Objetivo General:

Determinar si las caractersticas fisicoqumicas del cido ascrbico y dictaminar si

cumplen con las especificaciones establecidas segn la FEUM
Objetivos Particulares:
Corroborar la descripcin dada en la monografa de la muestra
Determinar cualitativamente la solubilidad de la muestra
Determinar la identidad de la muestra
Obtener el pH de la muestra
Llevar a cabo la valoracin de la muestra

Laboratorios Al-Quemia SA de CV
REPORTE DE INVESTIGACIN DE RESULTADOS FUERA DE ESPECIFICACIN
NMERO DE REPORTE:005

Materia prima: cido Ascrbico Fecha de anlisis: 29-Mar-17

Lote proveedor: Fecha de trmino: 29-Mar-17
Proveedor: Fecha de informe: 5-Abr-17
Cdigo: Analista (s): Equipo 1
Fecha de muestreo:
Muestreado por:
Almacenamiento: Temperatura ambiente

CONTROL DE CALIDAD DE CIDO ASCRBICO (MP-AA-01).

Ensayo Mtodo Especificacin Resultado

M

Descripcin Monografa Cristales o polvo blanco o CE

ligeramente amarillo.

Solubilidad Monografa Fcilmente soluble en CE

agua, ligeramente soluble
en alcohol.

Identidad MGA 0361. B. B: Espectrometiria= A: CE

Mtodo C. espectro ref B:CE
Mtodo D. C:
D:

Aspecto de la solucin MGA 0121 Solucin clara CE

Color de la solucin MGA 0181 No mayor al de referencia CE

Acidez o alcalinidad Monografia cido (0.4mL NaOH) 0.4 mL, CE

Prdida por secado MGA0671 < 0.5% CE

Protenas e impurezas que MGA 0361 A. 210-220 nm, A. Abs=0.0371

absorben luz Abs<0.25; B. Abs=
 B. 270-310 nm, 0.0150
Abs<0.07 CE

DICTAMEN: ACEPTADO

__________________
Fecha ____________________________
Realiz (Nombre y firma)

_________________
Fecha ____________________________
Supervis (Nombre y firma)

________________
Fecha ___________________________
Autoriz (Nombre y firma)

Discusin:

1. Descripcin
Especificacin: Cristales cbicos incoloros o polvo cristalino blanco
Resultado: CE
Estado fsico: Slido cristalino
Olor: Inodoro
pH: 6,7 - 7,3 (solucin acuosa)

2. Solubilidad
Especificacin: Fcilmente soluble en agua.
Resultado: CE
Solubilidad (20C): 36 g / 100 ml, en agua. Soluble en glicerol; muy poco soluble en alcohol

3. Identidad
Especificacin: A: Precipitado rojo cuproso; B: Color rojo.
Resultado: CE para ambos
Al basificar una solucin saturada de Lactosa usando NaOH (Hidrxido de Sodio) se obtuvo una
coloracin amarillenta translcida, la cual al agregar unas gotas de tartrato cprico genera un
precipitado rojo tenue, lo que confirma la identidad de la materia prima.
Este ensayo pone de manifiesto la presencia de azcares reductores
(aldosas: glucosa, ribosa, eritrosa, etc.). Se trata de una reaccin
redox en la que el grupo aldehdo (reductor) de los azcares es
oxidado a grupo cido por el Cu2+ que se reduce a Cu+. Tanto los
monosacridos como los disacridos reductores reaccionan con el
Cu2+ dando un precipitado rojo de oxido cuproso. La reaccin tiene
lugar en medio bsico por lo que es necesario introducir en la reaccin
tartrato sdico-potsico para evitar la precipitacin del hidrxido
cprico.
COPIAR REACCIN DE
FEHLING(http://organica1.org/1635/1635_14.pdf)
Una segunda prueba de identidad se realiza al adicionar 3 ml de NH4OH
Al oxidar un aldehdo con Hidroxido de Amonio , se produce el correspondiente cido carboxlico
causando as una coloracin roja.
4. Aspecto de la solucin
Especificacin: Solucin clara.
Resultado: CE
La lactosa tiene una solubilidad de 1 en 4.63 %w/v medidos. Esto traduce a 0.216 g de la lactosa
que disuelven fcilmente en 1 ml de agua.
La solubilidad de la lactosa en agua es 18.9049 g en 25C, 25.1484 g en 40C y 37.2149 g en 60C
por la solucin de 100 g. Su solubilidad adentro etanol est 0.0111 g en 40C y 0.0270 g en 60C
por la solucin de 1OO gramos
Es un slido cristalino de punto de fusin 203

5. Color de la solucin
Especificacin: No mayor al de referencia..
Resultado: CE

6. Acidez o alcalinidad
Especificacin: cido (0.4mL NaOH).
Resultado: CE

pH (valor) 4 - 6,5 (100 g/l, 20 C)

