v Analizar la qumica acuosa

del Fe (II)

v Diferenciar los tipos de sales

inorgnicas
SINTESIS Y ANALISIS DEL SULFALTO DE
HIERRO (II) Y AMONIO
v Aplicar los mtodos de
Estudiantes: anlisis volumtrico.

Diana Hernndez Naranjo 0843184; v Diferenciar entre las clases

dianacahena@hotmail.com de reacciones existentes.

Camilo Espaa 0831792;

camilo_891031@hotmail.com
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas.
Universidad del Valle/ Octubre 7 de 2010.
Datos:
Tabla 1. Peso de las sustancias usadas y
obtenidas experimentalmente.

Sustancia P
Resumen: e
s
En esta prctica se pretendi o
sintetizar la sal de Mohr utilizando
la mezcla de hierro metlico con (
acido sulfrico para generar g
sulfato de hierro y utilizando la )
mezcla de carbonato de amonio Hierro 1
.
pulverizado con acido sulfrico
0
para generar sulfato de amonio, 1
estas respectivas mezclas se Carbonato 2
hacen reaccionar para dar como de amonio .
resultado la obtencin de sulfato 4
de hierro(II) y amonio, que Sal de Mohr 0
tambin es llamada sal de Mohr, (obtenida) .
5
adems se le hizo una
8
determinacin cualitativa para 4
demostrar la presencia de Fe +2 8
dentro de la sal obtenida y por
ltimo se realizo a la sal obtenida
Tabla 2. Pesos usados en la
un anlisis por permanganometra estandarizacin del permanganato.
y colorimetra.
N
Objetivos: Estandariza
compuesto cantidad
cin
(duplicados)
v Identificar las diferentes Na2C2O4 0.0113 g
1
tcnicas y mtodos bsicos KMnO4 3.7 mL
en Sntesis Inorgnica. Na2C2O4 0.0108 g
2
KMnO4 3.8 mL
v Comprender los principios
bsicos de la reactividad.
Tabla 3. Determinacin cualitativa. 1 mo l ( N H 4 ) C O3 1m ol(N H
2 . 4 0 g ( N H 4 ) C O3 x x
Observaci 9 5 . 9 9 4 g ( N H 4 ) C O3 1 mo l ( N H
Reaccin
n
La solucin 0 . 02 5 0 0 15 6 2 6 m o l ( N H 4 ) 2 S O 4
se torna
Sal + agua + amarilla
tiocianato de con un 1 m ol F e 1 m o l F e S O4
1. 0 1 g F e x x x
potasio precipitado 5 5 .8 4 5 g F e 1molF e
del mismo
color 1 m o l S a l M o h r 3 92 . 11 3 g S a l M o hr
quedan x
1 mo l F e S O4 1 mo l S a l M o h r
slidos de
ferrocianur
o color 7 . 0 91 6 6 6 7 5 6 g S a l M o h r
amarillo,
ms arriba % de rendimiento:
una
pequea 0. 5 8 4 8 g p e s o e x p e r i me n t a l
solucin x 1 0 0 =8 .2 4 6 25 9 7
7 . 0 9 17 g p e s o t e o r i c o
oscura
Sal + agua +
color azul y
ferrocianuro Determinacin de la molaridad
en la parte
de potasio del permanganato:
superior en
mayor
proporcin 2++1 0 C O2 (g) +8 H 2 O(l)
queda un + 2 M n(a c)

color azul 2
aguamarin 2+ 5C 2 O 4(a c) +1 6 H(a c)
a, que al 2 M n O4 (a c)
agitarlo da
un color
azul oscuro 0. 0 1 10 5 g N a2 C 2 O 4 1 mo l N a2 C2 O4 2mol K
x x
3 . 7 2 x 10 L3
13 3 . 9 4 g N a2 C2 O4 5 m o l N a
Reacciones dadas en la sntesis de
8 .7 9 9 96 01 8 1 x 1 03 M K M n O 4
la sal de Mohr.
Determinacin de Fe por
H 2 S O 4(a c) + F e(s ) H 2 O H 2(g) F e S O 4(a c)
permanganometra:

N H 4 2 S O 4 La reaccin que se da en la
titulacin es la siguiente:

