Anda di halaman 1dari 18

BAB I

PENDAHULUAN
I.I Latar Belakang
Titrasi amatlah penting bagi mahasiswa yang mengambil jurusan kimia dan
bidang-bidang yang berhubungan dengannya. Titrasi sampai sekarang masih
banyak dipakai di laboratorium industri disebabkan teknik ini cepat dan tidak
membutuhkan banyak reagen.Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia
kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan
tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah
diketahui konsentrasinya secara tepat.

Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga
ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama
analisis volumetri. Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak
diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai
larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui
konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai analit.
Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan
dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis
bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen. Titik equivalent
dapat ditentukan dengan berbagai macam cara, cara yang umum adalah dengan
menggunakan indicator. Indikator akan berubah warna dengan adanya
penambahan sedikit mungkin titran, dengan cara ini maka kita dapat langsung
menghentikan proses titrasi.Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan adanya
berubahan warna indicator disebut sebagai titik akhir titrasi.

Titrasi yang bagus memiliki titik equivalent yang berdekatan dengan titik akhir
titrasi dan kalau bisa sama.Tidak semua zat bisa ditentukan dengan cara titrasi
akan tetapi kita harus memperhatikan syarat-syarat titrasi untuk mengetahui zat
apa saja yang dapat ditentukan dengan metode titrasi untuk berbagai jenis titrasi
yang ada. Mengenal berbagai macam peralatan yang dipergunakan dalam
titrasipun sangat berguna agar kita mahir melakukan teknik titrasi.
I.2 Tujuan
1. Menentukan kadar Zink Sulfat dengan metoda titrasi kompleksometri
2. Menentukan konsentrasi larutan EDTA
3. Menentukan kadar Ca dan Mg dalam air kran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan


memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang
umum di indonesia EDTA ( disodium ethylendiamintetraasetat/ tritiplex/
komplekson, dll ). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks
dengan perbandingan 1 : 1, Beberapa valensinya:

M2+ + (H2Y) (MY)2- + 2 H+


M3+ + (H2Y) (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y) (MY) + 2 H+

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling


mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Contoh reaksi titrasi kompleksometri:

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau
molekul netral.

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi


pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L M(H2O)(n-1) L + H2O

Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks, yaitu :

a. Kemampuan mengkompleks logam-logam.

Kemampuan mengkompleks relatif (dari) logam-logam digambarkan dengan


baik menurut klarifikasi Schwarzenbach, yang dalam garis besarnya didasarkan
atas pembagian logam menjadi asam Lewis (penerima pasangan elektron) kelas A
dan kelas B.

b. Ciri-ciri khas ligan itu.

Di antara ciri-ciri khas ligan yang umum diakui sebagai mempengaruhi


kestabilan kompleks dalam mana ligan itu terlibat, adalah :

1. kekuatan basa dari ligan itu,

2. sifat-sifat penyepitan (jika ada), dan

3. efek-efek sterik (ruang).

Keinertan atau kelabilan kinetik dipengaruhi oleh banyak faktor, tetapi


pengamatan umum berikut ini merupakan pedoman yang baik akan perilaku
kompleks-kompleks dari berbagai unsur, yaitu diantaranya :

1. Unsur grup utama, biasanya membentuk kompleks-kompleks labil.

2. Dengan kekecualian Cr(III) dan Co(III), kebanyakan unsur transisi

baris-pertama, membentuk kompleks-kompleks labil.

3. Unsur transisi baris kedua dan baris ketiga, cenderung membentuk

kompleks-kompleks inert.
Suatu reaksi kompleks dapat dipakai dalam penitaran apabila:

a. Kompleks cukup memberikan perbedaan pH yang cukup besar

pada daerah titik setara.

b. Terbentuknya cepat.

Beberapa jenis senyawa Kompleks

Ada 2 jenis lignand dilihat dari jumlah atom donor di dalamnya :

1. Ligand monodentat : terdapat 1 atom di dalamnya


2. Ligand polidentat : terdapat lebih dari 1 atom donor di dalamnya

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan
seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-
diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah
besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam
larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata
bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan
EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan
tersebut.

Faktor-faktor yang akan membantu menaikkan selektivitas, yaitu :

1. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai

2. Dengan menggunakan zat-zat penopeng


3. Kompleks-kompleks sianida

4. Pemisahan secara klasik

5. Ekstraksi pelarut

6. Indikator

7. Anion-anion

8. Penopengan Kinetik

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna


sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam
dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu :
1. Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir
semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna
kuat.
2. Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
3. Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam.
4. Kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-
EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion
logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam
dan cepat.
5. Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus
sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion
logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin
dengan titik ekuivalen. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang
berbeda dengan larutan kompleks indikator.

Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8
-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur.
Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar
diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini
dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12


13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam
yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat
membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang dipakai untuk


mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara, yaitu kelebihan titran yang
pertama ditunjukkam atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai
batas yang ditentukan, dideteksi. Pertama, kesalahan titrasi dihitung dengan cara
yang sama pada titrasi pengendapan. Kedua, digunakan senyawa yang membentuk
senyawa kompleks yang berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna
ini hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih
stabil. Misalnya EDTA.

