Anda di halaman 1dari 24

MAKALAH FARMASI FISIKA

PENGARUH RASIO MOL, SUHU DAN LAMA REAKSI


TERHADAP TEGANGAN PERMUKAAN DAN STABILITAS
EMULSI METIL ESTER SULFONAT DARI CPO

OLEH :
KELOMPOK 8
PUTU NANDYA NANDITA (1508505010)
I GUSTI AYU NADIA PRASTA UNIQUE (1508505015)
LUH ELITA SETYA PUSPITA (1508505022)
I GDE PANDE ANINDHITA PUTRA W. (1508505030)
DEWA GEDE PURNAMA PUTRA (1508505047)
LUH ADI KUSUMA SUARDIANI (1508505069)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2017
ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR THIAMINE HIDROKLORIDA
I. TUJUAN
I.1 Mahasiswa dapat memahami prinsip metode titrasi asidi-alkalimetri
I.2 Mahasiswa mampu menentukan normalitas larutan standar NaOH
I.3 Mahasiswa mampu menetapkan kadar larutan Thiamine Hidroklorida
menggunakan metode alkalimetri

II. DASAR TEORI


II.1 Thiamine Hidroklorida
Thiamine hidroklorida (C12H17ClN4OS.HCl) memiliki berat
molekul sebesar 337,27 gram/mol. Thiamine hidroklorida berbentuk
hablur atau serbuk hablur berwarna putih dengan bau khas lemah
menyerupai ragi dan memiliki rasa pahit. Apabila bentuk anhidrat terpapar
udara dengan cepat menyerap air dan dapat melebur pada suhu 248 oC dan
disertai dengan peruraian. Thiamine hidroklorida mudah larut dalam air,
larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan
benzena, dapat disimpan dalam wadah tertutup rapat dan tidak menembus
cahaya (Depkes RI, 1995).

Gambar 2.1 Struktur Thiamine HCl (Depkes RI, 1995).


II.2 Asam Oksalat
Asam oksalat (C2H2O4) memiliki berat molekul 126,07 gram/mol,
berbentuk hablur, tidak berwarna, larut dalam air, dan etanol. Penetapan
kadar asam oksalat dapat dilakukan dengan melarutkan kurang lebih 3
gram asam oksalat ke dalam 30 mL air bebas CO 2 yang kemudian dititrasi
dengan NaOH 0,1 N menggunakan fenolftalein (Depkes RI, 1979).

Gambar 2.2 Struktur kimia asam oksalat (Oxtoby, 2001).


II.3 Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida (NaOH) adalah senyawa yang memiliki berat
molekul 40 gram/mol, berwarna putih atau praktis putih, massa melebur,

1
berbentuk pelet, serpihan, batang, atau bentuk yang lain, keras, rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur. Jika dibiarkan di udara akan cepat menyerap
karbondioksida dan lembab, sehingga penyimpanannya dalam wadah
tertutup rapat. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol (Depkes RI,
1995).
II.4 Indikator Fenolftalein (PP)
Fenolftalein (C20H14O4) berupa serbuk hablur, putih atau putih
kekuningan lemah, tidak berbau, dan stabil di udara. Praktis tidak larut
dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter (Depkes RI,
1995). Indikator fenolftalein memiliki pKa 9,4 dan terjadi perubahan
warna antara pH 8,4-10,4. Pada kisaran pH tersebut fenolftalein akan
mengalami penataan ulang struktur karena proton dipindahkan dari
struktur fenol dari fenolftalein sehingga pH-nya meningkat yang
mengakibatkan terjadinya perubahan warna (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 2.4 Penataan ulang struktur fenolftalein dari bentuk benzenoid menjadi
bentuk quinoid (Ahluwalia, dkk., 2005).

