\. MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PARA LA OPERACiN DE
LABORATORIOS
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE GENERAL
Pgina
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
1. INTRODUCCiN
Las actividades de los laboratorios de L1CONSA, son parte fundamental para garantizar la
excelencia en los procesos productivos, por lo que es de suma importancia contar con un
documento que permita homologar y asegurar la eficiencia de las acciones planificadas.
~1 {
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
11I. GLOSARIO
~ ~/1 ~
fECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 1 DE: 12
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~ ~/\ ~
Aplicable procedimiento
de balanzas
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 3 DE: 12
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Lieonsa
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(J Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
~ I
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 5 DE: 12
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
MATERIAL DE VIDRIO Es aquel que se utiliza para contener, pero sobre el cual(\
AUXILIAR: no se mide ningn volumen con exactitud (p. ej. cajas \ \
petri, matraces de bola, etc.) \ \
~
~ \
FECHA~CIEMBRE DE .008
PGINA: 6 D ,: 12
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
1\
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
J
Liconsa
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
NIVEL DE INSPECCiN: Relacin que existe entre el tamao del lote y el tamao
de la muestra para obtener un resultado representativo.
PANEL:
eo eval,,,'oo,, "",o"a~ 'b-/j
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 8 DE: 12
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(\
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
\ )
Liconsa
~ 24_~
F_E_CH_A'. .. __
E D_'CpAGINA:
...
'E....
MB...
DIRECCiN DE PRODUCCiN
RE_D_E_200:-'
9 DE: 12
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
lliL l
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j Emisin original: 18-1 -1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
.~
VALOR PROMEDIO: . Es el valor obtenido de la relacin entre la sumatoria de
lo.s valores individuales de un grupo de mediciones,
dividido entre el nmero de los valores.
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No, Revisin: 08
(j Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
1. Leyes
Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, Vigente.
2. Reglamentos
Reglamento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, Vigente
3. Normas
IDF 99-1 :2006 (ISO 22935-1) Milk and Milk products - Sensory analysis
- Part 1 General guidance for the recruitement, selection, training and
monitoring of assessors.
IDF 99-2:2006 (ISO 22935-2) Milk and Milk products - Sensory analysis
- P'" 2 Reoommooded me!had, loc """'Y "'al""tI'"~ /i \
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 1 DE: 5
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
IDF 99-3:2007 (ISO 22935-3) Milk and Milk products - Sensory analysis
- Part 3 Evaluation of compliance with product specifications for sensory
properties by scoring.
~
lquido en vidrio para uso general-Especificaciones y mtodos
prueba.
DfRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
5. Referencias
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
J
Intervalos de Calibracin de Instrumentos de Medicin.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Lieoosa
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(J Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
V. ALCANCE
A. En Oficina Central:
Direccin de Produccin
B. En Centros de Trabajo:
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
DfRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
(~
\ ) Almacenes Concentradores
Clave: VST-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
~ ;1'
JI lA '), IA<J
----:;::--;'-----7":"""-:----=1
Qum, Mara" Santiago Vzquez
Jefa de Departamento de
Normatividad y Auditoras de Calidad
mREC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
n
< J
Almacenes Concentradores
Clave: VST-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo --------------------------------------------------------------------------------------- 3
~
Poltica de Operacin --------------------------------------------------------------------- 4
~
Diagrama de Flujo ------------------------------------------------------------------------- 6
AneJ<os ---------------------------------------------------------------------------------------- 7
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
Almacenes Concentradores
Clave: VST-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DmEC~NDEPRODucaN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
Cl Almacenes Concentradores
Clave: VST-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
almac~~~~ ~
1. La Subdireccin de Aseguramiento de la Calidad, establece los planes de muesh-
para la evaluacin de la leche en polvo de importacin recibida en los )
concentradores asignados por la Subdireccin de Adquisicin y Distribucin de'
Materiales, vigilando el manejo adecuado de las unidades muestra para su envo a
~, ~bOffitO"O' de UCQNSA ~ ~
DIRECCfN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
Almacenes Concentradores
Clave: V8T-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabaio
1 Coordinador Recibe los documentos de los embarques de la Documentos de
general de la leche en polvo. embarque
SDAC
2 Coordinador Enva las listas de embarque a los tcnicos de Listas de empaque
general de la muestreo.
SDAC
~
3 Tcnico de Realiza el muestreo de leche en polvo durante la Plan de muestreo
muestreo de la descarga de furgones o contenedores de Anexo 1
SDAC acuerdo al plan de muestreo establecido en el
anexo 1.
4 Tcnico de Elabora el registro del control de muestreo de Registro de
muestreo de la leche en polvo, que conforman la totalidad de control de
SDAC las muestras y lo enva al coordinador general muestreo de
de la Subdireccin de Aseguramiento de la leche en polvo
Calidad.
5 Coordinador Captura en el sistema de base de datos SICOL Cuadro de
general de la los datos del registro de control de muestreo y control de
SDAC elabora el oficio para enviar las muestras a la muestras
planta encargada de realizar los anlisis. I
Oficio
6 Coordinador Solicita a la Subdireccin de Adquisicin y Solicitud de
general de la Distribucin de Materiales el retiro de unidades orden de
8DAC muestras de la Almacenadora y envo a las entrega
plantas de L1CON8A.
7 Titular de Control Recibe las muestras y programa la realizacin Oficio de envi de
de Calidad del muestreo de acuerdo a lo indicado en el muestras
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de o
Materias Primas - Leche Entera en Polvo y Registro de control
~
Leche Descremada en Polvo. de muestreo de
leche en Dolvo
FIN DEL PROCEDIMIENTO
~"-1
"-
FECHA: 24 DEDICIEMBRE DE 2008
pAGINA: 5 DE: 8
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
(l Almacenes Concentradores
Clave: V8T-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
INICIO
Solicita a la Subdireccin de
Adquisicin y Distribucin de
Enva las listas de Materiales el retiro de unidades
embarque a los tcnIcos muestras de la Almacenadora
de muestreo. y envio a la planta de
LlCONSA.
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
Almacenes Concentradores
Clave: V8T-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
f\~
\11
~
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo de Leche en Polvo en los
() Almacenes Concentradores
Clave: V8T-DP-PR-015-01 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 1
PLAN DE MUESTREO
Sacos de leche entera en polvo. Identificar cada uno de los sacos con una etiqueta fosforescente, indicando
el nombre del barco y la orden de movilizacin.
Sacos de leche descremada. Identificar cada uno de los sacos con una etiqueta fosforescente, indicando
el nmero del furgn (letra y nmero), y cada tarima formada con: fecha,
cantidad de sacos, nmero de furgn, orden de movilizacin, tipo de leche,
procedencia, nmero de contrato.
B) Evaluacin de las unidades muestra: Se considerar para la evaluacin de las unidades muestra el pla de
muestreo y evaluacin descrito en el Procedimiento de Muestre y
Evaluacin de Materias Primas - Leche en Polvo.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
Revis:
Aprob:
\
DIRECCtN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: V5T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo ------------------------------------------------------------------------------------ 3
Anexos ------------------------------------------------------------------------------------- 11
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
PAGINA."~d
FECHA, 24 DE DICIEMBRE ~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
" ~
~\ FECHA, '4 DE ~E D~ ,)"
PGINA: 5 DE! 14
, DIRECCiN DE PRODUCCIN
..~
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
() Primas Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~A.24~BRb08
~
PGINA: 6 DE: 14
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
() Primas Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
.\ ~ N\
~ \ FECHA 24 ~~MBR):008
PAGINlEht 14
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
20 Titular de Presenta al proveedor las evidencias Minuta
Control de correspondientes y elabora la minuta de
Calidad conformidad.
21 Subdireccin Solicita mediante oficio a la Subdireccin Oficio
de de Adquisicin y Distribucin de Materiales Minuta
Aseguramiento la separacin y cuantificacin de los sacos
f\
de la Calidad que presentan desviacin de calidad.
\b.- /(
~ ~ FECHA. 24 DE OlCIE
PG
R DE 2008
8 DE: 14
DIRECCtN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
C) Primas Leche en Polvo
Clave: V5T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Notifica a tu .rea.
corresporldl..,lu en pl.nt., ~u.
lal he .n pOI"" .sto dlsponlbl.
pllJllU.....np;odu.<:ioo.
Revlsa la Informacin
pmporoionllda y oooRllna el
muestreo.
-
D~'I.:t<xU:a\n~"""'cI:l
_""'f"I'l"1andllerioro"'_'"
~""",",o",~~"""",rrpo.nsu
Realizo .. ...11010
Realiza muestreo aplicando So """""nUo f..r.
Oo
los planes establecidos en ospoclf"""'.k>noo?
elll"""os 2 y 3 y traslada al NO
laboratorio las muestras
para anlisis.
Elabora al diotlman da devolucllln
"
ynotillca a la Subd~ecoIn da
Aseguramlanto de la Calidad Iral paso 10
Realiza iosanllsls
aenso'les, fisicoqurmlc:oo
y miorobiol6gioo& y emite
las resultados. Envie al provoodor la notificaoln da
devoluclOn y tilma oepia a: Direcoi6n
da Produooiiln, Subdlrecc:iiln de
Adquisicin de LlIclle. Subdireccin da
Adqulsl:l6n yOlslribllOin da
Materlale Garenoiao de P1anla y
Control de C.liclad
La leco" an polO.
".alUada cumpla
con ta.
"sp<lc/fies.olon de NO Notifica. la S""dlrer:oj6~ da
" lidad? Aseguramiento dala Calidad la.
Oasviaciones da oalldad resultlntes de
la evajuadn analltiOll
"
Elabora el diotamen tcnico
correswndlente}! 10 evia 11
la Subdlre<:cln de
Aseguramiento da le
Calidad
NotifiOil a la SUbdl...ocl6n de
Adqul'lei/ndIlLeohe,
Sub<llreoollin de Adqulslcl6n y
Distribucin d. M"lenales y kea.
de Conlrl>l de Calidad la
IIboracl6n de la I""he en pol""
~- /!
FECHA 24 DE DlelE~
P~bjDE
E 2008
14
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
I~
\ ) Primas Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Coordinaron el titular de
control de calidad la
realiz;i6n de los eventos
correspondientes de:
remuestreo, rrruebas anallticas
og~~~r1~~~~~il:;lg;,ra
17
Seoonflrma la
SI desviacin de NO
calidad ?
C'raIPaso~
Presenta al proveedor las
evidencias correspondientes, y
elabora)a minuta de
conformidad.
Solicita a la Subdireccin de
Adq. y Dlst. de Mal. la
separacIn y cuan!. de sacos
que presentan desviacin de
calidad.
\'--
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
~~ \h
~
1
/
p~~:.d
FECHA, 24 DE D,e):; DE 2008
1 DE 14
D~ECC~NDEPRODUCCroN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
(j Primas Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-02 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 2
Universo: Sacos muestra seleccionados durante la descarga de contenedores por origen y embarque.
Tipo de Muestreo: Dirigido.
Frecuencia de muestreo: Por embarque de origen.
Seleccin inicial: De cada lote, separar 1 saco cada 3 pallets o 1 saco de cada 100 nmeros consecutivos
(001, 100, 200 etc.).
Humedad
Grasa
asentada
Densidad
Zinc
Hierro
libre \
cido
Vitamina C"
flico"
FRECUENCIA MENSUAL
4.-Seleccionar una muestra por origen y planta de
fabricacin.
Enterotoxina estafilocccica
EJEMPLO
MUESTREO EN PLANTA DE LECHE ENTERA EN POLVO
Universo: Se recibieron en planta 360 sacos se realiza la separacin por lote y secuencia numrica de pallets.
Seleccin inicial
De cada lote, separar 1saco cada 3 pallets 1 saco de cada 100 nmeros consecutivos.
Sacos del lote GS13
n
Bllots
1.- De los sacos seleccionados por lote, tomar 1 de cada 6 pallets, considerando la secuencia numrica y en el caso de los
sacos con nmeros consecutivos tomar uno cada 3centenas. Conformar muestras compuestas de 4 sacos.
Sacos del Lote GS13
Muestreo cada 6 sacos
12 12 12 12 42 42 43 43 43 43 43 43 43 43 43 43 43
15 21 26 32 88 94 00 06 12 24 29 35 41 47 59 64 79
Muestra 1 Muestra 2
3.- Conformar una mezcla global de las muestras compuestas por planta de fabricacin.
+
/l
Muestra 1dellole GS13 Muestra 2dellole HS10
. DE DICIEMB E DE 2 Da
PGINA: 13 DE 14
DIRECCiN DE PRODUC IN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
ANEXO 3
Evaluacin sensorial
Protenas
Partculas quemadas
Grasa total
Acidez
Materia extraa
Cta. de coliformes totales
Humedad
Cenizas
l.-Conformar una mezcla compuesta por lote o varios lotes de Acidez
la misma planta, tomando las muestras de un mximo de 100 ndice de solubilidad
sacos de fecha de produccin consecutiva. Salmonella sp
o E, coli
Hierro **
Zinc**
Vitamina C**
cido flico"
I Anlisis adicionales para LDP que se utilice para el proceso de
I ultrapasteurizacin
I Nitrgeno de protena srica no desnaturalizada
I (NPSND)
I Estabilidad trmica
I Esporas mesoflicas y termofilicas a80 y 100 'c
FRECUENCIA MENSUAL I Enterotoxina estafilocccica**
2.-Conformar una muestra por origen y planta de fabricacin. I
FRECUENCIA SEMESTRAL Metales pesados"
3.- Conformar una muestra por origen y planta de fabricacin. Aflatoxina ..
.. Para vitamina C, cido flico, mtales pesados, aflatoxinas y enterotoxina separar la muestra para su envi a la Subdireccin de Aseguramiento
de la Calidad para su anlisis con la frecuencia establecida.
IJ
FECHA, 27 DE NOVIEMBRE DE 200~
PGINA: 14 DE: 14
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
era Rodrguez
Subdirectora de As uramiento de la
Calidad
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
n Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
()t>jElti\lCl ---------------------------------------------------------------------------------- 3
AnEl)(ClS ----------------------------------------------------------------------------------- 8
DfREcerN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
Clave: V8T-OP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
mREC~NDEPRODuccroN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
(\ Primas Diversas
\ /
Clave: V8T-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
DmEC~NDEPRODUCC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
() Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Revisa la informacin
7
proporcionada y coordina
el muestreo.
La materia prima
SI cumple con las NO
normas da calidad
establecidas?
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
n Primas Diversas
f-cC""'"la-v-e-:V'"""'S=T=--=O=P--P=R"--0"':'1"':'5':"::-0C::
3=-==c7N"'-o:::':.::::R'---ev=s-,=-n:-,0=9-----1 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXOS
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
(j Primas Diversas
Clave: V8T-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 4
Evaluacin sensorial
Temperatura
2.-0btener muestra de aceite de la vlvula de descarga y ndice de perxidos
de la escotilla y conformar una muestra compuesta. Punto de fusin
Presencia de antioxidante
ndice de yodo
3.- Muestra aleatoria trimestral por proveedor. Indice de acidez
I Evaluacin sensorial
CONTROL DE GRASA ALMACENADA EN SILOS. I Temperatura
I Indice de perxidos
4.-0btener una muestra diaria de aceite de la vlvula de
descarga del silo de almacenamiento. I
I
I Nota: La frecuencia de los anlisis ser establecida por cad~
laboratorio con base a la estabilidad de ia materia prima.
I
I
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 5
ndice de perxidos
1.- Tomar una muestra por lote. Valor cido
Identificacin de vitamina "D"
Contenido de vitamina "A"
mREC~NDEPRODUC~6N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
(j Primas Diversas
Clave: V8T-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 6
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
(j Clave: V8T-DP-PR-015-03 No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXO 7
Universo:
Nmero total de: Sacos 25 kg cuetes de 50 kg (productos en polvo)
Garrafn de 20 a 25 L kg (productos lquidos)
Tipo de Muestreo: Raz cuadrada mas uno del nmero de unidades por remesa.
Frecuencia de muestreo: Por remesa.
------------------------------------------------------ ---------~---_.
I Evaluacin sensorial
1
o Humedad
Materia insoluble
I o Cta. de coliformes totales
I Cuenta de mohos y levadura
1.. Conformar una muestra compuesta por lote de fabricacin, 1,_ _,.;.o-,C"u",m",a",rin"a"a=lic"a""s"ol"o"a",r"-a",sa"b"or",v",a',,,In"illa"'--- --1
1
1 o Metales pesados
1 El proveedor deber entregar por cada remesa un intorme de resultados,
I realizados por un laboratorio acreditado por la entidad mexicana de
acreditacin.
I
I
1
I
1
Evaluacin sensorial
o Densidad
Materia insoluble
Cumarina (aplica solo para sabor vainilla)
r
Estabilidad del color a135150'C
1, Conformar una muestra compuesta por lote de fabricacin. 1 ---1
1
Metales pesados
I
El proveedor deber entregar por cada remesa un informe de resultados,
1
realizados por un laboratorio acreditado por la entidad mexicana de
1 acreditacin,
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
() Clave: VST-DP-PR-015-03 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 8
--------------------------------------------------------------------
Universo: Nmero total de sacos de 25 o50 kg por remesa.
Tipo de Muestreo: Aleatorio, extraer un saco cada 150 sacos por lote de azcar refinada y un saco cada 400
sacos de maltodextrina.
Frecuencia de muestreo: Por remesa.
AZCAR REFINADA
+ Evaluacin sensorial
+ Humedad
+ Cenizas sulfatadas
1.- Conformar una muestra compuesta cada 300 sacos
+ Limpieza
por lote.
+ Solubilidad (solucin al 10%)
+ Cta. de coliformes totales! Escherichia coli (ver nota 1)
+ Cuenta de mohos y levaduras
MALTODEXTRINA
+ Evaluacin sensorial
+ Humedad
+ Dextrosa equivalente
+ pH
+ Prueba de almidn
1.- Conformar una muestra compuesta por lote.
+ Limpieza
+ Cenizas
+ Solubilidad en agua (solucin al 10%)
+ Cta. de coliformes totales! Escherichia coli (ver nota 1) ~
L.- ..:+---:C:::u:::e:;,nt::::a,;::d:::.e:.:.m::::o:.::ho::::s~le:::v::::ad:::u::;ra::::s:.- ~:_-:_:___I
Nota 1: En el caso que se obtenga desarrollo de coliformes totales, iniciar con la investigacin de Escherichia coli. ~ /
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Materias
Primas Diversas
( ) Clave: V8T-DP-PR-015-03 No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXO 8A
Evaluacin sensorial
Humedad
Grasa
pH
1.- Conformar una muestra compuesta por lote. Cuenta de mesoflicos aerobios
Cta. de cotilormes totales/ Eseheriehia eoli (ver nota 1)
Cuenta de mohos y levaduras
Salmonella s.p
Esporas mesollieas y termollicas a80 y 100 oC
Humedad
Cenizas
1.- Conformar una muestra compuesta por lote.
Cuenta de mesolilicos aerobios
Cuenta de mohos y levaduras
u Para mts/es pesados y aflatoxinas separar la muestra para su envi a la Subdireccin de Aseguramiento de la Calidad para su anlisis con la frecuencia
establecida.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
f\ en Proceso
)
Clave: VST-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elab~Q:
IJIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
Clave: V8T-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo --------------------------------------------------------------------------------- 3
Anexos ---------------------------------------------------------------------------------- 7
1b_
1 \
\
\
\
~
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
() Clave: VST-DP-PR-015-04
en Proceso
No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
rJlRECCfN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
(j Clave: VST-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
DP-"R-007) ~ lh .1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
() en Proceso
Clave: V8T-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
,
planta
Bitcora o registro de
control y evaluacin
3 Tcnico de Prepara el material necesario para la toma Mtodo
muestreo de planta de muestras. MB-68-L
o equivalente
4 Tcnico de Efecta muestreo y anlisis fsico-quimicos y Bitcora o registro de
muestreo de planta microbiolgicos aplicando los planes control y evaluacin
Analista del
laboratorio o
establecidos y emite el dictamen del Formato de solicitud y
producto en silos. reporte de anlisis (\
equivalente para liberacin
5 Titular de Control de Evala los resultados de anlisis conforme a Reporte de resultados
Calidad o las normas establecidas. o bitcora de
Jefe de Seccin o
Coordinador de
rea
resultados
Normas de calidad
Manual-VST-DP-NR-
1\
007 r::,
6 Titular de Control de Notifica los resultados de anlisis al Area de Formato de solicitud y r I
Calidad o Produccin para liberacin de producto en reporte de anlisis o
Jefe de Seccin o silos. documentos interno de
Coordinador de planta
rea
~ FIN DE PROCEDIMIENTO
~_<'1
~ .
D/RECCtN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
Clave: V8T-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Solicita a Control de
Calidad la liberacin del
producto en silos de
almacenamiento
Prepara el material
necesario para la toma
de muestras.
~/1 ......
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 6 DE: 9
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
Clave: VST-DP-PR-015-04 No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXOS
~j 1
ANEXO 9
Aniisis sensorial
pH
1. Agua utilizada para el proceso de rehidratacin de la Cloro residual
leche. Cta. de bacterias mesofilicas aerobias.
Cta. de coliformes totalesl Escherichia coii (ver nota 2)
Nota1: Se recomienda que los aniisis microbiolgicos, se realicen por el mtodo de fii1raein de membrana.
Nota 2: En ei caso que se obtenga desarrollo de eoliformes totales, iniciar con ia investigacin de Eseheriehia coli.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
(j Clave: V8T-DP-PR-015-04 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 10
--------------------------------------------------------------------
'IP~!
1.-Tomar una muestra a la salida del pasteurizador
programando el muestreo al inicio, medio y final del
Cta. de coliformes totales
ciclo de pasteurizacin.
Determinacin de fosfatasa (solo aplica cuando se procesa
leche cruda y debe realizarse al inicio de la pasteurizacin)
Opcional
Tomar 10 muestras con base a las tablas de muestreo.
Ver nota 2
Temperatura
Grasa
Densidad
2.- Tomar una muestra por silo. Proteinas
S.N.G. o S.T
Acidez
Cta. de coliformes totales
Evaluacin Sensorial
Nota 1: La cuenta de bacterias mesoflicas aeroblas para productos pasteurizados se elimina del programa de muestreo y de la nonna de calidad
~-
correspondiente, sealando que el anlisis podr realizarse opcionalmente para los controles que apliquen en la planta.
Nota 2: La frecuencia de muestreo podr ser modificada por cada laboratorio con base asu historial de calidad.
/{
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 9 DE: 9
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Productos
en Proceso
(j Clave: V8T-DP-PR-015-04 No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXO 10-A
Evaluacin Sensorial
Temperatura
Grasa
2.- Tomar una muestra por silo. Densidad
Protenas
S,N.G. o S.T
Acidez
Cuenta de mesoflicas aerobias (histrico por productor)
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado Leche Fluida
Clave: VST-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
Revis:
Ab:
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado Leche Fluida
Clave: VST-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
()tljEltivo ---------------------------------------------------------------------------------- :3
AnElxos ----------------------------------------------------------------------------------- 7
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado Leche Fluida
Clave: VST-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
1~
correspondientes.
