Anda di halaman 1dari 19

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK 2
TAHUN 2017

TIM KIMIA ANORGANIK

Jurusan kimia
Fakultas matematika dan ilmu pengetahuan
alam
Universitas jember
2017
STANDARD AND OPERATING PROCEDURE (SOP)
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 2
Tahun 2017

1. Mahasiswa yang bisa mengikuti kegiatan praktikum adalah mereka yang


memprogram Praktikum Kimia Anorganik 1 pada semester ganjil Tahun
Akademik 2016/2017

2. Praktikum akan dilaksanakan setiap hari Jumat di Laboratorium Kimia Anorganik

3. Teknisi Laboratorium bertugas menyiapkan sarana prasarana praktikum


berdasarkan buku Petunjuk Praktikum

4. Praktikan akan dikelompokkan ke dalam 6 kelompok untuk tiap kelas

5. Buku Petunjuk Praktikum dapat diunduh dari E-Learning Praktikum Kimia


Anorganik

6. Praktikan masuk ruangan Laboratorium mengenakan jas praktikum tepat waktu

7. Praktikum hari pertama praktikan langsung masuk ruangan laboratorium

8. Praktikum kedua dan seterusnya harus menyerahkan laporan resmi terlebih


dahulu kepada asisten pembimbing

9. Praktikan mengisi daftar hadir

10. Setiap kelompok meminjam kunci loker tempat alat-alat praktikum disediakan
kepada Teknisi

11. Setiap kelompok mengecek kelengkapan alat sesuai dengan daftar yang telah
dibuat dan mengembalikan daftar alat yang telah diisi kepada teknisi

12. Praktikan melaksanakan praktikum

13. Selesai praktikum semua alat dikembalikan lagi ke dalam loker

14. Praktikan mengembalikan kunci loker kepada teknisi

15. Praktikan meninggalkan ruangan laboratorium

16. Asisten Pembimbing bertugas membimbing pelaksanaan praktikum

17. Masing-masing percobaan dibimbing oleh satu orang Asisten Pembimbing


18. Asisten Pembimbing berwenang mengadakan Pretest dan Postest

19. Asisten Pembimbing memberikan nilai untuk Pretes, Postest, dan laporan

20. Asisten Pembimbing bertanggung jawab kepada dosen pembimbing


PERCOBAAN 1
REAKSI-REAKSI ION LOGAM TRANSISI

Tujuan :
- Mempelajari reaksi-reaksi oksidasi logam transisi oleh asam
- Mempelajari reaktifitas ion-ion logam transisi

Alat :
- Tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- Bunsen
- botol semprot
- gelas ukur 5 mL
- plate tetes

Bahan :
- logam : Fe, Cu, Zn
- larutan garam logam transisi : CrCl 3.6H2O (0,3 M) ; FeCl3.6H2O (0,5 M) ;
CoCl2.6H2O (0,5 M); NiCl2.6H2O (0,5 M) ; CuSO4.5H2O (0,25 M) ; ZnSO4.7H2O
(0,25 M)
- larutan NaOH 0,3 M
- larutan NH3 5%
- KSCN 0,5 M
- Na2CO3 0,5 M
- larutan asam HCl (3M, 6M), HNO3 (3M, 6M), H2SO4 (3M, 6M), aqua regia

Prosedur Percobaan :
1. Reaksi Logam Transisi dengan Asam

Berikut reaksi-reaksi serbuk logam Fe, Cu dan Zn dengan beberapa asam


(HCl, HNO3, H2SO4 dan aqua regia).
a. Sediakan 7 tabung reaksi bersih, masing-masing diisi dengan sedikit
serbuk/lempengan logam Fe
b. Pada tabung 1 : tambahkan larutan HCl 3 M
c. Pada tabung 2 : tambahkan larutan HCl 6 M
d. Pada tabung 3 : tambahkan larutan HNO3 3 M
e. Pada tabung 4 : tambahkan larutan HNO3 6 M
f. Pada tabung 5 : tambahkan larutan H2SO4 3 M
g. Pada tabung 6 : tambahkan larutan H2SO4 6 M
h. Pada tabung 7 : tambahkan larutan aqua regia ( 1 tetes)
i. Amati perubahan yang terjadi. Jika tidak teramati adanya perubahan, campuran
tersebut dipanaskan dengan menggunakan Bunsen/di atas pemanas listrik.
j. Ulangi pekerjaan di atas (tahap a-i) untuk logam Cu dan Zn. Bersihkan tabung
mikro dengan larutan asam, jika terdapat kerak logam pada dasar tabung.

