Florianpolis
2015
Ficha de identificao da obra elaborada pelo autor
atravs do Programa de Gerao Automtica da Biblioteca
Universitria da UFSC.
Validao do processo CIP como ferramenta para melhorar a
qualidade e a produtividade: estudo de caso em microcervejaria
Por
________________________
Prof. Dr. Jos Miguel Mller
Orientador
________________________
Prof. Dr. Mrcio Rossi
Coorientador
________________________
Profa. Dra. Gabriela Mller
Coorientador
__________________________
Prof. Dr. Marco Di Luccio
Coordenador
Banca Examinadora:
________________________
Prof. Elane Prudncio, Dr.
________________________
Prof. Silvana Licodiedoff, Dr.
________________________
Prof. Juliano De Dea Lindner, Dr.
________________________
Prof. Marcelo Lanza, Dr.
Imagination is more important than knowledge. Knowledge is limited.
Imagination encircles the world.
Albert Esintein
AGRADECIMENTOS
A Deus por me guiar cada momento da minha vida.
The cleaning process or CIP has a very important role in the food and
chemical industry, because the quality and safety of the products
manufactured are only possible if the cleaning process removes any
chemical, organic or microbiological residue of the equipments and/or
processing lines. In this way the CIP validation is a tool which allows to
guarantee that the cleanliness levels after the CIP are adequate,
optimizing the use of chemicals, water and energy improving the quality
and productivity of production process. With the aim of validate the real
conditions of the cleaning process of a brewing tank in a micro brewing,
the methodology proposed by European Hygienic Engineering Design
Group (EHEDG) was used for implementing the validation of the CIP.
Was implemented the installation qualification, the equipments and
installations were checked in accordance with hygienic design, was
found dead ends which produce an inefficient cleaning process. Was
made a operational qualification, the current cleaning process
parameters are: temperature: 27 (C), titration: 1,3% (m/m), flow: 500l/h
2500 l/h, time: 130 minutes. The performance qualification was made,
the cleanliness levels were verified with by means of a quantification of
ATP (adenosine triphosphate), the results of ATP were within a too
wide range 33-679 RLU (relative light units) which corresponds to an
uncontrolled or too variable cleaning process. The efficiency of the
cleaning process was checked, by means of quantification of the
resources used in the CIP and by means of key performance indicators
or KPIs. The direct operational cost were determined, cleaning agents
represent 50,3%, 41,4% labor, 5,4% fresh water and 2,8% electrical
energy. The electrical energy and water consumption per m3 of beer are
2,42 kWh and 0,310 m3 respectively. By means of experiments in
laboratory for checking the removal of a biofilm produced by the
bacteria Acetobacter aceti, after a CIP process, it was found
concordance between the data of quantification of ATP and traditional
methods for quantification of microorganisms (UFC plate and counting).
The determinant factors for the CIP simulation were titration (0,1%
m/m) and temperature (34 C) which allowed the removal of 94,86% of
the biofilm or a logarithmic reduction of 1,2.
1 INTRODUO .................................................................. 23
1.1 OBJETIVOS...................................................................... 26
1.1.1 Objetivo Geral ............................................................. 26
1.1.2 Objetivos Especficos ................................................... 26
3 MATERIAL E MTODOS............................................... 66
3.1 VALIDAO DO PROCESSO CIP DE FERMENTADOR
... ...................................................................................................... 66
3.1.1 Qualificao das instalaes ...................................... 67
3.1.2 Qualificao operacional ........................................... 67
3.1.3 Qualificao do desempenho ..................................... 67
3.1.3.1 Anlise do ATP ...................................................................... 68
3.1.3.2 Indicadores chave de desempenho ou KPIs do CIP ................ 68
5 CONCLUSES .......................................................................... 91
REFERNCIAS .............................................................................. 94
1 INTRODUO
1
Crescimento de microorganismos no desejados que possam comprometer a
sade do consumidor (bactrias e fungos patognicos) ou que possam alterar ou
estragar as caractersticas do produto (bactrias acidificantes, mofos, leveduras,
etc.).
2
Contaminao do produto com solues de limpeza: hidrxido de sdio, cido
ntrico, cido per actico, etc.
3
Os fatores que permitem a limpeza so os denominados como as 4Ts:
temperatura, tempo, turbulncia (foras mecnicas) e titulao (foras
qumicas). Esses parmetros so endgenos ao processo CIP, mas precisa-se
levar em conta dois parmetros exgenos adicionais que influenciam o CIP, que
so a tecnologia, que contempla o desenho higinico de equipamentos e
instalaes, e o treinamento do pessoal (LELIEVELD et al., 2005).