DfRECC/N DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(y Terminado Leche Fluida
Clave: V5T-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
~ 1
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado Leche Fluida
(J Clave: V8T-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento de
Nm.
trabajo
1 Produccin Notifica a Control de Calidad el programa de Programa de
produccin y envasado. Produccin
~
5 Titular de Analiza los resultados de las evaluaciones e Normas de calidad
Control de inspecciones contra las normas de calidad del de producto
Calidad producto terminado. terminado
(VST-DP-NR-007)
6 Titular de
Control de
Calidad, Jefe
Elabora los reportes de control e inspeccin de Registros y formatos
producto terminado e informa al rea de produccin, de control para
cualquier desviacin presentada en la calidad del producto terminado
il\1
de Seccin o producto terminado.
\
Coordinador de
rea ~~
~
FIN DE PROCEDIMIENTO
~ /7
~ ~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 5 DE: 9
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
el Terminado Leche Fluida
Clave: V8T-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Notifica a Control de
Calidad el programa de
produccin y envasado
J/RECC/N DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche Fluida
(j Clave: V8T-DP-PR-01S-0S No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXOS
(I~ /1
\
\,
"
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado Leche Fluida
Clave: V8T-DP-PR-015-05 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 11
Programa de muestreo: Los tiempos para muestreo deben realizarse en forma dirigida tomando los envases al inicio,
medio y final de la descarga del silo oen forma aleatoria utilizando las tablas de muestreo.
Temperatura
Evaluacin Sensorial
2.- De los envases seleccionados durante el ciclo de envasado Densidad
integrar una mezcla compuesta. Acidez
Grasa
Proteina
Slidos totales
3.- ANALlSIS QUINCENAL
Listeria monocytgenes (aplica cuando se utiliza
Tomar un envase al azar de un da de produccin. leche cruda)
4.- ANLISIS MENSUAL Acldo flico"
Tomar un envase al azar de un dia de produccin. Hierro** y Zinc**
DIRECCIN D PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche Fluida
(J Clave: VST-DP-PR-01S-0S No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ANEXO 11 A
3.-VIDA UTIL
ConS8IVar las muestras a
6 envases Sensorial
temperatura ambiente y analizar un
envase por mes pH
~
4.- ANLISIS ESPECIALES
ANLISIS BIMESTRAL
Vitamina "A"
-Tomar un envase al azar de un dla de produccin
ANALlSIS SEMESTRAL
Metales pesados ** ~
Tomar un envase al azar de un da de produccin Aflatoxina M1 **
.. Para vitamina A, mtales pesados (As, Hg y Pb) Yaflatoxinas enviar la muestra a la Subdireccin de Aseguramiento de la
! ~
Calidad para su anlisis con la frecuencia establecida.
tt
\
FECHA: 27 DE NOVIEMBRE DE 2009
PGINA: eA DE: 9
DIRECCIN DE PRODUCCIN
..
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche Fluida
Clave: V8T-DP-PR-015-05 No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
TOMAR 2 ENVASES
Anlisis individual por envase Realizar siembra por
CONSECUTIVOS CADA 30 16 envases de la
estra y en el Solaris
MINUTOS EN UN TURNO OE 8 mandbula Incubar a 32C por 48 hr
HORAS derecha Evaluacin sensorial
pH
Identificar cada muestra con
hora, mquina, tarima y 16 envases de la
mandbula (derecha e izquierda) mandbula
izquierda
20~
empalmes de cinta
A'usle de m uina
FECHk 27 DE NOVIEMBRE DE
PGINk BB DE! }
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche Fluida
() Clave: V8T-DP-PR-01S-0S No. Revisin: 09
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
Anexo 12
1.- Tomar el nmero de envases que se indican en la siguiente tabla por duplicado.
Notas: - El peso de bolsa vaca debe calcularse por proveedor de material, pesando un mnimo de 20 bolsas vacas.
- Para la leche UHT, realizar la tara de la balanza al inicio de la produccin pesando 20 envases vacios.
/7
FECHA 27 DE NOVIEMBRE DE 2009
PGINA 9 DE 9
~~}
DIRECCIN DE PRODUCCIN !
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(\ Terminado - Leche en Polvo
\ I
Clave: VST-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
Q~. _."f.J
Qum. Ma ' a Santiago Vzquez
Jefa el Departamento de
Normatividad y Auditoras de Calidad
Revis:
\r' \
Ing. Jorge Luis {lnz I s
Director de Pro~uccin
JRECC/N DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(~\ Terminado - Leche en Polvo
" J
Clave: V5T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
INDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo ----------------------------------------------------------------------------------- 3
~
\
DJRECCfN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado - Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
/(
,"lECcrc>\'! PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de .
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado - Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICA DE OPERACiN
\_ i
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabajo
1 Produccin Notifica a Control de Calidad el programa de Programa de
produccin y envasado. Produccin
Dictamen de
liberacin
FIN DE PROCEDIMIENTO
~ ~- /
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 5 DE: 10
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado - Leche en Polvo
Clave: V5T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Notifica a Control de
Calidad el programa de
produccin y envasado
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
(j Terminado - Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
~i\ 1~1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 13
;
. .
Universo:
Tipo de Muestreo:
" .
Grasa
Proteinas
Cenizas
2. De las muestras de cada turno, conformar una mezcla
global por lote. Humedad
Acidez
Salmonella s.p
E. coli
3. VIDAUTIL
Humectabilidad (cuando aplique)
Tomar al azar los sobres necesarios or lote. Evaluacin sensorial a los 1, 4, 9 Y14 meses.
.... El anlisis de Enterotoxinas no aplica a leche en polvo como producto terminado, ya que el anlisis se realiza en la materia prima. /1
~
FECHA: 24 DE DICIEMIfRE DE 2008
PGINA: 8 DE: 10
DIRECCIN DE-PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche en Polvo
Clave: VST-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EJEMPLO
MUESTREO DE SOBRES DE LECHE EN POLVO
Universo: Nmero total de tarimas correspondientes ala produccin de un dia.
seleccin inicial Considerando el nmero total de tarimas de un dia de produccin, extraer al azar 1 sobre por
tarima o 1 sobre en forma alterna o 1 sobre cada 3 tarimas, seleccionando los sobres por
mquina y turno.
XALAPA: Extraer 1 sobre al azar por tarima.
roducidas en 1 turno
4 5 6 7 n...Tarimas
nsobres
OAXACA:
ntarimas
n
ntarimas ()
tarimas
1.- De cada sobre seleccionado conformar una muestra compuesta por turno.
.-. --. --
2.- De las muestras de cada turno, conformar mezcla global.
DIRECCIN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Muestreo y Evaluacin de Producto
Terminado - Leche en Polvo
Clave: V8T-DP-PR-015-06 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Anexo 14
Notas: El peso de sobre vacio debe calcularse por proveedor de material, pesando un mlnlmo de 20 sobres vacios.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
() de Envase y Empaque
Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Revis: J
'----'---4-,----"+-,,C--'.1
Qum. Ana aria Car. ra Rodrguez
Subdirectora de As Uramiento de la
Calidad
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
n de Envase Empaque
Clave: V8T-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
INDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
()t>jEltivCl ------------------------------------------------------------------------------------- 3
~
DElscripcin del ActividadEls ------------------------------------------------------------ 5
AnElXClS -------------------------------------------------------------------------------------- 10 ~
1 fl
~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Em aque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Empaque
n Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12"2008
pOLTICA DE OPERACiN
~ ,,,,placi" o '.eI"" ~ /( ~ I
~
\I!
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Empa ue
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
l"t ~
~
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Empa ue
Clave: V8T-OP-PR-015-07 No. Revisin: 10 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 29-04-2010
8 rea de
produccin de
planta
mREC~NDEPRODUC~N
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Empa ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 10 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 29-04-2010
mREC~NDEPRODUCCIDN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Empa ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
DIRECCIN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase Empa ue
Clave: V5T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
El malerial
SI cumpla con lea NO
normas de
calidad
establecidas?
Ourante su uso
SI el materlal NO
prasEmla
desviaciones?
Notifica al rea de
Control de Calidad para
validar la desviacin
presentada.
9
Valida la desviacin
de calidad en el
material
DIRECCiN DE PRODUCCiN
'
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(J de Envase y Empaque
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Uconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
(\tv
~/j
" 1
~ f(\
\
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 10 DE: 41
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
() de Envase Empaque
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 15
1. PLAN DE MUESTREO.
La muestra debe corresponder a la raiz cuadrada del total de las bobinas de la remesa (ms una), si la remesa esta
compuesta por ms de una orden de trabajo, se debe considerar el porcentaje de la composicin de las mismas; la
seleccin de las bobinas muestra debe realzarse abarcando los rollos maestros de las ordenes de trabajo.
?:l:~I1J()gs.Isb_()bln.asll1~~s.tr,~yI~r:
<
Del punto 7.4.4. Especificacin de la bobina
Inciso d, Acabado espejo.
EE-A-161-PL
Inciso e, Telescopeo y sinuosidad.
.lngis.()f,~1l12!ll1es... ..........._... EE-N-169-PL-..
......._._.""."." " -.. , " ..
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase Empa ue
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
2.4. De las bobinas seleccionadas en el punto 1, tomar el nmero de bobinas y envases con producto que se indican
en el cuadro siguiente:
DIRECCIN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Empa ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
3.1. Durante la inspeccin del material a su recepcin o en la lnea de proceso, las bobinas que resulten con defecto
o dao que impdan su utilizacin se separan para su posterior devoiucin al proveedor,
3.2. Si en la inspeccin de las bobinas muestra, el porcentaje resultante de bobinas con presencia de empalmes
es:
Mayor al1 0%, solicitar al proveedor una separacin fsica de las bobinas con empalme y el retiro de las
mismas.
Menor o igual al 10%, el material se acepta.
3.3. Si la pelcula de polietileno presenta olores extraos y los transmite al producto, el material se rechaza.
3.4. Si las bobinas defectuosas resultantes de la inspeccin visual no afectan la maquinabilidad e integridad del
producto envasado, el material se acepta.
3.5. Si el valor promedio del ancho de bobina es inferior al minimo especificado (37,9 cm), el material se rechaza.
3.6. Si el valor promedio del ancho de bobina es superior a 38,5 cm y ia maquinabildad es adecuada, se solicita la
bonificacin en especie conforme a los esquemas de clculo 1y 2. ~
3.7. Si el valor promedio del espesor de la pelcula de polietileno es inferior a 0,00238 pulg y no afecta la
resistencia del sellado, el material se acepta.
3.8. Si el valor promedio del espesor de la pelcula de polietileno es mayor a 0,00263 pulg o el porcentaje fuera del
lmite superior (FLS) es mayor al 30%, se solicita la bonificacin en el volumen correspondiente al porcentaje
FLS, considerando los valores del espesor en cuestin, conforme a los esquemas de clculo 1y 2.
3.9. Si la maquinabilidad de la pelcula no es adecuada, el material se rechaza ,
i
3.10.
3.11.
Si en la evaluacin de resistencia a la compresin manual, el porcentaje de envases con fuga resultante de,
la prueba en proceso y despus de cuatro horas en refrigeracin es mayor del 1%el material se rechaza.
Si la distancia de repeticin de la impresin se presenta fuera de la especificacin y el envase contiene
menos una imagen completa, el material se acepta y se debe solcitar la correccin al proveedor.
M <
~ 1~
~REC~NDEPRODUCCroN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase y Empa ue
Clave: V5T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
3.12. En caso de que no se presente una imagen completa del diseo en el envase, el material se rechaza.
3.13. Si en la evaluacin del anclaje y de solubilidad de la tinta se presenta coloracin en la leche y se observa
desprendimiento de la tinta impresa al frotarse, el material se rechaza.
Con los resultados se elabora el DICTAMEN DEL MATERIAL, considerando la norma de calidad establecida en el
capitulo VII del Manual con clave VST-DP-NR-006, en el formato "EVALUACiN DE MATERIALES, PELCULA DE
POUETlLENO". /i ~
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase Empaque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ESQUEMA 1
LlCONSA, S.A. de C.V.
OIRECCIN DE PRODUCCiN
SUBDIRECCiN DE ASEGURAMIENTO DE LA CAL.IDAD Fecha:
VALORES NOMINALES
ESPESOR: 0.00250 pulg DENSIDAD DE PDLlETILEND: 0.9175 gfom'
0.00635 cm VOLUMEN: 7.0830 cm'
ANCHO DE BOBINA (Valor medio): 38.20 cm PESO DE BOLSA VACIA: 6.50 9
ANCHO DE BOBINA (Valor mximo): 38.50 cm RENDIMIENTO: 153.88 Envases/kg
LARGO DE BOLSA: 29.20 cm REA DEL ENVASE: 1,124.20 cm'
NOTA: Unlcamente capturar la Informacin requerida en las reas sombreadas de color amarillo.
Control de Calidad
~
NOTA: El responsable del llenado del esquema y notificacin al proveedor es el rea de Control de Calidad de cada Planta, /J
quien a su vez en coordinacin con el Almacn vigilar el cumplimiento de la bonificacin del material en especie. ~
La copia dei documento se debe adjuntar al dictamen de calidad.
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
n de Envase y Em aque
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ESQUEMA 2
L1CON5A, S.A. de C.Y.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
SUBDIRECCiN DE ASEGURAMIENTO DE LA CAL.IDAD Fecha:
VALORES NOMINALES
ESPESOR: 0.00250 pulg DENSIDAD DE POLlETILENO: 0.9175 g/cm'
0.00635 cm VOLUMEN: 4.5118 cm'
ANCHO DE BOBINA (Valor medio): 38.20 cm PESO DE BOLSA VACIA: 4.14 9
ANCHO DE BOBINA (Valor mximo): 38.50 cm RENDIMIENTO: 241.57 Envaseslkg
LARGO DE BOLSA: 18.60 cm REA DEL ENVASE: 716.10 cm'
Control de Calidad
NOTA: El responsable del llenado del esquema y notificacin al proveedor es e rea de Control de Calidad de cada Planta,
DfRECCfN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Empa ue
(j Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
2.2. De cada una de las bobinas muestra extraer tres metros de pelicuia eliminando las tres primeras vueltas y de
cada tramo evaluar:
J
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 200
PGINA: 17 DE: 11
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Empaque
Clave: V8T-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
3. SI los resultados obtenidos cumplen con las caracteristicas de calidad establecidas en la norma de calidad del
captulo VII descrita en el Manual de Normas de Calidad de Envase y Empaque clave VST-DPNR-006, el material
resultar aprobado.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase y Em aque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 16
1. PLAN DE MUESTREO.
La muestra debe corresponder a la raz cuadrada del total de las canastillas que conforman la remesa (ms una). La
seleccin de las unidades muestra debe ser aleatoria.
~J.:~~ElI!!I<lElla~~~~~lla~l11~e~!f,ElyI~r:
Del punto 9.4.1. Especificacin de la canastilla
Inciso a, Diseo de la canastilla.
Inciso b, Color de la canastilla
ncso c, Acabado de la canastilla.
Inciso :L:..:.:.:..::.:..:.:::
.................:.::::::.: Peso de la canastilla
:::::.:.:.::.::.::..:: ' --....... --....-- --... 1 --....... . .
EllpuDt~A,~_'__iI11El~~i~El~clElI~a~~!ill.. . . ...'
Inciso a, Dimensiones exteriores
Inciso b, Dimensiones interiores
Inciso c, Agarradera
Base
2.2. Del total de la compra de canastillas por proveedor conformar una muestra de 10
..__gn~tll~J)araElyI~.r.:... .. .
Del punto 9.4.1. Especificacin de la canastilla.
Inciso e, Impactos verticales * ISO 2248:1985
... I~~ls.f,II11E_~~bor.i~~!IEl~~ . . ISO 2244:2000
.... " _ _."."
*/ Esta evaluacin se debe realizar por un Laboratorio Externo Acreditado, para lo cual el rea de Abasto Social coordi a
la separacin y envio de muestras al laboratorio asignado.
DIRECCIN DE PRODUCCJ
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(\. de Envase y Em aque
, )
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
3.1. Si en la inspeccin de las canastillas, resultan unidades defectuosas por no corresponder a lo especificado en el
punto 9.4.1 inciso c de la Norma de Calidad correspondiente, del Manual con clave VST-DP-NR-OOe, se solicita
al proveedor una seleccin, separacin y reposicin de ias mismas, y posteriormente se realiza una reevaiuacln
de la remesa por parte de L1CONSA.
3.2. Si el valor promedio del peso de la canastilla se encuentra fuera de especificacin, se solicita al proveedor la
bonificacin en especie por la diferencia de peso.
3.3. Si el promedio de las dimensiones de la canastilla est fuera de especificacin, y afecta su funcionalidad, el lote
se rechaza.
3.4. Con base en el requerimiento formal (Pedido) generado para la adquisicin de las canastillas, si la resistencia de
la canastilla se encuentra fuera de especificacin en impactos verticales o impactos horizontales, se proceder
conforme se indica en las clusuias del mismo.
Con los resultados se elabora el DICTAMEN DEL MATERIAL, considerando la norma de calidad establecida en el ~
capitulo IX del Manual con clave VST-DP-NR-OOe, en el formato "EVALUACiN DE MATERIALES, CANASTILLAS DE
POLlETILENO". ~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase Empa ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 17
1. PLAN DE MUESTREO.
El muestreo se realiza con base a las normas NMX-Z-12 (para la evaluacin de atributos) y NMX-Z-14 (para la
evaluacin de variables). aplicando inicialmente un nivel de inspeccin normal, mismo que se modifica con base en las
instrucciones que se describen en el punto 2 de este anexo, para io cual se considera como lote a evaluar el nmero
total de bobinas por recepcin y por proveedor.
Cuando por su volumen de produccin en las plantas, se reciben remesas con mayor frecuencia por proveedor y estas
son menores a 10 toneladas, podrn agruparse considerndolas como el lote aevaluar.
Con base al tamao del iote y al nivel de inspeccin, seieccionar el nmero de bobinas muestra que se indican en los ~
cuadros: nivel normal 1y 2, riguroso 3 y 4, reducido 5 y 6; considerando como atributos y variables de la laminacin lo
siguiente, asimismo la seieccin de las bobinas debe ser aleatoria.
Atributos." son las caractersticas cualitativas del material que se indican en el punto 8.6. Clasificacin de defectos de la
laminacin, en la Norma de Calidad correspondiente del Manual con clave VST-DP-NR-006.
Variables." caracteristicas medibles de la laminacin expresadas mediante un valor numrico y son: dimetro interior I
del ncleo, gramaje de la estructura, fuerza de laminacin, fuerza de sello, dimensiones y ubicacin del registro \
fotoelctrico, y ancho de bobina. ~
DIRECCIN DE PRODUCCJk
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Em aque
() Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Empaque
Clave: V5T-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
n de Envase y Empaque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
BOBINAS k
2-25 76- 950
26 - 90 988 - 3 420
91 -150 3458- 5 700
151- 280 5738-10640
281- 500 10678 - 19000
501-1200 19038 - 45 600
Ac = Nmero de aceptacin Re = Nmero de rechazo
k= Constante de aceptacin
" Aplica para fuerza de laminacin y fuerza de sello.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase y Empa ue
Clave: VST-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
a) El rechazo de un lote.
b) Si el nmero de unidades defectuosas es mayor al nmero de unidades de aceptacin pero sin llegar al
de rechazo, aceptar el lote pero regresar a la inspeccin normal.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
~,1,~~J()q~I~~()~i~~lT1u~~trL~ylur:
Especificacin de la impresin.
- Sentido del embobinado.
Especificacin de la bobina
,:II.~~q(),~~E~j()L!~I~~~()p~OY,O~q~I.t:i()D~~,
~f~~!()~.().r..tig()~!()I()rr~siq~I~()ly~~t~~:.,
.. ".. p.~f.~.9._~9.~._.r.D._Y.~.~"~L,..g.,..~_ ..t.,.9.9_~!D",,_"_"."."."."._.__._._._._._
Defectos menores
3.2. De cada una de las bobinas muestra eliminar la primera vuelta y extraer dos y medio metros de material, para
Especificacin de la impresin.
-Imagen grfica del envase \
:l'Ji!iq,~.z.q~lil!1pr~~i~~, ....__' . ,.' , ",.. """""".""'(, \
Acabado de la laminacin ,
._---'D"'e"'fe""c"'to"'s.:.::m"'a""Y"'or--"e.:.::s==== ----'- \. \
. \.. " ,\
_ Caractersticas de la im resin
'/ Esta evaluacin no aplica ala laminacin para el envase tetra brik \b_
/1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
1-
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
n de Envase Em a ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
4.2. De cada una de las bobinas muestra eiiminar la primera vuelta y extraer dos y medio metros de material para
- Fuerza de laminacin'
- Fuerza de sello'
Especificacin de la impresin_
:::::::::I\
- Tamao de regstro fotoelctrico y distancia de regstro fotoelctrico al borde de la
laminacin
\
EE-A-179- BF
___:i~!D~i~_EJ.~!~EJ.rEJ.gi_s.!rs.fg!q~l$gtricgs.____________ _
Especificacin de la bobina ~
- Ancho de bobina EE-A-179- BF
- - - - - - - - - ' - - -
'/ Estas evaluaciones aplican aLaboratorio de Control de Calidad que cuente con tensmetro oprobador universal y no aplican a la (A
laminacin para el envase tetra brik. ~
/j
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase Empa ue
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Con el fin de conocer la uniformidad de la fuerza de sello y fuerza de laminacin del material que conforma el lote,
realizar el clculo del estadstco de calidad "zt", aplicando el procedimiento del mtodo "s" que se describe a
continuacin conforme a la norma NMX-Z-14:
El mtodo "s" consiste en comparar el estadstico de calidad "z," con la constante de aceptacin "k" con un
nivel de calidad (AQL) de 6,5 indicada en los cuadros No. 2, 4 Y6 aplicando el criterio de aceptacin para un
solo limite de especificacin.
Z= x - L1E
s
x = valor promedio de las evaluaciones del total de la muestra
L1E =lmite inferior de la especificacin.
~
s = desviacin estndar de las evaluaciones 5= ~ x-x
2
del total de la muestra n-1
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
n de Envase Empa ue
Clave: V8T-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
6.1. Los atributos del material deben cumplir con el nivel de aceptacin establecido en los cuadros 1, 3 Y 5, a
excepcin de lo siguiente:
6.1.1. Defectos mayores.- Si el nmero de bobinas muestra con defectos es mayor o igual al nmero de unidades
estabiecidas para el rechazo (Re), se procede a revisar un nmero igual de bobinas, las cuaies deben
seleccionarse de las mismas tarimas de donde se tomo la primera muestra, cuantificando la presencia del
defecto o defectos encontrados en el lote evaluado:
,' Si los defectos son mayor o igual al 30% de las bobinas evaluadas, se procede a detener el embarque
e informar al proveedor para que efecte una seleccin del material y posteriormente se realice una
reevaluacln del lote por parte de L1CONSA.
