Anda di halaman 1dari 10

OPTIMASI PENGUKURAN BESI DENGAN PEREAKSI TIOSIANAT DAN 1,10-

FENANTROLIN SERTA GANGGUAN BEBERAPA ION


SECARASPEKTROFOMETRI SINAR TAMPAK

Indriaty Ningsih*, H. L. Musa Ramang, Maming1

1
Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Hasanuddin Makassar, Sulawesi Selatan 90245

Abstrak.Penelitian tentang optimasi pengukuran besi dengan pereaksi tiosianat dan1,10-fenantrolin serta gangguan
beberapa ion secara spektrofotometri sinar tampak yang telah dilakukan. Pada penelitian ini digunakan besi sebagai
kation yang akan berikatan dengan pereaksi tiosianat dan 1,10-fenantrolin membentuk kompleks. Metode yang
digunakan ada dua metode yaitu metode tiosianat dan metode 1,10-fenantrolin. Besi yang digunakan untuk metode
tiosianat adalah besi(III), sedangkan besi yang digunakan untuk metode 1,10-fenantrolin adalah besi(II). Analisis
dilakukan dengan metode spektrofotometri sinar tampak menggunakan alat spektronik 20D+ mulai dari penentuan
panjang gelombang maksimum, pH optimum, waktu maksimum, konsentrasi optimum pereaksi, kurva kalibrasi dan
pengaruh ion pengganggu. Hasil penelitian memperlihatkan bahwa penyerapan energi sinar tampak yang optimum
dengan metode tiosianat pada panjang gelombang 460 nm, pH 2, waktu stabil 15 menit, sedangkan untuk metode
1,10-fenantrolin pada panjang gelombang 510 nm, pH 4, waktu stabil selama dua bulan. Ion Ni(II) dan Cd(II)
mengganggu pembentukan kompleks Fe(II)-1,10-fenantrolin dan kompleks Fe(III)SCN-, sedangkan Cr(III)
berkompetisi dengan Fe(II) pada pembentukan kompleks dengan 1,10-fenantrolin dan tiosianat menunjukkan bahwa
Cr(III) menggunakan analisis besi pada rentang konsentrasi Cr(III) yang luas.

Kata kunci: Besi, Tiosianat, 1,10-Fenantrolin, Spektrofotometri, ion pengganggu

Abstract.Research on optimization measurement of Iron with thiocyanate reagent and 1,10-phenantrholine and the
disorders of multiple ion with visible spectrotometry has been done. In this study used iron as cation that will bind to
thiocyanate reagent and 1,10-phenantrholine form complexes. The are two methods method used in this study that
was thiocyanate method and 1,10-phenantrholine method. Iron used in thiocyanate method was Iron(III), while iron
used in 1,10-phenantrholine was iron(II). The analysis was performed by visible spectrotometry method used
spektronik 20D+ to determine the maximum wavelength, pH optimum, time maximum, optimum concentrations of
reagents, calibration curves and ion inhibitor effect. The results showed that the optimum absorption of visible light
energy with thiocyanate method at a wavelength of 460 nm, pH 2, stable at minutes 15 th, whereas 1,10-phenantrholine
method at wavelength of 510 nm, pH 4, and stable for two months. Ion Ni(II) and Cd(II) interfere the formation of
Fe(II)-1,10-phenantrholine complex and complexes of Fe(III)SCN-, while Cr(III) compete white Fe(II) in the fermed
of complexes with 1,10-phenantrholine and thiocyanate it was showed that Cr(III) interfere the analysis of iron whit
phenantrholine method in wide distance concentration of Cr(III).

