INSTITUTO DE QUMICA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA DE ALIMENTOS
IQC716 PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS APLICADO INDSTRIA DE
ALIMENTOS
Rio de Janeiro
Agosto de 2015
PLANEJAMENTO FATORIAL COMPLETO
i
SUMRIO
ii
1 CONTEXTUALIZAO E DADOS EXPERIMENTAIS
(/)
(%) = 100
(/)
3
nveis das variveis independentes, em valores reais e escalonados (-1, 0, +1) e os valores
obtidos para a varivel resposta em cada experimento.
Embora os experimentos tenham sido realizados de forma aleatria, a numerao
das corridas experimentais em ordem numrica padro na matriz de planejamentos foi
realizada apenas pela convenincia de identificar as vrias combinaes de nveis e
fatores.
A anlise estatstica dos dados experimentais foi iniciada pela determinao das
caractersticas que se desejava considerar no modelo matemtico, sendo todos os testes
estatsticos realizados em um nvel de significncia = 5%.
Optou-se por incluir no modelo matemtico interaes de terceira ordem, uma vez
que interaes de ordem mais elevadas no so calculadas pelo Stastica e seus efeitos so
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adicionados ao termo do erro na Anlise de Varincia (ANOVA), levando em
considerao que, em geral, o valor de uma interao decresce conforme o nmero de
fatores envolvidos cresce. Foi realizada ainda a checagem da curvatura do modelo
matemtico e o termo de erro includo na ANOVA foi o erro puro.
Os dados foram submetidos ANOVA e os resultados encontram-se descritos na
Tabela 2. O modelo obteve um valor de coeficiente de determinao R = 0,9961 e
Rajustado = 0,97662, o que permite, a princpio, afirmar que o modelo descreve bem o
comportamento experimental observado. Entretanto, indispensvel que essa afirmao
seja confirmada, o que ser realizado posteriormente pela anlise da adequao do
modelo.
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alternativa (H1), ento os efeitos dos fatores so estatisticamente significativos sobre a
varivel resposta.
A escolha da hiptese para cada fator foi realizada a partir da observao do valor
p, que corresponde ao menor nvel de significncia que levaria rejeio da hiptese nula
H0 para os resultados obtidos. Para um nvel de significncia igual a 5%, um valor p
menor que 0,05 indica que a chance da hiptese nula ser verdadeira para o resultado
amostral inferior a 5% e existem evidncias para rejeit-la, ou seja, o efeito do fator
estatisticamente significante. Vale ressaltar que quanto menor o valor p, maior a
significncia estatstica do efeito do fator sobre a varivel resposta, uma vez que a
probabilidade se encontra mais distante da regio de no rejeio de H0.
De acordo com a Tabela 2, os efeitos dos fatores temperatura, % de acetona e
volume foram estatisticamente significantes (p < 0,05). Alm disso, as interaes de
segunda ordem entre temperatura e % de acetona, temperatura e volume e % de acetona
e volume tambm foram significativas, alm da interao de terceira ordem entre
temperatura, % de acetona e volume.
Dos fatores apontados como significativos, possvel observar que o efeito da %
de acetona e das interaes de segunda e terceira ordem foram apenas marginalmente
significativos (0,01 < p < 0,05). Os fator tempo de extrao e as demais interaes
mostradas foram consideradas no significativas. Como existem termos de interao
significativos, os efeitos principais devem ser interpretados conjuntamente.
A Tabela 3 mostra os efeitos estimados dos fatores e interaes e a partir dela e
possvel fazer inferncias sobre o processo de extrao. Quanto maior a grandeza
(mdulo) do efeito, mais importante a varivel ou interao para o processo de extrao
de licopeno.
A interpretao dos sinais algbricos dos efeitos deve ser realizada da seguinte
maneira: efeitos principais estimados com valores positivos indicam um aumento na
resposta quando a varivel segue em direo ao seu nvel mximo enquanto valores
negativos indicam maiores respostas em direo ao nvel inferior da varivel. Para as
interaes, valores positivos indicam que a resposta aumentar se as duas variveis forem
em direo ao mesmo nvel, inferior ou superior. E valores negativos indicam um
aumento na resposta se as variveis forem em direes contrrias, ou seja, uma varivel
em direo ao nvel superior e a outra em direo ao nvel inferior.
Nessa perspectiva, os efeitos positivos foram observados para volume, e
interaes entre: temperatura e % de acetona; temperatura, % de acetona e volume de
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solvente. Os efeitos negativos foram observados para temperatura, % de acetona, e
interaes: temperatura e volume; % de acetona e volume.
Outra forma de visualizar os efeitos estatisticamente significativos a utilizao
do diagrama de Pareto (Figura 2). Esses efeitos so os que apresentam o retngulo
direita da linha divisria, que representa o valor p. Nesse diagrama, os efeitos so
ordenados conforme a sua importncia significativa, o que permite observar que os efeitos
principais mais significativos so das variveis volume e temperatura.
(4)Volume 21,04364
(1)Temperatura -9,80486
1by4 -9,70672
1by3 9,183307
1*3*4 8,896158
(3)Acetona -4,73432
3by4 -4,63981
(2)Tempo 3,205888
1by2 2,678843
1*2*4 2,486199
2by3 -2,01004
2*3*4 -2,01004
Curvatr. -1,58033
2by4 1,097708
1*2*3 ,8141938
p=,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)
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Tabela 3 Tabela de efeitos estimados para o planejamento fatorial completo 24 com pontos centrais.
8
Os grficos de contorno so ferramentas muito teis para auxiliar na interpretao
dos resultados das interaes entre os fatores.
