2.

2 Uraian Bahan
2.2.1 Metil Salisilat
a. Asam salisilat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama Lain : Asam salisilat
Rumus Molekul : C7H6O3
Bobot Molekul : 138,12
Pemerian : Hablur ringan tak berwarna atau serbuk
berwarna putih hampir tidak berbau rasa
agak manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol 95 % P. , mudah larut dalam
kloroform P dan dalam eter P. Laruta dalam
larutan amonium asetat P, dinatrium
hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium
sitrat P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Penggunaan : Keratolitikum, anti fungi
Kegunaan : Sebagai bahan dasar sintesa metil salisilat
b. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquades, air suling
Rumus Molekul : H 2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Penggunaan : Sebagai pelarut dan pencuci
Kegunaan : Sebagai pencuci ester
c. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
Rumus kimia : H2SO4
Berat Molekul : 98,07
Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,
bau sangat tajam dan porosity.
Kelarutan : Bercampuran dengan air dan dengan etanol,
Dengan menimbulkan panas.
Berat jenis : Lebih kurang 1,84
Kegunaan Umum : Sebagai zat tambahan
d. Kalsium Klorida (Ditjen POM 1979)
Nama Resmi : CALCII CHLORIDUM
Nama Lain : Kalsium Klorida
Rumus Molekul : CaCl2
Berat Molekul : 219,08
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
agak pahit, meleleh basah
Kelarutan : Larut dalam bagian 0,25 bagian air, mudah
larut dalam etanol (95%)P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
 Kegunaan : Sebagai zat tambahan
e. Metanol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : METHYL ALKOHOL
Nama Lain : Metanol
RM/ BM : CH3OH / 0,7866 g/ ml
Rumus bangun : CH3 OH
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air membentuk
cairan tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai reaktan
Pengunaan : Zat tambahan
f. Natrium bikarbonat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : NATRII SUBCARBONAS
Nama Lain : Natrium bikarbonat
Rumus molekul : NaHCO3
Berat molekul : 84,01
Rumus bangun : Na - O C O H
Pemerian : Serbuk hablur putih monoklin kecil, buran,
tidak berbau, dan rasa asin
Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air, praktis tidak larut
dalam etanol 95 % P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Untuk menetralkan asam

2.2.2 Aspirin
a. Asam salisilat (Dirjen POM,1979)
Nama Resmi : Acidum salicylicum
Nama Lain : Asam salisilat
Rumus Molekul : C7H6O3
Bobot Molekul : 138,12
Rumus Bangun :
 Pemerian : Hablur ringan tak berwarna atau serbuk
berwarna putih hampir tidak berbau rasa agak manis
dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol 95 % P. , mudah larut dalam
kloroform P dan dalam eter P. Laruta dalam
larutan amonium asetat P, dinatrium
hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium
sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Penerima gugus asetil pada aspirin
b. Anhidrida Asetat (Dirjen POM,1979)
Nama Resmi : Acidum acetic anhidrida

Nama Lain : Asam asetat anhidrida

Rumus Molekul : CH3(CO)2O

Rumus Bangun :

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, berbau tajam,

mengandung tidak kurang dari 95 % C4H6O3.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Pelarut asam asalisilat dan pemberian gugus
pada asetil dan aspirin
c. Asam sulfat (Dirjen POM,1979)
Nama Resmi : Acidum sulfuricum

Nama Lain : Asam sulfat

Rumus Molekul : H2SO4

Bobot molekul : 98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak korosif, tidak

 berwarna, jika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas.

Kelarutan :Dapat bercampur dengan air dan etanol,

menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai katalisator

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)

