A.

KROMATOGRAFI

Pada tahun 1901, ahli botani Rusia, Mikhail Tswett, diciptakan kromatografi adsorpsi

selama penelitiannya tentang pigmen tumbuhan. Ia memisahkan klorofil warna yang berbeda

dan pigmen karotenoid daun dengan melewati ekstrak daun melalui kolom kalsium karbonat,

alumina, dan sukrosa, eluting mereka dengan petroleum eter / etanol campuran. Dia

menciptakan kromatografi istilah dalam publikasi 1906, dari bahasa Yunani kata chroma

berarti warna dan graphos yang berarti untuk menulis. asli Tswett ini eksperimen pergi

hampir tanpa diketahui dalam literatur selama beberapa dekade, tapi akhirnya orang lain

mengadopsinya. Hari ini ada beberapa jenis kromatografi. Kromatografi diambil sekarang

untuk merujuk secara umum pada pemisahan komponen dalam sampel dengan distribusi

komponen antara dua fase-satu yang stasioner dan satu yang bergerak, biasanya (tetapi tidak

harus) dalam kolom.

International Union of Pure dan Kimia Terapan (IUPAC) telah menyusun Definisi

direkomendasikan dari kromatografi: Kromatografi adalah metode fisik pemisahan dimana

komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase, salah satunya adalah

stasioner (fase diam), sementara yang lain (fase gerak) bergerak dalam arah yang pasti[L. S.

Ettre, Nomenklatur untuk Kromatografi. Fase diam biasanya dalam kolom, tapi dapat

mengambil bentuk lain, seperti fase planar (lembaran datar). teknik kromatografi telah di

berharga dalam pemisahan dan analisis campuran yang sangat kompleks dan merevolusi

kemampuan kimia analitik. Dalam bab ini, kami memperkenalkan konsep dan prinsip-prinsip

kromatografi, termasuk berbagai jenis, dan menggambarkan teori proses kromatografi.

Mari kita bayangkan bahwa kita memiliki tabung ekstraksi individu di mana kita akan

melakukan ekstraksi pelarut. Mari kita bayangkan bahwa semua tabung memiliki V mL air di

dalamnya. Kami menambahkan sejumlah unit terlarut ke tabung 0, diikuti oleh V mL pelarut
organik dan menggoyang tabung 0 untuk melakukan ekstraksi. Setelah ekstraksi, biarkan

sebagian kecil dari total zat terlarut massa dalam fase air menjadi dan yang dalam fase

organik akan b (a + b = 1). Dalam konteks kromatografi, kita biasanya mengacu pada konstan

distribusi (KD dalam Persamaan 18.1), sebagai partisi konstan dan melambangkannya dengan

K. Casting Persamaan 18.1 dalam hal ini,

K = co

CAQ

=B/V

a/V

=b

Hal ini mudah dilihat bahwa fraksi yang tetap dalam fase air (kadang-kadang

disebut rafinat) adalah:

a = 1, K + 1

Sebaliknya, diekstrak fraksi b adalah

b = K, K + 1

Kromatografi Dan Simulasi Numerik

Dalam CCE, equilibrium bertahap dan transfer antara dua fase yang terlibat. Setiap

langkah diskrit dan masing-masing corong atau tahap diskrit. Meskipun tahap pemisahan

dalam kromatografi tidak diskrit, banyak kerangka konseptual didasarkan pada tahap teoritis

tersebut atau piring, seperti yang akan menjadi implisit dalam bab ini. Juga fase gerak

bergerak terus menerus melalui kolom tanpa harus mencapai kesetimbangan pada setiap

piring sebelum mencapai yang berikutnya. Sementara lengkap tahap-to-tahap Transfer berikut

kesetimbangan adalah jelas tidak realistis, ini tidak membuat model keseimbangan

konseptual benar-benar salah. Jika, misalnya, kita menganggap bahwa sama sekali tahap kita

mencapai 90% dari keseimbangan lengkap sebelum fase mobile ditransfer, itu hanya berarti
bahwa nilai efektif K adalah sesuai lebih rendah. Dalam kasus kromatografi, Persamaan 19,1

biasanya akan dinyatakan sebagai K = cs

Prinsip kromatografi Talak

Sementara mekanisme retensi untuk berbagai jenis kromatografi berbeda, mereka

semua didasarkan pada distribusi dinamis suatu analit antara fase diam tetap dan fase gerak

