Anda di halaman 1dari 27

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR THIAMINE HIDROKLORIDA

OLEH :
KELOMPOK 4
GOLONGAN II
DEWA GEDE PURNAMA PUTRA (1508505047)
DEWA AYU SRI KUSUMA DEWI (1508505048)
R. BAGUS RAKA PRATAMA (1508505050)
I KETUT DUANTARA (1508505051)
DEDE JERRY SARTIKA PUTRA (1508505052)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2017
ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR THIAMINE HIDROKLORIDA

I. TUJUAN
1.1 Mampu memahami prinsip titrasi dengan metode asidi-alkalimetri.
1.2 Mampu melakukan standarisasi NaOH.
1.3 Mampu menetapkan normalitas rata-rata dari NaOH.
1.4 Mampu menetapkan kadar Thiamin Hidroklorida dengan metode
alkalimetri.
II. DASAR TEORI
2.1 Thiamin Hidroklorida
Thiamin hidroklorida memiliki rumus molekul C12H17ClN4OS.HCl
dengan berat molekul 337,27 gram/mol. Thiamin hidroklorida
mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,2%
C12H17ClN4OS.HCl dihitung terhadap zat anhidrat. Berupa hablur atau
serbuk hablur, putih; memiliki bau khas lemah. Bila bentuk anhidrat
terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada
suhu 248o disertai penguraian. Mudah larut dalam air; larut dalam
gliserin; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam
benzena. Disimpan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya
(Depkes RI, 1995).

Gambar 2.1. Struktur Thiamin Hidroklorida (Depkes RI, 1995).


2.2 Asam Oksalat
Asam oksalat memiliki rumus molekul C2H2O4 dengan berat molekul
126,07 gram/mol. Mengandung tidak kurang dari 99,5% C 2H2O4. Asam
oksalat berbentuk hablur, tidak berwarna, larut dalam air dan etanol
(95%)P. Penetapan kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang
asam oksalat kurang dari 3 gram, dilarutkan dalam 30 mL air bebas CO 2P,
dititrasi dengan NaOH 1N menggunakan indikator fenolftalein (Depkes
RI 1979).

Gambar 2.2. Struktur Asam Oksalat (Oxtoby, 2001).


2.3 Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung
Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Berbentuk pelet, serpihan, atau batang, atau
bentuk lain, berwarna putih atau praktis putih, massa melebur, keras,
rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan
cepat menyerap karbondioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan

1
dalam etanol netral serta disimpan dalam wadah tertutup rapat (Depkes
RI, 1995).
2.4 Indikator Fenolftalein
Indikator fenolftalein memiliki rumus molekul C 20H14O4. Berupa
serbuk hablur, berwarna putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau,
stabil di udara. Larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam air, agak
sukar larut dalam eter (Depkes RI, 1995). Indikator fenolftalein
mempunyai pKa 9,4. Struktur fenolftalein akan mengalami penataan
ulang pada kisaran 8,4-10,4 karena proton dipindahkan dari struktur fenol
dari fenolftalein sehingga pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi
perubahan warna (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 2.3. Pengaturan ulang struktur yang menyebabkan perubahan


warna Fenolftalein (Watson, 2009).
2.5 Asidi-Alkalimetri
Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi yaitu reaksi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal
dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat
juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan
penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara
kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan baku asam. Sedangkan alkalimetri merupakan penetapan
kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku
basa (Gandjar dan Rohman, 2007).
Suatu larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti, disebut
dengan larutan baku (standar). Larutan standar ada dua macam yaitu
larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Suatu proses yang mana

2
larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer disebut
dengan standarisasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Suatu
senyawa dapat digunakan sebagai baku primer apabila memenuhi
beberapa syarat, sebagai berikut: mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan,
dan disimpan dalam keadaan murni; tidak berubah selama penimbangan;
tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara;
susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya; mempunyai berat ekivalen yang
tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil; mudah
larut; serta reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat,
dan terukur (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.6 Penetapan Kadar Thiamin Hidroklorida
Penetapan kadar Thiamin Hidroklorida dapat dilakukan dengan
menggunakan titrasi langsung asam-basa dimana titrasi ini merupakan
salah satu teknik titrimetri yang dilakukan dengan menitrasi langsung
terhadap zat yang akan ditetapkan. Penetapan kadar Thiamin Hidroklorida
dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi asam kuat dengan basa kuat
(Gandjar dan Rohman, 2007). Reaksinya yaitu sebagai berikut :
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
(Basset, et al., 1994).
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
a. Labu Erlenmeyer
b. Gelas Beaker
c. Gelas ukur
d. Labu ukur 100 mL
e. Labu ukur 500 mL
f. Labu ukur 1.000 mL
g. Pipet volume
h. Bulb filler
i. Pipet tetes
j. Batang pengaduk
k. Mortir dan stamper
l. Sudip
m. Corong gelas
n. Buret
o. Statif
3.2 Bahan
a. Akuades

