Kito San NNN
Kito San NNN
TESIS
Oleh
MUKHLIS SIREGAR
077 006 028/KM
K O L A
E
H
S
PA
C
A S A R JA
N
S
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
i
PENGARUH BERAT MOLEKUL KITOSAN NANOPARTIKEL
UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DAN ZAT
WARNA PADA LIMBAH INDUSTRI TEKSTIL JEANS
TESIS
Oleh
MUKHLIS SIREGAR
077 006 028/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
ii
Judul Tesis : PENGARUH BERAT MOLEKUL KITOSAN
NANOPARTIKEL UNTUK MENURUNAN KADAR
LOGAM BESI (FE) DAN ZAT WARNA PADA
LIMBAH CAIR INDUSTRI TEKSTIL JEANS
Nama Mahasiswa : MUKHLIS SIREGAR
Nomor Pokok : 077006028
Program Studi : Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil) (Prof. Dr. Zulalfian, M.Sc)
Ketua Anggota
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS. PhD) (Prof.Dr.Ir. T.Chairun Nisa B., M.Sc)
iii
Telah diuji pada
Tanggal : 19 Juni 2009
iv
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang pernah
diajukan untuk memperoleh gelar kerjasama di suatu perguruan tinggi dan
sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang
pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam
naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Mukhlis Siregar
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
Chitosan is one of the medium which is used as absorber of heavy metal liquid
waste and color essence in jeans textile industry. The making of particle nano
chitosan to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler
essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick
kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be
the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that
concentration of how much nano chitosan solution become effective to absorb iron
metal and color essence. In fact from two heavy molecule of nano chitosan which are
medium and high are found that high molecule of nano chitosan has bigger
absorptive power in 0,8 gram/litter concentrate.
The absorptive power from high molecule of heavy particle nano chitosan has
optimum absorptive power in 0,8 gram/litter concentrate in the amount of 97,58%.
Meanwhile, the absorptive power for the high molecule of nano chitosan color
essence is bigger compared by weight of medium molecule.
The data showed from standard color of red=2,9 ; blue=4,2 ; white=0,9.
Optimum absorptive power happened in 0,8 gram/litter concentrate that is red=0 ;
blue=0 ; white=0.
Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3425,3
cm-1 ; C-H=2877,6 cm-1 ; C=O = 1608,5 cm-1 ; C-N=1390,9 cm-1. This data showed
that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that nano
chitosan substance is bigger and flat so it is possible to absorb iron metal (Fe2+)
waste and color essence is more effective, that is weight in high molecule with
concentrate 0,8 gram/liter is 97,58% while for color essence is found data that red =
0, blue = 0 and white = 0.
vii
KATA PENGANTAR
viii
Penulis menyadari dengan sepenuhnya bahwa tesis ini masih jauh dari
sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua pihak
hingga sempurnanya tesis ini dan dapat bermanfaat bagi kita semua.
Mukhlis Siregar
ix
RIWAYAT HIDUP
x
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
ABSTRACT .. ii
KATA PENGANTAR . iii
RIWAYAT HIDUP . v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang .. 1
1.2. Perumusan Masalah .. 3
1.3. Tujuan Penelitian .. 3
1.4. Manfaat Penelitian 3
1.5 Lokasi Penelitian . 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA . 5
2.1 Kitosan 5
2.1.1 Karakteristik Kitosan ... 7
2.1.2 Berat Molekul (molecular weight (M/W)) 9
2.1.3 Penggunaan dan Bentuk-bentuk Kitosan .. 10
2.1.4 Nanopartikel . 11
2.1.5 Kitosan Nanopartikel ... 13
2.2 Jenis-Jenis Daya Serap Kitosan ... 14
2.2.1 Adsorbsi 14
2.2.2 Absorbsi 15
2.2.3 Koagulasi .. 15
2.2.4 Flokulasi 16
xi
2.3 Logam .. 17
2.3.1 Limbah Cair Logam Besi (Fe) .. 18
2.4 Spektrofotometer Serapan Atom .. 19
2.5 Spektrum Inframerah ... 21
2.6 Proses Pengikatan Logam Oleh Kitosan Nanopartikel 22
2.7 Zat Warna pada Limbah Cair Tekstil Jeans . 25
xii
4.2.2 Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Fe . 37
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
2.1 Karakteristik Kitosan 7
2.2 Pemanfaatan Kitosan pada beberapa industri ... 10
2.3 Bentuk dan Sifat Kitosan .. 11
4.1 Kurva Absorbansi Vs Konsentrasi Larutan Fe 34
4.2 Persamaan Garis Regresi .. 35
4.3 Data Daya Serap Kitosan Nanopartikel Berat Molekul
Sedang Pada Limbah Cair Tekstil Jeans . 37
4.4 Data Daya Serap Kitosan Nano Berat Molekul Tinggi
Pada Limbah Cair Tekstil jeans Dengan kadar besi
Fe = 4,2630 mg/liter . 39
4.5 Data daya serap zat warna kitosan nano berat molekul
sedang Pada limbah cair industri tekstil jeans .. 44
4.6 Data Daya Serap Zat Warna Kitosan Nano Berat
Molekul Tinggi Pada Limbah Cair Industri Tekstil Jeans 47
4.7 Data Panjang Gelombang FTIR Molekul Sedang . 49
4.8 Data Panjang Gelombang Kitosan Nanopartikel BM Tinggi ... 50
4.9 Data (Panjang Gelombang) Kitosan Nanopartikel BM
Tinggi
51
xiv
DAFTAR GAMBAR
xv
1
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Bagan Penelitian Pembuatan Kitosan Nano Partikel Dengan
Berat Molekul Tinggi Dan Sedang .. 59
2. Preparasi Sampel . 60
3. Tabel Larutan Standart Fe 61
4. Grafik Kurva Absorbansi Vs Konsentrasi Larutan Fe 61
BAB I
PENDAHULUAN
Saat ini ekosistem sungai dan laut telah banyak dicemari oleh berbagai macam
terkontaminasi.