mengalir. Setiap analit akan memiliki afinitas tertentu untuk setiap fase. pemisahan

komponen dalam campuran pada kromatografi kolom. Sebuah volume kecil dari sampel

ditempatkan di bagian atas kolom, yang diisi dengan partikel merupakan fase diam dan

pelarut. Daripada ekuilibrium berbasis pandangan plate kromatografi, banyak berpendapat

bahwa pandangan tingkat dari kromatografi menjadi lebih ketat: dalam pandangan ini, rasio

partisi hanya rasio

waktu zat terlarut menghabiskan dalam fase diam untuk itu menghabiskan di fase mobile.

retensi kromatografi dari Senyawa ini sering dikaitkan dengan pendirian keseimbangan antara

stasioner fase dan fase mobile, tetapi dalam kenyataannya, kromatografi adalah proses yang

dinamis, dan benar ekuilibrium mungkin tidak tercapai. Lebih pelarut, berfungsi fase seperti

ponsel, ditambahkan ke bagian atas kolom dan merembes melalui kolom. Komponen

individu berinteraksi dengan stasioner fase ke derajat yang berbeda, dan distribusi yang

diberikan dalam hal ideal hubungan ekuilibrium diwakili oleh Persamaan 19.4. Distribusi

analit antara dua fase diatur oleh banyak faktor: suhu, jenis senyawa, dan fase stasioner dan

mobile. Sebagai Persamaan 19,4 menyiratkan, zat terlarut dengan nilai K besar akan

dipertahankan lebih kuat

oleh fase diam dibandingkan dengan nilai K kecil. Hasilnya adalah bahwa kehendak terakhir

bergerak sepanjang kolom (dielusi) lebih cepat. Band ini memperluas dan penurunan

amplitudo karena perjalanan ke bawah kolom. Ini perluasan persegi panjang disuntikkan

gelombang sampel pulsa ke puncak Gaussian adalah intrinsik untuk proses kromatografi.
 Klasifikasi Teknik kromatografi

Proses kromatografi dapat diklasifikasikan sesuai dengan jenis equilibrium

proses yang terlibat, yang diatur oleh jenis fase diam. berbagai basis dari equilibrium adalah:

(1) adsorpsi, (2) partisi, (3) pertukaran ion, dan (4) ukuran penetrasi pori tergantung. Lebih

sering daripada tidak, zat terlarut stasioner fase-mobilephase interaksi diatur oleh kombinasi

dari proses tersebut.

ADSORPSI KROMATOGRAFI

Fase diam adalah kokoh di mana komponen sampel yang teradsorpsi. Itu

fase gerak mungkin cairan (kromatografi cair-padat) atau gas (gas-padat kromatografi);

komponen mendistribusikan antara dua fase melalui kombinasi dari proses penyerapan dan

desorpsi. kromatografi lapis tipis (TLC) adalah contoh khusus dari kromatografi adsorpsi di

mana fase diam adalah planar, dalam bentuk padat didukung pada pelat inert, dan fase gerak

adalah cair.

PARTISI KROMATOGRAFI

Fase stasioner kromatografi partisi biasanya cairan didukung pada padat atau

jaringan molekul, yang berfungsi hampir sebagai cairan, terikat pada dukungan yang solid.

Sekali lagi, fase gerak mungkin partisi cair (liquid-liquid chromatograpy) atau gas

(kromatografi gas-cair, GLC). Dalam mode normal operasi dari kromatografi partisi cair-cair,

fase diam polar (misalnya, kelompok siano terikat pada silika gel) digunakan, dengan fase

gerak nonpolar (misalnya, heksana). Ketika analit (terlarut dalam fase gerak) diperkenalkan

ke dalam sistem, retensi meningkat dengan meningkatnya polaritas. Ini adalah disebut

kromatografi fase-normal. Jika fase diam nonpolar digunakan dengan fase gerak polar, retensi

zat terlarut menurun dengan meningkatnya polaritas. Ini

modus operasi disebut kromatografi terbalik-fase dan saat ini paling banyak modus yang

digunakan. Normal-fase kromatografi secara signifikan mendahului fase terbalik modus,

dan awalnya disebut kromatografi cair. hanya setelah Fase terbalik kromatografi datang,

kebutuhan meningkat untuk membedakan antara dua, dan versi yang lebih tua, masih lebih

lazim kemudian, itu disebut normal-fase.