3
b. NaOH 0,1 N
c. Asam Oksalat 0,1 N
d. Kertas saring
e. Kertas perkamen
f. Aluminium foil
g. Indikator Fenolftalein
h. Tablet Thiamin HCl
IV. PROSEDUR KERJA
4.1 Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP)
4.1.1 Perhitungan
Diketahui :Kadar fenolftalein = 1 % b/v
Volume yang dibuat = 10 mL
Ditanya :Massa phenolphtalein yang ditimbang?
Jawab:
1 gram X gram
=
100 ml 50 ml

X = 0,5 g

Jadi, massa fenolftalein yang ditimbang sebanyak 0,5 g

4.1.2 Skema Kerja Pembuatan Indikator Fenolftalein (PP)

D Di t i m t a bm sa unb kga h fake n ok lef t da nl eo ai lnm 9 5l a% b uh iu n k g u r a 5 t0a n m d La bd a tna sd 5i t 0a m b a h k a n e t a n o l 9 5 %


s e b a n y a k m 0 L, 5 d gsa ern ac mdu ik . u o p c n o y k a ,h ki ne gm ua d h i oa nm do igk eo n c . o k h i n g a l a r u t .
4.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
4.2.1 Perhitungan
Diketahui : BM asam oksalat = 126,07 g/mol
N asam oksalat = 0,1 N
Volume yang dibuat 1.000 mL (untuk 1 golongan)
Ditanya : Massa asam oksalat yang ditimbang=..?
Jawab :
Reaksi : H2C2O4 2H+ + C2O42-

4
2H+ + 2H2O 2H3O+
H2C2O4 + 2H2O 2H3O+ + C2O42-
Jadi, ekivalen asam oksalat = 2 grek/mol
M = N/ek
= 0,1 N / 2 grek/mol
= 0,05 M
massa 1000
M=
BM V (mL)

massa 1.000
0,1 M =
126,07 g/mol 1.000 mL

= 6,302 g (untuk 1 golongan)


4.2.2 Skema Kerja Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

D D i itm li amD a r usib g uta ko n aj kgo n a g n h k i en g d g a a l a h m o m l ao b g u e n ,


a s ad km e e n m g u au k n d u i ra n1 . d0 i0 t a0 m m p L u ,n g d a l a m
ao k s k ad u l i aat b atd om e t sob l a , h d k i al a n p ai s k i u d a e d n e g s a n
4.3 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N
4.3.1 Perhitungan
Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume NaOH = 500 mL (untuk 1 golongan)
BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya : Massa asam oksalat = .?
Jawab :
+ -
NaOH Na + OH

Ek NaOH = 1 grek/mol

5
N 0,1 grek/L massa 1000
M NaOH = = = 0,1 M M NaOH =
ek 1 grek/mol BM V (mL)

massa 1000
0,1 M =
40 g/mol 500 mL

massa = 2 gram

4.3.2. Skema Kerja Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N

DD Di i t gD i mol i a j m bro u ag t s k u a k n k a n k e
n d h g a i l n da g me g n a gl a a b n u u k u r 5 0 0
N h o am mOa L k Ho u, g ad e d i t e a s m b a h k a n
sd e e n c n g u . a k n u a pk nu ya da e s

6
4.4. Skema Kerja Pembuatan Larutan Thiamin Hidroklorida

DD Dii Dtmii lmgiasua gerrbo anujt oks gganh hi2 n i5d ngk entgge a ggdb a anhall e alat makuT sh ulidaaadanbm uesi dnu isktHeiu mcuir d b rk ano u k pgl no kyr iemad ah bi nalg ig a
k 1emk l0ema 0hruo mdut idLsaoi n,agmn end bidt maildmm asdanasbi uaahdku uk ank and kenakedk geu alanadd aalesmb a atm a ngo gelr t ipar sen. b geakad uerk .
d is a rin g .
4.5 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N

