Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PENELITIAN

Latarbelkang dan

PENGARUH BERAT KATALIS DAN REUSABILITY KATALIS PADA REAKSI SINTESIS


GLISEROL DAN ASAM ASETAT MENJADI TRIASETIN MENGGUNAKAN KATALIS
LEWATIT

Diusulkan Oleh:

1. Risky Andi (13521119)


2. Umi Mei R. (13521219)

JURUSAN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2017
BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Semakin menipisnya cadangan minyak bumi di Indonesia berimbas pada ketergantungan


terhadap impor bahan bakar minyak yang semakin besar. Untuk itu pengembangan energi bahan
bakar terbarukan menjadi penting selama beberapa tahun terakhir. Salah satu alternatif sumber
energi terbarukan yang cukup menjanjikan adalah biodiesel.

Biodiesel umumnya diproduksi melalui reaksi transesterifikasi, yang mana trigliserida dalam
minyak nabati bereaksi dengan alkohol membentuk ester asam lemak (biodiesel) dan gliserol dengan
katalis baik alkali atau asam. Biodiesel dapat dibuat dari berbagai minyak nabati dari tanaman seperti
kelapa sawit, kedelai dan mikroalga. Peningkatan pembuatan biodiesel menghasilkan produk
samping berupa gliserol. Meskipun gliserol bukan merupakan zat yang beracun, namun limbah
gliserol dengan volume yang besar dapat menimbulkan dampak serius bagi lingkungan dan
kesehatan, Sehingga diperlukan usaha untuk mengubah gliserol menjadi beberapa produk turunannya
untuk meningkatkan konsumsi gliserol. Beberapa produk turunan gliserol lainnya adalah gliserol
monooleat, gliserol triacetin, gliserol monoacetin dan diasetin.

Sebagai poduk samping industi biodiesel,gliserol belum banyak diolah sehingga nilai
jualnya masih rendah. Oleh karena itu untuk meningkatkan nilai ekonomis perlu pengolahan
terhadap gliserol agar dapat menghasilkan produk yang bermutu dan lebih banyak manfaatnya.
Diantaranya adalah dengan membuat turunan gliserol melalui proses esterifikasi. Salah satu
produk dari gliserol yaitu triacetin. Manfaat triacetin sangat banyak diantaranya yaitu sebagai zat
tambahan makanan seperti penambah aroma, plastisizer, pelarut, bahan aditif bahan bakar untuk
mengurangi knocking pada mesin ( menaikkan nilai oktan ) , serta dapat digunakan juga sebagai
zat aditif untuk biodiesel (Widayat dkk, 2013 ).

Triacetil Gliserol (TAG ) atau triacetin dibuat dari proses esterifikasi antara gliserol dan
asam asetat dengan bantuan katalis. Selain poduk triasetat, produk lain yag terbentuk pada proses
esterifikasi gliserol dengan asam asetat adalah Mono Acetyl Gliserol ( MAG ) / monoacetin dan
Diacetyl Gliserol ( DAG ) / diacetin. Namun, dengan penelitian yang telah dilakukan oleh
Xiaoyuan dkk ( 2009 ) memungkinkan kita untuk dapat meningkatkan selektifitas terhadap
triasetat meningkat hingga 100%. Hal itu dilakukan dengan menggunakan dua tahap reaksi yaitu
reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat, dan tahap selanjutnya adalah reaksi asetilasi
menggunakan anhidra asam asetat.

Apabila Gliserol diesterifikasi dengan asam asetat maka akan membentuk triasetin.
Kegunaan tiasetin diantaranya yaitu sebagai bahan aditif pada makanan, seperti bahan aroma
pada permen, minuman olahan susu, minuman beperisa dan pemen karet. Selain itu, tiasetin juga
dapat digunakan untuk bahan non pangan, triasetin dapat digunakan untuk pelarut pada parfum,
tinta cetak, sebagai bahan aditif pada bahan bakar untuk mengurangi knocking pada mesin mobil
( Rahmat dkk,2010; Khayoon dan Hameed, 2011). Triasetin meupakan produk yang berpotensial
untuk dikembangkan, karena dapat meningkatkan nilai oktan bahan bakar ( bensin).

Pada penelitian ini, pemanfaatan gliserol hasil samping industri biodiesel sebagai bahan
baku dalam sintesis senyawa gliserol triasetin dilakukan dengan mereaksikan gliserol dengan
asam asetat menggunakan katalis lewatit.