24
4
Em primeiro lugar est China com 490.200 milhes de hL e depois os Estados
Unidos com 229.314 milhes de hL no ano 2012.
5
O ndice Herfindalhl-Hirschman, ou simplesmente ndice Herfindahl, uma
medida estatstica da concentrao do mercado, o HHI contabiliza o nmero de
empresas em um mercado, e a concentrao incorporando o tamanho relativo (a
participao de mercado) de todas as empresas em um mercado. A equao que
25
1.1 OBJETIVOS
2 REVISO BIBLIOGRFICA
2.1.1.1 Moagem
2.1.1.2 Brassagem
2.1.1.3 Clarificao
2.1.1.4 Fervura
2.1.1.5 Whirlpool
6
Durante a malteao forma-se S-methylmethionina SMM, que o precursor
do dimetil sulfeto DMS. Em elevadas temperaturas, na torrefao do malte, na
brassagem e na fervura, o SMM forma DMS. A presena do DMS fornece gosto
cerveja de vegetais cozidos (HUI, 2007).
7
As melanoidinas ou compostos que fornecem cor, so o resultado da reao de
Maillard, isto , da interao entre os aminocidos com acares redutores
sacardeos em temperaturas elevadas de 100 C (HUI, 2007).
30
2.1.1.6 Resfriamento/Areao
2.1.2.2 Fermentao
2.1.2.3 Maturao
2.2.2 Sabor
2.2.3 Espuma
2.3.1.1 Carboidratos
DMS.
Zymomona especfica da alta fermentao e cervejas com
s adio de priming de glicose, produz off-flavors
incluindo sulfeto de hidrognio e acetaldedo.
Pectinatus Pela sua sensibilidade ao oxignio esto restritos
a condies de baixo oxignio no processo ou
envase. Off-flavors como sulfeto de hidrognio e
outros compostos do enxofre, acetaldeidos,
cidos proprinicos e outros cidos fracos.
Desenvolve-se melhor em pH elevados (4,5-6)
com crescimento enfraquecido em pH de 3,7-4.
Megasphae Pela sua sensibilidade ao oxignio est restrita a
ra condies de baixo oxignio no processo ou
envase, off-flavors sulfeto de hidrognio
(descritos como aroma sujo, podre ou fezes) e
outros compostos do enxofre, acetaldedos,
cidos proprinicos e outros cidos fracos,
desenvolve-se melhor em pH elevados (4,5-6)
com crescimento enfraquecido em ph 3,7-4.
38
Existem, porm, condies nas quais pode ou deve ser aplicado um CIP
em baixas temperaturas. Por exemplo, em produtos livres de gordura
(LELIEVELD; MOSTERT; HOLAH, 2005) ou tanques com sistemas
de resfriamento que no permite temperaturas elevadas, geralmente esse
o caso dos tanques de fermentao e maturao.
Afinidade da
Tipo de sujeira Exemplo
sujeira com gua
Acares simples,
Solveis em gua protenas solveis em
gua.
Solveis em lcali Protenas, gorduras
Solveis em cido Depsitos minerais
Depsitos de carbono,
Insolveis em Insolveis em lcali e cido
resduos fibrosos.
gua
Solveis em solventes
leos minerais
orgnicos
45
2.5.3.1.1 Peptizao8
2.5.3.1.2 Saponificao
8
Os componentes cidos das protenas podem perder seu hidrognio cido (H+)
pela neutralizao com hidrxido (OH-). Ento, os compostos so convertidos
em sua forma inica carregada negativamente, onde os ons negativos repelem-
se um do outro permitindo o rompimento dos agregados maiores dos resduos
em menores. Os ons negativos so tambm mais solveis em gua facilitando
sua remoo da superfcie (JACQUES; LYONS; KELSALL, 2003).
46
(2.1)
Onde w a tenso de cisalhamento, P a queda de presso, D o
dimetro da tubulao e L o comprimento.
2.5.5.3 Limpeza
Figura 2.16. Sistema CIP tipo uso nico (adaptado de Tamime, 2008).
Figura 2.17. Sistema CIP tipo recuperao parcial (adaptado de Tamime, 2008).
9
Todos esses fatores j foram descritos com detalhe anteriormente.