7
DDiipcDteirtalmsvaorbduluetahmnnkgasa3lmtrteuonkasainlsntdatdskerbtoarnNyaOkH100m,1LNyda,antnigdkima ahsiurkt aanskieddtaanldmi enga terb ntuknya w rna m erah m uda y ng
lD ihaktu agn poermnguilta sglaruti nasit edbarnyN akO H
labu Erlenm fyenro.2lfxtadlaiegiun.n.ak n. stabil pad larutan.
r t -r ta
DDipicltaDekrituamlvaarosnduletupkanmengnaTghukillaemrnduagitnlanNHmtsaiitdOlrranHobsdkui0lrE,e1rNbidaaeaOnymHenk0yg2,1rkNdaal,inddaikntadmihbiatruhtnkgnaks3aiddteraTsnhdiaim iennga terb ntuknya w rna m erah m uda y ng
4.6 Penetapan Kadar Thiamin Hidroklorida

sebany k 10 m Ld.igunak ni.nd kaHtoCrlferantol-frtaate.in. stabil pad larutan.


V. HASIL
5.1 Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N

8
Titrasi Larutan Standar Asam Oksalat dengan NaOH 0,05 N
Larutan Standar Asam Oksalat yang digunakan : 10 mL
Indikator : Fenolftalein
Volume NaOH (mL) Pengamatan Kesimpulan
Telah dicapai titik akhir
10,65 mL Merah muda
titrasi
Telah dicapai titik akhir
10,2 mL Merah muda
titrasi
Telah dicapai titik akhir
10,3 Ml Merah muda
titrasi
Titik Akhir Titrasi : 10,65 mL; 10,2 mL; 10,3 mL
Normalitas NaOH : 0,093 N; 0,098 N; 0,097 N
Ulangi titrasi 3 kali
Normalitas Larutan Standar NaOH rata-rata : 0,096 N

5.2 Penetapan Kadar Tiamin Hidroklorida


Larutan Standar NaOH yang digunakan : 0,096 N
Indikator : Fenolftalein
Volume NaOH (mL) Pengamatan Kesimpulan
Telah dicapai titik akhir
0,1 mL Merah muda
titrasi
Telah dicapai titik akhir
0,05 Ml Merah muda
titrasi
Telah dicapai titik akhir
0,05 Ml Merah muda
titrasi
Titik Akhir Titrasi : 0,1 mL; 0,05 mL; 0,05 mL
Kadar Thiamin HCl : 0,642% b/b; 0,32% b/b; 0,32% b/b
Ulangi titrasi 3 kali
Kadar Thiamin HCl rata-rata : 0,427%
5.3 Tabel Penimbangan
No. Nama Bahan Jumlah Paraf
1. Fenolftalein 503,3 mg Terlampir
Metanol Ad 50 mL
2. Asam oksalat 6302 mg
Aquadest Ad 1000 mL

9
3. NaOH 2,037 gram
Aquadest 5,0424 gram
7. NaOH 2,037 gram
Aquadest Ad 500 ml
8. 25 tablet Tiamin Hidroklorida 5,0918 gram
9. Serbuk Tiamin Hidroklorida 5,0424 gram
Aquadest Ad 100 mL
10. Standarisasi NaOH
Asam oksalat 10 mL (dipipet 3
kali)
Fenolftalein 3 tetes
V. NaOH titrasi I 10,65 mL
V.NaOH titrasi II 10,2 mL
V.NaOH titrasi III 10, 3 mL
11. Penetapan kadar tiamin HCl
Larutan tiamin hidroklorida 10 mL (dipipet 3
kali)
Fenolftalein 3 tetes
V.NaOH titrasi I 0,1 mL
V.NaOH titrasi II 0,05 mL
V.NaOH titrasi III 0,05 Ml

VI. PERHITUNGAN
6.1 Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH
Diketahui :
Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume Asam Oksalat = 10 mL
Volume NaOH = titrasi I = 10,65 mL
titrasi II = 10,2 mL
titrasi III = 10,3 mL
Ditanya :
N NaOH rata-rata = .?

