PERC.

FTIR ASAM SALISILAT

LATAR BELAKNG

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,751.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000
10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yaitu Spektrofotometer Inframerah.
Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan laboratorium
riset karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif, serta membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa. (djarwani,
20o2)

Djarwani S. Soejoko dan Sri Wahyuni. 2002. SPEKTROSKOPI INFRAMERAH SENYAWA

KALSIUM FOSFAT HASIL PRESIPITASI. MAKARA SAINS, VOL. 6, NO. 3,

Fourier Transform Infrared ( FT - IR ) spektrometri dikembangkan dalam

rangka untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif .
Kesulitan utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur
semua frekuensiinframerah secara bersamaan , bukan secara individual , diperlukan
. Sebuah solusidikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat
sederhana disebuti nterferometer (Thermo NicoletCorporation, 2001)

Thermo Nicolet. 2001. Introduction to Fourier Transform Infrared

Spectrometry. Thermo Nicolet Corporation : Madison USA
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah
(IR).spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m
atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1 (Thermo NicoletCorporation,
2001).

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional,

mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui
kemurniandan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa
berupasenyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat
menyerapradiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )

Ahmad Mudzakir dan Joko Sutrisno. 1997. Psikologi Pendidikan. Pustaka Setia.
Bandung

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi)

dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap
organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain
itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi
yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil C = O selalu menyerap sinar
inframerah pada 1670-1 - 780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk
meregangkan (Watson, 2010).

Watson, David. 2010. Analisis Farmasi. Jakarta: EGC

Analisis asam salisilat perlu dilakukan, karena penting untuk mengetahui
gugus fungsi apa saja yang terdapat pada asam salisilat, mengetahui puncak-
puncak gelombang masing2 gugus fungsi asam salisilatsehingga kita dapat
mengetahui karakteristik yang ada pada asam salisilat. Analisi as.salislat
menggunakan FTIR juga dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari
suatu lapisan tipis. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang
disosiasi FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui
ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh
senyawa asam salisilat pada panjang gelombang tertentu.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra

yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus
fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada
daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 1000 m.

Dasar teori

Radiasi eletromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang

dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik
antara lain:gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultraviolet dan
sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya
(wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak
berikutnya. Panjanggelombang infra merah adalah 10-4sampai 10-2cm. Radiasi
elektromagnetik dapatdicirikan juga oleh frekuensinya, yang didefinisikan
banyaknya getaran per detik

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama

denganspektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu
materi.Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada
rentangfrekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk
frekuensi.Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung
semuafrekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang
diserapmuncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan
sebagaispektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan
wavenumber.Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif
(identifikasi) darisenyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh
setiap organik zatdengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda
( Mudzakir, 2008 ).

Prinsip Dasar Spektroskopi IR

Jika senyawa organik dikenaisinar infra-merah yang mempunyai frekwensi
tertentu(bilangangelombang500 -4000 Cm-1), sehinggabeberapa frekwensi
tersebut diserap oleh senyawa tersebut.
Berapa banyak frekwensi tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur
sebagai 'persentasi transmitasi' (percentage transmittance).
Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekwensi dapat melewati
senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali.
Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekwensi
tersebut diserap oleh senyawa itu
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi
rocking (goyangan) yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1.
Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang
unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari
(fingerprint region). Daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang
khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional yang disebabkan oleh
vibrasi regangan.

( Mudzakir, 2008 ).

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa
yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buahBOLA yang

saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau
ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
(conley, 1972)
Conley, R.T. 1972. Infrared Spectroscopy. Edisi ke-2. Allyn and Bacon, Inc
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik
berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah
sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 )
dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk
mengadakan perubahan vibrasi

Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan

dengan frekwensi melalui bersamaan berikut :

Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan
dengan persamaan Max Plank :

dimana :

E = Energi, Joule
h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s
c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik
n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1)
l = panjang gelombang ; cm
u = frekwensi ; Hertz

Alberty & Daniel. 1987. Kimia Fisika Jilid 1. Erlangga. Jakarta.

Keuntungan utama spektroskopi FTIR adalah bahwa alat ini menawarkan

sensifitas yang tinggi, waktu analisis yang cepat, akurasi dan reprodusibilitas
frekuensi yang sangat baik, dapat manipulasi untuk menghasilkan data yang dapat
 diterima, serta dapat dilengkapi dengan perangkat lunak kemometrika yang mampu
membantu untuk analisis kualitatif dan kuantitatif dalam sediaan farmasetik
(Khopkar, 1990).