63
4. DQ
Qualificao do Desenho
5 . Construo e
instalao
6. IQ
Qualificao das instalaes
7 . Equipamento posto
em servio
8. OQ
Qualificao operacional
Processos ou produtos
9. PQ novos
Qualificao de desempenho
Processos ou produtos
existentes
Relatrio final
3. MATERIAL E MTODOS
6. IQ
Qualificao das instalaes
8. OQ
Qualificao operacional
9. PQ
Qualificao de desempenho
Relatrio final
67
Microbiolgico No Microbiolgico
3.2.1 Microrganismo
10
Composio: manitol 25g/l, agar 15 g/l, extrato de levedura 5 g/l, peptona 3g/l
(ATLAS, 2010).
11
Composio e preparao: Extrato de levedura 1 g/l, soluo de mosto 500
ml/l, soluo de sacarose 500 ml/l. Soluo de mosto: extrato de malte 55 g/500
ml, gua destilada 500 ml. Soluo de sacarose: sacarose 50 g/500 ml, gua
destilada 500 ml. Misturar bem os componentes em cada soluo e finalmente
misturar as solues para a preparao do meio (ATLAS, 2010).
70
3.2.5 Equipamento
(3.1)
Onde:
NV = nmero de colnias por mL de amostra
C = somatrio das colnias contadas em todas as placas mantidas
n1 = nmero de placas mantidas a partir da primeira soluo usada (que
na prtica pode ser a soluo pura seguida de sucessivas diluies)
n2 = nmero de placas mantidas a partir da segunda soluo usada
n3 = nmero de placas mantidas a partir da terceira soluo usada
d = fator de diluio correspondente primeira soluo usada: d 1 se a
soluo pura for empregada e 0,1 se a primeira dissoluo for
usada e assim por diante.
(3.2)
Onde: NA = nmero de colnias por cm2; V = volume a amostra (50mL);
A = rea das placas de prova (= 16 cm2).
73
(3.3)
(3.4)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
somente com gua. Esse tipo de resduos segundo Goode (2010), Goode
(2012) e Goode et al., (2013) so classificados como tipo B.
O resduo tipo A permanece muito mais tempo aderido no tanque;
at sete dias a mais do que o tipo B. Durante a verificao das
superfcies do tanque no foram observados depsitos minerais. Os
parmetros utilizados no procedimento de CIP na cervejaria para o
tanque de fermentao so apresentados na Tabela 4.1.
Os valores dos KPIs atuais do processo CIP esto muito alm dos
valores obtidos no ano 2010 pelas empresas consideradas as melhores
do mercado (best in class), segundo Goode (2012). Para o caso do kWh
empregado no CIP/m3 de produto produzido, o KPI da micro-cervejaria
730 vezes maior, e para a razo volume de gua empregada no CIP/m3
de produto produzido o KPI da micro-cervejaria 440 vezes maior.
Mesmo que os dados dos KPIs para as melhores empresas (best in class)
82
gua
5%
Mo de
obra
42%
Qumicos
50%
Energia
3%
Ensaio
UFC/cm2 RLU/cm2 UFC/cm2 RLU/cm2 UFC/cm2 RLU/cm2
1by2 -3,65381
2by3 -3,13184
1*2*3 2,805608
1by3 -,260987
p=,05
1*2*3 4,589925
2by3 -3,61074
1by3 1,652373
1by2 -1,16278
p=,05
88
1by2 -4,29099
2by3 -4,20342
1*2*3 3,502847
1by3 -1,31357
p=,05
1*2*3 2,393284
2by3 -1,523
1by2 -,870285
1by3 ,652714
p=,05
90
Esse efeito foi avaliado por Ji Yeon Yoo et al. (2006), que analisaram a
cintica da remoo de cubos de gel de protena de leite em solues
alcalinas sob condies de conveco natural e conveco forada, e
acharam que um aumento na concentrao e temperatura das solues
alcalinas em condies de conveco natural favorece a dissoluo dos
cubos de gel.
Existe concordncia entre os valores obtidos para a avaliao da
remoo do biofilme mediante a contagem em placas Petri e os
resultados obtidos com a quantificao do ATP mediante a medio da
RLU, esses resultados concordam com os obtidos por Storgards (2000)
que avaliou diferentes micro-organismos degradadores de cerveja
aderidos s superfcies de equipamentos de processo e dispensadores de
cerveja. Tambm Miller; Miller e Glasgow (1998), Moore et al. (2010)
acharam uma alternativa vivel deteco de micro-organismos
mediante o uso do ATP, especificamente eles testaram diferentes cepas
de lactobacilos e leveduras e todos eles foram detectados facilmente.
