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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

ASIGNATURA: QU-343 CERMICA

Laboratorio de Cermica

PRCTICA N2

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS EN ARCILLAS


(Mtodo: volumetra por retroceso)
PROFESOR DE PRCTICA: ING. INGA ZARATE, Pedro

ALUMNOS :

PREZ PALOMINO, Remigio Munner


PREZ DURAND, Mnica
TINEO CANALES, Katia Yesica

FECHA DE ENTREGA: 06/04/16 FECHA DE EJECUCIN: 13/04/16

DA DE PRCTICA: VIERNES HORA: 7 AM-10PM MESA: U

AYACUCHO PER
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS EN ARCILLAS
(Mtodo: volumetra por retroceso)
I. OBJETIVO

La presente tcnica tiene por objetivo describir el procedimiento de ensayo para determinar
el contenido de carbonatos en arcillas, por el mtodo de volumetra por retroceso.
II. FUNDAMENTO TEORICO
Anlisis volumtrico
Proceso de titulacin. El valorante cae desde la pipeta en la solucin de analito contenida en
el Erlenmeyer. Un indicador presente en la solucin cambia permanentemente de color al
alcanzar el punto final de la valoracin.

La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio,


que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido.
Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le
conoce tambin como anlisis volumtrico.

Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin


En una titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase
lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta.
Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia
mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros
disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis.
Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es
necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente
mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida
previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe
ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el
resultado matemtico de la valoracin de la muestra original.

Procedimiento
Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer
conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad de
indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando
cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador
cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el
punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos
con precisin el volumen de disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin
estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos calcular el nmero de moles de esa
sustancia (ya que ). Luego, a partir de la ecuacin
qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles
de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de
moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentracin buscada.

Curvas de valoracin

Una curva tpica de valoracin de un cido diprtica, cido oxlico, titulado con una base
fuerte, hidrxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia, a 15 y 30 Ml

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:


Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y
una disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto
final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin
redox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de
referencia. Para determinar el punto final, usan un potencimetro o un indicador
redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de
referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin
de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disolucin. Estas
valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para
valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en la precipitacin. Uno de los
tipos ms habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los
halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta
titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.

NaX(ac) + AgNO3(ac) AgX(s) + NaNO3(ac) dnde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-

Valoracin cido-base

Valoracin cido-base
Color en medio Rango de cambio de Color en medio
Indicador
cido color bsico
Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta
Azul de bromo
Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
fenol
Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo
Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul
Azul de bromo
Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
timol
Fenolftalena Incolora 8.3 - 10.0 Rosa
Amarillo de
Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
alizarina

Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de neutralizacin que ocurre entre un cido
y una base, cuando se mezclan en solucin. El cido (o la base) se aade a una
bureta previamente lavada con el mismo cido (o base) antes de esta adiccin. La base (o el
cido) se aade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la
adicin. La solucin en el matraz es a menudo una solucin estndar; cuya concentracin es
exactamente conocida. La solucin en la bureta es la solucin cuya concentracin debe ser
determinada por la valoracin. El indicador usado para la valoracin cido-base a menudo
depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la seccin anterior.
Los indicadores ms comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se
muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados ms exactos, o cuando los
componentes de la valoracin son un cido y una base dbil, se utiliza un pH metro o un
medidor de conductancia.

Valoracin por retroceso


El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin,
cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso
conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo es
til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto
final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia
titulante es muy lenta.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES Soporte universal
Balanza Pinza
Erlenmeyer Fiola 500 mL
Bureta de 50 mL Mechero de bunsen
Estufa Piseta
Mortero Tamiz
Esptula Reactivos
Pipeta de 2 mL NaOH 0,500 N
Vaso de precipitado (250 mL, 400 HCl 0,500 N
mL,50 mL) Fenolftalena
Malla Na2CO3
Luna de reloj
IV. TECNICA OPERATIVA
V. Acciones previas
VI. - Muele 10 gramos de muestra a malla 100 ASTM y seque a 110C hasta peso
constante.
VII. - Prepare solucin NaOH 0,5 N y estandarice
VIII. - Prepare solucin de HCl 0,5 N y estandarice
IX. Mtodo volumtrico por retroceso o indirecto
X. - Pese de 1 a 5 gramos de muestra seca con aproximacin al milsimo de gramo, en
funcin al % de carbonato en la muestra y coloque dentro de un matraz Erlenmeyer.
XI. - Agregue de 15 mL de HCl 0,500 N estandarizado (en exceso) y caliente suavemente
en una estufa para que el ataque sea completo. Deje enfriar.
XII. - Valore el cido clorhdrico en exceso con hidrxido de sodio 0,500 N utilizando
fenolftalena como indicador.
XIII.
XIV.
XV.
XVI.
XVII.
XVIII. REPORTE
XIX. De la muestra, el porcentaje de presencia en trminos de a) carbonato de calcio b) carbonato
y c) calcio, describiendo detalladamente el proceso de clculo a partir de las ecuaciones
XX.
XXI. N eq-g de R = N eq-g de P (1)
XXII. N meq de R = N meq de P (2)