2. Reaktifitas ion-ion logam transisi


a. Siapkan larutan garam logam transisi berikut : CrCl 3.6H2O (0,3 M) ;
FeCl3.6H2O (0,5 M) ; CoCl2.6H2O (0,5 M); NiCl2.6H2O (0,5 M) ;
CuSO4.5H2O (0,25 M) ; ZnSO4.7H2O (0,25 M)
b. Setiap larutan tersebut (6 larutan) dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
c. Pengamatan 1 : teteskan larutan NaOH 0,3 M pada 6 larutan garam logam
transisi tersebut sampai diamati adanya endapan yang terbentuk. Campuran
tersebut diaduk dengan menggunakan batang pengaduk. Kemudian,
tambahkan larutan NaOHberlebih sampai endapan tersebut larut kembali atau
endapan bertambah banyak. Catat semua hasil pengamatan yang diperoleh.
d. Pengamatan 2 : ulangi tahap pekerjaan a-c, larutan NaOH diganti dengan
larutan NH3 5%, KSCN 0,5 M dan Na2CO3 0,5 M. Catat semua hasil
pengamatan yang diperoleh!

Pertanyaan :
1. Diskusikan kereaktifan setiap logam terhadap variasi konsentrasi HCl, HNO 3 dan
H2SO4, serta kereaktifan logam terhadap aqua regia.
2. Tuliskan persamaan reaksi untuk semua reaksi percobaan 1!
3. Tuliskan persamaan reaksi untuk semua reaksi percobaan 2! Jelaskan peran
konsep HSAB dalam memprediksi reaksi yang terjadi tersebut! berikan
keterangan perubahan kimia yang menyertainya missal perubahan warna atau
endapan !
4. Berdasarkan hasil percobaan dan analisa anda, berikan kesimpulan anda tentang
perbedaan reaktifitas ion-ion logam transisi deret pertama terhadap pereaksi
tersebut
PERCOBAAN 2
Reaksi Senyawa Kompleks EDTA

Tujuan :
Mempelajari pengaruh ion logam dan rasio M(II) : EDTA terhadap sifat dan karakter dari
senyawa kompleks EDTA
Alat :
Gelas kimia atau Erlenmeyer 50 mL
Gelas arloji
Neraca analitik
Pipet tetes
Sepektrofotometer UV-Vis dan Kuvet
Batang pengaduk
Gelas ukur
Pipet volume

Bahan :
NiCl2.6H2O
FeCl2.4H2O
EDTA
HCl 37%
Aquades

Prosedur Percobaan
Siapkan larutan Ni(II) klorida 0,1 M sebanyak 100 mL (hitung massa yang
diperlukan)
Siapkan larutan Fe(II) klorida 0,1 M sebanyak 100 mL (hitung massa yang
diperlukan)
Siapkan larutan EDTA 0,1 M sebanyak 100 mL (hitung massa yang diperlukan)
Ambil 15 mL masing-masing larutan logam dan pindahkan dalam tiga gelas kimia
50 mL yang berbeda, beri label misalnya Ni-1, Ni-2, Ni-3, dan seterusnya.
Ke dalam larutan logam pertama (Ni-1 dan Fe-1), tambahkan 15 mL larutan
EDTA dan aduk hingga homogen
Ke dalam larutan logam kedua (Ni-2 dan Fe-2), tambahkan 30 mL larutan EDTA
dan aduk hingga homogen
Ke dalam larutan logam ketiga (Ni-3 dan Fe-3), tambahkan 15 mL larutan EDTA
dan aduk hingga homogen
Ukur absorbansi setiap larutan tersebut menggunakan spektrofotometer UV-Vis
untuk menentukan panjang gelombang maksimum
Catat dan bandingkan data absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari
ke-6 larutan logam tersebut
Selanjutnya, tambahkan tetes demi tetes HCl 37% ( di lemari asam) ke setiap
larutan logam yang sudah diukur hingga warna larutan kembali seperti warna
larutan logam awal (pengamatan secara kualitatif), catat banyak tetes yang
ditambahkan!