10
Jawab :
H2C2O4 2H+ + C2O42- (ekivalen = 2 grek/mol)
N 0,1 N
M C2H2O4 . 2 H2O = ek = 2 = 0,05 M

mol C2H2O4 . 2 H2O = M x V C2H2O4 . 2 H2O


= 0,05 M x 10 mL
= 0,5 mmol

C2H2O4 . 2 H2O + 2 NaOH Na2C2O5 + 4 H2O


Awal : 0,5 mmol 1 mmol
Reaksi : 0,5 mmol 1 mmol 0,5 mmol 2 mmol
Sisa : - 0,5 mmol 2 mmol
Mol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan C2H2O4 .2
H2O adalah 1 mmol.
a. Titrasi I :
Volume NaOH = 10,65 mL
mol NaOH 1 mmol
M NaOH = V NaOH = 10,65 ml = 0,093 M

Normalitas = 0,093 M x 1 grek/L = 0,093 N


Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,093 N.
b. Titrasi II :
Volume NaOH = 10,2 mL
mol NaOH 1 mmol
M NaOH = V NaOH = 10,2 ml = 0,098 M

Normalitas = 0,098 M x 1 grek/L = 0,098 N


Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,098 N.
c. Titrasi III :
Volume NaOH = 10,3 mL
mol NaOH 1 mmol
M NaOH = V NaOH = 10,3 ml = 0,097 M

Normalitas = 0,097 M x 1 grek/L = 0,097 N


Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,097 N.
NI + N II +NIII
Normalitas Rata-rata NaOH = 3

0,093 + 0,098 + 0,097


= 3

= 0,096 N

11
Jadi normalitas NaOH rata-rata adalah 0,096 N.

6.2 Menentukan Standar Deviasi Normalitas NaOH


N NaOH
Titrasi xrata-rata (x xrata-rata) (x xrata-rata)2
(x)
I 0,093 N 0,096 N -3 x 10-3 9 x 10-6
II 0,098 N 0,096 N 2 x 10-3 4 x 10-6
III 0,097 N 0,096 N 1 x 10-3 1 x 10-6
(x xrata-rata)2= 14 x 10-6

Standar deviasi = (x x rata-rata ) 2


n -1

= 14 x 10-6
2
= 2,64 x 10-3 N
Normalitas NaOH= N NaOH rata-rata standar deviasi

Normalitas NaOH= (0,096 0,00264) N

Standar deviasi relatif perolehan :


Standar deviasi 0,00264
%kesalahan = 100% = 100% = 2,75%
N NaOH rata-rata 0,096

6.3 Penetapan Kadar Tiamin Hidroklorida


Diketahui : Normalitas NaOH = 0,096 N
Volume total larutan Tiamin HCl = 100 mL
Volume larutan Tiamin HCl yang digunakan = 10 mL
BM Tiamin HCl = 337,27 g/mol
Massa serbuk Tiamin HCl = 5042,4 mg
Volume NaOH titrasi I = 0,1 mL
Volume NaOH titrasi II = 0,05 mL
Volume NaOH titrasi III = 0,05 mL
Ditanya : Kadar Tiamin HCl =?
Jawab :
Reaksi yang terjadi antara Tiamin HCl dengan NaOH:
C12H17ClN4O5 . HCl + NaOH C12H17ClN4O5 . NaCl + H2O
1 mol Tiamin HCl bereaksi dengan 1 mol NaOH
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
a. Titrasi I
N
M. NaOH = ek

12
0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M

Mol NaOH = M x Vtitrasi I


= 0,096 M x 0,1 mL
= 0,0096 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0096 mmol
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0096 mmol
= 10 mL = 0,00096 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000
g
0,00096 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,03237 gram = 32,37 mg


%b/b menyatakan 1 mg zat dalam 100 mg serbuk
Kadar Tiamin HCl dalam 100 mg serbuk:
massaTiamin HCl x
massa serbuk = 100 mg
32,37 mg x 100 mg
x= 5042,4 mg = 0,642 % b/b

Bobot Tiamin HCl dalam 1 tablet:


32,37 mg
25 tablet = 1,2948 mg/tablet.

b. Titrasi II
N
M. NaOH = ek
0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M

Mol NaOH = M x Vtitrasi II


= 0,096 M x 0,05 mL

13
= 0,0048 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0048 mmol
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0048mmol
= 10 mL = 0,00048 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000

g
0,00048 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,01618 gram = 16,18 mg


%b/b menyatakan 1 mg zat dalam 100 mg serbuk
Kadar Tiamin HCl dalam 100 mg serbuk:
massaTiamin HCl x
massa serbuk = 100 mg
16,18 mg x 100 mg
x= 5042,4 mg = 0,32 % b/b