Os grficos apresentados nas Figuras 3a-3c mostram os efeitos da variao de
pares de variveis, fixando os valores das outras variveis no ponto central (0). Foram
escolhidas apenas as variveis estatisticamente significantes.
A Figura 3a mostra o efeito da temperatura e do % de acetona no rendimento de
licopeno. possvel observar que maiores rendimentos foram obtidos para menores
valores de temperatura e % de acetona. O aumento das duas variveis causa uma
diminuio do rendimento obtido, o que confirma o valor positivo da combinao de dois
efeitos negativos no efeito total da interao.
A Figura 3b mostra o efeito da temperatura e do volume de solvente no rendimento
de licopeno. Novamente, o rendimento aumentado quando baixas temperaturas so
utilizadas. Em contrapartida, observa-se um aumento do rendimento quando maiores
volumes de solvente so utilizados. O efeito contrrio dessas variveis confirma o valor
negativo da combinao dos efeitos no efeito total da interao, sugerindo que o volume
deve ser aumentado enquanto a temperatura diminuda.
A Figura 3c mostra o efeito do % de acetona e do volume de solvente no
rendimento do licopeno. O grfico mostra que os maiores rendimentos so obtidos
quando o volume de solvente aumenta e a % de acetona na mistura baixa. Nesse grfico,
observa-se que as linhas que separam as regies apresentam pouca ou nenhuma curvatura.
Quando essas linhas no apresentam curvatura pode-se inferir que no existe interao
entre os fatores. Nesse caso, podemos inferir que h uma pequena interao entre os
fatores apenas e isso corrobora o fato do efeito da interao entre % de acetona e volume
de solvente ser apenas marginalmente significativo.
Ainda sobre a Figura 3c, possvel observar tambm um forte efeito do volume
de solvente no rendimento, uma vez que mesmo com altas % de acetona, ainda existe um
rendimento alto, o que est de acordo com os resultados obtidos na ANOVA, onde o
volume mostrou a maior significncia estatstica positiva.
9
Figura 3 Grficos de contorno das variveis estatisticamente significantes do
planejamento fatorial completo 24 com pontos centrais.
10
Figura 3 Grficos de contorno das variveis estatisticamente significantes do
planejamento fatorial completo 24 com pontos centrais (continuao).
11
A Figura 4 mostra o grfico dos valores previstos versus valores observados e, por
esse grfico, possvel observar que existe um bom ajuste linear dos dados obtidos, pela
proximidade dos pontos experimentais com linha central.
Figura 4 Grfico dos valores previstos versus valores observados para o planejamento
fatorial completo 24 com pontos centrais.
80
70
60
Predicted Values
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Observed Values
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Figura 5 Grfico de probabilidade normal dos resduos do planejamento fatorial
completo 24 com pontos centrais.
2,5
,99
2,0
,95
1,5
Expected Normal Value
1,0
,75
0,5
,55
0,0
,35
-0,5
-1,0 ,15
-1,5
,05
-2,0
,01
-2,5
-3,0
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
Residual
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Figura 6 Histograma dos resduos do planejamento fatorial completo 24 com pontos
centrais, indicando os valores das estatsticas dos testes de normalidade de Kolmogorov-
Smirnov, Lilliefors e Shapiro-Wilk.
6
No. of obs.
0
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3
X <= Category Boundary
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os resduos mostrado na Figura 7. Para confirmar essa condio os pontos devem estar
distribudos de forma aleatria no grfico. Nessa perspectiva, a varincia dos erros parece
no ser constante, pois os pontos encontram-se distribudos mais concentrados esquerda
do grfico.
1
Raw Residuals
-1
-2
-3
-4
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Predicted Values
3 CONCLUSO
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no domnio experimental estudado no estatisticamente significante, o que implica que
para encontrar condies timas de extrao de licopeno seria necessrio alterar o
domnio experimental de forma a identificar a regio onde a curvatura se torna
estatisticamente significativa.
Em relao aos fatores estudados, o volume da mistura de solventes foi a varivel
com efeito principal mais significativo e esse efeito foi positivo, indicando que maiores
volumes de solvente causam um maior aumento no rendimento.
Abaixo do volume, a temperatura teve efeito significativo, entretanto o efeito foi
negativo, indicando que o rendimento da extrao de licopeno favorecido em
temperaturas mais baixas. A temperatura apresentou efeitos de interao significativos
com o % de acetona e com o volume. Alm isso, esses trs fatores apresentaram tambm
um efeito de interao significativo entre si.
A porcentagem de acetona na mistura de solventes foi um fator estatisticamente
significativo e seu efeito foi negativo, indicando que para aumentar o rendimento mais
adequado utilizar menores quantidades de acetona na mistura de solventes.
O tempo de extrao pareceu no influenciar no rendimento do processo uma vez
que no foi estatisticamente significativo nos nveis estudados.
O modelo apresentou o R2 ajustado de 0,98 e o termo falta de ajuste no foi
estatisticamente significativo, o que indica um bom ajuste do modelo aos dados
experimentais. Entretanto, a anlise residual gera dvidas quanto normalidade dos
resduos, o que pode tornar duvidosa a adequao do modelo matemtico aos dados
experimentais.
Nesse sentido, porm, vale ressaltar, que o planejamento fatorial completo no
teve como objetivo gerar um modelo matemtico, mas sim estudar a influncia dos fatores
na varivel resposta. Assim, a no normalidade dos resduos no invalida os experimentos
realizados pois os mesmos so fonte de informaes importantes sobre as caractersticas
do processo de extrao e fornecem base para conduo de novos experimentos visando
a otimizao do processo.
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4 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
NETO, B. B.; SCARMINIO, I. E.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos. 4 ed. Porto
Alegre: Bookman, 2010. 414p.
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