Pertanyaan :
1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada percobaan ini!
2. Jelaskan peran HCl dalam percobaan ini! Apakah dapat digunakan asam kuat
lainnya, misalnya asam nitrat atau asam sulfat?
3. Mengapa terjadi perubahan warna ketika larutan logam ditambahkan EDTA dan
HCl?
PERCOBAAN 3
KEKUATAN ASAM DALAM MEDIUM AIR

Tujuan:
Menentukan konstanta dissosiasi asam sebagai ukuran kekuatan asam

Alat dan Bahan


Bahan:
1. Larutan 0,2 M KNO3
2. Larutan 0,5 M NaOH
3. Larutan 0,2 M HCOOH
4. Larutan 0,2 M CH3COOH
5. Larutan 0,2 M C2H5COOH
6. Asam oksalat H2C2O4.2H2O

Alat:
1. 1 set meter dilengkapi elektroda gelas
2. Buret 50 mL
3. Gelas beaker
4. Pengaduk magnet
5. Pipet tetes

Prosedur:
A. Standardisasi Larutan NaOH dan Larutan asam
1. Timbang 1,26 g asam oksalat kemudian larutkan dengan aquades dalam labu takar
100 mL dan encerkan sampai tanda
2. Ambil 25 mL larutan tersebut dan tambahkan 1-2 tetes indikator pp kemudian titrasi
dengan larutan 0,5 M NaOH yang akan distandardisasi. Ulangi langkah ini sebanyak
tiga kali dan tentukan molaritas NaOH.
3. Dengan cara serupa, gunakan larutan NaOH yang telah distandardisasi untuk
menstandardisasi larutan 0,2 M HCOOH, CH3COOH dan C2H5COOH.
B. Penentuan Konstanta Asam, Ka
1. Campurkan 90 mL akuades, 100 mL 0,2 M KNO3 dan 10 mL 0,2 M CH3COOH
dalam gelas beaker ukuran 500 mL. Masukkan batang pengaduk magnet ke dalam
campuran tersebut dan celupkan elektroda gelas dari pH meter yang telah dikalibrasi
untuk kisaran yang sesuai.
2. Siapkan larutan 0,5 M NaOH dalam buret di atas campuran tersebut. Sambil diaduk,
tambahkan larutan NaOH dari buret ke dalam campuran, catatlah pH larutan untuk
setiap penambahan 2 mL dan penambahan NaOH dihentikan pada jumlah 16 mL.
3. Lakukan percobaan serupa untuk HCOOH dan C2H5COOH
4. Dari data percobaan hitunglah , [H+] dan [OH-]. Kemudian hitunglah pKa semua
asam yang dipelajari dengan rumus berikut ini, dan selanjutnya hitung harga rata-rata
setiap asam
pKa = -log Ka
1
0,5 12 2 CA CB +[H+ ][ OH_ ]
pKa = pH + 1 - 0,10 + log
1+ 2 CB +[H+ ][ OH ]

dengan CA dan CB masing-masing adalah konsentrasi asam dan NaOH yang


digunakan.
PERCOBAAN 4
ISOMER

Tujuan:
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium
dioksalatodiakuakromat (III).

Alat dan Bahan


Bahan:
Asam oksalat H2C2O4.2H2O
Kalium dikromat K2Cr2O7
Etanol

Alat:
1 Gelas beaker 200 mL
2 Gelas arloji
1 buah gelas ukur 25 mL
Pemanas spiritus
Pompa vakum
1 buah cawan penguapan
Pipet tetes

Prosedur:
A. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuakromat (III)
1. Timbang 3 gram asam oksalat dihidrat, kemudian larutkan dengan sedikit mungkin
akuades dalam gelas beaker 200 mL.
2. Timbang 1 gram kalium dikromat dan larutkan dengan sedikit mungkin air panas
dalam gelas beaker 50 mL.
3. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan kalium dikromat pada larutan asam oksalat,
kemudian tutup beaker gelas dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung.
4. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal separohnya, dan biarkan menguap
dengan sendirinya pada temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya.
5. Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian cuci dengan akuades dingin, dan setelah
itu cuci dengan alkohol.
6. Catat hasilnya dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah mol krom.
Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan karena sebagian hasil saja yang dapat
dipisahkan.

B. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuakromat (III)


1. Timbang 1 gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat, kemudian
campur keduanya menjadi camputan serbuk halus pada cawan porselen.
2. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan tutuplah cawan dengan gelas arloji.
Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung dengan disertai
pelepasan uap air dan karbondioksida sehingga harus dijaga agar campuran tidak
menjadi larutan agar tidak terjadi kesetimbangan campuran antara isomer cis dan
trans.
3. Selanjutnya tambahkan 5 mL etanol ke dalam campuran dan aduk sampai diperoleh
endapan, kemudian dekantir dan tambahkan etanol lagi yang baru sampai diperoleh
kristal seluruhnya.
4. Saring dan keringkan dengan pompa vakum dan catat hasilnya.

C. Uji kemurnian isomer


Tempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan
amonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua secara cepat
menyebar pada kertas saring, sedangkan isomer trans akan membentuk padatan berwarna
coklat muda yang tidak larut.

Pertanyaan
1. Bagaimanakah reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans?
2. Bagaimanakah reaksi yang terjadi pada proses uji pemurnian kompleks cis dan trans?
PERCOBAAN 5

Substitusi Ligan dan Spektroskopi


Ion Kompleks Logam Transisi

Tujuan:
Memahami konsep substitusi ligan dan pengaruhnya terhadap transisi elektronik dalam
molekul kompleks tersebut secara spektroskopi UV-VIS.

Alat dan Bahan


Bahan:
Amonia pekat
Nikel klorida
Aseton
Es batu
Akuades
Kertas tissu

Alat:
Spektrofotometer UV-Vis
Gelas piala/ beaker glass
Gelas ukur
Neraca
Spatula
Pengaduk
Pipet tetes

Prosedur:
1. Siapkan spektrofotometer
2. Timbang 2 gram nikel klorida, masukkan dalam gelas piala 50 mL dan larutkan dalam
10 mL air, aduk sampai larut sempurna.
3. Ambil 1 mL larutan nikel dan encerkan sampai 10 mL (untuk sampel). Larutan pekat
yang tidak diencerkan disimpan untuk tahap 5.
4. Buat spektra UV-Vis larutan dengan mengukur absorbansi pada semua dengan
interval 20 nm dan blanko dengan air. Catat absorbansinya.
5. Masukkan 12 mL amonia pekat yang telah didinginkan ke dalam 9 mL larutan pekat
tahap 3, secepatnya diaduk. Dinginkan campuran tersebut dalam beker berisi es dan
garam dapur (ice bath), sampai terbentuk kristal. Tambahkan NH4OH jika kristal
tidak terbentuk.
6. Ambil kristal dengan spatula dan cuci 2x dengan NH4OH
7. Cuci kristal sebanyak 3x dengan aseton
8. Catat berat kristal
9. Larutkan sedikit kristal tersebut dengan 5 mL air dan ukur absorbansi seperti tahap 4.

Pertanyaan (dijawab di laporan):


1. Bagaimana reaksi yang terjadi pada prosedur 5. Apa bukti jika reaksi itu telah
terjadi?
2. Bagaimana hubungan antara kekuatan ligan dan spektra senyawa kompleks?
PERCOBAAN 6
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS Cr(III) DAN PENENTUAN NILAI o

Tujuan
Melakukan dan mempelajari teknis sintesis senyawa kompleks Cr(III) dengan
menggunakan beberapa jenis ligan khelat
Mempelajari beberapa teknik karakterisasi
Menentukan nilai o dan data UV-Vis spektra senyawa kompleks Cr (III)

Alat
Gelas kimia 250 mL, 100 mL, 25 mL
Gelas ukur 50 mL
Erlenmeyer 100 mL
Bataeng pengaduk magnet
Pemanas listrik
Cawan penguap
Batang pengaduk
Corong Bucher
Labu hisap
Spatula
Kaca arloji
Spectronik 20