Bobot Tiamin HCl dalam 1 tablet:


16,18 mg
25tablet = 0,6472 mg/tablet.

c. Titrasi III
N
M. NaOH = ek

0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M

Mol NaOH = M x Vtitrasi II


= 0,096 M x 0,05 mL
= 0,0048 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0048 mmol

14
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0048mmol
= 10 mL = 0,00048 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000
g
0,00048 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,01618 gram = 16,18 mg


%b/b menyatakan 1 mg zat dalam 100 mg serbuk
Kadar Tiamin HCl dalam 100 mg serbuk:
massaTiamin HCl x
massa serbuk = 100 mg
16,18 mg x 100 mg
x= 5042,4 mg = 0,32 % b/b

Bobot Tiamin HCl dalam 1 tablet:


16,18 mg
25tablet = 0,6472 mg/tablet.

Kadar %b/b rata-rata Tiamin HCl:


0,642 +0,32 +0,32
= 3 = 0,427% b/b

Bobot rata-rata Tiamin HCl dalam 1 tablet:


1,2948+ 0,6472+ 0,6472
= 3 = 0,863 mg/tablet

Kadar b/b Kadar b/b


Titras Tiamin HCl Tiamin HCl
(x xrata-rata) (x xrata-rata)2
i (x) x
rata-rata ( )
I 0,642 % 0,427 % 0,215 0,046225
II 0,32 % 0,427 % -0,107 0,011449
III 0,32 % 0,427 % -0,107 0,011449

15
(x xrata-rata)2 = 0,069123

SD
(x - x) 2

n -1
Standar Deviasi


0,0 69123
2

= 0,186 % b/b
6.4 Menentukan Kadar % b/v Tiamin HCl
Diketahui : Normalitas NaOH = 0,096 N
Volume total larutan Tiamin HCl = 100 mL
Volume larutan Tiamin HCl yang digunakan = 10 mL
BM Tiamin HCl = 337,27 g/mol
Massa serbuk Tiamin HCl = 5042,4 mg
Volume NaOH titrasi I = 0,1 mL
Volume NaOH titrasi II = 0,05 mL
Volume NaOH titrasi III = 0,05 mL
Ditanya : Kadar Tiamin HCl =?
Jawab :
Reaksi yang terjadi antara Tiamin HCl dengan NaOH:
C12H17ClN4O5 . HCl + NaOH C12H17ClN4O5 . NaCl + H2O
1 mol Tiamin HCl bereaksi dengan 1 mol NaOH
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
a. Titrasi I
N
M. NaOH = ek

0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M
Mol NaOH = M x Vtitrasi I
= 0,096 M x 0,1 mL
= 0,0096 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0096 mmol
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0096 mmol
= 10 mL = 0,00096 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL

16
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000
g
0,00096 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,03237 gram
% b/v menyatakan jumlah 1 gram zat dalam 100 ml pelarut.
Kadar Tiamin HCl dalam 100 ml pelarut:
massa Tiamin HCl x
V yang digunakan = 100 ml
0,0 3237 gram x 100 ml
x= 10 ml = 0,323 % b/v

b. Titrasi II
N
M. NaOH = ek
0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M

Mol NaOH = M x Vtitrasi I


= 0,096 M x 0,05 mL
= 0,0048 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0048 mmol
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0048mmol
= 10 mL = 0,00048 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000
g
0,00048 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,01618 gram
% b/v menyatakan jumlah 1 gram zat dalam 100 ml pelarut.
Kadar Tiamin HCl dalam 100 ml pelarut:

17
massa Tiamin HCl x
V yang digunakan = 100 ml
0,01618 gram x 100 ml
x= 10 ml = 0,161 % b/v

c. Titrasi III
N
M. NaOH = ek
0,096 N
= 1 grek /mol = 0,096 M
Mol NaOH = M x Vtitrasi I
= 0,096 M x 0,05 mL
= 0,0048 mmol
Mol Tiamin HCl = mol NaOH
Mol Tiamin HCl = 0,0048 mmol
mol
M. Tiamin HCl = V

0.0048mmol
= 10 mL = 0,00048 M

massa 1000
x
M. Tiamin HCl = BM mL
M .Tiamin HCl x BM x Vtotal
Massa = 1000
g
0,00048 M x 337,27 x 100 mL
= mol
1000