Sumber polutan yang dibuang ke sungai dan laut datang dari berbagai limbah
industri dari aktifitas manusia salah satunya adalah limbah tekstil yang diduga
menghasilkan logam besi dan pewarna dari limbah buangannya, akibatnya banyak
species yang ada di sungai maupun laut terancam punah. Limbah logam berat berupa
logam besi diduga berasal dari zat pewarna yang digunakan untuk tekstil jeans dan
dari sumur bor yang digunakan untuk membilas tekstil mengandung kadar besi.
Dengan analisis diatas didapatkan limbah logam besi dalam jumlah yang besar.
Terkontaminasinya sungai dan laut tersebut mengakibatkan ikan yang ditangkap oleh
nelayan akan terimbas dari polutan limbah industri berupa logam besi (Fe) yang
diduga tersebut ikan yang terpolutan jika dikonsumsi oleh manusia maupun hewan
akan berdampak buruk bagi kesehatan manusia dan hewan itu sendiri.Selain logam
besi (Fe) juga zat pewarna yang dapat merusak ekosistem laut.Zat pewarna tersebut
apabila terkonsumsi oleh hewan dan manusia, maka dapat menyebabkan akibat yang
1
3
Hasil buangan limbah logam bersebut berupa logam besi (Fe) tersebut dapat
dalam bentuk limbah cair dan organisme laut yang berdampak pada terganggunya
dari ketidakseimbangan ini berupa hasil tangkap ikan yang menurun sehingga
Mengatasi polusi pada ekosistem sungai dan laut Z.G Hua et all menawarkan
Kitosan ukuran nano partikel diyakini mempunyai daya absorbsi yang lebih
besar dibandingkan dengan kitosan yang sering dipakai untuk mengabsorbsi.hal ini
logis kalau kita kaji faktor-faktor yang mempengaruhi kinetika reaksi.Yaitu semakin
luas permukaan maka akan semakin cepat reaksi berlangsung. Dengan kata lain
semakin kecil ukuran partikel kitosannya akan semakin cepat reaksi berlangsung.
Udang pada umumnya dimanfaatkan sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi.
Udang di Indonesia pada umumnya diekspor dalam bentuk beku yang telah dibuang
kepala, kulit dan ekornya yang jika dibiakkan akan mengakibatkan polutan udang
untuk itulah agar mendapat nilai tambah dari limbah udang tersebut, diproses menjadi
Fungsi antara lain Absorbsi limbah tekstil pada air, namun sayangnya sampai
saat ini limbah tersebut belum diolah dan dimanfaatkan secara maksimal sehingga
yang buruk.
4
Limbah Industri Tekstil diduga mengandung logam besi (Fe) dan zat warna
ekosistem yang ada dalam air tersebut akan terganggu dan dapat menyebabkan
langkanya beberapa species yang ada di air bahkan dapat mengakibatkan punahnya
Nanopartikel yang bereaksi terhadap logam besi (Fe) dan zat warna dari limbah
Industri tekstil jeans dan pengaruh berat molekul rendah dengan berat molekul tinggi
terhadap Absorbsi logam besi (Fe) dan zat warna dari limbah Industri tekstil jeans
Nanopartikel terhadap logam besi (Fe) dan zat warna yang terkandung dalam
2. Apakah Kitosan Nanopartikel berat molekul sedang ataukah yang tinggi yang
lebih efisien digunakan sebagai Absorbsi untuk Limbah Industri Logam besi
limbah logam besi (Fe) dan zat warna pada limbah industri tekstil jeans.
sebagai absorben dibandingkan jumlah sampel yang mau diteliti pada limbah
4 bulan.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan
Budi daya udang telah berkembang dengan pesat sehingga udang dijadikan
komoditi eksport non migas yang dapat dihandalkan dan menjadikan biota laut yang
memiliki nilai ekonomis tinggi. Udang di Indonesia pada umumnya di ekspor dalam
bentuk daging murni yang mana kepala, ekor dan kulitnya telah dibuang.
saat ini limbah tersebut belum diolah secara efisien sehingga menimbulkan
Sebagian besar limbah udang yang dihasilkan oleh usaha pengolahan udang berasal
dari kepala, kulit dan ekor yang kulit udang mengandung protein (25% - 40%), kitin
Kandungan kitin dari kulit udang lebih sedikit dibandingkan dari kulit atau
cangkang kepiting. Kandungungan kitin pada limbah kepiting mencapai 50% - 60%
sementara limbah udang menghasilkan 42% - 57% sedangkan cumi-cumi dan kerang
Pada umumnya kitosan yang ada di Indonesia berasal dari Korea, India dan
mempu mengelola limbah udang dijadikan kitin dan kitosan agar mempunyai nilai
5
7
tambah yang banyak kegunaannya. Sekarang ini kitosan merupakan bio polimer alam
yang dihasilkan dari proses deasstilasi kitin, kitosan mempunyai sifat yang khas
seperti bio aktifitas, biodegradasi dan tidak beracun. Kitosan adalah jenis polimer
alam yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin, kitosan mempunyai sifat yang khas
Kitosan adalah jenis polimer alam yang mempunyai rantai tidak linier dan
terdiri dari dua jenis polimer yaitu poli (2-deoksi,2-asetilamin,2-glukosa) dan poli
produk deasetilasi kitin melalui proses reaksi kimia menggunakan basa natrium
hidroksida (Muzarelli,1977).
Kitosan merupakan salah satu polimer alam yang melimpah yang bersifat
salah satu unsur yang sangat banyak banyak kegunaanya untuk kemaslahatan umat
manusia.
