Anda di halaman 1dari 22

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat Penelitian


Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian Teknik Kimia Fakultas Teknologi

Industri (FTI) Universitas Islam Indonesia.

3.2 Alat yang digunakan

Alat-alat yag digunakan adalah :

a. Gelas beker
b. Magnetic stirer
c. Timbangan digital
d. Hot plate
e. Kertas saring
f. Pengaduk merkuri
g. Aluminium foil
h. Wadah sampel
i. Gelas arloji
j. Labu leher tiga
k. Pemanas Mantel
l. Pendingin Balik
m. Buret
n. Statif dan Klem
o. Pipet ukur dan Pipet Volume

3.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

Adapun bahan yang digunakan adalah :


a. Gliserol diperoleh dari PT. Brataco melalui distributor resmi Bratachem Yogyakarta

dengan kemurnian 99% dan density 1,2483


b. Asam Asetat diperoleh dai CV. Chemix dengan kemurnian 99% dan density 1,05 gr
c. Aquadest
d. Na2S2O3 untuk titrasi Iodometri
e. Katalisator Lewatit diperoleh dari PT. Brataco
f. Larutan HCL 1N untuk aktivasi katalis
g. Larutan HCL 0.5 N
h. KOH alkoholik 0.5 N
i. Kalium Dikromat
j. KI
k. Larutan pati
l. Indikator pp
m. Kloroform
n. Ethanol
o. Asam periodat
p. NaOH 0.5 N

Gambar 3.1. Rangkaian AlatEsterifikasi


(ganti foto)
Gambar 3.2. Rangkaian Alat Titrasi
(ganti foto)
3.3 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan tiga tahap yaitu, Preparasi Katalis Resin Lewatit, Sintesis

Gliserol Triacetin dan Analisis Penelitian

3.3.1 Preparasi Katalis Resin kation

Sebelum katalis digunakan untuk sintesis triasetin, katalis terlebih dahulu di aktivasi.

Katalis Lewatit dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan dengan larutan HCl 1N

sebanyak 200% dari volume katalis. Kemudian mengaduk katalis dan larutan HCL tersebut

selama 30 menit. Selanjutnya katalis dipisahkan dari HCL menggunakan kertas saring dan

dibilas dengan aquadest sebanyak 200% volume katalis dan mengaduknya menggunakan

magnetic stirrer selama 30 menit secara berulang-ulang hingga pH katalis netral atau mendekati

netral.Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan kertas lakmus dan dikeringkan.

3.3.2 Sintesis Gliserol Triacetin


Merangkai alat seperti pada gambar 3.1, kemudian memasukkan gliserol dengan volume

73,31 ml serta katalis seberat (2% berat gliserol) kedalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga

mencapai suhu reaksi 100 C. Selanjutnya menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada

skala 2 yaitu 175rpm. Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah dipanaskan sampai

suhu reaksi 100oC ke dalam reaktor dengan perbandingan gliserol:asam asetat = 1:6 dan catat

waktu sebagai t = 0. Perubahan suhu dicatat setiap 15 menit dan pengambilan sampel dilakukan

setiap 15 menit sekali sebanyak 5 mL, reaksi dijalankan selama 90 menit. Setelah reaksi selesai,

mematikan pemanas dan motor pengaduk. Pendingin dimatikan saat suhu telah turun menjadi

sekitar 50oC. Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100 oC dan untuk perbandingan berat katalis

5% berat gliserol serta reusability katalis 2 kali pemakaian dan 3 kali pemakaian selama 90

menit.

3.3.3 Analisis Kadar Gliserol

Mengambil 1 gr sampel, kemudian diencerkan dengan aquadest 100 ml. Menimbang

1 gram sampel larutan yang sudah diencerkan kedalam botol timbang. Memasukan larutan

tersebut ke dalam labu ukur 500 ml dan menambahkan kloroform sebanyak 50 ml. Lalu

menambahkan kurang lebih 100 ml aquadest, menutup rapat labu dan kemudian mengocok

kuat-kuat selama 30 60 detik. Menambahkan aquadest hingga garis batas takar, tutup labu

rapat-rapat, dan mengocok kembali hingga tercampur, lalu membiarkan tenang sampai

lapisan akuatik (aquadest dan gliserol) dan kloroform terpisah sempurna. Setelah terpisah

sempurna pipet 50 ml larutan akuatik ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 2 mL asam

periodat, kemudian kocok perlahan. Tutup erlenmeyer menggunakan gelas arloji atau

alumunium foil dan membiarkannya selama 30 menit. Menambahkan 2 ml larutan KI, kocok
perlahan lalu biarkan selama 1 menit dalam tempat gelap. Kemudian menitrasi larutan

dalam erlenmeyer dengan larutan Na2S2O3 yang sudah distandarisasi sampai warna coklat

