UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CALLAO

Laboratorio De Qumica Analtica Cuantitativa

(Segunda Prctica de Laboratorio)
Tema: Determinacin de la Ceniza
Integrantes:
Abarca Acosta Jhonny Luis 1116120293
Calla Acero Karely Anabel 1316120324
Espinoza Cueva Jordan 1316120297
Salazar Espinoza Blanca Milagros 1316120217
Tasayco Maldonado Jesus Angel 1316120537

Grupo de Laboratorio: 91G

Profesor: Ing. Gabriel Gaspar Mara Lucila
Semestre Acadmico: 2017-A

Fecha de Realizacin: 10/04/2017

Fecha de Entrega: 17/04/2017

INDICE
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

I. INTRODUCCIN..1

II. OBJETIVOS.. 1

III. MARCO TERICO... 2

IV. REQUERIMIENTOS. 7

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL... 9

VI. CLCULOS Y RESULTADOS.. 11

VII. CONCLUSIONES...16

VIII. RECOMENDACIONES..17

IX. BIBLIOGRAFA17

X. ANEXOS.. 18

2
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

I. INTRODUCCIN
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo
inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica esta
representa el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes
elementales que estn presentes en determinada muestra. El Anlisis de
las cenizas se lleva a cabo por la quema total de la muestra a temperaturas
elevadas y la determinacin de su masa.

CENIZAS: Las cenizas de los alimentos estn formadas por el residuo

inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado.
Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir
prdidas volatilizacin o alguna interaccin entre los componentes del
alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede

considerarse como una medida general de calidad, por ejemplo, en las
harinas se puede determinar qu tan refinada es ya que entre ms refinada
sea, menor ser la cantidad de cenizas presentes en la harina. La
determinacin de cenizas tambin es til para identificar el tipo de alimento,
as como para detectar alteraciones y contaminaciones.

II. OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de cenizas de la muestra de harina, utilizando

la tcnica de calcinacin a 550C.

Comparar el resultado obtenido con tablas estndares de ceniza de la

harina.

Establecer la importancia de la prueba de ceniza en la harina y otros

alimentos.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

III. MARCO TERICO

Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo
inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica esta representa
el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn
presentes en determinada muestra. El Anlisis de las cenizas se lleva a cabo
por la quema total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacin
de su masa.

CENIZAS:
Las cenizas de los alimentos estn formadas por el residuo inorgnico que
queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las cenizas
obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir prdidas
volatilizacin o alguna interaccin entre los componentes del alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede considerarse

como una medida general de calidad, por ejemplo en las harinas se puede
determinar qu tan refinada es ya que entre ms refinada sea, menor ser la
cantidad de cenizas presentes en la harina. La determinacin de cenizas
tambin es til para identificar el tipo de alimento, as como para detectar
alteraciones y contaminaciones.
Figura 1. Cenizas de alimentos
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las

cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas
insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la
calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un
inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos
debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su
identificacin.

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas

animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente a
700C y se pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico permanece
inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C. Los fosfatos y
carbonatos reaccionan adems entre s.

Observaciones:

Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un

plato elctrico caliente o al bao Mara.

La consideracin principal es que el producto no desprenda humos.

En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin

embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de

constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y
hierro.
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MTODO DE CENIZAS TOTALES

En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una

temperatura que flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO Y HMEDO.

Para la determinacin de cenizas se siguen mtodos para determinacin en

seco y en hmedo; en cuanto a la determinacin de cenizas en seco hay varias
ventajas y desventajas.

La determinacin en seco es el mtodo ms comn para determinar la

cantidad total de minerales en alimentos y este mtodo se basa en la
descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia
inorgnica en la muestra, este mtodo es eficiente ya que determina tanto
cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido. Por otro lado
la determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la materia orgnica
en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por
gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo
analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la
determinacin hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se
basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico o complejo de tal suerte que
hay cenizas como tartratos, citratos que producirn cenizas con un carcter
alcalino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario
tomar en cuenta que tambin un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra
del contenido de carbonatos en disolucin acuosa.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Tabla 1. Comparacin entre mtodos para determinar cenizas totales

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los

alimentos. La determinacin del contenido de cenizas puede ser importante por
varias razones:

Son una parte del anlisis prximo para la evaluacin nutricional. Las
cenizas son el primer paso en la preparacin de una muestra de
alimentos para anlisis elemental especfico.

La determinacin del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza

de algunos ingredientes que se usan en la elaboracin de alimentos
tales como: azcar, almidones y gelatina.

Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de

refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el
grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la
harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de
0,3%. Quiere decir que la mayora de las cenizas estn en las cscaras.
Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos
animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable.

Las cenizas contienen los elementos inorgnicos, mucho de los cuales

son de inters nutricional como es el caso del calcio, fsforo, etc.
Cuando en algn producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas
se sugiere la presencia de algn adulterante inorgnico.

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un

adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la
determinacin de cenizas insolubles en cidos.

IV. REQUERIMIENTOS
MATERIALES Y REACTIVOS
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CRISOL
ESPATULA

GUANTES PARA EL CALOR

HARINA DE SOYA

MECHERO DE BUNSEN
PINZA DE METAL
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REJILLA DE ASBESTO

TRIPODE

EQUIPOS
BALANZA ANALITICA DESECADOR

ESTUFA MUFLA

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Se limpia bien el crisol, se manda a secar en la estufa y luego pasamos a

la balanza analtica y pesamos.

Una vez obtenido el peso de la placa se colocan en ella un peso aproximado de 1

gramo de la muestra que se desea analizar, en este caso harina de soya.

Luego colocamos el crisol al fuego directo con el mechero de bunsen para obtener
la ceniza con la cual se proceder a trabajar.

Una vez que se pueda ver un residuo blanco despus de calentar la muestra
orgnica procedemos a llevarlo a la mufla a unos 500C por unos 30 minutos.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Para que la muestra no absorba humedad mientras se enfria se lleva a un

desecador, luego se procede a pesar para analizar posteriormente la
cantidad de ceniza.

Luego se lleva a la mufla para repetir el proceso hasta que la masa se haga
constante y asi poder realizar los clculos correspondientes.

VI. CLCULOS Y RESULTADOS

Luego de seguir los pasos del procedimiento experimental:

MUESTR
Grupo I Grupo II Grupo III Grupo IV Grupo V
A
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W1 33.1146 35.6646 32.1331 33.5534 35.1022

W2 34.1150 36.6720 33.1339 34.5551 36.1190

W3 33.1615 35.7056 32.17 33.6030 35.1450

W1 = Masa del crisol

W2 = Masa del crisol + muestra
W3 = Masa del crisol + muestra (constante)

CALCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZA

PARA % CENIZA EN BASE HMEDA:

W 3W 1
%Ceniza(base humeda)= x 100
W 2W 1

33.1615 33.1146
En grupo I: %Ceniza BH = 34.1150 33.1146 x 100=4.69

35.705635.6646
En grupo II: %Ceniza BH = 36.672035.6646 x 100=4.07

32.1732.1331
En grupo III: %Ceniza BH = 32.133932.1331 x 100=3.69

33.603033.5534
En grupo IV: %Ceniza BH = 34.555133.5534 x 100=4.95

35.145035.1022
En grupo V: %Ceniza BH = 36.119035.1022 x 100=4.21

PARA % CENIZA EN BASE SECA:

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

%Ceniza BH
%Ceniza(base seca)= x 100
100%Humedad

Siendo el %Humedad hallado en el informe anterior que es 9.84 %

4.69
En grupo I: %Ceniza BS= 1009.84 x 100=5.202

4.07
En grupo II: %Ceniza BS= 1009.84 x 100=4.514

3.69
En grupo III: %Ceniza BS= 1009.84 x 100=4.093

4.95
En grupo IV: %Ceniza BS= 1009.84 x 100=5.49

4.21
En grupo V: %Ceniza BS= 1009.84 x 100=4.669

RECHAZO DE DATOS PRUEBA QCrtico

Ordenamos el %Ceniza en forma ascendente:

4.093 4.514 4.669 5.202 5.49

QCrtico para 5 mediciones es 0.710

Valor ms cercanoVobservado
Qexp=
Rango

Se rechaza si: Qexp Qcritico

Para el valor 4.093:

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4.5144.093
Qexp= =0.301
5.494.093

0.710 0.301 As que no se rechaza

Para el valor 5.49:

5.495.202
Qexp= =0.206
5.494.093

0.710 0.206 As que no se rechaza

Calculo de la Media y Mediana

4.093+ 4.514+4.669+ 5.202+5.49 23.968

x= = =4.7936
5 5

Al estar en el medio el valor de la mediana (Me) es 4.669 %

CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIN (CV)

( Xix )2 (Xix)2
s= i S
n1 CV = x 100
x
2
(4.0934.7936) =0.49084036

(4.5144.7936)2=0.07817616

(4.6694.7936)2=0.01552516

(5.2024.7936)2 =0.16679056

2
(5.494.7936) =0.48497296

( Xix)2=1.2363052
i
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s=
1.2363052
51
=0.5559

