7
sehingga terjadi perubahan kimia. Interaksi
tersebut disebabkan panjang gelombang
ultrasonik lebih tinggi dibandingkan panjang
gelombang molekul-molekul. Interaksi
gelombang ultrasonik dengan molekul-
molekul terjadi melalui media cairan.
Gelombang yang dihasilkan oleh tenaga listrik
diteruskan oleh media cair ke medan yang
dituju melalui fenomena kavitasi akustik yang
menyebabkan kenaikan suhu dan tekanan
lokal dalam cairan (Wardiyati et al. 2004).
Ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai
parameter seperti frekuensi, tekanan, suhu,
viskositas, dan konsentrasi suatu sampel.
Aplikasi ultrasonikasi pada polimer
berpengaruh terhadap degradasi polimer
tersebut (Wardiyati et al. 2004).
Karakterisasi Nanopartikel
Ukuran nanopartikel yang sangat kecil
memerlukan karakterisasi yang berbeda
dengan mikromolekul pada umumnya.
Karakterisasi nanopartikel kitosan dapat
dilakukan secara fisiologi dan struktur fisik.
Beberapa karakterisasi fisiologis yang telah
dilakukan antara lain stabilitas nanopartikel
dalam larutan garam, nilai pH, serta fenomena
agregrasi akibat pengaruh suhu dan waktu
(Kauper et al. 2007).
Poole & Owens (2003) membagi metode
karakterisasi fisik nanopartikel menjadi tiga
macam yaitu metode kristalografi,
mikroskopi, dan spektroskopi. Kristalografi
dengan menggunakan sinar X sangat berguna
untuk mengidentifikasi kristal isomorfik yaitu
kristal yang memiliki kesamaan struktur tetapi
berbeda dalam pola-pola geometrisnya.
Metode mikroskopi dapat digolongkan
menjadi mikroskop elektron transmisi,
mikroskop elektron payar, dan mikroskop
medan ion. Karakterisasi dengan spektroskopi
dapat menggunakan fotoemisi, spektroskopi
resonansi magnetik, spektroskopi infra merah
(Fourier Transform Infra Red/ FTIR), dan
spektroskopi sinar X (X ray diffractometry/
XRD).
Mikroskop elektron payaran (SEM)
digunakan dalam pengamatan morfologi dan
penentuan ukuran nanopartikel. Metode ini
merupakan cara yang efisien dalam
memperolah gambar permukaan spesimen.
Cara kerja mikroskop ini adalah dengan
memancarkan elektron ke permukaan
spesimen. Informasi tentang permukaan
partikel dapat diperoleh dengan pengenalan
probe dalam lintasan pancaran elektron yang
mengenai permukaan partikel. Informasi juga
dapat dibawa oleh probe yang menangkap
elektron pada terowongan antara permukaan
partikel spesimen dengan tip probe atau
sebuah probe yang menangkap gaya dorong
antara permukaan dengan tip probe (Poole &
Owens 2003).
Analisis difraksi sinar X (XRD)
menggunakan prinsip emisi sinar X yang
dihasilkan oleh tumbukan elektron dan atom
Cr, Fe, Co, Cu, Mo, atau W. Analisis XRD
dapat memberikan informasi mengenai
struktur sampel seperti parameter kisi,
orientasi, dan sistem kristal. Analisis XRD
juga berguna untuk mengindentifikasi fase
sampel semi kuantitatif, dengan menghitung
fraksi volume suatu sampel dan perbandingan
fraksi area kristalin terhadap fraksi total area
(Poole & Owens 2003).
Spektroskopi infra merah (FTIR)
digunakan untuk mengidentifikasi gugus
kompleks dalam senyawa tetapi tidak dapat
menentukan unsur-unsur penyusunnya. Pada
FTIR, radiasi infra merah dilewatkan pada
sampel. Sebagian radiasi sinar infra merah
diserap oleh sampel dan sebagian lainnya
diteruskan. Jika frekuensi dari suatu vibrasi
spesifik sama dengan frekuensi radiasi infra
merah yang langsung menuju molekul,
molekul akan menyerap radiasi tersebut.
Spektrum yang dihasilkan menggambarkan
penyerapan dan transmisi molekuler.
Transmisi ini akan membentuk suatu sidik jari
molekuler suatu sampel. Karena bersifat sidik
jari, tidak ada dua struktur molekuler unik
yang menghasilkan spektrum infra merah
yang sama (Kencana 2009).
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan untuk pembuatan
nanopartikel ekstrak temulawak adalah labu
Erlenmeyer 600 mL, 250 mL, gelas piala,
neraca analitik, magnetic stirrer, gelas ukur
100 mL, pipet Mohr 5 mL, 25 mL,
ultrasonikator, pengering beku, pengering
semprot Buchi 190. Alat yang digunakan
untuk karakterisasi nanopartikel ekstrak
temulawak adalah penyalut JFC 1600,
mikroskop elektron payaran (scanning
electron microscopy/SEM) JSM 6510,
defraktometer sinar X (X ray diffractometry/
XRD), dan spektrofotometer Fourier
Transform Infra Red (FTIR).
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah serbuk kitosan, tripolifosfat (TPP),
ekstrak temulawak, asam asetat 2%, etanol
70%, dan akuades.

Metode Penelitian
Pembuatan Nanopartikel Kitosan
(Ambarsari et al. 2009)
Kitosan dilarutkan dalam asam asetat 2%
sehingga diperoleh konsentrasi kitosan 2%.