XXIII. Preparacin NaOH 0,5 N en 500 mL

XXIV. m =PM*V*M

XXV. m = 40g/mol *0.5 L *0.5 mol/L

XXVI. m = 10 g

XXVII. Preparacin HCl 0,5 N en 500 mL.

XXVIII. Vconcentrado=(Vsln*PM*M)/(*%m)

XXIX. Vconcentrado=(0,5L*36,5g/mol*0,5mol/L )/(1,186g/mL*(37,5%)/(100%))=20.79 mL

XXX. Valoracin del HCl y NaOH

XXXI. Nmeq HCl = N meq de Na2CO3


XXXII.
XXXIII. Valoracin HCl

XXXIV. Volumen del HCl: 1,7mL.


XXXV. Volumen del carbonato: 1.56 mL y 1.59mL.

XXXVI. NVcarbonato=NV acido clorhidrico

XXXVII. (0.5x1.575) / 1.7 = N

XXXVIII. N (cido clorhdrico) = 0.4632

XXXIX. Valoracin NaOH

XL. Volumen del NaOH: 1,7mL.

XLI. Volumen del cido clorhdrico: 1.67 mL y 1.64mL.

XLII. NV acido clorhidrico=NVhidroxido de sodio

XLIII. (0.4632x1.655) / 1.7 = N

XLIV. N (hidrxido de sodio) = 0.4509

XLV.
XLVI.
XLVII.
XLVIII.
XLIX. DETERMINACIN DEL CARBONATO DE CALCIO EN LAS MUESTRAS

L. ARCILLA DE ATACOCHA

LI. Datos:

LII. LIII. LIV. LV. Volu


Masa de la muestra volumen de NaOH men
del
HCl
LVI. LVII. mLVIII. LIX.
6 15m
1 1=1.000g .7mL L
LX. LXI. m LXII. LXIII.
6 15m
2 2=1.003g .8mL L
LXIV. prome LXV. 1.0015g LXVI. 6.75mL LXVII. 15m
dio L
LXVIII.

LXIX. Entonces:

LXX. Nmeq HCl = N meq NaOH + Nmeq CaCO3

LXXI. 0.4632 N x 15 mL=0.4509N x 6.75mL + Nmeq CaCO3


LXXII. Nmeq CaCO3 = 3.9044 meq

LXXIII.
LXXIV. %CaCO3=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100

100,0869 g/mol
LXXV. %CaCO3=[(3.9044 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

LXXVI. %CaCO3=
19.5097

LXXVII.
LXXVIII. %CO3=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100

60 g /mol
LXXIX. %CO3=[(3.9044 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

LXXX. %CO3= 11.6957

LXXXI.
LXXXII. %Ca=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100

40 g /mol
LXXXIII. %Ca=[(3.9044 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

LXXXIV. %Ca= 7.7971

LXXXV.
LXXXVI.
LXXXVII.
LXXXVIII. ARCILLA DE HUANTAA

LXXXIX. Datos:

XC. XCI. XCII. XCIII. Volu


Masa de la muestra volumen de NaOH men
del
HCl

XCIV. XCV. mXCVI.


1 XCVII.
8. 15mL
1 =1.000g 7mL

XCVIII. XCIX. m2 C. CI.


8. 15mL
2 =1.003g 8mL
CII. promed CIII. 1.0045g CIV. 8.75mL CV. 15mL
io

CVI.