= 0,01618 gram
% b/v menyatakan jumlah 1 gram zat dalam 100 ml pelarut.
Kadar Tiamin HCl dalam 100 ml pelarut:
massa Tiamin HCl x
V yang digunakan = 100 ml
0,01618 gram x 100 ml
x= 10 ml = 0,161 % b/v

Kadar %b/v rata-rata Tiamin HCl:


0,323 +0,161 + 0,161
= 3 = 0,215% b/v

18
Kadar b/v Kadar b/v
Titrasi Tiamin HCl Tiamin HCl rata-
(x xrata-rata) (x xrata-rata)2
(x) x
rata ( )
I 0,323 % 0,215 % 0,108 0,011664
II 0,161 % 0,215 % -0,054 0,002916
III 0,161 % 0,215 % -0,054 0,002916
2
(x xrata-rata) = 0,017496

SD
(x - x) 2

n -1
Standar Deviasi


0,017496
2

= 0,093 % b/v
6.5 Menentukan Standar Deviasi Bobot Tiamin HCl dalam 1 tablet
Bobot Bobot Tiamin
Titrasi Tiamin HCl x (x xrata-rata) (x xrata-rata)2
(x) HCl rata-rata ( )
I 1,2948 mg 0,863 mg 0,4318 mg 0,1864 mg
II 0,6472 mg 0,863 mg -0,2158 mg 0,0465 mg
III 0,6472 mg 0,863 mg -0,2158 mg 0,0465 mg
2
(x xrata-rata) = 0,2794 mg

SD
(x - x) 2

n -1
Standar Deviasi


0,2794 mg
2

= 0,374 mg/tablet
x
Kadar Thiamine Hidroklorida rata-rata = SD
= (0,863 0,374) mg
Standar deviasi relatif perolehan :
Standar deviasi
% kesalahan = 100%
Bobot Tiamin HCl rata-rata

19
0, 374 mg
= 100%
0,863 mg
= 43,33%

VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar tiamin
hidroklorida menggunakan metode asidi-alkalimetri. Asidi-alkalimetri
merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap suatu senyawa
melalui proses netralisasi. Pada penetapan kadar tiamin hidroklorida
dilakukan analisis kuantitatif dengan metode alkalimetri yaitu penetapan
kadar senyawa asam dengan menggunakan larutan baku basa.
Proses analisis secara asidi-alkalimetri dilakukan dengan titrasi.
Dalam titrasi, terdapat dua komponen utama yaitu titrat dan titran. Titrat
merupakan larutan yang mengandung senyawa yang akan dianalisis secara
kuantitatif. Titran merupakan larutan baku yang diteteskan pada titrat
dengan teliti untuk menganalisis senyawa pada titrat. Semua perhitungan
dalam titrasi didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran
harus diketahui secara tepat. Titran dalam proses titrasi disebut juga
dengan larutan baku (Wiryawan, dkk., 2008).
Dalam penentuan kadar tiamin hidroklorida, titran yang digunakan
adalah larutan NaOH. Namun, NaOH memiliki sifat sifat higroskopis,
lembab, dan bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida
(Depkes RI, 1995). Sifat higroskopis NaOH menyebabkan kadar NaOH
berubah selama penyimpanan maupun penimbangan. Hal ini menyebabkan
NaOH tidak dapat digunakan secara langsung dalam titrasi dan
memerlukan proses standarisasi. Standarisasi merupakan proses dimana
larutan baku sekunder (dalam hal ini larutan NaOH) dibakukan dengan
larutan baku primer untuk diketahui konsentrasinya (Wiryawan, dkk.,
2008). Dalam standardisasi larutan NaOH, larutan baku primer yang
digunakan adalah larutan asam oksalat. Asam oksalat dipilih karena
beberapa alasan, yaitu mudah didapat dalam keadaan murni atau mudah

20
dimurnikan, bersifat stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO, cahaya dan
uap air (Depkes RI, 1979).
Proses standarisasi larutan baku sekunder NaOH menggunakan
larutan baku primer asam oksalat dilakukan dengan tujuan untuk
mengetahui konsentrasi NaOH yang dibuat. Adapun reaksi yang terjadi
pada proses standardisasi seperti berikut:

H2C2O4(aq) + 2 NaOH(aq) Na2C2O4(aq) + 2 H2O(l)


