Percobaan III Titrasi Argentometri dan Pembentukan kompleks

I. Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui titrasi secara

argentrometri dan pembentukannya menjadi kompleks.

II. Teori

Sebelum membahas hubungan titrasi argentometri. Perlu diketahui yang

dimaksud dengan titrasi adalah pengukuran yang dilakukan berdasarkan volume
larutan. Kata lain dari titrasi itu sendiri adalah analisis volumetri. Sedangkan
pengukuran yang didasarkan pada massa dinamakan gravimetri.

( Basset, 1994 )

Salah satu volumetri tersebut adalah argentometri, volumetri jenis ini

berdasarkan atas reaksi kresipitasi ( pengendapan dari ion Ag+ ). Istilah
argentometri dari bahasa latin Argentum yang berarti perak. Jadi, argentometri
merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapn dengan ion Ag+.

( Al, Underwood, 1992 )

Menurut absori, argentometri merupakan titrasi yang melibatkan

pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit.
Selain itu, argentometri melibatkan pegendapan atara ion halida ( Cl -, I-, Br- )
dengan ion perak ( Ag+ ).

( Absori, 2008 )

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah

larut antara titran dan analit. Sebagai contoh adalah titrasi penentuan NaCl dimana
ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dan analit membentuk garam yang
tidak mudah larut AgCl.

( Yunnisa, 2011 )

Titrasi pengendapan yang sering dipakai adalah argentometri, karenan

hasil kali kelarutan garam perak halida sangat kecil. Tiga cara penentuan titik
akhir titrasi :

1. Cara Mohr

Titrasi ini digunakan untuk menentukan kadar halida atau pseudohalida

didalam larutan. Kromat ( CrO42- ) sebagai indikator titik akhir karenn menbentuk
endapan Ag2CrO4 berwarna merah saat bereaksi dengan ion perak

Ksp AgCrO4 = 1,2.10-12 mol3 . L-3

Ksp AgCl = 1,82.10-10 mol2 . L-2

Titrasi mohr dilakukan pada pH 7-9 ( netral hingga basa lemah ). Jika pH
terlalu kecil ( asam ) kesetimbangan kromat-dikromat akan menurunkan
kepekatan [ CrO42- ] sehingga menghambat pembentukan endapan Ag2CrO4-

2CrO42- + 2H+ Cr2O32- + H2O

Jika endapan terlalu besar ( larutan basa ) akan terbentuk endapan Ag2O

Ag+ + Cl- AgCl(p) ( endapan putih )

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(p) ( merah kecoklatan )

Kelarutan Ag2CrO4 > Kelarutan AgCl

( 8,4x10-5 M ) ( 1,35 x 10-5 M )

( Khopkhar, SM. 1990 )

 Titrasi dengan metode mohr banyak dipakai untuk menentukan kandungan
klorida dalam berbagai contoh air. Namun pengguaan metode mohr sangat
terbatas jika dibandingkan dengan metode volhard dan fajans. Metode mohr dapat
dipakai untuk meentukan konsentrasi ion Cl-, CN- dan Br-.

2. cara volhard

Titrasi volhard merupakan teknik titrasi balik (titrasi secara tidak

langsung) , digunakan jika reaksi berjalan lambat.

Prinsip titrasi :

Larutan perak ditambahkan berlebih kedalam larutan halida

Br- + Ag+ AgBr

Setelah reaksi sempurna endapan disaing, kemudian larutan dititrasidengan

larutan baku tiosianat. Ag+ + SCN- AgSCN ( larutan ). Indikator Fe (III)

akan membentuk senyawa larut berwarna merah hasil reaksi

Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+

reaksi harus suasana asam, karena jika basa akan mudah sekali terbentuk
endapan Fe(OH)3 dimana Ksp = 2.10-39 mol3 L2

( Harrizul, Rivai, 1995 )

3. Cara Fajans

Titrasi ini menggunakan indikator adsorpsi, yakni senyawa organik yang

teradsorbsi ke permukaan padat endapan ( klorida ) selama proses titrasi
berlangsung. Adsorpsi senyawa organik berwarna pada permukaan endapan dapat
menginduksi pergeseran elektronik intra molekuler yang mengubah warna. Gejala
tersebut digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam-garam
perak. Fluoresein adalah asam organik lemah, membentuk anion fluoreseint yang
tidak dapat diadsorbsi oleh endapan klorida AgCl selama Cl- berlebih. Akan tetapi
Ag+ berlebih akan terjadi adsorbsi anion fluoreseinat kelapisan Ag + yang melapisi
endapan, diikuti dengan perubahan warna yang terjadi.

