LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA II

PERCOBAAN IV

ISOLASI KAFEIN DARI TEH (Camellia sinensisL.)

HARI/TANGGAL : SELASA, 11 APRIL 2017

NAMA : RANI NOVRINA INDAR SARI

NIM : O1A1 14 153

KELOMPOK : IV (EMPAT)

KELAS :D

ASISTEN : SRI REZKI ANITA

LABORATORIUM PENDIDIKAN DAN KOMPUTASI

FAKUKTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 PERCOBAAN IV
ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH (CAMELIA SINENSIS L.)

A. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Menjelaskan konsep dan jenis ekstraksi yaitu ekstraksi padat-cair, cair-cair,
dan asam basa serta terampil dalam melakukan teknik ekstraksi.
2. Mengetahui karakteristik alkaloid dan yang terkandung dalam teh.

B. Landasan Teori
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji
kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman
penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia
C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek
langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada
adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung,
serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat
tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia) (1).
Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier
atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid
merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman,
Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid
umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu
atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara
kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-
senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik
strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah
steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya colchicine (2).
Metode isolasi merupakan teknik pemisahan suatu komponen dari
campuran yang lebih kompleks. Dasar dari teknik pemisahan ini adalah
perbandingan sifat partisi komponen terhadap adsorbennya. Komponen kimia
dapat diisolasi dengan cara ekstraksi dan fraksinasi, dengan memisahkan
komponen tersebut berdasarkan kelarutannya dalam pelarut tertentu. Hasil
pemisahan dimurnikan kembali untuk menghilangkan pengotor yang masih
ikut tercampur (3).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur
untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat
atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil,
atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (4).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah

a. Batang pengaduk
b. Corong
c. Corong pisah
d. Erlenmeyer
e. Gelas kimia
f. Gelas ukur
g. Hot plate
h. Pipet tetes

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah

a. Aluminium Foil
b. Aseton
c. Aquadest
d. Diklorometan
e. Kalsium klorida anhidrat
f. Kertas saring
g. N-heksan
h. Natrium karbonat
i. Serbuk simplisia daun teh (Camellia folium)
j.
D. PROSEDUR KERJA

Serbuksi mplisia daun teh

(Camellia folium)

Ditimbang sebanyak 20 g
Ditimbang Na Karbonat 4 g
Dimasukkan kedua bahan dalam erlenmeyer
Ditambahkan 225 ml air mendidih dan biarkan selama 7 menit
Dekantasi campuran ke erlenmeyer lain
Ditambahkan 50 ml air panas pada residu hasil dekantasi dan dekantasi
kembali
Didihkan air berisi daun teh selama 20 menit untuk mengekstrak sisa-sisa
kafein yang mungkin ada lalu dekantasi ekstraknya
Gabungkan semua ekstrak yang diperoleh

Ekstrak

Dinginkan hingga suhu kamar

Dimasukkan dalam corong pisah
Diekstraksi cair-cair dengan penambahan 30 ml diklorometan
Dikocok secara perlahan-lahan selama 5 menit
Pisahkan lapisan bagian bawah (fraksi diklorometan) yang dihasilkan
Diulangi ektrasksinya dengan penambahan 30 ml diklorometan
Digabungkan semua fraksi diklorometan

Fraksi Diklorometan

Ditambahkan CaCl2 anhidrat dan diaduk selama 10 menit

Disaring dengan hati-hati jangan sampai gumpalan CaCl 2 terikut
Dibilas kertas saring dan erlenmeyer dengan 5 ml diklorometan
Dipanaskan filtrat agar diklorometan habis menguap
Direkristalisasi menggunakan 5 ml aseton panas dan dalam keadaan panas
dtambahkan tetes demi tetes n-heksan hingga terbentuk suspense keruh
Dinginkan hingga suhu kamar
Disaring kristal yang diperoleh sambil dicuci dengan sedikit n-heksan

