Protokol Antalgin

Halaman
PROSEDUR TETAP VALIDASI

METODE ANALISA 1 dari 5
No. Dokumen : I.QA.8.23.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

No. Revisi : I.QA.8.23.00 Tanggal : Januari 2008
Tanggal Pengkajian Ulang : 2 Agustus 2012
Disusun Oleh Diperiksa Oleh: Disetujui Oleh:
Heddy Nurmaya Ka. Pengawasan Mutu Ka. Pemastian Mutu Plant Manager
PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR MAGNESIUM
Pemastian Mutu HIDROKSIDA DAN ALUMINIUM HIDROKSIDA DALAM
ANTASIDA DOEN TABLET
1. TUJUAN
Untuk membuktikan melalui pengujian bahwa metode Penetapan Kadar sesuai
dengan tujuan penerapan analisisnya, untuk mencatat data dan informasi yang
diperlukan untuk menetapkan spesifikasi metoda untuk penetapan kadar.
2. RUANG LINGKUP
Digunakan untuk metoda analisa yang baru atau untuk metode analisa yang
dimodifikasi dari cara yang tertera di buku resmi.
3. TANGGUNG JAWAB
Tenaga terlatih bertanggung jawab terhadap pelaksanan analisa dan bertanggung
jawab untuk mencatat semua data / informasi yang diperoleh dari pelaksanaan
validasi.
Pemastian Mutu bertanggung jawab untuk mengkaji dan menyetujui Protokol
sebelum dilaksanakan validasi, menilai data dan memberi persetujuan dalam
laporan validasi.
4. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

- Protap dan form untuk pencatatan data penetapan kadar yang dilakukan.
- Bahan dan peralatan sesuai dengan yang tertera pada protap.
5. METODA ANALISA YANG DIVALIDASI

Protap : PEMERIKSAAN ANTASIDA DOEN TABLET
Metode analisa menggunakan Titrasi Kompleksometri dengan cakupan analisa
meliputi pemeriksaan sebagai berikut :
1. Presisi ( Repeatabilitas)
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Robustness dan Stabilitas Larutan
6. Rentang
DIST. DIR PLM QA QC LIT PRD GBB GBK TEK PPIC PUR PER UM MKT SALE GOJ ACC KEU EDP
Halaman
6. PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

6.1 KOMPOSISI
Tiap tablet mengandung :
Aluminium Hidroksida ................................200 mg.
Magnesium Hidroksida .............................. 200 mg.
6.2 CARA PEMERIKSAAN
Dengan Titrasi Kompleksometri.
Larutan Uji :
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet dan tentukan bobot rata-
rata. Timbang serbuk dengan seksama 620 mg. Masukkan kedalam gelas
kimia 50 ml. Tambahkan 10 ml air dan 15 ml HCI 3N, panaskan sambil dikocok
hingga larut. Dinginkan lalu tuangkan sampel kedalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan air sampai tanda batas, homogenkan dan saring.
Penetapan Kadar Al(OH)3 :
Pipet 5 ml larutan sampel kedalam labu erlenmeyer 300 ml. Tambahkan dengan
menggunakan volume pipet 10 ml air tambahkan 12,5 ml larutan EDTA dan 10
ml buffer asam asetat ammonium asetat sambil diaduk. Panaskan mendekati
titik didih selama 5 menit, dinginkan. Tambahkan 25 ml etanol dan 1 ml indikator
dithizon sambil dikocok. Titrasi dengan larutan ZnSO4 0,05m sampai warna
berubah dari hijau-ungu ke merah muda.
1 ml larutan EDTA 0,05M ~ 2,459 mg Al2O3.
(12,5 MTitrasi
Lakukan 1) (Vblangko
M 2): 100 2,549 Bobot cetak 102
100%
Perhitungan Persentase berat
0,05 5 Al(OH)
2003. W 78
M1 = Molaritas EDTA (M)

M2 = Molaritas ZnSO4 (M)
W = Berat Sampel (mg)
V = Volume ZnSO4 sebagai pentiter (ml)
Halaman

Penetapan Kadar Mg(OH)2 :

Pipet 10 ml larutan sampel ke dalam labu erlenmeyer 300 ml. Tambahkan 100
ml air dan 5 ml Trietanolamin, kocok. Tambahkan 10 ml larutan buffer amonia
V M klorida
ammonium 100 2,dan
916 3 Bobot
tetes cetak
indikator EBT (200 mg EBT dalam 15 ml
dan 5 ml alkohol
trietanolamin absolut), 100% . Titrasi dengan larutan EDTA
kocok
0,05 10 200 W
0,05M sampai warna larutan berubah menjadi biru.
1 ml EDTA 0,05M ~ 2,916 mg Mg(OH)2 :
Perhitungan Persentase berat Mg(OH)2.
Keterangan : M = Molaritas EDTA (M)

V = Volume EDTA sebagai pentiter
W = Berat sampel yang ditimbang
Pembakuan EDTA 0,05M :

m 1000
M dengan seksama 200 mg CaCO3 yang telah dikeringkan. Masukkan
Timbang
BE V erlenmeyer, tambahkan 50 ml air 2 ml HCI 3N kocok 15 menit,
kedalam labu
tambahkan 10 ml buffer amonia pH 10 dan indikator EBT. Titrasi dengan EDTA
0,05M hingga terjadi perubahan warna sampai biru jelas.
M = Molaritas EDTA (M)
m = Berat CaCO3 (g)
V = Volume Pembakuan (ml)
BE = Berat Equivalen
Pembakuan ZnSO4 :
Pipet 10 ml EDTA 0,05M, masukkan kedalam labu erlenmeyer, tambahkan 10
ml buffer asam asetat ammonium asetat. Encerkan dengan 50 ml etanol
(95%)P, tambahkan 1 ml indikator dithzon. Titrasi dengan ZnSO4 0,05M hingga
terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
V1 x M1 = V2 x M2
V1 = Volume ZnSO4 (ml)
M1 = Molaritas ZnSO4 (M)
V2 = Volume EDTA (ml)
M2 = Molaritas EDTA (M)
Halaman

6.3 PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

1. Uji Presisi (Repeabilitas)
Presisi adalah kedekatan beberapa nilai pengujian dari sampel dan standar
yang homogen pada kondisi normal (Sampel dan standar yang sama dan diuji
secara berurutan).
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi / repeatabilitas. Dipakai
larutan sampel Antasida Doen dengan konsentrasi 100%.
b. Pembuatan larutan standar yang mengandung Alumunium Hidroksida dan
Magnesium Hidroksida dengan konsentrasi 100%.
c. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan sampel dengan konsentrasi 100 % sebanyak 10 kali.
Periksa larutan standar dengan konsentrasi 100% sebanyak 7 kali.
Persyaratan : RSD < 1,0 % larutan sampel sebanyak 10 kali.
RSD < 1,0% larutan standar sebanyak 7 kali.
2. Uji Akurasi
Akurasi adalah kedekatan hasil pengujian terhadap nilai yang sebenarnya
a. Uji Akurasi ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 3 larutan
dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali dengan
menggunakan metode analisa yang akan di validasi
b. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi.
Buat Larutan standar campuran dengan konsentrasi 80 %, 100% dan 120
% sesuai dengan tabel berikut :
Berat sampel Antasida
Konsentrasi
Doen
1 80 % 496 mg
2 100 % 620 mg
3 120 % 744 mg
3. Uji Linieritas
Linieritas adalah kemampuan metode analisa untuk memberikan hasil
pengukuran yang secara langsung, proporsional dengan rentang kosentrasi
yang berbeda.
a. Uji Linieritas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 9 larutan
dengan konsentrasi yang berbeda dan uji menggunakan metode analisa
yang akan divalidasi.
Halaman

b. Pembuatan larutan untuk uji Lineritas :

Berat sampel Antasida
Konsentrasi
Doen
1 70 % 434 mg
2 80 % 496 mg
3 90 % 558 mg
4 100 % 620 mg
5 110 % 682 mg
6 120 % 744 mg
7 130 % 806 mg
c. Cara Pemeriksaan :
Lakukan pengujian terhadap ke 7 larutan diatas menggunakan metoda
analisa yang divalidasi. Kemudian buat garis linieritasnya, hitung slope dan
garis liniernya.
Persyaratan : r2 > 0,999/RSD < 2,0 %
4. Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% dari sampel Antasida Doen dan larutan standar
dengan konsentrasi 100% tanpa perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan uji 100% dari sampel Antasida Doen dan larutan standar
dengan konsentrasi 100% dengan perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan blanko.
- Lakukan pengujian terhadap larutan diatas.
- Periksa absorbansi ke-5 larutan diatas.
Ulangi lagi pemeriksaan larutan sampel yang telah tersimpan selama 24 jam,
48 jam dan seterusnya bila diperlukan.
7. LAPORAN VALIDASI
Yang harus tercantum dalam laporan validasi adalah :
1 Nama produk dan bentuk sediaan
2 Item yang divalidasi
3 Tanggal mulai berlaku
4 Parameter metode pemeriksaan yang divalidasi
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR
Pemastian Mutu DIPHENHIDRAMIN HCI DAN AMONIUM KLORIDA DALAM
HOLYDRIL SYRUP
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN HOLYDRIL SYRUP
Metode analisa menggunakan Spektrofotometri UV Vis dengan cakupan analisa
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman
HOLYDRIL SYRUP

6.1 KOMPOSISI
Tiap 5 ml mengandung :
Diphenhidramin HCI ......................14 mg
Ammonium Klorida ...................... 135 mg
6.2 Validasi Penetapan Kadar Diphenhidramin HCI.

Cara Pemeriksaan :
Dengan Spektrofotometri panjang gelombang 258 nm.
Larutan Induk :
Timbang 140 mg Diphenhydramin HCI, masukkan ke dalam labu tentukur 100
ml, encerkan dengan H2SO4 0,1N sampai tanda hingga didapat konsentrasi
80%, 100% dan 120%.
Larutan Uji :
Hitung berat jenis dengan piknometer. Timbang sejumlah sampel, masukkan ke

dalam corong pemisah 100 ml, tambahkan 1 ml H2SO4 1N, sari 2 kali dengan
12,5 ml eter, cuci eter dengan 10 ml H2SO4 0,1N buang lapisan eter, tambahkan
5 ml NaOH 1N pada lapisan air, sari 4 kali dengan 12,5 ml eter. Kumpulkan sari
kedalam corong pemisah, sari 3 kali dengan 25 ml H2SO4 0,1N sampai tanda
ukur serapan pada panjang gelombang 258 nm dengan blangko H2SO4 0,1N.
1. Uji Presisi (Repeatabilitas)
secara berurutan).
Untuk Diphenhydramin HCI.
larutan standar Diphenhydramin HCI (100%).
Pipet 5 ml larutan induk, encerkan dengan H2SO4 0,1N sampai 50 ml,
homogenkan.
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan standar dengan kosentrasi 100 % sebanyak 7 kali dan
Persyaratan : RSD < 2,0 %.
Halaman

HOLYDRIL SYRUP
Untuk NH4CI (Ammonium Klorida)

Timbang sejumlah sampel, tambahkan 25 ml air, 5 ml formalin kocok selama 5
menit, titrasi dengan NaOH 0,1N dengan indikator fenolhalein sampai warna
orange tua. Cek blangko 1 ml NaOH 0,1N ~ 5,349 mg NH4CI.
a. Pembakuan larutan Natrium Hidroksida 0,1N
Timbang 63 mg asam oksalat, larutkan dengan 10 ml air, titrasi dengan NaOH
0,1N dengan indikator fenoltalein sampai warna pink.
1 ml NaOH 0,1N ~63,035 mg asam oksalat.
b. Cara Pemeriksaan :
Periksa Larutan sampel dengan kosentrasi 100 ml sebanyak 7 kali.
2. Uji Akurasi
Volume Larutan
Konsentrasi Konsentrasi V akhir
Induk
80% 2 ml 0,08 g/ml 25 ml
100% 5 mg 0,1 g/ml 50 ml
120% 3 mg 0,12 g/ml 25 ml
3. Uji Linieritas
pengukuran yang secara langsung, proporsional dengan rentang konsentrasi
yang berbeda.
Pipet 5 ml larutan Induk, encerkan dengan H2SO4 0,1N sampai konsentrasi
yang diinginkan.
Halaman

HOLYDRIL SYRUP
b.Pembuatan larutan untuk uji Linieritas :

Volume Larutan
Konsentrasi V akhir
Induk
1 30 % 3 ml 100 ml
2 40 % 1 ml 25 ml
3 50 % 5 ml 100 ml
4 60 % 3 ml 50 ml
5 80 % 2 ml 25 ml
6 100 % 5 ml 50 ml
7 120 % 3 ml 25 ml
Ukur Absorbansi larutan dan buat grafik Linieritasnya.
6.4 Validasi Penetapan Kadar Ammonium klorida
Cara Pemeriksaan :
Dengan Titrimetri.
Pembuatan larutan NaOH 0,1N.
Timbang 63 mg asam oksalat, larutkan dengan 10 ml air, titrasi dengan NaOH
0,1N dengan indikator fenoltalein sampai warna pink.
1 ml NaOH 0,1N ~63,035 mg asam oksalat.
Larutan Sampel :
Timbang sejumlah sampel, tambahkan 25 ml air, 5 ml formalin kocok
tambahkan indikator fenolftalein, titrasi dengan NaOH 0,1N.
1 ml NaOH 0,1N ~5, 349 mg NH4CI.
secara berurutan).
larutan standar (100%) dan larutan sampel 100%.
b. Cara Pemeriksaan
Titrasi sebanyak 7 kali, sampel seberat 5 mg.
5. Uji Akurasi
dengan kosentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali dengan
Halaman

HOLYDRIL SYRUP
b.Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi.