( Khopkar, SM, 1990 )

Faktor-faktor yang dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorbsi

diantaranya adalah :

adsorbsi indikator harus mulai terjadio sesaat sebelum TE dan makin cepat
pada TE
pH larutan harus terkontrol dan
dipilih ion indikator yang muatannya berlawan dengan ion penitrasi

( Yunnisa,Al , 2011 )

III. Prosedur Percobaan

 3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

Perlengkapan titrasi ( buret )

Pipet tetes
Pipet volume
Gelas kimia
Statif
Erlenmeyer

b. Bahan

Garam dapur
Larutan indikator K2Cr2O4
AgNO3 0,1 N
Diklorofluoresein
NH3 pekat
NH4Cl
Aquades
Indikator erikrom black T

3.2 Skema Kerja

1. Penentuan klorida dalam garam dapur kasar dengan cara Mohr

15 mL sampel garam dapur
ditambah 1 mL indikator K2Cr2O4
15 mL sampel garam
dititrasi dapur
dengan larutan standar AgNO3 1 N
diamati perubahannya

Hasil
2. Penentuan Klorida dalam garam dapur kasar dengan cara Fajans

ditambah
15 mL sampel 5 mL
garam indikator dikloroflouresein
dapur
dititrasi dengan larutan standar AgNO3 1 N
 diamati perubahannya
Hasil
3. Titrasi pembentukan kompleks
a. Pembuatan larutan Buffer pH 10
57 mL NH3 dan 7 gr NH4Cl
57 mL NH3 dan 7dengan
diencerkan gr aquades hingga volumenya 100 mL
NH4Cl
Hasil

b. Larutan indikator Eriokrom Black T

100 mg padatan indikator
100dilarutkan
mg padatanke indikator
dalam larutan yang mengandung 15 mL
etanolamin dan 5 mL etanol absolut

Hasil

c. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M

3,8 gr Na2H2 EDTA 2 H2O
3,8 dilarutkan
gr Na2H2 EDTA 2H
dengan 2O
aquades hingga volumenya 1 L

Hasil
d. Penentuan Mg dengan titrasi langsung
25 mL sampel
25 mL sampel 1 mL larutan buffer pH 10
ditambah
diteteskan 3-4 tetes indikator EBT
dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M hingga larutan berwarna
biru

Hasil
e. Penentuan kesadahan air
100 mL sampel
100 mL sampel
diasamkan dengan beberapa tetes HCl
dididihkan kemudian didinginkan
ditambah 3-4 tetes metil merah
dinetralkan dengan NaOh 0,1 M
ditambah 2 mL larutan buffer pH 10
diteteskan 3-4 tetes indikator EBT
dititrasi dengan larutan standar EDTA hingga larutan berwarna
biru

Hasil
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil dan Perhitungan

4.1.1 Penentuan klorida dalam NaCl dengan cara Mohr

Perlakuan Hasil
15 mL NaCl + 1mL K2Cr2O4 + 11,3 mL Endapan merah bata ( AgCrO4 )
Kadar NaCl = 97,98%
AgNO3

4.1.2 penentuan NaCl dengan cara Fajans

Perlakuan Hasil
15 mL NaCl + 5 tetes Dikloroflueresein Endapan merah, larutan keruh
Kadar NaCl = 53,7%
+ 6,2 mL AgNO3

4.1.3 titrsi pembentukan kompleks

Penentuan Mg dengan titrasi langsung

Perlakuan Hasil
25 mL sampel + 1-2 mL buffer + Perubahan warna dari merah ke hijau
3-4 tetes EBT muda
Dititrasi dengan EDTA Vol EDTA = 8,6 mL

Penentuan kesadahan air

 Perlakuan Hasil
100 mL sampel + HCl + M.R + Perubahan warna dari ungu ke biru
NaOH Volume EDTA = 3mL
+ buffer + 3-4 tetes EBT
Dititrasi dengan EDTA

4.1.4 perhitungan

Cara Mohr
Vol. Titrasi = vol. Awal- vol. Akhir
= 50-38,7 = 11,3 mL
Kadar NaCl
100 1
= 15 x 11,3 x 0,1 x 58,5 x 450 x 100%

= 97,98 %
Cara Fajans
Vol. Titrasi = vol. Awal- vol. Akhir
= 50-43,8 = 6,2 mL
Kadar NaCl =
100 1
= 15 x 6,2 x 0,1 x 58,5 x 450 x 100%

= 53,7 %
Penentuan Mg dengan titrasi langsung
Volume EDTA yang digunakan
Vol. Awal- vol. Akhir
= 50mL 47 mL = 3 mL
Penentuan kesadahan air
Volume EDTA yang digunakan
= volume awal volume akhir
= 50 mL 41,4 mL = 8,6 mL