,' Si el porcentaje de los defectos en ias bobinas evaiuadas es inferior a 30, se procede a la aceptacin
del lote del material y a la devolucin de las bobinas con defecto.
6.1.2. Defectos menores.-Si el nmero de bobinas muestra con defectos es mayor al nmero de aceptacin (Ac), el
materiai se acepta si los ltimos 10 lotes no se han rechazado por este defecto, y todas las bobinas defectuosas
se deben devolver al proveedor.
6.2. Las variables del material deben cumplir con las especificaciones establecidas en la Norma de Calidad
correspondiente, del Manual con clave VST-DP-NR-006.
Para el caso de la fuerza de laminacin y fuerza de sello, cuando el material este dentro de especificacin,
i
aplicar el clculo estadistico indicado en el punto 5 del presente anexo y los siguientes criterios:
,' Si z es mayor o Igual a k aceptar el material
,' Si z; es menor ak rechazar el material
6.3. Las bobinas que resulten con defecto o dao que impidan su utilizacin deben ser separadas para su devolucin ai
proveedor.
C\
\ \
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
() de Envase Empaque
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 18
1. PLAN DE MUESTREO.
El muestreo se realiza con base a las normas NMX-Z-12 (para la evaluacin de atributos) y NMX-Z-14 (para la
evaluacin de variables), aplicando inicialmente un nivel de inspeccin normal, mismo que se modifica con base en las
instrucciones que se describen en el punto 2 de este anexo, para lo cual se considera como lote de caja, el nmero total
de atados de la misma fecha de fabricacin o tiro de produccin, y como lote de separadores, el nmero total de atados
de la misma fecha de fabricacin o tiro de produccin, o el nmero total de atados correspondientes a un embarque u
orden de compra.
Con base al tamao del lote y al nivel de inspecin, seleccionar el nmero de cajas y separadores muestra que se
indican en los cuadros: nivel normal 1 y 2, riguroso 3 y 4, reducido 5 y 6; considerando como atributos y variables del ~
material lo siguiente, asimismo la seleccin de los atados debe ser aleatoria, extrayendo una pieza de cada uno para su
evaluacin.
Atributos." son las caracteristicas cualitativas del material que se indican en el punto 10.6. Clasificacin de defectos de
la caja y separador, en la Norma de Calidad correspondiente del Manual con clave VST-DP-NR-006.
Variables." caracteristicas medibles de la caja y separador expresadas mediante un valor numrico y son: dimensiones,
nmero de flautas y resistencia a la compresin esttica.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
() Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
AQL =6,5
ATADOS CAJAS' Ac Re
26-50 650-1250 1 2
51-90 1275-2250 1 2
91-150 2275-3750 1 2
151-280 3775-7000 2 3
281-500 7025-12500 3 4
501-1200 12525 - 30 000 5 6
1201-3200 30 025 - 80 000 7 8
Ac = Nmero de aceptacin Re = Nmero de rechazo
'/ En el muestreo de la caja para el envase tetra brik, se deber considerar el doble de cajas indicadas en el tamao del lote.
\~
AQL=6,5
ATADOS SEPARADORES Ac Re
26-50 1300-2500 1 2
51-90 2550-4500 1 2
91-150 4550-7500 1 2
151-280 7550-14000 2 3
281- 500 14050 - 25000 3 4
501-1200 25 050 - 60 000 5 6 /1
Ac = Nmero de aceptacin Re = Nmero de rechazo
_ _______
FE_C"_k_27_D_E N. ;O. ;VIE; ;M. ;BR. ;.E . ;DE;, ;20~ 9 ~
PGINA: 31 DE: 41 L/
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(\ de Envase Empaque
\ ) Clave: V5T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
AQL=6,5
ATADOS /piezas
26-50 0,765
51-90 0,765
91-150 0,814
151- 280 0,874
281- 500 0,955
501-1200 1,030
1201-3200 1,090
3201-10000 1,120
10001- 35 000 1,140
35001-150000 1,180
k= Constante de aceptacin
" Aplica para resistencia a la compresin esttica.
ATADOS
26-50
51-90
91-150
151- 280
281- 500
501-1200
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
(j Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
ATADOS CAJAS * Ac Re
26-50 650-1250 1 2
51-90 1275-2250 1 2
91-150 2275-3750 1 2
--+-----11---+~~---1
151-280 3775-7000 1 2
--+-----11-:-'---+-----1
281-500 7025-12500 2 3
501 - 1 200 12525 - 30000 --3--+--4---11-'----1-------1 (\
1201-3200 30025-80000 5 6 f \
ATADOS SEPARADORES Ac Re
26-50 1300-2500 1 2
51-90 2550-4500 1 2
91-150 4550-7500 1 2
151-280 7550-14000 1 2
281-500 14050 - 25000 2 3
501-1200 25 050 - 60 000 3 4
Ac = Nmero de aceptacin Re = Nmero de rechazo
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase y Empaque
(y Clave: V5T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
AQL=6,5
26-50 0,958
51-90 0,958
91-150 1,010
151- 280 1,070
281- 500 1,150
501V-1200 1,230
1201- 3200 1,300
3201- 10000 1,330
10001- 35 000 1.350
35001-150000 1,390
k = Constante de aceptacin
" Aplica para resistencia a la compresin esttica.
ATADOS
26-50
51- 90
91-150
151- 280
281- 500 tA
501 - 1 200 ~l::SL
\-----"'--'-----~/l ~j )
DIRECCiN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
(j Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-1071996 Revisin: 27-11-2009
ATADOS CAJAS' Ac Re
26-50 650-1250 O 2
51-90 1275-2250 O 2
91-150 2275 - 3 750 O 2
151-280 3775-7000 1 3
--+---+---+------1
281-500 7025-12500 1 4
---j-----1f---,----+----j
501-1200 12525-30000 2 5
1201 - 3 200 30 025 -80 000 6 -+---'---;h----1
-3-f---- (\
Ac = Nmero de aceptacin Re =Nmero de rechazo \ \
'/ En el muestreo de la caja para el envase tetra bnk, se deber considerar el doble de cajas indicadas en el tamao del lote.' \
SEPARADOR DE CARTN CO"'R"-'R"'UG""A""D"'O"===;--_----,
DEFECTOS
';M:::-A':':"YO:O:R""E""S~"''
AQL=6,5
ATADOS SEPARADOR Ac Re
26-50 1300-2500 o 2
51-90 2550-4500 o 2
91-150 4550-7500 o 2
151-280 7550-14000 1 3
281-500 14050 - 25000 1 4
501-1200 25 050 - 60 000 2 5
Ac = Nmero de aceptacin Re = Nmero de rechazo
FECHA, 27 DE NOVIEMBRE DE
PAGINA: 35 DE:
20~
~~ /
DIRECCiN DE PRODUCCIN/
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
Clave: V8T-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
AQL=6,5
ATADOS/piezas
26-50 0,566
51-90 0,566
91-150 0,566
151-280 0,566
281-500 0,566
501-1200 0,617
1201-3200 0,675
3201-10000 0,755
10001- 35 000 0,828
35001-150000 0,886
k = Constante de aceptacin
'j Aplica para resistencia ala compresin esttica..
ATADOS
26-50
51-90
91-150
~
151-280 \A
281-500 Q~
501- 1200 .
1L-------------------"~----FE-CH-A'-24-DjE/DICIEMBRE E200a
PGINA: 36 DE: 41
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase y Empaque
Clave: VST-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
e) El rechazo de un lote.
d) Si el nmero de unidades defectuosas es mayor al nmero de unidades de aceptacin pero sin llegar al
de rechazo, aceptar el lote pero regresar a la inspeccin normal.
DIRECCiN DE PRODUCCfN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em a ue
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 09 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 27-11-2009
.,I,~otQ~.I~gaj~.ll1y~~t~,~ylyr:.......... ..
Especificacin de la caja de cartn corrugado.
- Ceja de unin'
- Imagen grfica de la caja
. Nitidez de la
Defectos crticos
..~g~Q.~Igj{~~<2y~~yg~j~uniQnL .............._ .
.~ .~f~gtQ~Il1yQ~EJ~..... .
............. :r<2t~rsti9~~IirnprEJ.~iQnenlgi .
:g:~ntQ.s.Is9aj~Ys.EJPrQ~EJ.~rnyEJstr!EJylu!: .
Defectos crticos
.~<2~Q~Igjys.EJP~grQine.r~y~yjg).
Defectos mayores
~9.I:>9.EJ.1.gjy~EJPXg~.{~Y9igLgQipEJQ,pl~t9Egtg)............
. ~:1:~n.tQs.Isgj~.rnyEJ~trL~ylyr: .
Especificacin de la caja de cartn corrugado.
Largo
Ancho
Alto
Ancho de ranura
EE-D-173-CO
~
Profundidad de ranura
Ancho de ceja de unin o pestaa superior
Largo de ceja de unin o pestaa superior
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . t\1
\IEJntn~sYPEJ!iQrEJ~.{EJn ..19ajprEJnY~EJ.t.EJtr~ri~L.
Tipo y nmero de flautas
'/ Esta evaluaci'nno aplica ala caja para el envase tetra brik
FECHA: 27 DE NOVIEMBRE DE 2009' }
PGINA: 38 DE: 41
DIRECCiN DE PRODUCCIN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
de Envase Em aque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Con el fin de conocer la uniformidad de la resistencia a la compresin del material que conforma el lote, reaiizar ei
clculo del estadistico de calidad "z,", aplicando el procedimiento del mtodo "s" que se describe a continuacin
conforme a la norma NMX-Z-14:
El mtodo "s" consiste en comparar el estadistico de calidad "z," con la constante de aceptacin "k" con un nivel d
calidad (AQL) de 6,5 indicada en los cuadros No. 2, 4 Y6 aplicando el criterio de aceptacin para un solo lmite d
especificacin.
Clculo del estadstico de calidad "z,":
Z= x - LiE
s
X = valor promedio de las evaluaciones de la resistencia a la compresin esttica del total de la
muestra.
LiE =limite inferior de la especificacin.
s = desviacin estndar de la resistencia a la compresin esttica del total de la muestra ~ \1
s =J (x, - xf
n-1
./ e..-
DIRECCIN DE PRODUCCiN
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
(j de Envase y Empaque
Clave: V8T-DP-PR-015-07 No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
6.1. Los atributos del material deben cumplir con el nivel de aceptacin establecido en los cuadros 1, 3 Y5, a excepcin
de lo siguiente:
6.1.1. Defectos mayores.- Si el nmero de unidades muestra con defecto es mayor o igual al nmero unidades
establecidas para el rechazo (Re), se procede a revisar el total de las cajas y/o separadores de los atados
muestra que presentan el defecto odefectos, cuantificando la presencia de los mismos en el lote evaluado:
: Si los defectos son mayor o igual al 30% de las cajas y/o separadores evaluados, se procede a
detener el embarque e informar al proveedor para que efecte una seleccin del material y
posteriormente se realice una reevaluacin del lote por parle de L1CONSA.
: Si el porcentaje de los defectos en las cajas y/o separadores evaluados es inferior a 30, se procede a
la aceptacin del lote del material y a la devolucin del material con defecto.
6.2. Las variables del material deben cumplir con las especificaciones establecidas en la Norma de Calidad
correspondiente, del Manual con clave VST-DP-NR-006, a excepcin de lo siguiente:
: Si los promedios de las dimensiones de la caja y separador se encuentran fuera de las especificaciones
establecidas y no afectan su funcionalidad, el material se acepta y se informa al proveedor solicitando su
correccin para la prxima entrega.
: Cuando la resistencia a la compresin esttica del material este dentro de especificacin, aplicar el clculo
estadistico indicado en el punto 5 del presente anexo, considerando los siguientes criterios:
DmEC~NDEPRODUC~N
l.
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Muestreo y Evaluacin de Materiales
1) de Envase Empaque
\ ;
Clave: VST-DP-PR-015-0? No. Revisin: 08 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
6.3. Las cajas y separadores que resulten con defecto o dao que impidan su utilizacin deben ser separadas para su
devolucin al proveedor.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
el Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
;\ Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
\. / de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
INDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
()t>jElti\lCl ---------------------------------------------------------------------------------------- :3
AnElXClS -----------------------------------------------------------------------------------------
"O<,,"'"""'~:~
PAGI~~:ff~.
D~EC~NDEPRODUC~6N
25
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
, '}
l
de Jueces Liconsa
Clave: V5T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
C) Clave: VST-DP-PR-015-08
de Jueces
No. Revisin: 08
Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICAS DE OPERACiN
1. Los integrantes del panel deben ser jueces calificados, del rea de Control de
Calidad u otras reas, siempre y cuando cumplan con los criterios de aceptacin
en las etapas de seleccin y entrenamiento para la evaluacin sensorial.
4. El lder del panel deber conocer los principios de la evaluacin sensorial, los
productos a evaluar y mantener un buen record como panelista.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento de
Nm.
trabajo
1 Jefe de Control Elabora el programa para el reclutamiento, Incisos A, B, C y O
de Calidad seleccin, entrenamiento y monitoreo del panel
de evaluacin sensorial.
2 Jefe de Control Instruye al coordinador del panel para que la ANEXOS 19 a 24
de Calidad. evaluacin sensorial de las muestras se
realice a travs de las tcnicas de seleccin,
preparacin y presentacin.
3 Coordinador del Prepara las muestras para las sesiones de ANEXOS 19 a 24
Panel. evaluacin sensorial.
4
5
Panel
Coordinador del
panel
Realiza la degustacin mediante la aplicacin
de mtodos especficos para cada producto.
Realiza el anlisis estadstico de la informacin
generada en las evaluaciones y reporta al Jefe
ANEXOS 19 a 24
ANEXOS 19 a 24
~
de Control de Calidad.
6 Jefe de Control Interpreta el resultado de las evaluaciones y Informe
de Calidad emite el reporte correspondiente. .
8 La SDAC.
a la metodologa de identificacin de sabores
y diluciones, muestras con defecto para leche
fluida, leche en polvo y grasa vegetal.
Elabora el programa de anlisis Inciso O
10
\
9 Jefe de Control
de Calidad.
interlaboratorios para el monitoreo del panel de
evaluacin sensorial.
Participa activamente en el programa y
aplicar las acciones necesarias para el
entrenamiento requerido.
\
~:\v FIN DE PROCEDIMIENTO
M \'"
.~
~ FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE iooa
PGINA: 5 DE: 25
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
C) Prte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
INIr:ln
Participa activamente en e
programa y aplica las acciones
necesarias para el entrenamiento
requerido.
~.."~_b
FIN
PGINA: 6 DE: 25
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
Prueba de Dilucin u Ordenamiento.
21 14
22 Prueba Triangular. 16
r't. ~
~~ -1
FECHA, 24 DE DICIEMBRE DE
pAGINA, 7
DIRECCIN DE PRODUCCiN
2~
D~:
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
(l de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Las mediciones sensoriales utilizan como instrumento los sentidos de los humanos, los cuales, pueden
identificar y cuantificar las caractersticas de un producto como: color, olor, sabor y textura.
La aplicacin de la evaluacin sensorial para la aceptacin o rechazo de un producto con base en sus
caractersticas sensoriales, es de suma importancia por lo que es imprescindible contar con un grupo de
jueces calificados para realizarla.
Este documento especifica los criterios para el Reclutamiento, Seleccin de los jueces integrantes del panel,
Entrenamiento y Monitoreo de los jueces.
A) RECLUTAMIENTO DE PERSONAL.
El reclutamiento se efectuar convocando a los empleados de todos los niveles de las diferentes reas de la
empresa, o invitndolos por medio de anuncios distribuidos en las zonas asignadas a la difusin de la
informacin de la empresa o por invitacin personal, en la cual se debe explicar brevemente el objetivo y el
tipo de pruebas arealizar.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
2, Determinar la sensibilidad de cada juez para la deteccin e identificacin de sabores bsicos (dulce,
salado, cido y amargo) y complementarios (alcalino, astringente y metlico), mediante las pruebas de
"Reconocimiento de sabores bsicos y complementarios en soluciones acuosas (anexo 19) y no
acuosas (anexo 20) respectivamente.
3, Evaluar el umbral y la capacidad diferencial del candidato a juez entre distintos niveles de un mismo
sabor o distintos sabores aplicando la prueba de Dilucin u ordenamiento (anexo 21).
4, Evaluar la capacidad del candidato a juez para identificar las diferencias entre muestras mediante
Pruebas Triangulares (anexo 22). ~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Lieoosa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 19
a) Las soluciones son preparadas con un material estimulante qumicamente puro, en un sustrato
neutro como se indica en la Tabla 1, utilizando recpientes limpios y secos para cada muestra
evitando mezclar sabores.
Notas: - Las muestras se preparan el da de la evaluacin.
- El agua utilizada en la preparacin de las muestras debe ser purificada y neutra (ncolora,
inodora e insipida).
- Las soluciones de sacarosa y sulfato ferroso se degradan fcilmente por lo que se deben
preparar en el momento de la degustacin.
NEUTRO
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
a) Las muestras se presentan a los candidatos en recipientes marcados con el nombre del sabor
correspondiente (sesin abierta) para homologar el nombre del atributo.
b) Una vez que los participantes se han familiarizado con los sabores, se presenta una segunda serie
de las mismas muestras, en recipientes marcados con 3 (tres) dgitos elegidos al azar (sesin a
ciegas) en donde cada juez calificar de acuerdo a su apreciacin, utilizando ei formato 1.
Notas 1 Para efectos de seleccin las muestras se presentan en el mismo orden a todos los jueces.
Nota 2 Cuando la prueba se realice en una sesin, presentar los sabores astringente y metlico al
final de la misma para no afectar la sensibilidad de los jueces si se presenta en otro orden.
1.3 EVALUACiN
a) Antes de iniciar la degustacin, deber enjuagarse la boca con agua purificada y neutra (Inodora,
incolora e inspida) y lavarse las manos con jabn neutro que no trasmita olor.
d) Tomar una porcin de la muestra, sosteniendo ei liquido en la boca durante 3 a 5 segundos, sin
tragar y pasndola por toda la lengua con movimientos suaves y desecharla.
e) Tomar una segunda porcin proceder de igual manera que en el punto anterior y al final de este
tiempo escupir la muestra y confirmar ia percepcin del sabor, posteriormente enjuagarse con agu
para eliminar todos los materiales residuales y repetir esta operacin entre una y otra muestra.
~1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
D/RECCtN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
(j de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 20
Preparar las muestras de acuerdo a lo indicado en el punto 1.1, del ANEXO 19, sustituyendo el agua
por leche fluida, entera o descremada.
Tabla 3: Preparacin de soluciones en medio no acuoso.
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 21
La prueba de dilucin es conocida tambin como de "gradiente" u "ordenamiento", es una tcnica cuantitativa
que consiste en presentar una o ms series de muestras de los sabores bsicos y complementarios a
diferentes concentraciones para que el participante las ordene de menor a mayor concentracin viceversa.
Nota. Las soluciones de sacarosa y sulfato ferroso se degradan fcilmente por lo que se deben preparar en
el momento de la degustacin.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
n Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Se presentan a los participantes las diluciones de los siete sabores por bloques de cada sabor.
a) Se solicita a los participantes que ordenen del 1 al 5 cada bloque de soluciones en cuanto a
concentracin, otorgando el nmero 1a la ms concentrada y el nmero 5 ala ms diluida.
b) En cada serie se introduce a ciegas una muestra de agua simple para verificar el reconocimiento del
sabor neutro.
c) Cuando ia prueba se realice en una sesin, presentar los sabores astringente y metlico al final de la
misma para no afectar la sensibilidad de los jueces si se presenta en otro orden.
~ .
DIRECCiN DE PRODUCCJN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
(j de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 22
PRUEBA TRIANGULAR.
Esta prueba nos proporciona informacin de la habilidad de la persona para detectar diferencias entre
muestras con ciertos sabores.
Consiste en la presentacin simultnea de tres muestras, dos de las cuales son idnticas, el juez debe indicar
cual es la diferente.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
() Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
el ENTRENAMIENTO.
El entrenamiento tiene como finalidad proveer a los jueces de:
Las herramientas que les permita tipificar la calidad de cualquier muestra.
El significado de la nomenclatura empleada.
Unificar criterios de aceptacin y rechazo de las muestras.
Estandarizar la tcnica de evaluacin.
Hacer conciencia del impacto de su calificacin en la toma de decisiones.
Familiarizar a los participantes en el procedimiento de prueba.
ANEXO 21
no acuosas (Ver etapa de seleccin).
rt vegetal.
"
~ Ll/J
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 19 DE: 25
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 23
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Leche en polvo muy vieja, rehidratada con Sabor asociado con papel o cartn hmedo,
trozos de cartn en leche, dejar reposar toda la que recuerda un cuarto cerrado por tiempos
VIEJO noche. prolongados; en altas concentraciones se
presenta un sabor mohoso asociado con alta
humedad.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
de Jueces Liconsa
Clave: V5T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
2,-Presentacin de la muestra
a) Las muestras deben presentarse a los panelistas a temperatura ambiente (25 3 oC).
b) Las muestras se presentan a los jueces en una sesin abierta para que reconozcan, confirmen e
incrementen su percepcin al atributo especfico,
c) Repetir la prueba el nmero de veces que sea necesario hasta que el panelista identifique los
sabores,
d) Una vez obtenido el reconocimiento de los sabores por parte de los candidatos se procede a
repetir la prueba a ciegas, cada uno calificar de acuerdo a su apreciacin, utilizando el formato
DP-SADC-079,
3,- valuacin,
a) Para la evaluacin de las muestras considerar el punto 1,3 del ANEXO 19,
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
(j de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-0S No. Revisin: OS
Emisin original: 1S-10-1996 Revisin: 24-12-200S
ANEXO 24
OXIDADO 100 mL de grasa vegetal oxidada (colocar 100 mL de grasa en la Sabores asociados con
estufa a 100' Cdurante un tiempo de 12 a24 horas). grasas o aceites al inicio de
la rancidez.
RANCIO 100 mL de grasa vegetal + 20 mL de grasa vegetal rancia Sabores asociados con
(enranciada por calentamiento a 60C por> 4dias). cacahuates o frituras
rancias.
AHUMADO 100 mL de grasa, adicionar la grasa a un frasco previamente Sabor asociado con el.
ahumado (se quema un trozo de papel dentro de un recipiente de aroma de paja o pasto seco \ ~
~
vidrio con tapa, una vez que se gener humo inmediatamente se quemado.
adiciona ia rasa ai frasco se cierra.
A VEGETAL 100 mL de grasa vegetal adicionada con 5 mL de aceite de palma Sabor asociado ahierbas. .
crudo.
A PESCADO 100 mL de grasa vegetai adicionada con 0,5 mL (2 gotas) de Sabor asociado ai aceite de
aceite de escado ame as . h ado de bacaiao.
