Bahan Baku
1 TEH
Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200-2300m. Daun teh terbagi menjadi
dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina. Perbedaan dari
dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunnya. Untuk
kelompok Varasamica daunnya besar dan ujung daunnya runcing, sedangkan
kelompok Varasineosi bentuk daunnya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip.
Biasanya tumbuhan teh tumbuh di tempat yang sejuk dan diperbukitan
Titik didih 80 C
Mudah larut dalam pelarut organic
Mempunyai sifat non eksplosi
Kadar karbon rendah
Mengandung caffeine
Berwarna hitam bila sudah diolah
Baunya wangi
Kreatifitasnya rendah
Dapat dipisahkan dari komponennnya dengan metode ekstraksi
Mudah larut dalam air terutama air panas.
Kegunaan Teh
Nama IUPAC Alkohol diambil dari nama alkana induknya, tetapi dengan akhiran
OL suatu angka awalan. Yang dipilih serendah mungkin jika digunakan
Metanol
Gugus OH yang berprioritas lebih rendah diberi nama awalan hidroksil seperti
nama dalam contoh
Kegunaan Alkohol
1 NaOH
NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih, mudah larut
dalam air dan gliserol, merupakan elektrolit dan basa kuat.
Kegunaan NaOH
2 H2SO4
Merupakan salah satu senyawa terpenting dari belerang dalam teknik asam sulfat
dapat dibuat dengan dua cara:
Proses kontak
Proses bilik / kamar timbale
Persamaan dari proses diatas adalah menggunakan SO2 sebagai bahan dasar untuk
membuat asam sulfat. Dimana SO2 dihasilkan dari pembakaran
belerang/pemanggangan pyrit (FeS2). Perbedaan keduanya proses ini terletak
pada pemakaian jenis katalisnya. Pada proses kontak digunakan katalisator Fe 2O3,
V2O5, Pt dan pada proses timbal digunakan katalisator gas Mg dan NO 2. Belerang
adalah zat padat yang pada temperatur kamar melebur pada 119 C. Fungsi H 2SO4
dalam pembuatan coffeine dari teh adalah mengisolasi coffeine dari teh.
Kegunaan H2SO4
MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan
magnesium adalah oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti
Mg(OH)2, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organic
Berwarna putih
Bersifat keras dan tahan api
Titik leleh 2800 C
Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur
bersifat plastic
Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap proton-
proton molekul air
4 CHCl3 (Chloroform)
Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mula-
mula etanol dioksidasi menjadi etana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl 2
sehingga membentuk trichloroetana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH
maka diubah menjadi kalium metanoat dan chloroform.
Kegunaan Chloroform
Chloroform banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut organik
Produk
1 Coffein
Coffeine atau tiena 1,3,7 trimetil santina C 8H10O2N4 terdapat dalam biji-biji
kopi. Zat ini didapatkan pada tahun 1820 oleh Runge Pelletries dan Capentau dari
kopi adalah identik dengan tiena dari teh. Coffeine merupakan zat alkohol yaitu
suatu zat yang dapat membuat orang mabuk, coffeine merupakan senyawa
heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen yang terikat pada gugusan
karbonilnya yang mempunyai struktur bangun sebagai berikut :
Coffeine mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan chloroform
Kegunaan Coffeine
Operasi Pemisahan
Dalam coffeine dapat ditemukan pada teh, kopi dan dapat dipisahkan dengan cara
ekstraksi. Dalam ekstraksi yang perlu diperhatikan dalah adanya zat yang dapat
melarutkan zat yang diinginkan dan pelarutnya mudah dipisahkan kembali
dengan zat yang diekstrak.
Secara garis besar ekstraksi didefinisi, yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair
dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut
dalam pelarutnya tertentu (pelarut sebagai pemisah).
Kristalisasi
Pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa
pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat
terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap.
Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengeandung jumlah zat terlarut
sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi melarut
Larutan harus homogen. Partikel partikel yang sangat kecil tetap tersebar
merata biarpun didiamkan dalam waktu lama.