1. Penetapan Total Kesadahan Air


Pada umumnya kesadahan jumlah air, disebabkan oleh kandungan garam
Kalsium atau Magnesium. Larutan ion Mg2+ dan ion Ca2+ dititar secara
kompleksometri dengan larutan EDTA dan digunakan petunjuk EBT. Pertama-
tama EDTA akan bereaksi dengan ion Ca2+ ,kemudian dengan ion Mg2+ dan
akhirnya dengan senyawa rangkai Mg-EBT yang berwarna merah anggur. Titik
akhir pada pH 7-11, dengan adanya perubahan warna dari merah anggur menjadi
biru yang berasal dari larutan penunjuk yang bebas.
2. Penetapan kadar Mg dan MgCl2

2+
Pada pH 10, Mg dapat ditetapkan secara kompleksometri. Mg dalam contoh
dapat bereaksi dengan EDTA dan menggunakan indicator EBT. Mg dan EBT
membentuk senyawa rangkai yang berwarna merah anggur.Larutan penunjuk
yang bebas berwarna biru pada pH 7-11 warna larutan pada titik akhir berubah
dari merah menjadi biru.

3. Analisis Kadar Attapulgite dalam Tablet A

Attapulgite dalam tablet A dapat ditetapkan dengan cara titrasi


kompleksometri. Attapulgite dapat dititar dengan EDTA 0,05 M. Dengan indikator
EBT akan menghasilkan titik akhir berwarna biru kecoklatan.

EDTA stabil, mudah larut, dan menujukkan komposisi kimiawi yang tertentu.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Cr, Ca,
dan Ba dapat dititrasi pada pH 11; Mn 2+, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al, Pb, Cu, Ti, dan V
dapat dititrasi pada pH 4-7. terakhir logam seperti Hg, Bi, Co, Fe, Cr, Ca, In, Sc,
Ti, V, dan Th dapat dititirasi pada pH 1-4. EDTA sebagai natrium, Na 2H2Y sendiri
merupakan standar primer sehingga tidak perlu distandarisasi lebih lanjut.
Kompleks yang mudah larut dalam air ditemukan. Suatu titik ekivalen segera
tercapai dalam titrasi dan akhirnya titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk
penentuan beberapa logam pada operasi skala semi-mikro.

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat
1. Pipet ukur 10 ml : mengambil larutan dengan volume tertentu
2. Pipet tetes : meneteskan sedikit demi sedikit larutan
3. Buret 50 ml : wadah tempat larutan titran
4. Klem dan standar : meletakkan buret
5. Labu erlenmeyer : untuk menampung larutan, bahan padat, ataupun
cairan
6. Batang pengaduk : untuk mengaduk larutan atau cairan
7. Labu ukur : mengencerkan larutan
8. Corong : memisahkan komponen dalam suatu campuran
9. Gelas piala 250 ml : wadah sementara zat atau larutan
10. Pengangas : memanaskan larutan
11. Thermometer : mengukur suhu

III.2 Bahan
1. Larutan ZnSO4 : sebagai sampel yang akan dititasi.
2. Buffer pH 10 : larutan yang akan dicampur dengan ZnSO4.
3. Indikator Erio-T : indicator penentuan titrasi
4. EDTA : sebagai larutan standar sekunder

III.3 Cara Kerja


Kompleksometri
Ke dalam 25 ml larutan ZnSO 4 erlenmeyer 250 ml, ditambahkan dengan 2 ml
larutan buffer pH10 dan 2 tetes indicator Erio-T. Dititar dengan larutan EDTA,
sehingga warna larutan berubah dari merah anggur ke biru (dekat titik akhir titrasi
harus hati-hati, sehingga tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya
bayangan warna kemerah-merahan yang terakhir). Penitaran dilakukan min 2 kali.
Hitung konsentrasi EDTA (M)

Penetapan Kesadahan Total dalam Air Kran


Ke dalam 50 ml contoh air ditambahkan 1 ml larutan buffer pH 10, bubuhi 3-4
tetes indicator Erio-T, kemudian titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sehingga
warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru. Titrasi dilakukan
minimum 2 kali. Hitung kesadahan total dalam mg CaCO3 / L
III.4 Skema Kerja
Kompleksometri

Dimasukkan 25 ml larutan ZnSO4 ke dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 2 ml


larutan buffer pH 10
Ditambahkan 2 tetes indicator Erio-T dan dititar dengan larutan EDTA

Penetapan Kesadahan Total Dalam Air Kran

Dimasukkan 50 ml contoh air ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 1 ml larutan


buffer pH 10
Dibubuhi 3-4 tetes indicator Eri-T, dan dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil
Tabel IV.1.1 Tabel hasil standarisasi KMnO4 dengan asam oksalat
Berat Oksalat
[Oksalat] [KMnO4]
Tertimbang