7. Prdida por secado
Especificacin: < 0.5%.
Resultado: 0.4 mL, CE

8. Protenas e impurezas que absorben Luz

Especificacin: A) 210-220 nm, Abs<0.25; B) 270-310 nm, Abs<0.07
Resultado: A) Abs= 0.0371; B) Abs= 0.0150, CE

Con ayuda de un espectrofotmetro se puede detectar la cantidad de radiacin que una sustancia
absorbe al incidrsele un rayo de luz. En esta prueba se utilizaron determinadas longitudes de onda
a las cuales las protenas que pudiesen presentarse en la lactosa monohidratada absorban
radiacin y puedan ser identificadas por el espectrofotmetro. La muestra LCC1-001 present una
absorcin dentro de los valores especficos lo que indica que no hay existencia de protenas o de
cualquier impureza que absorba luz. Cuando la muestra presenta absorcin fuera de
especificaciones, entonces se tiene una muestra que contiene protenas resultantes de un mal
proceso de cristalizacin.

Conclusin

La muestra de lactosa monohidratada correspondiente al cdigo LCC1-001 cumple con las

especificaciones de las pruebas farmacopeicas que requiere la monografa de lactosa
monohidratada (MP-LM-01).
Bibliografa

FEUM 11va Edicin, 2014

Prctica 4. CLORURO DE SODIO MP

Cdigo de la monografa: MP-CS-01

Cdigo de la monografa: MP-CS-01
Materia Prima: Cloruro de sodio
Lote de proveedor: MPO60515--741
Cdigo: AS-741-01
Fecha de muestreo: 27-Sep-16
Muestreado por: E. Betancourt
Almacenamiento: Temperatura ambiente

Objetivo General:
Determinar si las caractersticas fisicoqumicas y de pureza de cloruro de sodio cumplen
con las especificaciones establecidas en la monografa de la FEUM.

Objetivos Particulares:
Corroborar la descripcin dada en la monografa de la muestra
Determinar cualitativamente la solubilidad de la muestra
Determinar la identidad de la muestra
Determinar por disolucin de la muestra si sta presenta el aspecto establecido en
la monografa.
Corroborar que el color de la solucin de la muestra corresponde al establecido en
el mtodo II del MGA 0181.

Laboratorios Al-Quemia S. A. de C. V.
REPORTE DE INVESTIGACIN DE RESULTADOS FUERA DE ESPECIFICACIN.
NMERO DE REPORTE: 002

Materia prima: Cloruro de sodio (NaCl), MP-CS-01

Cdigo de la monografa: MP-CS-01 Fecha de apertura: 22/Mar/17

Materia Prima: Cloruro de sodio Fecha de cierre: 22/Mar/17
Lote de proveedor: MPO60515--741
Cdigo: AS-741-01
Fecha de muestreo: 27-Sep-16
Muestreado por: E. Betancourt
Almacenamiento: Temperatura ambiente

ESPECIFICACIONES

Prueba: Valoracin
Especificacin: 99.0 Porcentaje de NaCl 100.5 Documentado por: ______________

DESCRIPCIN DEL EVENTO

Se determin que la muestra de cloruro de sodio () tiene un 101.07% de NaCl considerando la

base seca de la muestra, ste es un resultado que se encuentra fuera de la especificacin de
NaCl en la prueba de valoracin.

HALLAZGOS ENCONTRADOS DURANTE LA INVESTIGACIN

Se realiz la revisin de la lista de verificacin correspondiente y se identificaron los siguientes

hallazgos:
1. La determinacin de peso por prdida de secado la realiz I. Cruz y se determin que se
perdi el 0.0834% del peso.
2. La valoracin de NaCl la llev a cabo E. Mejia y se determin un 101.07% de NaCl.

POSIBLE CAUSA RAZ

 Posible causa raz: La utilizacin de un indicador de diferente lote.

ACCIONES CORRECTIVAS

Repetir la valoracin utilizando la misma sustancia indicadora en las tres repeticiones.

Establecer la uniformidad en el tono de vire.
Repetir la prueba de prdida por secado.
Repetir la valoracin corroborando que el pesaje del NaCl utilizado en la valoracin se haya
hecho correctamente.

ACCIONES PREVENTIVAS

Preparar con anterioridad la cantidad suficiente de solucin indicadora (diclorofluorescena) para

la valoracin de NaCl.
Preparar un testigo a partir de una titulacin con una cantidad conocida de NaCl y volumen
conocido de nitrato de plata (AgNO3) para establecer la tonalidad del vire.
Calibrar las balanzas utilizadas.

CONCLUSIONES

La muestra de cloruro de sodio () no cumpli con la especificacin de la valoracin obtenindose

un 101.07% de NaCl.
La causa con mayor probabilidad es la implementacin de una solucin indicadora de diferente
lote.

Nombre y firma del personal involucrado

_____________________ ______________________
Analiz Supervis ______________________
Autoriz