Khopkar, S. M.. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Penerbit

Universitas Indonesia. Hal. 216-217
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa
tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

a. Cepat dan relatif murah

b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut

Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan siar infra merah pada
lebihdari satu panjang gelombang. Sinar sumber ini di pecah oleh system cermin
menjadi duaberkas sinar, yaitu berkas rujukan (reference) dan berkas cuplikan
(sampel). Setelahmasing-masing cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika
pelarut itu digunakandalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan,
kedua berkas inidigabungkan kembali dalam pemenggal (chopper, suatu
cermin) menjadi satu berkasyang berasal dari kedua berkas itu, yang berselang-
seling (Khopkar, 1990)
Pembahasan

Praktikum kali ini, kami melakukan percobaan utnuk menganalisis . Dngan

tujuan

Dalam menganalisis gugus fungsi yang terdapat pada asam salisilat

digunakan alat spektrofometer IR. Prinsipo dari spektrofometer IR yaitu interaksi
antara molekul yang disebarkan oleh radiasi elektromagnetik.

Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan yang dapat digunakan secara
topikal. Pada saat ini asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat
aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Struktur asam salisilat
adalah sebagai berikut:

STRUKTUR ASAM SALISILAT

Asam salisilat memiliki rumus molekul C7H6O3 dan massa moar 138,12 g/mo,
densitasnya 1,44g/cm3, titik leburnya 159 derajat C, titik didihnya 211 derajat C serta
asam salisilat larut dalam kloroform, etano dan metanol.

Sebelum menganalisa dengan FTIR, sampel asam salisilat sebanyak 0,05

gram yang akan dianalisa harus dijadikan pellet. Pellet yang dibuat harus bening
agar dapat menerima interaksi dengan sinar infrared yang ditembakkan melalui
pellet. asam salisilat sebanyak 0,05 gram tersebut dimasukan ke dalam cawan
porselin dan di oven selama 15 menit dengan suhu 105 oC, tujuan di oven yaitu
untuk menghilangkan kadar air. setelah 15 menit di dalam oven, sampel di biarkan
pada suhu kamar 25oC di simpan di desikator. Sampel dipindahkan ke dalam gelas
beker 50mL untuk dianalisis dengan spektrofometer IR.

Analisis kualitatif dengan IR Sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi

struktur dari senyawa melalui interpretasi.

Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR yang memuat informasi dimana gugus
fungsional menyerap. Secara sederhana, identifikasi suatu zat dilakukan dengan
menbandingkan spektrumnya dengan spektrum dari zat standar.

intrp

Bila zat yang diperiksa sama dengan standar, maka posisi dan intensitas relatif dari
puncak-puncak resapan harus sama. Karena perubahan fisika dan kimia yang
mungkin terjadi pada proses penyiapan sampel, maka bila spektra yang
dibandingkan tidak identik.

Spektrofotometer FTIR merupakan alat dengan teknik spektrofotometer yang

menyerap sinar infra merah. Sat yang di analisisi (asam salisilat) merupakan zat
yang akan di analisis.

Secara prinsip, tingkat energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai
dengan energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul.
Apabila sinar infra merah mengenai ikatan ikatan yang ada di dalam molekul yang
tingkat energinya sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar
infra merah akan diserap. Karena setiap jenis ikatan mempunyai tingkat energi
yang berbeda, maka nilai bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap juga
akan berbeda. Inilah yang menyebabkanspektrofotometri infra merah dapat
dipergunakan untuk menentukan gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

Hasi pektra inframerah yang kami dapatkan (praktikum) puncak-puncaknya

mengalami pelebaran. Hal ini dapat disebabkan karena KBr yang digunakan agak
sedikit basah, seharusnya kondisi KBr harus benar-benar kering. Hendaknya KBr
dioven terlebih dahuu karena KBr mempunyai sifat higroskopis. Selain itu karena hal
tersebut kemungkinan lain yang terjadi yaitu kurang harusnya sampel, dan pada
saat penggumpalan dengan KBr kurang pipih sehingga pada saat sinar
ditembakkan, sinar inframerah tersebut terhambur dengan tidak optimal, artinya
sampe tidak menyerap sinar inframerah tersebut.
Menurut literatur gugus fungsi yang ada di dalam asam terdapat
beberapa gugus fungsi yaitu alkana (ikatan tunggal antara atom C dan C), alkena
(ikatan rangkap dua antara atom C dan C), benzena, ikatan antara C dan H, asam
karboksilat dan alcohol.

Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan

bervibrasi (bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat
dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi
inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat
menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi
dasar dan tingkat tereksitasi.

Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa organik karena

spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak
Kesimpulan :

1. Spektroskopi IR dapat dipergunakan untuk analisis senyawa organik dan gugus

fungsionanya secara kuaitatif maupun kuantitatif. Proses analisis asam salisilat
dimulai dari penimbangan asam salisilat beserta KBr secara tepat dengan
neraca anaitik dan kemudian dipres. Pelet yang sudah jadi selanjutnya
diinjeksikan daam kotak sampe dan siap dianalisis dan menghasilkan spektra
inframerah.
2. Gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adaah alkana, alkena, akoho dan
asam karboksilat.