Keywords: Iron, Thiocyanate, 1.10-Phenantrholine, spectrophotometry, ion confounding

PENDAHULUAN suatu metodediperlukan untuk analisis besi


Besi adalah unsur keempat di bumi, baik dalam proses industri, kesehatan
merupakan logam yang keberadaannya maupun lingkungan diperlukan metode suatu
memiliki jumlah besar dan beragam analisis yang tepat untuk menjamin mutu
penggunaannya. Besi dikulit bumi data yang diperoleh.
pengolahannya relatif mudah dan murah, Besi dapat dianalisis dengan
serta mempunyai sifat-sifat yang menggunakan beberapa metode, antara lain
menguntungkan dan mudah dimodifikasi gravimetri, volumetri dan spektrofotometri
sehingga banyak dimanfaatkan oleh serapan atom dan metode spektrofotometri
masyarakat dan industri (Canham dan sinar tampak (Vogel, 1990).
Overtone, 2003). Penggunaan besi yang luas Metode analisis dengan
tersebut berimplikasi pada peningkatan spektrofotometri sinar tampak
pencemaran di lingkungan. Oleh karena itu digunakankarena selain pekerjaannya cepat,

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 1


sederhana, praktis, murah, peka dan teliti Alat Penelitian
dalam hasil yang diperoleh.Metode Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
spektrofotometri umumnya membandingkan ini adalah alat-alat yang lazim dipakai dalam
absorbansi yang dihasilkan oleh suatu larutan laboratorium, neraca analitik(Ohauss), dan
yang diuji dengan absorbansi larutan spektrofotometer UV-Vis (Spektronik 20D+)
baku.Larutan berwarna yang dapat diukur
biasanya merupakan senyawa kompleks Waktu dan Tempat Penelitian
sehingga dapat menghasilkan nilai Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan
absorbansi yang spesifik. Besi merupakan Desember tahun 2013 di Laboratorium Kimia
salah satu yang umum dianalisis secara Analitik Fakultas MIPA Universitas
spektofotometri melalui pembentukan Hasanuddin.
kompleks dengan ligan tertentu, seperti 1,10-
fenantrolin dan tiosianat (SCN) (Vogel, Prosedur
1990). Metode Fenantrolin Penentuan Panjang
Besi (Fe) mempunyai dua tingkat Gelombang Maksimum
oksidasi, yaitu +2 (ferro), dan +3 (Ferri), Larutan standar Fe(III) 0,2 mM dipipet
sehingga terbentuk ion Fe2+ dan Fe3+.Besi sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu
sebagai ferri dapat direduksi menjadi ferro ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL
menggunakan beberapa reduktor, NH2OH.HCl 1 mM sebagai pereduksi,
diantaranya menggunakan hidroksilamin ditambahkan 5 mL 1,10-fenantrolin 5 mM,
hidroklorida (NH2OH.HCl) atau Na2S2O3. ditambahkan beberapa tetes CH3COONa 1
Amelia (2004) melakukan penelitian dengan mM, kemudian ditambah aquabides sehingga
menggunakan pereduksi Na2S2O3 dengan tanda batas. Campuran tersebut dikocok dan
pengompleks 1,10-fenantrolin, dan didiamkan selama 5 menit dan diukur
mendapatkan hasil bahwa pada konsentrasi absorbansinya pada panjang gelombang 380-
11 ppm Na2S2O3 mampu mereduksi larutan 5 760 nm.Setiap percobaan dilakukan 3 kali
ppm besi(III) dengan recovery 99,2438% pengulangan.
pada kondisi pH optimum buffer asetat 4,5.
Dalam pengukuran besi, ion-ion Penentuan pH Optimum dengan
dalam larutan sering memberikan gangguan Pengompleks 1,10-fenantrolin
yang dapat mengurangi akurasi pengukuran Larutan standar Fe(III)0,2 mM dipipet
Oleh sebab itu, maka dalam penelitian ini sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu
akan dilakukan studi gangguan ion-ion lain ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL
dalam analisis besi dengan pengompleks NH2OH.HCl 1 mM sebagai pereduksi,
1,10-fenantrolin dan pengompleks ion ditambahkan 10 mL 1,10-fenantrolin5 mM,
tiosianat secara spektrofotometri sinar ditambahkan beberapa tetes HNO3 1 M pada
tampak. pH 1, kemudian ditambahkan beberapa tetes
CH3COONa 1 mM, kemudian ditambahkan
METODE PENELITIAN aquabides hingga tanda batas. Campuran
Bahan Penelitian tersebut dikocok dan didiamkan selama 5
Bahan-bahan yang digunakan dalam menit dan diukur absorbansinya pada
penelitian ini adalah FeCl36H2O, 1,10- panjang gelombang maksimum.Setiap
fenantrolin, KCNS, CH3COONa, HNO3, percobaan dilakukan 3 kali pengulangan.
NH2OH. HCl, Ni(NO3)26H2O, Cd(NO3)2 . Prosedur yang sama juga dilakukan pada pH
4H2O, Cr(NO3)3 . 9H2O, aquabides, akuades, 2; 3; 4; 5; 6; dan 7.
aluminium foil, dan tissue roll.