ION EXCHANGE DAN UKURAN PENGECUALIAN KROMATOGRAFI

Ion kromatografi pertukaran menggunakan mendukung dengan fungsi pertukaran

ion sebagai fase diam. Mekanisme pemisahan didasarkan pada kesetimbangan pertukaran ion.

interaksi hidrofobik memainkan peran yang kuat dalam kebanyakan pemisahan pertukaran

ion

Namun demikian, terutama dalam kromatografi pertukaran anion. Dalam ukuran

kromatografi eksklusi, molekul terlarut dipisahkan menurut ukuran mereka dengan

kemampuan mereka

untuk menembus ke dalam kantong berpori dan ayat-ayat dalam fase diam.
 B. EKSTRAKSI

Ekstraksi adalah : proses pemindahan atau pencucian suatu konstituen dalam suatu

sampel ke suatu pelarut dengan cara mengaduk atau melarutkannya.

Pengertian lain dari ekstraksi adalah :

Pemisahan atau pengambilan zat cair dalam suatu bahan atau sampel.

Proses ekstraksi dapat dibedakan 2 fase, dapat dilakukan 1 kali ekstraksi dan beberapa kali

ekstraksi kontinyu.

Dari segi teknik ekstraksi dapat dibagi menjadi 3 bagian :

1. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut).

2. Ekstraksi padat-cair (leaching).

3. Ekstraksi Super kritis

Ekstraksi pelarut adalah solut dipindahkan dari pelarut yang satu ke pelarut yang lain

yang tidak tercampur dengan cara mengocok berulang. Dilaboratorium kimia dilakukan

dengan menggunakan corong pemisah. Setelah pengocokan dibiarkan memisah menjadi 2

lapisan. Salah satu lapisan diambil, sedangkan lapisan ke 2 dibuang atau di ekstraksi kembali

dengan cara yang sama.

Ekstraksi leaching adalah ekstraksi suatu konstituen dan sampel padat dengan cara

melarutkan langsung dalam suatu pelarut yang sesuai lalu disaring filtrasi, diuapkan sampai

kering di laboratorium. Ekstraksi ini dilakukan menggunakan alat soklet.

Istilah-istilah umum dalam ekstraksi :

1. Material ekstraksi : bahan yang akan di ekstraksi

2. Solven (media ekstraksi) : suatu zat cair yang dapat melakukan ekstraksi.
 3. Ekstrak : material yang dipisahkan dari zat pembawanya.

4. Rafinat (residu) : material yangsudah di ekstraksi.

5. Diluen : cairan pembawa.

6. Ekstraktor : alat ekstraksi.

7. Estraksi padat-cair : ekstraksi dari bahan padat.

8. Ektraksi cair-cair (ekstraksi pelarut) : ekstraksi dari bahan cair.

Sifat - Sifat Pelarut :

1. Selektif, hanya dapat melarutkan konstituen yang kita inginkan.

2. Sulubilitas, mampu melarutkan atau mengekstraksi dalam jumlah yang banyak.

3. kemampuan memisahkan.

4. Densitas yang berbeda.

5. Reaktifitas, pelarut tudak boleh bereaksi dengan zat yang diambil .

6. Titik didih dapat bereaksi dengan bahan yang diekstraksi.

7. Murah.

8. Tidak beracun, eksplosif dan korosif.

Faktor - Faktor Yang Mempengaruhi :

1. Ukuran partikel

2. Jenis pelarut
 3. Temperatur

4. Pencampuran

Ekstraksi padat - cair yang digunakan untuk memisahkan enalit yang terdapat pada

padatan yang menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstraksi, terlebih dahulu

dilembutkan dengan cara ditumbuk atau juga di iris - iris, kemudian padatkan yang telah

halus dibungukus dengan kertas saring. Padatan organik dimasukkan ke dalam labu alas

bulat.

Kemudian alat ekstraksi soklet di rangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan

memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.

 TUGAS METODE PEMISAHAN

EKSTRAKSI DAN KROMATOGRAFI

OLEH

RITA MEIDIAN

F1C115055

JURUSAN KMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENEGTAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI

2017