0.5559
CV = x 100=11.597 11.60
4.7936
CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIN

El valor verdadero de la harina de soya (%Ceniza = 6.2 %)

Valor observado
%Recuperacion= x 100
Valor teorico

Siendo el Valor observado = Me = 4.669 %

4.669
%Recuperacion= x 100=75.31
6.2

CALCULO DEL LMITE DE CONFIABILIDAD (LC 95%)

ts
LC 95 =x Grado de libertad=GL=n1
n

GL t

4 2.776

2.776 x 0.5559
LC 95 =4.7936 =4.7936 0.6901
5

Estando el dominio del LC95% dentro del intervalo 4.1035; 5.4837

%Ceniza BS Dentro del LC95 %

4.093 NO
4.514 SI
4.669 SI
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5.202 SI
5.49 NO

Siendo tres los valores dentro del dominio.

CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

|Xix|
i
dpx=
Vmedidos
Vmedidos = 3

|4.5144.7936|=0.2796

|4.6694.7936|=0.1246

|5.2024.7936|=0.4084

0.8126
dpx= =0.2709
3

|Xix|
i
dpMe=
Vmedidos
Vmedidos = 3

|4.5144.669|=0.155

|4.6694.669|=0

|5.2024.669|=0.533
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0.688
dpMe= =0.2293
3

Siendo el valor menor 0.2293 que se obtiene con la Mediana (Me)

Valor a reportar = 4.669 %

VII. CONCLUSIONES

Se pudo determinar el porcentaje de cenizas de la muestra de harina con

xito al haber utilizado la tcnica de calcinacin a la temperatura de 550C.

Pudimos establecer los resultados mediante los siguientes clculos y

obtuvimos los siguientes resultados que en los siguientes puntos abajo
pasaremos a demostrar.

El valor obtenido al 95% de lmite de confianza nos da4.7936 0.6901, al

ser un error mayor el resultado es menos preciso.

El valor a reportar es de 4.669 %que es el valor de la mediana debido a que

la desviacin relativa de la mediana es menor a la del promedio.

El valor reportado 4.669 % es un valor preciso debido que al hacer la

prueba de rechazo de los datos experimentados es el que ms se
acentuaba a entrar dentro del lmite de confianza.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

VIII. RECOMENDACIONES

Para obtener la ceniza se necesita colocar el crisol con la muestra muy

cerca del mechero, as se podr ver con notoriedad como se va formando la
ceniza de una forma ms ptima.

Colocar el crisol en un desecador para que la ceniza no absorba

rpidamente la humedad.

Al colocar el crisol en la mufla, al igual que al extraerlo, utilizar una pinza

metlica alargada.

Manipular de forma correcta los materiales de laboratorio, al igual que los

equipos para obtener resultados ms ptimos en nuestra experiencia.

IX. BIBLIOGRAFA
D. Pearson, Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos, Editorial
Acribia. Espaa Pg. 41.

Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog, West, Holler, 4. Edicin pp. 86-

87

Poballe S.A, 2017, www.poballe.com;

https://www.poballe.com/alimentacionanimal/descargas/fichas
%20tecnicas/HARINA%20DE%20SOJA.pdf
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

X. ANEXOS
QU ELEMENTOS CON SIGNIFICADO EN LA ALIMENTACIN ANIMAL Y
HUMANA, PODRAN SER DETERMINADOS EN LAS CENIZAS DE LOS
PRODUCTOS ALIMENTICIOS?
La determinacin de cenizas se hace para realizar el anlisis de sustancias
minerales. Las cenizas totales corresponden a la materia inorgnica que forma
parte de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como
residuo una vez se ha calcinado la materia orgnica presente en los alimentos.
Las sales minerales hacen parte de compuestos orgnicos e inorgnicos, sin
embargo, la incineracin tiene como objetivo destruir toda la materia orgnica,
cambiar su naturaleza (formacin de oxalatos, carbonatos, etc.) o reaccionan
durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o haluros
CUL ES EL PAPEL DE LOS ELEMENTOS QUMICOS EN LOS
ALIMENTOS?
Los elementos qumicos contenidos en los alimentos de forma natural o que
han sido adicionados mediante procesos qumicos son los que determinan las
propiedades fisicoqumicas de estos. Adems, las existencias de diferentes
elementos qumicos en los alimentos permiten que estos les aporten a los
seres humanos aquellas sustancias que el cuerpo no es capaz de producir en
cantidades suficientes para mantener el cuerpo en un estado perfecto o
aceptable de salud.