Iodium hampir hilang. Menambahkan 2 ml indikator pati, lalu melanjutkan titrasi sampai

warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na 2S2O3. Terakhir melakukan analisis

blangko dengan menerapkan langkah yang sama pada aquadest (larutan akuatik diganti

dengan aquadest).

3.4 Metode Pelaksanaan Penelitian

Bagan cara kerja reaksi esterifikasi gliserol asam asetat yaitu:

1. Preparasi katalis resin kation

Memasukkan katalis kedalam gelas kimia lalu ditambahkan


larutan HCL 1 N sebanyak 200% dari volum katalis

Mengaduk campuran katalis dan larutan HCL selama 30 menit

Memisahkan katalis dari lautan HCL menggunakan kertas


saring kemudian membilas dengan aquades sebanyak 200%
volum katalis dan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer
dilakukan pengadukan selama 30 menit

Melakukan tes pH sampai larutan netral


Menyaring dan mengeringkan katalis

2. Sintesis Gliserol Triasetin

Merangkai alat sepeti pada gambar 3.1

Memasukkan gliserol dengan volume tertentu seta katalis


lewatit (2% wt gliserol ) kedalam labu lehe tiga dan dipanaskan
hingga suhu reaksi 100C tecapai
Menyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2
(175 rpm )

Memasukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah


dipanaskan sampai suhu reaksi 100C kedalam reactor dengan
perbandingan gliserol: asam asetat = 1:6 dan mencatat waktu
sebagai t=0

Mencatat suhu setiap 15 menit dan mengambil sampel setiap 15


menit. Reaksi dijalankan selama 90 menit

Mematikan pemanas dan motor pengaduk. Mematikan


pendingin saat suhu telah turun menjadi 50C

Mengulangi kembali reaksi pada suhu 100C dan untuk


perbandingan berat katalis 5% wt gliserol serta reusability
katalis 2x dan 3x pemakaian. Mengulangi rekasi dengan wakt
90 menit dengan langkah yang sama.
Bagan Analisa kadar gliserol :

Mengambil 1 gram sampel, mengencerkan dengan aquadest


hingga 100ml. Menimbang larutan 1 gram dalam botol timbang

Melarutkan larutan dalam botol timbang kedalam labu takar


500 mL dengan menggunakan chloroform 50 mL

Menambahkan 100 mL aquadest, menutup rapat labu dan


kemudian mengocok kuat-kuat selama 30-60 menit.

Menambahkan aquadest hingga batas ukur, menutup lagi labu


rapat-rapat, mengocok kembali hingga tercampur lalu
membiarkan tenang sampai lapisan akuatik dan kloroform
tepisah sempurna.

Memipet 50 mL larutan akuatik kedalam Erlenmeyer 250 mL


berisi 2 mL larutan asam peiodat, kemudian kocok pelahan
.Menutup erlenmeyer dengan gelas arloji dan membiarkan
selama 30 menit.

Menambhahkan 2 mL larutan KI mengocok perlahan lalu


membiarkan selama 1 menit dalam tempat gelap
Menitrasi lautan dalam Erlenmeyer dengan larutan Na2S2O3
yang sudah distandarisasi sampai warna coklat iodium hampir
hilang.

Menambahkan 2mL indicator pati, lalu melanjutkan titrasi

sampai warna biru hilang dan mencatat volume titrasi Na2S2O3

Bagan Analisis Asam Awal yaitu:

Menimbang sampel 1 gram lalu ditambahkan 50 mL KOH


alkoholik 0.5N

Lalu dipanaskan selama 60 menit dengan dipasang pendingin


balik untuk melautkan asam lemak bebas. Dinginkan sampai
suhu kamar.
Menambahkan indicator PP sebanyak 2 tetes.