Rumus kitin
CH2OH NHCOCH3
O
O OH
OH
O
NHCOCH3 CH2OH
Rumus Kitosan
CH2OH NH2
O
O OH
OH
O
NH2 CH2OH
Kitosan nanopartikel adalah bagian yang terkecil dari kitosan itu sendiri yang
Kitin dan kitosan diakui sebagai biosorbent untuk penghilang logam berat.
Salah satu bahan pengkhelat crustacean adalah kitosan, yang diperoleh dari senyawa
kitin yang terdapat di kulit (cangkang)nya lalu dengan proses diasetilasi diubah
menjadi kitosan (Purwaningsih, 1994). Kitosan dipelajari secara luas sebagai pengikat
dari logam. Larutan inorganic anionic, bahan pencelup dan pestisida (guibal, 2004).
Menurut Rorrer (1993), gugusan amina pada rantai kitosan merupakan tempat
pengkhelat untuk logam transisi pada 1,4 glikosida bergabung dengan unit
Menurut Berger, J et, all (2003) bahwa parameter utama yang mempengaruhi
deacetylation (DD). Berat molekul kitosan adalah sekitar 1,2 x 105Da, bergantung
flokulan dan koagulan yang baik, mudah membentuk membrane atau film serta
membentuk gel dengan anion bervalensi ganda, juga sebagai polyelektrolit kationik
kuat yang berpotensi tinggi untuk menyerap logam-logam, dalam hal ini berperan
Kitosan juga bersifat hidrofilik, menahan air dalam strukturnya dan membentuk
gel secara spontan. Pembentukan gel berlangsung pada harga pH asam dan sedikit
asam, disebabkan sifat kationik kitosan. Viskositas gel kitosan meningkat dengan
10
karena daya repulsive di antara gugus-gugus amino bermuatan positif. Viskositas juga
1988)
Kitosan memiliki berat molekul yang tinggi. Berat molekul dari kitosan
berat molekul biasanya lebih besar dari satu juga Dalton sementara berat molekul
pada kitosan antara 100KDa 1200KDa, bergantung pada proses dan kwalitas
produk (Kim et al, 2004). Berat molekul dapat ditentukan dengan beberapa metode
Kitosan memiliki reaktivitas yang tinggi untuk penyerapan ion dengan beberapa
mekanisme :
menjadi sepasang electron (Guibal, et. al. 2005; Inoue et. al., 1993)
11
Elektron dari nitrogen yang terdapat pada gugus amina dapat mengakibatkan
ikatan kovalen dative dengan ion-ion logam transisi. Dimana kitosan sebagai
donor electron pada ion-ion logam transisi. Kitosan memiliki kemampuan untuk
Kitosan terdiri dari berbagai bentuk dan sifatnya seperti yang ditunjukkan pada
2.1.4 Nanopartikel
yang bertindak secara unit keseluruhan dalam hal transport dan sifat-sifatnya. Dengan
nanoteknologi, meterial dapat didesain sedemikian rupa dalam orde nano, sehingga
13
dapat memperoleh sifat dan material yang kita inginkan tanpa melakukan
revolusi baru dalam dunia industri dan diyakini pemenang persaingan global di masa
lebih kecil dari 100 nanometer. Satu nanometer adalah 10-9 m. nanopartikel
merupakan hal ilmiah besar sebagimana adanya secara efektif satu jembatan antara
bahan-bahan curah dan struktur-struktur molekul atau atom. Satu material curah
mempunyai sifat fisika tetap dengan membagikan ukurannya, tetapi pada skala nano
[DLS], x-ray mikroskop fotoelekron [XPS], bubuk x-ray difraktometri [XRD], FTIR,
Nanopartikel telah digunakan untuk mengadsorpsi ion Fe(II) dan Fe(III), Cu(II),
Co(II), cat warna dan furosemida (W. S. W. Ngah, 2005; Yang and Dong, 2004;
Tanja et al, 2000; W. S. Asriano et al, 2005; So and Dong, 2004; Mayumi et al, 2004;
Zhi et al, 2005). Hasil penelitian mengenai adsoprsi ion Ni (II) oleh kitosan dan
ion Ni(II) oleh kitosan dan magnetik Kitosan Nanopartikel. (Prosiding Seminar
Kitosan nano adalah kitosan yang mana partikelnya berukuran 100-400 nm.
Sekarang ini, banyak ahli-ahli menggunakan kitosan dengan nano teknologi, You
Shan Szeto dan Zhigang Hu untuk menyiapkan kitosan nano-partikel dimana kitosan
dilarutkan dalam larutan asam lemah kemudian ditambahkan larutan yang bersifat
basa seperti larutan amoniak, natrium hidroksida atau kalium hidroksida distirer
dengan kecepatan 300 rpm sehingga diperoleh gel kitosan putih dan dibilas dengan
aquadest sampai netral kemudian ditempatkan dalam ultrasonik bath untuk memecah
partikel-partikel gel kitosan menjadi lebih kecil. (Szeto, 2007). Sebagian ahli juga
distirer dengan kecepatan 1200 rpm kemudian emulsi di buat pH 3,5 dengan
menambahkan asam asetat hasilnya akan berupa suspensi kitosan. (Cheung, 2008).
15
2.2.1 Adsorbsi
dipermukaan zat padat atau zat cair lainnya. Jadi adsorbsi adalah suatu peristiwa
permukaan. Adsorbsi terjadi apabila zat padat bersinggungan dengan gas atau zat
cair, pada batas antara dua zat cair dan pada permukaan larutan.
Karena adsorbsi terjadi di permukaan, teranglah bahwa daya serap dari suatu
adsorben sangat tergantung pada luas permukaannya. Jika luas permukaan adsorben
beasr maka daya serapnya akan besar dan begitu juga sebaliknya jika permukaan
a. Adsorbsi fisik
melibatkan kondisi fisik saja tanpa adanya terjadi reaksi kimia antara adsorben
dan adsorbat. Panas dari adsorbsi fisik biasanya kurang dari 15-20 kcal.
b. Adsorbsi kimia
reaksi kimia dan fisik. Raksi terjadi antara permukaan adsorben dan adsorbat.