Berat sampel yang
Konsentrasi
ditimbang
80% 4 gram
100% 5 gram
120% 6 gram
6. Uji Linieritas
yang berbeda.
Titrasi sampel dengan konsentrasi 70%, 80%, 90%, 100%, 110%, 120%, 130%.
Buat grafik linieritasnya.
Berat sampel yang
Konsentrasi
ditimbang
70% 3,5 gram
80% 4 gram
90% 4,5 gram
100% 5 gram
110% 5,5 gram
120% 6 gram
130% 6,5 gram
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar dan blanko yang telah tersimpan
selama 24 jam, 48 jam dan seterusnya bila diperlukan.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
PROTOKOL VALIDASI METODE Halaman
ANALISA 1 dari 14
No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013
Mengganti Nomor :- Mengganti Tanggal : -
Tanggal Pengkajian Ulang : 25 Oktober 2015
Fransiska Nurma Ka. Pengawasan Mutu Ka. Pemastian Mutu Plant Manager
Pemastian Mutu PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU ANTALGIN
I. LATAR BELAKANG
Validasi ini mencakup prosedur pemeriksaan kadar bahan baku antalgin
menggunakan metode spektrofotometri UV - Visible. Validasi ini dilaksanakan
berdasarkan metode pemeriksaan yang tertera pada protap pemeriksaan kadar
antalgin (no. dok. II.QC.3.02.03 serta perubahannya).
Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, tahun 1955, halaman 537
II. TUJUAN
Untuk menjamin bahwa metode analisis penetapan kadar yang digunakan senantiasa
memberikan hasil yang akurat dan dapat dipercaya.
III. RUANG LINGKUP

Parameter metode pemeriksaan yang divalidasi :
1. Presisi (Repeatabilitas)
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
5. Stabilitas Larutan
6. Rentang
7. Rugedness
8. Robustness
Halaman
PROTOKOL VALIDASI METODE
ANALISA 2 dari 14

VI. PROSEDUR DAN HASIL PEMERIKSAAN

Pelaksanaan validasi metode analisa : .........................................
4.1 Presisi (Repeatabilitas)
A. Prosedur Pelaksanaan
Cara pemeriksaan : Spektrofotometri UV Visible
Panjang gelombang : 254 nm
Pelarut : Air
1. Pembuatan larutan induk (S1)
Timbang standar dengan seksama 40 mg baku pembanding antalgin, masukkan ke

dalam labu tentukur 100 mL, tambahkan 25 mL air sampai tanda batas. Kocok
selama 10 menit hingga larut, tambahkan air sampai tanda batas, homogenkan.
2. Pembuatan larutan sampel 100% (S2)
Pipet 2 mL larutan dan encerkan dengan 50 mL air sampai tanda batas,
homogenkan. Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 100% (S2) sebanyak 10
kali berturut-turut.
B. Hasil Pemeriksaan
Larutan sampel 100% (S2) diukur menggunakan Spektrofotometri UV Visible pada
panjang gelombang 254 nm sebanyak 10 kali berturut-turut sesuai dengan metode
pemeriksaan bahan baku
Hasil yang diperoleh asam
adalah askorbat
sebagai yang
berikut : digunakan.
Berat Sampel Volume Titrasi Kadar
No
(mg) (mL) (%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Mean :
Standard Deviation :
Relative Standard Deviation :
Limit of Repeatability :
Confidence Interval ( = 0.05) of x :
KRITERIA PENERIMAAN :
RSD 2.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 3 dari 14

4.2 Akurasi
Pembuatan larutan untuk uji Akurasi.
Buat larutan sampel dengan konsentrasi 80%, 100% dan 120%. Penimbangan
sampel dilakukan sesuai dengan tabel berikut :
Konsentrasi Larutan Induk (S1) Konsentrasi Antalgin Volume Akhir

(%) (mL) (g/ mL) (mL)
80 1.6 12.8 50
100 2 16 50
120 2.4 19.2 50
Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 80%, 100% dan 120% masing-masing
sebanyak 3 kali berturut-turut
Tiga larutan sampel antalgin dengan tingkatan konsentrasi yang berbeda yaitu 80%,
100% dan 120% tersebut di atas diuji masing-masing 3 kali sesuai dengan metode
pemeriksaan antalgin.
Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Konsentrasi
Antalgin
Volume Titrasi Kriteria
Berat Recovery (%)
(mL) Penerimaan
Sampel %
(mg)
80
80
80
100
100
100
120
120
120
Mean : 99.0 101.0%
Relative Standard Deviation : RSD 2.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 4 dari 14

4.3 Linearitas
Buat seri larutan sampel dengan konsentrasi 70%, 80%, 90%, 100%, 110%, 120 dan
130% dari larutan induk (S1) yang diambil dengan buret. Jumlah larutan yang diambil
dan pengenceran dengan pelarut dilakukan sesuai dengan tabel berikut :
KonsentrasiLarutan Induk (S1) Konsentrasi Antalgin Volume Akhir

(%) (mL) (g/ mL) (mL)
70 7 21 100
80 8 24 100
90 9 27 100
100 10 30 100
110 11 33 100
120 12 36 100
130 13 39 100
Ukur 7 seri larutan dari konsentrasi di atas dengan Spektrofotometri UV Visible
pada panjang gelombang 254 nm.. Kemudian buat garis linearitasnya, hitung slope
dan regresi linearitasnya.
Tujuh larutan yang mengandung sampel antalgin dengan tingkatan konsentrasi yang
berbedadiuji masing-masing sesuai dengan metode pemeriksaan antalgin yang
digunakan. Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Jarak konsentrasi : 70% 130%

Konsentrasi
Kriteria
Antalgin Absorbansi
Penerimaan
g/ mL %
70
80
90
100
110
120
130
Regresi Y = ax + b
a :
b :
r2 : r2 0,96
Halaman
ANALISA 5 dari 14

4.4 Selektivitas
Pelarut : Air
1. Siapkan larutan standar 100%, larutan blangko dan larutan sampel
a. Pembuatan larutan standar 100%
Standar antalgin ditimbang sebanyak 40 mg, masukkan ke dalam labu
tentukur 50 mL, tambahkan 25 mL air, kocok selama 10 menit hingga larut,
kemudian tambahkan air sampai tanda batas, homogenkan. Pipet 2 mL larutan
dan masukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, tambahkan air sampai tanda
batas, homogenkan.
b. Pembuatan larutan sampel

Sampel dari bahan baku antalgin ditimbang sebanyak 40 mg, masukkan ke
dalam labu tentukur 100 mL dan tambahkan 20 mL air, kocok selama 10
menit, tambahkan air sampai tanda batas, homogenkan. Pipet 2 mL larutan
kedalam labu tentukur 50 mL dan tambahkan air sampai tanda batas,
homogenkan.
Sampel yang ditimbang : A = ..... mg B = ..... mg C = ....... mg
2. Ukur absorbansi larutan standar, larutan blanko dan larutan sampel dengan
menggunakan Spektrofotometer pada panjang gelombang 254 nm. Hitung
kadar zat aktifnya.
Larutan standar, larutan blanko dan larutan sampel diukur dengan menggunakan
Spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 254 nm. Hasil yang diperoleh
adalah sebagai berikut :
Konsentrasi
Larutan Uji Absorbansi Antalgin Kadar pH
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
99.0% - 101.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 6 dari 14

4.5 Stabilitas Larutan

Ulangi pemeriksaan larutan sampel yang telah disimpan selama 24 jam dan
seterusnya bila diperlukan.
Standar yang ditimbang yaitu antalgin sebanyak 40 mg
Larutan sampel antalgin disimpan pada suhu ruangan dan dianalisis kembali pada
hari ke-2 untuk menentukan stabilitas dari larutan dan sistem yang digunakan. Hasil
yang diperoleh adalah sebagai berikut :
T=0
Konsentrasi
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
T = 24
Konsentrasi
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
Hari Kadar (%)

pH
Ke - Sampel A Sampel B Sampel C
1
2
2%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 7 dari 14

4.6 Rentang
Hasil analisis pada penentuan linearitas dan akurasi, setelah dievaluasi ternyata
masuk dalam rentang yang dipersyaratkan.
Akurasi :
Rentang antara : 80% 120 %
Hasil Pemeriksaan : ......................... (syarat 99.0% 101.0%)
RSD : ..........................(syarat 2.0%)
Linearitas :
Rentang antara : 70% 130 %
Hasil Pemeriksaan : r2 = ...................(syarat : r2 0.997)
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 8 dari 14

4.7 Rugedness
Lakukan pemeriksaan ulang oleh analis yang berbeda dan waktu yang berbeda pada
Laboratorium yang sama, sedikitnya dilakukan oleh 2 orang analis.
Validasi Rugedness ini mencakup prosedur pemeriksaan kadar bahan baku antalgin
menggunakan metode Spektrofotometri UV-Visible pada panjang gelombang 220 nm.
Validasi ini berdasarkan :

Protap pemeriksaan bahan baku antalgin no. dok II.QC.3.11.00 serta perubahannya.
Produk yang digunakan untuk validasi penetapan kadar adalah bahan baku antalgin
nomor batch ..................... dan nomor penerimaan .........................
Tanggal validasi : ........................................................
Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, tahun 1995, halaman 537
In House Spesification
Parameter metode pemeriksaan yang divalidasi untuk Rugedness adalah sebagai
berikut :
2. Akurasi
3. Selektivitas
Halaman
ANALISA 9 dari 14

4.7.1. Presisi (Repeatabilitas) - Rugedness

Cara pemeriksaan : Spektrofotometri UV-Visible
Pelarut : air
1. Pembuatan larutan induk (S1)
Timbang standar dengan seksama 40 mg baku pembanding antalgin, masukkan
ke dalam labu tentukur 100 mL, tambahkan 25 mL air sampai tanda batas.
Kocok selama 10 menit hingga larut, tambahkan air sampai tanda batas,
2. homogenkan.
Pembuatan larutan sampel 100% (S2)
Pipet 2 mL larutan dan encerkan dengan 50 mL air sampai tanda batas,
homogenkan. Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 100% (S2) sebanyak
10 kali berturut-turut.
Larutan sampel 100% (S2) diukur menggunakan Spektrofotometri UV Visible pada
panjang gelombang 254 sebanyak 10 kali berturut-turut sesuai dengan metode
pemeriksaan bahan baku asam askorbat yang digunakan.
Berat Sampel Volume Titrasi Kadar
No
(mg) (mL) (%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Mean :
Relative Standard Deviation :
RSD 2.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 10 dari 14

4.7.2. Akurasi Rugedness

Buat larutan sampel dengan konsentrasi 80%, 100% dan 120%. Penimbangan
sampel dilakukan sesuai dengan tabel berikut :
Konsentrasi Larutan Induk (S1) Konsentrasi Antalgin Volume Akhir
(%) (mL) (g/ mL) (mL)
80 1.6 12.8 50
100 2 16 50
120 2.4 19.2 50
Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 80%, 100% dan 120% masing-masing
sebanyak 3 kali berturut-turut
Tiga larutan sampel antalgin dengan tingkatan konsentrasi yang berbeda yaitu 80%,
100% dan 120% tersebut di atas diuji masing-masing 3 kali sesuai dengan metode
pemeriksaan antalgin.
Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Konsentrasi
Antalgin
Volume Titrasi Kriteria
Berat Recovery (%)
(mL) Penerimaan
Sampel %
(mg)
80
80
80
100
100
100
120
120
120
Mean : 99.0 101.0%
Relative Standard Deviation : RSD 2.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 11 dari 14
4.7.3. Selektivitas Rugedness

Pelarut : Air
batas, homogenkan.
homogenkan.
kadar zat aktifnya.
Larutan standar, larutan blanko dan larutan sampel diukur dengan menggunakan
Spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 254 nm. Hasil yang diperoleh
adalah sebagai berikut :
Konsentrasi
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
99.0% - 101.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 12 dari 14
4.7.4. Stabilitas Larutan Rugedness

Ulangi pemeriksaan larutan sampel yang telah disimpan selama 24 jam dan
seterusnya bila diperlukan.
Standar yang ditimbang yaitu antalgin sebanyak 40 mg
Larutan sampel antalgin disimpan pada suhu ruangan dan dianalisis kembali pada
hari ke-2 untuk menentukan stabilitas dari larutan dan sistem yang digunakan. Hasil
yang diperoleh adalah sebagai berikut :
T=0
Konsentrasi
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
T = 24
Konsentrasi
(g/mL) (%)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
Hari Kadar (%)

pH
Ke - Sampel A Sampel B Sampel C
1
2
2%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 13 dari 14
4.8 Robustness
batas, homogenkan.
homogenkan.
kadar zat aktifnya.
Larutan standar, larutan blangko dan larutan sampel diukur dengan menggunakan
Spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 254 nm. Hitung kadar zat
aktifnya.
Pengukuran pada panjang gelombang 277 nm :
Konsentrasi Antalgin
Larutan Uji Absorbansi Kadar (%) pH
(g/ml)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
Pengukuran pada panjang gelombang 265 nm :
Konsentrasi Antalgin
Larutan Uji Absorbansi Kadar (%) pH
(g/ml)
Larutan standar
Larutan blanko
Larutan sampel A
Larutan sampel B
Larutan sampel C
99.0% - 101.0%
KESIMPULAN :
Halaman
ANALISA 14 dari 14
V. PELAKSANAAN VALIDASI METODE ANALISA
Parameter Pelaksana Verifikator