1.2. Rumusan Masalah


Penelitian mengenai sintesis gliserol triasetin dengan bahan baku gliserol pernah dilakukan
sebelumnya. Dalam percobaan pembuatan gliserol triasetin dilakukan dengan mereaksikan
gliserol dan asam asetat secara esterifikasi. Triasetin dapat diproduksi dari reaksi gliserol dan
asam asetat menggunakan katalisator. Gelosa dkk, (2003) mempelajari reaksi gliserol dengan
asam asetat memakai katalisator berupa resin amberlyst-15, konversi tertinggi diperoleh pada
suhu 3730K, perbandingan pereaksi 3,9 gmol asam asetat/gmol gliserol yaitu sebesar 50%.

Nuryoto dkk, (2010) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan
katalisator indion 225Na pada suhu 3430K, kecepatan pengadukan 1000 rpm, dengan
memvariasikan perbandingan pereaksi 3:7 gmol asam asetat/gmol gliserol, konsentrasi
katalisator 1:9% berat terhadap asam asetat, dan ukuran diameter katalisator -16 dan +25mesh
(lolos pada 16mesh dan tertahan di 25mesh), konversi tertinggi diperoleh pada perbandingan
pereaksi 7:1 gmol asam asetat/gmol gliserol dan konsentrasi katalisator 3% berat asam asetat
yaitu sebesar 40,7%.
Ferreira dkk, (2009) telah melakukan esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan
katalisator NaUSY Zeolite diperoleh konversi sebesar 14 % dan selektivitas triasetin 1 %.
Leonardo dkk (2010) telah melakukan penelitian untuk membandingkan reaksi esterifikasi
gliserol antara menggunakan asam asetat dan anhidrida asam asetat. Dalam penelitiannya
dijelaskan untuk kondisi yang sama ( katalis niobium phosphate, rasio 4 : 1 ), esterifikasi gliserol
menggunakan anhidrida asam asetat menmberikan selektivitas yang tinggi terhadap Triacetin
( 100% pada 80 menit ) dibandingkan dengan asam asetat ( 7% pada 120 menit ). Selain itu pada
penelitian Leonardo ini juga membeikan informasi mengenai pengaruh penggunaan bebeapa
katalis yang digunakan dalam reaksi esterifikasi menggunaan anhidrida asam asetat maupun
asam asetat.

Berdasarkan permasalahan latar belakang diatas, maka masalah- masalah tesebut


dirumuskan sebagai berikut :

1. Bagaimana pengaruh jumlah konsentrasi katalis Lewatit terhadap konversi gliserol pada
reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat.
2. Bagaimana pengaruh reusability ( penggunaan kembali ) katalis lewatit setelah proses
esterifikasi terhadap konversi triasetin.

Penelitian-penelitian diatas akan dijadikan sebagai tolak ukur untuk mengetahui


pemecahan masalah diatas dan untuk mengetahui hal-hal apa saja yang mempengaruhi reaksi
esterifikasi gliseol dengan asam asetat. Sehingga didapatkan kondisi optimum eaksi sintesis
gliserol triasetin dari glierol dan asam triasetin dengan bantuan katalis Lewatit. Pada penelitian
ini katalis yang digunakan berbeda dengan penelitian sebelumnya yaitu dengan menggunakan
katalis Lewatit. Katalisator lewatit merupakan resin kation yang menyediakan acid site yang
dibutuhkan sebagai katalisator dalam sintesis gliserol asetat. Penggunaan katalisator lewatit ini
diharapkan dapat mempercepat laju reaksi dan meningkatkan selektivitas gliserol triasetin
sehingga menghasilkan produk yang mempunyai nilai ekonomi yang lebih tinggi, serta akan
banyak diaplikasikan pada berbagai arahan produk yang sangat beragam.
3 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat membantu dalam pemanfaatan produk samping
pembuatan biodiesel yang melimpah yaitu gliserol menjadi bahan kimia lain yang bernilai jual
lebih tinggi seperti gliserol triacetin. Selain itu, penelitian ini diharapkan dapat memberikan
informasi dan referensi tentang pemanfaatan katalis lewatit sebagai katalis esterifikasi gliseol
triacetin yang dapat menaikkan konversi gliserol triacetin, menambah referensi dibidang
penelitian kimia khususnya tentang pemanfaatan katalis lewatit sebagai pengganti katalis
homogeny pada reaksi esterifikasi gliserol menggunakan asam asetat, serta mengetahui pengaruh
jumlah variasi konsentrasi katalis terhadap konversi gliserol triacetin pada reaksi esteifikasi asam
asetat.