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 2


Penentuan Waktu Optimum dengan tetes HNO3 1 M pada pH optimum dan
Pengompleks 1,10-fenantrolin beberapa tetes CH3COOHNa 1 mM,
Larutan standar Fe(III) 0,2 mM dipipet kemudian ditambahkan aquabides hingga
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tanda batas.Campuran tersebut dikocok dan
ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL didiamkan pada waktu optimum kemudian
NH2OH.HCl 1 mM sebagai pereduksi. diukur absorbansinya pada panjang
Ditambahkan 5 mL 1,10-fenantrolin 5 mM gelombang maksimum.Setiap percobaan
dengan variasi waktu 15 menit; 30 menit; 60 dilakukan 3 kali pengulangan.
menit; 2 jam; 3 jam; 6 jam; 24 jam; 2 hari; 5
hari; 10 hari; 20 hari; 40 hari; dan 60 Pengaruh Ion pada Pembentukan
hari.Ditambahkan beberapa tetes HNO31 M Kompleks Fe(II) dengan 1,10-fenantrolin
pada pH optimum, ditambahkan beberapa Ion pengganggu Ni(II) dengan variasi
tetas CH3COONa 1 mM, kemudian konsentrasi 0;0,06 0,6; dan 3 mM, masing-
ditambahkan aquabides hingga tanda batas. masing dipipet sebanyak 0; 0,3; 0,6 dan 15
Campuran tersebut dikocok dan diukur mL dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
absorbansinya dengan spektrofometer sinar Ditambahkan 10 mL larutan NH2OH.HCl 1
tampak pada panjang gelombang mM, kemudian 3 mL larutan 1,10-fenantrolin
maksimum.Setiap percobaan dilakukan 3 kali 5 mM, ditambahkan beberapa tetes HNO3 1
pengulangan. M pada pH optimum dan beberapa tetes
CH3COOHNa 1 mM, kemudian ditambahkan
Penentuan Daerah Konsentrasi Fe(II) aquabides hingga tanda batas. Campuran
pada Metode 1,10-fenantrolin tersebut dikocok dan didiamkan pada waktu
Larutan standar Fe(III) 0,2 mM dipipet optimum kemudian diukur absorbansinya
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu pada panjang gelombang maksimum.Setiap
ukur 50 mL, ditambahkan 10 mL percobaan dilakukan 3 kali pengulangan.
NH2OH.HCl 1 mM, ditambahkan larutan Prosedur yang sama juga dilakukan pada ion
1,10-fenantrolin 5 mM dengan variasi Cd(II) dan Cr(III).
volume 1; 3; 5; 8; 10; 15; dan 20 mL,
ditambahkan beberapa tetes HNO3 1 M pada Metode Tiosianat Penentuan Panjang
pH optimum, ditambahkan beberapa tetes Gelombang Maksimum
CH3COOHNa 1 M pada pH optimum, Larutan standar Fe(III) 1 mM dipipet
kemudian ditambahkan aquabides hingga sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu
volume mencapai tanda batas. Campuran ukur 50 mL, ditambahkan 10 mL KCNS5
tersebut dikocok dan didiamkan pada waktu mM dan 3 mL larutan HNO3 1 M, kemudian
optimum kemudian diukur absorbansinya ditambahkan aquades sampai tanda batas dan
pada panjang gelombang maksimum.Setiap diukur absorbansinya pada panjang
percobaan dilakukan 3 kali pengulangan. gelombang 380-760 nm.Setiap percobaan
dilakukan 3 kali pengulangan.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Fe(III) dengan variasi konsentrasi 0; Penentuan pH Optimum dengan
0,02; 0,04; 0,06; dan 0,08 mM, masing- Pengompleks Tiosianat
masing dipipet sebanyak 0; 0,1; 0,2; 0,3; dan Larutan standar Fe(III) 1 mM dipipet
0,4 mL dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu
ditambahkan 10 mL NH2OH.HCl 1 mM, ukur 50 mL, ditambahkan 10 mL KCNS 5
kemudian ditambahkan 3 mL larutan 1,10- mM dan ditambahkan beberapa tetes larutan
fenantrolin 5 mM. Ditambahkan beberapa HNO3 1 M dengan variasi pH 1; 2; 3; 4; 5; 6;