Campuran diaduk dengan magnetic stirrer
untuk mempercepat pelarutan. Larutan kitosan
kemudian dibagi dalam 4 Erlenmeyer dengan
volume masing-masing 100 mL. Erlenmeyer 1
dan 2 ditambahkan dengan masing-masing 50
mL TPP 0,5% sedangkan Erlenmeyer 3 dan 4
tidak ditambahkan dengan TPP. Larutan
kemudian disonikasi dengan ultrasonikator.
Erlenmeyer 1 dan 3 disonikasi selama 30
menit dengan pulsa hidup 5 detik dan pulsa
mati 1 detik. Erlenmeyer 2 dan 4 disonikasi
selama 60 menit dengan pulsa hidup 5 detik
dan pulsa mati 1 detik. Keempat larutan
kitosan yang telah disonikasi dikeringkan.
Pengeringan dilakukan dengan dua metode
yaitu pengeringan beku dan pengeringan
semprot untuk mengetahui bentuk kitosan
kering yang dapat dikarakterisasi.
Pembuatan Nanopartikel Ekstrak
Temulawak Tersalut Kitosan (Modifikasi
Kim et al. 2006)
Kitosan dilarutkan dalam asam asetat 2%
sehingga diperoleh konsentrasi kitosan 2%.
Campuran diaduk dengan magnetic stirrer
untuk mempercepat pelarutan. Disiapkan 2
labu Erlenmeyer yang diisi dengan 100 mL
larutan kitosan 2%. Tiap Erlenmeyer
ditambahkan 50 mL TPP 0.5%. Erlenmeyer 1
ditambahkan dengan 1 mL ekstrak temulawak
5% larut dalam etanol 70% sedangkan
Erlenmeyer 2 tidak ditambahkan dengan
ekstrak temulawak. Kedua sampel kemudian
disonikasi selama 30 menit. Kedua larutan
kitosan yang telah disonikasi dikeringkan
dengan pengering semprot sehingga diperoleh
sampel dalam bentuk serbuk.
Serbuk kitosan-TPP dilarutkan kembali
dalam 100 mL asam asetat 2% dan 50 mL
akuades. Untuk mempercepat pelarutan,
digunakan magnetic stirrer dengan
pemanasan. Sebanyak 1 mL ekstrak
temulawak 5% ditambahkan dalam larutan
kitosan-TPP. Campuran disonikasi kembali
selama 30 menit kemudian dikeringkan
dengan pengering semprot. Sampel kering
dikarakterisasi dengan SEM untuk
memperoleh ukuran partikel.
Setelah diperoleh tahapan pembuatan
nanopartikel terpilih, dilakukan variasi waktu
sonikasi selama 30 dan 60 menit untuk
mengetahui apakah masih terdapat perbedaan
8
ukuran nanopartikel yang terbentuk akibat
penambahan waktu sonikasi.
Penentuan Ukuran dan Morfologi
Nanopartikel dengan Mikroskop Elektron
Payaran (SEM) (Modifikasi Desai & Park
2005)
Serbuk nanopartikel kitosan diletakkan
pada potongan kuningan (stub) berdiameter 1
cm dengan menggunakan selotip dua sisi.
Selanjutnya serbuk tersebut dibuat menjadi
konduktif secara elektrik dengan seberkas
sinar platina lapis tipis dari coater selama 30
detik pada tekanan dibawah 2 Pa dan kuat
arus 30 mA. Foto diambil pada tegangan
elektron 10 kV dengan perbesaran yang
diinginkan.
Karakterisasi Gugus Fungsi Nanopartikel
dengan Fourier Transform Infra Red
(FTIR) (Kencana 2009)
Sebanyak 2 mg sampel nanopartikel
dicampur dengan 100 mg KBr untuk dibuat
pelet dengan pencetak vakum. Pelet yang
terbentuk dikenai sinar infra merah pada
jangkauan bilangan gelombang 4000 400
cm-1. Latar belakang penyerapan dihilangkan
dengan cara pelet KBr dijadikan satu pada
setiap pengukuran.
Karakterisasi Derajat Kristalinitas
Nanopartikel dengan Difraksi Sinar X
(XRD) (Kencana 2009)
Sebanyak 200 mg sampel dicetak langsung
pada cetakan aluminium berukuran 2 x 2,5 cm
dengan bantuan perekat. Derajat kristalinitas
ditentukan menggunakan XRD dengan
sumber sinar dari tembaga pada panjang
gelombang 1,5406 .
HASIL DAN PEMBAHASAN
Nanopartikel Kitosan
Optimalisasi pembuatan nanopartikel
kitosan menggunakan tiga variasi yaitu
penambahan TPP, waktu ultrasonikasi, dan
seleksi metode pengeringan. Penambahan TPP
bertujuan untuk membentuk ikatan silang
ionik antar melekul kitosan sehingga dapat
digunakan sebagai bahan penjerap (Mi et al.
1999). Ultrasonikasi digunakan untuk
memecah molekul polimer menjadi berukuran
lebih kecil dengan energi ultrasonik. Semakin
lama waktu ultrasonikasi, proses pemecahan
molekul polimer kitosan akan terus berjalan.
Menurut Kencana (2009), bobot molekul
kitosan mengalami penurunan signifikan
antara waktu ultrasonikasi 8 menit dan 60