4 Tujuan Penelitian
Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mempelajari reaksi sintesis gliserol
triasetin dengan menggunakan gliserol dan asam asetat. Tujuan khususnya adalah sebagai
berikut:
1 Mempelajari pengaruh perbandingan berat katalis terhadap reaksi sintesis gliserol triasetin
pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat.
2 Mengetahui konsentrasi katalis optimum pada produksi gliserol triasetin dari gliserol dan
asam asetat.
3 Mengetahui potensi katalis Lewatit jika digunakan sebagai katalis dalam reaksi esterifikasi
untuk mengkonversi gliserol dan sintesis Triasetin.
4 Mempelajari pengaruh reusability ( pemakaian berulang ) katalis terhadap konversi gliserol
triasetin pada reaksi esterifikasi menggunakan asam asetat.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Gliserol
Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi dan
merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil berjumalh tiga buah. Gliserol (1,2,3
propanetriol) merupakan cairan yang tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental
yang memiliki rasa manis (Pagliaro dan Rossi., 2008). Gliserol dapat dimurnikan dengan proses
destilasi agar dapat digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk
pengolahan air. Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak diolah
sehingga nilai jualnya masih rendah.
Penelitian tentang proses produksi turunan gliserol dalam satu dekade ini telah mulai
banyak dilakukan. Industri turunan gliserin klasik, gliserol tri-nitrat yang digunakan sebagai
bahan peledak, secara bertahap kehilangan dominasinya. Resin alkid berasal dari gliserin
mewakili penggunaan tunggal terbesar dari gliserin dikombinasikan akhir-akhir ini. Dalam
barang-barang toilet dan bidang makanan, ester dari gliserin, terutama ester parsial (mono-dan
di-gliserida) telah menjadi komponen yang sangat khusus produk emulsi, memberikan kontribusi
pengendalian atas kelembutan dari kecantikan, juga untuk margarin (Miner dan Dalton, 1953).
Proses esterifikasi gliserol adalah salah satu metode yang banyak digunakan untuk
memproduksi produk turunan gliserol. Dalam reaksi esterifikasi dihasilkan bermacam-macam
ester yang mempunyai banyak kegunaan dan bernilai lebih tinggi. Produk dari konversi gliserol
ini bersifat ramah lingkungan dan terbarukan karena bukan merupakan turunan dari minyak
bumi.
Gambar 2.1. Reaksi transesterifikasi minyak dengan metanol menghasilkan biodiesel
dan gliserol
2 Esterifikasi Gliserol
Esterifikasi adalah reaksi pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam
karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H2O. Ester biasa juga
disebut sebagai turunan karboksilat. Sifat khas ester adalah baunya yang harum, oleh sebab itu
ester biasanya digunakan sebagai pengharum ( essence sintetis ). Ester asam karboksilat ialah
suatu senyawa yang mengandung gugus -CO 2 R dan R dapat berupa alkil maupun aril.
Esterifikasi dapat dilangsungkan dengan katalis asam dan bersifat reversible (Fessenden &
Fessenden, 1982). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Gambar 2.2. Reaksi Esterifikasi Gliserol


Interaksi atau reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol merupakan proses reaksi
dapat balik dan merupakan reaksi yang berlangsung lambat, untuk mempercepat terjadinya
reaksi perlu ditambahkan katalis. Pengaturan temperaturpun perlu dilakukan untuk mempercepat
reaksi pembentukan ester. (sumber)
Sesuai dengan hukum aksi massa, kesetimbangan dapat bergeser ke arah pembentukan
ester dengan adanya kelebihan salah satu pereaksi, Reaksi esterifikasi ini akan memberi hasil
yang lebih baik untuk alcohol primer dan cukup baik untuk alcohol sekunder, tetapi untuk
alcohol tersier tidak memberikan hasil yang baik. (sumber)
Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol
dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan kecil
dalam laju pembentukkan ester (Fessenden, 1982)
Mekanisme reaksi esterifikasi dapat dijelaskan melalui beberapa tahap reaksi berikut:

a Transfer proton dari katalis asam keatom oksigen karbonil, sehingga meningkatkan
elektrofilisitas dari atom karbon karbonil.