No.
Pemeriksaan Nama Tanggal Paraf Nama Tanggal Paraf
1. Presisi
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
5. Stabilitas larutan
6. Rentang
7. Uji Kesesuaian Sistem
8. Rugedness
9. Robustness
VI. EVALUASI DAN KESIMPULAN

6.1 Evaluasi
1. Data Pengujian dan Kromatogram (terlampir)
2. Ada/ tidak terjadi penyimpangan.
3. Hasil Validasi Metode Analisa :
No. Parameter Pemeriksaan Hasil

1. Presisi
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
5. Stabilitas larutan
6. Rentang
8. Rugedness
9. Robustness
6.2 Kesimpulan :
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR TRAMADOL HCI
Pemastian Mutu
DALAM STRONGINAL KAPSUL
1. TUJUAN
Untuk membuktikan melalui pengujian bahwa Metode Penetapan Kadar sesuai
dengan tujuan penerapan analisis, untuk mencatat data dan informasi yang
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN STRONGINAL KAPSUL.
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman
Pemastian Mutu
6.1 KOMPOSISI
Tiap kapsul mengandung :
Tramadol HCI ................................50 mg.
Dengan Spektrofotometri UV Vis.
Larutan Standar :
Timbang seksama 50 mg Tramadol, masukkan dalam labu tentukur 50 ml.
Larutkan dalam 20 ml HCI 0,1N kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1 N hingga
50 ml, pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N
sampai tanda.
Larutan Sampel :
Serbukkan 20 kapsul. Timbang seksama sejumlah serbuk setara lebih kurang
50 mg Tramadol HCI, larutkan dalam 20 ml HCI 0,1N. Kocok 30 menit,
tambahkan HCI 0,1N hingga 50 ml saring, pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu
tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N sampai tanda.
1. Pembuatan larutan Standar
- Timbang seksama Tramadol BPFI lebih kurang 50 mg.
- Larutkan dengan 20 ml HCI 0,1N dalam labu tentukur 50 ml.
- Kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1N sampai tanda.
- Pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N
sampai tanda.
2. Pembuatan Larutan Uji (100%).
- Keluarkan isi dari 20 kapsul lalu timbang seksama sejumlah serbuk lebih
kurang 200 mg.
- Larutkan dalam 20 ml HCI 0,1N, kocok lebih kurang selama 30 menit, saring.
- Pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N
sampai tanda.
secara berurutan).
larutan uji 100% dan larutan standar 100 %.
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan sampel sebanyak 10 kali pengukuran dan larutan standar
dengan konsentrasi 100 % sebanyak 7 kali pengukuran.
Halaman

Pemastian Mutu
4. Uji Akurasi
standar dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali
dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi
Konsentrasi standar
Konsentrasi Berat standar V akhir
Tramadol HCI
80% 40 mg 80 g/ml 50 ml
100% 50 mg 100 g/ml 50 ml
120% 60 mg 120 g/ml 50 ml
5. Uji Linieritas
yang berbeda.
b. Pembuatan larutan untuk uji Linieritas :
Konsentrasi standar
Konsentrasi Berat standar V akhir
Tramadol HCI
1 70 % 35 mg 70 g/ml 50 ml
2 80 % 40 mg 80 g/ml 50 ml
3 90 % 45 mg 90 g/ml 50 ml
4 100 % 50 mg 100 g/ml 50 ml
5 110 % 55 mg 110 g/ml 50 ml
6 120 % 60 mg 120 g/ml 50 ml
7 130 % 65 mg 130 g/ml 50 ml
garis liniernya.
Halaman

Pemastian Mutu
6. Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan standar 100%.
- Siapkan larutan blanko (pelarut yang dipakai untuk pengujian).
- Siapkan larutan uji 100% dari kapsul yang disiapkan sesuai prosedur.
- Siapkan larutan standar 100% yang diberi perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan uji 100% dari kapsul yang diberi perlakuan ekstrim.
- Ukur absorbansi kelima larutan diatas pada panjang gelombang 271 nm.
7. Robustness.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman
No. Dokumen : I.QA.8.07.02 Tanggal : 6 Maret 2012

No. Revisi : I.QA.8.07.01 Tanggal : 2 Agustus 2010
Tanggal Pengkajian Ulang : 6 Maret 2014
Pemastian Mutu
METRONIDAZOLE DALAM METRONIDAZOLE TABLET
1. TUJUAN
dengan tujuan penerapan analisis, untuk mencatat data dan informasi yang
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN METRONIDAZOL TABLET (No. dokumen II.QC.8.07.00)
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
8. Rugedness
9. Robustness
Halaman
Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Metronidazol ..................................500 mg
Dengan Spektrofotometri UV Vis panjang gelombang 254 nm.
Larutan Standar :
Timbang seksama 50 mg Metronidazole standar, masukkan kedalam labu
tentukur 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda.Pipet 5 ml, lalu encerkan
dengan air sampai 100 ml.
Larutan Sampel :
Timbang 325 mg sampel, masukkan kedalam labu tentukur 100 ml, encerkan
dengan air sampai tanda, pipet 1 ml masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
encerkan dengan air.
1. Pembuatan larutan Induk ( S1 )
- Timbang 325 mg Metronidazole tablet.
- Larutkan dengan air dalam labu tentukur 100 ml.
- Pipet 10 ml larutan, lalu encerkan dengan air dalam labu tentukur 100 ml.
2. Pembuatan larutan Standar (100%) (S2)
- Encerkan 10 ml Larutan Induk (S1) dengan air hingga 100 ml.
secara berurutan).
larutan sampel Metronidazole ( konsentrasi 100%).
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan sampel dengan kosentrasi 100 % sebanyak 7 kali.
Persyaratan : RSD < 2,0 %
4. Uji Akurasi
Halaman

Pemastian Mutu
Buat Larutan sampel (S2) dari larutan induk (S1) dengan konsentrasi 80
%, 100% dan 120 % sesuai dengan tabel berikut :
Larutan Induk Konsentrasi
Konsentrasi V akhir
(S1) Metronidazole
80% 8 ml 20 g/ml 100 ml
100% 10 ml 25 g/ml 100 ml
120% 12 ml 30 g/ml 100 ml
Persyaratan : Recovery : 98.0 % - 102.0 % RSD < 2,0 %
5. Uji Linieritas
pengukuran yang secara langsung, proporsional dengan rentang kosentrasi
yang diberikan.
Konsentrasi Larutan Induk Konsentrasi sampel V akhir

1 70 % 7 ml 17.5 g/ml 50 ml
2 80 % 8 ml 20 g/ml 50 ml
3 90 % 9 ml 22.5 g/ml 50 ml
4 100 % 10 ml 25 g/ml 50 ml
5 110 % 11 ml 27.5 g/ml 50 ml
6 120 % 12 ml 30 g/ml 50 ml
7 130 % 13 ml 32.5 g/ml 50 ml
garis liniernya.
Halaman

Pemastian Mutu
6. Uji Selektivitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan blanko (pelarut yang dipakai untuk pengujian) dan placebo.
- Siapkan sebanyak 3 larutan sampel 100% dari Metronidazole tablet yang
disiapkan sesuai prosedur .
- Ukur absorbansi kelima larutan diatas.
7. Stabilitas seluruh larutan
Buat larutan standar 100% dan ukur sebanyak 6x dari satu larutan yang sama.
Persyaratan : SBR : < 2.0 % T:<2
9. Rugedness
Lakukan pemeriksaan ulang oleh analis yang berbeda dan waktu yang berbeda
pada laboratorium yang sama, sedikitnya dilakukan oleh 2 orang analis.
Validasi Rugedness ini menggunakan metode Spektrofotometri UV- Vis.
Parameter metode pemeriksaan yang divalidasi untuk Rugedness adalah
sebagai berikut :
(I) Presisi (Repeatabilitas )
(ii) Akurasi
(iii) Selektivitas
(iv) Stabilitas larutan
10. Robustness
Lakukan prosedur pemeriksaan seperti pada uji selektivitas, tetapi dengan
kondisi yang berbeda, spektrofotometri digunakan pH yang berbeda.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM TRAMADOL TABLET
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN TRAMADOL TABLET
Metode analisa menggunakan Spektrofotometri UV Visible dengan cakupan
analisa meliputi pemeriksaan sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman
Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Tramadol ........................................... 50 mg.
Dengan Spektrofotometer UV Visible
Larutan Standar :
Timbang seksama 50 mg Tramadol, masukkan dalam labu tentukur 50 ml.
Larutkan dalam 20 ml HCI 0,1N kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1N hingga
50 ml. Pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N
sampai tanda.
Larutan Sampel :
Serbukkan 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk lebih kurang 175 mg,
larutkan dalam 20 mkl HCI 0,1N, Kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1N,
tambahkan HCI 0,1N sampai tanda.
1. Pembuatan larutan Induk (S1)
- Timbang seksama standar Tramadol BPFI kurang lebih 50 mg.
- Kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1N sampai tanda.
2. Pembuatan larutan uji (100%) (S2)
- Serbukkan 20 tablet Tramadol, Timbang seksama sejumlah serbuk lebih
kurang 175 mg Tramadol.
- Larutkan dalam 20 ml HCI 0,1N, kocok lebih kurang selama 30 menit.
- Tambahkan HCI 0,1N hingga 50 ml, saring.
- Pipet 5 ml filtrat jernih ke dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan HCI 0,1N
sampai tanda.
secara berurutan).
larutan uji Tramadol tablet dan larutan standar Tramadol HCI BPFI.
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan uji dengan konsentrasi 100 % sebanyak 7 kali dan
Halaman

Pemastian Mutu
4. Uji Akurasi
standar dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali
dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi
Konsentrasi standar
Konsentrasi Larutan Induk V akhir
Tramadol
80% 2 mg 80 g/ml 25 ml
100% 5 mg 100 g/ml 50 ml
120% 3 mg 120 g/ml 25 ml
5. Uji Linieritas
a. Linieritas adalah kemampuan metode analisa untuk memberikan hasil
pengukuran yang secara langsung, proporsional dengan rentang
konsentrasi yang berbeda.
b. Pembuatan larutan untuk Uji Linieritas :
Konsentrasi standar
Tramadol
1 30 % 3 ml 30 g/ml 150 ml
2 40 % 2 ml 40 g/ml 50 ml
3 50 % 5 ml 50 g/ml 100 ml
4 60 % 3 ml 60 g/ml 50 ml
5 80 % 2 ml 80 g/ml 25 ml
6 100 % 5 ml 100 g/ml 50 ml
7 120 % 3 ml 120 g/ml 25 ml
garis liniernya.
Halaman

Pemastian Mutu
6. Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan standar 100% yang dikondisikan secara ekstrim dengan
penambahan larutan NaOH 2N.
- Siapkan larutan uji dari tablet Tramadol yang disiapkan sesuai prosedur.
- Ukur absorbansi ke-3 larutan diatas pada panjang gelombang 271 nm.
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar, larutan uji dan blanko yang telah
tersimpan selama 24 jam, 48 jam dan seterusnya bila diperlukan.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman
No. Dokumen : I.QA.8.01.02 Tanggal : 3 April 2012

Tanggal Pengkajian Ulang : 3 April 2014
PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR PREDNISON
Pemastian Mutu
DALAM PREDNISON TABLET
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN PREDNISON TABLET ( No. Dokumen II.QC.8.08.02 )
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
7. Uji kesesuaian sistem
8. Rugedness
9. Robustness
Halaman
Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Prednison ........................................... 5 mg.
Dengan Spektrofotometer UV Vis
Larutan Standar :
Timbang seksama sejumlah Prednison BPFI, larutkan dalam 25 ml etanol P
masukkan dalam labu tentukur 100 ml,add dengan etanol sampai tanda batas.
Kocok 30 menit, saring. Pipet 5 ml filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml,
tambahkan etanol P sampai tanda.
Larutan Sampel :
Serbukkan kira-kira 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk dengan lebih

kurang 5 mg Prednison, larutkan dalam 25 ml etanol P masukkan dalam labu
tentukur 100 ml,add dengan etanol sampai tanda batas. Kocok 30 menit,
saring. Pipet 5 ml filtert jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan etanol P.
Prosedur :
Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang 240 nm.
- Timbang sampel Prednison setara dengan 5 mg.
- Larutkan dengan 25 ml etanol P dalam labu tentukur 100 ml.
- Kocok 30 menit, tambahkan etanol P sampai tanda, saring.
2. Pembuatan larutan Sampel (100%) (S2)
- Pipet 5 ml larutan induk (S1) ke dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan
etanol P sampai tanda.
secara berurutan).
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi / repeatabilitas. Larutan
yang dipakai adalah larutan sampel Prednison ( konsentrasi 100% ).
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan sampel dengan konsentrasi 100 % sebanyak 7 kali dan
Halaman

Pemastian Mutu
4. Uji Akurasi
%, 100% dan 120 % sesuai dengan tabel berikut :
Larutan Induk
Konsentrasi Konsentrasi Prednison V akhir
(S1)
80% 4 ml 4 g/ml 50
100% 5 ml 5 g/ml 50
120% 6 ml 6 g/ml 50
Persyaratan : Recovery :98,0% - 102,0%
RSD < 2.0%
5. Uji Linieritas
yang berbeda.

