Nama : Luluatul Maghfiroh

NIM : 4311411059

Jurusan/Prodi : Kimia/Kimia, S1

Tanggal Praktikum : 22 April 2014

Kelompok :6

PERCOBAAN VIII

EKSTRAKSI PELARUT

A. TUJUAN
1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi pelarut
2. Mahasiswa dapat membuat kurva kalibrasi
3. Mahasiswa dapat menentukan kandungan suatu zat melalui ekstraksi dan
pengukuran absorbansi

B. LANDASAN TEORI
Ekstraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer
suatu zat terlarut dari suatu pelarut ke dalam pelarut lain yang tidak saling
bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solvent
sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap untuk
tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar, 1990).
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasik
adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat yang zat yang diekstraksi,
sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Akan tetapi klasifikasi sekarang
didasarkan pada hal yang lebih ilmiah yaitu proses ekstraksi. Bila ekstraksi
ion logam berlangsung, maka proses ekstraksi berlangsung dengan
mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan
khelat atau struktur cincin, ekstraksi dapat diklasifikasikan sebagai ekstraksi
khelat. Misalkan melalui ekstraksi uranium dengan 8-hidroksikuinilin pada
kloroform atau ekstraksi besi dengan cupferron pada pelarut karbon
tetraklorida. Golongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai ekstraksi melalui
solvasi sebab spesies ekstraksi di solvasi ke fase organik. Contoh dari
golongan ini adalah ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan
dietileter atau ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributilfosfat.
Kedua ekstraksi dimungkinkan akibat solvasi spesies logam ke fase organik.
Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan
pasangan ion (Khopkar, 2008).
Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat
yang diinginkan akan berakhir dalam satu pelarut dan semua zat penganggu
dalam pelarut yang lain. Transfer semua zat semua zat atau tidak sama sekali
dari pelarut satu ke pelarut yang lain merupakan hal yang langka dan
kemungkinan menemukan bahwa campuran zat-zat yang memiliki sedikit
perbedaan untuk beralih dari satu pelarut ke pelarut lain. Jadi transfer tidaklah
menimbulkan pemisahan yang bersih. Dalam hal ini harus
mempertimbangkan cara terbaik untuk menggabung sejumlah pemisahan
parsial yang berurutan sampai akhirnya mencapai derajat kemurnian yang
diinginkan ( Day dan Underwood, 1986).
Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non
polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan
dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke
dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa
dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang
mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen
koordinasi (Effendy, 2007).
Penentuan kadar Pb dilakukan dengan metode spektrofotometri,
dimana diketahui kompleks berwarna Pb(DMG)2 dalam khloroform mengikuti
 hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. Sebagaimana
diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek.
Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk
menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi
elektromagnetik (Khopkar, 1990).
Spektroskopi didefinisikan suatu metode analisis kimia berdasarkan
pengukuran seberapa banyak energi radiasi diadsorpsi oleh suatu zat sebagai
fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah memahami proses absorpsi
tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya larutan
tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini
mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi
biru yang tampak oleh mata kita (Arsyad, 1997).
Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu
molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi
tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi
bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi
dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik (Khopkar,
1990).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :
Corong pemisah
Labu takar 20 mL
Gelas ukur 100 mL
Kertas saring
Tabung reaksi
Spektrofotometer
2. Bahan :
HNO3 1M
Indikator timol blue (0.1% dalam air) atau kertas pH
Larutan NH3
Larutan ammonia-sianida-sulfit
Larutan standar induk Pb 1000 ppm
 Larutan kerja Pb 10 ppm
Larutan dithizon
Sampel daun dari pohon-pohon yang ada di sekitar jalan raya dan
sampel daun dari pohon yang agak terisolasi sebagai perbandingan.
Kumpulkan paling sedikit dua daun yang lebar, masukkan ke dalam
botol plastic dan tutup rapat.

D. CARA KERJA
Penentuan timbal pada permukaan daun

Mulai

Panaskan
10 ml
HNO3 1M
Selesai

Tambahkan sampel daun

rambutan kemudian Ukur absorbansinya
kocok 2 menit dan hitung kadar Pb

Tambahkan 1 tetes Lakukan

indicator timol biru ekstraksi

Tambahkan Tambahkan 12.5

beberapa tetes ml kloroform-
amonia dithizon

E. DATA PENGAMATAN
Tabel 1. Penentuan kadar Pb dalam sampel daun

Daun Pengenceran Absorbansi

Luar jalan (gang 1mL10 mL 0.395
 2mL10 mL 0.385
Kalimasada)
1mL10 mL 0.095
1mL10 mL 0.405
Dalam (kantin)
2mL10 mL 0.141