Adanya perubahan suhu. Penurunan suhu secara dratstis/kenaikan suhu secara
drastis tergantung dari kristal yang diinginkan.
1 Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya
temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan
panas yang jenuh.
2 Pemanas
Untuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu.
Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai pelarut.
3 Pemanas dan pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang
jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan
4 Penambahan bahan (zat) lain.
1 Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan tertentu dan selalu
mudah bergerak
2 Dengan turunnya temperatur maka energi atom akan semakin rendah
3 Inti atom menjadi pusat kristalisasi
1 Pembentukan inti. Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat
kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat jenuh.
2 Pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses
yaitu :
a Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam
larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung
semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
b Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total
permukaan kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi kristal
persatuan waktu
Metode Proses
Rebus + 10 % Rebus
dengan air H2SO4 25 sampai
150 ml ml volume nya
3x 1/3
Teteskan ke Timbang
porselain yang
sedang kristal
dipanaskan di Dan hitung
atas bunsen rendemen
sampai didapat
5
3
7
4
Keterangan gambar :
1. Sisa filtrat yang didapat 5. Klem
2. Saringan penghisap 6. Statif
3. Erlenmeyer khusus 7. Vakum
4. Filtrat yang didapat
Rangkaian Alat pada saat pemisahan hasil ekstrak dan pembentukkan kristal coffeine
Keterangan gambar :
1. Corong pemisah 4. Bunsen
2. Piring porselin 5. Statif
3. Kaki tiga 6. Klem
VIII. Alat dan Bahan :
Alat Bahan
1. Corong pemisah 1. Teh
2. Gabus 2. Alkohol
3. Statif 3. H2SO4
4. Pompa vakum 4. MgO
5. Bunzen 5. Chlorofom
6. Kertas saring 6. NaOH
7. Erlenmeyer hisap
8. Klem
9. Piring porselin
IX. Prosedur :
1. Kedalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gr teh dan 200 cc alkohol
2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kembali ke
labu jernih)
3. Setelah ekstraksi, cairan ditambahkan 25 gr MgO dan kemudian dipanaskan di
atas Bunsen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung
4. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air, lalu disaring dengan saringan
penghisap.
5. Kemudian tepung direbus lagi dengan 150 cc air sebanyak 3 kali
6. Pada tiap tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu
7. Kemudian dalam cairan ini dimasukkan 10 % larutan asam sulfat 25 cc dan
cairan direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume awal.
8. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran kotoran
yang masih ada.
9. Filtrat yang didapat, dikocok 5 kali dengan chlorofom setiap 15 cc
pemakaiannya.
10. Larutan chloroform yang agak kuning diberi larutan NaOH encer agar
warnanya agak muda.
11. Kemudian diteteskan ke piring porselin yang sedang dipanasi diatas bunsen,
sehingga didapatkan kristal coffeine
12. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap,
mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebur 236C dan menyublim pada
suhu 180C.
13. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya.
14. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.