Konsentrasi V akhir
(S1) Prednison
1 70 % 3,5 ml 3,5 g/ml 50
2 80 % 4 ml 4 g/ml 50
3 90 % 4,5 ml 4,5 g/ml 50
4 100 % 5 ml 5 g/ml 50
5 110 % 5,5 ml 5,5 g/ml 50
6 120 % 6 ml 6 g/ml 50
7 130 % 6,5 ml 6,5 g/ml 50
garis liniernya.
Halaman

Pemastian Mutu
6. Uji Selektivitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% dari Prednison standar.
-
Siapkan sebanyak 3 larutan sampel 100% yang disiapkan sesuai prosedur.
- Periksa absorbansi seluruh larutan diatas.
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar blanko, dan sampel yang telah
8. Uji kesesuaian sistem
Persyaratan : SBR < 2.0% T:<2
9. Rugedness
sebagai berikut :
(ii) Akurasi
(iii) Selektivitas
10. Robustness
kondisi yang berbeda, untuk spektrofotometri digunakan pH yang berbeda.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman
No. Dokumen : I.QA.8.03.02 Tanggal : 1 Mei 2012

Tanggal Pengkajian Ulang : 1 Mei 2014
Pemastian Mutu
KLORAMFENIKOL DALAM KLORAMFENIKOL KAPSUL
1. TUJUAN
diperlukan untuk menetapkan spesifikasi metode untuk Penetapan Kadar.
2. RUANG LINGKUP
Digunakan untuk metode analisa yang baru atau untuk metode analisa yang
dimodifikasi dari cara yang tertera dibuku resmi.
3. TANGGUNG JAWAB
Tenaga terlatih bertanggung jawab terhadap pelaksanaan analisa dan bertanggung
validasi ini.
laporan validasi.

- Protap dan form untuk pencatatan data dan penetapan kadar yang dilakukan.
5. METODE ANALISA YANG DIVALIDASI

Protap : PEMERIKSAAN KLORAMFENIKOL KAPSUL (No.dokumen II.QC.8.12.01)
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
8. Rugedness
9. Robustness
Halaman

Pemastian Mutu
6.1 KOMPOSISI
Tiap kapsul mengandung :
Kloramfenikol Kapsul...................................... 250 mg.
Larutan Standar : Timbang dengan seksama kurang lebih 20 mg Kloramfenikol
standar, larutkan dalam 50 ml air mendidih, kocok 15 menit hingga larut
sempurna, tambahkan air secukupnya hingga 100 ml, Encerkan 10 ml dengan
air secukupnya hingga 100 ml.
Larutan sampel :
Sejumlah campuran isi 20 kapsul setara dengan 20 mg Kloramfenikol, larutkan
dalam 50 ml air mendidih, kocok 15 menit hingga larut sempurna, tambahkan
air secukupnya hingga 100 ml. Encerkan 10 ml dengan air secukupnya hingga
100 ml.
Prosedur :
Ukur serapan Larutan Uji dan Larutan baku pada panjang gelombang 278 nm.
- Timbang sampel Kloramfenikol setara dengan 20 mg.
- Masukkan dalam labu tentukur 100 ml, larutkan dalam 50 ml air, mendidih
kocok 15 menit hingga larut sempurna, tambahkan air secukupnya
hingga 100 ml.
2. Pembuatan larutan Sampel (100%) (S2)
- Encerkan 10 ml larutan Induk (S1) dengan air sekupnya hingga 100 ml.
secara berurutan).
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi / repeatabilitas. Larutan
yang dipakai adalah larutan standar Kloramfenikol (100%) dan larutan
sampel Chloramphenicol ( konsentrasi 100% ).
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan sampel dengan konsentrasi 100 % sebanyak 7 kali dan
Halaman

Pemastian Mutu
4. Uji Akurasi
menggunakan metode analisa yang akan di validasi.
%, 100% dan 120 % dari larutan induk sesuai dengan tabel berikut :
Konsentrasi V akhir
(S1) Kloramfenikol
80% 8 ml 16 g/ml 100
100% 10 ml 20 g/ml 100
120% 12 ml 24 g/ml 100
Persyaratan : Recovery : 98.0 % - 102.0 %
RSD : < 2.0 %
5. Uji Linieritas
yang berbeda.
Konsentrasi V akhir
(S1) Kloramfenikol
1 70 % 7 ml 14 g/ml 100
2 80 % 8 ml 16 g/ml 100
3 90 % 9 ml 18 g/ml 100
4 100 % 10 ml 20 g/ml 100
5 110 % 11 ml 22 g/ml 100
6 120 % 12 ml 24 g/ml 100
7 130 % 13 ml 26 g/ml 100
garis liniernya.
Halaman

Pemastian Mutu
6. Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100%.
- Siapkan sebanyak 3 larutan sampel 100% dari Chloramphenicol kaplet
yang disiapkan sesuai prosedur.
- Periksa absorbansi sesuai larutan diatas.
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar, blanko, dan sampel yang telah
Persyaratan : SBR : < 2.0 % T:<2
9. Rugedness
sebagai berikut :
(ii) Akurasi
(iii) Selektivitas
10. Robustness
kondisi yang berbeda, untuk spektrofotometri digunakan pH yang berbeda.
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

Pemastian Mutu
CIPROFLOXACIN HCI DALAM SPESIDAL KAPLET
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN SPESIDAL KAPLET
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
6.1 KOMPOSISI
Tiap kaplet Spesidal mengandung :
Ciprofloxacin HCI ......................250 mg
Timbang seksama baku pembanding Ciprofloxacin HCI, masukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml. Larutkan dengan 30 ml HCI 0,1N. Lalu kocok selama
kurang lebih 15 menit. Tambahkan HCI hingga 100 ml. Pipet 10 ml kedalam
labu tentukur 100 ml. Lalu tambahkan HCI 0,1 sampai tanda batas,
homogenkan. Encerkan 5 ml larutan dengan HCI 0,1N kedalam labu tentukur
50 ml.
Larutan sampel :
Timbang seksama sejumlah sampel Ciprofloxacin, masukkan kedalam labu
tentukur 100 ml. Larutkan dengan 30 ml HCI 0,1 N. Lalu kocok selama kurang
lebih 15 menit. Tambahkan HCI hingga 100 ml. Lalu saring, Pipet 1 ml dari filtrat
jernih kedalam labu tentukur 100 ml. Lalu tambahkan HCI 0,1N sampai tanda,
homogenkan.
6.3 PROSEDUR
- Timbang seksama Ciprofloxacin HCI standar lebih kurang 50 mg.
- Kocok 30 menit, tambahkan HCI 0,1N sampai tanda batas.
- Encerkan 5 ml larutan Induk dengan HCI 0,1N hingga 50 ml.
secara berurutan).
Halaman

Pemastian Mutu
a.Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi / repeatabilitas. Dipakai

larutan Uji Ciprofloxacin HCI.
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan uji dengan kosentrasi 100 % sebanyak 7 kali.
4. Uji Akurasi
standar Ciprofloxacin HCI dengan kosentrasi yang berbeda, masing
masing diuji 3 kali dengan menggunakan metode analisa yang akan di
validasi
b. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi. Buat Larutan Uji
Ciprofloxacin HCI dengan kosentrasi 80 %, 100% dan 120 % dari larutan
induk sesuai dengan tabel berikut
Konsentrasi Sampel
Ciprofloxacin HCI
80% 2 mg 4 g/ml 25
100% 5 mg 5 g/ml 50
120% 3 mg 6 g/ml 25
5. Uji Linieritas
kosentrasi yang berbeda.
b. Pembuatan larutan standar untuk Uji Linearitas
Konsentrasi Sampel
Kosentrasi Larutan Induk V akhir
Ciprofloxacin HCI
1 10 % 1 ml 0,5 g/ml 100
2 20 % 1 ml 1 g/ml 50
3 30 % 3 ml 1,5 g/ml 100
4 40 % 1 ml 2 g/ml 25
5 50 % 5 ml 2,5 g/ml 100
6 60 % 3 ml 3 g/ml 50
7 80 % 2 ml 4 g/ml 25
8 100 % 5 ml 5 g/ml 50
9 120 % 3 ml 6 g/ml 25
Halaman

Pemastian Mutu
garis liniernya.
Persyaratan : r2 > 0,999/RSD <2,0 %
6. Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% dalam kondisi normal dan kondisi ekstrim.
- Siapkan larutan sampel 100% dari Spesidal kaplet yang disiapkan sesuai
prosedur dalam kondisi normal dan kondisi ekstrim.
- Periksa absorbansi ke-5 larutan diatas.
7. Robustness
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR FUROSEMIDE
Pemastian Mutu
DALAM FUROSEMIDE TABLET
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN FUROSEMIDE TABLET
Metode analisa menggunakan Titrimetri / Titrasi Alkalimetri dengan cakupan analisa
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
6.1 KOMPOSISI
Furosemide tablet mengandung :
Furosemide ......................40 mg
Dengan Titrimetri / Titrasi Alkalimetri
Larutan Uji 100% : Timbang dan serbukan tidak kurang dari 20 tablet dan
tentukan bobot rata-rata. Timbang sampel yang sudah diserbukan 200 mg.
Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 10 ml Dimetilformamida P. Kocok
15 menit, tambahkan indikator beberapa tetes indikator biru bromtimol P. titrasi
dengan NaOH 0,1 N 2 LV menggunakan magnetic stirer dengan rpm di skala 1.
Lakukan blanko :
Lakukan perhitungan dengan rumus sebagai berikut :
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 33,08 mg Furosemide
V Titrasi V Blanko x (N NaOH) x 33,08 x Berat rata-rata x 100%
0,1 x 500 x b sampel
Pembakuan NaOH : Timbang 63 mg asam oksalat, larutan dengan 10 ml air,

Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan magnetic stirer dengan rpm di skala
1 dengan indikator fenolftalein sampai warna merah muda
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 63,035 mg asam oksalat
Pembuatan blanko: Masukkan 10 ml dimetil formamida P. ke dalam erlenmeyer,
tambahkan beberapa tetes indikator biru bromtimol P, Titrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N LV menggunakan magnetic stirer.
6.3 Uji Presisi
Presisi adalah kedekatan beberapa nilai pengujian dari sampel yang homogen
pada kondisi normal (sampel yang sama uji secara berurutan).
- Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi
Larutan Uji 100% : Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet dan
tentukan bobot rata-rata. Timbang sampel yang sudah diserbukan 200 mg.
Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 10 ml Dimetilformamida P. Kocok
15 menit, tambahkan indikator beberapa tetes indikator biru bromtimol P. titrasi
dengan NaOH 0,1 N 2 LV menggunakan magnetic stirer dengan rpm di skala 1.
- Cara pemeriksaan
Periksa larutan uji dengan konsentrasi 100% sebanyak 7 kali.
Persyaratan : RSD 2,0
Halaman

Pemastian Mutu
6.4 Uji Akurasi

Akurasi adalah kedekatan hasil pengujian terhadap nilai yang sebenarnya.
Uji Akurasi ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 3 larutan dengan
konsentrasi yang berbeda, masing-masing diuji 3 kali dengan menggunakan
metode analisa yang akan divalidasi.
Pembuatan larutan untuk uji akurasi
No Konsentrasi Berat sampel
1. 80% 160 mg
2. 100% 200 mg
3. 120% 240 mg
6.5 Uji Linieritas
b. Pembuatan larutan standar untuk Uji Liniearitas
Berat sampel
No Konsentrasi
(mg)
1. 60% 120
2. 70% 140
3. 80% 160
4. 90% 180
5. 100% 200
6. 110% 220
7. 120% 240
garis liniernya.
6.6 Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% yang berasal dari sampel Furosemide tablet yang
diberi perlakuan ekstrim dan tanpa diberi perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan blanko
Halaman

Pemastian Mutu
- Siapkan larutan standar Furosemida dengan konsentrasi 100% yang diberi

perlakuan ekstrim dan tanpa diberi perlakuan ekstrim.
- Ukur volume titrasi dari kelima larutan diatas.
6.7 Robustness
Ulangi lagi pemeriksaan larutan sampel dan blanko yang telah tersimpan
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR RANITIDIN HCI
Pemastian Mutu
DALAM RANITIDIN 150 mg
1 TUJUAN
2 RUANG LINGKUP
3 TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.
4 BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

5 METODE ANALISA YANG DIVALIDASI

Protap : PEMERIKSAAN RANITIDIN 150
Metode analisa menggunakan HPLC dengan cakupan analisa meliputi pemeriksaan
sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
6 PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

