RSNI3 7119.

11:2007

R 3
Rancangan Standar Nasional Indonesia 3

Udara ambien Bagian 11: Cara uji kadar hidrogen sulfida

(H2S) udara ambien dengan metode biru metilen
secara spektrofotometri

ICS 13.040.20 Badan Standardisasi Nasional

 RSNI3 7119.11:2007

Daftar isi

Daftar isi ................................................................................................................................ i

Prakata ..............................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup .................................................................................................................. 1
2 Istilah dan definisi ............................................................................................................ 1
3 Cara uji ............................................................................................................................ 2
3.1 Prinsip........................................................................................................................... 2
3.2 Bahan ........................................................................................................................... 2
3.3 Peralatan ...................................................................................................................... 4
3.4 Pengambilan contoh uji ................................................................................................. 5
3.5 Persiapan pengujian ..................................................................................................... 5
3.6 Pengujian contoh uji.....................................................................................................6
3.7 Perhitungan......................................................................................................................6
4 Jaminan mutu .................................................................................................................. 7
Lampiran A (informatif) Uji presisi dan uji temu balik...............................................................8
Lampiran B (normatif) Pelaporan ........................................................................................ 9
Bibliografi............................................................................................................................. 10

i
 RSNI3 7119.11:2007

Prakata

Dalam usaha untuk menyeragamkan teknik pengujian kualitas udara ambien maka dibuatlah
Standar Nasional Indonesia (SNI) untuk pengujian parameter-parameter kualitas udara.

Metode ini merupakan hasil kaji ulang dari SNI 19-1499-1989, Cara uji kadar hidrogen
sulfida (H2S) di udara. Metode ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam
rangka verifikasi metode, uji presisi dan uji temu balik, serta dikonsensuskan oleh Subpanitia
teknis Kualitas Udara dari Panitia Teknis 13-03, Panitia Teknis Kualitas Lingkungan dan
Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan para peserta yang
mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi terkait, dari pusat maupun daerah pada
tanggal 14 Desember 2005 di Serpong, Tangerang Banten. Dengan ditetapkannya SNI ini,
maka penerapan SNI 19-1499-1989 dinyatakan tidak berlaku lagi.

ii
 RSNI3 7119.11:2007

Udara ambien Bagian 11: Cara uji kadar hidrogen sulfida (H2S) udara ambien
dengan metode biru metilen secara spektrofotometri

1 Ruang lingkup

Standar ini digunakan untuk penentuan kadar hidrogen sulfida udara ambien dengan
menggunakan metode biru metilen. Lingkup pengujian meliputi:

a) Cara pengambilan contoh uji gas hidrogen sulfida dengan menggunakan larutan
penjerap.
b) Cara penentuan kadar hidrogen sulfida udara ambien menggunakan metode biru metilen
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 670 nm dengan kisaran konsentrasi
2,2 g/m3 sampai dengan 200 g/m3 (1,6 ppb sampai dengan 144 ppb) di udara.

2 Istilah dan definisi

2.1
udara ambien
udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi
kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya

2.2
g/Nm3
satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukkan pada
kondisi normal (25oC, 760 mmHg)

2.3
midget impinger (botol penjerap)
botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada
di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm

2.4
larutan induk
larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar
konsentrasi lebih rendah

2.5
larutan standar
larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di
dalam pengujian

2.6
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil
pembacaan serapan sesuai Hukum Lambert-Beer

2.7
larutan penjerap
larutan yang dapat menjerap analat

1 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

2.8
blanko analitik laboratorium
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan
penentuan contoh uji di laboratorium

2.9
blanko analitik perjalananan dan lapangan
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama dalam perjalanan
dan pengambilan contoh uji

2.10
Pengendalian mutu
kegiatan yang bertujuan untuk memantau dan meminimalkan kesalahan pengambilan contoh
uji dan pengujian

3 Cara uji

3.1 Prinsip

Hidrogen sulfida dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap kadmium
sulfat pada saat pengambilan contoh uji di lapangan, direaksikan dengan p-amino
dimetil anilin dan besi III klorida dalam suasana asam kuat sehingga membentuk senyawa
biru metilen yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang 670 nm.