Gambar 2.3.Mekanisme Reaksi Esterifikasi Tahap 1

b Atom karbon karbonil kemudian diserang oleh atom oksigen dari alkohol, yang bersifat
nukleofilik sehingga terbentuk ion oksonium.

Gambar 2.4.Mekanisme Reaksi Esterifikasi Tahap 2

c Pelepasan proton dari gugus hidroksil milik alkohol, menghasilkan kompleks teraktivasi.
Protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil, yang diikuti oleh pelepasan molekul air
menghasilkan ester
Gambar 2.5.Mekanisme Reaksi Esterifikasi Tahap 3

Menurut (Hikmah dan Zuliyana, 2010), Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi
esterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar sehingga
akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan
bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan zat
yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Sesuai dengan
persamaan Arrhenius :

k = A e(-Ea/RT)

dimana, T = Suhu absolut ( C)

R = Konstanta gas umum (cal/gmol K)

E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)

A = Faktor tumbukan (t-1)

k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)

Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan reaksi.
Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan minyak-katalis metanol
merupakan larutan yang immiscible.

c. Katalisator

Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi sehingga pada
suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada reaksi esterifikasi yang sudah
dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi katalis antara 1- 4 % berat sampai 10 % berat
campuran pereaksi.
d. Suhu Reaksi

Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang dihasilkan,
hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka harga k makin besar sehingga
reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar.

e. Pebandingan Pereaksi

Berlebihnya salah satu pereaksi menyebabkan kesetimbangan akan bergeser kekanan, dan
kemungkinan kontak antar pereaksi semakin besar.

f. Konsentrasi Katalisator

Katalisator berfungsi menurunkan enegi aktivasi. Jika jumlah katalisator dinaikkan,


energy aktivasi akan tuun sehingga laju reaksi akan meningkat.

Esterifikasi adalah reaksi pembuatan senyawa ester dengan mereaksikan antara asam

karboksilat dengan alkohol dan menghasilkan hasil samping berupa H2O. Ester biasa juga

disebut sebagai turunan karboksilat. Faktor-faktor yang mempengaruhi esterifikasi adalah

waktu reaksi, pengadukan, konsentrasi katalisator, perbandingan pereaksi,suhu reaksi dan

ukuran diameter partikel katalis.

Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, Larutan asam

asetat didalam air merupakan asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+

dan CH3COO- . Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), dan memiliki

konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan dengan baik senyawa

polar seperti garam anorganik dan gula maupun senyawa non polar seperti minyak dan unsur-

unsur seperti iodin. Asam asetat bercampur dengan mudah dengan pelarut lainnya seperti air,

heksana dan kloroform [Wikipedia,,Asam asetat].

pindahan dari pembahasan


2.3 Katalis Ion Exchange Resin

Ion exchange adalah unit proses dimana ion dalam bahan penukar (resin) digantikan oleh
ion dalam larutan. Resin kation merupakan salah satu katalis padat yang termasuk dalam jenis
resin penukar ion dengan kekuatan asam sangat kuat. Katalis ini berbentuk butiran yang dapat
digunakan sebagai katalisator asam heterogen dalam berbagai reaksi organik. Resin kation
menyediakan acid site yang dibutuhkan sebagai katalisator dalam sintesis. Penggunaan resin
kation sebagai katalisator memiliki kelebihan yaitu selektivitas reaksinya tinggi, permukaan
bersifat asam, proses pemisahannya mudah karena tidak larut dalam larutan reaksi dan mudah
diregenerasi sehingga dapat digunakan berulang kali. Meskipun demikian, katalis ini juga
memiliki kelemahan, yaitu air dapat masuk ke dalam katalis sehingga akan menggangu proses
protonasi asam karboksilat (asam lemak).