Kemudian dititrasi dengan HCL 0,5 N yang telah distandarisasi


sampai warna warna pink hilang ( bening )
Bagan Analisis Asam Bebas yaitu:

Menimbang sampel 1 g lalu ditambahkan 10 mL alcohol yang


telah dinetralkan dengan 0,5 N NaOH dan indicator PP

Lalu dipanaskan selama 15 menit dipasang pendingin balik


untuk melarutkan asam lemak bebas. Mendinginkan sampai
Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,5 N yang telah
suhu kamar
distandarisasi sampai warna pink kekal
3.3.4 Pembuatan Reagen untuk Analisis
3.3.4.1 Larutan KOH alkoholis
1. Larutan 40 gr KOH dalam 1 liter etanol 95%
2. Jika larutan keruh saring larutan sebelum digunakan
3.3.4.2 Larutan asam periodat
1. Larutan 1,35 asam periodat (HlO42HO) ke dalam 100 ml air akuades

dan kemudian tambahkan 475 ml asam asetat glasial. Campurkan baik-

baik.
2. Simpan larutan di dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap atau

jika botol berwarna terang, letakkan ditempat yang gelap.


3.3.4.3 Larutan baku kalium dikromat 0,1 N
1. Timbang 0,49035 gram larutan kalium dikromat kering dan tergerus.
2. Larutan ke dalam akuades dalam labu takar 100 ml, kemuadian encerkan

sampai garis batas sampai garis batas takar.


3.3.4.4 Larutan indikator pati
1. Buat pasta homogen 1 gr pati larut di dalam akuades dingin
2. Tambahkan pasta ke ini 100 ml akuades yang sedang mendidih kuat,

aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian dinginkan.


3.3.4.5 Larutan natrium tisulfat 0,01 N
1. Larutkan 1,24 gr NaSO.5HO ke dalam akuades dan kemudian

diencerkan sampai 500 ml


2. Standarisasi larutan natrium tiosulfat
a. Pipet 5 ml larutan baku kalium dikromat ke dalam gelas piala 400 ml.
b. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml larutan KI dan aduk baik baik

dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik.


c. Kemudian biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya

tambahkan 100 ml akuades.


d. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambl terus diaduk, sampai

warna kuning hampir hilang.


e. Tambahkan 1-2 ml larutan pati dan teruskan titrasi perlahan sampai

warna biru persis hilang.


f. Hitung normalitas larutan natrium tiosulfat dengan persamaan berikut

:
V K Cr 0V K Cr 0
Normalitas = V Na S O

Dengan :
V K Cr 0 : volume kalium dikromat, ml
N K Cr 0 : normalitas kalium dikromat, N
V NaSO : volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi , ml
3.3.4.6 Larutan KI
1. Timbang 100 gr kalium dikromat.
2. Larutkan ke dalam aquades, disusul dengan pengenceran hingga

bervolume 1 L. Larutan ini tidak boleh terkena cahaya.


3.3.4.7 Larutan NaOH 0,5 N

Berat molekul NaOH (M) = 40 mgram/mgmol

Valensi NaOH (n) = 1

Berat ekivalen NaOH (BE) = 40 mg/mgek

Volume yang diinginkan (V) = 500 ml

Massa NaOH yang diperlukan :


ma = V.N.BE

ma = 500 ml x 0,5 N x 40 mg/mgek

ma = 10 gram

standarisasi NaOH dengan HCl 0,5 N

Volume HCl 0,5 N (Vhcl) = 10 gram

Volume titrasi (VtNaOH) :

Titrasi 1 = 15,5 ml

Titrasi 2 = 17 ml

Volume rerata = 16,25

N HCl V HCl
N NaOH = Vt NaOH

3.3.4.8 Membuat larutan HCl 0,5 N

Berat molekul HCl (M) = 36,46 mg/mgmol

Valensi HCl (n) = 1

Berat ekivalen HCL (BE) = 36,46 g/ek

Kadar HCl = 37%

Volume yang diinginkan (V) = 500 ml

Massa HCl yang diperlukan :


m HCl = V.N.BE

standarisasi HCl dengan borak

a. Membuat larutan borak (NaBO10(HO)) 0,5 N


Berat molekul borak (M) = 381,37 mg/mgmol
Valensi (n) = 2
Berat ekivalen borak (BE) = 190,685 mg/mgek
Volume yang diinginkan (Vb) = 30 ml