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 3


dan 7, kemudian ditambahkan aquades Ion pengganggu Ni(II) dengan variasi
sampai tanda batas dan diukur absorbansinya konsentrasi 0; 0,06 0,6; dan 3 mM, masing-
pada panjang gelombang maksimum.Setiap masing dipipet sebanyak 0; 0,3; 0,6 dan 15
percobaan dilakukan 3 kali pengulangan. mL dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,
ditambahkan 10 mL KCNS 1 M dan
Penentuan Waktu Optimum dengan ditambahkan beberapa tetes larutan HNO3 1
Pengompleks Tiosianat M pada pH optimum, kemudian ditambahkan
Larutan standar Fe(III) 1mM dipipet aquades sampai tanda batas dan diukur
sebanyak 5 mL,dimasukkan ke dalam labu absorbansinya pada panjang gelombang
ukur 50 mL, ditambahkan 10 mL KCNS5 maksimum. Setiap percobaan dilakukan 3
mM dengan variasi waktu 15 menit; 20 kali pengulangan. Prosedur yang sama juga
menit; 25 menit; 30 menit; 60 menit; 80 dilakukan pada ion Cd(II) dan Cr(III).
menit; 100 menit dan 120 menit dan
ditambahkan beberapa tetes larutan HNO3 1 HASIL DAN PEMBAHASAN
M pada pH optimum kemudian ditambahkan Metode Fenantrolin Penentuan Panjang
aquades sampai tanda batas dan diukur Gelombang Maksimum Komplek Fe(II)-
absorbansinya pada panjang gelombang 1,10-fenantrolin
maksimum.Setiap percobaan dilakukan 3 kali Panjang gelombang maksimum (maks)
pengulangan. larutan Fe(II)-1,10-fenantrolin diperoleh
absorbansi paling tinggi, yakni pada 510 nm
Penentuan Konsentrasi Pereaksi Tiosianat yang merupakan puncak tertinggi. Pada
Larutan standar Fe(III) 1 mM dipipet maksini merupakan daerah serapan yang
sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu memiliki kepekaan tertinggi dan kesalahan
ukur 50 mL, ditambahkan 10 mL KCNS 1 terkecil.
mM dengan variasi volume 2; 4; 6; 8; 10; 15;
20; 25; dan 30 mLdan ditambahkan beberapa 0.3
tetes larutan HNO3 1 M pada pH optimum,
0.25
kemudian ditambahkan aquades sampai
tanda batas dan diukur absorbansinya pada 0.2
Absorbansi