2.4 Sintesis Tiasetin


Anindito (2008) telah melakukan pembuatan triasetin antara gliserol dengan asam asetat
dengan katalisator asam sulfat, konversi tertinggi dipeoleh pada perbandingan pereaksi 6 gmol
asam asetat/ gmol gliserol, konsentrasi katalisator 0,67% berat gliseol, dan konvesi yang
dihasilkan 85%. Sedangkan Nuryoto dkk (2010) telah melakukan esteifikasi gliserol dan asam
asetat dengan katalisator indion 225Na pada suhu 343 K, kecepatan pengadukan 1000 rpm, berat
asam asetat, dan ukuran diameter katalisator -16 dan +25 mesh ( lolos pada 16 mesh dan tertahan
di 25 mesh). Konversi tetinggi yang dihasilkan pada perbandingan reaksi 7 gmol asam
asetat/gmol gliseol dan konsentrasi katalisator 3% berat asam asetat yaitu sebesar 40.7%.
Liao dkk (2009) memproduksi triasetin dengan dua tahap yaitu tahap esterifikasi dan
asetilasi, konversi tertinggi didapatkan dengan menggunakan katalis jenis A-35 dan A-15 sebesar
99%, dipeoleh pada perbandingan molar preaksi 1:6 dan 1:9 dan konsentrasi katalisator 5% berat
gliserol selama 4 jam.
Penggunaan katalisator padat berupa penukar ion dimaksudkan dapat memudahkan
pemisahan hasil dan dapat digunakan secara beulang-ulang, kaena katalisator padat berupa
penukar ion yang telah jenuh dapat diaktifkan kembali dengan regenerasi ( Choi dkk., 1996).
Dari referensi jurnal diatas maka kondisi operasi yang akan digunakan pada penelitian ini
adalah pada suhu 100C, rasio mol gliserol dengan asam asetat sebesar 1:6 , dengan waktu reaksi
90 menit serta berat katalis 2% dan 5% dengan pemakaian berulang sebanyak 2x dan 3x
pemakaian.

BAB III
METODE PENELITIAN

1.1. Bahan Penelitian


Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
a. Gliserol diperoleh dari PT. Brataco melalui distributor resmi Bratachem Yogyakarta
dengan kemurnian 99% dan density 1.2483
b. Asam Asetat diperoleh dai CV. Chemix dengan kemurnian 99% dan density 1.05 gr
c. Aquadest
d. Na2S2O3 untuk titrasi Iodometri
e. Katalisator Lewatit diperoleh dari PT. Brataco
f. Larutan HCL 1N untuk aktivasi katalis
g. Larutan HCL 0.5 N
h. KOH alkoholik 0.5 N
i. Kalium Dikromat
j. KI
k. Larutan pati
l. Indikator pp
m. Kloroform
n. Ethanol
o. Asam periodat
p. NaOH 0.5 N
1.2. Alat Penelitian
Alat penelitian yang digunakan antara lain:
a. Gelas beker
b. Magnetic stirer
c. Timbangan digital
d. Hot plate
e. Kertas saring
f. Pengaduk merkuri
g. Aluminium foil
h. Wadah sampel
i. Gelas arloji
j. Labu leher tiga
k. Pemanas Mantel
l. Pendingin Balik
m. Buret
n. Statif dan Klem
o. Pipet ukur dan Pipet Volume
Gambar 3.1. Rangkaian Alat Esterifikasi
Gambar 3.2. Rangkaian Alat Titrasi

1.3. Prosedur Penelitian


1.3.1. Preparasi Katalis Resin kation
1. Masukkan katalis ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan larutan HCl 1 N sebanyak
200 % dari volum katalis
2. Aduk campuran katalis dan larutan HCl selama 30 menit
3. Pisahkan katalis dari larutan HCl menggunakan kertas saring kemudian bilas dengan
aquadest sebanyak 200% volum katalis dan diaduk dengan menggunakan magnetic
stirer dilakukan pengadukan selama 30 menit
4. Lakukan tes pH sampai pH larutan netral
5. Saring dan keringkan katalis
1.3.2. Sintesis Gliserol Triasetin
1. Rangkai alat seperti pada gambar 3.1.
2. Masukkan gliserol dengan volume tertentu serta katalis lewatit (2% wt gliserol) ke
dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga suhu reaksi 100 oC tercapai.
3. Nyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2 (175 rpm)
4. Masukkan asam asetat yang terlebih dahulu sudah dipanaskan sampai suhu reaksi
100oC ke dalam reaktor dengan perbandingan gliserol:asam asetate = 1:6 dan catat
waktu sebagai t = 0.
5. Catat suhu setiap 15 menit dan ambil sampel setiap 15 menit. Reaksi dijalankan selama
90 menit.
6. Matikan pemanas dan motor pengaduk. Matikan pendingin saat suhu telah turun
menjadi sekitar 50oC.
7. Ulangi kembali reaksi pada suhu 100 oC dan untuk perbandingan berat katalis 5% wt
gliserol serta reusability katalis 2 kali pemakaian dan 3 kali pemakaian. Dengan
langkah yang sama ulangi reaksi dengan waktu 90 menit.