3.2 Bahan

3.2.1 Larutan penjerap

a) Larutkan masing-masing secara terpisah 4,3 g CdSO4.8H2O dan 1,8 g NaOH dalam 250
mL air suling. Campurkan kedua larutan tersebut ke dalam gelas piala 1000 mL,
kemudian tambahkan 10 g arabinogalaktan;
b) Encerkan larutan dengan air suling hingga 1000 mL lalu aduk hingga homogen.

CATATAN Larutan ini stabil selama 3 hari.

3.2.2 Larutan H2SO4 50% (v/v)

Larutkan 500 mL H2SO4 pekat ke dalam gelas piala 1000 mL yang telah berisi 400 mL air
suling, encerkan dengan air suling hingga 1000 mL lalu aduk hingga homogen.

3.2.3 Larutan induk N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida

a) Masukkan 50 mL H2SO4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 100 mL yang berisi 30
mL air suling;
b) Tambahkan 12 g N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dalam larutan tersebut di
atas, lalu aduk hingga homogen.

3.2.4 Larutan kerja N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida (p-aminodimetilanilin

dihidroklorida)

Pipet 25 mL larutan induk pada butir 3.2.3 ke dalam labu ukur 1000 mL dan tepatkan sampai
tanda tera dengan larutan H2SO4 50%, lalu kocok hingga homogen.

2 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

3.2.5 Larutan besi III klorida 3,7 M

a) Larutkan 100 g FeCl3.6H2O ke dalam 30 mL air suling dan 9 mL HCl pekat (37%) dalam
gelas piala 100 mL;
b) Tambahkan air suling sampai 100 mL lalu diaduk hingga homogen.

3.2.6 Larutan amonium fosfat 40% b/v

Larutkan 40 g diamonium fosfat dengan air suling dan tepatkan dalam labu ukur 100 mL,
kocok hingga homogen.

3.2.7 Larutan natrium tiosulfat 0,1 N

a) Larutkan 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah dididihkan
dalam gelas piala dan tambahkan 0,1 g Na2CO3;
b) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan sampai tanda tera dengan
air suling;
c) Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.

3.2.8 Larutan H2SO4 (1:5)

a) Masukkan 10 mL H2SO4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 400 mL yang telah
berisi 30 mL air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es;
b) Tambahkan 20 mL air suling lalu aduk hingga homogen (hati-hati reaksi eksotermis).

3.2.9 Hablur KIO3

3.2.10 Larutan iod

a) Larutkan 40 g KI dengan 400 mL air suling dalam gelas piala 500 mL, kemudian
tambahkan 13 g kristal I2 dan aduk hingga homogen;
b) Tambahkan 3 tetes HCl 37% (secara hati-hati), kemudian pindahkan ke dalam labu ukur
1000 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen.

3.2.11 Larutan kanji (amilum)

a) Larutkan 0,4 g kanji sedikit demi sedikit kedalam 200 mL air lalu dipanaskan sampai
mendidih dan menjadi jernih;
b) Dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi.

3.2.12 Larutan induk H2S

Larutkan 3,077 g Na2S.9H2O dengan air suling di dalam labu ukur 100 mL, encerkan sampai
tanda tera lalu kocok hingga homogen.

CATATAN Lakukan standardisasi larutan induk setiap akan digunakan.

3.2.13 Larutan standar H2S

Diambil sejumlah tertentu larutan induk H2S (sesuai perhitungan hasil standardisasi) ke
dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga
homogen.

3 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

3.2.14 Larutan kerja H2S (0,5 L H2S/mL)

Pipet 0,5 mL larutan standar H2S ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan
penjerap sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen.

3.3 Peralatan

Peralatan yang digunakan adalah:

a) peralatan pengambilan contoh uji H2S seperti Gambar 1;

(setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran)
b) labu ukur 25 mL,100 mL, 250 mL, 1000 mL;
c) pipet volumetrik;
d) pipet tetes;
e) gelas ukur 100 mL;
f) gelas piala 100 mL, 500 mL dan 2000 mL;
g) tabung uji 25 mL;
h) spektrofotometer dilengkapi kuvet;
i) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal;
j) buret 50 mL;
k) labu Erlenmeyer 250 mL;
l) kaca arloji;
m) desikator;
n) oven;
o) termometer; dan
p) barometer.