0,01002 0,6313 gram 0,1066 N

Tabel IV.1.2 Tabel hasil MnO2 dalam batu kawi

Batu kawi Percobaan Keterangan Kadar MnO2

Batu kawi tertimbang : 54,4 mg


I Oksalat tertimbang : 102,2 mg 42,2353
Batu kawi Volume KMnO4 : 10,3 ml
baru Batu kawi tertimbang : 54,3 mg
II Oksalat tertimbang : 118,1 mg 29,4041
Volume KMnO4 : 11,8 ml
Batu kawi tertimbang : 50,9 mg
I Oksalat tertimbang : 106,7 mg 18,5
Batu kawi Volume KMnO4 : 13,7 ml
lama Batu kawi tertimbang : 52,5 mg
II Oksalat tertimbang : 109,5 mg 31.4443
Volume KMnO4 : 12,7 ml

IV.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini bertujuan agar praktikan dapat menentukan kesadahan
total air kran dan titrasi yang digunakan yaitu titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi
kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum di indonesia
EDTA ( disodium ethylen diamin tetra asetat/ tritiplex/ komplekson, dll ).

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling


mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau
molekul netral.

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi


pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan kali ini yaitu didapatkan kadar
MnO2 yang terdapat pada batu kawi baru lebih besar dari batu kawi lama.
Didapatkan pada batu kawi tersebut, kadar MnO2nya yaitu :
Batu kawi baru : Percobaan pertama = 42,24%
Percobaan kedua = 49,40%
Batu kawi lama : Percobaan pertama = 18,5%
Percobaan kedua = 31,44%
Praktikum penetapan kadar MnO2 pada batu kawi ini menggunakan prinsip
permanganometri dimana larutan titran yang digunakan yaitu larutan KMnO4.

V.2 Saran
Saran yang dapat diberikan pada percobaan ini yaitu :
Hati-hati dalam menggunakan alat pengangas
Teliti dalam melakukan penimbangan batu kawi
Teliti dalam melakukan penimbangan asam oksalat
Teliti dalam melakukan titrasi dengan KMnO4
Tetap menjaga keselamatan kerja
DAFTAR PUSTAKA

www.slideshare.net/Anshoryushotai/penetapan-kadar-MnO2-dalam-batu-kawi
letsgosinjisekale.blogspot.cpm/2013/01/praktikum-kimia-dasar-kata
pengantar.html
heelmeesblogspot.com/2011/09/laporan-praktikum-redoks.html
LAMPIRAN
1. Standarisasi KMnO4 dengan oksalat :
Berat oksalat tertimbang = 0,6313 gram
gram 1000
x
[Asam Oksalat] = BE 100( ml)

0,6313 gram 1000


x
= 63 100

= 0,1002 N
(V.N) Oksalat = (V.N) KMnO4
10 ml . 0,1002 N = 9,4 ml . N KMnO4
N KMnO4 = 0,1006 N
2. Penetapan kadar MnO2 dalam batu kawi :
Batu kawi baru
Percobaan I :
o Berat batu kawi tertimbang = 0,0544 gram = 54,4 mg
o Berat oksalat tertimbang = 0,1022 gram = 102,2 mg
o Volume KMnO4 terpakai = 10,3 ml
( mgasam oksalat / BE V . NKMnO 4 ) 43,5
Kadar MnO2 = 100
Mg sampel

( 102,2 mg/6310,3 ml .0,1066 N ) 43,5


= 54,4 mg 100%

( 1,62221,0979 ) 43,5
= 54 100%

= 42,2353 %
Percobaan II :
o Berat batu kawi tertimbang = 0,0543 gram = 54, mg
o Berat oksalat tertimbang = 0,1181 gram = 118,1 mg
o Volume KMnO4 terpakai = 11,8 ml
( mgasam oksalat / BE V . NKMnO 4 ) 43,5
Kadar MnO2 = 100
Mg sampel
( 118,1 mg /6311,8 ml .0,1066 N ) 43,5
= 54,3 mg 100%

( 1,87461,2578 ) 43,5
= 54,3 100%

= 49,4041 %
Batu kawi lama
Percobaan I :
o Berat batu kawi tertimbang = 0,0509 gram = 50,9 mg
o Berat oksalat tertimbang = 0,1057 gram = 105,7 mg
o Volume KMnO4 terpakai = 13,7 ml
( mgasam oksalat / BE V . NKMnO 4 ) 43,5
Kadar MnO2 = 100
Mg sampel

( 105,7 mg/6313,7 ml .0,1066 N ) 43,5


= 50,9 mg 100%

( 1,67771,4604 ) 43,5
= 50,9 100%

= 18,5 %
Percobaan II :
o Berat batu kawi tertimbang = 0,0525 gram = 52,5 mg
o Berat oksalat tertimbang = 0,1092 gram = 109,2 mg
o Volume KMnO4 terpakai = 12,7 ml
( mgasam oksalat / BE V . NKMnO 4 ) 43,5
Kadar MnO2 = 100
Mg sampel

( 109,2 mg/6312,7 ml .0,1066 N ) 43,5


= 52,5 mg 100%

( 1,73331,3538 ) 43,5
= 52,5 100%

= 31,4443 %