Massa borak yang diperlukan :


m borak = Vb x N x BE

volume aliquot borak yang diambil (Va) = 10 ml


Volume titrasi HCl (Vt HCl) :
Volume rerata titrasi
n Va mborak 1000
N HCl = Vb M Vt HCl

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pendahuluan
Gliserol Triasetin didapat dengan cara reaksi esterifikasi yaitu dengan pemanas

mantel dan magnetic stirrer dengan kecepatan putar yaitu 175 rpm, dengan perbedaan

variable yaitu konsentrasi berat katalis dan reusability (pemakaian berulang) katalis. Reaktan

yang digunakan untuk proses esterifikasi adalah Gliserol dan Asam asetat. Untuk mengetahui

banyaknya konversi gliserol triasetin yang diperoleh digunakan rumus :

2,302( BS)(N )( a)(450)(100)


gliserol ( berat )=
50 ( w1 )( w 2)
B = Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan blangko (mL)
S = Volume titrasi Na2S2O3 untuk larutan sampel (mL)
N = Normalitas larutan Na2S2O3
a= densitas aquadest (g/mL)

W1 = berat sampel awal (g)

W2 = berat sampel pengenceran (g)

Pada penelitian ini akan dipelajari pengaruh konsentrasi katalis dan

reusability (pemakaian berulang) katalis Lewatit. Untuk mengetahui pengaruh %berat katalis

dilakukan variasi berat katalis 2% dan 5%. Dan untuk mengetahui stabilitas dan reusability

katalis untuk beberapa kali reaksi dilakukan penggunaan berulang katalis untuk 2x dan 3x

pemakaian. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode esterifikasi.

Esterifikasi adalah reaksi pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam

karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H2O. Ester biasa juga

disebut sebagai turunan karboksilat. Faktor-faktor yang mempengaruhi esterifikasi adalah

waktu reaksi, pengadukan, konsentrasi katalisator, perbandingan pereaksi,suhu reaksi dan

ukuran diameter partikel katalis.

4.2 Hasil Penelitian


4.2.1 Analisis Kadar Gliserol dan Konversi
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan konversi Gliserol triasetin untuk katalis 2% berat

gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit

) B S N W1 W2 Gb % X%
0.0093 24.344 74.3976

15 17.2 10.8 4 1 5.0872 2 8


0.0093 22.526 76.3089

30 17.2 11.4 4 1 4.9822 9 2


0.0093 23.247 75.5516

45 17.2 11.1 4 1 5.0776 0 6


0.0093 21.216 77.6870

60 17.2 11.7 4 1 5.0163 5 3


0.0093 21.760 77.1151

75 17.2 11.5 4 1 5.0688 3 6


0.0093 25.050 73.6550

90 17.2 10.6 4 1 5.0983 3 9

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan konversi Gliseol triasetin untuk katalis 2% berat

gliserol pemakaian kedua, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit

) B S N W1 W2 Gb % X%
0.00961 15.817

90 17.2 13 5 1 5.2894 6 83.36498


0.00961 25.609

90 17.2 13.2 5 1 5.2894 4 73.06711


0.00961 27.530

90 17.2 12.9 5 1 5.2894 1 71.04714


Tabel 4.3 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan konversi Gliseol triasetin untuk katalis 2% berat

gliserol pemakaian ketiga, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit

) B S N W1 W2 Gb % X%
0.0101 15.233 83.9790

90 17.2 13.3 6 1 5.3889 7 1


0.0101 13.280 86.0329

90 17.2 13.8 6 1 5.3889 7 8


0.0101 19.921 79.0494

90 17.2 12.1 6 1 5.3889 0 7

Data hasil penelitian untuk katalis 5%


Tabel 4.4 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan konversi Gliseol triasetin untuk katalis 5% berat

gliserol pemakaian pertama, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

(menit

) B S N W1 W2 Gb % X%
0.00961 15.498 83.700

15 17.2 13.1 5 1 5.2698 4 7


0.00961 14.415 84.839

30 17.2 13.4 5 1 5.251 8 2


0.00961 15.245 83.966

45 17.2 13.2 5 1 5.2264 9 1


60 17.2 13.1 0.00961 1 5.1039 16.002 83.170
5 2 8
0.00961 16.927 82.197

75 17.2 13 5 1 5.2227 6 6
0.00961 17.697 81.388

90 17.2 12.6 5 1 5.1778 4 0

Tabel 4.5 Hasil Analisis Kadar Gliserol dan konversi Gliseol triasetin untuk katalis 5% berat