Adsorben
absorbat pada saat terjadinya adsorpsi. Beberapa jenis adsorben yang telah banyak
16
digunakan yaitu karbon aktif, bleacing clay, alumina dan silica gel. Namun dari
jenis-jenis adsorben tersebut yang paling banyak digunakan adalah karbon aktif
dimana secara umum karbon aktif ini memiliki kapasitas adsorpsi yang besar
2.2.2 Absorbsi
berat,sehingga dapat berfungsi sebagai absorben terhadap logam berat dalam air
limbah.Prinsip dasar dari mekanisme pengikatan antara kitosan dan logam berat yang
ada pada limbah cair adalah prinsip penukar ion.Gugus amina khususnya nitrogen
dalam kitosan akan bereaksi dan mengikat logam dari persenyawaan limbah cair.
Kitosan yang tidak dapat larut dalam air akan menggumpalkan logam menjadi flok-
flok yang akan bersatu dan dapat dipisahkan dari air limbah.Kitosan dapat bekerja
2.2.3 Koagulasi
waktu yang wajar dan tidak dapat dihilangkan dengan proses perlakuan fisika biasa.
2.2.4 Flokulasi
antara satu dengan yang lainnya sehingga dapat mengalami penggumpalan dan
membentuk partikel yang lebih besar yang disebut dengan flok. Proses kontak ini
disebut dengan flokulasi dan biasanya dilakukan dengan pengadukan lambat (Slow
menjadi satu ukuran yang siap mengendap.Pengadukan yang cukup harus diberikan
membubarkan flok sehingga ukurannya menjadi kecil dan terdispersi halus (Davis
ditentukan oleh banyaknya tubrukan antar partikel yang terjadi serta efektifitas dari
2.3 Logam
untuk memperbaiki taraf hidup rakyat, tetapi dilain pihak muncul masalah
pencemaran air akibat limbah cair industri yang dibuang ke dalam badan air. Adanya
alam dan berkembangbiaknya bibit penyakit sehingga air tersebut tidak dapat
dikonsumsi.
erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Pada awalnya
Limbah cair dari berbagai insustri seperti industri pupuk, pengecoran logam,
logam adalah perlakuan dengan pengendapan, koagulasi atau flokulasi, fitrasi, proses
Logam dapat juga menyebabkan tibulnya suatu bahaya pada makhluk hidup.
Hal ini terjadi jika sejumlah logam mencemari lingkungan. Logam-logam tersebut
berbahaya jika ditemukan dalam konsentrasi tinggi dalam lingkungan (dalam air,
tanah dan udara) karena logam tersebut memiliki sifat yang merusak jaringan tubuh
jika orang atau pabrik yang menggunakan logam tersebut untuk proses produksinya
Besi atau frum (Fe) adalah metal berwarna putih keperakan, liat dan dapat di
bentuk. Di alam dapat sebagai hematite, di dalam air minum Fe menimbulkan rasa,
warna (kuning), pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi dan
(korpuskula) mengandung Hb dan bahan ini diproduksi dalam sum-sum tulang untuk
mengganti sel darah merah yang rusak. Besi juga berperan dalam aktivitas beberapa
enzim seperti sitokrom dan flavor potein. Banyaknya Fe di dalam tubuh dikendalikan
pada fase absorbsi tubuh tidak dapat mengekstrsikan Fe. Karenanya mereka yang
sering mendapat transfuse darah, warna kulitnya menjadi hitan karena akumulasi Fe
Sekalipun Fe diperlukan oleh tubuh, tetrapi dalam dosis besar dapat merusak
dinding usus. Kematian seringkali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Debu
Prinsip penentuan metode ini berdasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom netral pada keadaan dasar dengan panjang gelombang tertentu yang
tidak stabil dan kembali ke tingkatan dasar dengan melepaskan sebahagian atau
seluruh energi eksistansinya alam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal
sebagai lampu katoda berongga (hallow chode lalmp). Proses proses yang terjadi
dari saat pemasukan larutan dari unsur yang dianalisis sampai pencatatan adalah
atomisasi, interaksi atom dengan berbagai bentuk energi dan penguluran intensitas
frekuensi radiasi oleh alat pencatat. Unsur yang diperiksa harus dalam keadaan atom
yang tidak terksitasi, proses untuk menghasilakn atom tersebut disebut atomisasi.
Jika larutan yang mengandung suatu garam logam (atau sesuatu senyawa
udara) dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam dalam gas ini
pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut. Atom-aton keadaan dasar
ini mampu meyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansinya kahs
untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang dipancarkan
Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang
mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap,
21
dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan
dasar yang berada dalam nyala. Inilah yang mendasari spektorskopi serapan atom
(AAS).
3. Udara 8. Pencatat
Gas Pembakar
2
Sampel
1. Sumber cahaya
2. sampel
4. nyala
5. monokromator
6. detector
7. penguat arus
8. pencatat
22
Sumber cahaya yang sesuai untuk SSA adalah lampu katoda berongga yang
mempunyai sifat yang sesuai yang diinginkan untuk mendapatkan spectrum dengan
ketelitian yang tinggi dan tajam, serta menghasilkan pancaran cahaya yang diskrit
dengan garis serapan yang kelebaran jalurnya 0.0001 Ao. nyala yang digunakan harus
memberi suhu >2000 K untuk mencapai suhu biasanya digunakan gas pembakar
dalam gas pengoksioda (oksigen) seperti udara dan nitrogen oksida (N2O). gas
pembakar yang umum dipakai adalah etena (C2H2), Hidrogen (H2) dan propane
intensitas radiasi yang mencapai detector. Sampai saat ini detekktor tabung
penggandaan foton (PMP = Photo Multipler Tube). Frekwensi resonansi yang telah
Seperti halnya dengan tipe penyerapan energi yang lain maka molekul akan
tereksitasi ketingkatan energi yang lebih tinggi bila meraka menyerap radiasi
Karena setiap ikatan yang berbeda mempunyai sifat frekduensi vibrasi yang
berbeda dank arena tipe ikatan yang sama dalam dua senyawa yang berbeda terletak
dalam lingkungan yang sedikit berbeda, maka tidak ada dua molekul yang berbeda
struktur akan mempunyai bentuk serapan inramerah atau spectrum inframerah yang
tetap sama. Dengan membandingkan spectra inframerah dari duas senyawa yang
diperkirakan identik maka sseorang dapat menyatakan apakah kedua snyawa tersebut
23
identik atau tidak. Pelacakan lazim disebut dengan bentuk sidik jari dari dua spectrum
inframerah. Jika puncak spectrum inframerah kedua senyawa tepat sama maka dalam
relative dari semua serapan dalam daerah inframerah dan melukiskannya pada kertas
grafik yang telah dikalibrasi. Gambar yang menyatakan intensitas serapan lawan
intensitas. Sehingga kita sering mendapat serapan-serapan dengan tanda kuat (s),
kita harus terbiasa dengan frekwensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus
fungsional menyerap sebai pelengkap informasi tersebut, dipakai table yang disebut
table korelasi inframerah yang memuat informasi yang dimana berbagai gugus
funsional menyerap.
logam menjadi flok-flok yang akan bersatu dan dapat dipisahkan dari air
N O
Cu
O N
NH2 + 2H+
OH
Gambar 2.4 Mekanisme Pengikatan Logam Berat oleh Kitosan (Widodo et al, 2005)
oleh gugus N (nitrogen) dan O (oksigen). Logam Cu tersebut akan terikat atau
partikel untuk membentuk flok-flok kecil dan berkembang menjadi flok yang lebih
besar.
Logam berat dan logam lain secara keseluruhan dalam larutan elektrolit
bermuatan negative, reaksi antara kedua partikel akan menuju kearah penghilangan
Kitosan juga bersifat hidrofilik,menahan air dalam strukturnya dan membentuk gel
secara spontan. Pembentukan gel berlangsung pada harga pH asam dan sedikit
meningkatnya berat molekul atau jumlah polimer. Viskositas juga meningkat dengan
Zat warna adalah senyawa yang dapat dipergunakan dalam bentuk larutan
atau dispersi kepada suatu bahan lain sehingga berwarna. Warna dalam air dapat
disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam,seperti logam besi (Fe),logam tembaga
(Cu)dan logam mangan (Mn). Humus yang dihilangkan terutama untuk penggunaan
air industri dan air minum. Warna yang biasanya diukur adalah warna sebenarnya
nampak adalah warna yang tidak hanya disebabkan oleh zat terlarut dalam air tetapi
dari sampel dengan larutan standart warna yang diketahui konsentrasinya. Air limbah
akan berwarna abu-abu apabila senyawa-senyawa organik yang ada mulai pecah oleh
bakteri. Oksigen terlarut dalam limbah direduksi sampai menjadi nol dan warnanya
berubah menjadi hitam (gelap). Pada kondisi ini dikatakan bahwa air limbah sudah
busuk. Dalam menetapkan warna tersebut dapat diduga adanya pewarna tertentu yang
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.2 Bahan
Kitosan p. a (Fluka)
NH3 p. a merck
CH3COOH p. a E merck
Aquades -
H2SO4 p. a merck
HNO3 p. a merck
3.3 Alat
27
29
Indikator universal
SSA shimadzu
FESEM
Jartest fisher
Ultrasonic Bath
Mortar
Stop Watch
Oven
Erlenmeyer pyrex
Kitosan dilarutkan dalam (200; 400; 600; 800; 1000) mg/l (w/v) di larutkan
dalam asam asetat 1 % kemudian diaduk dengan Jartest selama 30 menit, setelah
30
dimasukkan dalam erlemeyer lalu ditempatkan pada ultra sonic bath yang bertujuan
kemudian residu dicetak film pada flat kaca yang telah tersedia. Film tersebut
FESEM .