Keterangan gambar:
A adalah botol penjerap volume 30 mL;
B adalah perangkap uap;
C adalah penyerap air (glasswool atau
silica gel);
D adalah flow meter yang
mampu mengukur laju alir 2 L/menit;
E adalah kran pengatur;
F adalah pompa hisap.

Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji H2S udara ambien

3.4 Pengambilan contoh uji

Untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji diperlukan tahapan kerja sebagai berikut:

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada Gambar 1.

4 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

b) Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Tempatkan botol

penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari secara
langsung.
c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir agar tidak melebihi 1,5 L/menit,
sampai stabil. Catat F (dengan menggunakan 10 mL larutan air suling dalam botol
larutan penjerap)
d) Untuk pengambilan contoh uji, lakukan hal yang sama seperti pada langkah 3.4 butir c)
dengan menggunakan larutan penjerap, pengambilan contoh uji maksimum selama 2
jam.
3
CATATAN Waktu 2 jam direkomendasikan untuk mencapai deteksi terendah 1,1 g/m .

e) Catat rata-rata temperatur dan tekanan udara.

3.5 Persiapan pengujian

3.5.1 Mencari faktor (f) larutan natrium tiosulfat 0,1N

a) Larutkan 0,89 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 1200C selama 2 jam
dengan air suling ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan hingga tanda tera lalu kocok
hingga homogen.
b) Pipet 25 mL larutan standar KIO3 pada langkah 3.5.1 butir a) dan masukkan ke dalam
labu Erlenmeyer bertutup, tambahkan air suling hingga 100 mL.
c) Tambahkan 2 g KI dan 5 mL H2SO4 (1:5) ke dalam labu Erlenmeyer tersebut.
d) Titrasi larutan dalam Erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna larutan
kuning muda.
e) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru
tepat hilang), catat volum larutan penitar. (x)
f) Hitung faktor larutan natrium tiosulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut:

b 25 1
f a
100 250 x 0,003567

dengan pengertian:

f adalah faktor natrium tiosulfat 0,1 N;

a adalah jumlah KIO3 yang ditimbang (g);
b adalah kemurnian KIO3 (%);
x adalah volum natrium tiosulfat hasil titrasi (mL);
0,003567 adalah jumlah KIO3 yang sebanding dengan 1 ml natrium tiosulfat 0,1N (g).

3.5.2 Penentuan volum larutan induk H2S

a) Pipet 10 mL larutan induk H2S pada langkah 3.2.12 ke dalam Erlenmeyer 100 mL;
b) Pipet 25 mL larutan iodin ke dalam Erlenmeyer di atas dan tambahkan pula 1 mL asam
klorida (HCl p) melalui dinding Erlenmeyer;
c) Diamkan 10 menit dalam ruang gelap, titrasi larutan dalam Erlenmeyer dengan larutan
natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda;
d) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru
tepat hilang), catat volum larutan penitar;
e) Lakukan langkah 3.5.2 butir a) sampai d) dengan menggunakan 10 mL air suling sebagai
blanko;
f) Hitung volum larutan induk H2S yang harus dipipet untuk membuat larutan standar H2S
sesuai rumus sebagai berikut:
5 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

89,3
V
Vb Va f

dengan pengertian:

V adalah volum larutan induk H2S yang harus dipipet (mL);

Vb adalah volum hasil titrasi blanko (mL);
Va adalah volum hasil titrasi contoh (mL);
f adalah faktor natrium tiosulfat 0,1 N;
89,3 adalah angka faktor berdasarkan JIS K0108.

3.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi

a) Kondisikan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat;

b) Siapkan 5 buah labu ukur 25 mL, lalu pipet 0 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL larutan
kerja H2S pada langkah 3.2.14 ke dalam masing-masing labu ukur;
c) Tambahkan ke dalam masing-masing labu ukur secara hati-hati: 1,5 mL larutan p-
aminodimetilanilin dihidroklorida, 1 tetes larutan FeCl3. kemudian labu digoyangkan
perlahan-lahan hingga homogen. Apabila larutan berwarna kuning, teteskan larutan
amonium fosfat sampai warna kuning hilang;
d) Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu kocok hingga homogen dan diamkan
selama 30 menit;
e) Ukur masing-masing absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang 670 nm;
f) Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan jumlah H2S ( L).