6.1 Komposisi
Ranitidin HCI.:...................................150 mg
6.2 Cara Pemeriksaan.
Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)
Fase Gerak :
Metanol P Amonium Asetat 0,1M (70 : 30)
Larutan Standar :
Larutkan sejumlah Ranitidin HCI secara kuantitatif dalam fase gerak, hingga
kadar lebih kurang 0.112 mg (setara 0.100 mg Ranitidin basa) per ml.
Larutan Sampel :
Timbang seksama 10 tablet kemudian gerus hingga halus. Timbang 125 mg,
larutkan dengan 25 ml fase gerak. Kocok dan campur hingga tablet sempurna
dan saring. Pipet 1 ml larutkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian
encerkan dengan fase gerak hingga 25 ml.
Prosedur :
Suntikkan secara terpisah masing masing sejumlah volume sama (lebih
kurang 10 L) larutan standar dan Larutan sampel ke dalam Kromatograf, ukur
respon puncak utama. Ukur pada panjang gelombang 322 nm. Hitung jumlah
dalam mg C13H22N4O3S dalam tablet yang digunakan dengan rumus :
314,40 50 C Ru
350,86 V Rs
331,40 dan 350,86 berturut turut adalah bobot molekul Ranitidin dan Ranitidin
hidroklorida; L adalah jumlah Ranitidin dalam mg yang tertera pada etiket; D
adalah Kadar Ranitidin dalam mg per ml Larutan sampel berdasarkan jumlah
yang tertera pada etiket per tablet dan faktor pengenceran: C adalah Kadar
Ranitidin HCI BPFI dalam mg per ml Larutan Standar, Ru dan Rs berturut
turut adalah respon puncak Larutan sampel dan Larutan Standar.
Halaman

Pemastian Mutu
PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI
1. Pembuatan larutan sampel 100%
- Timbang seksama Ranitidin HCI 125 mg
- Larutkan dengan 10 ml fase gerak dalam labu tentukur 25 ml
- Kocok 15 menit, tambahkan fase gerak sampai tanda
- Pipet 1 ml larutan jernih kedalam labu tentukur 25 ml, tambahkan fase
gerak sampai tanda.
2. Pembuatan larutan Standar (100%)
- Timbang standar Ranitidin HCI BPFI 75 mg masukkan kedalam labu 25
ml, larutkan dengan 10 ml Fase gerak, kocok 15 menit, tambahkan Fase
gerak hingga tanda batas.
- Pipet 1 ml Larutan jernih kedalam Labu tentukur 100 ml, tambahkan fase
gerak sampai tanda.
yang homogen pada kondisi normal (Sampel dan standar yang sama diuji
secara berurutan).
Larutan Uji Ranitidin HCl dan larutan standar Ranitidin HCI 100%
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan uji dan larutan standar Ranitidin HCI dengan konsentrasi
100 % sebanyak 7 kali.
4. Uji Akurasi
standar Ranitidin HCI dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing
diuji 3 kali dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi
b. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi. Buat Larutan standar
Ranitidin HCI dengan konsentrasi 80 %, 100% dan 120 % dari larutan
Konsentrasi Standar
Konsentrasi Berat Standar V akhir
Ranitidin HCI
80% 60 mg 96 g/ml 25
100% 75 mg 120 g/ml 25
120% 90 mg 144 g/ml 25
Halaman

Pemastian Mutu
5 Uji Linieritas
b.Pembuatan larutan standar untuk Uji Liniearitas
Konsentrasi Standar
Konsentrasi Berat Standar V akhir
Ranitidin HCI
1 60 % 45,0 mg 72 g/ml 25
2 70 % 52,5 mg 84 g/ml 25
3 80 % 60,0 mg 96 g/ml 25
4 90 % 67,5 mg 108 g/ml 25
5 100 % 75 mg 120 g/ml 25
6 110 % 82,5 mg 132 g/ml 25
7 120 % 90,0 mg 144 g/ml 25
garis liniernya.
6 Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% yang berasal dari sampel Ranitidin 150 mg yang
- Siapkan larutan standar yang berasal dari standar Ranitidin HCI yang
- Ukur luas area kelima larutan diatas.
7 Robustness
7 LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

Pemastian Mutu
1. TUJUAN
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN RANITIDIN 300
sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu

6.1 Komposisi
Ranitidin HCI.:...................................300 mg
6.2 Cara Pemeriksaan.
Fase Gerak :
Metanol P Amonium Asetat 0,1 M (70 : 30)
Larutan Standar :
Larutkan sejumlah Ranitidin HCI secara kuantitatif dalam fase gerak, hingga
kadar lebih kurang 0.112 mg (setara 0.100 mg Ranitidin basa) per ml.
Larutan Sampel :
Timbang seksama 10 tablet kemudian gerus hingga halus. Timbang 125 mg,
larutkan dengan 25 ml fase gerak. Kocok dan campur hingga tablet sempurna
dan saring. Pipet 1 ml larutkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian
encerkan dengan fase gerak hingga 25 ml.
Prosedur :
Suntikkan secara terpisah masing masing sejumlah volume sama (lebih
kurang 10 L) larutan standar dan Larutan sampel ke dalam Kromatograf, ukur
respon puncak utama. Ukur pada panjang gelombang 322 nm. Hitung jumlah
dalam mg C13H22N4O3S dalam tablet yang digunakan dengan rumus :
314,40 50 C Ru
350,86 V Rs
331,40 dan 350,86 berturut turut adalah bobot molekul Ranitidin dan Ranitidin
hidroklorida; L adalah jumlah Ranitidin dalam mg yang tertera pada etiket; D
adalah Kadar Ranitidin dalam mg per ml Larutan sampel berdasarkan jumlah
yang tertera pada etiket per tablet dan faktor pengenceran: C adalah Kadar
Ranitidin HCI BPFI dalam mg per ml Larutan Standar, Ru dan Rs berturut
turut adalah respon puncak Larutan sampel dan Larutan Standar.
Halaman

Pemastian Mutu
PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

1. Pembuatan larutan sampel 100%
- Timbang seksama Ranitidin HCI 125 mg
- Larutkan dengan 10 ml fase gerak dalam labu tentukur 25 ml
- Kocok 15 menit, tambahkan fase gerak sampai tanda
- Pipet 1 ml larutan jernih kedalam labu tentukur 25 ml, tambahkan fase
gerak sampai tanda.

- Timbang standar Ranitidin HCI BPFI 75 mg masukkan kedalam labu 25
ml, larutkan dengan 10 ml Fase gerak, kocok 15 menit, tambahkan Fase
gerak hingga tanda batas.
- Pipet 1 ml Larutan jernih kedalam Labu tentukur 100 ml, tambahkan fase
gerak sampai tanda.
3. Uji Presisi (Repetabilitas)

yang homogen pada kondisi normal (Sampel dan standar yang sama diuji
secara berurutan).
Larutan Uji Ranitidin HCl dan larutan standar Ranitidin HCI 100%
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan uji dan larutan standar Ranitidin HCI dengan konsentrasi
100 % sebanyak 7 kali.
4. Uji Akurasi
standar Ranitidin HCI dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing
diuji 3 kali dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi
b. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi. Buat Larutan standar
Ranitidin HCI dengan konsentrasi 80 %, 100% dan 120 % dari larutan
Konsentrasi Berat Standar
80% 600 mg
100% 75 mg
120% 90 mg
Halaman

Pemastian Mutu
5 Uji Linieritas
b. Pembuatan larutan standar untuk Uji Liniearitas
Konsentrasi
Konsentrasi Berat Standar standar Ranitidin V akhir
HCI
1 60 % 45,0 mg 72 g/ml 25
2 70 % 52,5 mg 84 g/ml 25
3 80 % 60,0 mg 96 g/ml 25
4 90 % 67,5 mg 108 g/ml 25
5 100 % 75 mg 120 g/ml 25
6 110 % 82,5 mg 132 g/ml 25
7 120 % 90,0 mg 144 g/ml 25
c.Cara Pemeriksaan :
garis liniernya.
6 Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% yang berasal dari sampel Ranitidin 150 mg yang
- Siapkan larutan standar yang berasal dari standar Ranitidin HCI yang
diberi perlakuan ekstrim dan tanpa diberi perlakuan perlakuan ekstrim.
- Ukur luas area kelima larutan diatas.
7 Robustness
7. LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR ANTALGIN
Pemastian Mutu
DALAM ANTALGIN KAPLET
1 TUJUAN
2 RUANG LINGKUP
3 TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN ANTALGIN KAPLET
Metode analisa menggunakan Spektofotometri UV Vis dengan cakupan analisa
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Tiap Kaplet mengandung :
Antalgin ............................500 mg
6.2 CARA PEMERIKSAAN :

Dengan Spektrofotometri UV-Vis, diukur pada panjang gelombang 254 nm.
Larutan Standar :
Timbang seksama 40 mg Antalgin, masukkan dalam labu tentukur 50 ml larutan
dalam 30 ml aquadem kocok 15 menit, tambahkan aquadem hingga 50 ml,
pipet 10 filtrat jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan aquadem sampai
tanda. Pipet 5 ml larutan masukkan kedalam labu ukur 50 ml, encerkan dengan
aquadem sampai tanda batas, homogenkan.
Larutan Sampel :
Serbukkan 10 kaplet. Timbang seksama sejumla serbuk lebih kurang 48 mg,
larutkan dalam 30 ml aquadem, kocok 15 menit, tambahkan aquadem hingga
100 ml, saring pipet 2 ml filtrat jernih kedalam labu 50 ml, tambahkan aquadem
sampai tanda, homogenkan.

1. Pembuatan Larutan Induk (S1)
Timbang seksama Antalgin kaplet kurang lebih 40 mg. Larutkan dengan 30
ml aquadem dalam labu tentukur 50 ml. Kocok 15 menit, tambahkan
aquadem sampai tanda . Pipet 10 ml masukkan kedalam labu ukur 50 ml,
encerkan dengan aquadem sampai batas, homogenkan.
2. Pembuatan larutan Uji (100%)
Serbukkan 10 kaplet antalgin, timbang seksama sejumlah serbuk lebih
kurang 48 mg. Larutkan dalam 30 ml aquadem, kocok lebih kurang selama
30 menit. Tambahkan aquadem hingga 100 ml, saring. Pipet 2 ml filtrat
jernih kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan aquadem sampai tanda,
homogenkan.
Presisi adalah kedekatan beberapa nilai pengujian dari sampel yang
homogen pada kondisi normal (Sampel yang sama dan diuji secara
berurutan).
Halaman

Pemastian Mutu
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi/repeatabilitas

dipakai larutan uji Antalgin.
b. Cara Pemeriksaan
Periksa Larutan standar dengan konsentrasi 100 % sebanyak 7 kali.
6.4 Uji Akurasi
a. Uji Akurasi ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 3
larutan dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3
kali dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi
b. Pembuatan larutan Uji Akurasi
Buat larutan uji dengan konsentrasi 80%, 100%, dan 120% dari
larutan induk sesuai dengan tabel berikut :
Konsentrasi Konsentrasi sampel

No Larutan Induk (ml) V akhir (ml)
(%) Antalgin
1. 80 2 12,8 /ml 25
2. 100 5 16 /ml 50
3. 120 3 19,2 /ml 25
6.5 Uji Linieritas

b. Pembuatan larutan uji Linearitas :
Konsentrasi Konsentrasi sampel
No Larutan Induk (ml) V akhir (ml)
(%) Antalgin
1. 10 1 1,6 /ml 100
2. 20 1 3,2 /ml 50
3. 30 3 4,8 /ml 100
4. 40 1 6,4 /ml 25
5. 50 5 8 /ml 100
6. 60 3 9,6 /ml 50
7. 80 2 12,8 /ml 25
8. 100 5 16 /ml 50
9. 120 3 19,2 /ml 25
Halaman

Pemastian Mutu
Lakukan pengujian terhadap ke 9 larutan diatas menggunakan
metoda analisa yang divalidasi. Kemudian buat garis linieritasnya,
hitung slope dan garis liniernya.
6.6 Uji Selektifitas

Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan blanko (pelarut yang dipakai untuk pengujian)
- Siapkan larutan standar 100% dari antalgin standar yang diberi
perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan standar 100% dari antalgin standar tanpa perlakuan
ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari Antalgin kaplet dengan konsentrasi 100%
yang diberi perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari Antalgin kaplet dengan konsentrasi 100%
tanpa perlakuan ekstrim.
- Periksa/ukur absorbansi kelima larutan diatas dan catat.
6.7 Robustness
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar, larutan blanko dan larutan sampel
yang telah tersimpan selama 24 jam, 48 jam dan seterusnya bila
diperlukan.
7 LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR PARACETAMOL

Pemastian Mutu
DALAM HOLIDON KAPLET
1 TUJUAN
2 RUANG LINGKUP
3 TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN HOLIDON KAPLET
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman


Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Paracetamol ............................500 mg
6.2 Cara Pemeriksaan :

Dengan Spektrofotometer Uv Vis
Larutan Induk :
Timbang seksama paracetamol standar kurang lebih 75 mg, masukkan ke
dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 25 ml NaOH 0,1N. Kocok 15 menit dan ad
100 ml dengan aquadem. Pipet 10 ml larutan, masukkan kedalam labu ukur
100 ml, encerkan dengan aquadem (75 ppm)
Larutan Standar
Pipet 5 ml larutan induk, masukkan kedalam labu ukur 50 ml, tambahkan 5 ml
NaOH 0,1N, encerkan dengan aquadem sampai 50 ml (7,5 ppm).
Larutan Blangko
25 ml NaOH 0,1N masukkan kedalam labu ukur 100 ml ad dengan aquadem.
Pipet 5 ml larutan masukkan kedalam labu ukur 50 ml ad dengan aquadem.
Pipet larutan masukkan kedalam labu ukur 50 ml + 5 ml NaOH 0,1N ad dengan
aquadem.
Prosedur
Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang 257 nm.
6.3 PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI.