Bahan
CrCl3.6H2O
K2Cr2O7
H2C2O4
K2C2O4.H2O
Urea
HCl 0,5 M
Kertas Whatman
Prosedur
Sintesis Kalium trisoksalatokromat(III)
Larutkan 0,60 gram garam K2C2O4.H2O dan 1,4 gram H2C2O4 dengan 20 mL
aquades dalam gelas kimia 50 mL.
Tambahkan sedikit demi sedikit 0,45 gram K2Cr2O7.H2O sambil diaduk perlahan-
lahan.
Panaskan campuran reaksi tersebut dengan hot plate selama 30-40 menit sampai
endapan berwarna hijau kebiruan mulai terbentuk
Kumpulkan kristal tersebut dan keringkan. Timbang berat kristal yang dihasilkan

Sintesis Heksaureakromium(III) klorida terhidrat


Timbang 5 gram CrCl3.6H2O dalam cawan penguapan,
Tambahkan 6-8 tetes larutan HCl 0,5 M dan 7 gram urea sambil diaduk perlahan-
lahan.
Uapkan campuran reaksi tersebut dalam penangas air, sampai terbentuk pasta padat.
Larutkan pasta padat tsb dalam 8 mL air hangat (500C), kemudian disaring dengan
corong buchner yang sudah dipanaskan di oven. Residu jangan dibilas.
Pindahkan filtrat ke dalam gelas kimia 25 mL, biarkan selama 30 menit, bila kristal
belum terbentuk, goreskan bagian dalam gelas kimia dengan batang pengaduk.
Setelah kristal terbentuk, letakkan gelas kimia dalam penangas es selama 30 menit
untuk memperbanyak kristal
Segera saring dengan corong buchner, kristal yang dihasilkan jangan dibilas dengan
air.
Kumpulkan kristal yang dihasilkan dan keringkan di udara terbuka. Timbang berat
kristal yang dihasilkan dan hitung rendemennya.

Hasil sintesis senyawa kompleks dikarakterisasi dengan

Hantaran
Siapkan larutan standar
Larutkan senyawa kompleks Cr(III) hasil sintesis dengan pelarut air dengan
konsentrasi 0,001 M.
Uur hantaran spesifik dan kemudian hitung hantaran molar dari larutan senyawa
kompleks tersebut
Perkirakan rumus molekul senyawa kompleks tersebut berdasarkan hasil pengukuran
hantaran

Pengukuran UV-Vis
Siapkan larutan senyawa kompleks Cr(III) hasil sintesis, larutan garam CrCl 3.H2O
dan Cr(NO3)3.9H2O sebagai pembandingnya
Ukur absorbansi masing-masing larutan senyawa kompleks Cr(III) daerah UV-VIS
300-800 nm, dengan nilai absorbansi sebesar 0,5 pada panjang gelombang
maksimumnya
Tentukan nilai o masing-masing senyawa kompleks Cr(III) tsb

Pengukuran Hantaran
Pengukuran hantaran adalah salah satu cara untuk menentukan rumus molekul dari
senyawa kompleks hasil sintesis. Hasil perhitungan hantaran molar () dapat
digunakan untuk menentukan jumlah ion dari senyawa kompleks hasil sintesis, yang
diperoleh dengan membandingkan hantaran molar dari larutan standar (yang sudah
diketahui jumlah ionnya.

Hantaran molar dan jumlah ion dari larutan standar, sbb :


Larutan Standar (cm-1. Mol-1.-1) Jumlah ion
KCl 118-131 2
MgCl2 235-273 3
AlCl3 408-435 4

Cara Pengukuran dan perhitungan


Siapkan larutan standar dan sampel dengan konsentrasi 0,001 M
Ukur hantaran spesifik/k (-1) dari larutan tsb
Hitung hantaran molar () dari larutan standar dansampel, dengan menggunakan
persamaan sbb :

= (1000.k)/C
dengan = hantaran molar
C = konsentrasi larutan
Jika digunakan pelarut non-air, maka nilai hantaran molar harus dikoreksi terhadap
hantaran molar pelarut
Bandingkan nilai hantaran molar senyawa kompleks dengan hantaran molar larutan
standar, untuk menentukan jumlah ion dari senyawa kompleks hasil sintesis.
Data jumlah ion digunakan untuk menentukan rumus molekul senyawa kompleks
hasil sintesis