3.6 Pengujian contoh uji

a) Pindahkan larutan contoh uji ke dalam labu ukur 25 mL;

b) Lakukan langkah 3.5.3 butir c) sampai dengan d);
c) Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur
absorbansinya pada panjang gelombang 670 nm;
d) Baca absorbansi contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva
kalibrasi;
e) Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL
larutan penjerap.

3.7 Perhitungan

3.7.1 Volum contoh uji udara yang diambil

Volum contoh uji gas yang diambil, dihitung pada kondisi normal (250C, 760 mmHg) dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:

Pa 298
V s F t
Ta 760

dengan pengertian:

Vs adalah volum contoh udara yang dihisap dalam kondisi normal pada 250C. 760 mmHg (L);
F adalah laju alir (L/menit);
t adalah waktu pengambilan contoh uji (menit);

6 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

Pa adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);

Ta adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (0K);
298 adalah nilai temperatur normal (0K);
760 adalah nilai tekanan normal (mmHg).

3.7.2 Konsentrasi H2S dalam udara ambien

a1 - ab
C1
Vs

dengan pengertian:

C1 adalah konsentrasi H2S dalam udara ambien (ppm);

a1 adalah jumlah H2S dari contoh uji ( L);
ab adalah jumlah H2S dari larutan blanko ( L);
Vs adalah volum contoh gas uji dalam kondisi normal pada 250C, 760 mmHg (L).

3.7.3 Konversi satuan konsentrasi H2S

34
C2 C1
24,45

dengan pengertian:

C2 adalah konsentrasi H2S dalam udara ambien (mg/Nm3);

C1 adalah konsentrasi H2S dalam udara ambien (ppm);
34 adalah berat molekul H2S;
24,45 adalah volum gas pada kondisi normal 250C, 760 mmHg (L).

4 Jaminan mutu

a) Gunakan termometer yang terkalibrasi.

b) Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi.
c) Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam
botol penjerap maka perlu dibuat suatu pelindung terhadap matahari. Dalam hal ini
dapat digunakan aluminium foil.
d) Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.
e) Gunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan
penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang
digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan.
f) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi (cuci dengan HNO3 1:1 selama 30 menit,
kemudian bilas dengan air suling).
g) Gunakan bahan kimia berkualitas p.a.
h) Gunakan alat spektrofotometer yang terkalibrasi (terverifikasi).
i) Lakukan test kebocoran sebelum dilakukan pengambilan contoh uji.

7 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

Lampiran A
(informatif)
Uji presisi dan uji temu balik

Uji presisi cara uji kadar hidrogen sulfida (H2S) dengan metode biru metilen secara
spektrofotometri telah dilakukan dalam satu laboratorium dengan analis yang berbeda, waktu
yang berbeda dan alat yang sama; memberikan simpangan baku (standar deviasi) masing-
masing 2,75% dan 1,85%.

Uji temu balik (recovery test) dilakukan terhadap contoh uji di laboratorium (larutan tes)
dengan penambahan larutan baku Natrium Sulfida, Na2S dengan kadar sebanding dengan
1 L H2S memberikan nilai masing-masing 108% dan 109%.

8 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

Lampiran B
(normatif)
Pelaporan

Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja:

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis dan tanda tangan.
3) Tanggal analisis.
4) Rekaman kurva kalibrasi.
5) Batas deteksi.
6) Perhitungan.
7) Data pengambilan contoh uji (kondisi meteorologis).
8) Hasil pengukuran blanko.
9) Hasil pengukuran contoh uji.
10) Kadar H2S dalam contoh uji.

9 dari 10
 RSNI3 7119.11:2007

Bibliografi

Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian

pencemaran udara.

APHA, Lodge, James. 1988. Methods of Air Sampling and Analysis, Third edition,
Washington. p 701.

Japan Industrial Standard (JIS) Handbook JIS K 0108 1995, Analytical methods for
determination of hydrogen sulfide in exhaust gas, Japan Standards Association.

10 dari 10