Devido s vantagens que oferece a verificao da limpeza
mediante a quantificao do ATP, isso : resultados em minutos,
simplicidade de uso, pouco treinamento requerido para o uso dos
equipamentos, etc., a quantificao do ATP (mediante a medio das
RLU) tem se mostrado como uma ferramenta muito valiosa para
avaliao dos processos CIP na indstria especialmente na cervejeira
(MILLER; MILLER; GLASGOW, 1998; STORGARDS, 2000;
TAMIME, 2008; MOORE et al., 2010), deixando o mtodo tradicional
de cultura e contagem em placas principalmente quando se requer
informao sobre os micro-organismos contaminantes.
91
5. CONCLUSES
REFERNCIAS
APNDICE A
b
manmetro marca wika, fonte: www.wika.com.br
Figura B.6 Detalhe do ponto morto existente nas conexes com mangueira
(Adaptado de DIN 6650-4).
Placa Superior:
Placa inferior:
Descrio:
Sua frmula contm agentes condicionadores de dureza da gua,
reduzindo e prevenindo incrustaes indesejveis nos equipamentos.
lquido facilitando seu manuseio, no forma espuma, seus componentes
so biodegradveis. Seu enxgue extremamente fcil.
Especificaes:
Aps trmino da produo, circular gua no sistema para remoo dos
resduos slidos: tubulaes, tanques, usar 0,8 a 1,2% (p/v), temperatura
de at 80 C, equipamentos: pasteurizadores, evaporadores,
concentradores e sistema UHT usar concentrao de 1,2% a 3% (p/v).
Sistema UHT usar concentrao de 1,2% a 3% (p/v), com temperatura 5
C acima do processo produtivo. Nas indstrias de alimentos em geral
usar de 1% a 3% (p/v). Seu uso seguro em ao inox, ferro, plsticos.
Requisitos:
- Aparncia: lquido levemente opalescente
- Cor: incolor levemente amarelado
- Densidade: 1,470 - 1,520
- Alcalinidade livre (% NaOH): mnimo 44,5%
- Composio: Hidrxido de sdio
- Sequestrantes
- Coadjuvante
- Atenuador de espuma
- Veculo
Descrio:
Pode ser usado em qualquer tipo de gua, controla a formao de
incrustao nos processos onde se usa alta temperatura. KALYCLEAN
A 691 seguro, em uso no ao inoxidvel e superfcies vitrificadas.
Pode ser usado em alumnio, cobre, zinco e suas ligas assim como
equipamentos estanhados. Suas propriedades qumicas ajudam na rpida
enxaguabilidade.
Especificaes:
Tubulao, tanques pasteurizador de placa. Aps a fase alcalina circular
na concentrao de 0,8 a 1,2% com o detergente cido na temperatura
mxima de 65 C. Concentradores, Evaporadores e Sistemas UTH. Aps
a fase alcalina, circular a soluo na concentrao de 1% a 2% na
temperatura que estiver programado o equipamento. A concentrao
depende do tempo de processamento, tipo de sujidade e a dureza da
gua. Pode ser usado manualmente.
Requisitos:
- Aparncia: lquido lmpido
- Cor: incolor a levemente esverdeado
- Densidade: 1,305 - 1,325
- Acidez livre em % HNO3: 49,0 - 52,0%
- Composio: cido ntrico
- Coadjuvante
- Tensoativo no inico
- Veculo
Soluo alcalina:
I. Pegar 10 ml da soluo alcalina com uma pipeta e colocar em um
recipiente bquer de 50 mL
II. Adicionar 3 gotas de fenolftalena
III. Adicionar com uma pipeta soluo 0,1 mol/L de HCl at a
mudana da cor de rosa para transparente
IV. Contar os ml gastos da soluo de HCl
(C.1)
Soluo cida:
I. Pegar 10 mL da soluo cida com uma pipeta e colocar em um
recipiente bquer de 50 mL.
II. Adicionar 3 gotas de fenolftalena
III. Adicionar com uma pipeta soluo 0,1 mol/L de NaOH at a
mudana permanente da cor de transparente para rosa.
IV. Contar os mL gastos da soluo de NaOH
(C.2)