panjang gelombang maksimum. Setiap 0.15


percobaan dilakukan 3 kali pengulangan.
0.1
Pembuatan Kurva Kalibrasi 0.05
Larutan Fe(III) dengan variasi konsentrasi 0; 0
0,02; 0,04; 0,06; 0,08 dan 0,1 mM, masing- 390 410 430 450 470 490 510 530
masing dipipet sebanyak 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0.4
Panjang gelombang (nm)
dan 0,5 mL dimasukkan dalam labu ukur 50
mL, ditambahkan 10 mL KCNS 1 M dan Gambar 1.Kurva serapan larutan Fe(II)-
ditambahkan beberapa tetes larutan HNO3 1 1,10-fenantrolin
M pada pH optimum, kemudian ditambahkan
aquades sampai tanda batas dan diukur
absorbansinya pada panjang gelombang Penentuan pH Optimum dengan
maksimum. Setiap percobaan dilakukan 3 Pengompleksan Fe(II)-1,10-fenantrolin
kali pengulangan. Penentuan pH optimum ini dilakukan dengan
tujuan untuk menentukan kondisi pH
Pengaruh Ion pada Pembentukan pembentukan spesis secara optimum.
Kompleks Fe(III) dengan Tiosianat

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 4


Kondisi optimum ini ditunjukkan dengan Penentuan Daerah Konsentrasi Fe(II)
intensitas warna yang paling tinggi pada Metode 1,10-fenantrolin
Asumsi reaksi pembentukan kompleks secara
0.5
optimum dapat ditentukan dengan reaktan
0.4 yang berlebih serta mengikuti hukum Beer.
0.3 Atas dasar itu, bilangan koordinasi kompleks
Absorbansi

0.2 dapat dibuktikan dengan variasi konsentrasi


0.1 atau volume larutan 1,10-fenantrolin,
sementara volume larutan Fe(II) tetap.
0
0 1 2 3 pH4 5 6 7

Gambar 2.Kurva pH terhadap serapan


larutan Fe(II)-1,10-fenantrolin

Hasil percobaan menunjukkan bahwa kondisi


optimum pembentukan Fe(II)-1,10-
fenantrolin pada pH 4 atau absorbansi larutan
maksimum, karena senyawa kompleks
banyak terbentuk pada pH 4 sedangkan pada
pH di bawah atau di atas pH optimum terjadi Gambar 4. Kurva volume larutan fenantrolin
penurunan absorbansi terhadap serapan kompleks
Fe(II)-1,10-fenantrolin
Penentuan Waktu optimum Pembentukan
Kompleks Fe(II)-1,10-Fenantrolin Volume larutan1,10-fenantrolin yang
memberikan serapan maksimum adalah 3 mL
dan merupakan jumlah penambahan
maksimum yang memenuhi hukum Beer.

Penentuan Kurva Kalibrasi


Besi yang tereduksi dianalisis berdasarkan
besarnya absorbansi pada rentang
Gambar 3.Kurva waktu terhadap serapan konsentrasi tertentu untuk membuktikan
hukum Lamber-Beer melalui dari kurva
kompleksFe(II)-1,10-fenantrolin
kalibrasi. Kurva kalibrasi dibuat dengan
dengan mengukur absorbansi deretan variasi
Berdasarkan Gambar3 dapat dilihat bahwa
konsentrasi Fe(II) yaitu 0 mM; 0,02 mM;
pada rentang waktu 0,25-3 jam, serapan
0,04 mM; 0,06 mM; dan 0.08 mM.
Fe(II)-1,10-fenantrolin meningkat dari 0,546
Absorbansi masing- masing larutan diukur
hingga 0,560 jam lalu serapannya tetap
pada panjang gelombang maksimum 510 nm
hingga 1400 jam. Fenomena ini
menunjukkan bahwa waktu optimum reaksi
pembentukan kompleks besi(II) dengan 1,10-
fenantrolin adalah 3 jam dan stabil hingga 2
bulan atau 1400 jam karena pada waktu
tersebut kompleks telah terbentuk semua dan
stabil dengan jangka waktu yang lama.