X. Data Pengamatan :
Bobot cawan porselin + coffeine = 108.411 gram
Bobot cawan porselin kosong = 107.702 gram -
Bobot coffeine = 0.709 gram
= 35.45%
XI. Pembahasan :
Dalam ekstraksi kafein pada praktikum ini bahan baku yang digunakan adalah
teh, karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis
tanaman lainnya seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini
dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor. Kemudian
diisi dengan alcohol sebagai pelarutnya. Digunakan alkohol sebagai pelarutnya
karena mempunyai sifat yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar, sehingga
dapat melarutkan kafein yang terdapat di dalam teh. Pada proses ekstraksi
digunakan alat ekstraktor, dimana pada percobaan ini alat ekstraktor yang berisi
teh dengan pelarut alkohol bekerja dengan cara pemanasan yang dilakukan
dimana akan terjadi sirkulasi selama pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi
maka akan semakin banyak kafein yang dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena
pelarut alkohol yang berada pada labu bulat akan menguap akibat pemanasan. Alat
ekstraktor ini dilengkapi dengan cooler yang akan mendinginkan alkohol yang
menguap dan akan turun ke dalam ekstraktor hingga akhirnya jatuh ke dalam alas
bulat kembali. Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian
dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air. Tujuan
dari penambahan MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan mengikat air, agar
kafein menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga tidak pecah-pecah
yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya. Kemudian campuran dituangkan
dalam cawan porselin kemudian dikeringkan. Pengeringan disini bertujuan untuk
menghilangkan kandungan alkohol dari campuran. Tepung yang terbentuk direbus dengan 250
cc air. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran
dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgO. Setelah itu disaring dengan
saringan penghisap. Tepung direbus kembali hingga menghasilkan filtrate. Fitrat
yang mengandung kafein kemudian ditambahkan dengan 10% larutan H2SO4
25cc. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan
menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada suasana
pH yang tinggi,kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein
yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat untuk menurunkan pH harus
dilakukan. Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini
dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat
dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Larutan
yang tertinggal dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah
dilakukan pencucian dengan CHCl3 dengan cara pengocokan corong
pemisah yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi
dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat
pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan
dapat memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat menyebabkan
tutup terbuka sendirinya.. Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat kepolarannya.
Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar
yang dapat mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein
sekaligus berikatan dengan air. Larutan yang telah dikocok dalam corong
pemisah terbagi menjadi 3 lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang
mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang
masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening
adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin
kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein
dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan
atas ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat
terpisah secara sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat
dikeluarkan ke gelas beker. Larutam kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan
NaOH encer. Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang
berwarna kuning dari pengaruh Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi
dua lapisan, lapisan yang paling bawah berisi kafein yang akan dievaporasi diatas
piring porselin hingga menyisakan kristal kafein. Hasil kristal kafein yang didapat
adalah 0.709 gram.
XII. Kesimpulan :
Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip ekstraksi
menggunakan alat yaitu ekstraktor.
Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi
dan kristalisasi.
Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode
pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan.
Kristal coffein yang didapat sebanyak 0,709 gr
Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 35,45 %
XIII. Tugas :
1. Analisa kesalahan minimal 5 !
Jawab :
Proses ekstraksi kurang lama karena seharusnya proses ekstraksi ini
berlangsung selama 4 jam. Tapi pada kenyataannya praktikum kami hanya
melakukan ekstraksi selama 2 jam dikarenakan keterbatasan waktu.
Karena keterbatasan alat, sehingga membuat proses menjadi lama
Api yang digunakan untuk memanaskan bunsen mati, sehingga
memperlambat praktikum.
Kondisi alat Corong pemisah kurang bagus, sehingga pengocokkan tidak
maksimal.
Pada langkah terakhir yaitu proses penetesan larutan ke piring porselin
hingga menjadi kristal, suhunya tidak terkontrol dengan baik, bahkan
kadang terlalu tinggi hingga kristal coffein tersebut kemungkinan banyak
yang menyublim.
2) Metode Perkolasi
Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut
yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Perkolasi
bertujuan supaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan
untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan. Cairan
penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari
akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh.
Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di
atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan.
Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan,
daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya
geseran (friksi).
3) Metode Refluks
Salah satu metode sintesis senyawa anorganik adalah refluks, metode ini
digunakan apabila dalam sintesis tersebut menggunakan pelarut yang volatil.
Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap
sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah
pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan
didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk
uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi
sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran
gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama
pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya
reaktif.
4) Metode Soxhlet
Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan
akan terisolasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara
pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu akan
membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali ke
dalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut.
Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan
dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila
suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat
padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
6) Metode fraksinasi
Metode Fraksinasi, merupakan teknik pemisahan atau pengelompokan
kandungan kimia ekstrak berdasarkan kepolaran. Pada proses fraksinasi
digunakan dua pelarut yang tidak bercampur dan memiliki tingkat kepolaran
yang berbeda.
7) Metode rotavapor
Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang
dipercepatoleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-
10 C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya
penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan
menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-
molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat
penampung.