II.5 Asidi-Alkalimetri
Titrasi merupakan suatu metode yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi zat di dalam larutan yang dilakukan dengan cara
mereaksikan larutan tersebut dengan larutan yang telah diketahui
konsentrasinya (Sunarya dan Setiabudi, 2007). Asidi-alkalimetri adalah
salah satu metode titrasi yang merupakan reaksi netralisasi, yaitu reaksi
antara ion hidrogen yang berasal dari senyawa asam dan ion hidroksida
yang berasal dari senyawa basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Asidimetri merupakan penetapan kadar suatu senyawa basa dengan
menggunakan baku asam, sedangkan alkalimetri adalah penetapan kadar
suatu senyawa asam dengan menggunakan baku basa. Pada proses titrasi,

2
terdapat dua larutan baku, yaitu larutan baku primer dan larutan baku
sekunder. Larutan baku primer merupakan larutan yang memiliki
kemurnian paling tinggi, sedangkan larutan baku sekunder merupakan
larutan yang dibakukan dengan larutan baku primer dalam proses yang
disebut standarisasi. Suatu senyawa dapat digunakan sebagai larutan baku
primer jika memenuhi syarat-syarat, diantaranya: mudah didapat,
dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni, tidak
berubah selama penyimpanan, tidak teroksidasi oleh O 2 dari udara dan
tidak berubah oleh CO2 dari udara, susunan kimianya tetap sesuai
jumlahnya, mempunyai berat ekivalen yang tinggi, mudah larut, dan reaksi
dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri (Gandjar dan Rohman,
2007).
II.6 Penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida
Penetapan kadar thiamine hidroklorida dapat dilakukan dengan
menggunakan titrasi langsung asam-basa kuat atau yang disebut dengan
metode asidi-alkalimetri. Pada proses titrasi di awal titrasi terjadi
perubahan nilai pH yang berlangsung lambat hingga menjelang titik
ekivalen, dan saat titik ekivalen nilai pH meningkat secara drastis (Gandjar
dan Rohman, 2007). Saat terjadi titrasi asam basa kuat, konsentrasi ion
hidrogen maupun
HClion hidroksida sangat sedikit pada titik ekivalen, saat
(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

ditambahkan setetes basa sudah dapat menyebabkan peningkatan tajam


OH- dan pH larutan (Chang, 2001). Asam basa kuat akan terdisosiasi,
sehingga konsentrasi ion hidrogen dan ion hidroksida dapat dihitung
secara stoikiometri. Titrasi asam basa kuat dengan menggunakan NaOH
akan memberikan garam yang tidak terhidrolisis dalam larutan, reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut:

(Basset, dkk., 1994).


III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
Aluminium foil
Bulb filler
Batang pengaduk

3
Botol kaca gelap 100 mL, 1000 mL
Beaker glass 50 mL
Buret
Corong gelas kecil, sedang
Gelas ukur 10 mL
Kertas saring
Labu erlenmeyer 100 mL
Labu ukur 50 mL, 100 mL, 500 mL, 1000 mL
Lap kain
Mortir dan stamper
Pipet volume 10 mL, 25 mL
Sendok tanduk
Statif
Sudip
Timbangan
Tissue

3.2 Bahan
Aquadest
Asam oksalat 0,1 N
Etanol
Indikator fenolftalein (PP)
NaOH 0,1 N
Metanol
Tablet thiamine hidroklorida

IV. PROSEDUR KERJA


4.1 Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP) 1%
4.1.1 Perhitungan Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP) 1%
Diketahui : 1 gram fenolftalein p dalam 100 mL etanol p (Depkes RI,
1995)
b
Kadar fenolftalein = 1% v

Volume yang dibuat = 50 mL


Ditanya : Massa fenolftalein yang ditimbang?
1 gram x gram
=
Jawab : 100 mL 50 mL

4
1 gram x 50 mL
x gram= =0,5 gram
100 mL

Jadi, Massa fenolftalein yang digunakan = 0,5 gram


4.1.2 Skema Kerja Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP) 1%
Ditimbang fenolftalein sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam
beaker glass 50 mL.

Ditambahkan etanol 95% secukupnya lalu diaduk hingga larut.

Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan etanol 95%


hingga tanda batas.

Dimasukkan ke dalam botol kaca gelap 50 mL, kemudian diberikan


label.
4.2 Pembuatan Larutan Baku Primer Asam Oksalat 0,1 N
4.2.1 Perhitungan Larutan Baku Primer Asam Oksalat 0,1 N
Diketahui: N C2H2O4 = 0,1 N
V C2H2O4 = 500 mL
gram
BM C2H2O4 = 126, 07 mol

H2 C2O4 2H+ + C2O42-


grek
Ek C2H2O4 = 2 mol

Ditanya: Massa C2H2O4 = .?