Standardisasi tersebut dilakukan dengan metode asidimetri. Pada titrasi,
untuk mengetahui reaksi yang terjadi telah mencapai titik akhir titrasi,
diperlukan suatu indikator sebagai penanda titik akhir titrasi. Asam oksalat
merupakan asam lemah dan NaOH merupakan basa kuat, sehingga
diperkirakan pH saat tercapai titik ekivalennya berada di atas 7. Karena pH
larutan berada diatas 7, maka indikator yang dapat digunakan adalah
phenolphtalein yang memiliki trayek pH antara 8,4-10,4 dengan transisi
warna dari tak berwarna menjadi merah muda saat mencapai titik akhir
titrasi. Perubahan warna pada phenolphtalein terjadi karena saat
peningkatan pH akan terjadi proses penataan ulang pada struktur
fenolftalein dimana terjadi perpindahan proton dari struktur fenol
membentuk quinoid (Nuryanti, dkk., 2010).

Gambar 7.1 Penataan ulang struktur fenolftalein (Gandjar dan Rohman,


2007)

Pada standarisasi NaOH, proses titrasi dilakukan tiga kali yang


bertujuan untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat selain itu juga agar
didapatkan suatu perbandingan hasil yang kemudian dicari rata-ratanya.

21
Digunakan 10 mL asam oksalat dalam satu kali titrasi dan diperoleh
volume NaOH pada titrasi I sebanyak 10,65 mL; titrasi II sebanyak 10,2
mL; dan titrasi III sebanyak 10,3 mL sehingga dengan perhitungan
diperoleh normalitas rata-rata NaOH sebesar 0,096 N dengan standar
devisiasi 0,00264 N. Hasil yang didapat sudah hampir mendekati
normalitas sebenarnya yaitu 0,1 N. Kurang tepatnya hasil yang diperoleh,
dapat disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat
menyerap uap air dari udara selama proses titrasi, baik dari pemipetan
maupun pada saat penempatan NaOH di dalam buret sehingga
mempengaruhi konsentrasinya.
Setelah mengalami standarisasi, NaOH dapat digunakan sebagai
larutan baku untuk menetapkan kadar tiamin hidroklorida karena
perbedaan konsentrasinya tidak terlampau jauh dari konsentrasi secara
teoritis. Penetapan kadar tiamin hidroklorida dilakukan dengan metode
alkalimetri karena larutan yang digunakan sebagai titran berupa senyawa
basa (NaOH). Proses penetapan kadar tiamin hidroklorida diawali dengan
penyiapan sampel. 25 tablet tiamin hidroklorida digerus dan dilarutkan
dalam 100 mL aquadest. Pemilihan aquadest sebagai pelarut sesuai
dengan sifat tiamin hidroklorida yang mudah larut dalam air (Depkes RI,
1979). Serbuk tiamin hidroklorida yang dilarutkan dengan aquadest tidak
menghasilkan larutan yang homogen dan berwarna keruh, sehingga perlu
dilakukan penyaringan agar memperoleh larutan yang berwarna bening
dan komponen-komponen zat yang tidak larut dalam aquadest tidak
mengganggu proses titrasi.
Penentuan kadar tiamin hidroklorida dilakukan dengan titrasi
antara larutan NaOH yang sudah distandarisasi sebagai titran dan larutan
thiamin hidroklorida sebagai titrat. Tiamin hidroklorida merupakan
senyawa asam kuat sedangkan NaOH merupakan senyawa basa kuat.
Asam kuat dan basa kuat akan terdisosiasi dalam larutan secara sempurna
sehingga konsentrasi ion hidrogen atau hidroksida dapat langsung dihitung
dari jumlah stoikiometri asam dan basa yang dicampurkan. Titrasi asam
kuat dengan menggunakan larutan baku NaOH menghasilkan garam yang

22
tidak terhidrolisis dalam larutan. Hal ini menyebabkan saat titik ekivalen
tercapai, pH larutan berkisar 7. Untuk dapat mengamati titik akhir titrasi,
digunakan indikator phenolphthalein karena phenolphthalein
menunjukkan transisi warna dari tak berwarna menjadi merah muda dalam
rentang pH 8,4 hingga 10,4. Adapun reaksi yang terjadi antara tiamin
hidroklorida dengan NaOH sebagai berikut :

C12H17ClN4OS.HCl(aq) + NaOH(aq) C12H17ClN4OS.NaCl(aq) + H2O(l)