DmECC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
a) Considerar que para cada prueba, los panelistas se enjuaguen la boca con agua pura a la
temperatura de 38 Cantes y despus de probar cada muestra.
b) Se coloca la cantidad de grasa o aceite (100 a 200 mL) en un envase de material transparente,
inspido e inodoro, de acuerdo al nmero de jueces participantes (aproximadamente 20 mL).
c) La muestra de grasa se coloca en una placa de calentamiento para mantenerla a 50 1 C. hasta su
evaluacin.
d) Las muestras se presentan a los jueces en una sesin abierta para que reconozcan, confirmen e
incrementen su percepcin al atributo especifico.
e) Repetir la prueba el nmero de veces que sea necesario hasta que el panelista identifique los
atributos.
~ Una vez obtenido el reconocimiento de los atributos por parte de los candidatos se procede a repetir la
prueba a ciegas, cada uno calificar de acuerdo a su percepcin, utilizando el formato DP-SADC-079
g) Para la evaluacin considerar el inciso 1,3 del ANEXO 19.
mREC~NDEPRODUC~6N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 1 Reclutamiento, Seleccin, Entrenamiento y Monitoreo
() de Jueces Liconsa
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
CRITERIOS DE ACEPTACiN:
-Los jueces calificados deben obtener una calificacin mnima de 80% en cada prueba para permanecer
en el panel.
-Los jueces con calificacin inferor al 80% requieren ser sometidos aentrenamiento.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
n Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Revis:
DmEcaNDEPRODUCCIDN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V5T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
fNDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
()tJjEltillO ------------------------------------------------------------------------------------------ :l
~'1 '0
DmEcc~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(~\
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
)
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICAS DE OPERACiN
2. El coordinador del panel no debe efectuar la evaluacin. Rolar sta actividad dentro
del grupo de personas que conforman el panel para que todos participen en las
evaluaciones.
3. Fraccionar los eventos de sesin del panel formando grupos por tipo de muestra y
sabores de menor a mayor intensidad.
4. Las muestras a evaluar deben ser representativas del lote, la cantidad de muestra
a preparar depende del nmero de jueces participantes.
Ll1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabajo
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Realiza la degustacin
mediante la aplicacIn de
10$ mtodos especficos
para cada producto.
Conjunta la informacin de
las evaluaciones y realiza
el anlisis estadstico de la
misma e informa de 10$
resultados de las
evaluaciones al jefe de
Control de Cal1dad
Interpreta el resultado de
las evaluaciones, emite el
reporte y toma las acciones
correspondientes.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
( 1
, ) Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
~ "-'
~) ~ 111" J
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Es de suma importancia contar con la metodologa para la evaluacin sensorial rutinaria de los
productos elaborados por a empresa, as como de las materias primas utilizadas.
Las muestras se analizan bajo condiciones normalizadas por un panel de jueces expertos, cada juez
evala independientemente y utiliza una escala de 5 puntos para estimar la magnitud de una posible
desviacin en el producto.
FECHA, 24 DE ~.mR::.28
PGINA: 8 DE: 22
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Los resultados de cada muestra evaluada son conjuntados para calcular el resultado final obteniendo los
promedios y la desviacin estndar de los datos registrados por el panel.
Las calificaciones promedio del panel que presenten una desviacin estndar s 1 se consideran correctas.
Cuando la desviacin estndar es superior a este valor, la degustacin se invalida y se repite.
Posteriormente, de acuerdo a estos resultados se seleccionan las muestras que se aceptan o rechazan y
las que deben ser analizadas nuevamente con base en los siguientes criterios.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
(; Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
2.4 rea.
El rea que se utilice para la evaluacin sensorial debe reunir ciertas condiciones:
a) Contar con cabinas de prueba o asignar un lugar en el cual exista independencia entre los
jueces, con el propsito de que los juicios sean individuales.
b) Iluminacin uniforme.
c) Temperatura y humedad constantes, de preferencia controladas.
d) Estar libre de olores extraos.
e) Mantener el rea con el menor ruido posible durante la evaluacin.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
,-,
, )
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
METODOS ESPECIFICOS:
ANEXO 25
al Preparacin y Presentacin.
Tomar la muestra directamente del recipiente que la contiene y atemperarla a 25 3,0 oC.
considerar lo establecido en requerimientos generales para la evaluacin sensorial inciso b) y c)
(pgina 10)
Las muestras se debe encontrar en condiciones ptimas: homognea, no cida y libre de
partculas extraas.
b1Evaluacin.
c) Atributos.
Los atributos utilizados para el anlisis sensorial de leche lquida, se describen en la tabla 1 de ~\
",",""m'"ro. (,,,,,, 13) / . ~
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 12 DE: 22
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
TABLA 1
ATRIBUTOS SENSORIALES DE LECHE EN POLVO Y LECHE FLUIDA.
CARACTERSTICAS LECHE ENTERA Y LECHE SABORIZADA, ENTERA LECHE FLUIDA
SENSORIALES DESCREMADA EN POLVO Y PARCIALMENTE (LF)
DESCREMADA
Separacin de grasa
Color diferente al caracterlstico
ASPECTO Coagulacin de la
Partculas extraas y/o quemadas visibles a simple vista
protena
Viejo
Viejo
A moho
Amargo \
Amargo
A medicamento A medicamento ~
SABOR Y OLOR Metlico en aita intensidad
Metlico en alta intensidad
Rancio
Rancio'
Sabor marcado a hierba
Oxidado'
Ptrido (ftido)
Ptrido (ftido)
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
() Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V5T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 26
a) Preparacin.
w =1000/1OO-wf
Donde: -
w Es el peso, en gramos del polvo de leche disuelta en 90 mL de agua;
wf Es el contenido de grasa, en por ciento, del polvo de leche.
La reconstitucin se hace con agua pura, con las propiedades sensoriales neutras a temperatura de
25 3C para leche descremada y para el caso de leche entera a40 oC.
bl Presentacin,
cl Evaluacin.
La evaluacin sensorial se lleva a cabo en relacin con la apariencia, olor, sabor y consistencia ~
conforme al mtodo generaL Para la descripcin de los atributos ver tabla 1 Leche en
polvo, de este documento. (pgina 13)
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 27
c) Evaluacin.-
d) Criterios de calificacin.
La muestra se ACEPTA si ms del 50% (cincuenta porciento) de los panelistas calific con Oy
1.
La muestra se RECHAZA si ,menos del 50% (cincuenta porciento) de los panelistas califico co!!
Oy 1.
Cuando no se cumpla con esta condicin, se repite la evaluacin, si se obtienen los mismos ,
resultados en las dos evaluaciones, se aplicar una prueba triangular de 3 etapas para
determinar si la muestra presenta diferencia significativa comparada con la muestra de referencia,
en este caso se procede al rechazo (ver Tabla - 2- pgina 17) ~,/l
~~ \
FECHA, 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PAGINA, 15 DE, 22
DIRE.CCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
() Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
e) Atributos.
Para la descripcin de los atributos ver la tabla 2de este documento.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(\ Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
\ ;'
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
TABLA 2.
ATRIBUTOS SENSORIALES DE COMPLEMENTOS ALIMENTICIOS.
Granuloso
ASPECTO Color no caracterstico al sabor correspondiente
Partculas extraas visibles a simple vista
Viejo
A moho
Amargo
Metlico en alta intensidad
SABOR Y OLOR
Notas alcohlicas residuales en alta intensidad
Rancio
Oxidado
Ptrido ftido
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: VST-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Granuloso
Color no caracterstico del sabor correspondiente
ASPECTO Partculas extraas visibles a simple vista
Sedimento (partculas insolubles)
Notas alcohlicas residuales en alta intensidad
Viejo
A moho
Amargo
SABOR Y OLOR Metlico en alta intensidad
Rancio
Oxidado
Ptrido (ftido)
/!
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(\ Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
, / Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 28
Atributos.
TABLA 3
ATRIBUTOS SENSORIALES DE GRASA VEGETAL.
CARACTERISTICAS SENSORIALES:
La grasa en su estado lquido debe presentar una solucin viscosa, transparente y sin
ASPECTO sedimento alguno, con color en diferentes intensidades de amarillo con base en la escala
Lovibond.
Sabor insipido, neutro, caracterstico del vegetal de origen (a hierba), exento de sabores
SABOR Y OLOR
extraos.
Presencia de partculas extraas, tales como: partculas negras o caf, residuos de estopa, fibra
de al odn ocual uier otra materia extraa, color ro'o o amarillo intenso.
SABOR Y OLOR -Ahumado
- Oxidado
- Rancio
- Metlico
- Pescado
- Ve etal marcado a hierba
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 29
a) A los juicios errneos se les contabilizar como "O" (cero) y a los acertados como "1" (uno).
b) Los resultados se tabularn como se muestra en el siguiente esquema:
Ejemplo 1.
DEGUSTACiN TRIANGULAR DE TRES ETAPAS
Juez Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3
1 O 1 1
2 1 1 1
3 1 O O
4 1 1 1
5 1 1 1
6 1 O O
7 1 O 1
Total 6 4 4
Total de Jueces = 7
Total de juicios = 7 x3 = 21
Total de juicios correctos =14
Para evaluar los resultados, se consulta la tabla -1 de "nivel de significancia" para establecer la
slgnificancia en varios niveles de probabilidad para la prueba triangular". rA
En la columna nmero 1 se localiza el nmero de juicios (en este caso 21) y se interpola con el nivel de t.::l-
slgnificancia; para un nivel de 0,05 el valor mnimo de juicios correctos debe ser 12 para decir que. existe
diferencia significativa. ~
tv\
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 20 DE: 22
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
(j Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V5T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Ejemplo 2.
Total de jueces = 7
Total de juicios = 7 x 3 = 21
Total de juicios correctos = 10
Como 10 es inferior a 12 (valor de tablas), NO EXISTE DIFERENCIA SIGNIFICA TlVA, por lo tanto la
muestra ser ACEPTADA
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Evaluacin Sensorial
Parte 2 Evaluacin de Materia Prima y Producto
Terminado
Clave: V8T-DP-PR-015-08 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
TABLA 4
"NIVEL DE SIGNIFICANCIA" DEGUSTACiN TRIANGULAR DE TRES ETAPAS
N Mlnlmo de Juicios Correctos
~Uh'0"C,~::LV,,;~/.0~U~U:7""W"<"": ",~"",_;,~:,'0,V"/"'07~'Vff~ dA WJ'.<:'\WW"" ,m/W4 'W,,""*,w,'"m"1dP~'~'Y/"':""'':f?V~'f=l''
1 '; , , ' ," , ,PROBABILIDAD ' " ",,', ,
r;;~J~~~;:;: ," 0,05, 0,04 0,03 ' 0,02 '1 0,01' I 0,005 ' 0.001
15 4 5 5 5 5 5 ~
1, 6 '5 ,5' 5 5 5 6 5!
7 5 6 6 6 6 7 7l
i 8 6 6 '6 I 6 7 7 ' 81
~ 9 6 7 7 7 7 8 8 ~
l 10 '7 7,' 7' I 7 6 8' 9' !
11 7 7 8 8 8 9 10
12 ' ' 8" ,8 ,8, 8' , ' 9, 9 10:,' ,
13 8 8 9 9 9 10 11
14 ' "9 ,",' 9' I ' 9 ',9, , 10' ,10 1, <' 11 "
15 9 9 10 10 10 11 12
, 16 ,,9 10 1, 10 ' ,10 1 1 , ' 11 12, ,
17 10 10 10 11 11 12 13
18 10 ',11 1', 11 H ' 12 12' 13', ~
19 11 11 11 12 12 13 14 ,1
20 , 11 ' 11 12 12 " 1 3 13 1" 14, !
;~ " ~; ,~; ," ~~,,~; ~;, 14 , ,~~ I
23 12 13 13 13 14 15 16!
25 13 14 14 14 15 16 17 n
"", 26 " " 14, W' 14, 1','
15, '15' l ' 16, : 17 ' ji
27 14 14 15 15 16 17 18 j
, 28 ' 15 15 15 16 ,16 ,,17 18'!
29 15 15 16 16 17 17 19!
30 15, 16 , 16' 16,' 17 16 ' , 19 ~ r'\
31 16 16 16 17 18 18 20
32' ,,16 16' 17 1,', 17 ',18 ,19 20" "
33 17 17 17 18 18 19 21
34, ,17' '17 ,'18, 16' 19" 20' 'e,' 21 '
35 17 18 18 19 19 20 22
36 ' ' 18 ' 18', , " 18, " 19',' ", ,20, 20 " :,' 22,',,'
37 18 18 19 19 20 21 22
38, '19, 19 19, " ,20 ',21 ' 21 , 23
:~ i~ ~; ~~,,~! ~1 ~~ l' ~: ~
44 21 21 22 22 23 l' 24, 26
45 21 22 22 23 24 24 26
48
49
1 22
23
23
23
23,
24
24
24
,25'
25
26 '
26
27
28
/l
50' 1 23 '24 ' 24' 25, 1" 26 26 ' 2 8 , \\
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
Elabor:
'\
k.uJ
Qum. a Santiago Vzquez
Jefa i el Departamento de
Normatividad y Auditoras de Calidad
Revis:
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo ---------------------------------------------------------------------------------------- 3
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
. Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICAS DE OPERACiN
DIRECCIN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabaio
1 Titular de Control Elabora el programa anual de calibracin, Anexo 31
de Calidad verificacin y mantenimiento de equipos
considerando las frecuencias establecidas en el
anexo 31 y las necesidades identificadas.
6 Coordinador Anexo 31
Supervisa la realizacin de las verificaciones de
General o equipos e instrumentos de acuerdo a lo
equivalente establecido en las frecuencias
D/REceIDN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabajo
8 Analista de Elabora los reportes de verificaciones e informa al Reporte de
Control de Calidad Coordinador General. verificacin
interna del
o equivalente
laboratorio
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(~
\ )
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Informa a personal
involucrado el estado de 10
calibraCin del equipo a fin de Informe de
que se considere el resultado calibracin El aqulpo mantiene
durante la realizacin de las el estado d.
ruebas analiUcas. calibracin?
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
34 Verificacin de Balanzas 20
36 Verificacin de Termmetros 31
37
38
Verificacin de Conductmetro
Verificacin de Potencimetro
37
39
\
39 Verificacin de Autoclaves y Ollas de Presin 43
40 Verificacin de Crioscopo 44
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(\
)
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 30
A) CALIBRACiN
Ir Necesidad
identificada:
rl -
J+----1
- calitnd6n -
(compareei6n t6m1ca del equipo
1
I
Requisitos metrolgicos del cliente (RMC)
Son los requisitos previamente especificados por el usuario de acuerdo al uso y
1\ Inl<:lo J' 1 de medicl oon 1111 patrn da precisin raquertda de la medicin, Estos se establecen con base al error mximo
,' \ . .
I
I
medida)
permitido, incertidumbre requertda y resolucin del equipo.
C; i~ cR::,M",C~.jI ~ErI~ticas
0
qtG~:~:
Cae Caractersticas metrolgicas del equipo de medicin (CMEM).
'O:; equisitos I deeaibracln metrol6g cas del equl o Las caracteristicas metrolgicas de un equipo son el resultado de la
..J cJ n etrlogicos
1
de edicin calibracin, la cual es realizada por un laboratarta acreditado y reportada
~
mediante un certificado en el que se declara la incertidumbre de la medicin y
1I ldenOOca"n 1I el error maximo del instrumento.
1- del estado de
i II ~. V
requisitos N. y verificaciones efectuadas al equipo las cuales debern asegurar que el equipo
cumple con los requisitos de uso establecidos.
I La vetifiea.~i6n ~ C) ACCIONES.
~
ii: verificaciOnl no es POSIble
a) Confirmacin despus de la calibracin externa:
z iJ
cumple con loa
requisitoe? . conlirmacin
Los resultados del informe deben ser iguales o inferiores al error mximo
O ~ permitido dentro de los rangos establecidos para su uso,
O
No I b) Verificaciones metrolgicas peridicas.
~ HII/'::--r==:::;-r------t-J Los resultados de las verificaciones internas realizadas pertdicamente
~
Irtlorme I para confirmar las caracterlsticas metrolgicas de medicin debern
de pruebe:
O I N. verificacin fallda 1 ldenllftcaci6n1
del estadode mantenerse dentro de los valores del error maximo permitido establecido
111 aJustarto o
repararlo? confirmacln para su uso.
W ....................
~
~
~
sr
11.
!R I ~"'" I
reparacin Identilicaci6n I O) OECISIONES.
~ del estado Si el equipo no cumple con los requisitos melrolgicas (error mximo permitido),
I
~
Y Revisindel
intervalo de
confirmacin
1 se debe proceder a:
~,)\~
nr In!etllO oallarnO ala organlzacl6n (IljIartado 3.3.5 de la norma NWlCC9OOQ.IMNc.2jJOO)
Referencia: NMX-CC-10012-IMNC-2004 (ISO 10012:2004), Sistema de gestin de las mediciones - Requisitos para los
procesos de medicin y los equipos de medicin.
/J
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 9 DE: 54
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(; Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 31
DIRECCtN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: V5T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Estufas de secado.
Hornos de esterilizacin.
incubadoras.
/
Material de vidrio.
DIRECCIN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(J Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 32
Para ampliar los intervalos de calibracin externa y validar el cambio, se deber elaborar un grfico o carta de
control, considerando los resultados del histor.ial de las calibraciones externas y verificaciones internas realizadas en un
minimo de dos aos, si se demuestra que los valores se encuentran dentro del error mximo permitido se ampliar la
vigencia por un periodo de 6 meses a 1 ao (ver ejemplo). Si esto no se cumple, continuar con las calibraciones
externas de acuerdo a las "Frecuencias de Calibracin y Verificacin de Equipos" establecidas en el anexo 35.
Como ejemplo de cartas de control se aplican las metodologas de: Ajuste automtico o en escalera y Caja negra (de
conformidad con OIML D10 y) que consisten en la elaboracin de grficas de control como se describe acontinuacin:
EJEMPLO.
EQUIPO A EVALUAR: Balanza Analtica; marca Mettler AE 200 S; sensibilidad 0,0001g
OBJETIVO DE LA EVALUACiN: Demostrar y confirmar que el equipo se encuentra dentro de la
tolerancia mxima permitida durante dos aos y validar la ampliacin \
del periodo de la calibracin externa.
0.0 o 3:1
EMP
0.003
0.0021
0.0 o 2 4
o
0.0021 EMP EMP EMP EMP EMP EMP EMP
=
~ 0.0 o 11
z
o
u
z .. 0.0 o 1.
0.0 o 12
0.0001
=
o .DODe
0.0 o 0:1
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ELABORACiN DE LA GRFICA:
a) En el eje de las "X" seleccionar el peso o carga nominal de los patrones utilizados (marco de masas).
b) En el eje de las "Y" grficar las diferencias (errores encontrados) reportados en los informes de calibracin
(CAL) de los aos 2003 y 2004, las diferencias de las verificaciones internas (VER) de los mismos aos yel
error mximo permitido (EMP), reportados en los informes de calibracin en el orden que se indica en la
siguiente base de datos.
BASE DE DATOS:
CARGA
NOMINAL EMP CAU20030ct14 CAU20040ct7 VERl2003Abr26 VERl2004May25
(al (a) (a) (a) (a) (a)
0,1 0,001 0,0001 0,0001 0,0001 0,0001
20 0,001 0,0001 0,0006 0,0001 0,0009
40 0,001 O 0,005 0,0001 0,00023
60 0,002 O f 0,0001 0,00051 0,00021
80 0,002 O 0,0004 0,0005 0.0014
100 0,002 O 0,0001 0,0114 0,00054
120 0,002 0,0001 0,0006 0,001 0,00049
140 0,002 O 0,005 0,0004 0,00041
160 0,002 0,0002 O O 0,00059
180 0,002 O 0,0007 0,0011 0,0005
205 0,003 O 0,0002 0,001 0,00034
RESULTADOS: La grfica demuestra que se puede ampliar el periodo de calibracin por un ao adicional,
ya que por el historial se observa que todos los valores obtenidos de las difrencias contra
J '\
el patrn se encuentran dentro del error mximo permitido. (Ver nota 1y 2)
Nota 1: Si se detecta en los informes de calibracin de la balanza y en las verificaciones internas que las
diferencias se encuentran en un menor rango del reportado en el error mximo permitido, ste podr
ser modificado en forma ms estricta reduciendo los rangos.
Ejemplo: Error Mximo Permitido Error Mximo Permitido
(Indicados En la NOM-010-SCFI1994) (Valores ms estrictos fijados de
acuerdos a los resultados de
Intervalos O a 50 9 = 0,001 9 calibracin)
50 a 200 9 = 0,002 9
200 a 205 9 = 0,003 9 Intervalos O a 50 9 = 0,0001 9
50 a 200 9 = 0,0002 9
200 a 205 9 = 0,0003 9
Nota 2: El tipo de grfica puede ser diferente a la que se muestra, pero se deber considerar en todos I~\A
~, """""""'00"." ~'".."'" om". ~ /l I:lL
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Para la elaboracin de la grfica se deben seleccionar los puntos criticas o de mayor uso del instrumento, los
cuales se verifican en forma peridica ya sea diaria o previa a su uso, utilizando el patrn calibrado
correspondiente uego de pesas calibradas).
EJEMPLO.
:= . 25 ~ /
aoz .... 2
~/
.." .
lo! s
o . t
DA t
.as .E DA 2 DA 3
YEa ICACIN.(IlIES caLENa.O)
DIA 4
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
n Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ELABORACiN DE LA GRFICA:
a) Puntos de mayor uso: se seleccionan para el control diario, la verificacin de peso se realiza contra el
patrn seleccionado en este caso para los pesos de 20, 80 Y180 g.
b) En el eje de las "X" indicar las fechas o dlas en que se reaiz la verificacin interna.
c) En el eje de las "Y" grficar las diferencias (errores encontrados) obtenidos para cada uno de los rangos de
peso verificados (carga nominal de 20,80 Y180 g), en el rden que se indica en la siguiente base de datos
y comparando con el error mximo permitido, reportado en los informes de calibracin.
BASE DE DATOS'
CARGA OlA 1 DIA2 DIA3 DIA4
NOMINAL EMP *Diferencias *Diferencias *Diferencias *Diferencias
(0\ (al 10\ (a) (a) (al
20 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001
80 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002
180 0,002 0,003 0,002 0,003 0,003
Diferencia obtenida entre: Peso resultante - Valor de carga nominal (patrn)
RESULTADOS: La grfica demuestra que los parmetros crticos verificados (una vez al dial contra un
patrn se encuentran dentro del error mximo permitido en el rango de 20 a 80g y
presenta problemas en el peso de 180g por lo que se debe considerar el estado de
calibracin durante el anlisis y operacin de la balanza.
Nota 1: El tipo de grfica puede ser diferente al que se muestra, pero se deber considerar en todos los
casos la comparacin contra el error mximo permitido.
De conformidad con las clasulas 5.5.10 y 5.6.3.3 de la norma 17025 y la Guia ILAC -G24/0IML 10 edition 2007.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
n Clave: V5T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 33
Esta seccin contiene los lineamientos de la informacin que debe contener un informe de calibracin, mismos que
estan acordes a los requerimientos de la NMX-EC-17025-200S, ISO 9001 o ISO/lEC 17025.