CVII. Entonces:

CVIII. Nmeq HCl = N meq NaOH + Nmeq CaCO3

CIX. 0.4632 N x 15 mL=0.4509N x 8.75mL + Nmeq CaCO3

CX. Nmeq CaCO3 = 3.0026 meq

CXI.
CXII. %CaCO3=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100
100,0869 g/mol
CXIII. %CaCO3=[(3.0026 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

CXIV. %CaCO3=
15.0035

CXV.
CXVI. %CO3=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100

60 g /mol
CXVII. %CO3=[(3.0026 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

CXVIII. %CO3= 8.9943

CXIX.
CXX. %Ca=[(NmeqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100

40 g /mol
CXXI. %Ca=[(3.0026 x 2000 )/ 1.0015g ] x 100

CXXII.I. %Ca= 5.9962

CXXIII. CONCLUSION

CXXIV. Se pudo determinar el porcentaje de carbonato de calcio, carbonato y calcio en las arcillas
provenientes de Huanta y Atacocha mediante el mtodo: volumetra de neutralizacin.

CXXV.
CXXVI. CUESTIONARIO
CXXVII.
1. En el proceso titulacin, seale en qu casos se emplea los siguientes indicadores:
CXXVIII. a) Azul de bromo timol b) fenolftalena c) Rojo de metilo y d) heliantina.
Justifique su respuesta.
CXXIX.
a) El azul de bromo timol es un indicador muy utilizado para determinar el PH
en zonas prximas a la neutra, pH=7, porque tiene un intervalo de viraje del
amarillo al azul entre valores 6.0 y 7.6 (aproximadamente).
CXXX.
b) La fenolftalena, de frmula C20H14O4, es un indicador de pH que en
disoluciones cidas permanece incoloro, pero en disoluciones bsicas toma
un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10
(magenta o rosado). Sin embargo, en pH extremos (muy cidos o bsicos)
presenta otros virajes de coloracin: la fenolftalena en disoluciones
fuertemente bsicas se torna incolora, mientras que en disoluciones
fuertemente cidas se torna naranja.
CXXXI. La fenolftalena se usa, principalmente, como indicador cido-base
para determinar el punto de equivalencia en una valoracin.
CXXXII.
c) El rojo de metilo es un indicador de pH. (Frmula: C15H15N3O2). Acta
entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Por lo
tanto, permite determinar la formacin de cidos que se producen durante la
fermentacin de un carbohidrato. El rojo de metilo se prepara con 0,1 g de
este reactivo en 1500 ml de metanol. Una reaccin positiva (ms o menos)
indica que el microorganismo realiza una fermentacin acido lctica de la
glucosa por la va cido-mixta.
CXXXIII.
d) Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo
a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto qumico del
indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4-Dimetilaminoazobenceno.
CXXXIV. La frmula molecular de esta sal sdica es C 14H14N3NaO3S y su peso
molecular es de 327,34 g/mol.
CXXXV. En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde
preparaciones farmacuticas, colorante de teido al 5%, y determinante de la
alcalinidad del fango en procedimientos petroleros. Tambin se aplica en
citologa en conjunto con la solucin de Fuschin.Tambin es llamado
heliantina. Se usa en una concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de
disolucin.

CXXXVI.
2. Una muestra de sal de amonio que pesa 1,009 g se calienta con KOH, y el NH3
liberado se atrapa en 50,00 mL de cido 0,5127 N. El exceso de cido requiere
1,37 mL de lcali 0,5272 N para su titulacin. Encuentre la pureza de la sal de
amonio en funcin del porcentaje de N presente en la muestra

CXXXVII.
CXXXVIII. Muestra + KOH + calor NH3+ H+ (EXC)

CXXXIX. H+ + OH- H2O

CXL. 1.37mL 0.5252N

CXLI.
CXLII. Nmeq NH3 = N meq cido - Nmeq lcali

CXLIII.
CXLIV. Nmeq NH3 = 50mL x 0.52127 N - 1.37mL x 0.5272N = 24.9127meq

CXLV. %N=[(Nmeq NH3x Pmeq)/mi ] x 100

CXLVI. %N=[(24.9127 x (14 g/mol)/1000)/ 1.009g ] x 100

CXLVII.
%N= 34, 57

CXLVIII.
CXLIX.
CL. VII.-BIBLIOGRAFIA

CLI.
http://aulas.iesjorgemanrique.com/calculus/quimica/practicaslab/indicadores1/indicadores1.
html
http://info.farbe.com.mx/indicadores-de-ph