molekul sedang atau tinggi dimasukkan dalam 100 ml limbah tekstil jeans kemudian
dilakukan perendaman selama 30 menit Setelah itu didiamkan selama 20 menit dan
diambil filtratnya untuk diuji warna dengan alat lovi bond dan analisis logam besi
Endapan Kitosan
Nanopartikel
Larutan Kitosan
Nanopartikel
Karakterisasi Film
Kitosan Nanopartikel
Karakterisasi
F TIR FESEM
Endapan Filtrat
Filtrat dari sampel kitosan nanopartikel dengan variasi berat (200; 400; 600;
800; 1000) mg/ ltr (w/v) di larutkan dalam asam asetat 1 % dicampur terhadap limbah
selama 20 menit dan filtratnya diambil untuk pengukuran kadar logam besi (Fe) yang
ada pada sampel limbah industri cair tekstil jeans seterusnya diadakan pengukuran
direfarasi terhadap 100 ml sampel dijartes selama 30 menit dengan kecepatan 200
rpm. Kemudian diamkan selama 20 menit filtrat diambil dan diuji zat warna yang ada
pada sampel dengan alat lovi bond. Filtrat di masukkan ke dalam kuppet dan dibaca
Lapis tipis atom partikel yang di peroleh dari hasil kitosan nanopartikel
diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah, hasil akan direkam ke dalam kertas
ditempatkan diatas tempat sampel yang terbuat dari kuningan. Sampel disepuh
dengan emas dengan alat ion cuater selama kurang lebih 5 menit. Selanjutnya sampel
di set dengan bantuan mikrostage sampai mendapatkan fokus yang tepat. Tombol
utarma pada posisi on dan di set detektor accelerate voltage set 20 kilo volt.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
terhadap konsentrasi larutan standard besi tertera pada Tabel 4.1 dibawah ini :
0.0263
0.0172
0.0085
terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis
linier seperti gambar. Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
y = ax + b
dimana a = slope
b = intersept
a = { ( Xi X ) ( Yi Y ) }
( Xi X )2
= 0.01598000
0.40000000
= 0.03995
37
Harga intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut :
y = ax + b
b = y ax
= 0.02526 0.02397
= 0.00129
y = ax + b
= 0.03995 x + 0.00129
r= { (Xi X)(Yi Y) }
= 0.01598000
(0.40000000)(0.000643729)
= 0.01598000
0.016046544
= 0.995853063
Jadi, koefisien korelasi pada penetapan kadar Fe dengan spektroskopi serapan atom
Kitosan nano adalah suatu zat yang dapat menyerap ion Fe yang terdapat
dalam limbah cair industri pada industri tekstil jeans. Untuk menentukan persentase
daya serap kitosan nano terhadap limbah cair industri tekstil dapat dibuat suatu
perbandingan konsentrasi ion Fe yang ada dalam limbah dengan kadar ion Fe setelah
dilakukan reparasi sampel. Dari data yang diperoleh bahwa konsentrasi awal ion Fe
regresi yang didapatkan dari data adalah y = 0.03995x + 0.00129. Sehingga diperoleh
konsentrasi ion Fe yang ada dalam limbah cair industri tekstil jeans pada tabel dan
Data pengukuran daya serap Kitosan Nanopartikel dengan berat molekul sedang
Tabel 4.3 Data Daya Serap Kitosan Nanopartikel Berat Molekul Sedang Pada
Limbah Cair Tekstil Jeans
[Fe] Akhir
Berat Waktu Kontak Ulangan Daya Serap
No
(mg/liter) (Menit) Rata-Rata Fe (%)
I II III
Dari Tabel penyerapan ion Fe oleh kitosan nano dengan berat molekul sedang
diperoleh penyerapan yang paling optimal sebesar 89.82 % dengan konsentrasi ion Fe
83.5
83.18
83
82.5
82.35
82.12
82
Daya Serap (%)
81.5
81.24
81
80.5
80.13
80
79.5
79
78.5
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Data pengukuran daya serap Kitosan Nanopartikel dengan berat molekul tinggi untuk
Tabel 4.4 Data Daya Serap Kitosan Nano Berat Molekul Tinggi Pada Limbah Cair
Tekstil jeans Dengan kadar besi fe = 4,2630 mg/liter
Dari Tabel 4.4 penyerapan ion Fe oleh kitosan nano dengan berat molekul tinggi
diperoleh penyerapan yang paling optimal sebesar 97.58 % dengan konsentrasi ion Fe
akhir = 0.1028 mg/liter.
41
98
97.58
97
96.83
96
95.64
Daya Serap (%)
95
94.75
94
93.25
93
92
91
0.2 0.4 0.6 0.8 1
4,2630 0,6485
% penyerapan = x 100% 84,78%
4,2630
Dilakukan hal yang sama untuk % penurunan kadar ion Fe dengan kitosan nano
dengan variasi berat dengan berat molekul sedang dan tinggi pada waktu kontak 30
4.3 Pembahasan
4.3.1 Daya Serap Kitosan Nano Untuk Menurunkan Kadar Besi (Fe) Dalam
Limbah Cair Tekstil Jeans
Kitosan Nanopartikel bereaksi dengan ion logam besi (Fe) yang ada pada
limbah cair tekstil jeans membentuk senyawa kompleks, dimana reaksi pertukaran
kompleks tersebut.
antara lain : Cu2+, Zn2 =, Fe2+, Co2+, dan lain-lain. Biasanya logam-logam berat
tersebut ada pada limbah cair industri yang dibuang ke sungai atau ke laut yang
CN - > NO2 - > NH3 > H2O > F - > OH - > Cl - > Br - > I
Kekuatan medan magnet dalam molekul ditentukan oleh ada atau tidaknya
Jika semua elektron berpasangan maka akan mengalami penolakan dalam medan
Jika ada electron yang tidak berpasangan maka akan mengalami penarikan oleh
medan magnet disebut sifat paramagnet. Makin banyak electron yang tidak
bahwa gugus amino lebih kuat medan ligannya dibandingkan gugus hidroksil. Pada
laju reaksi, makin luas permukaan maka daya serapnya makin baik.
dengan membandingkan konsentrasi awal ion Fe dalam limbah cair tekstil sebelum
Penyerapan ion Fe paling besar terjadi pada konsentrasi ion Fe akhir 0.4339
mg / liter pada Kitosan Nanopartikel dengan berat molekul sedang daya serap optimal
89.82 %.
Kemudian pada [Fe] akhir 0.5661 daya serapnya turun menjadi 86.72 %. Hal
ini terjadi karena kejenuhan larutan terjadi pada konsentrasi akhir 0.5661 tersebut.