Ih- /'7 ~
) Nota relativa a la responsabilidad del usuario sobre la definicin de los tiempos de calibracin y sobre la
"""'",.,"'" d" ,-."" oo._0" d. "'"'''''''''
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 16 DE: 54
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
1\
\ } Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
3.-INCERTIDUMBRE.
La incertidumbre asociada al resultado de la medicin, indica la dispersin de los resultados. Es reportada como
incertidumbre expandida con un factor de cobertura k2.
El usuario debe observar la incertidumbre de su informe de calibracin y esta no debe ser mayor al error mximo
permitido.
5.- CORRECCIONES.
Aplicar el error de medicin de las lecturas del instrumento en relacin al patrn utilizado.
Ejemplo en medicin de temperatura:
O/RECCtN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
El cliente y el laboratorio designado deben acordar los detalles de las pruebas para una calibracin. Para asegurar que
el laboratorio de calibracin tiene los patrones adecuados se debe verificar lo siguiente:
TERMOMETROS DE REFERENCIA
- La incertidumbre expandida de los patrones debe ser menor que un cuarto del valor del error mximo permitido
del termmetro a calibrar.
- A continuacin se muestran valores de incertidumbre expandida, reportada por laboratorios de metrologia.
\
CENAM =Centro Nacional de Metrologa.
PTS (Physikalisch Technische Bundesanstalt) =Centro de Metrologla Alemn
NIST =Natlonallnstltute of Standards and Technology
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
- El laboratorio de calibracin debe registrar los elementos de trazabilidad en un diagrama en el que se muestre la
cadena de trazabilidad, en la carta se indica el laboratorio donde se efectua ia calibracin, sistema de medicin,
patrones utilizados, mtodos aplicados e incertidumbre de cada calibracin.
INTERPRETACiN:
1
Conjunto de pafnmes de trabajo
1 termmetros de referencia o de trabajo
de los usuarios.
I
. . . ~I~~_ .
Ttlnnmetl'os Tenni'imetros
Termmetros Otros
mmdos en usados en 13 usados en
Laboratol"ios de Ciencias de 1. lI5ualios
Industria
Pruebas Salud
8. REFERENCIA.
Rubn J. Lazos Martnez
Uso de Certificados de Calibracin, CENAM- Diciembre 2002
DJRECCfN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
() Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 34
VERIFICACiN DE BALANZAS.
Para verificar que las balanzas conservan sus caractersticas metrolgicas, es necesario realizar distintas pruebas para
confirmar el buen estado de operacin y en caso contrario, poner en evidencia los cambios significativos ya sea en la
calibracin o en el funcionamiento del instrumento.
Verificacin Intermedia:
Se verifica la respuesta de la balanza mediante la
PRUEBA DE EXCENTRICIDAD:
aplicacin de las pruebas de excentricidad, linealidad y
repetibilidad, obteniendo las diferencias contra ios a) Verificar el ajuste acero de la balanza.
patrones y la dispersin de los resultados para cada b) Aplicar una carga de 50% y 100% del alcance
peso. mximo las cargas en el rango de ms uso de la
balanza.
Verificaciones diarias:
Se verifica la respuesta de la balanza en el rango de c) Colocar la carga en ias posiciones que se indican
. uso diario, calculando la diferencia contra el patrn en la figura 1 y al final colocar nuevamente en la
utilizado. posicin 1.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
() Clave: V5T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
PRUEBA DE LINEALIDAD.
a) Realizar S corridas en forma ascendente y 1
EXCENTRICIDAD LAS INDICACIONES PARA LAS
corrida en forma descendente. (tomando las DIFERENTES POSICIONES DE UNA MISMA
lecturas cada 10% de la capacidad total). CARGA DEBEN PERMANECER DENTRO
b) Colocar la masa en el centro del dispositivo DEL ERROR MAxIMO TOLERADO
receptor de carga (plato) y esperar un lapso de Sa VER FIGURA 1
10 segundos para que se estabilice y realizar la LINEALIDAD Los RESULTADOS OBTENIDOS DE LOS
lectura. RESULTADOS ASCENDENTES Y
DESCENDENTE NO DEBERN EXCEDER
c) Retirar la carga del instrumento y observar que LOS ERRDRES MAxIMOS TOLERADOS
indique cero. PARA CADA PESA.
d) <, Colocar la siguiente carga seleccionada y registrar INCERTIDUMBRE LA INCERTIDUMBRE CALCULADA DEBE
ESTAR EN EL RANGO DEL ERROR MAxIMO
la lectura.
TOLERADO
e) Una vez concluido con las S series de cargas
ascendentes, iniciar la prueba en forma
descendente, comenzando con ia mxima
capacidad de la masa. a) Encender la balanza, y dejar que se estabilice
n Ver ejemplo de la pgina 24 por un tiempo minimo de 30 minutos.
PRUEBA DE REPETIBILlDAD. b) Dar la instruccin para iniciar y dar autocero.
Considerar los resultados de las 6 determinaciones c) Si es necesario efectuar la autocalibracin
(colocacin repetitiva) realizadas para las masas que interna o externa, segn el tipo de balanza.
se encuentren en el SO% y 100% de la capacidad d) Tomar la lectura "d1Inicial".
mxima de las pesas en el rango de uso de la balanza. e) Seleccionar una pesa del marco calibrado
considerando el rango de mayor uso. \
ESTIMACiN DE INCERTIDUMBRE. n Colocar la pesa en el plato de pesada.
La estimacin de incertidumbre (dispersin de g) Tomar la lectura "m1".
resultados), se realiza utilizando las ecuaciones h) Retirar la pesa del plato de pesada
descritas en el Cuadro 1 (ver pgina 2S) i) Tomar la lectura "d2 final"
j) Calcular el valor de la masa resultante con la
INFORME DE VERIFICACiN.
siguiente frmula
Registrar los resultados en el formato "Informe de M = m1 d
Verificacin de Balanzas" aplicando la base de clculo
para obtener la diferencia contra el patrn y la En donde: M = masar
incertidumbre. m1 = masa de la pesa patrn
d = deriva, promedio de las lectura
INTERPRETACiN DE RESULTADOS. d1 y d2.
Si d1 Y d2 no dan cero y la lectura de la masa m1
La balanza se encuentra en buen estado de difiere al peso reportado en el informe de calibracin /1
DICIEM8~""OO8
funcionamiento y calibracin si cumple con lo siguiente:
FECHA, 24 DE .
PGINA: 21 DE: 54
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Ejemplo
El resultado de las lecturas en diferentes das para una
pesa de 10 g, cuyo valor reportado en el informe de + EMT 00 <= ACalibrar
calibracin es de 10,018 g
[j]
DaX=
d1 = 0,00 d1 =0,001 .:!:EMT [j] <= Sigue en
Operacin
m1 = 10,018 ml = 10,018
d2 = 0,00 d2 = 0,00
DJRECCfN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
Clave: V5T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Con base en los resultados de las verificaciones se El error mximo permtido o tolerado, es la dferencia
podr definir si el equipo cumple o no con los mxima en (), establecida entre ei resultado de un
requisitos metrolgicos: instrumento y el correspondiente valor verdadero.
CRITERIOS:
a) Se confirma gue el instrumento mantiene sus
caractersticas metrolgicas en el rango de uso, Especial I 0,1 mg oa 50g = 0,001
si los valores obtenidos de la verificacin diaria Balanza 50a200g = 0,002
y verificacin intermedia se encuentran dentro analtica 200 a 205 = 0,003
del error mximo tolerado. Espocial1 0,01 9 Oa 500g = 0,01
b) Si el error obtenido de la verificacin diaria, se Balanza 500 a 2000 9 = 0,02
encuentra fuera del error reportado en el electrnica 2000 a 3100 9 = 0,03
informe de calibracin de la balanza, pero
dentro del error mximo tolerado en el rango de Fina 11 0,1 9 Oa500g = 0.1 9
uso de la balanza, se continuar utilizando la Balanza 500 a 2000 9 = 0,2 9
balanza. electrnica 2000a6100g =0,3g
c) Si el error obtenido de la verificacin diaria, se Fina 11 0,001 9 Oa5g = 0,001 9
encuentra fuera del error reportado en el Balanza 5 a20g =0,002g
informe de calibracin y fuera del error mximo electrnica 20a30g =0,003 9
tolerado en el rango de uso. Como accin
inmediata se realizarn las pruebas de la
verificacin intermedia, evaluando la desviacin
en todo el rango de peso de la balanza. - NOM-010-SCFI-1994, Instrumentos de medicin - \
d) Si se confirma que el instrumento no mantiene Instrumentos para pesar de funcionamiento no
sus caractersticas metrolgicas se deber automtico - Requisitos tcnicos y metrolgicos.
efectuar el mantenimiento y calibracin. - Gua Tcnica de Trazabilidad e Incertidumbre
e) Para demostrar que los periodos de calibracin en las Magnitudes de Masa - Calibracin de
de la balanza se pueden ampliar, se deben Instrumentos para pesar de funconamiento no
elaborar los grficos de Confirmacin automtico, Abril de 2008 -CENAM
Metrolgica (ver anexo 32) considerando el
historial de calibraciones y verificaciones - Gua Tcnica de Trazabilidad e Incertidumbre en
intermedias. las Magnitudes de Masa - Calibracin de Pesas,
Mxico, Revisin 1, Abril de 2008 - CENAM
- NOM-038-SCFI-2000, Pesas de clase de exactitud
E1, E2, F1, F2, M1, M2 YM3
Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio,
Publicacin Tcnica CNM - MRD- PT-008 - Centro
Nacional de Metrologa, Septiembre 2007
~ ~jl'1
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 23 DE: 54
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
n Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
PRUEBA DE EXCENTRICIDAD
NUMERO DE
LECTURAS
2 4
1 6
\
1
5 3 2
3
4
5
6
PROMEDIO
DES. EST NDAR
ERROR ABSOLUTO
Nota1: El error absoluto se obtiene de la siguiente expresin: Ea =VL -VP (Valor resultante de la pesa - Valor de la esa
patrn utilizada)
0,010070 0,00004 0,0001 0010070 0,010070 0.010070 0.010070 0.010070 0,010070 0,0101
0,050100 0,00007 00001 00501 0,0501 0.0501 0.0501 0.0501 0,0501 0,0501
1,000510 0,00017 00001 1.0006 1,0006 1.0006 1.0006 1.00066 1,0006 1,0006
2,000270 0,0002 0.0001 2,0003 2,0003 2.0003 2.0003 2.003 2.003 2,000a
4,999110 000025 0,0001 4,9991 4,9991 4.9991 4.9991 4.9991 4,9991 4,9991
9,999730 000033 0,0001 9,9997 9,9997 9.9997 9.9997 9.9997 9,9997 9,9997
20.001290 0.00041 0,0001 20,0011 20,0011 20.0011 20.0011 20.0011 20,0011 200011
49,999900 0,0005 0,0001 49,9994 499994 49.9994 49.9994 49.9994 49,9994 499994
99995350 0,00083 0,0001 99,9947 S9,9947 99.9947 99.9947 99.9947 999947 99.9947
199996760 o 9958
LOS RESULTADOS DE LAS PRUEBAS DE EXCENTRICIDAD YLINEALIDAD ESTAN DENTRO DE LA TOLERANCIA PERMITIDA, POR LO QUE EL INSTRUME O
CUENTRA EN BUEN ESTADD DE OPERACiN.
RESPONSABLE DE LA VERIFICACI N AUTORIZA
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimientos de Calibracin de Equipos
(j
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
CUADRO 1
ECUACIONES PARA EL CALCULO DE INCERTIDUMBRE
ECUACION GENERAL DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DONOE:
U =Incertidumbre expandida del calibrando
~'ResOIUCin + U' Repetibilidad + U' Patrn + U' Histresis
U2 Re$QIUcln = Incertidumbre debida a la resolucin
U, U2 Repetlbllldd = Incertidumbre debida a la repetibilidad
U2 Pa~6n =Incertidumbre debida al patrn de calibracin
U2 HIstere'lis = Incertidumbre debida a la histresis
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDA A LA RESOLUCION DONDE:
UResolucin = [ r = Resolucin del instrumento
'1/12
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDA POR LA REPETlBILlDAD DONDE:
U Repelibilidad ' S*t(n-1) 95.5% (nivel de confianza) s =Desviacin estndar
n =Nmero de repeticiones del experimento (ascendentes)
2'1/n tn.l;95,450/0 = t de
Student cOn 0-1 grados de libertad y nivel de
confianza de 95.5%
1=2,87 n=5
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDA A LA HISTERISIS DONDE:
UHistresis = MaxlXi- Yi I XiYI =Es la diferencia entre el promedio de lecturas ascendentes
y sus correspondientes en sentido descendente,
~12
E5TIMAC/ON DE INCERTIDUMBRE
ONCLUSIN: TODOS LOS VALORES DE INCERTIDUMBRE SE ENCUENTRA DENTRO DEL RANGO DEL ERROR MXIMO
TOLERADO PARA CADA UNA DE LAS PESAS
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
,-=C=-Ia-,v,.--,e,""",":_V_ST-,-_D,-P_-P,-R-,--0=-1-,-5=--0-,-9~---+-oN=-o_. =-R-o-ev,-i_si-::--o-n-,-:0=-8-=-==-_-1 Lic Oosa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 35
Para verificar que los medidores de espesor, utilizados para el control del clibre de la pelcula de polietileno y
laminaciones, conservan sus caractersticas metrolgicas, es necesario realizar mediciones repetitivas con bioques
patrn para confirmar la respuesta del instrumento.
Las pruebas a realizar son las siguientes:
Verificacn Intermedia:
Se verifica la respuesta del medidor de espesor Utilizar mnimo 2 bloques e iniciar la prueba con el
mediante la prueba de linealidad y repetibilidad, bloque de menor calibre y alternando con el
obteniendo las diferencias contra los bloques patrn y siguiente bloque.
la dispersin de los resultados para cada valor nominal.
b) Colocar el bloque en el centro y realizar 10
Verificaciones diarias: mediciones de cada uno (las repeticiones deben
realizarse con un minimo de variacin en las
Se verifica la respuesta del medidor de espesor en el condiciones operativas).
rango de uso diario, calculando la diferencia contra el
patrn utilizada. c) Registrar los resultados en la hoja de "Informe de
verificacin de medidor de espesor'.
1. ELEMENTOS NECESARIOS PARA EFECTUAR ESTIMACiN DE INCERTIDUMBRE.
LA VERIFICACiN:
- Laminillas o bloques patrn de pelcula de Obtener el promedio, desviacin estndar y el error
polietileno o de acero inoxidable, calibradas, con promedio (deferencia promedio de las lecturas menos
valor cercano al espesor de los materiales de el valor del bloque patrn) y calcula la incertidumbre de
envase y empaque. la repetibilidad con la siguiente frmula:
Antes de iniciar con la verificacin de los instrumentos
se debe asegurar lo siguiente: URepetibilidad = S*t(n-11
2-Jn
a) Limpiar cuidadosamente los bloques patrn y el Donde:
palpador del instrumento con un papel absorbente
impregnado de acetona. S Es la desviacin estndar
b) Ajustar a cero el medidor de espesor, siguiendo las n Es el nmero de repeticiones del experimento
instrucciones del fabricante. t.1;95,45% t de Student con n1 grados de libertad y nivel
de confianza de 95.5%
c) Realizar la verificacin a una temperatura mxima
de 30 oC.
d) Despus de su uso, limpiar los bloques y
guardarlos; si los bloques son metlicos engrasar
con aceite neutro para evitar que los mismos se
deterioren u oxiden.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E uipos
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
(j i-.E'"=m:::-ii-::;si;-::-=-n- =o-=-ri'-: :g~in--=a-;:I:-:;1;-;;8-:;-1'""0'-'-1'""9::::9::-6tR=-e-v=-is"'"'i;-n-:-=-2-=-4---:-1.:,.-2-:.,,2-=-00-8----1 Liconsa
INFORME DE VERIFICACiN.
En donde: E = Espesor
e1= espesor del bloq ue patrn
Registrar los resultados en el formato de informe de
.:.:.:.
Verificacin Intermedia de Medidores de Espesor", d = deriva, promedio de las
aplicando la base de clculo (ver ejemplo del informe) lecturas d1 y d2.
E = e1 - d
INTERPRETACiN DE RESULTADOS.
Si d1 Y d2 no dan cero y la lectura del espesor e1
El medidor de espesor se encuentra en buen estado de difiere del espesor reportado en el informe de
operacin y funcionamiento si cumple con lo siguiente: calibracin, calcular el error con la siguiente frmula:
PRUEBA RESULTADO
Error = Epatrn - Eresultante
LINEALIDAD LA DIFERENCIA DEL PROMEDIO
. .' Ejemplo ..
DE LAS 10 LECTURAS MENOS
EL VALOR DEL PATRN, DEBEN
El resu~tado de las lecturas en diferentes das para un bloque
ESTAR DENTRO DEL ERROR
. patron de espesor 0,0602mm (1/10 de revolucin) es el
MAXIMO TOLERADO QUE SE
siouiente: .
INDICA EN LA TABLA 1 Da 1 . Da X =... 15 horas de uso
INCERTIDUMBRE LA INCERTIDUMBRE dI - 0,00 dI =0,001
REPORTADA, DEBE el =0,0602 el = 0,062
ENCONTRARSE EN EL RANGO d2 = 0,00 d2 = 0,00
DEL ERROR MXIMO
PERMITIDO. Promedio de d = 0,000
Promedio de d =0,0005
a) Ajustar a cero la manecilla O indicacin digital 0,0502 - 0,0602= 0,000 0,0602 - 0,0595 = 0,0007
del medidor de espesor.
b) Seleccionar un bloque patrn calibrado Cumple EMT Cumple con EMT
considerando el rango de uso.
c) Tomar la lectura "d1'nlclal".
d) Colocar el bloque en el centro del palpador.
e) Tomar la lectura del espesor "e1".
~ Retirar el bloque del palpador
g) Tomar la lectura "d2 fina"
h) Calcular el valor del espesor con la siguiente
frmula:
~
..
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 27 DE: 54
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
n Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
!-;;Eo-m---;i'-s;";-n-o-r;-ig-;-in-a-;-I:---;1::::a---;-1::::0'--1:-::9::::9-=6-+':R;-e-v"-is-;-i;-n-:-:::2--;-4---;1-=2---:2::::0-=-oa::----1 Lic On5a
REGISTRO DE RESULTADOS
Todos los datos obtenidos en los diferentes dias, se Con base en los resultados de las verificaciones se
registrarn en la bitcora o formato correspondiente y podr definir si el equipo cumple o no con ios
preferentemente se graficarn por el mtodo de Caja requisitos metrolgicos:
Negra.
CRITERIOS:
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
e) Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
I-:E=-m---;;-s:-:i-n-o-r:-ig-=-in-a-=-I:-1;-;;:a;--1:-:0;--1:-:9;-;;:9-=6--+::R:-e-v-;-is-=-i:-n-:-::2:-:-4----;1-::2--;-2;-;;:0"""Oa:O-------1 Lic Onsa
\
pulg
EN EL TOTAL DE Q,Q2mm 0,018 mm 0,005 mm
REVOLUCIONES (0.000787 pulg) (0,000708 pulg) (0,000196
pulg
EN 1/10 DE REVOLUCION
EN 1/2 DE REVOLUCION
EN 1REVOLUCION
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
,""C,___Ia-,V-,eco-:V_S_T-,--,D,---P-,-P,---R-,--0,___1-,-5,___-0-,-9~_f_::N,___o-.
ev
,___R--cc,---is-i-,--,-n:-,-0=-8--=-=-co-=----1 Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,0021 0,00205
0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236 0,00236
0,00393 0,00393 0,00393 0,00393 0,00397 0,00397 0,00393 0,00393 0,00393 0,00393 0,00393
CALCULO DE RESULTADOS:
LOS RESULTADOS ESTAN DENTRO DE LA TOLERANCIA PERMITIDA POR LO QUE EL INSTRUMENTO SE ENCUENTRA EN BUENAS CONDICiONES DE
OPERACiN EN EL RANGO EVALUADO.
RESPONSABLE DE LA VERIFICACI N
mREC~NDEPRODuccroN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
() Clave: VST-OP-PR-015-09 No. Revisin: oa
f-::E=-m---;i'-s;-'i-n-o-r:-ig-=-in-a-=-I:---;1-=a--1;-'0'--1:-::9-=9-=-6--+::R:-e-v:-s-=-i:-n-:-=2--=-4----;1-=-2--::-2-=07
0a=-------1 Liconsa
ANEXO 36
VERIFICACiN DE TERMMETROS.
La verificacin se realiza para asegurar que los termmetros de trabajo cumplan con las especificaciones del fabricante
y con el error mximo permitido, sta se lleva acabo por comparacin, utiiizando un termmetro de referencia calibrado.
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
(\ Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: OS
\ )
I-::E=-m---:i-si;-;~n-o-ri:-g-=-in-a-=-I:---,1:-=S--1,....,0--1,....,9:-=9-,-6--+-=R~e-v:-is-=-i:-n-: -2--c4--1-2--2-0-0S------..j tic Onsa
mREC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
() Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
I-::E::-m---;i-'s'""""-n-o-'ri;-g-;-in-a-=-I:---:1-::a-'-1C:::0;--1'"""9:::9:::-6---f-;;;Ro-e-vo-is7';-n-:-::2-;-4---;1:::-2-""""2:::0::c
Oa=----I Liconsa
TABLA 2
PREPARACiN DE LOS BAfios CON AGUA,
TABLA 1 GLICERINA Y HIELO
APLICABLE EN TERMMETROS DE MERCURIO,
ALCOHOL YDIGITALES
0,01 0,1 Tenn6metros de 18,9 a25,1 y 23,9 En un vaso de precipitado de 500 mL, colocar agua destilada
a30C o glicerina hasta las dos terceras partes e introducir dentro
0,02 0,04 Termmetros de 4a 6 oc
de este ltimo una barra magntica, colocar el vaso sobre
0,02 0,1 Termmetros de 19 a 35C una parrilla fria y ajustar la velocidad de agitacin
asegurando que sta sea uniforme y no presente
0,05 0,1 Todos los termmetros de la turbulencias.
resolucin indicada
0,1 0,1 Todos los termmetros de la
resolucin indicada
0,2 0,2 Todos los termmetros de la Colocar el hielo en un vaso de precipitado de 500 mL o un
resolucin indicada
0,5 0,3 Tenn6metros de 30 a200C recipiente de profundidad adecuada, combinar el hielo con un
poco de agua destilada previamente enfriada; hacer la
0,5 0,5 Todos los termmetros de la combinacin lo ms compacta posible, evitando el exceso de
resolucin indicada agua (en caso de que esto suceda, el agua se debe extraer
1,0 1,0 Todos los termmetros de la con una pequea manguera colocada en el recipiente). El
resolucin indicada bao de hielo debe dejarse estabilizar por aproximadamente
1,0 1,5 Tenn6metros de -2 a 300 y -5 a
400C 10 minutos antes de colocar los termmetros. La preparacin
2,0 2,0 Todos los termmetros de la del bao con hielo requiere de limpieza de todos los
resolucin indicada utensilios y no se debe tocar directamente con las manos (las
Error maximo tolerado = Diferencia mxima en oC establecida en la norma E-1, sales del sudor normalmente afectan la lectura del punto de
ASTM = American Society for Testing and Materials. hieio). El hielo a utilizar debe ser preparado con agua
destilada y debe molerse para obtener granos muy finos para
incrementar el contacto con el termmetro
Nota: Se pueden usar otros Iiquidos de trabajo con el mismo
propsito como son: Mezcla de agua con etilenglicol
(Rango de -20 a 110 OC), Aceite mineral (Rango de 50 a
FECHA: 24 OE OICIEMBRE
PGINA
DIRECCiN DE PRODUCCiN
~
330~~:: \
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
(j Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
f-:E=-m---:i:-s:-:i'---n-o-r:-ig-=-in-a-=-I:-1'"""a--1C-:0:--1
:-;g'"""g-=-a---+-=R=-e-v";-s-=-io'-n-:-=2-=4---:-1-=2-=-
' 2'"""0-=-oa-=----I Lic Onsa
TABLA 3
Estufas de secado 90 a 110 oC Si se utiliza el termmetro ASTM 66C ASTM 66C 75 a 105 CIO,lC
90,92,94,98,98,100,102,104 ASTM87C 95 a 155 C/0,2C
Si se utiiiza el termmetro ASTM 67C ASTM 61C 32 a 127 C/0,2 oC
98,100,104,108,110
Si se utiliza el termmetro ASTM 61C
98 100, 102, 104
Punto de fusin 15 a 28 oC 15,17,19,21,23,25,27 ASTM63C -B a 32 C/0,2C
C) RERENCIAS.