6.3.1 Pembuatan Larutan Induk
Timbang seksama paracetamol standar kurang lebih 75 mg, masukkan
kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan 25 ml NaOH 0,1N. Kocok 15 menit
dan ad 100 ml dengan aquadem. Pipet 10 ml larutan, masukkan kedalam
labu ukur 100 ml, encerkan dengan aquadem (75 ppm).
6.3.2 Pembuatan Larutan standar (100%)
Pipet 5 ml larutan induk, masukkan kedalam labu ukur 50 ml, tambahkan 5
ml NaOH 0,1N, encerkan dengan aquadem sampai 50 ml (7,5 ppm)
Halaman


Pemastian Mutu
6.3.3 Uji Presisi (Repeatabilitas)

berurutan).
dipakai larutan standar parasetamol (larutan standar 100%)
b. Cara Pemeriksaan
6.3.4 Uji Akurasi
Uji Akurasi ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 3
6.3.5 Uji Linieritas
konsentrasi yang diberikan.
a. Uji Liniearitas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap
9 larutan dengan konsentrasi yang berbeda dan diuji
menggunakan metode analisa yang akan divalidasi.
b. Pembuatan larutan untuk Uji Liniearitas
Penambahan
No Konsentrasi Larutan Induk (ml) Konsentrasi (ppm) V akhir (ml) NaOH 0,1N
(ml)
1 10% 1 0.75 100 10
2 20% 1 1.5 50 5
3 30% 3 2.25 100 10
4 40% 1 3 25 2.5
5 50% 5 3.75 100 10
6 60% 3 4.5 50 5
7 80% 2 6 25 2.5
8 100% 5 7.5 50 5
9 120% 3 9 25 2.5
Halaman


Pemastian Mutu
Persyaratan : S2 > 0,999/RSP < 2,0 %
6.3.6 Uji Selektifitas

Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan standar 100% dari Paracetamol standar yang diberi
perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan standar 100% dari Paracetamol standar tanpa
perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari Holidon kaplet dengan konsentrasi 100%
yang diberi perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari Holidon kaplet dengan konsentrasi 100%
tanpa perlakuan ekstrim.
6.3.7 Robustness dan Stabilitas larutan

diperlukan.
7 LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
8 PUSTAKA
Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 halaman 650 651.
Halaman

No. Revisi : I.QA.8.11.01 Tanggal : 4 Januari 2010

Pemastian Mutu
DALAM PARACETAMOL KAPLET
1 TUJUAN
2 RUANG LINGKUP
3 TANGGUNG JAWAB
validasi ini.
laporan validasi.


Protap : PEMERIKSAAN PARACETAMOL KAPLET
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Paracetamol ............................500 mg
6.2 Cara Pemeriksaan :

Dengan Spektrofotometer Uv Vis
Larutan Induk :
Timbang seksama paracetamol standar kurang lebih 75 mg, masukkan ke
dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 25 ml NaOH 0,1N. Kocok 15 menit dan ad
100 ml dengan aquadem. Pipet 10 ml larutan, masukkan kedalam labu ukur
100 ml, encerkan dengan aquadem (75 ppm)
Larutan Standar
Pipet 5 ml larutan induk, masukkan kedalam labu ukur 50 ml, tambahkan 5 ml
NaOH 0,1N, encerkan dengan aquadem sampai 50 ml (7,5 ppm).
Larutan Blangko
25 ml NaOH 0,1N masukkan kedalam labu ukur 100 ml ad dengan aquadem.
Pipet 5 ml larutan masukkan kedalam labu ukur 50 ml ad dengan aquadem.
Pipet larutan masukkan kedalam labu ukur 50 ml + 5 ml NaOH 0,1N ad dengan
aquadem.
Prosedur
Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang 257 nm.

6.3.1 Pembuatan Larutan Induk
Timbang seksama paracetamol standar kurang lebih 75 mg, masukkan
kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan 25 ml NaOH 0,1N. Kocok 15 menit
dan ad 100 ml dengan aquadem. Pipet 10 ml larutan, masukkan kedalam
labu ukur 100 ml, encerkan dengan aquadem (75 ppm).
6.3.2 Pembuatan Larutan standar (100%)
Pipet 5 ml larutan induk, masukkan kedalam labu ukur 50 ml, tambahkan 5
ml NaOH 0,1N, encerkan dengan aquadem sampai 50 ml (7,5 ppm)
Halaman

Pemastian Mutu
6.3.3 Uji Presisi (Repeatabilitas)

berurutan).
dipakai larutan standar parasetamol (larutan standar 100%)
b. Cara Pemeriksaan
6.3.4 Uji Akurasi
Uji Akurasi ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 3
konsentrasi yang diberikan.
a. Uji Liniearitas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap
9 larutan dengan konsentrasi yang berbeda dan diuji
b. Pembuatan larutan untuk Uji Liniearitas
Penambahan
No Konsentrasi Larutan Induk (ml) Konsentrasi (ppm) V akhir (ml) NaOH 0,1N
(ml)
1 10% 1 0.75 100 10
2 20% 1 1.5 50 5
3 30% 3 2.25 100 10
4 40% 1 3 25 2.5
5 50% 5 3.75 100 10
6 60% 3 4.5 50 5
7 80% 2 6 25 2.5
8 100% 5 7.5 50 5
9 120% 3 9 25 2.5
Halaman

Pemastian Mutu
Persyaratan : S2 > 0,999/RSP < 2,0 %

Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan standar 100% dari Paracetamol standar yang diberi
perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan standar 100% dari Paracetamol standar tanpa
perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari paracetamol kaplet dengan konsentrasi
100% yang diberi perlakuan ekstrim.
- Siapkan larutan sampel dari paracetamol kaplet dengan konsentrasi
100% tanpa perlakuan ekstrim.
6.3.7 Robustness dan Stabilitas larutan

diperlukan.
7 LAPORAN VALIDASI
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman

No. Revisi :- Tanggal : -
PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR TRIMETOPRIM

Pemastian Mutu
DAN SULFAMETOXAZOLE DALAM GITRI 480 KAPLET
I. TUJUAN
Untuk membuktikan melalui pengujian bahwa performa karakteristik Metode
Penetapan Kadar sesuai dengan tujuan penerapan analisisnya, untuk mencatat data
dan informasi yang diperlukan untuk menetapkan spesifikasi metode untuk
Penetapan Kadar.
II. RUANG LINGKUP

III. TANGGUNG JAWAB

validasi ini.
Pemastian Mutu bertanggung jawab untuk mengkaji dan menyetujui Protokol sebelum
dilaksanakan validasi, menilai data dan memberi persetujuan dalam laporan validasi.
IV. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

V. METODE ANALISA YANG DIVALIDASI

Protap : Pemeriksaan Gitri 480 kaplet.
sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
VI. PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

6.1 KOMPOSISI
Tiap kaplet mengandung :
Sulfametoksazole 400 mg
Trimetroprim 80 mg

Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Fasa gerak :
Buat campuran 1400 mL air, 400 mL asetonitril P dan 2 mL trietilamin P dalam
gelas kimia 2000 mL, biarkan hingga suhu kamar, atur pH hingga 5,9 0,1
menggunakan natrium hidroksida 0,2 N atau larutan asam asetat glasial P (1
dalam 100), encerkan dengan air sampai tanda, saring melalui membran 0,45
m
Larutan Standar :
Timbang seksama sejumlah trimetoprim BPFI dan sulfametoksazol BPFI,
larutkan dalam metanol P hingga kadar masing-masing 0,32 mg per mL dan
1,6 J mg per mL. Pipet 5 mL larutan baku ke dalam labu tentukur 50 mL,
encerkan dengan fasa gerak sampai tanda, hingga kadar trimeoprim BPFI
0,032 mg per mL dan sulfametoksazol BPFI 0,16 J mg per mL.
Larutan Sampel :
Timbang sampel kaplet dengan jumlah yang setara dengan lebih kurang 79 mg,
masukkan ke dalam labu ukur 25 mL, tambahkan 15 mL metanol, sonikasi
selama lebih kurang 10 menit, biarkan hingga suhu kamar, encerkan dengan
metanol hingga tanda, kocok, saring. Pipet 2 mL larutan, masukkan ke dalam
labu ukur 25 mL, encerkan dengan fasa gerak, kocok, saring.

1. Pembuatan Larutan Induk (S1)
- Timbang seksama Sulfamethoxazol dan trimetropim BPFI,
- Larutkan dalam metanol P hingga kadar masing-masing 0,32 mg
per mL dan 1,6 J mg per mL
Halaman


Pemastian Mutu
2 Pembuatan Larutan Uji (100%) (S2)

- Timbang sampel kaplet yang setara dengan lebih kurang 79 mg,
masukkan ke dalam labu ukur 25 mL.
- Tambahkan 15 mL metanol, sonikasi selama 10 menit, biarkan hingga
suhu kamar.
- Encerkan dengan metanol hingga tanda, kocok, saring.
- Pipet 2 mL larutan, masukkan dalam labu ukur 25 mL, encerkan
dengan fasagerak sampai tanda, kocok,saring.
3 Uji Presisi (Repeatabilitas)
berurutan).
dipakai larutan uji sulfametoksazol dan trimetoprim.
b. Cara Pemeriksaan
Persyaratan : RSD<= 1,0 %.
4 Uji Akurasi
larutan dengan kosentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali
dengan menggunakan metode analisa yang akan di validasi.
5 Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100%.
- Siapkan larutan blanko I (pelarut yang dipakai untuk pengujian).
- Siapkan larutan sampel dari gitri kaplet yang disiapkan sesuai prosedur.
- Periksa hasil ketiga larutan di atas.
6 Robustness
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar, larutan uji dan larutan blanko I
diperlukan.
Halaman


Pemastian Mutu
VII. LAPORAN VALIDASI

5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
VIII. DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia Edisi IV Tahun 1995, halaman 770 771.
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR ETHAMBUTOL
Pemastian Mutu
HCI DALAM LILUNG KAPLET
1. TUJUAN
Penetapan Kadar.
2. RUANG LINGKUP
dimodifikasi dari cara yang tertera pada literatur resmi.
3. TANGGUNG JAWAB
Tenaga terlatih bertanggung jawab terhadap metode analisa yang berdasarkan
kompendia / literatur resmi selanjutnya jenis validasi ini disebut verifikasi.

- Protap dan Form untuk pencatatan data dan penetapan kadar yang dilakukan.

Protap : Pemeriksaan Ethambutol HCI dalam Lilung kaplet.
Metode analisa menggunakan Titrasi Bebas Air (TBA) dengan cakupan analisa
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman
Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Tiap kaplet Lilung mengandung :
Ethambutol HCI .................................... 500 mg

Dengan Titrasi bebas air (TBA)
Syarat kadar : 95 105 %
Pembakuan Asam Perklorat 0,1 N
Timbang seksama 100 mg kalium biftalat P yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 1200C selama 2 jam tambahkan 10 ml asam asetat glasial. Kocok
hingga larut titrasi dengan asam perklorat 0,1 N dengan indikator kristal violet LP
hingga warna biru hijau. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg
kalium biftalat.
Larutan Uji :
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 kaplet, dan tentukan bobot rata-
rata. Timbang sampel 20 mg masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml tambahkan
10 ml asam asetat glasial dan 0,5 ml raksa (II) asetat LP, kocok hingga larut,
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N dengan indikator kristal violet LP sampai
warna biru hijau. Lakukan penetapan blangko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 13,86 mg Ethambutol HCI
Lakukan perhitungan dengan rumus :
(V Titrasi V Blangko) x N AsamPerklorat x 13,86 x Berat rata-rata x 100%
0,1 500 x Berat sampel

1. Uji Presisi
homogen pada kondisi normal (sampel yang sama dan diuji secara
berurutan)
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi dipakai larutan uji
Ethambutol HCI (100%)
b. Cara Pemeriksaan : Periksa standar dengan konsentrasi 100%
sebanyak 7 kali.
Persyaratan RSD 1,0%
Halaman
Pemastian Mutu
2. Uji Akurasi
dengan konsentrasi yang berbeda, masing-masing diuji 3 kali dengan
b. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan uji akurasi. Buat larutan standar
dengan konsentrasi 80%, 100%, 120% sesuai dengan tabel berikut :
Konsentrasi Berat sampel
80 16 mg
100 20 mg
120 24 mg
3. Uji Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisa untuk memberikan hasil
yang diberikan.
a. Uji Linearitas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 7 larutan
dengan konsentrasi yang berbeda dan menggunakan metode analisa yang
akan divalidasi.
b. Pembuatan larutan untuk uji Linearitas
Konsentrasi Berat sampel
70% 14 mg
80% 16 mg
90% 18 mg
100% 20 mg
110% 22 mg
120% 24 mg
130% 26 mg
c. Cara Pemeriksaan
Lakukan pengujian terhadap ke 7 larutan diatas menggunakan metode
analisa yang divalidasi, kemudian buat garis linearitasnya. Hitung slope
dan garis linearnya.
Persyaratan r2 0,999
RSD 2,0%
Halaman
Pemastian Mutu
4. UJI SELEKTIVITAS
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100%
- Siapkan larutan blanko I (pelarut yang dipakai untuk pengujian)
- Siapkan larutan sampel dari Lilung kaplet yang disiapkan sesuai prosedur
- Periksa hasil ketiga larutan di atas
5. ROBUSTNESS
Ulangi lagi pemeriksaan larutan standar, larutan sampel yang telah tersimpan
selama 24 jam, 48 jam, dan seterusnya bila diperlukan.
7. EVALUASI DAN PELAPORAN

