Mtodo de prueba estndar para la base nmero de productos derivados
del petrleo por titulacin potenciomtrica con cido Perclrico
Nmero Base Total (TBN)
Titulacin Adelante (ASTM D2896-11) Valoracin potenciomtrica Aplicacin: Aceites y lubricantes petroqumicos 1. Introduccin Aceites y lubricantes tienen una reserva de base diseado para neutralizar los cidos producidos despus de que el proceso de combustin con el fin de evitar la corrosin de los componentes del motor. Un bajo nmero total de Base (TBN) indica que el aceite tiene que ser cambiado. 2. Principio TBN est determinada por una valoracin cido-base utilizando HClO4 como el valorante. TBN se expresa en mg de KOH por g de muestra. Dado que las muestras son no acuoso, que se diluyen en una mezcla de clorobenceno y cido actico. El disolvente para HClO4 es cido actico. 3. Electrodos y reactivos Electrodos: Electrodo de vidrio de pH, cable PHG311-9 + CL114 Red electrodo de varilla de referencia, doble unin, REF251. El compartimiento exterior de la REF251 electrodo de referencia tiene que ser llenado con una solucin de perclorato de sodio saturado Adaptador de legado: el PHG311 electrodo de trabajo est enchufado en el conector BNC con el CL114 cable y el electrodo de referencia est enchufado en la toma de pltano Titrante: HClO4 0,1 eq / L: Se recomienda comprar una solucin de cido perclrico 0,1 N comercial. De lo contrario, mezclar 8,5 ml de cido perclrico al 70% a 72 ml de 500 con cido actico glacial y 30 ml de anhdrido actico. Diluir hasta 1 L con cido actico glacial y permitir que la solucin en reposo durante 24h Titulacin del disolvente: Clorobenceno + cido actico; Aadir un volumen de cido actico glacial para dos volmenes de clorobenceno Solucin de llenado para el electrodo de referencia: solucin saturada de NaClO4 en cido actico glacial Estndar para la calibracin valorante: ftalato cido de potasio Agua desionizada 4. Rangos y ajustes 4.1. Los parmetros por defecto El procedimiento de trabajo se describe utilizando los siguientes parmetros:
4.2. Rango de trabajo
Las ponderaciones de la muestra y precisiones contenidas en el apartado 4.1 permiten la determinacin de nmeros de base entre el 1 y 100 mg / g. Sin embargo ASTM D2896-11 estndar especifica que este mtodo de ensayo se puede utilizar para determinar los nmeros de base superior a 300 mg / g. En este caso, pesar 0,1 g de muestra para los nmeros esperados de base de hasta 450 mg / g. Incluso para muestras ms concentradas, pesan una cantidad menor de muestra. 4.3. Ajustes 4.4 Modificacin de los ajustes Los parmetros se definen con el fin de tener la mejor comprensin entre la precisin y el tiempo de valoracin. Para mayor concentracin con un alto volumen de valorante, el tiempo de titulacin se puede reducir con una adicin de valorante (antes de la dosis) en el comienzo de la titulacin. Introduzca el volumen antes de la dosis (en mL) y el tiempo de agitacin despus de la adicin en la ventana de la aplicacin de edicin Procedimiento 5. Titulacin Una titulacin se divide en varias partes: Un procedimiento de enjuague para los electrodos, que comprende tres pasos: 30 segundos en disolvente (clorobenceno + cido actico), 30 segundos en agua desionizada y otros 30 segundos en disolvente. Una determinacin en blanco, para determinar el volumen equivalente inducida por el disolvente. Un segundo procedimiento de enjuague. Una titulacin de Nmero Total de Base. 5.1. Anlisis de las muestras Lanzar el TBN aplicacin (HClO4). En la primera pantalla, en Tipo de muestra seleccione Definir en blanco y pulse Iniciar. Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque un vaso vaco con una barra de agitacin debajo de la sonda tenedor, aadir 60 ml de disolvente con un cilindro graduado y asegrese de que ambos electrodos estn sumergidos. A el final de la valoracin, se muestra el volumen equivalente correspondiente a la pieza en bruto y automticamente grabada. Pulse Siguiente y eligi Nueva muestra. Nota: Para cada conjunto de muestras de hacer un espacio en blanco en 60 ml de disolvente de titulacin. Pesar la muestra en el vaso de valoracin de acuerdo con las recomendaciones contenidas en el apartado 4.1. En Tipo de muestra seleccionar la muestra con blanco (o de la muestra en blanco si era 0 ml) y pulse Iniciar. Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque el vaso que contiene la muestra y una barra de agitacin bajo el titular de la sonda, pulse Aceptar. Aadir 60 ml de disolvente con un cilindro graduado, asegurndose de que ambos electrodos se sumergen y pulse Aceptar. La titulacin se iniciar despus de un retraso de 15 segundos. Al final de la valoracin, es TBN que se muestra en mg de KOH por g de muestra. Pulsando siguiente es posible: Replicar la muestra. Esto se utiliza para estudiar la repetibilidad mediante el anlisis de varias muestras sucesivamente. Al final de cada titulacin, una ventana muestra el valor promedio, la norma desviacin (SD en mg / g) y la desviacin estndar relativa (RSD en%). Analizar una nueva muestra. Otra titulacin se puede iniciar pero no hay desviacin estndar y RSD el valor que podamos hacer. Si no se detecta ninguna inflexin entonces es posible usar otra forma de valoracin (vase el archivo de solicitud correspondiente y procedimiento de trabajo). 6. Resultados 6.1. Clculo Resultado El clculo utilizado es: 6.2. Resultados experimentales Estos resultados son indicativos y se han obtenido para una muestra dada por seis determinaciones sucesivas. Los resultados se dan para la titulacin de las normas 3 y una muestra de aceite de motor usado.
