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LABORATORIO 8.

ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA I


DOCENTE: NELSON H. HURTADO

Universidad de Nario

TTULO DE LA PRCTICA

- PREPARACION DE UNA SOLUCION 0,2 N DE PERMANGANATO DE


POTASIO Y TITULACION CON AXALATO DE SODIO.

- DETERMINACION VOLUMETRICA DE CaO EN UN CEMENTO

1. Reactivos:

- Acido sulfrico .Reactivo analtico


- Oxalato de sodio. Reactivo analtico
- Permanganato de potasio
- Rojo de Metilo al 0,1%
- Oxalato de Amonio al 5%
- Permanganato de Potasio 0,2 N
- Hidrxido de Amonio (1:1)
- Acido sulfrico (1:1)
- Acido clorhdrico concentrado.

2. Permanganato de potasio 0,2N:

Procedimiento: Disolver 3,161 gramos de permanganato de potasio en agua


destilada y diluir hasta completar 500 ml. Calentar con agitacin hasta que el
slido quede disuelto, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir la solucin
por media hora. Tapar el recipiente y dejar en reposo la solucin por lo menos
durante 24 horas, filtrar por asbesto a lana de vidrio procurando remover lo
menos posible el dixido de manganeso precipitado y despreciar los ltimos 50
cc de disolucin, que contienen la mayor parte del precipitado, guardar la
solucin en un frasco oscuro.

3. Titulacin:

Secar previamente a 110 C, hasta peso constante, oxalato de sodio R.A. Pesar
exactamente unos 0,2 gramos de la sal; pasarlos a un erlenmeyer, disolverlos en
250 cc de agua destilada (agregar 5cc de cido sulfrico concentrado), calentar a
unos 70 C y desde una bureta aadir poco a poco (evitar agregar por las
paredes del recipiente). Agitar constantemente la solucin de permanganato
hasta que la coloracin rosada persista por 15 segundos. Al concluir la
valoracin, la temperatura no debe ser inferior a 60C.
3.1. Clculos: Calcular la normalidad de la solucin de permanganato
preparada.

4. Determinacin Volumtrica de CaO en un cemento:

5. Precipitacin:

El filtrado reservado en la determinacin de R2O3 se diluye con agua destilada


hasta un volumen de 250 ml. Se toma una alcuota de 100 ml, se le agregan 2 ml
de cido clorhdrico concentrado y 3 gotas de rojo de metilo, luego se calienta la
solucin entre 70 y 80C e inmediatamente se agrega lentamente y con agitacin
30 ml de solucin de oxalato de amonio al 5%. Sin dejar bajar la temperatura,
se agrega Hidrxido de amonio (1:1), gota a gota, agitando continuamente la
solucin, hasta que cambie de color rojo a amarillo. Se deja reposar 1 Hora,
agitando varias veces durante los primeros 30 min. Despus se comprueba si la
precipitacin ha sido completa, agregando por las paredes del vaso una gota de
solucin de oxalato de amonio al 5%, si de nuevo se forma precipitado, se debe
agregar ms oxalato de amonio y se deja otra vez en reposo cuidando que la
solucin tenga un color amarillo.

6. Filtracin:

Se filtra el precipitado formado en papel franja azul y se lava 10 veces con agua
caliente, se recoge el filtrado y el agua de lavado en un baln volumtrico de
250 ml. Cuando se termina el proceso de filtracin, toda la solucin resultante
se acidifica con cido clorhdrico concentrado y se reserva para la determinacin
de MgO.

7. Valoracin:

Se coloca el vaso donde se hizo la precipitacin debajo del embudo que


contiene el oxalato de calcio y se perfora el papel de filtro con una varilla de
vidrio, y se arrastra el precipitado al vaso usando agua destilada. Se agregan 10
ml de cido sulfrico (1:1) en el borde superior del papel filtro, procurando
distribuirlos simtricamente e inmediatamente se lava 5 veces con agua caliente.
Se diluye con agua aproximadamente 200 ml. Se calienta la solucin de 80 a
90C e inmediatamente se titula con permanganato de potasio 0,2N hasta que
aparezca un color rosado que persista 10 segundos. Se agrega a la solucin que
se est titulando el papel de filtro que contena el precipitado original y se
macera con la varilla de vidrio. Se contina la titulacin hasta que de nuevo
aparezca el color rosado y persista por lo menos 30 segundos. Se debe tener en
cuenta que la temperatura de la solucin durante la valoracin nunca debe estar
por debajo de 55C.

8. Preguntas:

- Escriba la reaccin que ocurre entre el KMnO4 y el Na 2C 2O 4 en medio


cido.
- Porque la precipitacin se hace en caliente?
- Porque se agrega Hidrxido de amonio despus de agregarle el oxalato?
- Porque se deja de agregar Hidrxido de amonio cuando la solucin cambia a
color amarillo?
- Que significa que al agregar una gota de oxalato de amonio, despus de dejar
en reposo una hora se forme precipitado en la solucin?
- Porque se utiliza papel franja azul para la filtracin del precipitado formado?
- Para que se lava 10 veces con agua caliente?
- Para que se utiliza cido sulfrico antes de la valoracin (Determinacin
oxalato de calcio)?
- Deducir la frmula para calcular el % de CaO.

9. Bibliografia:

- Robert B. Fisher y Dennis Peters. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial


interamericana. Mexico, 1970
- Jaime Garcia Arenas. Qumica anltica cuantitativa, publicaciones UIS
- Juan francisco Pedraza, . Prcticas de qumica analtica cuantitativa.

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