2.3.1 Metil salisilat
Dilakukan refluks menggunakan labu alas bulat 100 ml, masukkan 2,3 g
( 0,05 mol ) asam salisilat dan methanol 9,2 gr dalam labu. Tambahkan secara
hati hati 0,67 ml asam sulfat pekat ke dalam campuran. Aduk labu secara
perlahan agar reaktan tercampur semuanya, tambahkan batu didih ke dalam
labu dan pasang peralatan.
Panaskan campuran sampai mendidih menggunakan pemanasan mantel
atau tangas minyak. Biarkan campuran mengalami
refluks selama 2- 2,5 jam. Dinginkan larutan dalam labu reaksi dengan
mencelupkan labu dalam tangas es ; kemudian tambahkan 16,67 ml air.
Tuangkan campuran reaksi ke dalam corong pisah dan pisahkan lapisan. Hati
hati memisahkan lapisan cairan yang mengandung ester. Cuci ester kasar
dengan 16,67 ml NaHCO3 5% dengan memindahkan ester dan larutan NaHCO 3
ke corong pisah dan kocok campuran beberapa saat. Pisahkan dan buang
lapisan airnya. Cuci ester pada saat ketiga dengan 10 ml air. Pisahkan lapisan
dan pindahkan ester kedalam erlemeyer. Keringkan produk dengan
membiarkannya bersama 0,167 g kalsium klorida anhidrat selama semalam.
2.3.1 Aspirin
Timbang 2,0 g (0,015 mol) kristal asam salisilat dan tempatkan dalam
Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 5 mL (0,05 mol) anhidrat asetat, diikuti dengan
5 tetes asam sulfat pekat dari pipet tetes, dan kocok hingga asam salisilat larut.
Panaskan dipenangas air selama 5-10 menit. Lalu erlenmeyer didinginkan pada
temperatur kamar hingga dimana asam asetil salisilat akan menjadi kristal dari
pencampuran reaksi. Jika tidak, gores dinding erlenmeyer dengan batang
pengaduk dan campuran sedikit dingin dalam tangas es (wadah es) hingga
 kristal terbentuk. Tambahkan 50 mL air dan dinginkan campuran dalam tangas
es hingga proses kristalisasi berlangsung sempurna.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

3.1.1 Metil salisilat
Adapun alat-alat yang digunakan selama praktikum metil salisilat yaitu
baskom, botol semprot, batu didih, cawan porselin, corong pisah,
erlenmeyer, gelas piala, gelas ukur, labu alas datar, timbangan analitik, pipet
tetes, pipet volume, penangas air, sendok tanduk dan seperangkat alat
refluks.
3.1.2 Aspirin
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu baskom, batang
pengaduk, corong, erlenmeyer, gunting, korek api, penangas air, pipet, pipet
volume, sendok tanduk, timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
3.2.1 Metil salisilat
Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan metil salisilat
yaitu aluminium foil, aquadest, Asam sulfat pekat, Asam salisilat, es batu,
Kalsium klorida dihidrat, magnesium sulfat, metanol absolute, natrium
hidrokarbonat dan tissu.
3.2.2 Aspirin
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aquadest,
asam salisilat, asam sulfat pekat, asam asetat anhidrat, es batu, kertas
saring, dan tissue.
3.3 Cara Kerja
3.2.1 Metil salisilat
Disiapkan alat dan bahan. lalu ditimbang 2,3 gram asam salisilat dan
dimasukkan kedalam labu alas datar kemudian ditambah metanol 9,2 mL.
Selanjutnya, ditambahkan Asam sulfat P sebanyak 0,67 mL. Setelah itu
diaduk campuran hingga homogen lalu dipasang alat refluks, kemudian
dipanaskan selama 2 jam. Didinginkan larutan campuran ke dalam air es.
Setelah itu dipindahkan larutan campuran ke dalam corong pisah dan
dibiarkan selama beberapa menit kemudian ditambahkan 50 ml aquadest
 kedalam larutan campuran kemudian, dikocok lalu dibiarkan hingga
terbentuk dua lapisan. Selanjutnya dipisahkan lapisan dan lapisan bawah
yang diambil, lalu dicuci dengan 16,67 mL NaHCO3 5 % dengan
memindahkan larutan campuran ke dalam corong pisah terlebih dahulu
dan dikocok campuran beberapa kali. Kemudian dipisahkan larutan dengan
membuang lapisan airnya, lalu dicuci lagi dengan air sebanyak 10 mL, lalu
di kocok dan dipisahkan larutan dengan memasukkan ester kedalam
erlenmayer. Selanjutnya ditambahkan 0,167 gram kalsium klorida anhidrat
ke dalam erlenmayer dan dipanaskan sambil diaduk hingga warna larutan
menjadi bening. Kemudian dimasukkan larutan ke dalam gelas ukur dan di
ukur volume larutan yang diperoleh dan dihitung persen rendamen.
3.2.2 Aspirin
Disipkan alat dan bahan yang akan digunakan dan ditimbang sebanyak
2 gram asam salisilat, dimasukkan kedalam erlenmeyer 100 ml,
diitambahkan 2,5 ml anhidrat asetat (terbentuk gumpalan putih),
ditambahkan 5 tetes asam sulfat dan dikocok hingga larut. dipanaskan
selama 5 menit - 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar kemudian
goreskan di dinding erlenmeyer (terbentuk endapan putih).dan
ditambahkan 50 ml air dan dinginkan dalam tangas es hingga proses
kristalisasi berlangsung sempurna. Disaring residunya menggunakan
kertas saring dan Dihitung persen rendamennya.