4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini adalah melakukan beberapa metode titrasi
argentometri dan pembentukan kompleks. Dilakukan di laboratorium analitik, hari
senin 13 oktober 2014.
Metode titrasi argentometri pertama yang dilakukan adalah metode mohr.
Digunakan larutan sampel NaCl 15 mL, sebagai zat yang dititrasi dan sesuai
literatur digunakan larutan indikator kromat, dalam praktikum kali ini adalah
K2Cr2O4. Lalu digunakan larutan standar AgNO3 0,1 N. Banyaknya larutan standar
yang digunakan adalah 50 mL dan digunakan sampai terbentuk hasil endapan
adalah 11,3 mL.
Hasil yang diperoleh adalah terbentuk endapan merah bata, namun
sebelumnya berwarna keruh. Hasil ini sesuai dengan literatur dimana pada titik
akhir titrasi ini akn terbentuk endapan Ag2CrO4 berwarna merah saat bereaksi
dengan ion perak. Yang manan sebelum bereaksi dengan AgNO3 dan masih
ditambah NaCl berwarna putih keruh.
Ag+ + Cl- AgCl ( endapan putih )
Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ( endapan merah bata )
Kadar Nacl yang digunakan dalam percobaan ini dapat ditentukan dengan
rumus yang telah ada. Diperoleh kadar Nacl yang digunakan yaitu 97,98%.
Metode titrasi yang kedua adalah metode fajans. Digunakan larutan
sampel NaCl 15mL sebagai zat yang akan dititrasi, dan digunakan larutan
indikator fluoresein 5 tetes. Lalu digunakan larutan AgNO 3 0,1 N sebagai larutan
standar. Banyaknya larutan standar yang digunakan adalah 50 mL. Dan tepat
digunakan sampai terbentuk perubahan adalah 6,2 mL.
Hasil yang diperoleh adalah terbentuk endapan merah pada titik akhir
titrasi , yang sebelumnya berwarna putih keruh. Fluoresein merupakan asam
organik lemah. Saat direaksikan Ag+ berlebih akan terjadi adsorbsi anion
fluoresein kelapisan Ag+ yang melapisi endapan. Terbukti endapan yang terjadi
berwarna kuning dan lapisan atasnya berwarna merah.
Kadar NaCl yang digunakan dalam percobaan ini adalah 53,7%.
Ditentukan dengan rumus yang telah ditentukan.
Percobaan selanjutnya adalah titrasi pembentukan kompleks. Percobaan
pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan buffer pH 10. Dengan
mengencerkan 7 gram NH4Cl lalu ditambah 57 mL NH3 pekat sampai 100 mL.
Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M tidak dilakukan karena telah
disediakan.
Percobaan selanjutnya adalah penentuan Mg dengan titrasi langsung.
Digunakan larutan sampel 25 mL dan ditambah larutan buffer pH 10 1-2 mL
larutan ini ditambah larutan indikator eriokrom black T. Larutan yang telah
disiapkan dititrasi oleh larutan standar EDTA sebanyak 3 mL. Sedangkan
indikator EBT digunakan sebanyak 4 tetes.
Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna dari ungu menjadi biru pada
tetesan EDTA ke 60. Namun saat tetesan dihentikan dan beberapa saat warna
kembali menjadi ungu lagi. Dari hasil ini diperoleh bahwa dalam larutan yang
diamati terdapat larutan Mg2+.
Percobaan terakhir penentuan kesadahan air dalam larutan sampel
(100mL). Digunakan larutan indikator EBT. Larutan standar yang digunakan
adalah EDTA 50 mL, sedangkan banyaknya yang digunakan adalah 8,6 mL.
Hasil yang diperoleh adalah terjadi perubahan warn dari merah menjadi
hijau muda. Dari hasil ini diperoleh bahwa dalm larutan ini terdapat logam Mg.

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai
berikut :
Dalam titrasi argentometri digunakan pelarut AgNO3 dan dikenal beberapa
metode :
1. metode Mohr dengan indikator CrO4- menghasilkan endapan merah
bata
2. metode fajans dengan indikator fluoresein menghasilkan endapan
merah
Titrsi pembentukan kompleks digunakan untuk mentitrasi kation. Reagen
yang banyak digunakan adalah Etilen Diamin Tetra Asetat ( EDTA ) dan
indikator yang digunakan adalah Eriokrom Black T ( EBT )

5.2 Saran
 Saran ini disampaikan untuk memperbaiki kesalahan yang mungkin telah
terjadi pada praktikum sebelumnya. Seharusnya larutan yang akan digunakan
disiapkan terlebih dahulu, misal logam Mg dilarutkan dahulu. Semua ini
adalah agar menghemat waktu praktikum. Selain itu, kerja sama harus terjalin
dengan baik. Kerja sama ini baik antara praktikan dengan praktikan maupun
praktikan dengan asisten.

Daftar Pustaka

Absori. (2008). Ikhtisar Kimia. Bandung: CV pionir Jaya.

Basset, J. (1994). Teknik Analisis Kualitatif. Jakarta: Erlangga.

Harizul, R. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI press.

Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI press.

Underwood, A. (1992). Analisis kimia kuantitatif edisi 5. Jakarta: Erlangga.

Yunnisa, A. (2011). Kupas Kimia. Bandung: CV Victory Inti Cipta.