gliserol pemakaian kedua, rasio mol 1:6 dan waktu reaksi 90 menit

t (menit) B S N W1 W2 Gb % X%
90 17.2 11.7 0.01152 1 6.3375 20.7131 78.2165
90 17.2 15.1 0.01152 1 6.3375 7.9086 91.6826
90 17.2 10.4 0.01152 1 6.3375 25.6089 73.0676

berat katalis 2%
90
80 77.69
76.31 75.55 77.12
74.4 73.66
70
60
50
konversi
konversi 40
30
20
10
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

waktu (menit)

Gambar 1. Grafik hubungan antara temperatur reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi

katalis 2% dan reusability 1x pemakaian.


Konversi terendah didapat pada waktu 90 menit suhu 91,2 C dan konversi tertinggi

didapat pada waktu 60 menit suhu 97,6C. Hal ini dapat dikarenakan

berat katalis 5%
90
83.7 83.97 83.17 83.15 81.39
80 80.45
70
60
50
konversi
konversi 40
30
20
10
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

waktu (menit)

Gambar 3. Grafik hubungan antara temperatur reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi

katalis 5% dan reusability 1x pemakaian

Konversi terendah didapat pada waktu 30 menit suhu 82 C dan konversi tertinggi didapat

pada waktu 45 menit suhu 97C. Hal ini dapat dikarenakan


berat katalis 2% dan 5%
90
83.7 83.9783.1783.1581.39
80 80.45
74.4 76.3175.5577.6977.1273.66
70
60
50 konversi 2%
konversi 40 konversi 5%

30
20
10
0 0
0 20 40 60 80 100

waktu

Gambar 3. Grafik hubungan antara waktu reaksi dan konversi pada pebandingan konsentrasi

katalis 2% dan 5% pada reusability 1x pemakaian


Dari grafik pebandingan diatas dapat dipeoleh kesimpulan bahwa

berat katalis 2%
100

80

60
konversi
konversi
40

20

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

reusability
Gambar 4. Grafik hubungan antara reusability dan konversi pada pebandingan konsentrasi

katalis 2% untuk reusability 1x pemakaian, 2x pemakaian dan 3x pemakaian


Dari grafik perbandingan diatas konversi yang dihasilkan cenderung. Hal ini

dikarenakan.

4.3 Pembahasan

4.3.1 Pengaruh Berat Katalis

Penelitian ini berjudul Pengaruh Berat Konsentrasi Katalis dan Reusability Katalis

Pada Reaksi Sintesis Gliserol dan Asam Asetat Menjadi Triasetin Menggunakan Katalis

Lewatit. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi berat katalis dan

reusability dan mendapatkan konsentrasi katalis yang optimum terhadap hasil konversi

gliserol triasetin dari gliserol dan asam asetat dengan katalisator lewatit. Pada penelitian ini

kami menggunakan variabel konsentrasi berat katalis Lewatit (2% weight gliserol dan 5%

weight gliserol) dan Reusability / pemakaian berulang katalis ( 2x pemakaian dan 3x

pemakaian ) dengan waktu 90 menit, suhu 100C dan kecepatan putar 175 rpm. Dalam

penelitian ini bahan baku yang digunakan adalah gliserol dengan volume 73,31 ml dan Asam

asetat dengan kemunian 99% sebanyak 439,86 ml untuk setiap konsentrasi berat katalis dan

reusability pada percobaan. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode

esterifikasi.

Katalisator ialah suatu zat yang ditambahkan kedalam reaksi dengan tujuan

memperbesar kecepatan reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi, dan dengan

menggunakannya berulang diharapkan mengurangi limbah dan mengefisienkan biaya

produksi.Jika jumlah katalisator dinaikkan, energy aktivasi akan tuun sehingga laju reaksi
akan meningkat. [Asthana et al,2006] melakukan percobaan dengan konsentrasi katalisator 0-

5% berat totallarutan. Pada konsentrasi katalisator 1% dan 5% dihasilkan laju kecepatan

reaksi sebesar 0.3 x10-3 kmol/kglarutan detik dan 1.25x10-3 kmol/kglarutan detik. Jenis

katalisator yang umumnya digunakan dalam pembuatan triacetin dengan bahan baku gliseol

dan asam asetat yaitu katalis cair seperti asam sulfat, katalis padat seperti Ambelyst, Indion

225Na, Zeolit alam dan Lewatit. Pengaruh konsentrasi berat katalisator dan pemakaian

berulang pada waktu 90 menit dengan pebandingan rasio mol gliserol:asam asetat ; 1:6 dan

suhu 100 C dengan skala 175 rpm dapat disajikan pada Gambar 1; Gambar 2 dan Gambar 3.