Kemudian untuk Kitosan Nanopartikel dengan berat molekul tinggi konsentrasi [Fe]
akhir 0.1028 dengan daya serap sebesar 97.58 %. Kemudian pada konsentrasi Fe
dibandingkan berat molekul sedang. Hal ini terjadi karena monomer kitosan nano
4.6.2 Pengaruh Berat Molekul Kitosan Nanopartikel Terhadap Zat Warna Cair
Industri Pencucian Jeans
Merah = 2.9
Biru = 4.2
Putih = 0.9
Dari data yang didapatkan dari sampel kitosan nano pada 800 mg/ liter terjadi daya
Merah = 0.1
Biru = 0.1
Putih = 0
Kemudian pada konsentrasi 1000 mg/ liter terjadi kenaikan lagi yaitu :
Merah = 0.7
Biru = 2.3
Putih = 0.6
Tabel 4.5 data daya serap zat warna kitosan nano berat molekul sedang Pada limbah cair industri tekstil jeans
1 Merah 2,9 0,7 0,8 0,9 0,8 0,6 0,5 0,4 0,5 0,3 0,4 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,7 0,8 0,6 0,7
2 Biru 4,2 0,5 0,6 0,4 0,5 0,3 0,4 0,5 0,4 0,3 0,4 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 2,1 2,3 2,5 2,3
3 Putih 0,9 0,4 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5 0,2 0,4 0,2 0,3 0,1 0,2 0 0 0 0 0,6 0,7 0,5 0,6
38
45
2.5
2.3
1.5
Zat Warna
0.8
0.7
0.6
0.5 0.5 0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0 0 0
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Konsentrasi Fe (mg/lit)
Gambar 4.4 Grafik Hubungan Zat Warna Vs Konsentrasi Larutan Fe (mg/lit) Kitosan
Nano BM Sedang
46
39
Pada Kitosan Nanopartikel dengan berat molekul tinggi terjadi daya serap
Merah = 0
Biru = 0
Putih = 0
Merah = 0.3
Biru = 0.2
Putih = 0.1
Tabel 4.6 Data Daya Serap Zat Warna Kitosan Nano Berat Molekul Tinggi Pada Limbah Cair Industri Tekstil Jeans
1 Merah 2,9 0,6 0,7 0,5 0,6 0,5 0,4 0,3 0,4 0,1 0,3 0,2 0,2 0 0 0 0 0,2 0,4 0,3 0,3
2 Biru 4,2 0,4 0,5 0,3 0,4 0,4 0,3 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 0 0 0 0 0,2 0,3 0,1 0,2
3 Putih 0,9 0,2 0,4 0,3 0,3 0,1 0,3 0,2 0,2 0,1 0,1 0,1 0,1 0 0 0 0 0,1 0,1 0,1 0,1
42
48
0.7
0.6 0.6
0.5
0 0
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Gambar 4.5 Grafik Hubungan Zat Warna vs Konsentrasi Larutan Fe (mg/lit) Kitosan
Nano BM Tinggi
Dari analisa zat warna pada pengukuran dengan alat Lovi Bond dengan
pada berat 800 mg / liter adalah berat yang paling efektif ketika menemukan zat
warna pada limbah industri tekstil jeans. Dan bila dibandingkan Kitosan
Nanopartikel pada berat molekul tinggi dengan sedang didapatkan pada berat
dengan Kitosan Nanopartikel berat molekul sedang. Hal ini disebabkan oleh
43
49
ditunjukkan oleh data yang didapatkan sesuai dengan panjang gelombang yang
kitosan yaitu pada serapan daerah panjang gelombang (cm-1) amino (ikatan N-H)
pada 3386,8 cm-1; (ikatan C-H) pada 2877.6 cm-1 ; (ikatan C=O) pada 1654,8
Ikatan (cm-1)
NH 3386.8
CH 2877.6
C=O 1654.8
CN 1377.1
Pada Tabel 4.8 dan 4.9 dan grafik 4.6 dan 4.7 dapat dilihat hubungan berat
Menurut teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin besar luas
permukaan suatu zat maka semakin besar kecepatan reaksi dari zat tersebut.
Kitosan yang dirubah dalam bentuk ukuran yang kecil yaitu nano partikel diyakini
akan mempercepat laju serapan medium kitosan nano terhadap limbah cair berupa
logam besi dan zat warna yang terkandung di dalam limbah cair tersebut.
Dari gambar di atas (gambar 4.9) didapatkan luas permukaan dari Kitosan
berat molekul sedang. Hal ini terjadi karena pada berat molekul tinggi terdiri dari
4.3.5 Pengikatan Limbah Cair Logam Besi (Fe) Industri Teksil Jeans Oleh
Kitosan Nanopartikel
Limbah cair dari teksil jeans yang dibuang ke sungai akan mengganggu
Limbah cair tersebut ada yang mengandung logam berat besi dan mengandung zat
warna. Kitosan nanopartikel mempunyai daya ikat yang besar terhadap limbah
cair logam besi karena mempunyai permukaan yang luas dan juga dipengaruhi
oleh berat molekul. Berat molekul tinggi mempunyai absorbsi yang lebih besar
logam besi oleh kitosan nano partikel dapat dilihat gambar dibawah ini.
+ Fe 2+
CH2OH NH2
O O OH
OH
O
NH2 CH2OH
+ 2H+ n
N O
Fe
O N
NH2 + 2H+
OH
Dari gambar 4.10 diatas limbah cair logam besi (Fe) diikat oleh kitosan
nanopartikel terjadi pengikatan logam besi (Fe) oleh gugus N (Nitrogen) dan O
(Oksigen). Logam besi (Fe) akan terikat atau terserap, terkumpul dan terjadilah
flok-flok logam. Kitosan nano partikel dengan kemampuan daya ikat atau daya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
molekul sedang.
akhir Fe2+ 0.1028. Hal ini terjadi karena Kitosan Nanopartikel berat
sedang.
3. Daya serap zat warna pada limbah industri tekstil terjadi pada 800 mg/liter
Merah = 0
Biru = 0
Putih = 0
Merah = 2.9
56
Biru = 4.2
Putih = 0.9
59
60
serap terhadap kadar logam besi dan zat warna yang lebih besar. Kitosan
5.3 Saran
mencemari lingkungan dengan prosedur yang lebih efisien dan bahan yang lebih
partikel untuk mengurangi kadar limbah cair logam berat dan zat warna agar alam
DAFTAR PUSTAKA
60
61
Alaerts, g dan Santika S. 1987. Merode Penelitian Air, Usaha Nasional; Surabaya
Hans, G. Seiler, Astrid Siegal, and Helmut Siegel. 1994 Metal In Clinical And
Analytical Chemistry.