H 2 S O4(a c) +( N H 4 )2 C O3(s) H 2 O 3++ 4 H 2 O

N H 4 2 S O 4 2++5 F e
+ M n
N H 4 2 ( S O4 )2 6 H 2 O +8 H

2++M nO 4
Fe 5 Fe

F e S O4(a c) +
3 8 .7 9 9 9 6 01 8 1 x 1 03 mo l K M n O
Porcentaje de rendimiento de 4 x 1 0 L K M n O4 x
la sal de Mohr. 1LSl n
 5 mo l F e 5 5 .8 5 g F e Determinacin de la concentracin de
x sulfato de hierro en la solucin:
1 m o l K M nO 4 1 mo l F e
La ecuacin de la recta es: y = 0,1036x -
9 . 82 9 5 5 52 2 x 1 03 g F e 0,0926

Pureza de la sal de Mohr: Donde y (Absorbancia): 0.175

3 Despejando x (concentracin)
3 8 .7 9 9 9 6 01 8 1 x 1 0 mo l K M n O4
4 x 1 0 L K M n O4 x
1LSl n 0 .1 7 5+0 . 0 9 26
x= =2. 5 8 3 01 1 5 83 m L 2 . 5 8 m L d e
0 .1 0 3 6
5 mo l F e 1 m ol S a l M o h r 3 9 2 .1 13 g S a l M o h r
x x X
1 mo l K M n O4 1 mo l F e 1molSal M ohr