Jawab: N = M x Ek
grek
0,1 N = M x 2 mol

M = 0,005 M
massa 1000 mL
x
M= BM V (mL)

massa 1000 mL
x
0,05 M = 126.07 gram/mol 500 mL

5
0.05 M x 126.07 gram/mol
Massa = 2

= 3,15 gram
4.2.2 Skema Kerja Larutan Baku Primer Asam Oksalat 0,1 N
Ditimbang sebanyak 3,15 gram asam oksalat, dimasukkan ke dalam
beaker glass 50 mL.

Ditambahkan aquadest secukupnya sambil diaduk hingga larut


dengan batang pengaduk.
Dimasukkan larutan asam oksalat ke dalam labu ukur 500 mL,
kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Digojog hingga homogen.

Dimasukkan ke dalam botol kaca gelap, kemudian ditutup dengan


aluminium foil
4.3 Pembuatan Larutan Baku Sekunder NaOH 0,1 N
4.3.1 Perhitungan Larutan Baku Primer NaOH 0,1 N
Diketahui: N NaOH = 0,1 N
V NaOH = 500 mL
gram
BM NaOH = 40 mol

NaOH Na+ + OH-


grek
Ek NaOH = 1 mol

Ditanya: Massa NaOH = .?


Jawab: N = M x Ek
grek
0,1 N = M x 1 mol

M = 0,1 M
massa 1000 mL
x
M= BM V (mL)

6
massa 1000 mL
x
0,1 M = 40 gram/ mol 500 mL

0.1 M x 126,07 gram/mol


Massa = 2

= 2 gram
4.3.2 Skema Kerja Larutan Baku Sekunder NaOH 0,1 N
Ditimbang sebanyak 2 gram NaOH, dimasukkan ke dalam beaker
glass 50 mL.

Ditambahkan aquadest secukupnya sambil diaduk hingga larut


dengan batang pengaduk.
Dimasukkan larutan NaOH ke dalam labu ukur 500 mL, kemudian
ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Digojog hingga homogen

Dimasukkan ke dalam botol kaca gelap, kemudian ditutup dengan


aluminium foil

4.4 Standarisai Larutan NaOH 0,1 N


Dipipet larutan asam oksalat sebanyak 10 mL, kemudian dimasukkan
ke dalam labu erlenmeyer 100 mL.

Ditambahkan 3 tetes indikator PP.

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N sampai terbentuk


larutan berwarna merah muda stabil.
Dicatat volume NaOH yang digunakan.

Dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali.

Dihitung normalitas larutan NaOH.

4.5 Pembuatan Larutan Thiamine Hidroklorida


Ditimbang sebanyak 25 tablet Thiamine HCl untuk diketahui
bobotnya.

Dimasukkan ke dalam mortir, digerus hingga halus dan homogen.


7
Dimasukkan ke dalam beaker glass, dilarutkan dengan aquadest
sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil disaring dengan
kertas saring dan corong kaca

Ditambahkan aquadest hingga tanda batas 100 mL lalu digojog


hingga homogen.

4.6 Penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida


Dipipet larutan thiamine HCl sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer 100 mL.
Ditambahkan beberapa tetes indikator PP (3-5 tetes).

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna


merah muda stabil.
Dicatat volume larutan NaOH 0.1 N yang digunakan.

Diulang sebanyak 2 kali dan dihitung kadar thiamine HCl rata-rata

V. HASIL PERCOBAAN
5.1 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N
Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH, dimana titrasi
dilakukan sebanyak 3 kali.
Indikator yang digunakan: Phenolphthalein sebanyak 3 tetes
Volume
Pengamatan Kesimpulan
NaOH (mL)
Mula-mula bening, setelah
Titik akhir titrasi
10,3 mL titrasi merah muda konstan
tercapai
(++)
Mula-mula bening, setelah
Titik akhir titrasi
10,1 mL titrasi merah muda konstan
tercapai
(+)
10,2 mL Mula-mula bening, setelah Titik akhir titrasi

8
titrasi merah muda konstan
tercapai
(+++)