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 5


0.6 Gangguan Cd(II)
y = 6.575x + 0.001
0.50
0.4 R = 0.995
Absorbansi

0.40

Absorbansi
0.2 0.30
0.20
0 0.10
0 0.02 0.04 0.06mM 0.08
Konsentrasi, 0.1
0.00
Gambar 5.Kurva kalibrasi larutan kompleks 0 1 2 Cd(II), mM
Konsentrasi 3 4
Fe(II)-1,10-fenantrolin
Gambar 7.Pengaruh Cd(II) pada analisis
Berdasarkan Gambar 5di atas diketahui Fe(II) padametode fenantrolin
bahwa persamaan garis yang dihasilkan Bedasarkan kurva yang diperoleh
adalah y=6,575x + 0,001 dengan linieritas, dapatmenunjukkan bahwa Cd(II) juga
r2= 0,995. Sesuai hukum Beer bahwa berkompetisi dengan Fe(II) pada
hubungan konsentrasi dengan serapan adalah pembentukan kompleks dengan 1,10-
A= a.b.c, sedangkan persamaan garis yang fenantrolin pada konsetrasi Cd(II) diatas 0,6
diperoleh dari penelitian masih mengandung mM.. Hal ini ditandai penurunan serapan
larutan sehingga nilai absorbansinya setelah
nilai tetapan yaitu 0,001.
penambahan Cd(II) 0,6 mM.

Pengaruh Ion pada Pembentukan Gangguan Cr(III)


Kompleks Fe(II) dengan 1,10-
Fenantrolin
Gangguan Ni(II)
0.5
0.4
0.3
Absorbansi

0.2
0.1
0
0 0.5 Konsentrasi
1 1.5Ni(II),2mM 2.5 3 Gambar 8.Pengaruh pengganggu Cr(III)
padaanalisis Fe(II) dengan
Gambar 6.Pengaruh Ni(II) pada pada metode 1,10-fenantrolin
analisis Fe(II) dengan metode
1,10-fenantrolin
Pada konsentrasi Cr(III) 0,06 mM serapan
kompleks besi turun, karena ion Fe(II)
Penambahan Ni(II) dengan konsentrasi kecil
berkompetisi dengan Cr(III) dalam
0,06 mM sudah menurunkan absorbansi
pembentukan kompleksnya, sedangkan pada
larutan. Pada konsentrasi diatas 0,06 mM,
konsenrasi diatas 0,6 mM mengalami
gangguannya tampak cenderung konstan.
peningkatan perlahan-lahan karena Fe(II)
Gangguan terhadap Ni(II) terjadi karena
tergantikan oleh Cr(III) dalam kompleksnya.
berkompetisi dengan besi(II) pada
Apabila Cr(III) yang diberikan lebih dari
pembentukan kompleks dengan 1,10-
sepuluh kali lipat maka nilai absorbansi yang
fenantrolin.

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 6


dihasilkan semakin tinggi yang diduga yang paling stabil berwarna merah yang
didominasi oleh serapan Cr(III)-1,10- relatif stabil pada rentang pH 2-9
fenantrolin.
0.6
Metode Tiosianat Penentuan Panjang
Gelombang Maksimum Kompleks Fe(III) 0.4

Absorbansi
Tiosianat
Penentuan panjang gelombang maksimum 0.2
pada penelitian ini dilakukan pada kisaran
panjang gelombang 400-520 nm. Rentang 0
tersebut terkait dengan warna komplementer 0 1 2 3
pH 4 5 6
yang dihasilkan oleh senyawa kompleks Gambar 10.Kurva serapan berbagai pH
Fe(III)-tiosianat yang berwarna merah atau larutan kompleks Fe(III)-
menyerap sinar pada daerah tampak (visibel). tiosianat