Dalam penetapan kadar tiamin hidroklorida dengan metode titrasi, volume
larutan tiamin hidroklorida yang digunakan sebanyak 10 mL untuk satu
kali titrasi. Larutan ini kemudian ditambahkan 3 tetes phenolphthalein
sebagai penanda titik akhir titrasi. Dilakukan titrasi dengan larutan NaOH
yang sudah distandarisasi sebanyak tiga kali dengan penghentian titrasi
saat larutan hasil titrasi telah menunjukkan warna merah muda yang stabil.
Dari ketiga titrasi yang dilakukan didapatkan volume NaOH yang
digunakan berturut-turut : 0,1 mL ; 0,05 mL dan 0,05 mL. Dari data
tersebut, kadar Tiamin HCl yang diperoleh pada titrasi I dalam satu tablet
Tiamin HCl mengandung 1,2948 mg/tablet atau 0,642% b/b Tiamin HCl.
Pada titrasi II diperoleh dalam satu tablet Tiamin HCl mengandung 0,6472
mg/tablet atau 0,32% b/b dan pada titrasi III Tiamin HCl dalam satu tablet
Tiamin HCl mengandung 0,6472 mg atau 0,32% b/b Thiamin HCl. Rata-
rata kandungan Tiamin HCl dalam tiap tabletnya diperoleh 0,863 mg/tablet
atau 0,427% b/b. Kadar ini tidak sesuai dengan kadar yang tercantum pada
kemasan tablet yaitu 25 mg/tablet. Hal ini dapat disebabkan pada
pembuatan larutan baku NaOH, asam oksalat, dan thiamin hidroklorida
seharusnya digunakan air bebas CO2. Air bebas CO2 dapat menghindari
interaksi H2O dengan CO2 yang dapat menghasilkan senyawa H2CO3 yang
menyebabkan air menjadi bersifat asam. Apabila air bersifat asam maka
sifat asam tersebut akan berinteraksi dengan NaOH dan akan
mengakibatkan jumlah NaOH menurun dan mempengaruhi
konsentrasinya. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

2 NaOH(aq) + H2CO3(aq) Na2CO3(aq) + 2 H2O(l)

23
Selain itu, hal tersebut dapat disebabkan karena kesulitan dalam
menentukan jumlah tetesan untuk memperoleh titik akhir titrasi
menyebabkan data yang diperoleh tidak sempurna. Metode titrasi ini
tergolong metode konvensional dengan pengamatan secara subjektif
terhadap perubahan warna pada titik akhir titrasi sehingga analasis data
menyatakan kadar tiamin HCl dalam tablet berbeda dengan yang diperoleh
oleh praktikan.
VIII. KESIMPULAN
8.1 Metode yang digunakan untuk menetapkan kadar Thiamin
Hidroklorida (C12H17ClN4OS.HCl) adalah metode alkalimetri yaitu
penetapan kadar senyawa asam (Tiamin Hidroklorida) dengan
menggunakan baku basa (NaOH), dimana NaOH pada awalnya
bersifat basa maka dilakukan standarisasi dengan metode asidimetri
menggunakan Asam Oksalat (C2H2O4).
8.2 Normalitas hasil standardisasi NaOH adalah sebesar 0,096 N dengan
standar deviasi sebesar 0,00264.
8.3 Pada penetapan kadar Tiamin HCl diperoleh kadar Tiamin HCl
sebesar 0,863 mg/tablet atau 0,427% b/b dengan standar deviasi
sebesar 0,374 mg/tablet.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., R. C. Denney., G. H. Jeffery., and J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.

24
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta:Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Penerbit Pustaka Pelajar.
Nuryanti, S., S. Matsjeh, C. Anwar, dan T. J. Raharjo. 2010. Indikator Titrasi
Asam-Basa dari Ekstrak Bunga Sepatu (Hibiscus rosa-sinensis). Agritech.
Vol. 30 (3) : 178.
Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern Edisi Keempat. Jakarta:
Penerbit Erlangga.
Watson, D. G. 2009. Analisis Farmasi : BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia Farmasi: Edisi 2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Wiryawan, A., R. Retnowati, dan A. Sabarudin. 2013. Kimia Analitik. Jakarta :
Buku Sekolah Elektronik.

LAMPIRAN

a. Penimbangan Serbuk Tablet Tiamin Hidroklorida

25
b. Hasil Standarisasi NaOH 0,1 N

c. Hasil Penetapan Kadar Tiamin Hidroklorida

26