dan
lart. HCl 0,05 N untuk men-titarnya, dengan
indikator campuran metil-oranye-metil red atau
metil merah-brom (cresol green) .
Reaksi distilasi : HBO3 + NH4OH NH4BO3 +
H 2O
Titrasi balik : HCl + NH4BO3 HBO3 +
NH4Cl
Distilasi diakhiri bila semua NH4OH atau NH3 telah
terdis-tilasi atau tetesan distilat tidak bersifat
 ANALISA LIPIDA
Trigliserida dan wax disebut lipida netral yg
ber -sifat sangat tidak polar sehingga
sangat sulit larut dalam air namun
sebaliknya sangat mudah larut dalam
solven tidak polar/pelarut organik (benzen,
petroleum-ether, dietil-ether, hexan,
khloroform, dsb.). Karenanya untuk
penentuan kadar lemak & minyak bahan
pangan dapat dilakukan dengan cara
extraksi sample bahan kering menggunakan
solven non polar, menguapkan solven dari
extrak dan dilanjutkan penimbangan
residunya . Solven yg biasa dipergunakan
adalah
 Alat extraksi untuk penentuan lipida yang
terkenal adalah alat extraksi Soxhlet, alat extraksi
Goldfish, dan hasil pengembangannya seperti
Soxhlet mikro serta Soxtec .
Prosedur Kerja : Extraksi Soxhlet Mikro
Timbang 1-2 g bahan yg sudah kering dan sudah
dite-pung (lolos 40 mesh), masukkan dalam
tabung extraksi Soxhlet
Pasang tabung extraksi tsb pada alat distilasi
Soxhlet mikro dng solven petroleum-ether
secukupnya (+ 10 ml), selama 4 jam distilasi
Petroleum-ether yg telah mengandung
lemak/minyak dipindahkan ke dalam botol
timbang bersih yg telah diketahui bobotnya;
kemudian solven diuapkan diatas water-bath; dan
selanjutnya dikeringkan dalam oven 100 oC
sampai bobot konstan
Bobot residu dalam botol timbang dinyatakan
sebagai bobot lemak / minyak.