Hal ini menunjukkan bahwa pada pH 2,


Fe(III)membentuk kompleks stabil dengan
ligan SCN-dan jumlah molekul kompleks
yang terbentuk pada pH ini lebih banyak
dibanding pada pH larutan lainnya.
Keasaman optimum ini selanjutnya
digunakan sebagai dasar pengukuran
berikutnya.
Gambar 9.Kurva serapan Fe(III)-tiosianat
pada berbagaipanjang
Penentuan Waktu Optimum
gelombang (nm)
Pengompleksan Fe(III)-Tiosianat
Gambar 9 menunjukkan bahwa serapan
maksimum kompleks Fe(III)-tiosianat
terjadi pada panjang gelombang 460 nm.
Pada panjang gelombang inilah yang
kemudian digunakan sebagai dasar
pengukuran selanjutnya, karena pada panjang
gelombang 460 nm memberikan kepekaan
analisis yang maksimum sehingga dihasilkan
kesalahan yang kecil.
Gambar 11.Kurva waktu terhadap serapan
Penentuan pH Optimum Kompleks kompleks Fe(III)-tiosianat
Fe(III)-Tiosianat
Penentuan pH optimum ini dilakukan sama Gambar 11 dapat dilihat bahwa waktu
halnya pada metode 1,10-fenantrolin, dengan sangat berpengaruh terhadap pengompleksan
tujuan untuk menentukan kondisi pH Fe(III) dengan tiosianat. Pengompleks
pembentukan spesis secara optimal. Kondisi tiosianat stabil hanya 15 menit dan setelah itu
optimum ditunjukkan dengan intensitas absorbansinya penurun. Penurunan
warna yang tinggidengan aborbansi sinar absorbansi tersebut mengindikasikan adanya
yang tinggi. Larutan kompleks Fe(III)-SCN- reaksi dekompleksasi atau pembentukan

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 7


spesis yang berbeda dengan molekul 0.08
sebelumnya. Waktu kestabilan kompleks
y = 6.0143x - 0.002
tersebut jauh lebih singkat dibanding 0.06
R = 0.997
kompleks Fe(II)-1,10-fenantrolin yang

Absorbansi
0.04
stabilhingga 2 bulan
0.02
Penentuan Daerah Konsentrasi Fe(III)
pada Metode Tiosianat 0
Penentuan daerah konsentrasi Fe(III) pada 0 0.05 0.1
Konsentrasi, mM
metode tiosianat dilakukan untuk Gambar 13.Kurva kalibrasi pada analisis
membuktikan reaksi antara Fe(III) dengan Fe(III) dengan metode tiosianat
ligan SCN- dan rentang jumlah ligan yang
memenuhi hukum Beer. Bilangan Hal yang sama juga didapatkan pada metode
koordinasikompleks dapat dibuktikan sebelumnya, bahwa persamaan garis yang
melalui berdasarkan volume tiosianat pada terbentuk adalah y = 6,014x + 0,002 dengan
reaksi pembentukan kompleks Fe(III) dengan linieritas r2= 0,997. Sesuai hukum Beer
ligan SCN- yang menghasilkan perpotongan bahwa hubungan konsentrasi dengan serapan
kurva serapan. adalah A= a.b.c, sedangkan persamaan garis
yang diperoleh dalam penelitian ini masih
mengandung nilai tetapan sebesar 0,002.
Walaupun tetapan belum memenuhi hukum
Lambert Beer dengan nilai tetapan tersebut,
namun tergolong sangat kecil sehingga
tingkat kesalahan metode sangat kecil.

Pengaruh Ion pada Pembentukan


Kompleks Fe(II) dengan Tiosianat
Gambar 12.Kurva volume tiosianat
terhadap serapan kompleks Gangguan Ni(II)
Fe(III)-tiosianat 0.04

Pada Gambar 12 diatas dapat dilihat bahwa 0.03


Absorbansi

volume tiosianat membentuk kompleks 0.02


secara optimum dan memenuhi hukum Beer
yaitu 16 mL, sedangkan pada volume 7-35 0.01
mL atau volume SCN- sudah berlebih dan
tidak ada lagi kompleks yang terbentuk. Jadi 0
0.0 1.0 2.0 3.0
volume yang bisa digunakan dalam analisis Konsentrasi Ni(II), mM
Fe dengan metode tiosianat adalah 1 - 6 mL. Gambar 14.Kurva kalibrasi pada analisis
Fe(III) dengan metode tiosianat
Penentuan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi pada penelitian ini dilakukan Gambar 14 memperlihatkan bahwa
dengan cara yang sama pada metode absorbansi larutan kompleks Fe(III)-SCN-
sebelumnya. tanpa ion pengganggu Ni(II) sebesar 0,032
nm, selanjutnya dengan penambahan Ni(II),
absorbansi Fe(III)-SCN- mengalami