1.4. Variabel Penelitian


Variabel-variabel yang akan dilakukan dalam penelitian ini meliputi:
1. Perbandingan berat katalis ( katalis 2% wt gliserol dan katalis 5% wt gliserol )
2. Reusabilty ( pemakaian katalis berulang ) yaitu 2x dan 3x pemakaian.

1.5. Analisis Penelitian


1.5.1. Analisis Kadar Gliserol
1. Ambil 1 gram sampel, encerkan dengan aquadest hingga 100 ml. Timbang larutan 1 gram
dalam botol timbang
2. Larutan dalam botol timbang ke dalam labu takar 500 mL dengan menggunakan kloroform 50
mL
3. Tambahkan 100 mL aquadest, tutup rapat labu, dan kemudian kocok kuat-kuat selama 30-60
detik
4. Tambahkan aquadest hingga garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat, kocok kembali
hingga tercampur lalu biarkan tenang sampai lapisan akuatik dan kloroform terpisah sempurna
5. Pipet 50 mL larutan akuatik ke dalam Erlenmeyer 250 mL berisi 2 mL larutan asam periodat,
kemudian kocok perlahan. Tutup Erlenmeyer dengan gelas arloji dan biarkan selama 30
menit.
6. Tambahkan 2 mL larutan KI, kocok perlahan lalu biarkan selama 1 menit dalam tempat gelap.
7. Titrasi larutan dalam Erlenmeyer dengan larutan Na2S2O3 yang sudah distandarisasi sampai
warna coklat iodium hampir hilang
8. Tambahkan 2 mL indikator pati, lalu lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang dan catat
volume titrasi Na2S2O3
9. Lakukan analisis blangko dengan menerapkan langkah 5 sampai 8 pada aquadest.
Kadar gliserol dapat dihitung dengan rumus:
2,302 ( BS ) ( N ) ( a ) ( 450 ) (100)
gliserol ( berat ) = ...................... (2)
50 ( w1 ) (w2 )

Dengan:
B = volum titrasi Na2S2O3untuk larutan blangko (mL)
S = volum titrasi Na2S2O3untuk larutan sampel (mL)
N = normalitas larutan Na2S2O3
a = densitas aquadest (g/mL)

w 1 = berat sampel awal (g)


w 2 = berat sampel pengenceran (g)

1.5.2. Analisis Asam Awal (A0)


1. Menimbang sampel 1 g lalu ditambahkan 50 mL KOH alkoholik 0,5 N
2. Lalu dipanaskan selama 60 menit dengan dipasang pendingin balik untuk melarutkan asam
lemak bebas. Dinginkan sampai suhu kamar.
3. Lalu ditambahkan indikator PP sebanyak 2 tetes
4. Kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N yang telah distandarisasi sampai warna pink hilang
(bening)
( V tb V ts ) x N HCl
A 0=
HCl HCl

m ...................................... (3)

1.5.3. Analisis Asam Bebas (Ab)


1. Menimbang sampel 1 g lalu ditambahkan 10 mL alcohol yang telah dinetralkan dengan 0,5 N
NaOH dan indicator PP
2. Lalu dipanaskan selama 15 menit dengan dipasang pendingin balik untuk melarutkan asam
lemak bebas. Dinginkan sampai suhu kamar.
3. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,5 N yang telah distandarisasi sampai warna pink kekal
( V NaOH N NaOH )
Ab= ...................................... (4)
m
DAFTAR PUSTAKA

http://www.ejournal.undip.ac.id/index.php/ilmulingkungan/article/view/4081/pdf [Diakses pada


tanggal 6/2/2017 ; 2:46 PM]

http://www.e-jurnal.com/2013/10/produksi-triacetin-dengan-proses.htm [ Diakses pada tanggal


6/2/2017 pukul 2:45 PM]
http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/20262/4/Chapter%20II.pdf [ Diakses pada
tanggal
https://jurnal.ugm.ac.id/jrekpros/article/view/1897/1702
http://agungwidodo95.blogspot.co.id/2013/11/laporan-reaksi-esterifikasi.html [ Diakses pada
tanggal 22/2/2017]