Titik akhir titrasi : 10,3 mL; 10,1 mL; 10,2 mL


Normalitas NaOH : 0,094 N; 0,098 N; 0,097 N
Normalitas NaOH rata-rata : 0,0963 N
5.2 Penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida
Titrasi larutan thiamine Hidroklorida dengan larutan NaOH 0,0963 N,
dimana titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.
Indikator yang digunakan: Phenolphthalein sebanyak 3 tetes.
Volume
Pengamatan Kesimpulan
NaOH (mL)
Mula-mula bening, setelah
Titik akhir titrasi
0,25 mL titrasi merah muda konstan
tercapai
(++)
Mula-mula bening, setelah
Titik akhir titrasi
0,1 mL titrasi merah muda konstan
tercapai
(+++)
Mula-mula bening, setelah
Titik akhir titrasi
0,25 mL titrasi merah muda konstan
tercapai
(+++)

Titik akhir titrasi : 0,25 mL; 0,1 mL; 0,25 mL


Kadar thiamine HCl : 0,1685% b/b; 0,067% b/b; 0,1685% b/b
Kadar thiamine HCl rata-rata: 0,135% b/b
5.3 Tabel Penimbangan
No
Nama Bahan Jumlah Paraf
.

9
1. NaOH 2,0576 gram
Akuades Add 500 mL
2. Asam oksalat 6,3 gram
Akuades Add 1000 mL
3. 25 tablet thiamine HCl 5,0065 gram
Serbuk thiaminee HCl 5,0020 gram
Akuades Add 100 mL
4. Indikator PP 0,5 gram
Akuades Add 50 mL
5. Standarisasi NaOH
Larutan asam oksalat I 10 mL
Larutan asam oksalat II 10mL
Larutan asam oksalat III 10 mL
Indikator PP 3 tetes
Titrasi I 10,65 mL NaOH
Titrasi II 10,2 mL NaOH Terlampir
Titrasi III 10,3 mL NaOH
6. Penetapan Kadar thiamine HCl
Larutan thiamine HCl I 10 mL
Larutan thiamine HCl II 10 mL
Larutan thiamine HCl III 10 mL
Indikator PP 3 tetes
Titrasi I 0,25 mL NaOH
Titrasi II 0,1 mL NaOH
Titrasi III 0,25 mL NaOH

VI. PERHITUNGAN
6.1 Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH
Diketahui : Normalitas asam oksalat = 0,1 N
Volume asam oksalat = 10 mL
Volume NaOH (I) = 10,65 mL
Volume NaOH (II) = 10,2 mL
Volume NaOH (III) = 10,3 mL
Ditanya : N NaOH rata-rata = ...?
Jawab :
1) Titrasi I
VNaOH NNaOH = VAsam Oksalat NAsam Oksalat
10,65 mL NNaOH = 10 mL 0,1 N
NNaOH = 0,094 N
Jadi, normalitas NaOH pada titrasi I, yaitu 0,094 N
2) Titrasi II
VNaOH NNaOH = VAsam Oksalat NAsam Oksalat
10,2 mL NNaOH = 10 mL 0,1 N
NNaOH = 0,098 N

10
Jadi, normalitas NaOH pada titrasi II, yaitu 0,098 N
3) Titrasi III
VNaOH NNaOH = VAsam Oksalat NAsam Oksalat
10,3 mL NNaOH = 10 mL 0,1 N
NNaOH = 0,097 N
Jadi, normalitas NaOH pada titrasi III, yaitu 0,097 N
N I + N II + N III
4) Normalitas NaOH rata-rata = 3

0,094 N + 0,098 N +0,097 N


= 3

0,289 N
= 3

= 0,0963 N
Jadi, normalitas NaOH rata-rata adalah = 0,0963 N
6.2 Menentukan Standar Deviasi Normalitas NaOH
N NaOH
Titrasi xrata-rata (x xrata-rata) (x xrata-rata)2
(x)
I 0,094 N 0,0963 N -2 ,3 10-3 N 5,29 10-6 N2
II 0,098 N 0,0963 N 1,7 10-3 N 2,89 10-6 N2
-4
III 0,097 N 0,0963 N 7 10 N 4,9 10-7 N2
(x xrata-rata)2 = 8,67 10-6 N2

SD
(x - x ) 2

n -1
Standar devisiasi =

= 8,67 106
2

= 2,08 10-3 N
= 0,00208 N
Normalitas NaOH= rata-rata N NaOH standar deviasi

Normalitas NaOH= (0, 096 0,00208 ) N

Standar deviasi relatif perolehan:


Standar deviasi
% kesalahan = 100%
N NaOH rata-rata

11
0,00208
= 100%
0,096 N
= 2,167 %

Jadi, standar deviasinya adalah 0,00208 N dan persentase kesalahannya

adalah 2,167 % .