La titulacin suele durar alrededor de 2 min.
6.3. Ejemplo de una curva de titulacin Esta curva se ha obtenido durante el anlisis de una de las muestras. 7. Recomendaciones Vuelva a llenar el electrodo de referencia con regularidad para mantener el nivel de ambas soluciones internas (interior y exterior) a alrededor de 1 cm (0,4 pulgadas) por debajo del orificio de llenado. Enjuague pasos se puede omitir (botn derecho) o desactivado (en modo de edicin), aunque se recomienda consistentemente enjuagar los electrodos entre cada medicin con el fin de mantener una buena precisin. 8. Bibliografa D2896-11 ASTM Standard 9. Apndice: Calibracin Titrante 9.1. Pruebas y almacenamiento de electrodos Se recomienda comprobar el comportamiento del electrodo cuando primero puesto en uso, o cuando nuevos electrodos son instalados, y vuelva a probar a intervalos a partir de entonces. Sumergir los electrodos en una mezcla bien agitada de 60 ml de glacial cido actico ms 0,1 g de ftalato cido de potasio y registre la lectura (Mantenimiento> Medida Live). Enjuagar los electrodos con clorobenceno y sumergirse en unos 50 ml de cido actico glacial, adems de 0,75 ml de 0,1 N HClO4 solucin. La diferencia entre las lecturas tiene que ser al menos 0,3 V. Cuando no est en uso, guarde los dos electrodos en agua desionizada. 9.2. Calibracin Titrante La solucin de cido perclrico se puede calibrar. Su concentracin exacta puede determinarse a partir de una base de cido titulacin usando ftalato cido de potasio. Calentar una cantidad de ftalato cido de potasio en un horno a 120 C durante 2 horas y deje que se enfre. Pesar 80 mg de hidrogenocarbonato de potasio en polvo ftalato y se disuelven en 20 ml de cido actico glacial caliente. Aadir 40 ml de clorobenceno y fresco. Poner en una barra de agitacin, sumerja las sondas y la punta de entrega en la solucin y poner en marcha la secuencia de calibracin valorante. Cuando se le pida, escriba la cantidad exacta pesada de polvo. Al final de la calibracin valorante, ttulo (eq / L) se muestra y el usuario puede rechazar, reproducir o guardar el resultado. El valor guardado se usar para los clculos.
Los ajustes predeterminados para la calibracin valorante
ASTM D874 - 06 Mtodo de prueba estndar para sulfatado cenizas de aceites y aditivos lubricantes Cenizas de formacin de materiales puede estar presente en el biodiesel en tres formas, incluyendo slidos abrasivos, jabones metlicos solubles, y catalizadores no removidos. Estos suelen ser sobrantes del proceso de refinacin de biodiesel. Slidos abrasivos y catalizadores no removidos pueden contribuir a inyector, bomba de combustible, el pistn y el desgaste del anillo, y tambin para depsitos en el motor. Jabones metlicos solubles tienen poco efecto en el desgaste, pero pueden contribuir a un filtrado depsitos de taponamiento y del motor. 1 Alcance 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la ceniza sulfatada a partir de aceites lubricantes no utilizados que contienen aditivos y a partir de concentrados de aditivos utilizados en la composicin. Estos aditivos por lo general contienen uno o ms de los siguientes metales: bario, calcio, magnesio, zinc, potasio, sodio, y estao. Los elementos de azufre, fsforo y cloro pueden estar presentes tambin en forma combinada. 1.2 La aplicacin de este mtodo de ensayo para los niveles de cenizas sulfatadas por debajo de 0,02% en masa se limita a los aceites que contienen aditivos sin cenizas. El lmite inferior del mtodo de ensayo es de 0,005% en masa de ceniza sulfatada. Este mtodo de ensayo no est diseado para el anlisis de aceites o aceites que contengan plomo de motores usados. Tampoco es recomendable para el anlisis de aceites lubricantes no aditivos, para lo cual el Mtodo de Ensayo D 482 puede ser utilizado. Nota 1 Hay evidencia de que el magnesio no reacciona lo mismo que otros metales alcalinos en esta prueba. Si aditivos magnesio estn presentes, los datos son interpretados con cautela. Nota 2 Hay pruebas de que las muestras que contienen molibdeno pueden dar resultados bajos porque compuestos de molibdeno no se recuperan completamente a la temperatura de calcinacin. 1.3 nicamente SI unidades Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. ASTM D 874 Parmetros de prueba Estos aditivos por lo general contienen uno o ms de los siguientes metales: bario calcio magnesio zinc potasio sodio estao Estos elementos pueden estar presentes en forma combinada: azufre fsforo cloro La muestra se enciende y se quema hasta que slo cenizas y carbono permanecen. Despus de enfriar, el residuo se trata con cido sulfrico y se calienta a 775C hasta que la oxidacin de carbono es completa. La ceniza se enfra a continuacin, se retir con cido sulfrico, y se calienta a 775C hasta peso constante. La ceniza sulfatada se puede utilizar para indicar la concentracin de los aditivos que contienen metales conocidos en nuevos aceites. El resultado al 0,001% en masa ms cercano para muestras por debajo de 0,02% en masa y al 0,01% en masa ms cercana para los niveles ms altos se registran como cenizas sulfatadas. Pase Criterios / Falla El pasa / no pasa criterios incluyen la variacin mxima de caractersticas despus de la inmersin durante 7 das en aceite nuevo sin pre-envejecimiento.