- NOM-011-SCFI-2004, Instrumentos de medicin- Termmetros de lquido en vidrio para uso general- \
Especificaciones y mtodos de prueba.
- ASTM- E1-95, Standard Specification lor ASTM Thermometers. American Society lor Testing and Materials.
ASTM-E-77-92, Standard Test Method lor Inspection and Verification 01 Thermometers. American Society lor Testing
and Materials.
- Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la Calibracin de Termmetros de Lquido en vidrio en baos de
lquido controlado trmicamente, abrl2008- CENAM.
FECHA, 24 OE OICIEMeRE OE
PAGINA 34 O~ ~ )
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
'-=Eo-m--:i'-si;-;-n-o-rio-g-=-n-a-=-I::-1C:::a-_1;-;0-_1:-::9C:::9-=-a---+-::Ro-e-
vo-is-=-'-n-:-:: 2-=-4_--:1-=-2--=_2c:0: -=-Oao----I Liconsa
TERMOMETRO AVERIFICAR
PATRN DE REFERENCIA
RESULTADOS DE VERIFICACiN
o o o o o o o
35 35,2 35,5 35,2 35,5 35,3 35,5
37 36,7 37 36,9 37 36,8 36,5
39 39,3 39,5 39,3 39,5 39,5 39,5
41 41,3 41 41,1 41 41,2 41
43 43,2 43 43,2 43 43,2 43
ver notas
Nota1: El error absoluto se obtiene de la siguiente expresin: Ea = VL -VP (Valor resultante de temperatura - Valor del patrn de
referencia)
Nota 2 En el caso necesario de aplicar un factor de correccin considerar que los resultados con signo negativo deben ser sumad
a la lectura y con signo positivo restados a la lectura del termmetro.
~ FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 35 DE: 54
D~EC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
() Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
r.E=-m---:i;-s;-;i~n-o-r'-ig-=-in-a-=-I:-1:-::a:--1;-;O;--17:9:-::9-:::a-+=R=-e-v-;-is-=-io'-n-:--::2-:-4---:-1:-::2---:-
' 2:-::0-:::0=-a- - j Licon5a
0,40
!' 0,20
o
!;
~
S 0,00 +----li<--_+~~~_+~--=-~_+_~~__"_o__~~-+~~~--+-~~---j
o 35 37 41
=
~
.-0,20
-0,40
CONCLUSIONES:
SE ACEPTA EL TERMMETRO, YA QUE LOS RESULTADOS DE CADA PUNTO EVALUADO SON MENORES AL ERROR MXIMO TOLERADO DE 0,5
La qrfica presenta el promedio de ios errores absolutos que se obtienen de la diferencia en ias lecturas del termmetro verificado
CORRECCiN POR TEMPERATURA = En el promedio del error absoluto el signo indica el valor de temperatura que debe ser sumado o
restado alqebraicamente al utilizar el termmetro en cada uno de los puntos evaluados.
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
(j Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
I-:::E=-m-:'-si'"""'-n-o-ri=-g-=-in-a-=-I:-:1C::a--1:-:0""'-1:-:9C::9-=6-+':R=-e-v=-is-=-i=-n-:--=2-:-4----;1-=2---;-2:-:::0-=Oa=----I Lic Onsa
ANEXO 37
VERIFICACiN DE CONDUCTMETRO.
La verificacin dei conductimetro, se realiza para asegurar que el instrumento cumple con las caractersticas
metrolgicas necesarias para su operacin.
- Termmetro calibrado.
Materiales de referencia certificados. Adquirir material
de referencia certificado del CENAM o de algn
a. Operar el equipo conforme a las instrucciones del
proveedor autorizado, elegir el mismo conforme al
fabricante.
rango de trabajo. Si el material de referencia
certificado (MRC) adquiere en sal, seguir las b. Ajustar la temperatura del equipo a 25 oC.
instrucciones que se indican en el certificado para su c. Activar el dispositivo de calibracin y observar la
preparacin, utilizando matraces volumtricos lectura de ia constante de celda.
verificados.
d. Ajuste la constante de celda apropiada para los MRC
Antes de iniciar con la verificacin del instrumento a utilizar.
efectuar lo siguiente: e. Introducir el electrodo al material de referencia
a) Asegurar la limpieza de la celda. certificado.
b) Si la celda tiene burbujas en la parte interna,
eliminarlas mediante una agitacin leve. f. Calcular la conductividad con la siguiente expresin:
c) Al colocar las muestras, cuidar que la misma ocupe K25 =Kr[l+ 0,1 (25-T)]
la totalidad del volumen de la celda, de tal forma que
quede cubierto el orificio del mismo. Donde:
d) Enjuagar la celda entre una medicin y otra con agua ~5 = Es la conductividad normalizada a 25 oC
destilada. T = Es la temperatura observada
e) Ajusta la constante de celda conforme al valor .JS/cm
de los MRC KT = Es la conductiV,idad medid~e la
disolucin a la temperatura T
0,1 = Es la constante de celda
~ & /
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
pAGINA: 37 DE: 54
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
(j h;C;:-la=.;v~e;-:V-.:...-S=--T~-=-,DP_-,P--:R-;;-0:-:;1;-;;5-:-:;09=~N. .o::-:-.:;::R~eL.:vi::-si-;;-An:-;-;0,,8-;::;r;r\()------] Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Ver el ejemplo del procedimiento de trazabilidad en la Nota: Es Importante que se considere la constante de
pgina 41 y 42 celda, si no se realiza esta actividad y se realiza
el ajuste manipulando el equipo, la constante de
INFORME DE VERIFICACiN. celda se modifica y los valores del los MRC no
coinciden o son errneos.
- Registrar en la bitcora o formato de control de
equipo los valores de las constantes de celda y los
resultados de ~S/cm obtenidos para los materiales
de referencia y las soluciones de trabajo, utilizadas - Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio,
Publicacin Tcnica - CNM-MRD-PT-OOa CENAM,
para la verificacin diaria.
Septiembre 2007
- Elaborar el informe de trazabilidad de las soluciones Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre
de trabajo como se indica en el ejemplo. en las Mediciones Analitlcas que Emplean Tcnica
de Medicin de Conductividad.
CENAM, Abril 200a.
/!
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
() f-:C;-Ia-,v---;e;-;c:_V_ST-,---,D;-P_-P;-R -O;;-1 5;;--079=,--t-;N;;-0_"-;-R7"ev;-i_si-;::--;-n: ;;-8==-_--
7 7 7
Liconsa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 38
VERIFICACiN DE POTENCIOMETRO
La verificacin del potencimetro, se realiza para asegurar que el instrumento cumple con las caractersticas
metrolgicas necesarias para su operacin.
"~ooqoo","'ml 1 ~
Antes de iniciar con la verificacin del instrumento
efectuar lo siguiente:
.'~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 39 DE: 54
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
(~\
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
\ !
r.:E:':m~i;:-s:i'::n-=o::r::ig:;-:in=-=a:i":1:-=1;-;;a-=-1;-;:0;-:.1;-;:9;-;;9:;::6-+':R=-=e":"v;":is;":n"::'
;i ::';2~4-~1:;2-=-=2:-:::-0-=-oa=--~ Lico nsa
Nota 1 Si la pendiente del equipo para pH 4 YpH 7, TRAZABILlDAD DE LAS SOLUCIONES DE TRABAJO.
difiere de los valores reportados por el
fabricante del equipo, se deber revisar el Trazar las soluciones de trabajo de pH por lote con el
electrodo. Generalmente se reportan los material de referencia certificado, realizando 10
siguientes valores de pendiente: determinaciones de la solucin de trabajo.
Nota 2: La temperatura es un factor muy importante en Ver el ejemplo del procedimiento de trazabilidad en la
ia determinacin de pH, al realizar la pgina 41 y 42
compensacin de temperatura el equipo
realiza ajustes en la pendiente de la curva, por
lo que se tendr diferente pH a diferentes .INFORME DE VERIFICACiN.
temperaturas.
~. 1
ro'l '
~I /l,"
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: OS
r-:E::-m---;i'---s'-~n~o-r:-ig-=-i
; n-a-;-I:-1;-::S,----1:-:0,----1:-:9;-::9-=-a--+.:R:-e-v:-is-=-i:-n-:-=2"7
4----,1-=-2-=-2-=0-=-OS=------1 Lic Oosa
Las soluciones de trabajo se deben trazar por LOTE con las soluciones de referencia mediante el siguiente
procedimiento:
al Una vez que se ha realizado la verificacin y ajuste del equipo, enjuagar el electrodo con agua destilada y retirar el
exceso.
b) Realizar 10 determinaciones de cada una de las soluciones de trabajo para uso diario y registrar los resultados.
c) Obtener el promedio de las lecturas del equipo, ia desviacin estndar y las diferencias (Solucin de trabajo - Valor
nominal) de cada una de las lecturas.
d) Obtener el valor real de la solucin de trabajo sumando o restando el promedio de error obtenido de las 10
evaluaciones de la solucin de trabajo..
e) Etiquetar la solucin de trabajo con el valor real para la verificacin diaria.
Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio Publicacin Tcnica CNM-MRDPT-008 CENAM, Septiembre 2007
- Guia Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones analticas que emplean tcnica de medicin de
pH, abril 2008 - CENAM
DIRECCtN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
(\ Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
\ ;
r.E::-m-;i-si;-;~n-o-ri;-"g""'in-a"";""1:--:1c;;a---:-1c;;0:--1;-::9:-:::9-=-6---r.:R::-e-v::-is"'"'i;-"n-:-::::2-:-4---';1-=-2--::2:::-0""'Oa::----1 Liconsa
EJEMPLO
INFORME DE VERIFICACiN DE TRAZABILlDAD
DE LAS SOLUCIONES DE TRABAJO DEL POTENCiMETRO (O CONDUCTIMETRO)
verificac~
~ 1h-~"\ \
El Valor real de solucin de trabajo =10,30 unidades de pH a 25'C y se utilizar para la
dO"' ""."Ipo
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
f\ Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: OS
s i;-;-n-o-ri=-g-=-in-a-=-I:-c1C::S-c1:-::0--1:-::9C:::9-=-6~R:-e-v=-is-=-i;-n-:-=2"7 Lic Onsa
\ )
I-=E=-m---;-c 4 _---;1-=-2_--=2-=-0::c
OSo------1
ANEXO 39
J;
las condiciones de esterilizacin en cada punto
il'''~;~O~'~
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equi os
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: OS
(j !-;;Eo-m---;'---s:-:i-n-O-(:-,g-=-in-a71:-c1:-:S,----1:-:0,----17":9=-=9-::6---+-;;;R:-e-v;-is-=-:-n-:-::2-:-4----;1-::2--=-2::::0-=OS::------1 Lic On5a
ANEXO 40
La verificacin del crioscpo se realiza mediante el uso de materiales de referencia, conforme a la metodologia
indicada en la norma NOM-155 -SCFI-2003.
p~;~ \~
(ver inciso C-pgina 45)
e) Utilizar cubas de 2 mL limpias y secas.
f) Antes de usar la solucin invertir y girar
/j \ I
suavemente la botella varias veces para mezclar
el contenido del fondo. Evitar la agitacin violenta
ya que se puede ncorporar aire.
mREC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
() f-:E=-m-,i:-s:-:i,---n-o-r:-ig-=-in-a-=-I:-1;-::a,----17"":0:--17"":9;-::9-=-a---+-::R=-e-v.,--is-=-i:-n-:-=-2--:-4----;1-=-2--=2-=-0-=-Oa::-------1 Liconsa
Para confirmar en valor de las soluciones de referencia, se utiliza el siguiente mtodo indirecto en el cual reutiliza una
solucin de NaCI en la concentracin establecida en la NOM-155, para verificar que los valores de los puntos
crioscpicos de los materiales de referencia corresponden a los valores -0,422, -0,530 Y-0,621.
PUNTO CRIOSCPICO
Solucin NaCI a 20 0
;: 9~a;li90 i~ag~a.
0,6892 -0.408
0,8646 -0.512 -0.530
1,0206 -0.600 -0.621
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de E ui os
!\ Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: oa
" ) f-::E=-m---';-s"-;i;-n-o-r-;-ig-;-in-a-;-I:-1:-:a:--1:-:0:--17":9:-:9::::6---+-:R=-e-v-;--is-;- n-:::::2,-:-4----;1::::2--==-2:-::0-;Ooa:::------1
07""< Licon5a
ANEXO 41
Los procedimientos de verificacin descritos se utilizan para confirmar que el material de vidrio cumple y conserva las
caractersticas metrolgicas proporcionadas por el fabricante (tolerancias) y los requerimientos del mtodo de anlisis.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
Clave: VST-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
VOLUMEN
A
TOLERANCIA
A
TOLERANCIA
TOLERANCIA
TOLERANCIA
A
TOLERANCIA
A
TOLERANCIA
(roJ) (.ml) (ml) (tml) (tml) (mJ)
~
250 mi 0,12 0,24 1,4
500 mi 0,2 0,40 2,5
1000 mi 0,3 0,60 5,0
2000 mi 0,5 1,0 10,0
~.
1110 mi 0,005 0,005
2110 mi 0,008 0,008
/}
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
(j I-::C:-Ia--;v-;e,-,-:V_S_T--;--;D;-P-;-P;-R-O;:-1 5;:--079=-::--+::N:-O_,:-R-;cev;-i_si---;:-;n:-;oc=8---;c==-_-I Liconsa
7 7
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
TABLA 2 VALOR DE Z.
PRESION BAROMETRICA
(mm de Hg)
"""~~
600 660 700 760 780
19.0 1.002226 1.002254 1.002282 1.002310 1.002338 1.002366 1.002450 1.002536 1.002592 1.002675 1.002703
19.5 1.002341 1.002369 1.002397 1.002425 1.002453 1.002481 1.002565 1.002629 1.002685 1.002768 1.002796
20.0 1.002573 1.002657 1.002725 1.002780 1.002864 1.002892
20.5 1.002534 1.002562 1.002590 1.002618 1.002646 1.002674 1.002674 1.002758 1.002823 1.002879 1.002962 1.002990
21.0 1.002636 1.002664 1.002692 1.002720 1.002748 1.002776 1.002776 1.002860 1.002924 1.002980 1.003063 1.003091
21.5 1.002741 1.002769 1.002797 1.002825 1.002853 1.002881 1.002881 1.002965 1.003028 1.003083 1.003166 1.003194
22.0 1.002845 1.002873 1.002901 1.002929 1.002957 1.002985 1.002985 1.003069 1.003134 1.003190 1.003272 1.003300
22.5 1.002955 1.002983 1.003011 1.003039 1.003067 1.003095 1.003095 1.003179 1.003143 1.003298 1.003381 1.003409
23.0 1.003068 1.003096 1.003124 1.003152 1.003180 1.003208 1.003208 1.003292 1.003354 1.003410 1.003492 1.003520
23.5 1.003068 1.003211 1.003239 1.003257 1.003295 1.003323 1.003323 1.003407 1.003468 1.003523 1.003606 1.003633
24.0 1.003183 1.003325 1.003353 1.003381 1.003409 1.003437 1.003437 1.003521 1.003585 1.003640 1.003722 1.003750
25.0 1.003540 1.003568 1.003596 1.003624 1.002652 1.003680 1.003680 1.003764 1.003825 1.003880 1.003962 1.003989
25.5 1.003654 1.003682 1.003710 1.003738 1.003766 1.003794 1.003794 1.003872 1.003949 1.004003 1.004085 1.004113
26.0 1.003788 1.003816 1.003894 1.003872 1.003900 1.003928 1.003928 1.004012 1.004075 1.004129 1.004211 1.004239
26.5 1.003918 1.003946 1.003974 1.004002 1.004030 1.004058 1.004058 1.004142 1.004203 1.004258 1.004340 1.004367
27.0 1.004051 1.004079 1.004107 1.004135 1.004163 1.004191 1.004191 1.004275 1.004334 1.004389 1.004470 1.004498
28 1.004318 1.004346 1.004374 1.004302 1.004430 1.004458 1.004458 1.004542 1.004603 1.004657 1.004739 1.004766
El factor z es un valor constante que se relaciona con el coeficiente de expansin del vidrio borosillcato, la
densidad de las pesas de las belanzas, 7,78 g/cm3 A 20'C, la densidad del aire y la densidad del agua. El valor
de 1,002573 corresponde a una temperatura de 20'C y una presin atmosfrica de 550 mm. de Hg. que son las
\ condiciones de la Ciudad de Mxico, para los casos en que las verificaciones se lleven a cabo en ciudades con
diferente presin baromtrica, se proporciona la tabla de 'Valores de la constante -z- a diferentes temperaturas y
presiones" .
/\
~~
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 48 DE: 54
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
Clave: V8T-DP-PR-015-09 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Los dosificadores deben ser verificados a su recepcin y posteriormente cada ao con el siguiente procedimiento:
CRITERIO DE ACEPTACiN:
Para dosificadores de 1 a 100 mL, la exactitud y coeficiente de variacin no debe ser mayor a la reportada por el
fabricante, la cual se encuentra generalmente en:
DIRECCfN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
() I-=C:-Ia--;v---;e,-;-:V_S_T--;----;D,---P---;-P,---R-;c-O:-1-;c5:--0-;c9::-:::-::--+::N:-o_"-;-R-,-;ev,---i_si--;,...,n:---;0-:;:-8--;-:::--::-::-_-1 Licoosa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Los butirmetros deben ser verificados a su recepcin en forma individual y posteriormente cada ao con el siguiente
procedimiento:
\
4 3,10 3,01 - 0,09
5 3,10 3,01 - 0,09
6 3,10 3,01 - 0,09
7 3,10 3,01 - 0,09
8 3,10 3,01 - 0,09
9 3,10 3,01 - 0,09
/?1~
10 3,10 3,01 - 0,09
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
Ejemplo:
Peso de plcnmetro vacio = 26,1642
Peso de plcnmetro con leche a 15'C =27,1938
Peso del agua a 15'C = 1,0003
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
(j ;:-1-:c5;:--0-:c9=-::-+-=N;:-o_":-R--;-cev,-is_i-;-;n:-;0-:8--=-=-=-=------1
i-=C:-Ia-;v-;e:-;-:V_S_T-;--;D,-P-;-P,-R-:c-O Licoosa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Fc = A- B
Donde:
A = Peso especifico (densidad) a 15C detemninado por picnmetro.
B = Peso especifico (densidad) a 15C detemninado por lactodensmetro.
Ejemplo:
Lecturas de lactodensmetro a 15C. :
Densidad obtenida (3 ocasiones) = 1,0291
1,0290
1,0290
Nota: Lavado del picnmetro: Inmediatamente despus de pesar el picnmetro con leche, efectuar la limpieza \
de la siguiente forma: (a) lavar con detergente lquido (no utilizar fibras ni cepillos) y enjuagar con .
abundante agua corriente; (b) Enjuagar con agua destilada; (c) Enjuagar con alcohol etlico y
posteriormente ter etllico. Dejar evaporar los solventes, secar en estufa sin el termmetro y guardar en
su estuche hasta su uso.
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
",C=-Ia---cv-,ec-o:_VS_T---c-_D,---P_-P,---R---,-0=-1---,5=--0---,9~---+-=N=-o_. c-R---,ev,---i_si--c---,n:-,0--=-8--c--=--cc=-~--j Licoosa
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
a) Utilizar una balanza analtica con divisin de 0,0001 g para verificar matraces de capacidad igualo menor a 100 g Yuna balanza
electrnica con divisin de 0,01 ara matraces de 250, 500 1000 mL.
b) Utilzar agua destilada a 20C o a la temperatura que marque el material a verificar y mantenerla en un vaso de precipitados dejar
que se atempere por 30 mino
c) Pesar el matraz con tapa en la c) Pesar un matraz a peso constante para c) Pesar el matraz a peso constante,
balanza correspondiente, contener el agua de la pipeta para contener el agua de la bureta a
asegurarse de que el matraz est volumtrica a verificar. Registrar el verificar. Registrar el peso obtenido.
perfectamente seco. Registrar el peso obtenido.
eso obtenido.
d) Llenar el matraz con agua destilada d) Llenar la pipeta con agua destilada a d) Colocar la bureta verticalmente
hasta la marca de aforo y dejar que unos cuantos milmetros sobre la sujetando con pinzas adecuadas.
se atempere por 30 mino marca y limpiar la parte externa de la
e) Llenar la burete con agua destilada
pipeta con papel absorbente antes de
aproximadamente 1 cm por arriba de
realizar la entrega y mantener la pipeta
en posicin vertical ajustar el menisco la marca cero y realizar una descarga
de enjuague y volver a llenar.
(punto ms bajo del menisco).
ry Ajustar el nivel a la marca de cero
(punto ms bajo del menisco), poner
en contacto la punta de la bureta con ~
un recipiente, para eliminar el exceso
de a ua de la unta.
e) Pesar el matraz tapado con el agua e) Realizar la entrega en el matraz a peso
y registrar el peso, volumen real e constante, manteniendo la pipeta en un
inmediatamente registrar la plano vertical de tal manera que el
temperatura del agua. lquido drene Ibremente bajo la
influencia de la gravedad y no toque la
ared espacio de la tapa del matraz.
ry Una vez terminada la entrega, tapar el h) Una vez terminada la entrega, tapar
matraz inmediatamente. el matraz inmediatamente.
g) Pesar el matraz con el agua y calcular i) Pesar el matraz con el agua y calcular ,
por diferencia, el peso de agua por diferencia, el peso de agua ~
contenida y el volumen real, tomando contenida y el volumen real, tomando
la lectura de la temperatura del a ua. la lectura de la tem eratura del a ua.