6.3 Penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida


Diketahui : BM thiamine HCl = 337,27 gram/mol
Volume NaOH = 0,25 mL; 0,1 mL; 0,25 mL
Normalitas NaOH = 0,0963 N
Reaksi:
C12H17ClN4OS.HCl + NaOH NaC12H17ClN4OS.Cl + H2O
Berdasarkan reaksi di atas 1 mol thiamine hidroklorida setara dengan 1 mol
NaOH, maka: 1 mL NaOH 0,0963 N.
1) Titrasi I (VNaOH I = 0,25 mL; 25 tablet thiamine hidroklorida)
Kadar thiamine HCl dapat dicari dengan cara:
molNaOH = MV
= 0,0963 M 0,25 mL
= 0,024 mmol
Konsentrasi thiamine hidroklorida dalam 10 mL larutan thiamine
hidroklorida
mol
M= V

0,024 mmol
M= 10 mL

M = 0,0024 M
Massa thiamine Hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida:
massa 1000
x
M= BM mL
massa 1000
x
0,0024 M = 337,27 10

Massa = 0,08094 gram


Massa = 80,94 mg
Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida adalah 80,94 mg

12
Massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida:
80,94 mg mg
25 tablet = 3,2376 tablet

Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida

mg
adalah 3,2376 tablet
b
Persentase dalam b
b
1 b berarti bahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 100

mg serbuk thiamine hidroklorida, maka:


b 80,94 mg x
= =
b 5002mg 100 mg

b
X = 1,6182 b

Jadi, kadar thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine

b
hidroklorida adalah sebesar 1,6182 b

2) Titrasi II (V.NaOH II = 0,1 mL; 25 tablet thiamine hidroklorida)


Kadar thiamine HCl dapat dicari dengan cara:
molNaOH = MV
= 0,0963 M 0,1 mL
= 0,00963 mmol
Konsentrasi thiamine hidroklorida dalam 10 mL larutan thiamine
hidroklorida
mol
M= V

0,00963mmol
M= 10 mL

M = 0,000963 M
Massa thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida:

13
massa 1000
x
M= BM mL
massa 1000
x
0,000963 M = 337,27 10

Massa = 0,03237 gram


Massa = 32,37 mg
Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida adalah 32,37 mg
Massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida:
32,37 mg mg
25 tablet = 1,2948 tablet

Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida

mg
adalah 1,2948 tablet
b
Persentase dalam b
b
1 b berarti bahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 100

mg serbuk thiamine hidroklorida, maka:


b 32,37 mg x
=
b = 5002mg 100 mg

b
X = 0,647 b

Jadi, kadar thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine

b
hidroklorida adalah sebesar 0,647 b

3) Titrasi III (V.NaOH III= 0,25 mL; 25 tablet)


Kadar thiamine HCl dapat dicari dengan cara:
molNaOH = MV
= 0,0963 M 0,25 mL
= 0,024 mmol
Konsentrasi thiamine hidroklorida dalam 10 mL larutan thiamine
hidroklorida

14
mol
M= V
0,024 mmol
M= 10 mL

M = 0,0024 M
Massa thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida:
massa 1000
x
M= BM mL
massa 1000
x
0,0024 M = 337,27 10

Massa = 0,08094 gram


Massa = 80,94 mg
Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine
hidroklorida adalah 80,94 mg
Massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida:
80,94 mg mg
25 tablet = 3,2376 tablet

Jadi, massa thiamine hidroklorida dalam 1 tablet thiamine hidroklorida

mg
adalah 3,2376 tablet
b
Persentase dalam b
b
1 b berarti bahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 100

mg serbuk thiamine hidroklorida, maka:


b 80,94 mg x
= =
b 5002mg 100 mg

b
X = 1,6182 b

15
Jadi, kadar thiamine hidroklorida dalam 5002 mg serbuk thiamine

b
hidroklorida adalah sebesar 1,6182 b

4) Kadar thiamine hidroklorida rata-rata dalam 25 tablet (5002 mg serbuk)


thiamine hidroklorida:
kadar I +kadar II +kadar III
Rata-rata = 3
b b b
1,6182 +0,647 +1,6182
= b b b
3
b
= 1,249 b