Soraya noni. 2007. Sehat dan Cantik Berkat The Hijau. Cetakan I. Penebar
58
Swadaya.
Szeto Yau-shan and Zhigang Hu. 2007. Article Exploring nanochitosan. ATA-
Journal for Asia on Textile & Apparel. China.
61
62
Vogel. A.I. 1984. Buku Teks Analisis An Organik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro. Edisi ke lima, PT. Kalman Media Pustaka ; Jakarta.
Lampiran 1
BAGAN PENELITIAN PEMBUATAN KITOSAN NANO
PARTIKEL DENGAN BERAT MOLEKUL TINGGI DAN
SEDANG
Variasi berat Kitosan BM
tinggi/sedang
Lampiran 2
PREPARASI
Gambar 1 BaganSAMPEL
penelitian
63
Endapan Filtrat
64
Lampiran 3
Tabel Larutan Standart Fe
64
65
Lampiran 4
0.045
0.04 0.0398
y = 0,03995x + 0,00129
0.035 r =0,9959
0.0345
Absorbansi (A)
0.03
0.0263
0.025
0.02
0.0172
0.015
0.01
0.0085
0.005
0
0.2 0.4 0.6 0.8 1
65
66
Lampiran 6
30
66
67
Lampiran 7
GRAFIK KURVA PENENTUAN DAYA SERAP KITOSAN NANO BERAT
MOLEKUL SEDANG DENGAN VARIASI BERAT
83.5
83.18
83
82.5
82.35
82.12
82
Daya Serap (%)
81.5
81.24
81
80.5
80.13
80
79.5
79
78.5
0.2 0.4 0.6 0.8 1
67
68
Lampiran 9
GRAFIK KURVA PENENTUAN DAYA SERAP KITOSAN NANO BERAT
MOLEKUL TINGGI DENGAN VARIASI BERAT
98
97.58
97
96.83
96
95.64
Daya Serap (%)
95
94.75
94
93.25
93
92
91
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Lampiran 10
GRAFIK FTIR KITOSAN NANO PARTIKEL BERAT MOLEKUL
SEDANG
68
69
Lampiran 11
Tabel ikatan ( cm-1)
Ikatan ( cm-1)
NH 3386,8
CH 2877,6
C=O 1654,8
C-N 1377,1
69
70
Lampiran 13
Ikatan (cm-1)
NH 3386.8
CH 2877.6
C=O 1654.8
CN 1377.1
Lampiran 14
GAMBAR 8 KITOSAN NANO PARTIKEL BM SEDANG (FESEM)
70
71
Lampiran 15
GAMBAR KITOSAN NANO PARTIKEL BM TINGGI (FESEM)
71
72
C XCCCC VV
72
54
Lampiran 16.
C DATA DAYA SERAP ZAT WARNA KITOSAN NANO BERAT MOLEKUL SEDANGPADA LIMBAH CAIR INDUSTRI
TEKSTIL JEANS
Variasi Berat (mg/liter)
2000,2 400 600 800 1000
Zat Warna Ulangan Ulangan Ulangan Ulangan Ulangan
No Warna
Mula-Mula
Rata2 Rata2 Rata2 Rata2 Rata2
I II III I II III I II III I II III I II III
1 Merah 2,9 0,7 0,8 0,9 0,8 0,6 0,5 0,4 0,5 0,3 0,4 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,7 0,8 0,6 0,7
2 Biru 4,2 0,5 0,6 0,4 0,5 0,3 0,4 0,5 0,4 0,3 0,4 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 2,1 2,3 2,5 2,3
3 Putih 0,9 0,4 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5 0,2 0,4 0,2 0,3 0,1 0,2 0 0 0 0 0,6 0,7 0,5 0,6
Lampiran 17
GRAFIK HUBUNGAN ZAT WARNA VS KONSENTRASI LARUTAN (mg/lit) KITOSAN NANO BM. SEDANG
20.00.000000
2.5
Konsentrasi (mg/lit)
2.3
1.5
Zat Warna
1
0.8 0.7
0.6
0.5 0.5
0.4
0.5
0.3
0.2 Gambar 10. Grafik Hubungan Zat Warna VS Konsentrasi Larutan
0 0.1
0.1
0 0
Kitosan Nanopartikel BM Sedang
0.2 0.4 0.6 0.8 1
69
54
36
Lampiran 18
DATA DAYA SERAP ZAT WARNA KITOSAN NANO BERAT MOLEKUL TINGGI
PADA LIMBAH CAIR INDUSTRI TEKSTIL JEANS
Variasi Berat (mg/liter)
200 400 600 800 1000
Zat Warna
No Warna Ulangan Ulangan Ulangan Ulangan Ulangan
Mula-Mula
Rata2 Rata2 Rata2 Rata2 Rata2
I II III I II III I II III I II III I II III
1 Merah 2,9 0,6 0,7 0,5 0,6 0,5 0,4 0,3 0,4 0,1 0,3 0,2 0,2 0 0 0 0 0,2 0,4 0,3 0,3
2 Biru 4,2 0,4 0,5 0,3 0,4 0,4 0,3 0,2 0,3 0,1 0,1 0,1 0,1 0 0 0 0 0,2 0,3 0,1 0,2
3 Putih 0,9 0,2 0,4 0,3 0,3 0,1 0,3 0,2 0,2 0,1 0,1 0,1 0,1 0 0 0 0 0,1 0,1 0,1 0,1
0.4 0.4
Zat Warna
0.4
70
36
1