DIRECCIN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Calibracin de Equipos
n f-"C,---la-,v-,eC7:_V_ST-,-_D,---P_-P,---R~-0c-1~5c--0~9~---+-oN,---o_.c-R~eV,---i_si-,-,n-,:0--=-8~~_-i
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Liconsa
Repetir la operacin por 6 a 8 h) Repetir la prueba de 6 a 8 veces, j) Repetir el proceso para la entrega del
ocasiones consecutivas utilizando diferentes matraces. 40%,60%,80% Y100% dei volumen
total de la bureta, llenada cada vez
hasta cero.
Donde:
v= Volumen real del matraz (pipeta bureta) a 20"C.
Mb= Masa dei matraz con agua en g.
Mc= Masa del matraz vacio en g.
z= Valor constante resultante de tablas = 1,002573 (ver TABLA 2 valor de z)
CRITERIOS DE ACEPTACiN.
procedimiento. '~ ,
() ,
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
n Validacin de Metodologas
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
""Laboratorios '
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
Clave: V8T-DP-PR-015-01 O No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo ------------------------------------------------------------------------------------- 3
Anexos ------------------------------------------------------------------------------------------ 9
~/
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
e Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Validacin de Metodolo as
Clave: VST-OP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
() Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revsn: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICAS DE OPERACiN
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica de
() Validacin de Metodologas
Clave: V8T-DP-PR-015-01 O No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
iiiiiil
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento
Nm.
de trabajo
1 Titular de De acuerdo a su requerimiento de validacin,
Control de selecciona el procedimiento estadstico aplicable.
Calidad
2 Titular de Selecciona el tipo y nmero de muestras Relacin de
Control de requeridas en el procedimiento. muestras
Calidad
3 Titular de Designa al analista responsable de efectuar los
Control de anlisis de las muestras.
Calidad
4 Analista o Efecta las determinaciones analtcas de las Bitcora de
equivalente muestras, aplicando las metodologas resultados.
correspondientes.
5 Coordinador o Aplica el esquema de clculo correspondiente para Tabla de
Qumico capturar los resultados analticos y calcular los resultados de
responsable parmetros estadsticos. anlisis y
resultados de
parmetros
estadsticos
6 Coordnador o Verifica los resultados obtenidos de los parmetros
Qumico estad sticos:
responsable
Los resultados cumplen con los criterios
establecidos?
SI.- Ir al punto 7
NO.- Ir al punto 4
7 Coordinador o Informa al Titular de control de calidad de los Resumen de
Qumico resultados obtenidos en la validacin. resultados
responsable
8 Ttular de Verifica los resultados y emite informe de Informe de
Control de validacin, el cual deber contener: validacin
~1\
Calidad - Informacin general.
- Resultados analticos.
- Resultados de los parmetros estadsticos.
Conclusiones.
~
~ FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008 "
PGINA: 5 DE: 23
/1
~\ DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Valdacin de Metodologas
() Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Nombre y clave
Paso del documento
Responsable Actividad
Nm. de trabajo
9 Titular de Enva informe de validacin a la Subdireccin de Oficio
Control de Aseguramiento de la Calidad para su conocimiento adjuntando
Calidad y visto bueno. informe de
validacin.
10 Subdireccin Revisa que el procedimiento estadstico aplicado
de sea correcto y corrobora 105 resultados obtenidos.
Aseguramiento
de la Calidad o
Personal en
quien delegue
11 SDACo El procedimiento estadstico aplicado y 105
Personal en resultados obtenidos son correctos?
12
quien delegue NO.- Ir al punto 12
SI.- Ir al punto 13
Subdireccin Emite oficio solicitando repetir la prueba para la Oficio
de validacin del equipo o mtodo analtico e inicia el solicitando
\
Aseguramiento proceso. repeticin de
de la Calidad validacin
o Personal en
quien delegue
13 Subdireccin Emite oficio al Titular de Control de Calidad Oficio de
n
de aprobando la validacin y la aplicacin del mtodo aprobacin
Aseguramiento evaluado.
de la Calidad o
\
Personal en
quien delegue
14 Titular de Aplica el mtodo validado de manera rutinaria.
Control de
Calidad '\
rt ~v\
FIN DE PROCEDIMIENTO
~
\
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 6 DE: 23
DfRECCfN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(1
, i'
Validacin de Metodolo as
Clave: V8T-DP-PR-015-01 O No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Selecciona el
procedimiento estadislico
aplicable de acuerdo a su
requerimiento de
validacin.
SI
Los resuMados
cumplan oon los
amarioe?
e
N
n
Ir al punto 7 Ir al punto 4
OfRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
Clave: V8T-OP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Informa al Titular de
Control de Calidad de tos
resultados obtenIdos en
la validacin.
Envra informe de
validacIn a la
Subdireccin de
~eguramlento de la
Calidad
Revisa que el
procedimiento estadlslico
aplicado sea correcto y
corrobora los resultados
obtenidos
NO SI
INICIAR
Aplica el mtodo validado
PROCESO
de manera rutinaria.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
Clave: V8T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
(j Clave: V8T-DP-PR-015-010 No. Revsin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 42
Este procedimiento es aplicable para evaluar las metodologias basadas en el uso de equipos que incorporan
nuevas tecnologas. Se utiliza para demostrar que estas cumplen con los requerimientos mnimos de exactitud
y precisin para su aplicacin como mtodos de rutina.
Evaluacin de la Exactitud.
Procedimiento.- Se analizan por triplicado 3 preparaciones del placebo adicionadas con las siguientes
concentraciones de la sustancia de inters: 80%, 100% Y120% del valor esperado.
Calcular los porcentajes de recobro de acuerdo a los valores esperados, su promedio y su desviacin
estndar.
Correlacin analtica.-
Calcular el coeficiente de correlacin de los resultados obtenidos comparativamente con los valores
esperados.
r = n(XV) - (Xl! V)
,t[nX2 - (X)2] [nV2 - (V)2]
Criterio de aceptacin.- Si el valor obtenido del coeficiente de correlacin es ~ 0.99, continuar con el
procedimento de evaluacin, si el valor obtenido es menor, repetir el anlisis de las muestras.
Prueba de tStudent.-
Si la Correlacin analtica es satisfactoria, proceder al clculo del estadlstico t-Student para un nivel de
\
:~~~~:::i:::09:~I:SO~~:::s:~nificancia con n-1 grados de libertad. ~~ ~ .~
..~
Hiptesis Nula Ha:
Hiptesis Alternativa:
m=mo
m#mo ~ FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 10 DE: 23
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica de
Validacin de Metodologas
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Donde:
Tabular los resultados obtenidos y calcular su diferencia contra los valores esperados; obtener el promedio de
las diferencias y su desviacin estndar, con esta base, calcular el estadstico de la prueba.
t =!.:J!!!.
s l.yn
Criterio de aceptacin.- La prueba se considera satisfactoria si el valor del estadstico t-Student calculado, es
menor o igual al valor crtico de tablas.
Repetibilidad.-
Se determina analizando por sextuplicado una muestra de referencia o una preparacin del placebo
adicionada con una concentracin del 100% del vaior esperado de la sustancia de inters.
C V = (s I x) x 100
-
Donde: x =Valor promedio de los resultados obtenidos.
s =Desviacin estndar de los resultados obtenidos.
Criterio de aceptacin.- El valor de la desviacin estndar relativa deber ser :s; 2%.
./1
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 11 DE: 23
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
(j
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Reproducibilidad.
Se determina evaluando un segundo set o grupo de muestras similar al utilizado en la prueba de Repetibilidad,
en las cuales se vara alguna de las condiciones, por ejemplo cambiando el analista o efectuando el anlisis
en diferente da.
Prueba FFisher.
F = 5 (Mayor)
5 (Menor)
Criterio de aceptacin.- La prueba se considera satisfactoria si el valor del estadstico F-Fisher calculado es
menor o igual al valor crtico de tablas.
Adicionalmente, con la serie de resultados obtenidos para la prueba de repetibilidad, se puede evaluar o
orroborar la exactitud del mtodo alterno, se aplica el estadstico t-Student para comparar el promedio
btenido de los resultados de la muestra analizada con el valor de referencia, o bien con el valor promedio de
s resultados obtenidos por el mtodo de referencia aplicado a la misma muestra.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica d~
Validacin de Metodolo as
(j Clave: V8T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Prueba de t5tudent.-
Donde:
x = Valor promedio de la muestra, mtodo evaluado.
Jo = Valor de referencia o valor promedio de la muestra,
mtodo de referencia.
Tabular los resultados obtenidos por ambos mtodos; obtener el promedio y su desviacin estndar, con esta
base, calcular el estadstico de la prueba.
-
t=~
s /.yn
Criterio de aceptacin.- La prueba se considera satisfactoria si el valor del estadstico t-Student calculado,
es menor o igual al valor crtico de tablas.
DIRECCtN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
ej Clave: V5T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 43
Este procedimiento se aplica para verificar la equivalencia de las metodologas identificadas como alternas de
las de referencia, basadas en los mtodos rpidos, fisicoqumicos o microbiolgicos (kits comerciales) o en
tcnicas instrumentales de equipos que incorporan nuevas tecnologas. Se utliza para demostrar que estas
cumplen con los requerimientos mnimos de exactitud y precisin de los mtodos de referencia.
al Prueba de Exactitud.
Procedimiento.- Aplicando el mtodo evaluado y el correspondiente de referencia, se analizan por duplicado
un minimo de 6 y un mximo de 30 muestras para cada analito de inters.
Correlacin analtica.-
Para cada analito, calcular el coeficiente de correlacin de los resultados obtenidos por ambos mtodos.
r= n!XY) - !X)! y)
"'[nX2 - (X)2] [nyY2 - (Y)2]
Criterio de aceptacin.- Si el valor obtenido del coeficiente de correlacin es ;:: 0.99, continuar con el
procedimiento de evaluacin, si el valor obtenido es menor, repetir los anlisis de las muestras.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
(j Clave: V8T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Prueba de tStudent.-
Si la Correlacin Analtica es satisfactoria, proceder al clculo del estadstico t-Student para un nivel de
confianza del 95% y 0.05 de significancia con n-1 grados de libertad.
Donde:
Tabular los resultados obtenidos por ambos mtodos y calcular su valor promedio y la desviacin estndar,
con esta base, calcular el estadstico de la prueba.
-
t=~
s --In
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as.
(j Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Repetibilidad y Reproducibilidad.
Se determina utilizando los mismos resultados obtenidos para la prueba de exactitud, aplicando el estadstico
F-Fisher.
S2=,1YX2_~
n1 n(n1)
Prueba FFisher.
F = S (Mayor)
S (Menor)
Criterio de aceptacin.- La prueba se considera satisfactoria si el valor del estadstico F-Fisher calculado es
menor o igual al valor crtico de tablas.
al Prueba de Exactitud.
Obtener los logaritmos base 10 de los resultados obtenidos por ambcs mtodos y proceder con los clculos:
Correlacin analtica.-
Calcular el coeficiente de correlacin con los logaritmos de los resultados obtenidos por ambos mtodO\
Criterio de aceptacin.- Si el valor obtenido del coeficiente de correlacin es ~ 0,9, continuar con el
. ~ procedimiento de evaluacin, si el valor obtenido es menor, repetir el anlisis de las muestras. ~ 1
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 200a
PGINA: 16 DE: 23
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Prueba de tStudent.-
Si la Correlacin Analtica es satisfactoria, proceder ai clculo del estadstico t-Student para un nivel de
confianza del 95% y 0.05 de slgnificancia con n-1 grados de libertad.
Planteamiento de las hiptesis:
Donde:
m= Valor de referencia para las diferencias = O.
mo = Valor real del promedio de las diferencias.
Tabular los resultados obtenidos por ambos mtodos y calcular su diferencia; obtener el promedio de las
diferencias y su desviacin estndar, con esta base, calcular el estadistico de la prueba.
t = !.:.MQ
s /.yn
DiRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodologas
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Repetibilidad.-
Aplicando el mtodo evaluado y el correspondiente de referencia, evaluar tres muestras por sextuplicado,
presuntamente con diferentes niveles del o los microorganismos a investigar.
Obtener los logaritmos base 10 de los resultados obtenidos por ambos mtodos y proceder con ios clculos:
Para cada grupo de logaritmos de los resultados obtenidos, caicular: Valor promedio, Desviacin estndar.
Coeficiente de Variacin.-
-
CV = (5 Ix) 100
-
Donde: x =Valor promedio de ios resultados obtenidos.
s = Desviacin estndar de los resultados obtenidos.
Criterio de aceptacin.-
Se considera satisfactoria la prueba si el valor de la desviacin estndar relativa es :;;; 5%.
\
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 200S
PGINA: 18 DE: 23
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
(j Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Reproducibilidad.-
Aplicando el mtodo evaluado y el correspondiente de referencia, evaluar tres muestras por triplicado,
presuntamente con diferentes niveles del o los microorganismos a investigar.
Obtener los logaritmos base 10 de los resultados obtenidos por ambos mtodos y proceder con los clculos:
5
2
=.y 5"X2 - ~
n-1 n(n1)
Prueba FFisher:
=
F 5 (Mayor)
5 (Menor)
Criterio de aceptacin.- La prueba se considera satisfactoria si el valor del estadstico F-Fisher calculado es
m,,,,, O'" " """ cr11ioo d, '''''". ~~
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
() Validacin de Metodologas
Clave: V5T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 44
La validacin descrita en este procedimiento se aplica cuando se identifica la viabilidad de determinar uno o
ms analitos simultneamente aplicando metodologas basadas en tcnicas instrumentales o en equipos que
incorporan nuevas tecnologas, para sustituir a los mtodos convencionales.
al Selectividad o Especificidad.
Procedimiento.- Aplicando la metodologa sujeta a evaluacin, se analizan por triplicado, aplicando las
mismas condiciones de preparacin, muestras de: placebo, estndar de la sustancia de inters y de un analito.
Registrar los valores obtenidos para cada muestra.
Obtener los productos de degradacin de la sustancia de inters, sometindola a condiciones de: oxidacin,
hidrlisis cida, calentamiento, etc. Para cada producto de degradacin obtenido aplicar el procedimiento de
evaluacin indicado. Registrar los valores obtenidos para cada producto.
bl Linealidad.
Establecer la curva de regresin con los puntos individuales por el mtodo de mnimos cuadrado~ando
00 ",",,, ro"ro"""."" re." "" ,",,O> Y00 "y" " ",p",," ~'" "'" m'lOOo" ~\ /j
DmEca6NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Validacin de Metodolo as
() Clave: V5T-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Correlacin analtica.-
Calcular el coeficiente de correlacin de las concentraciones de los estndares preparados y los resultados
obtenidos.
r= n(XV) - (X)(5'"y)
,t[nX2 - (X)2] [nyY2 - (yY)2]
Criterio de aceptacin.- Se considera satisfactoria la prueba si el valor obtenido del coeficiente de correlacin
es ~ 0,99.
c) Exactitud.
Procedimiento.- Aplicando la metodologa sujeta a evaluacin, se analizan por triplicado 3 preparaciones del
placebo adicionadas con las siguientes concentraciones de la sustancia de inters: 80%, 100%, Y120%. Con
base en los valores esperados, calcular los porcentajes de recobro; con los resultados obtenidos de los
porcentajes de recobro, calcular el valor promedio y la desviacin estndar de los resultados obtenidos.
Prueba t-Student.-
Calcular el estadistico t-Student para un nivel de confianza del 95% y 0.05 de slgnlficancia con n-1 grados de
libertad.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Valdacin de Metodolo as
j
\~ Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Procedimiento.- Aplicando la metodologa sujeta a evaluacin, se analizan por sextuplicado una preparacin
del placebo adicionada con una concentracin del 100% del valor esperado de la sustancia de Inters.
Coeficiente de Variacin.-
-
CV =(s Ix) 100
Donde: x = Valor promedio de los resultados obtenidos.
s =Desviacin estndar de los resultados obtenidos.
Criterio de aceptacin.-
Se considera satisfactoria la prueba si el valor de la desviacin estndar relativa es s 2%.
el Sensibilidad.
D/RECC/N DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica de
Validacin de Metodologas
Clave: VST-DP-PR-015-010 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Donde:
Xblanco = Valor promedio obtenido de los resultados del blanco de reactivos.
s =Desviacin estndar de los resultados de la muestra o preparacin de
piacebo.
Procedimiento.- Utilizando ios mismos resultados obtenidos para el clculo dei Lmite de Deteccin del
Mtodo:
Donde:
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica de
i ':
, Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
FIRMAS DE APROBACiN
,/
Revis:
rob:
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NDICE DE PROCEDIMIENTO
Pgina
Objetivo ------------------------------------------------------------------------------------------ 3
Anexos ------------------------------------------------------------------------------------------- 8
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
n Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
OBJETIVO
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
n Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
pOLTICAS DE OPERACiN
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DESCRIPCiN DE ACTIVIDADES
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento de
Nm.
trabajo
1 Subdireccin de Elabora y difunde el programa anual de pruebas Programa anual y
Aseguramiento interlaboratorio. oficio de envo a los
de la Calidad o laboratorios de las
persona en plantas
quien delegue
2 Dep.de Selecciona y enva a los laboratorios las muestras Oficio de envo de
Normatividad y para la aplicacin de los anlisis requeridos en muestras. .
Auditorias de cada prueba.
Calidad
3 Titular de Selecciona a los analistas y programa la
Control de realizacin de los anlisis en las fechas
Calidad establecidas.
4 Analista Realiza los anlisis de las muestras conforme a Bitcora de
las metodologas y procedimientos indicados. resultados
5 Coordinador o Supervisa la realizacin de los anlisis y elabora Informe de 1\
Qumico el informe de resultados. resultados
responsable f\
6 Titular de Revisa el informe de resultados y los enva a la Oficio de envo ".;
~
Control de Subdireccin de Aseguramiento de la Calidad. de Informe de
Calidad resultados
7 Dep. de Recaba los resultados de los laboratorios Resultados
Normativdad y participantes y aplica los procedimientos estad sticos por
Auditoras de estadsticos correspondientes. grupos de
Calidad anlisis y
laboratorios
8 Subdireccin de Elabora el informe de las pruebas nterlaboratorio Informe de
Aseguramiento y retroalimenta con los resultados a los titulares resultados de
de la Calidad o de Control de Calidad. pruebas
Dep. de interlaboratorios
Normatividad y
Auditorias de
~
Calidad ~
DfRECC/N DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
.f\
\ )
Pruebas de Aptitud
Clave: V5T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Nombre y clave
Paso
Responsable Actividad del documento de
Nm.
trabajo
9 Titular de Verifica los resultados obtenidos por el laboratorio
.
Control de de su car90.
Calidad Los resultados obtenidos son satisfactorios?
NO: Ir al paso 10
SI: Fin de procedimiento
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
DIAGRAMA DE FLUJO
Selecciona a los 9
analistas y programa la
realizacin de 10$ anlisis Los resultados
en las fechas fueron
establecidas. satisfactorios?
NO SI
B
Supervisa la realizacin
de los anlisis y elabora
el Informe de resultados.
Informe de
resultados
Verifica el cumplimiento
de las acciones
correctivas en la auditora
realizada al laboratorio
-G Informe
111 rE
Revisa el informe de
resultados y lo snvla a la
SDAC
DIRECCIN DE PRODUCCIN
-~ Manual de Procedimientos para la Operacin de
] Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXOS
~ 1,
Procedimiento estadstico para evaluar la aptitud tcnica del
49 personal de los laboratorios, basado en la aplicacin del parmetro 21
Z - score.
(\~ I~
~ /
~ \\
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 45
Este procedimiento se aplica para evaluar la aptitud tcnica del personal de los laboratorios, aplicando el
criterio del error cuadrtico medio que se basa en la comparacin con un valor de referencia.
El error cuadrtico medio (ECM), muestra la variabiiidad conjunta debida tanto a la precisin como a la
exactitud del proceso de medicin. Mientras menor sea el ECM, el laboratorio tendr una menor variabilidad.
Procedimiento de evaluacin.-
~ Anlisis de las muestras por sextuplicado para cada uno de los analitos requeridos en el estudio.
~ El reporte de resultados deber incluir: Identificacin de la muestra, el nombre del o los anlisis incluidos
en el estudio y el nombre de los anaiistas participantes.
Ei proceso estadistico se basa en la aplicacin del formato ECM-1 a los resultados obtenidos por los
laboratorios participantes.
D~EcaNDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Tabular los resultados ordenados por planta I analista, calcular para cada laboratorio los siguientes
parmetros estadsticos:
Valor promedio.
-
x= :X/n
Desviacin estndar.
5 = --1 xi _~)2
n- 1
E.C.M. = --Ib2 + 52
Tomando como base el valor obtenido del ECM, se asigna un lugar en orden ascendente a cada
K '
laboratorio participante, en donde el valor menor del ECM corresponder al primer lugar y el valor ms alto
del ECM al ltimo lugar. /)
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 46
Este procedimiento se aplica para en la evaluacin de los sistemas de medicin de los laboratorios, se basa
en la obtencin de los ndices de repetlbilidad, reproducibilidad y R&R, mediante la evaluacin de analitos
especficos.
Procedimiento.-
>- Cada analista deber realizar tres eventos de mediciones (intentos), de cada analito incluido en la prueba.
>- Cada evento de mediciones (intento) deber incluir 10 lecturas o determinaciones consecutivas del analito
evaluado.
1\j
>- Las determinaciones debern aplicarse a una misma muestra por todos los analistas participantes y en
todos los eventos de medicin (intentos).
>- Los eventos de medicin de cada analista, no debern realizarse de manera consecutiva.
>- Todos los participantes debern aplicar la misma metodologa para la realizacin de las mediciones.
>- Las medciones se debern realizar utilizando el mismo equipo, la misma metodologa y los mismos
procedimientos de calibracin y operacin.
>- La realizacin de las determinaciones de cada participante deber efectuarse en un tiempo corto, si as la\.
permite la naturaleza de las mediciones. v)
>- Los participantes debern utilizar las mismas instalaciones para la realizacin de las mediciones, ' ~/'}
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Labortorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Los analistas participantes se identifican con las letras A, B YC, segn sea el caso y los intentos con los
nmeros 1, 2 Y3; los resultados obtenidos para cada analito, se tabulan con base en el siguiente formato para
su envo a la Subdireccin de Aseguramiento de la Calidad:
Operador I N de RESULTADOS
Intento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
8-1
B-2
B3
Operador I N de RESULTADOS
Intento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
C-1
C-2
C-3
El proceso estadstico de los resultados se efecta aplicando el "Software para el Clculo y Reporte de los
Estudios R&R", el cual considera los siguientes pasos para su aplicacin:
~ Cargar los catlogos correspondientes a las metodologas y a los equpos, de acuerdo a las pruebas
sujetas a evaluacin. I f\
. ~/7
~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 12 DE: 24
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~ Una vez concluida la configuracin y carga de catlogos, seleccionar el procedimiento de clculo "R&R sin
variacin de la parte"
~ En la barra del men inferior desplegado, seleccionar la opcin "NUEVO", llenar los campos con la
informacin solicitada en la pantalla "Prueba de R&R".