Jadi, kadar thiamine hidroklorida rata-rata dalam 25 tablet (5002 mg

b
serbuk) thiamine hidroklorida adalah 1,249 b

5) Bobot thiamine hidroklorida rata-rata dalam tiap tablet thiamine


hidroklorida:
kadar I +kadar II +kadar III
Rata- rata = 3
3,2376 mg+1,2948 mg+3,2376 mg
= 3
mg
= 2,59 tablet

Jadi, kadar thiamine hidroklorida rata-rata dalam tiap tablet thiamine

mg
hidroklorida adalah 2,59 tablet

6.4 Menentukan Standar Deviasi Kadar Thiamine HCl


Kadar Kadar
Titrasi Thiaminee Thiaminee HCl
(x xrata-rata) (x xrata-rata)2
HCl (x) x
rata-rata ( )

16
I 3,2376 mg 2,59 mg 0,6476 0,41938 mg
mg
II 1,2948 mg 2,59 mg -1,2952 1,67754 mg
mg
III 3,2376 mg 2,59 mg 0,6476 0,41938 mg
mg
(x xrata-rata)2 = 2,51630 mg

SD
(x - x ) 2

n -1


2.51630 mg
2

= 1,12167 mg
x
Kadar thiamine hidroklorida rata-rata = SD
= (2,59 1,12167) mg
Standar deviasi relatif perolehan:
Standar deviasi
% kesalahan = 100%
Kadar thiamine HCl rata-rata
1,12167 mg
= 100%
2,59 mg
= 43,3077%

Jadi, standar deviasinya adalah 1,12167 mg dan persentase kesalahannya

adalah 43,3077% .

VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar thiamine hidroklorida
dengan menggunakan metode titrasi asidi-alkalimetri. Metode asidimetri
dilakukan pada saat proses standarisasi NaOH dengan menggunakan baku asam,
yakni asam oksalat. Sedangkan pada penetapan kadar thiamine hidroklorida
digunakan metode alkalimetri karena baku yang digunakan bersifat basa, yaitu

17
NaOH. Metode ini dipilih karena senyawa yang akan ditetapkan bersifat asam dan
sebagai baku (titran) yang digunakan NaOH yang bersifat basa. Selain itu,
penetapan kadar thiamine hidroklorida melalui titrasi dengan larutan NaOH juga
sangat sesuai, karena di sini hanya terjadi satu reaksi (tidak ada reaksi samping).
Untuk dapat menetapkan kadar thiamine hidroklorida mengunakan metode
alkalimetri diperlukan penyiapan berbagai larutan terlebih dahulu. Larutan yang
disiapkan antara lain larutan standar asam oksalat 0,1 N, standar natrium
hidroksida (NaOH) dan larutan phenolphthalein (PP). Larutan asam oksalat pada
praktikum ini berfungsi sebagai baku primer karena memiliki kadar yang tetap
dan tidak mudah berubah selama penyimpanan (stabil) sehingga kemurniannya
tinggi. Sedangkan larutan NaOH merupakan baku sekunder terkait sifatnya yang
higroskopis dan mengandung konsistensi air yang berubah-ubah sehingga perlu
dilakukan standarisasi terlebih dahulu dengan baku primer (asam oksalat) sebelum
digunakan untuk mentitrasi thiamine hidroklorida. Larutan lain yang dibuat adalah
larutan phenolphthalein (PP) yang berfungsi sebagai indikator dalam proses
titrasi.
Setelah penyiapan larutan yang diperlukan, selanjutnya dilakukan proses
standarisasi larutan NaOH dengan menggunakan baku primer asam oksalat 0.1 N.
Standarisasi NaOH ini sangat penting karena NaOH akan berfungsi sebagai titran
pada saat titrasi untuk penetapan kadar Thiamine HCl. NaOH yang akan dipakai
untuk penetapan kadar thiamine hidroklorida harus dibakukan terlebih dahulu
dengan larutan baku primer karena memiliki sifat higroskopis, lembab, dan bila
dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida, dan memiliki kemurnian
yang bervariasi (Depkes RI, 1995). Standarisasi larutan baku NaOH sangat
penting dilakukan dengan tujuan untuk memastikan kembali konsentrasi NaOH
yang dibuat agar konsentasi larutan baku tersebut dapat diketahui secara tepat
untuk dapat menetapkan kadar dari senyawa titrat dengan tepat. Alasan pemilihan
asam oksalat sebagai baku primer untuk standarisasi NaOH karena asam oksalat
bersifat stabil selama penyimpanan maupun stabil dilingkungan (tidak bereaksi
dengan O2, CO2 dan uap air) serta memiliki kemurnian tinggi (Depkes RI, 1995).
Adapun reaksi yang terjadi pada proses standardisasi seperti berikut:

18
H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O

Dalam standarisasi NaOH digunakan indikator phenolphthalein (PP) untuk


membantu mengamati titik akhir titrasi. Syarat suatu indikator adalah merupakan
asam atau basa lemah yang berubah warna di antara bentuk terionisasinya dan
bentuk tidak terionisasinya. Phenolphthalein mempunyai rentang pH antara 8,4-
10,0. Phenolphthalein akan mengalami delokalisasi pada cincin fenol dengan
adanya perubahan pH sehingga strukturnya berubah dari benzenoid form menjadi
quinoid form seiring peningkatan pH-nya. Hal inilah yang menyebabkan
terjadinya perubahan warna pada larutan asam oksalat. Perubahan warna yang
teramati, yakni dari larutan tidak bewarna menjadi merah muda stabil yang
menandakan titik akhir titrasi telah tercapai. Titrasi langsung asam lemah dengan
menggunakan larutan standar NaOH akan menghasilkan garam yang akan
terhidrolisis dalam larutan yang tergantung pada konstanta disosiasi asam. Pada
titik ekivalen, pH larutan akan berada di atas pH 7 sehingga indikator yang
digunakan adalah phenolphthalein yang memiliki trayek pH antara 8,410,0
(Gandjar dan Rohman, 2007; Underwood dan Day, 1981).
Standarisasi NaOH dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan
tujuannya meningkatkan keakuratan dan presisi hasil yang didapatkan. Hal ini
sudah sesuai dengan literature yang ada, yakni menurut ICH, presisi harus
dilakukan pada 3 tingkatan yang berbeda (Gandjar dan Rohman, 2007). Titrasi I
sebagai kontrol, titrasi II sebagai pembanding, dan titrasi III sebagai pengoreksi.
Pada titrasi I volume NaOH yang digunakan adalah 10,65 mL, titrasi II sebanyak
10,2 mL mL, dan titrasi III sebanyak 10,3 mL. Normalitas rata-rata NaOH yang
dipeoleh adalah 0,0963 N dengan standar deviasi 0,00208 N dengan presentase

kesalahan sebesar 2,167 % . Nilai standar deviasi yang diperoleh kurang dari

2% yang artinya data yang diperoleh saat pengulangan titrasi dalam proses
pembakuan larutan NaOH dengan larutan asam oksalat dapat dikatakan presisi
sehingga data percobaan yang diperoleh dapat dikatakan valid.
Larutan NaOH yang telah distandarisasi selanjutnya digunakan sebagai
larutan baku pada proses penetapan kadar thiamine hidroklorida. Tablet thiamine