0 . 06 9 01 1 85 6 7 7 g S a l d e M o h r

0 .0 6 90 1 g S Discusin:
al C a l c u l a d o s
r e n d i mi e n t o s a l d e M o h r= x 1 0 0=6 4 . 7 3 7 3 35 8 3 6 4 .7 4
0 .1 0 6 6 g S al mu e s t r a
Sulfato de hierro, es una sal de
Determinacin cualitativa: hierro (II). Es un slido de color
verdoso que casi siempre se
Vase la tabla 3. encuentra en su forma
Colorimetra: heptahidratada ( F e S O4 . 7 H 2 O
. su punto de fusin es 64C y el
Tabla #.datos obtenidos de ebullicin es 90C, y su
experimentalmente en la solubilidad es de 29.5 g/L.
Colorimetra:
El hierro en el sistema peridico se
Absorba encuentra en el grupo VIII de
Patrn
ncia
1 0 transicin, junto con el Co y l Ni.
2 0.124 Tiene una estructura cortical
3 0.217 externa que responde a la
4 0.322
5 0.446 expresin: 3d6 4s2.ordinariarmente
6 0.511 funciona con los grados de
oxidacin (II) y (III) originando
compuestos ferrosos y frricos. El
Concentracin(mL) Vs. Absorbancia hierro elemental es bastante
reductor y, en consecuencia,
0.6
fcilmente oxidable, como el
0.5 0.51
potencial del sistema Fe(III)/Fe(II)
0.45
0.4 es bastante elevado en medio
0.3 0.32 acido en medio acido, este al
Absorbancia
0.2 0.22 aumentar el pH de la solucin
0.1 0.12 tiende a estabilizarse al Fe +3 en
forma de hidrxido, por eso si la
0 0
1 2 3 4 5 6
solucin se encuentra en medio
alcalino, el sistema se hace tan
Concentracin, mL reductor que el Fe+2 solo es
estable en medio acido. Debido a
lo anterior la sal de Mohr Se
prepara fcilmente a partir de molculas de disolvente(agua). Su
sulfato de amonio y hierro (II), a estructura est formada por 3
parte la oxidacin de hierro (II) por iones; en primer lugar tenemos los
el aire se da fcilmente en iones sulfato con estructura
disoluciones neutras, pero se tetradrica, en segundo lugar
inhiben en presencia de cidos. El tenemos el ion amonio con
compuesto estructura, tambin tetradrica y
F e ( N H 4 )2 ( S O 4 )2 . H 2 O es una sal por ltimo el ion formado por el
soluble que mayormente presenta hierro y las 6 molculas de agua
un color verde si esta hidratada, formando un complejo octadrico.
generalmente no muy estables En la permanganometra, la
debido a la oxidacin atmosfrica reaccin entre el ion
y el medio en que se encuentren permanganato y la sal de Mohr se
(debe ser acido). Las soluciones lleva a cabo lentamente hasta
ms estables son las preparadas a formar algo de Mn+2, que acta
partir de la sal de Mohr y de como catalizador, ya despus la
sulfato de hierro (II) y reaccin sucede ms rpidamente,
etilendiamina (sal de O esper). El as cuando se aade el
hierro al ser un metal de permanganato a la solucin
configuracin d, a lo largo del caliente de la sal se necesitan
periodo de elementos d, los algunos segundos para que
nmeros de coordinacin altos son desaparezca la coloracin del
ms corrientes en la parte permanganato, una de las
izquierda de la tabla peridica, desventajas de la
especialmente si los iones permanganometra seria que se
metlicos tiene poco electrones d, descomponga en minimas
y agregndole adems si el tomo cantidades por efecto de la luz o
central es relativamente por la contaminacin del agua
pequeo(por la posicin del Fe en destilada(es posible) as
la tabla peridica presenta un reduciendo su efecto oxidante
radio atmico ms pequeo que el sobre la sal de Mohr, llevando a un
de los metales de los grupos poco mas de gasto de este
principales(I y II))y los ligando titulante.
grandes o voluminosos(
+ Mediante el anlisis con las
2 y N H 4 ), pues entonces los soluciones de tiocianato de potasio
S O4 y ferrocianuro se pudo encontrar la
efectos estricos anulan la ventaja presencia de hierro (III) y (II), en la
energtica de formar mas enlaces sal de Mohr obtenida.
metal-ligando, agregando que en
Con el tiocianato de potasio la
la esfera de coordinacin primaria
solucin se torno de un color
entre el catin metalico Fe+2 y sus
amarillo claro, mostrando que no
respectivos ligandos asociados, se
se evidencia Fe (III). Mientras tanto
debe tener en cuenta que los
con ferricianuro de potasio la
cationes complejos pueden
solucin se torno de un color azul
asociarse mediante otras
oscuro indicando que la sal de
interacciones dbiles con
Mohr obtenida contiene la nitrgeno del ligando fenantrolina
presencia de hierro (II) pasan a ocupar el orbital s vacio,
los dos orbitales d de ms alta
Colorimetra: energa y los tres orbitales p ms
Se puede considerar el color cercanos forman un complejo
como energa octadrico de hibridacin sp3d2. La
electromagntica longitud de onda mxima genera
comprendida dentro del una energa de transicin, esta es
espectro visible, es decir, atribuida a los electrones d del ion
entre 400 y 700 nm, que ferroso en el complejo, a la vez
corresponden a una esa energa es la que da la mayor
variacin de energa de 1.77 excitacin de los electrones y lo
a 3.10 eV y que, al incidir que posibilita la fuerte absorcin y
sobre la materia, puede ser por ende la coloracin del
absorbidad total o complejo
parcialmente produciendo
una alteracin tanto en la
luz incidente como en la Preguntas:
estructura material del
cuerpo sobre el que incide.
La absorcin tambin se 1. Determine el contenido de
produce en longitudes de hierro en la sal de Mohr
onda superiores (infrarrojo) sintetizada por usted y a
o inferiores (ultravioleta) del partir de este dato obtenga el
espectro, pero entonces el porcentaje de pureza.
sentido de la vista no Reporte este dato para
aprecia cambio cromtico ambos mtodos.
alguno y han de utilizarse
aparatos especiales Solucin: Calculados ubicados
(espectrofotmetros) para dentro de la discusin de
detectar y medir la resultados
radiacin electromagntica.
En la cuantificacin por
2. Reporte el porcentaje de
colorimetra la muestra
rendimiento en la sntesis de
debe prepararse en
la sal de Mohr, establezca las
fenantrolina a pH cercano a
posibles causas de error.
4 ya que el complejo
requiere un pH adecuado Solucin: Cuando se estaba
para su formacin. realizando la respectiva filtracin
de la mezcla del acido sulfrico
concentrado y el carbonato de
La absorcin de los complejos se
amonio pulverizado, al momento
explica por la teora del campo
de voltear el equipo de filtracin
ligando, que se refiere al llenado
que contena la solucin de sulfato
de los orbitales d disponibles en
de amonio, se reg gran contenido
estos. Los pares de electrones
de esta solucin, que al mezclarlo
presentes en los tomos de
con el sulfato de hierro, dio como
resultado el sulfato de hierro (II) y Aparte, es usada en Edafologa para la
amonio (sal de Mohr), donde se determinacin por va hmeda de
obtuvo como porcentaje de Carbono total, es razonablemente
rendimiento: 8.25%, este estable frente al aire y prdidas de
porcentaje de rendimiento fue muy agua; y se utiliza comnmente
bajo, debido a errores para preparar soluciones normales
sistemticos, pues como se de Fe(II), en anlisis volumtrico y
menciono antes, se perdi gran como sustancia calibrante en
cantidad de la solucin de sulfato medidas magnticas.
de amonio .
Conclusiones:

La sal de Mohr es un
compuesto fcil de obtener
3. Explique el tipo que en un medio cido evitando
compuesto es la sal de Mohr la oxidacin del hierro con el
sus posibles usos en la oxigeno el cual disminuye
qumica. el porcentaje de pureza.

Hay factores que inciden en

Solucin: La sal de mohr o tambin
la formacin de compuestos
llamada sulfato ferroso o sulfato
como: El tamao del ion
de hierro (II) y amonio
central, las interacciones
hexahidratado es una sal doble
estricas, y las
que se sintetiza a partir del sulfato
interacciones electrnicas.
de hierro (II) heptahidratado, y
sulfato de amonio, es muy estable La solucin de
frente al oxigeno atmosfrico y permanganato debe ser
cristaliza en forma hexahidratada utilizada por lo general
en monoclnico. momentos antes de llevar a
cabo la titulacin debido a
El sulfato de amonio es la fuente
que con el pasar del tiempo,
de mayor contenido de azufre
y al estar expuesta a la luz,
como sulfato, de alta
su concentracin disminuye
disponibilidad para cultivos. De los
debido a una oxidacin del
fertilizantes nitrogenados es la
permanganato MnO4- a MnO2
mayor humedad crtica, es decir,
lo cual conlleva a tener una
el de menor tendencia a absorber
mayor cantidad de volumen
humedad del aire. Unas de sus
de solucin titulante
aplicaciones predomina en el
Las determinaciones
hecho de que el Fe (II) se oxida
cualitativas sirven para
con ms dificultad que en las sales
mtodos de identificacin
normales por lo que se utiliza para
de compuestos o de iones
preparar disoluciones de Fe (II),
dentro de los compuestos o
tambin es muy til en la
sustancias.
preparacin de patrones para
medidas de ferromagnetismo y Sin duda una de las
tambin para valorante en anlisis
aplicaciones de la
de suelos y agua en la agricultura.
 colorimetra es la Edicin. Espaa, 1989. Pgs.: 246,
determinacin cuantitativa 247, 351, 578, 579.
de de elementos
inorgnicos. Estos mtodos [ 2) D.F. SHRIVER.; qumica
tienden a desplazar a los inorgnica. Editorial revert, S.A.,
Volumen, 2 Edicin. 1 ;Espaa, 2007.
mtodos clsicos de
Pags: 232, 233, 234.
qumica mojada, en los que,
una vez establecidos las [ 3) http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_
condiciones en las que se Mohr consultado el 20 de octubre
cumpla la ley de Beer y
construida la curva de [ 4 ) http://books.google.com/books?
calibrado, el anlisis id=m_v2A3cXhvUC&pg=PA376&dq=sal+d
e+mohr&hl=es&ei=1erGTO6AE8G88gbTy
cuantitativo se verifica con
Zkb&sa=X&oi=book_result&ct=result&res
gran rapidez. num=5&ved=0CDwQ6AEwBDgK#v=onep
age&q=sal%20de%20mohr&f=false
consultado el 26 de Octubre de 2010
Bibliografa:
[ 5 ) http://mazinger.sisib.uchile.cl/
[ 1 ) BURRIEL F.; LUCENA F.; repositorio/ap/ciencias_quimicas_y
ARRIBAS S.; HERNANDEZ J.; _farmaceuticas/apquim-
qumica analtica cualitativa inorg1f/19.html consultado el 27 de
.Editorial parafinfo S.A., 13 octubre