Katalisator yang digunakan adalah katalis padat Lewatit. Katalis lewatit mudah didapat,

mempunyai konversi yang bagus, lebih mudah dalam pemisahan dibandingkan dengan

katalis homogen, ramah lingkungan dan harganya murah. Sebelum katalis digunakan untuk

esterifikasi, katalis terlebih dahulu diaktivasi dengan larutan HCL 1N, fungsinya yaitu untuk

meningkatkan nilai keasaman dari katalisator Lewatit. Semakin besar keasaman dari suatu

katalis maka akan meningkatkan situs aktif dari katalis tersebut sehingga permukaan katalis

lebih efektif dalam menyerap reaktan. Konversi yang dihasilkan dalam proses esterifikasi

pembuatan Triasetin menggunakan katalis Lewatit berkisar antara dan sedangkan konversi

yang dihasilkan pada proses esterifikasi gliserol menggunakan katalis padat sintesis indion

225Na adalah berkisar antara 25-42% [ Nuryoto,2010]. Hasil ini membuktikan bahwa katalis

Lewatit dapat mengkonversi gliserol triacetin menjadi Triasetin lebih baik.

Gambar menunjukan bahwa pada rentang waktu 90 menit pada konsentrasi

katalisator yang berkisar 2% - 5% massa resin/massa gliserol diperoleh konversi tertinggi

pada konsentrasi katalisator 5% massa resin/massa gliserol dan suhu 104 C Yaitu sebesar

84.8493%. Hal ini tejadi karena semakin besar konsentrasi katalisator maka akan semakin
besar konversi yang dihasilkan. Reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam asetat merupakan

reaksi eksotemis dan bersifat bolak balik (reversible), sehingga dengan naiknya laju reaksi

dan suhu reaksi maka akan mempercepat kondisi kesetimbangan. Hal ini akan mengakibatkan

konversi akhir yang dihasilkan lebih kecil ( Fogler, 2006).

Konversi terendah yaitu % diperoleh pada konsentrasi katalis 2% dan reusability 1x

pemakain dengan suhu ,,, dan konversi terbesar diperoleh pada konsentrasi katalis 5%

reusability 1x pemakaian sebesar dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi katalis

lewatit maka akan meningkatkan konversi gliserol triasetin. Untuk pemakaian berulang tidak

begitu mengalami perubahan yang signifikan terhadap hasil konversi glierol triacetin yang

didapat. Untuk mengevaluasi pemakaian berulang dari katalis Sb 2O3 untuk esteifikasi gliserol

dengan HOAc, percobaan recycle telah dilakukan. Setelah masing-masing berjalan, campuran

reaksi tersebut didinginkan hingga 25C, dan kemudian katalis dipisahkan dengan

sentrifugasi,dicuci dengan air deionisasi dan ethanol, dikeringkan di oven 100C untuk

reusability selanjutnya. Setelah enam siklus reaksi, tidak ada perubahan yang signifikan dalam

konvesi gliserol dan selektivitas untuk mono, di, dan triasetin yang diamati [ Wenfei

hu,.dkk,2015].

Mekanisme reaksi pembentukan triacetin pada reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam
asetat adalah sebagai berikut:

C3H8O3 + 3 CH3OOH C9H14O6 + 3 H2O

Hal ini terjadi karena dengan semakin tinggi temperatur reaksi, kecepatan reaksi juga

semakin meningkat. Hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius :

k = A.e-Ea/RT
Jika nilai temperatur reaksi semakin tinggi, maka kecepatan reaksi akan bertambah

besar sehingga konversi yang diperoleh semakin besar pula.

Aquadest digunakan sebagai pelarut karena memiliki harga yang ekonomis, aman dan

ramah lingkungan.