19
hidroklorida dilarutkan dalam akuades agar diperoleh larutan thiamine
hidroklorida sebagai titrat dalam proses titrasi. Thiamine HCl mudah larut dalam
air oleh karena itu pelarut yang digunakan adalah akuades. Sebanyak 25 tablet
thiamine hidroklorida ditimbang untuk mengetahui bobotya dan kemudian digerus
sampai halus. Tujuan dilakukan penggerusan adalah untuk meningkatkan
kelarutan thiamine hidroklorida dalam akuades sebab dalam bentuk serbuk luas
permukaan tablet tersebut menjadi besar sehingga kontak dengan pelarut akan
menjadi lebih besar. Serbuk dari tablet thiamine hidroklorida yang telah digerus
tersebut kemudian ditimbang kembali untuk mengetahui bobot akhir serbuk
setelah proses penggerusan. Bobot awal 25 tablet thiamine hidroklorida adalah
5,0065 gram. Sedangkan bobot serbuk dari tablet thiamine hidroklorida setelah
digerus adalah 5,002 gram. Adanya penurunan bobot yang diperoleh dapat
diakibatkan oleh proses penggerusan yang terlalu kuat sehingga menyebabkan
berkuranganya bobot tablet atau dapat pula disebabkan karena masih terdapat sisa
serbuk yang menempel pada dinding mortir. Serbuk thiamine hidroklorida yang
dilarutkan dalam aquadest hingga mencapai volume 100 mL lalu disaring untuk
mendapatkan filtrat yang bersih dan jernih.
Proses titrasi larutan thiamine HCl dengan NaOH dilakukan dengan tiga kali
pengulangan. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan keakuratan dan presisi dari
hasil yang didapatkan. Volume larutan thiamine HCl yang dibutuhkan setiap
proses titrasi adalah 10 mL. Indikator yang digunakan untuk membantu
mengamati titik akhir titrasi adalah phenolphthalein yang memperlihatkan
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda stabil saat titik akhir
titrasi telah tercapai. Adapun reaksi yang terjadi antara thiamine hidroklorida dan
NaOH pada saat titrasi adalah sebagai berikut:
C12H17ClN4OS.HCl + NaOH C12H17ClN4OS.NaCl + H2O

Dari proses titrasi thiamine HCl dengan NaOH didapat hasil, yakni titik
volume NaOH yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi I, II, dan III
berturut-turut adalah 0,25 mL; 0,1 mL; dan 0,25mL. Kadar thiamine HCl yang
diperoleh dari perhitungan pada titrasi I, titrasi II dan titrasi III berturut-turut

20
adalah 1,6182 % b/b; 0,647 % b/b; dan 1,6182 % b/b. Sehingga didapatkan kadar
tablet thiamine hidroklorida rata-rata sebesar 1,249 % b/b. Standar deviasi yang
diperoleh dari hasil perhitungan kadar thiamine hidroklorida adalah 1,12167

dengan persentase kesalahan sebesar 43,3077 %. Nilai persentase kesalahan

yang didapat cukup besar yakni mencapai 43 ,3077 %. Hal ini dapat

disebabkan karena pada titrasi I, titrasi II dan titrasi III masing-masing dilakukan
oleh orang yang berbeda. Sehingga pengamatan setiap praktikan dalam
menentukan titik akhir titrasi tidak sama (subyektif) oleh karena itu volume titran
yang didapat cukup berbeda jauh, sehingga akan berpengaruh pula pada
perhitungan kadaranya. Selain itu, dapat pula disebabkan oleh kesalahan dalam
pembuatan larutan thiamine HCl, yakni larutan yang dibuat tidak disaring sampai
jernih (masih keruh), sehingga berpengaruh terhadap kepekatan larutan. Larutan
yang keruh dapat pula menggangung proses titrasi dari larutan thiamine HCl
sehingga berpengaruh terhadap keakuratan data yang diperoleh. Faktor-faktor
inilah yang dapat menjadi alasan diprolehnya persentase kesalahan yang cukup
besar pada praktikum ini.

VIII. KESIMPULAN
8.1 Penetapan kadar thiamine hidoklorida dapat dilakukan dengan metode
alkalimetri. Alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku yang bersifat basa. Dalam
praktikum ini, senyawa asam yang dimaksud adalah thiamine
hidroklorida dan senyawa basanya adalah baku NaOH.
8.2 Pada praktikum penetapan kadar thiamine hidroklorida dengan titrasi
asidi-alkalimetri ini diperoleh normalitas rata-rata NaOH sebesar
0,0963 N. Selanjutnya dari penentuan kadar thiamine hidroklorida

mg
diperoleh kadar rata-rata thiamine hidroklorida sebesar 2,59 tablet

21
dengan standar deviasi sebesar 1,12167 dengan persentase kesalahan

sebesar 43,3077% .

DAFTAR PUSTAKA

Ahluwalia, V. K., S. Dhingra dan A. Gulati. 2005. Collage Practical Chemistry.


Hyderabad: Universitier Press.
Basset, J., R. C. Denney., G. H. Jeffery., and J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.

22
Chang, R. 2010. Kimia Dasar Konsep Inti Jilid E, Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit
Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Edisi Keempat. Jakarta:
Penerbit Erlangga.
Sunarya, Y. dan A. Setiabudi. 2007. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung :
PT. Setia Purna Inves.

23