Tabel 2. Data Pembuatan Kurva Kalibrasi

No. Konsentrasi Pb Absorbansi

1. 0 0
2. 2 0.056
3. 4 0.110
4. 6 0.161
5. 8 0.227

Grafik 1. Kurva Kalibrasi

F. ANALISIS DATA
= 540 nm
Persamaan kurva kalibrasi y = 0.028x-0,001
1. Sampel daun jauh dari jalan raya (gang kalimasada)
Pengenceran :
1ml10 ml = 10x
2ml10 ml = 5x
1ml 10 ml = 10x
Total pengenceran = 50x
A = 0.095
 y = 0.028x-0.001

ppm
x. faktor pengenceran = 3.4285 x 500
= 1714.25

= = 21.428 mg/12.5 ml

= 21.428 mg/gram
= 21.428 mg/gram x 1000
= 21428 ppm
2. Sampel daun dekat jalan raya (kantin FMIPA Unnes)
Pengenceran
1ml 10 ml = 10 x
2ml 10 ml = 5x
Total pengenceran = 50x
A = 0.141
y = 0.028x-0.001
0.141 = 0.028x-0.001

ppm
x . faktor penganceran = 5.0714 x 50
= 253.57

= = 3.1696 mg/12.5 ml

= 3.1696 mg/gram
= 3.1696 mg/gram x 1000
= 3169.6 ppm

G. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan kandungan suatu zat
melalui ekstaksi dan pengukuran absorbansi. Ekstraksi merupakan suatu
metode pemisahan berdasarkan kelarutan suatu zat yang tidak saling
bercampur.
Sampel yang digunakan adalah daun dengan lokasi pengambilan yang
berbeda yakni sampel yang jauh dari jalan raya (gang kalimasada) dan sampel
yang dekat dengan jalan raya (kanti FMIPA Unnes). Masing-masing diberi
perlakuan yang sama, yaitu sampel ditambahkan HNO 3 0.1 N yang telah
dipanaskan pada suhu 70C lalu dikocok. Tujuan penambahan HNO3 ini
adalah untuk melarutkan timbal menjadi garam nitrat yang sebagian besar
larut dalam pelarut air yang ada pada permukaan daun. Kemudian larutan
diberi 1 tetes larutan indikator timol biru dan beberapa tetes larutan ammonia
2 M setelah dituang dalam gelas kimia 100 ml. Tujuannya untuk mengetahui
pH dari larutan, ekstraksi dilakukan pada pH diatas 9. Kemudian ditambahkan
12.5 ml larutan CH2Cl/kloroform-dithizon, akan terlihat perbedaan dua fasa,
karena larutan Pb2+ merupakan fasa air dan ditizon adalah fasa organik. Lalu
diekstraksi, awalnya Pb yang berada dalam fasa air setelah terekstraksi berada
dalam fasa organik karena Pb2+ akan membentuk kompleks dithizon yaitu
Pb(Dz)2. Selanjutnya intensitas warna kompleks diukur absorbansinya
menggunakan spektrofotometer dan dibandingkan dengan kurva kalibrasi dari
timbal standar. Reaksi yang terjadi adalah :
Pb2+ + 2HDz Pb(Dz)2 +2H+
Dari hasil pengukuran didapatkan absorbansi dengan panjang
gelombang 540 nm, pada sampel daun yang jauh dari jalan raya sebesar 0.141
A dengan 50 kali pengenceran. Sedangkan sampel yang dekat dengan jalan
raya sebesar 0.095 A dengan 500 kali pengenceran.
Kurva kalibrasi yang diperoleh yaitu y = 0.028x 0.001,kemudian
diperoleh kadar Pb dalam sampel daun yang dekat dengan jalan raya adalah
21428 ppm dan sampel daun yang jauh dari jalan raya adalah 3169.6 ppm.
Hal ini membuktikan bahwa kandungan Pb pada daun yang dekat dengan
jalan raya lebih tinggi dibandingkan daun yang jauh dari jalan raya.
H. SIMPULAN
1. Ekstraksi merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam
dua pelarut yang tidak bercampur.
2. Absorbansi dari ekstrak daun diukur secara spektrofotometri dan
dibandingkan dengan kurva kalibrasi dari timbal standar
3. Setelah perhitungan dilakukan diperoleh, kadar Pb yang terkandung dalam
sampel jauh dengan jalan raya adalah sedangkan kadar Pb pada sampel
dekat dengan jalan raya (kantin) sebesar

I. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta.
Gramedia
Day, R.A dan Underwood, Al. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Effendy. 2007. Kimia Koordinasi. Malang. Bayumedia
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press
Tim Dosen Kimia Analisis Instrumen.2014. Petunjuk Praktikum Kimia
Analisis Instrumen.Semarang : Unnes
Semarang, 27 April 2014
Mengetahui,
Dosen Pengampu Praktikan

Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si. Luluatul Maghfiroh

NIP.197810282006042001 NIM.43114111059

J. LAMPIRAN
Gambar 1. Data Pengamatan
Gambar 2. Kurva Kalibrasi