1. Lampirkan semua data pengujian dan kromatogram
2 Lakukan perhitungan dan analisis statistika kemudian bandingkan dengan kriteria
penerimaan.
3. Jika terdapat penyimpangan buat laporan penyimpangan dan jelaskan dampaknya
terhadap hasil analisis.
4. Buat laporan hasil validasi yang mencakup :
a. Tanggal mulai dan selesai validasi dilaksanakan.
b. Hasil pengamatan.
c. Permasalahan.
d. Kelengkapan informasi yang dikumpulkan.
e. Hasil uji dan analisis statistik.
f. Kriteria yang ditentukan.
g. Disposisi apakah hasil uji memenuhi kriteria penerimaan atau tidak.
h. Lokasi uji.
i. Data asli.
j. Informasi lain yang relevan dengan pelaksanaaan validasi.
5. Buat kesimpulan tentang validasi metoda analisis terhadap masing-masing hasil uji
dan replikasinya.
6. Lakukan persetujuan akhir dan pengesahan ke manajemen yang lebih tinggi terhadap
laporan validasi.
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR PROURIC
Pemastian Mutu
DALAM PROURIC 100
I. TUJUAN
Penetapan Kadar.
II. RUANG LINGKUP

III. TANGGUNG JAWAB



Protap : Pemeriksaan Prouric 100.
sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM PROURIC 100

6.1 KOMPOSISI
Prouric mengandung :
Prouric.................................... 100 mg
Fase gerak, Buat larutan amonium fosfat monobasa 0,05 M, saring dan
awaudarakan.(catatan : tidak boleh ada sisa fase gerak dalam kolom
semalaman. Sesudah digunakan cuci kolom dengan aliran air selama 20 menit,
kemudian dilanjutkan dengan metanol P selama 20 menit).
Larutan baku internal, larutkan lebih kurang 50 mg hipoksantin P dalam 10 ml
natrium hidroksida 0,1 N, kocok selama 10 menit hingga larut. Encerkan dengan
air hingga 50 ml. Buat larutan pada saat akan digunakan.
Larutan baku, Timbang seksama lebih kurang 50 mg allopurinol BPFI, masukkan
ke dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml natrium hidroksida 0,1 N, kocok
selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 4 ml larutan ini
dan 2 ml larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200 ml, encerkan dengan
fase gerak sampai tanda. Buat larutan pada saat akan digunakan.
Larutan uji, Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang
seksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 50 mg allopurinol,
masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml natrium hidroksida
0,1 N, kocok selama 10 menit, tambahkan air sampai tanda. (catatan :
penetapan selanjutnya tidak boleh ditunda ) saring, buang 10 ml filtrat pertama.
Masukkan 4 ml filtrat dan 2 ml larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200
ml, encerkan dengan fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi, Lakukan seperti yang tertera pada kromatografi.
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom
ukuran 4 mmx30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju aliran lebih kurang 1,5 ml per
menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respon puncak
seperti yang tertera pada prosedur. Resolusi,R,antara puncak zat uji dan baku
internal tidak kurang dari 5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
tidak lebih dari 3,0 %.
Prosedur :
Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 l) larutan
baku dan larutan uji ke dalam kromatograf, ukur tinggi puncak utama. Waktu
retensi relatif dari hipoksantin 0,6 dan allopurinol 1,0. Hitung jumlah dalam mg
C5H4N4O, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus :
R
50 C u

R s
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM PROURIC 100
C adalah kadar Prouric BPFI dalam mg per ml larutan baku; Ru dan Rs berturut-
turut adalah perbandingan respon puncak Prouric dan baku internal dalam
larutan uji dan larutan baku.
1. UJI PRESISI
pada kondisi normal (sampel yang sama di uji secara berurutan)
larutan uji Prouric 100%
- Cara pemeriksaan
Periksa larutan uji dengan konsentrasi 100% sebanyak 7 kali
2. UJI AKURASI
Pembuatan larutan dengan konsentrasi 80%, 100%, 120% sesuai dengan tabel
berikut :
Konsentrasi Sampel
NO Konsentrasi Larutan Induk (ml) V akhir (ml)
Prouric (m/ml)
1. 80% 2 6.4 25
2. 100% 5 8 50
3. 120% 3 9.6 25
3. UJI LINEARITAS
yang diberikan.
akan divalidasi.
Konsentrasi Sampel
Prouric (m/ml)
1. 10% 1 0.8 100
2. 20% 1 1.6 50
3. 30% 3 2.4 100
4. 40% 1 3.2 25
5. 50% 5 4.0 100
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM PROURIC 100
Konsentrasi Sampel
Prouric (m/ml)
6. 60% 3 4.850
7. 80% 2 6.425
8. 100% 5 8.050
9. 120% 3 9.625
c. Cara Pemeriksaan
RSD 2,0%
4. UJI SELEKTIVITAS
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan sampel dari Prouric tablet yang disiapkan sesuai prosedur
5. ROBUSTNESS
Rumus:
A bs S am pel B o b o t C e ta k 1
[s ta n d a r] F P 100%
A b s S td B o b o t T im b a n g 250
VII. EVALUASI DAN PELAPORAN
penerimaan.
c. Permasalahan.
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM PROURIC 100
h. Lokasi uji.
i. Data asli.
dan replikasinya.
laporan validasi.
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR CIMETIDINE
Pemastian Mutu
DALAM CIMETIDINE TABLET
1. TUJUAN
Penetapan Kadar.
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB


Protap : Pemeriksaan Cimetidine Tablet
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
6. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu

6.1 KOMPOSISI
Cimetidine mengandung :
Cimetidine .................................... 200 mg

Larutan standar : Timbang seksama sejumlah baku pembanding Cimetidine,
masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml etanol (95%) P.
Kocok dan encerkan dengan 50 ml air. Pipet 10 ml dan encerkan hingga 100 ml
dengan fase gerak. Pipet 5 ml dan encerkan dengan 50 ml fase gerak.
Larutan Sampel : Sejumlah sampel ditimbang dengan seksama, larutkan dengan
larutan pengencer hingga diperoleh kadar yang setara dengan 200 mg
Cimetidine.
6.3 PROSEDUR
Ukur serapan larutan sampel dan larutan standar pada panjang gelombang 220 nm.
6.4 PROSEDUR PELAKSANAAN

Pembuatan larutan Induk : Timbang 40 mg dengan seksama Cimetidine standar.
Masukkan dalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml etanol (95%) P, kocok 15
menit dan tambahkan air hingga tanda batas. Pipet 10 ml & encerkan hingga 100
ml dengan fase gerak dan tambahkan air.
Pembuatan Larutan Standar : Encerkan 5 ml larutan dengan etanol (95%) P
hingga 50 ml.
1. UJI PRESISI
larutan uji Cimetidine 100%
- Cara pemeriksaan
Periksa larutan uji dengan konsentrasi 100% sebanyak 7 kali
Halaman

Pemastian Mutu
2. UJI AKURASI
berikut :
Konsentrasi Sampel
Cimetidine (m/ml)
1. 80% 2 6.4 25
2. 100% 5 8 50
3. 120% 3 9.6 25
3. UJI LINEARITAS
yang diberikan.
akan divalidasi.
Konsentrasi Sampel
Cimetidine (m/ml)
1. 10% 1 0.8 100
2. 20% 1 1.6 50
3. 30% 3 2.4 100
4. 40% 1 3.2 25
5. 50% 5 4.0 100
6. 60% 3 4.8 50
7. 80% 2 6.4 25
8. 100% 5 8.0 50
9. 120% 3 9.6 25
c. Cara Pemeriksaan
RSD 2,0%
Halaman

Pemastian Mutu
4. UJI SELEKTIVITAS
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan sampel dari cimetidine tablet yang disiapkan sesuai prosedur
5. ROBUSTNESS
Rumus:
A bs S am pel B o b o t C e ta k 1
[s ta n d a r ] F P 100%
A b s S td B o b o t T im b a n g 250
7. EVALUASI DAN PELAPORAN

penerimaan.
c. Permasalahan.
h. Lokasi uji.
i. Data asli.
dan replikasinya.
laporan validasi.
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR PROCURMA
Pemastian Mutu
SYRUP
I. TUJUAN
Penetapan Kadar.
II. RUANG LINGKUP

III. TANGGUNG JAWAB

validasi ini.
laporan validasi.

- Protap Penetapan kadar yang dilakukan.

Protap : PEMERIKSAAN PROCURMA SYRUP
sebagai berikut :
2. Akurasi
3. Linieritas
4. Selektivitas
5. Rentang
Halaman

Pemastian Mutu
SYRUP

6.1 KOMPOSISI
Tiap 5 ml Procurma mengandung :
Curcuminoid.................................................. 6mg
Vitamin A....................................................... 2000 IU
Vitamin D....................................................... 100 IU
Vitamin B1..................................................... 3 mg
Vitamin B2..................................................... 2 mg
Vitamin B6..................................................... 5 mg
Vitamin B12................................................... 5 mcg
Lakukan Penetapan Kadar dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC).
Fase Gerak ,522 gram sodium n-pentane sulfonat dan 0,404 gram sodium n-
heptane sulfonat, tambahkan 700 ml aquabidest, 300 ml metanol p dan 4 ml asam
asetat glasial, sonikasi hingga larut, saring dengan filter 0,45 m dan awaudarakan.
Sistem Kromatografi
Detektor : 275 mm
Kolom : L1
Laju aliran : 1,5 ml / menit
Procurma Syrup tiap 5 ml mengandung :
Vitamin B13 mg
Vitamin B2 2 mg
Vitamin B6 5 mg
Larutan Baku (standar) :
Timbang Vitamin B 1 15 mg
Vitamin B 2 10 mg + 20 ml NaOH 0,1 N + 2 ml asam asetat glasial
Vitamin B 6 25 mg
Encerkan dengan air sampai 50 ml. Pipet 1 ml, encerkan dengan air sampai 25 ml,
saring.
Larutan Uji (sampel) : Timbang + 1 ml sampel, tambahkan 4 ml NaOH 0,1 N dan 0,4
ml Asam asetat glasial , encerkan dengan air sampai 50 ml, pipet 5 ml encerkan
dengan air sampai 25 ml, saring.
Uji Presisi (Repeabilitas)
berurutan).
Halaman

Pemastian Mutu
SYRUP
a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi/repeatabilitas dipakai larutan

standar (100%).
b. Cara Pemeriksaan
6.3.4Uji Akurasi
larutan dengan konsentrasi yang berbeda, masing masing diuji 3 kali
dengan menggunakan metode analisa yang akan divalidasi
Buat Larutan uji dengan konsentrasi 80 %, 100% dan 120 % dari
sampel
1 80% 1 ml 17,4 g/mL 25
2 100% 5 ml 21,75 g/mL 100
3 120% 3 ml 26,1 g/mL 50
6.3.5Uji Linieritas
kosentrasi yang diberikan.
b. Uji Linearitas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 7
larutan dengan konsentrasi yang berbeda dan diuji menggunakan
c. Pembuatan larutan untuk uji linearitas :
sampel
1 20 % 1 ml 4,35 g/mL 100

2 40 % 1 ml 8,70 g/mL 50
3 60 % 3 ml 13,05 g/mL 100
1 80 % 1 ml 17,40 g/mL 25
2 100 % 5 ml 21,75 g/mL 100
3 120 % 3 ml 26,10 g/mL 50
3 160 % 2 ml 34,80 g/mL 25
Halaman

Pemastian Mutu
SYRUP
Persyaratan : r2 >= 0,999/RSD < 2,0 %
6.3.6Uji Selektifitas
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% dalam kondisi normal dan dalam kondisi
ekstrim (dengan penambahan NaOH hingga pH 12).
- Siapkan larutan sampel dari Procurma sirup yang disiapkan sesuai
prosedur dalam kondisi normal dan dalam kondisi ekstrim.
- Periksa hasil ke 5 larutan di atas.
6.3.7Robustness dan Stabilitas larutan.
diperlukan.
VII. LAPORAN VALIDASI
penerimaan.
c. Permasalahan.
h. Lokasi uji.
i. Data asli.
dan replikasinya.
6. Lakukan persetujuan akhir dan pengesahan ke manajemen yang lebih tinggi
terhadap laporan validasi.
Halaman
No. Dokumen : I.QA.8.06.01 Tanggal : 1 Juli 2010

No. Revisi : I.QA.8.06.00 Tanggal : November 2007
Tanggal Pengkajian Ulang : 1 Juli 2012
Pemastian Mutu KLORAMFENIKOL PALMITAT DALAM HOLIMICETINE
SUSPENSI
I. TUJUAN
dan informasi yang diperlukan untuk menetapkan spesifikasi metode untuk Penetapan
Kadar.
II. RUANG LINGKUP

III. TANGGUNG JAWAB

validasi ini.

- Protap Penetapan kadar yang dilakukan.