Hasil Pengamatan
E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil Gambar

Penimbangan serbuksi
mplisia daun teh dan Na
Campuran I
Karbonat dan dimasukkan
dalam erlenmeyer

Penambahan air mendidih Campuran I yang

dan dibiarkan selama 7 terseduh oleh air
menit mendidih

Dekantasi campuran ke
Ekstrak pekat
labu erlenmeyer lain

Ekstraksi cair-cair dengan

Terbentuk 2 lapisan
30 ml diklorometan

Pemisahan fraksi
diklorometan (lapisan Fraksi diklorometan
bawah)
 Fraksi diklorometan
Fraksi diklorometan
ditambahkan kalsium
yang lebih jernih
karbonat anhidrat

Penguapan diklorometan Kristal kafein kotor

Rekristalisasi dengan
Kristal terlarut
aseton

Penambahan tetes demi

Kristal kafein murni
tetes n-heksan dan
berwarna kuning
didinginkan lalu disaring
kehijauan
kristal yang terbentuk
F. Pembahasan
Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air
dan aseton sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar
kafein dalam teh. Pada percobaan, penambahan CaCO 3 agar membantu
mendesak kafein dalam daun teh sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-
bahan yang terkandung dalam teh.
Pemanasan bertujuan agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein
dengan daun teh. Dalam proses pemanasan, CaCO3 membentuk endapan
berwarna putih didasar gelas beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain
kafein dalam teh yang diikat CaCO3. Pemanasan ini juga bertujuan
menguraikan CaCO3 menjadi kapur tohor dan karbon dioksida. Penyaringan
larutan bertujuan untuk memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat
kafein yang telah dipisahkan harus dipanaskan lagi agar menguapkan
kandungan air dalam filtrat, sehingga konsentrasi kafein semakin pekat dan
kandungan bahan-bahan lainnya hilang. Kafein tidak ikut menguap pada saat
pemanasan karena titik didih kafein yang tinggi yaitu 326C. Pemanasan ini
yang menyebabkan volume larutan tinggal volumenya. Sisa larutan inilah
yang dimasukan dalam corong pisah. Menuang larutan ke dalam corong pisah
saat larutan berada pada suhu kamar, karena jika terlalu dingin, larutan akan
mengendap yang disebabkan oleh berat molekul kafein yang besar dan
tekanannya juga besar.
Penambahan aseton dalam corong pisah bertujuan untuk mengikat kafein
dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan.
Kafein terikat dengan aseton karena aseton adalah zat non polar yang dapat
terikat oleh zat non polar yaitu kafein sendiri. Pada saat penambahan aseton,
aseton menjadi solute yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat
pelarut teh. Pengocokan corong pisah yang berisi larutan dan aseton agar
aseton dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna.
Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya,
karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutup dan dapat
menyebabkan tutup terbuka sendirinya.
 Larutan yang telah dikocok dalam corong pisah terbagi menjadi 3
lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan
tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat
sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein.
Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis
maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam
gelas kimia agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah
aseton agar kafein yang masih tertinggal di dalam larutan dapat terpisah secara
sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan aseton dan dapat dikeluarkan ke
gelas kimia, kemudian kafein yang telah dipisahkan di uji titik lelehnya
menggunakan melting point apparatus.
G. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
1. Kafein yang didapat dari percobaan ini berbentuk endapan berwarna
kecoklatan
2. Titik leleh yang di dapatkan dari hasi pengujian ini yaitu 236,5

DAFTAR PUSTAKA

(1) Hermanto, 2007, Kafein Senyawa Bermamfaat atau Beracun, Erlangga,

Jakarta.
(2) Utami, Nurul, 2008, Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun,
FMIPA UNILA, Lampung.
(3) Khopkar, 2010, Konsep Dasar Kimia Analisis, UI Press, Jakarta.
(4) Suparni, 2009, Ekstraksi, Erlangga, Jakarta.