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 8


penurunan. Gangguan terhadap Ni(II) ini namun setelah ditambahkan ion Cr(III),
terjadi karena Fe(III) berkompetisi dengan mengalami kenaikan terus menerus hingga
Ni(II) pada pembentukan kompleks dengan penambahan Cr(III) 3 mM. Keberadaan
CNS. Fe(III) tergantikan oleh Cr(III) jadi kompleks
yang terbentuk adalah Cr(III)-SCN-. Hal ini
Gangguan Cd(II) sangat berbeda dengan ion pengganggu
lainnya dimana pada Ni(II) dan Cd(II)
mengalami penurunan absorbansi, sedangkan
dengan Cr(III) mengalami kenaikkan
absorbansi, karena diperkirakan serapan
panjang gelombang Fe sama dengan panjang
gelombang Cr.

KESIMPULAN
Gambar 15.Pengaruh Cd(II) padaanalisis 1. Keasaman optimum dalam analisis Fe
Fe(III) dengan metode tiosianat secara spektrofotometri dengan pereaksi
1,10-fenantrolin adalah pH 2 pada maks
Fenomena ini menujukkan bahwa bahwa 460 nm sedangkan pH dengan pereaksi
Cd(II) sangat mengganggu dalam analisis tiosinat adalah pH 4 pada maks 510 nm.
Fe(III) ketika konsentrasinya dibawah 0,5 2. Waktu pembentukan kompleks pada
mM, namun pada konsentrasi lebih tinggi analisis Fe dengan pereaksi tiosianat
tidak lagi memberikan pengeruh dalam sangat cepat dan stabil hingga 15 menit
analisis Fe(III) meskipun serapan sedikit sedangkan pada pereaksi 1,10-fenantrolin
lebih rendah 0,024 relatif tanpa Cd(II). adalah 3 menit dan stabil hingga dua
Dengan demikian, dalam analisis Fe(III) bulan.
dengan metode ini sebaiknnya dihindari 3. Ion Ni(II) dan Cd(II) dan Cr(III)
penggunaan Cd(II), terutama bila mengganggu analisis Fe baik dengan
konsentrasinya dibawah 0,5 mM. pereaksi 1,10-fenantrolin maupun dengan
tiosianat tergantung konsentrasinya, yaitu
Gangguan Cr(III) Ni(II) pada konsentrasi <0,5 mM baik
0.06 dengan pereaksi fenantrolin maupun
0.05 tiosianat; Cd(II) pada konsentrasi >0,5
0.04
mM dengan pereaksi fenantrolin,
Absorbansi

sebaliknya <0,5 mM dengan pereaksi


0.03
tiosianat; Cr(III) mengganggu pada
0.02
semua rentang konsentrasi dengan
0.01 fenantrolin sedangkan dengan pereaksi
0 tiosianat hanya ketika
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 konsentrasinya<0,6 mM.
Konsentrasi Cr(III), mM
Gambar 16.Pengaruh Cr(III) pada analisis
Fe(III) dengan metode
tiosianat

Berdasarkan Gambar 16 dapat dilihat bahwa DAFTAR PUSTAKA


Fe(III)-SCN- tanpa ion pengganggu Cr(III) Amalia, 2004, Optimasi pH Buffer Asetat dan
menghasilkan nilai absorbansi 0.032 nm, Konsentrasi Larutan Pereduksi

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 9


Natrium Tiosulfat dalam Penentuan edisi kelima. Penerjemah: Setiono
Kadar Besi Secara Spektrofotometri dan Hadyana Pudjaatmaka, PT.
UV-Vis, Tugas akhir, Surabaya. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Canham, G.R dan Overtone, T., 2003,


Descirptive Inorganic Chemistry, 3rd
ed.,WH. Freeman and Company,
New York.

Vogel, A.I., 1990, Analisa Anorganik


Kualitatif Makro dan Semimikro,

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 10