~ Seleccionar la opcin "DATOS" del men y llenar el formato con los resultados reportados por los
laboratorios en el formato indicado en el punto anterior, realizar la captura en las celdas indicadas; al
concluir esta, seleccionar la opcin del men "GUARDAR y SALIR".
~ El software se regresa a la pantalla de "R&R sin variacin de la parte y despliega los registros ordenados
en filas de cada captura realizada.
~ Los formatos se despliegan en la pantalla, seleccionar la opcin de "IMPRIMIR" para obtener la impresin
de cada formato.
~ Criterio de aceptacin:
Los criterios de aceptacin se basan en la obtencin del ndice de R&R expresado en porcentaje:
Valores de R&R s 10.- Resultado aceptable, indica que el sistema de medicin opera
adecuadamente para los fines de aplicacin evaluados. (\
n \
Valores de R&R > 10 s 30.- Resultado aceptable de manera condicionada, indica que el sistema
verificado.
Valores de R&R > 30.- Resultado inaceptable, indica que el sistema de medicin requiere ser
mejorado o reparado.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
() Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~ Criterio de evaluacin.-
Si los valores de los rangos obtenidos por los participantes est dentro de los lmites de control,
los analstas aplican un procedimiento similar de operacin del equipo de medicin utilizado.
Si el valor del rango de algn analista resulta fuera de los lmites de control, su procedimiento - \
aplicado en la operacin dei equipo de medicin difiere del aplicado por los otros analistas,
requiere ser revisado.
Si todos los analistas presentan valores de rangos fuera de los lmites de control, el sistema d
medicin es sensible al procedimiento de operacin aplicado por los analistas y requiere se
mejorado para obtener resultados satisfactorios.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de A titud
Clave: V5T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 47
Este procedimiento se aplica para evaluar la aptitud tcnica de los analistas mediante la aplicacin de pruebas
Interlaboratorio e Intralaboratorio, as como para determinar la precisin analtica de los mtodos de prueba
con base en lo establecido en la gua del estndar internacional ISO 5725-2
Los resultados obtenidos se tabulan aplicando el siguiente formato, para su envo a la Subdireccin de ~
Aseguramiento de la Calidad: \
Planta' Muestra'
Analista Anlisis Resultados
1 2 3 4 5 6
\
~ lh-
~ ~
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 15 DE: 24
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
El proceso estadstico de los resultados se efecta aplicando el esquema de cmputo diseado para el clculo
de los ndices de repetibilidad y reproducibilidad, el cual considera los siguientes pasos:
~ Registro de la informacin general de la prueba:
Perodo de evaluacin.
W de laboratorios o analistas participantes.
Caracterstica a evaluar.
W de niveles del analito.
Metodologa aplicada.
W de resultados reportados por cada laboratorio o analista.
~ Al concluir la captura, el esquema presenta de manera automtica, los resultados de los promedios por
laboratorio o analista (tabla de promedios) y de las desviaciones estndar (tabla de desviaciones
estndar).
~ Pruebas de identificacin y discriminacin de valores anmalos o extremos.- Se aplican dos pruebas para
depurar los resultados; la de Cochran's basada en la evaluacin de las varianzas y la de Grub's, basada
en la evaluacin de los promedios
Prueba de Cochran's."
lh- /!
comparacin del promedio de las varianzas, si el valor es menor continuar con la siguente prueba, si es
mayor, repetir el procedimiento de depuracin.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analitica de
Pruebas de Aptitud
n Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Prueba de Grub's.-
Identificar el bloque de esta prueba en el esquema de clculo y proceder a copiar" de la tabla de
promedios, los valores obtenidos por cada laboratorio o analista, ordenar de mayor a menor; el esquema
realiza de manera automtica el clculo del estadstico Gp de la prueba. Comparar el resultado del
estadstico Gp obtenido para cada laboratorio o analista con los valores crticos del 1 y 5% establecidos, si
los resultados son inferiores, indica que no existen valores anmalos o extremos en la tabla de los
promedios. .
En el caso de que uno o ms resultados del estadistico Gp sean mayores al valor crtico del 1%, proceder
a la depuracin, eliminando de los grupos los valores correspondientes a los laboratorios con valores del
estadistico Gp mayores ai valor crtico; repetir este procedimiento hasta que ya no se presenten valores
del estadstico Gp mayores al valor critico del1 %.
Una vez concluida la depuracin, en el bloque del clculo de la media general y las varianzas, se presenta
el resumen de los resultados que incluye lo siguiente:
P (Nmero de laboratorios o analistas participantes).
ro (Media general de los resultados evaluados).
Sr (ndice de repetibilidad).
SR (ndice de reproducibilidad).
Criterios de aceptacin:
Los criterios de aceptacin se basan en la comparacin de los ndices de repetibilidad y reproducibilidad
obtenidos:
Repetibilidad aceptable.- El resultado de la desviacin estndar obtenido por el laboratorio o
analista, es menor o igual al ndice de repetibilidad Sr.
Repetibilidad NO aceptable.- El resultado de la desviacin estndar obtenido por el laboratorio o
analista, es mayor que el ndice de repetibilidad Sr.
Reproducibilidad.- Se obtiene comparando el valor promedio de las desviaciones estndar de
todos los laboratorios o analistas participantes con el valor obtenido del ndice de reprodUCibilidad~
A mayor SR, mayor dispersin de los resultados obtenidos por los laboratorios o analistas
participantes.
A menor SR, menor dispersin de los resultados obtenidos por los laboratorios o analistas
participantes. ~c,/~
DIRECCiN DE PRODUCCfN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 48
Este procedimiento se aplica para evaluar la aptitud tcnica del personal de los laboratorios en la ejecucin de
anlisis, as como para monitorear el desempeo continuo de los mismos y ayudar a identificar variaciones
analticas; esta basado en la hiptesis de que todos los participantes usan los mismos mtodos; el valor
promedio obtenido de los resultados reportados por los laboratorios participantes se define como valor
asignado. La diferenca entre el resultado individual del participante y el valor asignado se denomina sesgo, el
cual asigna una calificacin al laboratorio en particular con relacin a los otros participantes, como se
establece en la Norma ISO 5725-4
Primera etapa.-
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de Aptitud
n Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Segunda etapa.-
b. Una vez concluida la depuracin de los resultados, se utilizan los siguientes datos: media poblacional
(X) y promedio de cada laboratorio (x),
c. Elaborar el cuadro de resultados de anlisis con la siguiente informacin: tipo de muestra, anlisis
solicitado, mtodo de evaluacin, los valores de las 6 rplicas solicitadas a cada laboratorio, el
promedio (x), la media poblaclonal (X) y el sesgo de cada laboratorio (X-x)
1. Ordenar los valores del sesgo de forma decreciente (de mayor a menor), junto con el valor de su
promedio por laboratorio,
2. A los valores del sesgo ordenados asignarles un lugar en orden creciente, iniciando con 1
para el valor de sesgo ms alto hasta 10 para el valor de sesgo ms bajo.
3. Calcular el nmero de puntos obtenidos para cada laboratorio participante mediante una regla de
tres.
(x) (A)
Calificacin =-------------
(X)
Donde:
x =Promedio/laboratorio
A = Lugar asignado cronolgicamente
X =Media poblacional
Criterio de aceptacin.
M
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 19 DE: 24
DIRECCiN DE PRODUCCJN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
Pruebas de A titud
n Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Tercera etapa.-
e. Calcular el % de variacin del mtodo de anlisis aplicado, con respecto al valor mximo y al valor
mnimo reportados:
(A) (100)
% Variacin (mxima o mnima) =-------------------
(X)
Donde:
\
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 20 DE: 24
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de Aptitud
Clave: VST-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-1'-1996 Revisin: 24-12-2008
ANEXO 49
Este procedimiento se aplica para evaluar la aptitud tcnica del personal de los laboratorios en la aplicacin de
las metodologas analticas, as como para monitorear su desempeo e identificar variaciones que repercutan
en la confiabilidad analtica; esta basado en la hiptesis de que todos los participantes usan los mismos
mtodos, los mismos equipos, los mismos procedimientos de calibracin y operacin en las mismas
instalaciones.
El estadstico Z-score es un parmetro normalizado que asigna una calificacin a los resultados obtenidos por
cada analista participante, relativo a un valor de referencia o valor asignado, obtenido por consenso de los
valores obtenidos por todos los participantes.
Aplicacin del anlisis mnimo por duplicado, recomendable por sextuplicado si las condiciones
analticas y el tipo de muestra lo permiten.
Todos los participantes debern aplicar la misma metodologia, el mismo equipo y los mismos!
procedimientos de calibracin y operacin.
Procedimiento."
Utilizando el esquema de cmputo diseado en la hoja electrnica Excel especificamente para esta prue~,
registrar la informacin general y tabular los resultados obtenidos, los clculos de los parmetros estadstico
se realizan de manera automtica, como se muestra en los siguientes cuadros:
~ M
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 21 DE: 24
LICONSA PLANTA:
DEPARTAMENTO DE CONTROL DE CALIDAD
ENSAYOS DE APTITUD, PRUEBAZ-score
Muestra: Fecha:
Anlisis solicitado: -------Metodologa aplicada: - - - - - - -
Clave o cdigo de muestra: _ _ _ _ _ _ _ Perodo de prueba:
WDE RESULTADOS
RPLICA Analista 1 Analista 2 Analista .. n
1
2
3
4
5
6
Promedio Individual (x):
Promedio Global (X):
Desv. Estndar Global (SD):
PROMEDIO
INDIVIDUAL
ERROR
(x - Xl ~
~
------:.=:;=.:-+---~----+------- \ )
Analista o n
Algoritmos de clculo.-
x=x/n
s = ~ L (xi -xl'
n-1
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 22 DE: 24
DIRECCIN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(\ Pruebas de Aptitud
, )
Clave: V5T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Error =x-x.
Z- score:
Z =Error I s
Criterios de aceptacin:
RESULTADO CALlFICACION
ZS2 ~ Satisfactorio
Z<3 ~ Cuestionable
Z,,=3 ~ No satisfactorio
Previo a la tabulacin y realizacin de los clculos, obtener el logaritmo base 10 (Log 10) de todos los
resultados considerados en el estudio.
Adicionalmente a los parmetros estadsticos obtenidos para la aplicacin en resultados provenientes de
mtodos fisicoqulmicos, obtener los siguientes: \rj. ~
\. - /
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Procedimiento de Precisin Analtica de
(j Pruebas de A titud
Clave: V8T-DP-PR-015-011 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
R=[log10A-log 10B]
Donde:
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
~ ~/1
FECHA: 24 DE OICl~MBRE DE 2008
PAGINA. 1 DE. 20
DfRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
n Clave: VST-DP-PR-015
Emisin original: 18-10-1996
No. Revisin: 08
Revisin: 24-12-2008
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
INSTRUCCIONES: (3)
Pruebe cuidadosamente cada muestra de manera individual y asigne a cada una de ellas, el
calificativo del sabor que le recuerde.
C ) C )
C ) C )
C ) ( )
( ) C )
( ) ( )
( ) ( )
( ) ( ) ~
( )
FIRMA:
(
(6)
)
\ J \
\J
~
MUCHAS GRACIAS! ~
~
/1'
/~ FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 3 DE: 20
DmEc~NDEPRODUCWN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V5T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
\
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 200S
PGINA: 4 DE: 20
DmECC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
(4)
Mas Concentrado Ms Diluido
(5)
Bloque I
Dulce
00000
Bloque 11
Salado
00000
Bloque 111
cido
00000
Bloque IV
Amargo
00000
Bloque V
Astringente
00000
Bloque VI
Alcalino
00000
Bloque VII
Metlico
00000
FIRMA: (6)
'MUCHAS GRACIAS!
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V5T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
C't
~:1
.,
\J ~
~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
INSTRUCCIONES: (3)
2. En cada una de las series, dos muestras son idnticas y una diferente.
[ ] ( ] [ ]
SERIE 2 MUESTRAS IGUALES MUESTRA DIFERENTE
] [ ) ]
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
~
~ ~
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-OP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
(2)
INSTRUCCiNES: Pruebe las muestras y Califique con el siguiente criterio
t
- - - - v4. - - - - -.,3 ~
- ~1
v-
~-,O
LECHE:
Aceptado Rechazado
o 1 2
COMPLEMENTOS, Sabor caracterstico del producto Deterioro detectado por el Juez Deterioro detectado
por el Consumidor
1
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 9 DE: 20
DmEC~NDEPRODUC~N
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
4. CODIGO
5. CALIFICACiN
Cdigo de la muestra aevaluar.
1'/
~
ci /j
DIRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V5T-OP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
CONTROL DE CALIDAD
(2)
INSTRUCCiNES: Pruebe las muestras y Califique con el siguiente criterio
COMPLEMENTOS Y LECHE:
...o ...
1
...
2
Sabor caracterstico del producto Deterioro detectado por el Juez Deterioro detectado por el Consumidor
_~2_R_e_gi_st_re_e_l_a_tr_ib,u_to_qU,e_i_de_n,tifi~c_a_a_l_de_te_r_io_ro_,,---,_,--,--
f-S_iC_a_li_fiC_a_1_, ,-- ---i ' ' \
'):0"<; , ':,;;ot;>:;:,};<"
PRODUCTO:~ ",(30<1)","',_:_.,-'--- _ PRODUCTO: "
LOTE. ,'-'--.,.....-----.,-'-------;--
LOTE:
CODIGO DE LA CODIGO DE LA
CALIFICACiN CALIFICACiN ATRIBUTO
MUESTRA MUESTRA
(7) FIRMA: S
-'oM""U'=-C=-H:-:A:-:S'-G:-R=-A:-:C-I+
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
4. CODIGO
5. CALIFICACiN
Cdigo de la muestra a evaluar.
'0 \{I
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
() Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
MUESTRA
JUEZ JUEZ JUEZ JUEZ JUEZ JUEZ
(5)
EVALUACI N (6) (8)
INICIAL
X-1
X-2
X-3
X-4
x-s
X-n
Y-1
Y-2
Y-3
Y-4
Y-s
Y-S
Y-n
Z-1
Z-2
Z-3
Z-4
Z-n
COMPLEMENTOS
DENTRO DE ESPECIFICACIONES: Si P{%) es MAYOR o IGUAL al 50% del (O Y1)
porcentaje de jueces que calific como
FUERA DE ESPECIFICACIONES: Si P(%) es MENOR del 50% que calific como (3,4y5) (Oy1)
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
\ 10. EVALUACiN A LOS DIAS Indicar los das transcurridos para evaluar la vida til del producto
~ ~ 11. CONSiqERACIONES PARA Criterios para aceptacin del producto y base de ciculo para obtener el \i
l1 ACEPTACION DE PRODUCTO I porcentaje. \j:l
DIRECCIN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
(3)
INSTRUCCIONES:
1. En cada una de las series, dos muestras son idnticas y una diferente.
~_----.-Jl [~__--' [ )
SERIE 3 MUESTRAS IGUALES MUESTRA DIFERENTE
DIRE.CCIN DE PRODUCCIN
Manual de Proc.edimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
3. INSTRUCCIONES
4. MUESTRA
Instrucciones para realizar la evaluacin.
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NOTIFICACiN DE RECHAZO
DP-SADC-083
NOTIFICACION DE RECHAZO
FECHA: (1 )
A: (3)
FOLIO: (2)
Liconsa
ATENCION:
DE: (4)
PROVEEDOR (8 \
N' DE FACTURA/REMISION: ( 11 \
N DE PEDIDO: ( 12 \
FECHA DE DICTAMEN: ( 14 \
17 )=====-
( 16 )
QUIM. ANA MARIA CARRERA RODRIGUEZ
----c=-==,(
ING. JORGE LUIS SAINZ PICOS
DIRECCION DE PRODUCCION
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
n Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
~
Con letra, el nombre de la compaia que suministr la materia prima o material a
8. PROVEEDOR:
la planta.
9. PLANTA DE L1CONSA QUE Con letra, el nombre de la planta de L1CONSA que efecta el rechazo de la
EFECTUA EL RECHAZO: materia prima o material.
El nmero dei folio del dictamen que elabora el departamento de control de
10. N DE FOLIO DEL DICTAMEN
calidad de la planta, en el cual dictamina el rechazo de la materia prima o
DE CONTROL DE CALIDAD:
material.
Ei nmero de la factura o remisin con la cual entreg el proveedor la materia
11. N DE FACTURAlREMISION:
prima o material a la planta.
El nmero del pedido con el cual entreg el proveedor la materia prima o material
12. N DE PEDIDO:
a la planta.
Con formato DD-MM-AA, ia fecha en la que se recibi la materia prima o material
13. FECHA DE RECEPCION:
en la planta. \
Con formato DD-MM-AA, la fecha en la que se emite el dictamen de rechazo de
14. FECHA DE DICTAMEN:
ia materia prima o material evaluado.
15. DESVIACION DE CALIDAD Con letra, la(s) desviacin(es) de calidad que present la materia prima o el
PRESENTADA: material y que originaron el rechazo.
Con letra, el nombre y firma del titular de la Subdireccin de Aseguramiento d~
\ 16. ATENTAMENTE:
Calidad.
17. Vo. Bo.: Con ietra, el nombre y firma del titular de la Direccin de Produccin.
Gl
~/(
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
pAGINA: 18 DE: 20
DiRECCiN DE PRODUCCIN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V8T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
NOTIFICACiN DE DEVOLUCiN
(DPSADC-084)
LlCONSA S.A. DE C. V.
NOTIFICACION DE DEVOLUCION
ATENCION:
DE: (4)
MATERIAL: 15
PROVEEDOR: 8
N DE FACTURNREMISION: 11
N DE PEDIDO: 12
FECHA DE RECEPCION: 13
FECHA DE DICTAMEN: ( 14
ATENTAMENTE Vo.80.
( 16) ( 17)
QUIM. ANA MARIA CARRERA RODRIGUEZ ING. JORGE LUIS SAINZ PICOS
DIRECCION DE PRODUCCION
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V5T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
EN: SE ANOTARA:
5. MATERIAL: Con letra, ei nombre compieto del material dictaminado para devolucin.
Con nmeros, los kilogramos o piezas de material recibidos en la planta de los cuaies se
6. CANTIDAD RECIBIDA (kg o pzas):
origin la devolucin al proveedor.
7. CANTiDAD DEVUELTA (Kg o pzas): Con nmeros, los kilogramos o piezas de material devueltos por la planta al proveedor.
12. N DE PEDIDO: El nmero del pedido con el cual entreg el proveedor el material a la planta.
13. FECHA DE RECEPCiN: Con formato DD-MM-AA, la fecha en la que se recibi el material en la planta.
16. ATENTAMENTE: Con letra, ei nombre y firma del tituiar de la Subdireccin de Aseguramiento de cal~~.
\
\......
17. Vo. Bo.: Con letra, el nombre y firma del titular de la Direccin de Produccin.
&
FECHA: 24 DE DICIEMBRE DE 2008
PGINA: 20 DE: 20
DIRECCfN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: V5T-DP-PR-015 No. Revisin: 08
(j
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
Revisin Fecha de
Descripcin del Cambio Motivo (s)
Nm. Aprobacin
00 18-10-1996 Documento original "Manual de
Operacin de Laboratorios" con
- documento
Implementar y contar con un
para el control y
clave PST-027/96. vigilancia sobre la calibracin y
verificacin de los equipos de
laboratorio.
28-04-1999 Actualizacin del documento, con - Reedicin del documento por el
\
01
clave DP-003/99 cambio de clave.
02 31-10-2001 Actualizacin del documento. - Se modifican los esquemas del
Manual de Muestreo, con base a
la normatividad vigente.
03 27-02-2002 Actualizacin de documento. - Se modifican los procedimientos
del Manual de Calibracin de
Equipos, con base a la
normatividad vigente.
04 29-01-2003 Actualizacin del documento. - Se
del
modifican los procedimientos
Manual de Precisin
Analtica, con base en, la
normatividad vigente.
05 27-10-2004 Actualizacin del documento. - Se modifican los esquemas del
Manual de Muestreo, con base a
la normatividad vigente.
06 28-09-2006 Actualizacin del Documento: - Homologacin conforme a la
Manual de Procedimientos para la Guia Tcnica para la Elaboracin
Operacin de Laboratorios, clave de Documentos Normativos, con
VST-DP-PR-015 clave DA-GS-001 vigente,
revisando y actualizando los
procedimientos de: Muestreo,
Evaluacin Sensorial, Calibracin (\
\'w ~',
de Equipos y Precisin Analitic~.
07 31-10-2007 Actualizacin de documento - Evaluacin
En el Anexo 3 Muestreo
de Lechll-
Descremada en Polvo, se elimin
el anlisis de mohos y levaduras.
f
~
FECHA, 24 DE DICIEMBRE DE 20~~
PGINA: 1 DE: 2
Revisin Fecha de
Descripcin del Cambio Motivo (s)
Nm. Aprobacin
08 24-12-2008 Actualizacin del Documento - Revisin y actualizacin de los
procedimientos de: Muestreo,
Evaluacin Sensorial, Calibracin de
Equipos y Precisin Analtica.
- Homologacin conforme a la Gua
Tcnica para la Elaboracin de
Documentos Normativos, con clave
DA-GS-001 del4 de junio de 2008.
09 27-11-2009 V8T-DP-PR-015-02 - Se incluyen los parmetros de
Actualizacin de la pgina 14 anlisis para evaluar la leche
descremada en polvo a utilizar en el
proceso de ultrapasteurizacin.
1ft
Actualizacin de las pginas 7, 9 e anlisis para evaluar la calidad de
leche ultrapasteurlzada envasada y
inclusin de 8A y 88
el contenido neto.
V8T-DP-PR-015-07 - Se incluye la inspeccin para la j
Actualizacin de las pginas laminacin del envase tetra brik y
para las cajas de cartn corrugado
26,27, 31,33, 35 Y 38 para el empaque de los envases de
/
10 29-04-2010 V8T-DP-PR-015-07
Actualizacin de las pginas 6 y 7
leche ultrapasteurizada
- Se incluye la gestin de reclamacin
al proveedor de los materiales
t
utilizados para el envasado de los
productos ultrapasteurizados
DIRECCiN DE PRODUCCiN
Manual de Procedimientos para la Operacin de
Laboratorios
Clave: VST-DP-PR-015 No. Revisin: 08
Emisin original: 18-10-1996 Revisin: 24-12-2008
~
ING. JORGE LUIS SINZ PICOS
Director de Produccin
~
LIC. EDUARDO CARRILLO DAZ
Subdirector Jurdico
-------t--offl ' - + - - -
DIRECCiN DE PRODUCCiN