Protap : PEMERIKSAAN HOLIMICETINE SUSPENSI
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
6. Rentang
DIST. DIR PLM QA QC LIT PRD GBB GBK TEK PPIC PUR PER UM MKT SALE GOJ ACC KEU
Halaman

SUSPENSI

6.1 KOMPOSISI
Tiap 5 ml Holimicetine suspensi mengandung :
Kloramfenikol Palmitat 217,5 mg
Fasa gerak :
Larutan Standar :
Timbang seksama sejumlah baku pembanding Kloramfenikol Palmitat, masukkan

kedalam labu tentukur 100 ml, tambahkan 5 ml etanol (95%) P. Sonikasi selama
15 menit, tambahkan air hingga tanda batas, homogenkan selama 10 menit.
Encerkan 5 ml dengan etanol (95%) P secukupnya hingga 100 ml, homogenkan.
Larutan Sampel :
Sejumlah suspensi yang ditimbang setara dengan bobot jenis. Encerkan dengan
air secukupnya kocok selama 30 menit, tambahkan air hingga tanda batas pada
labu ukur 100 ml, homogenkan selama 10 menit.
Encerkan 5 ml etanol (95%) P secukupnya hingga 100 ml.
Prosedur :
Ukur serapan Larutan sampel dan larutan standar pada panjang gelombang 271 nm.
6.3.1 Pembuatan Larutan Induk (S1)
- Timbang seksama Kloramfenikol Palmitat standar kurang lebih 43,5 mg.
- Masukkan dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan air hingga
tanda batas, homogenkan selama 10 menit.
6.3.2 Pembuatan Larutan Standar (100%) : (S2)
- Encerkan 5 ml larutan Kloramfenikol Palmitat dengan etanol (95%) P
hingga 100 ml.
6.3.3 Uji Presisi (Repeabilitas)
berurutan).
Halaman

SUSPENSI

dipakai larutan standar Kloramfenikol (100%).
b. Cara Pemeriksaan
6.3.4 Uji Akurasi
kali dengan menggunakan metode analisa yang akan divalidasi
Buat Larutan uji dengan konsentrasi 80 %, 100% dan 120 % dari
Konsentrasi sampel
Kloramfenikol Palmitat
1 80% 1 ml 17,4 g/mL 25
2 100% 5 ml 21,75 g/mL 100
3 120% 3 ml 26,1 g/mL 50

kosentrasi yang diberikan.
b. Uji Linearitas ditentukan dengan melakukan pengujian terhadap 7
larutan dengan konsentrasi yang berbeda dan diuji menggunakan
c. Pembuatan larutan untuk uji linearitas :
Konsentrasi sampel
Kloramfenikol Palmitat
1 20 % 1 ml 4,35 g/mL 100
2 40 % 1 ml 8,70 g/mL 50
3 60 % 3 ml 13,05 g/mL 100
1 80 % 1 ml 17,40 g/mL 25
2 100 % 5 ml 21,75 g/mL 100
3 120 % 3 ml 26,10 g/mL 50
3 160 % 2 ml 34,80 g/mL 25
Halaman

SUSPENSI
Persyaratan : r2 >= 0,999/RSD < 2,0 %
Cara Pemeriksaan :
- Siapkan larutan uji 100% dalam kondisi normal dan dalam kondisi
ekstrim (dengan penambahan NaOH hingga pH 12).
- Siapkan larutan sampel dari Holimicetin suspensi yang disiapkan
sesuai prosedur dalam kondisi normal dan dalam kondisi ekstrim.
- Periksa hasil ke 5 larutan di atas.
6.3.7 Robustness dan Stabilitas larutan.
diperlukan.
7 LAPORAN VALIDASI
Yang harus tercantum dalam Laporan Validasi adalah :
5 Cara pemeriksaaan
6 Hasil pemeriksaan
7 Kesimpulan
Halaman
1 dari 4
: November 2007
Disetujui Oleh:
Plant Manager
AN KADAR
HOLIMICETINE
EDP
Halaman
2 dari 4
2 dari 4
: November 2007
Disetujui Oleh:
Plant Manager
AN KADAR
HOLIMICETINE
g gelombang 271 nm.
rang lebih 43,5 mg.
EDP
Halaman
3 dari 4
: November 2007
Disetujui Oleh:
Plant Manager
AN KADAR
HOLIMICETINE
EDP
Halaman
4 dari 4
: November 2007
Disetujui Oleh:
Plant Manager
AN KADAR
HOLIMICETINE
EDP
Halaman

PROTOKOL VALIDASI PENETAPAN KADAR RANITIDINE
Pemastian Mutu
DALAM LIMAAG 150 mg
1. TUJUAN
Penetapan Kadar.
2. RUANG LINGKUP
3. TANGGUNG JAWAB
Tenaga terlatih bertanggung jawab terhadap pelaksanaan alisa dan bertangung jawab
untuk mencatat data / informasi yang diperoleh dari pelaksanaan validasi.


Protap : Pemeriksaan LIMAAG 150 mg ( II.QC.8.04.01 )
2. Akurasi
3. Linearitas
4. Selektivitas
6. Rentang
8. Rugedness
9. Robustness
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM LIMAAG 150 mg

6.1 KOMPOSISI
Limaag mengandung :
Ranitidine .................................... 150 mg
6.2 PROSEDUR
- Penetapan Kadar
Persyaratan Kadar : 90,0 110,0 %
Kekuatan sediaan : 150 mg / Kaplet
Metode Uji : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)
Deektor : 322 nm
Kolom : 4,6 mm x 20 cm berisi pengisi L 1
Laju Alir : 1.5 ml / menit
Volume injeksi : 20 l
- Kesesuaian Sistem
Simpangan baku relatif (RSD) :<2%
Resolusi : > 1.5
Fase Gerak : Metanol : Amonium Acetat 0.1 N (70:30)
6.1.1 Uji Presisi

a. Pembuatan larutan untuk pemeriksaan presisi
- Pembuatan Larutan Induk (S1)
Serbukkan kira kira 20 kaplet sampel Limaag 150. Timbang seksama sejumlah
serbuk sampel yang setara dengan 150 mg Ranitidine, masukkan dalam labu
ukur 100 ml, tambahkan 30 ml pelarut, sonik kurang lebih 10 menit, kemudian
tanda bataskan dengan pelarut hingga 100 ml. Kocok, saring.
b. Pembuatan larutan sampel 100% ( S2 )

Pipet 10 ml filtrat larutan induk (S1), masukkan kedalam labu ukur 20 ml,
kemudian add hingga 50 ml dengan pelarut. Kocok, kemudian saring dengan
membran filter 0.45 g.
- Cara Pemeriksaan
Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 100% (S2) sebanyak 10x secara
berturut turut.
Persyaratan : RSD < 2,00%
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM LIMAAG 150 mg
2. UJI AKURASI
- Pembuatan larutan untuk uji akurasi
berikut :
Konsentrasi
Ranitidine (m/ml)
1. 80% 8 160 50
2. 100% 10 200 50
3. 120% 12 240 50
- Cara Pemeriksaan
Periksa ketiga larutan tersebut diatas dengan HPLC pada panjang gelombang
322 nm sebanyak masing masing 3 kali.
3. UJI LINEARITAS
yang diberikan.
akan divalidasi.
Konsentrasi Konsentrasi
NO Larutan Induk (ml) V akhir (ml)
(%) Ranitidine (m/ml)
1. 70 7 140.0 50
2. 80 8 160.0 50
3. 90 9 180.0 50
4. 100 10 200.0 50
5. 110 11 220.0 50
6. 120 12 240.0 50
7. 130 13 260.0 50
c. Cara Pemeriksaan
Ukur ketujuh seri larutan sampel diatas secara berurutan, dengan HPLC
pada panjang gelombang 322 nm. Kemudian buat garis linieritasnya, Hitung
Slope dan regresi linieritasnya. Persyaratan : r2 > 0,999
DIST. DIR PLM QA 90 LIT PRD GBB GBK TEK PPIC PUR PER UM MKT SALE GOJ ACC KEU
Halaman

Pemastian Mutu
DALAM LIMAAG 150 mg
4. Uji Selektivitas
Cara Pemeriksaan
Siapkan Larutan standar, Larutan sampel, dan Larutan blanko
- Pembuatan Larutan standar
Timbang Standar Ranitidine HCL kurang lebih 75 mg, masukkan kedalam
labu ukur 25 ml, tambahkan 5 ml pelarut, sonik kurang lebih 10 menit,
kemudian tanda batas dengan pelarut hingga 25 ml. Pipet 1 ml masukkan
kedalam labu ukur 25 ml kemudian add pelarut hingga 25 ml.
- Pembuatan Larutan sampel
Timbang sampel limaag 150 kurang lebih 125 mg, masukkan kedalam labu
ukur 25 ml, tambahkan 10 ml pelarut, sonik kurang lebih 10 menit,
kemudian tanda batas hingga 25 ml dengan pelarut, saring. Pipet 1 ml filtrat
masukkan ke dalam labu ukur 25 ml kemudian add dengan pelarut hingga
25 ml.
- Prosedur Pelaksanaan
Ulangi pemeriksaan larutan sampel yang telah disimpan selama 24 jam, 48
jam, dan seterusnya bila diperlukan.
6. Uji Robustness
- Prosedur Pelaksanaan
Siapkan Larutan standar, Larutan sampel dan larutan blanko kemudian diuji
menggunakan metoda ang akan divalidasi dengan kolo yang berbeda.
7. Laporan Validasi
Yang harus tercantum dalam laporan adalah :
1. Nama produk dan bentuk sediaan
2. Item yang divalidasi
3. Tanggal mulai berlaku
4. Parameter metode pemeriksaan yang divalidasi
5. Cara Pemeriksaan
6. Hasil pemeriksaan
7. Kesimpulan
DIST. DIR PLM QA 90 LIT PRD GBB GBK TEK PPIC PUR PER UM MKT SALE GOJ ACC KEU
Halaman
1 dari 4
: 5 April 2012
: Januari 2008
Disetujui Oleh:
Plant Manager
DAR RANITIDINE
g
EDP
Halaman
2 dari 4
2 dari 4
: 5 April 2012
: Januari 2008
Disetujui Oleh:
Plant Manager
DAR RANITIDINE
g
EDP
Halaman
3 dari 4
: 5 April 2012
: Januari 2008
Disetujui Oleh:
Plant Manager
DAR RANITIDINE
g
EDP
Halaman
4 dari 4
: 5 April 2012
: Januari 2008
Disetujui Oleh:
Plant Manager
DAR RANITIDINE
g
EDP

Protokol Antalgin

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Protokol Antalgin

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Halaman

PROSEDUR TETAP VALIDASI

No. Dokumen : I.QA.8.23.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

4. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

5. METODA ANALISA YANG DIVALIDASI

6. PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

M1 = Molaritas EDTA (M)

No. Dokumen : I.QA.8.23.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

Penetapan Kadar Mg(OH)2 :

Keterangan : M = Molaritas EDTA (M)

Pembakuan EDTA 0,05M :

No. Dokumen : I.QA.8.23.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

6.3 PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

No. Dokumen : I.QA.8.23.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

b. Pembuatan larutan untuk uji Lineritas :

No. Dokumen : I.QA.8.18.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

4. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

5. METODA ANALISA YANG DIVALIDASI

6. PROSEDUR PELAKSANAAN VALIDASI

6.2 Validasi Penetapan Kadar Diphenhidramin HCI.

Hitung berat jenis dengan piknometer. Timbang sejumlah sampel, masukkan ke

No. Dokumen : I.QA.8.18.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

Untuk NH4CI (Ammonium Klorida)

No. Dokumen : I.QA.8.18.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

b.Pembuatan larutan untuk uji Linieritas :

No. Dokumen : I.QA.8.18.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

b.Pembuatan larutan untuk pemeriksaan Uji Akurasi.

Pemastian Mutu PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU ANTALGIN

Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, tahun 1955, halaman 537

III. RUANG LINGKUP

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

VI. PROSEDUR DAN HASIL PEMERIKSAAN

Timbang standar dengan seksama 40 mg baku pembanding antalgin, masukkan ke

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

Konsentrasi Larutan Induk (S1) Konsentrasi Antalgin Volume Akhir

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

KonsentrasiLarutan Induk (S1) Konsentrasi Antalgin Volume Akhir

Jarak konsentrasi : 70% 130%

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

b. Pembuatan larutan sampel

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

4.5 Stabilitas Larutan

Hari Kadar (%)

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

Validasi ini berdasarkan :

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

4.7.1. Presisi (Repeatabilitas) - Rugedness

No. Dokumen : I.QA.39.01.00 Tanggal Berlaku : 25 Oktober 2013

4.7.2. Akurasi Rugedness

4.7.3. Selektivitas Rugedness

4.7.4. Stabilitas Larutan Rugedness

Hari Kadar (%)

V. PELAKSANAAN VALIDASI METODE ANALISA

Parameter Pelaksana Verifikator

VI. EVALUASI DAN KESIMPULAN

No. Parameter Pemeriksaan Hasil

No. Dokumen : I.QA.8.26.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

4. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

5. METODA ANALISA YANG DIVALIDASI

No. Dokumen : I.QA.8.26.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

No. Dokumen : I.QA.8.26.01 Tanggal : 2 Agustus 2010

No. Dokumen : I.QA.8.07.02 Tanggal : 6 Maret 2012

4. BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN