09e02215 PDF
09e02215 PDF
TESIS
Oleh
BOBY CAHYADY
077006004/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Judul Tesis : STUDI TENTANG KESENSITIFAN
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
(SSA) TEKNIK VAPOUR HYDRIDE
GENERATION ACCESSORIES (VHGA)
DIBANDINGKAN DENGAN SSA NYALA
PADA ANALISA UNSUR ARSEN (As) YANG
TERDAPAT DALAM AIR MINUM
Nama Mahasiswa : Boby Cahyady
Nomor Pokok : 077006004
Program Studi : Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Tanggal lulus : 03 Juli 2009
Telah diuji pada
Tanggal : 03 Juli 2009
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
ABSTRAK
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
ABSTRACT
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan yang maha kuasa atas
segala rahmat dan karunia yang telah diberikan kepada penulis sehingga tesis ini
dapat diselesaikan.
Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-
Lubis, DMT&H, Sp.A(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada
Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada
kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc. Selaku dosen pembimbing utama dan
Ibu Dr. Tini Sembiring, M.Sc. Selaku anggota komisi pembimbing yang setiap
saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
2. Ayahanda Hasan Basri; Zulkarnaen Usman , Ibunda Faridah; Zubaidah
Arsyad dan Wakanda H. Mukhtar Hady serta Saudara/Saudari Kak Novi, Bang
Hendri, Ina, Zhili atas doa serta dukungannya baik moril maupun materil.
mohon maaf dan terima kasih atas pengertian serta kesetiaannya mendampingi
dan ananda Assyifa Balqis Zahira yang merupakan semangat dan motivator bagi
4. Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana jurusan kimia yang
Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada
penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh
dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang
sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan tesis ini. Akhirnya
penulis berharap bahwa tesisi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu
pengetahuan. Amin.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Boby Cahyady
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Telepon/ HP : 081376439761
DATA PENDIDIKAN
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ........................................................................................................... i
ABSTRACT........................................................................................................... ii
2.5.2.2. Nyala................................................................................ 17
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
2.5.2.3. Sistem pembakar pengabut (nebulizer) .......................... 18
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
3.3.1.6. Pembuatan larutan baku logam arsen, As 1 mg/L ...... 26
1998) .................................................................................... 28
2006) ..................................................................................... 29
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
4.3.2. Kandungan Arsen pada PDAM Tirtanadi ................................. 45
5.1. Kesimpulan.......................................................................................... 48
DAFTAR TABEL
Nomor Judul
Halaman
4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA 42
DAFTAR GAMBAR
2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar
pada tungku nyala .................................................................. 16
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
DAFTAR LAMPIRAN
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
BAB I
PENDAHULUAN
proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia.
Suatu proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti
pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan energi
pada logam-logam yang relatif mudah menguap dan larut dalam bentuk air (bentuk
ion), seperti arsen (As), Kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan merkuri (Hg)
(Darmono, 1995).
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Arsen masuk ke suplai air dari cadangan alam di bawah tanah atau dari
pertanian serta industri. Arsen beracun jika dikonsumsi dalam dosis tinggi. Namun,
jumlah yang kecil pun bisa menyebabkan kanker, masalah kulit, serta gangguan detak
jantung.
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara di mana sumber air baku PDAM
Tirtanadi untuk daerah pelayanan kota Medan dan sekitarnya berasal dari mata air, air
permukaan, dan air tanah dalam. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem
penyediaan air bersih telah memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada
Hasil studi yang dirilis jurnal Nature Geoscience pada 11 Juli 2008 yang
model digital yang menganalisis fitur-fitur geologis serta zat-zat kimia tanah di Asia
Timur, tolak ukur yang digunakan para peneliti untuk menyatakan tingkat risiko arsen
adalah standar World Health Organization (WHO), yakni 0,01 miligram arsen per
liter air minum. Arsen, khususnya dalam air minum, merupakan ancaman global bagi
mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah
menguap (mempunyai titik didih yang yang lebih rendah jika dibandingkan dengan
kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismut; jika dianalisa
dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini
sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel
yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi
unsur logam dengan menggunakan alat SSA khususnya logam yang mudah menguap,
Accessories (VHGA) yang pada dasarnya merupakan metode modifikasi dari metode
SSA. Kemudian Pierce dan Brown (1976) serta Robbins dan Caruso (1979)
mengembangkan metode VHGA pada analisis kuantitatif unsur logam As dan Se (Zul
logam-logam tertentu yaitu arsen (As), selenium (Se), Germanium (Ge), timah (Sn),
antimony (Sb), telurium (Te), plumbum (Pb) dan bismuth (Bi) (Lajunen, 1992).
sensitifitas yang diperoleh dari modifikasi VHGA dalam analisa Unsur Kadmium,
Plumbum, Bismut, Arsen dan Raksa oleh Zul Alfian (1987), namun karena
sensitifitas tergantung akan kondisi dan spesifikasi dari instrumen maka penulis
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
tertarik untuk melakukan penelitian akan kesensitifan SSA nyala Teknik VHGA
yang terdapat pada laboratorium kimia FMIPA USU dibandingkan dengan SSA nyala
biasa dan menguji kandungan kadar arsen (As) pada air PDAM Tirtanadi
1.2. Permasalahan
Analisa kadar arsen dengan metode SSA nyala dapat mendeteksi hinggga
907 tahun 2002 menetapkan kadar arsen maksimal 10 g/L (ppb) maka diperlukan
suatu alat aksesoris tambahan yaitu VHGA ke alat SSA nyala yang dapat mendeteksi
hingga ke satuan g/L (ppb) sehingga sejauh mana perbedaan kesensitifan antara
SSA nyala dibanding SSA nyala yang ditambah VHGA dan apakah kadar arsen pada
dengan VHGA sehingga dapat mengukur kadar arsen hingga satuan ppb dan
analisis logam arsen menggunakan SSA nyala teknik VHGA dan Sebagai informasi
Insrument SSA tipe nyala merek Shimazu seri 6300 dan VHGA merek
Dalam penelitian ini hanya diteliti logam berat arsen larutan standar dan
kadar arsen pada air reservoir instalasi pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir
dibuat dari pengenceran larutan baku baku arsen 1000 ppm yang dianalisa dengan
SSA nyala pada kondisi optimum lalu dibandingkan SSA nyala teknik VHGA.
Sampel air PDAM diatur pHnya antara 2 sampai 5, lalu di uji dengan SSA
Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik dengan metode regresi
linier.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Air
Air menutupi sekitar 70% permukaan Bumi, dengan jumlah sekitar 1.368 juta
Km3 (Angel dan Wolseley, 1992). Air Terdapat dalam berbagai bentuk misalnya uap
air, es, cairan dan salju. Air tawar terutama terdapat di sungai, danau, air tanah, dan
gunung es (glacier) Semua badan air di daratan dihubungkan dengan laut dan
Usaha Milik Daerah Propinsi Sumatera Utara yang telah berdiri pada zaman
Belanda. Meskipun telah melalui zaman penjajahan Belanda dan Jepang, dan
Daerah Tingkat I Sumatera Utara No: 11 tahun 1979 yang berpedoman kepada
Undang-undang No: 5 tahun 1962 telah ditetapkan nama dan status Perusahaan
Daerah Air Minum Tirtanadi adalah milik Pemerintah Propinsi Sumatera Utara. Perda
No: 11 tahun 1979 ini disempurnakan lagi dengan Perda Propinsi Sumatera Utara No:
25 tahun 1985, dan selanjutnya disempurnakan dengan Perda No: 6 tahun 1991,
bahwa Perusahaan Daerah Air Minum Tirtanadi selain mengelola air bersih juga
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Sumber air baku PDAM Tirtanadi untuk daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) berasal dari 3 jenis sumber air baku, yaitu mata air, air permukaan, dan air
tanah dalam.
Air dari mata air yang terletak didaerah Sibolangit digunakan untuk air baku dari IPA
283 lt/det.
204 lt/detik.
Air permukaan yang saat ini diambil sebagai air baku untuk pengadaan air
bersih di pelayanan 1 (kota Medan dan sekitarnya) berasal dari Sungai Belawan,
Air sungai Belawan merupakan air baku untuk IPA Sunggal yang terletak di
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
catchment area 200 km2 dan debit aliran minimum 8,6 m3/detik. Bila mengacu pada
hasil studi tersebut, , maka penyadapan air sungai sebesar 1.5 1.7 m3/detik dapat
dilakukan secara baik, namun pernah terjadi kapasitas penyadapan harus diturunkan
bahkan dihentikan karena debit air Sungai Belawan tidak mencukupi, walaupun
dalam 1 tahun hanya terjadi selama beberapa jam. Hal tersebut menunjukkan adanya
penurunan kuantitas yang drastis dari Sungai Belawan yang kemungkinan dapat
Air sungai Deli merupakan air baku untuk IPA Deli yang terletak dikecamatan
Deli Tua. Sungai Deli yang mengalir melalui tengah kota Medan adalah merupakan
gabungan beberapa anak sungai dan dan bermuara di Selat Malaka. Catchment area
sungai Deli adalah seluas 160 km2 . Saat ini debit yang disadap untuk IPA Deli Tua
antara 1,5-1,8 m3/detik dan berdasarkan informasi lapangan yang ada, diperkirakan
kapasitas pengambilan air baku dari sungai ini sudah tidak bisa ditingkatkan lagi.
Memiliki catchment area di Limau Manis (IPA BOT) seluas 244 km2.
Berdasarkan studi yang ada, semula air sungai ini yang akan dimanfatkan sebagai
sumber air baku untuk penyediaan air bersih di daerah pelayanan 1 (kota Medan dan
sekitarnya) adalah 3m3/detik. Namun dari peninjauan lapangan serta informasi dari
PDAM Tirtanadi Medan, maka saat ini debit air baku yang mungkin bisa
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
dimanfaatkan dari sungai ini hanya 1 m3/detik., dan ini sudah dimanfaatkan untuk
IPA Belumai 1 dan 2. Ini menunjukkan adanya penurunan kuantitas air sungai
Belumai.
Air tanah dalam diwilayah kota Medan dan sekitarnya pada umumnya
memiliki kadar Fe dan Mn yang tinggi, sehingga bila air tanah dalam ini akan
dimanfaatkan sebagai sumber air baku untuk sistem penyediaan air bersih kota
Medan dan sekitarnya, perlu dilengkapi instalasi pengolahan air untuk menurunkan
kadar Fe. PDAM Tirtanadi sebagai pengelola sistem penyediaan air bersih telah
memanfaatkan air tanah dengan membuat sumur bor pada kedalaman rata-rata 200 m
booster. Permasalahan yang dihadapi adalah adanya penyadapan dari pipa tranmisi ke
jaringan pipa distribusi, sehingga air mengalir langsung ke konsumen dan pengaliran
air ke reservoir distribusi menjadi berkurang dan reservoir tidak pernah penuh. Hal ini
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Distribusi air bersih ke konsumen di daerah pelayanan 1(kota Medan dan
distribusi/booster, kecuali pendistribusian air dari IPA Sibolangit yang terletak pada
elevasi + 400 m diatas permukaan laut, dilakukan secara gravitasi (Anonim, 2006).
Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan ternyata hanya beberapa
logam yang sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebebkan
keracunan fatal. Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya
pada manusia yaitu Arsen (As), Kadmium (Cd), timbal (Pb), merkuri (Hg), dan besi
(Fe).
Logam bersifat toksik karena logam tersebut terikat dengan ligan dari struktur
biologi. Sebagian besar logam menduduki ikatan tersebut dalam beberapa jenis enzim
dalam tubuh. Ikatan tersebut mengakibatkan tidak dapat aktifnya enzim yang
bersangkutan, hal inilah penyebab utama dari toksisitas logam tersebut. Tetapi agak
sulit mengidentifikasikan enzim mana yang menjadi taget dari ikatan logam tersebut.
Biasanya logam tertentu terikat dalam daerah ikatan yang spesifik untuk setiap logam
dan hal ini dapat dilihat dari gejala dan tanda-tanda dari gangguan yang timbul. Pada
keracunan dosis yang lebih besar, jaringan lain mungkin akan terganggu juga karena
logam menduduki ikatan pada jenis enzim yang lebih banyak (Darmono, 2001).
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
2.4. Arsen (As)
Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor
atom 33, berat atom 74,92 g/mol, memiliki 2 bentuk padatan , yaitu kuning
kehitaman dan abu-abu, termasuk dalam golongan semi logam, dan mudah patah. As
terdapat di alam . Biasanya, bersama dengan unsur lain , yaitu oksigen (O), Klor (Cl),
sulfur (S), Karbon (C), hidrogen (H), timbal (Pb), besi (Fe), dan emas (Au), Berbagai
unsur lain, antara lain perak (Ag), Kobalt(Co), nikel (Ni), besi (Fe), antimoni , atau
sulfur(S).
berbagai macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (AS3+) atau pentavalen
(AS5+), yang terdapat secara luas di alam. Pada umumnya AS3+ berupa As-anorganik,
yaitu senyawa As trioksida, sodium arsenit dan arsen triklorida. Sementara As5+
anorganik antara lain asam arsanilat atau bentuk metilasi. Arsen di dalam tubuh
mahluk hidup, baik hewan maupun tanaman, bergabung dengan hidrogen (H), atau
Arsen (As) secara kimiawi memiliki karakteristik serupa fosfor (P). Apabila
dipanaskan, As akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik (As2O3) yang berbau
seperti bawang putih. Arsen banyak digunakan di Persia sejak zaman kuno untuk
membunuh seseorang dengan gejala keracunan yang sulit dijelaskan, As2O3 adalah
racun yang umum digunakan sejak zaman Romawi hingga abad pertengahan,
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
sedangkan As2O3 berwarna putih dan tidak berasa sehingga sulit dideteksi bila
(Cu3AsS4), prousit (Ag3AsS), realgar (As4S3) dan orpimen (As2S3). Demi keperluan
As berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil
sampingan dari aktifitas peleburan bijih batuan. As dalam tanah berupa bijih, yaitu
arsenopirit (FeAsS) atau orpimen (As2S3), yang pada akhirnya bisa mencemari air.
Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu menempati urutan ke
dua puluh dari unsur kerak bumi , sehingga sangat besar kemungkinannya mencemari
air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa terpapar As seperti yang terjadi
Bangladesh, India, dan China. Semua batuan mengandung As 1-5 ppm. Konsentrasi
yang lebih tinggi dimemukan pada batuan beku dan sedimen. Tanah hasil pelapukan
adalah salah satu logam toksik yang sering diklasifikasikan sebagai logam, tetapi
lebih bersifat nonlogam. Tidak seperti logam lain yang berbentuk kation, As di alam
berbentuk anion, seperti H2AsO4 dan H2AsO3 . As tidak rusak oleh lingkungan hanya
berpindah menuju air atau tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa
senyawa As tidak bisa larut diperairan dan akhirnya mengendap di sedimen. Banyak
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
negara di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, dan Tibet, yang diduga memiliki
lingkungan geologis yang serupa dan kondusif menghasilkan air tanah yang
Kegiatan manusia yang mampu melepaskan As menuju tanah, air dan udara
antara lain:
As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebekaran hutan,
serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian khususnya pestisida,
saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah dan aktifitas
penduduk urban
tidak bersifat toksik. As organik seperti metil arsenik, dimetil arsenik, dan trimetil-
arsenik, merupakan senyawa yang lebih toksik dibandingkan unsur As. Sebagian
besar As di dalam makanan berbentuk As+5 yang kurang toksik dibandingkan bentuk
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
As lainnya. Namun As+5 mudah berubah menjadi As+3 dan berubah menjadi metil
arsenik yang bersifat lebih toksik pada mahluk hidup. As anorganik paling toksik
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang australia bernama Alan Walsh di
spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantingan
dengan Spekroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat
tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan
tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik ,
dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber
Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang
menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak
stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi
eksitasinnya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu
katoda berongga
Gambar 2.1. Ilustrasi proses yang terjadi ketika larutan ion logam dibakar pada
tungku nyala (Kenkel, 2003)
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom
A B C D E F
B : chopper
C : tungku
D : monokromator
E : detector
(haris, 1978)
dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis
tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang
dibutuhkan oleh atom atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah
lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
pemancar yang terbuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini
2.5.2.2 Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi
nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya
menghasilkan temperatur lebih dari 2000K. Konsentrasi atom atom dalam bentuk
gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi
Komposisi nyala asitilen udara sangat baik digunakan untuk lebih dari
tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana udara disukai untuk logam
yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan
titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilen-
NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset
dkk,1994).
menjadi atom atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut
atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas
2.5.2.4 Monokromator
memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh
karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh
prisma dan akibatnya instruimen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi
sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982).
2.5.2.5 Detektor
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer
serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton
berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
2.5.3. Spektrofotometri Serapan Atom dengan Teknik Vapour Hydride
2.5.3.1. Atomisasi
Batas deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya sekitar
1g mL-1 dan tidak mampu menentukan untuk tingkat yang lebih rendah. Ada
beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk mereduksi
logam menjadi hidridanya. Ada dua reaksi untuk metode ini. Teknik yang pertama
M adalah Analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. ( sebagai contoh, AsIII dan Asv
Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan dimana metode ini hanya bisa
digunakan untuk analisis As dan Se (Kadang-kadang untuk unsur Bi dan Te) dan
waktu yang dibutuhkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna dapat mencapai
hasilnya dan juga reaksi ini sukar dioptimasikan sehingga kurang sesuai untuk
digunakan. Untuk itulah Frenandez (1983), Purce dan Brown (1989) menggunakan
suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu natrium
Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida
pereaksi ini, waktu yang diperlukan cukup singkat untuk membentuk hidrida dan
mudah diatomisasikan juga dapat digunakan dalam analisis multi elemen (Zul Alfian,
1999).
Teknik generasi hidrida ini dapat dilakukan dengan 3 tahap. Pertama, larutan
menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana generasi
menggunakan arus atau gas inert (biasanya Argon atau Nitrogen) ke dalam tabung
atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom logam
dari matriks sampel, dimana akan mengurangi potensial interferensi. Batas deteksi
yang dihasilkan dapat mencapai hingga ng/mL atau dibawahnya karena semua analit
dalam 1 hingga 50 ml sampel akan dialirkan ke dalam atomizer dalam beberapa detik
Sampel, HCl dan NaBH4 dialirkan oleh pompa ke manifold agar bercampur
mengandung hidrida, hidrogen, uap air dan sisa reagent dibawa oleh gas pembawa ke
tempat pemisah antara gas dan cair. Didalam tempat pemisah, fase gas dipisahkan
dari cairan dan dikirim ke sel absorpsi oleh gas pembawa, sementara sisa cairan
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Gambar 2.3. Sistematis ringkas dari alat VHGA
spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya
berdekatan seperti vanadium 308,211 dan aluminium 308,215 nm. Karena sempitnya
garis emisi pada sumber hallow cathode maka gangguan garis spektral atom jarang
terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabkan gangguan spektral.
Gangguan spektral ini dapat diamati dengan menggunakan blanko yang mengandung
zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spektral dapat dikoreksi dengan
mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan
resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam
pembacaan absorbansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua
metode pilihan yaitu koreksi sumber kontinyu dan metode efek Zeeman
(Basset dkk,1994).
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spektral.
dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya ion pospat atau
sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan
semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg.
yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul
dari pembentukan senywa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat
dengan faktor seperti viskositas, rapatan, tegangan permukaan, dan keatsirian pelarut
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
BAB III
METODE PENELITIAN
1. Air suling
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
6. Gas asetilen
7. Gas Argon
8. Kertas saring
pengolahan air (IPA) Sunggal dan air reservoir sumur bor booster Simalingkar
( pengambilan sampel secara acak sederhana ). Pada metode ini anggota anggota
sampel dipilih langsung dari seluruh populasi dengan tidak membagi dahulu populasi
menurut kelompok kelompok karena dianggap memiliki peluang yang sama untuk
terpilih. Jadi dengan cara ini dianggap populasi tersebut sebagai satu kelompok besar,
Sebelum sampel air diambil, jerigen dibilas dahulu dengan air yang akan
diambil sampelnya, selanjutnya masing masing jeringen yang telah dibilas dengan
masing masing sampel lalu diteteskan larutan asam nitrat (HNO3) pekat.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
3.3.1. Penyediaan Larutan Pereaksi (SNI 01-4866-1998)
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
a. Pipet 10 mL larutan standar logam arsen, As 10 mg/L ke dalam labu
100 mL.
3.3.1.8. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 mg/L
dan 30 mg/L.
3.3.1.9. Pembuatan larutan kerja logam arsen, As 0, 5, 10, 15, 20, 30 g/L
a. Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 30 mL larutan baku arsen,
30 g/L.
3.3.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji dengan Asam Nitrat (HNO3 ) pekat
(SNI 01-3554-2006)
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan
penambahan asam nitrat (HNO3 ) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan
maksimal 6 bulan.
3.3.2.1. Persiapan contoh uji / preparasi sampel dengan larutan HNO3 pekat
(SNI 01-3554-2006)
membran 0,45 m
c. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh ke dalam gelas piala 150 ml
hingga 20 ml
d. Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambahkan
air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis
gelombang 193,7 nm
Sampel air
Awetan sampel
Ditambah 5 ml HNO3(p)
Didiamkan 2 menit
3.4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) Menggunakan SSA Nyala
(SNI 01-4866-1998)
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Larutan standar arsen 1000 mg/L
Hasil
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Arsen (As) dan Pengukuran Kadar
Arsen (As) pada Sampel Menggunakan SSA Nyala Teknik VHGA
(SNI 01-4866-1998)
dalam sampel air PDAM dengan menggunakan SSA nyala teknik VHGA dapat
7. Ketinggian tungku 15 mm 16 mm
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar As dengan
Menggunakan SSA Nyala
Menggunakan SSA
Nyala Teknik VHGA
Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan standar arsen menggunakan SSA nyala
Boby Cahyady : dan
Studi SSA nyala
Tentang teknik VHGA
Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Kadar Arsen dalam Sampel Air PDAM
Tirtanadi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan
Teknik VHGA
Sampel Absorbansi
Waktu
Rata-rata Rata-rata Rata-rata A
Kode Pengambilan
Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 (Rata Rata)
Sampel Bulan ke
I 0,0850 0,0854 0,0851 0,0852 0,0002
A II 0,0903 0,0900 0,0902 0,0901 0,0002
III 0,0870 0,0874 0,0875 0,0873 0,0002
I 0,0852 0,0855 0,0859 0,0856 0,0003
B II 0,0873 0,0864 0,0870 0,0869 0,0004
III 0,0838 0,0829 0,0826 0,0831 0,0007
Keterangan :
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least
Square
Yi
Xi
No ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y) ( Yi - Y )2 ( Xi - X )( Yi - Y)
(mg/L)
(A)
Xi 80
X= = = 13,333
n 6
Yi 0,0726
Y= = = 0,0121
n 6
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis: Y = aX + b
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Dimana : a = slope
b = intersept
a=
{( Xi X )(Yi Y )}
( Xi X ) 2
0,530000
=
583,3333
= 0,000909
Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = 0,0121 0,012119
b = -0,00009
Y =0,000909X - 0,00009
r =
{( Xi X ) (Yi Y )}
{ ( Xi X ) }{ (Yi Y ) }
2 2
0,530000
=
(583,3333)(0,0004821)
0,530000
=
0,28122498
0,530000
=
0,530306
= 0,9994
Jadi koefisien korelasi pada penetapan kadar As dengan SSA nyala adalah
(r) = 0,9994
4.2.1.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode
nyala
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y =0.000909X - 0,0009
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Tabel 4.6 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Metode Nyala
Konsentrasi Absorbansi
No. (ppm) (Y) Yi Y Yi (Y Yi)2
(X)
1 0 0 0.0000 0.0000 0.00000000
jumlah 0.00000062
berdasarkan tabel 4.6, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
SD =
(Y Yi) 2
=
0.00000062
= 0.0003937
n-2 6-2
3 xSD 3 x0,0003937
LOD = = = 1.2993 ppm
slope 0.000909
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
10 xSD 10 x0.0003937
LOQ = = = 4.3311 ppm
slope 0.000909
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien Korelasi Untuk SSA
konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis
linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan
Tabel 4.7 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Arsen dengan Metode Least
Square
Yi
Xi
No ( Xi - X ) ( Xi - X )2 ( Yi - Y ) ( Yi - Y )2 ( Xi - X ) ( Yi - Y)
(mg/L) (A)
Xi 80
X= = = 13,333
n 6
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
harga Y rata rata adalah :
Yi 0,7572
Y= = = 0,1262
n 6
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis: Y = aX + b
Dimana : a = slope
b = intersept
a =
{( Xi X )(Yi Y )}
( Xi X ) 2
= 0,009055
Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut
Y = aX + b atau
b = 0,1262 0,120703
b = 0,0055
Y = 0,009055X + 0,0055
r =
{( Xi X ) (Yi Y )}
{ ( Xi X ) }{ (Yi Y ) }
2 2
= 0,9987
4.2.2.3. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) metode VHGA
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier
dari kurva kalibrasi. Persamaan garis regresi yang linier dari arsen:
Y = aX + b
Y = 0.009055X + 0.0055
Tabel 4.8 Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Metode VHGA
Konsentrasi
Absorbansi
No. (ppb) Yi Y Yi (Y Yi)2
(Y)
(X)
1. 0 0 0.0055 -0.0055 0.00003025
2. 5 0.0503 0.0507 -0.0004 0.00000016
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
3. 10 0.0990 0.0960 0.003 0.00000900
4. 15 0.1489 0.1413 0.0076 0.00005776
5. 20 0.1867 0.1866 0.0001 0.00000001
6. 30 0.2723 0.2771 -0.0048 0.00002304
jumlah 0.00012022
berdasarkan tabel 4.8, maka nilai LOD dan LOQ dihitung secara statistik dengan
SD =
(Y Yi) 2
=
0.00012022
= 0.005482
n-2 6-2
3 xSD 3 x0,005482
LOD = = = 1.8162 ppb
slope 0.009055
10 xSD 10 x0.005482
LOQ = = = 6.0541 ppb
slope 0,009055
x 1000
Tabel 4.9. Nilai Absorbansi SSA Nyala dan SSA Nyala Teknik VHGA
Berdasarkan table 4.7 , maka kenaikan nilai absorbansi larutan standar arsen
arsen metode VHGA mencapai hingga 10.429,8 kali lipat dibandingkan metode
4.2.4. Penentuan Kadar Unsur As pada Air Minum PDAM Tirtanadi dengan
terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi. Dari data pengukuran absorbansi As dalam
air PDAM Tirtanadi dengan SSA metode VHGA diperoleh absorbansi (A) dan
maka diperoleh konsentrasi dalam sampel air PDAM Tirtanadi sebagai berikut :
X =
= 8,8018 ppb
Dengan cara yang sama dihitung konsentrasi sampel yang hasilnya dapat dilihat pada
lampiran B.
4.3 Pembahasan
4.3.1. Analisis Absorbansi SSA Nyala Teknik VHGA Versus SSA Nyala pada
Unsur Arsen
Penggabungan teknik VHGA dengan SSA nyala dalam analisis logam arsen
(As), memperlihatkan bacaan nilai serapan (kepekaan) yang lebih baik dan dapat
Penukaran fase cair ke fase uap hidrida dapat menghasilkan spektrum serapan
yang berbentuk puncak-puncak yang tajam, yang berbeda dari pada spektrum yang
dihasilkan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala biasa, dimana
Keadaan ini terjadi pada analisis spektrofotometri serapan atom (SSA) nyala
biasa karena walaupun arsen (As) dalam sampel yang disedot dalam jumlah yang
banyak tetapi hanya sedikit yang dapat diatomkan dan juga dalam keadaan larutan
terdapat saling bereaksi di antara pelarut dengan bahan larutan sehingga mempersulit
proses pengatoman. Pengaruh penyejukan dari pelarut seperti air suling dan asam
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
juga juga mempersulit proses pengatoman, menyebabkan suhu nyala menurun maka
Keadaan tersebut diatas tidak berlaku dalam teknik VHGA yang digabungkan
pada SSA nyala, disebabkan perubahan fase dari cair ke fase uap hidrida, bila sampel
arsen (As3+) telah berada dalam bentuk fase uap hidrida maka tidak terjadinya proses
gangguan dari ion-ion lain yang tidak membentuk uap hidrida tetap berada dalam
larutan karena ion ion pengganggu tidak mengalami perubahan fase dari cair ke
fase uap hidrida. Dengan cara ini, nilai absorbannya dapat meningkat hingga
10.429,8 kali lipat, adapun nilai kadar terkecil dari sampel yang masih dapat
ditentukan oleh alat dengan metode ini berdasarkan perhitungan batas deteksi (LOD)
dan batas kuantitasi (LOQ). Pada analisis arsen menggunakan SSA nyala biasa
diperoleh LOD 1,2993 ppm dan LOQ 4,3311 ppm dan dengan menggunakan SSA
nyala teknik VHGA diperoleh LOD 1,8162 ppb dan LOQ 6,0541 ppb.
persamaan garis linier Y = 0,009055X + 0,0055 dengan koefisien korelasi (r) 0,9987.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Koefisien korelasi yang masih memberikan linieritas kurva kalibrasi yang baik dan
dinyatakan valid adalah bila memiliki nilai r tidak kurang dari 0,995 (Balai POM,
2003). Oleh karena itu, kurva kalibrasi yang diperoleh pada penelitian ini dengan
koefisien korelasi tersebut masih dapat diterima. Harga koefisien korelasi (r) ini
(Sudjana, 1992).
Dari data yang diperoleh dapat dilihat kadar logam As dari reservoir IPA
Sunggal dimana air bakunya berasal dari air sungai Sunggal pada bulan Maret, April,
Mei pada adalah adalah : 8,8018 ppb; 9,3429 ppb; 9,0337 ppb dan pada reservoir
booster simalingkar adalah: 8,8459ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb. Dari data diatas
terlihat kenaikan konsentrasi pada bulan april dimana hal ini terjadi karena tingginya
curah hujan dan selain itu pada reservoir IPA Sunggal kadar As nya lebih tinggi
dibanding reservoir booster Simalingkar karena pada sepanjang badan air sungai
Sunggal ada aktifitas pelepasan As ke air melalui proses alami saat perubahan cuaca ,
Arsen merupakan senyawa alami sebagai bagian dari tanah, air, dan batu-
batuan, yang terutama banyak terdapat pada beberapa jenis batuan yang mengandung
Co dan Pb (Wahyu dkk, 2008). Secara kasar arsen berada dalam bumi berkisar antara
1,5-2 mg/kg (Sukar, 2003). Arsen juga merupakan elemen yang tersebar luas di
tanah tersebut dikonsumsi dapat menyebabkan keracunan. Selain itu juga arsen dalam
tanah akan diserap oleh akar tumbuhan dan masuk ke dalam bagian-bagian tumbuhan
sehingga tumbuhan mengandung arsen. Arsen dalam air tanah bersifat alami, dan
dilepaskan dari sedimen ke dalam air tanah karena adanya oksigen pada lapisan di
bawah permukaan tanah. Jadi bisa dikatakan arsen merupakan unsur yang sudah ada
dalam tanah.
Proses arsen menjadi salah satu penyebab pencemaran air tanah terletak pada
proses penyerapan air hujan ke dalam tanah. Air hujan selain mengalir sampai ke laut
juga ada yang masuk ke tanah. Dan dari sinilah proses pencemaran terjadi. Air yang
masuk tersebut melewati lapisan-lapisan tanah yang mengandung arsen, karena arsen
tersebar luas di dalam tanah. Air yang mengandung arsen tersebut akan terus masuk
sampai ke air tanah dan akhirnya menyebabkan pencemaran air tanah (Meylia, 2009).
Untuk sumur bor pencemaran dapat terjadi karena adanya proses oksidasi,
dimana arsen dilepaskan dari mineral sulfida (arseno-pyrite). Penggunaan air tanah
yang diperoleh dari sumur bor menyebabkan difusi oksigen kedalam pori-pori
sedimentasi sebagai akibat dari peningkatan oksigen terlarut pada air tanah
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Gambar 4.2. Lapisan arseno-pyrite pada sumur bor (Safiuddin dan Karim, 2001)
Dari hasil rata rata kandungan kadar As menunjukkan bahwa air yang
diperiksa dari reservoir IPA Sunggal dan pada reservoir booster Simalingkar, tidak
melebihi persyaratan KEPMENKES no. 907 tahun 2002 tentang Daftar Persyaratan
BAB V
5.1. Kesimpulan
1. Penggunaan SSA nyala teknik VHGA yang terdapat pada laboratorium Kimia
FMIPA USU lebih baik dibandingkan SSA nyala biasa untuk analisa unsur
arsen karena terlihat kenaikan nilai absorbannya hingga 10.429,8 kali lipat
Simalingkar pada bulan Maret , April dan Mei 2009 adalah: 8,8018 ppb;
9,3429 ppb; 9,0337 ppb, dan pada reservoir booster Simalingkar adalah:
8,8459 ppb ; 8,9895 ppb dan 8,5699 ppb, dimana kadar arsen tersebut tidak
5.2. Saran
1. Bagi Peneliti selanjutnya tentang analisa arsen mengggunakan SSA nyala teknik
VHGA disarankan untuk melihat pengaruh kecepatan alir gas pembawa (argon)
2. Bagi peneliti lanjutan tentang arsen pada PDAM Tirtanadi perlu diperhatikan
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J.,Denney, R.C., Jeffery, G.H dan Mendham, J.1994. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Terjemahan Hadyana
Pudjaatmaka.Jakarta: EGC.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Berg M., Winkel L., Amini M., Hug S. J., dan Johnson C. A., 2008, Predicting
groundwater arsenic contamination in Southeast Asia from surface
parameters, Nature Geosience.Switzerland.
http://www.nature.com/ngeo/journal/v1/n8/abs/ngeo254.html).
Braun, R.D. 1982. Introduction To Chemical Analysis. New York: Mc Graw Hill
Book Company.
Broekaert, J.A.C., 2002, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas,
WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim.
Christian, G.D., 1980, Analytical Chemistry, Ed. John Willey and Sons, New York.
Connel, D. W., Miller, G.J., 1995. Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran, UI Press,
Jakarta.
Darmono, 1995, Logam Dalam Sistem Mahluk Hidup, UI Press, Jakarta.
Dedina, J.; Tsalev, D., 1995, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry,
John Wiley & Sons, New York.
Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Ke IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta
Harris, D.C. and Daniel, 1978, Quantitative Chemical Analysis. New York.
W.H.Freeman and Company. New York.
Holak, W., 1969, Gas Sampling Technique for Arsenic Determination by Atomic
Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem. 41: 1712 1713.
Kenkel, J., 2003, Analytical chemistry for technicians, Lewis publishers, A CRC
Press Company, New York.
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Lajunen, L.H.J., 1992, Spectrochemical analysis by atomic absorption and emission,
Royal Society of Chemistry, Cambridge.
Pierce, F.D., and Brown, H.R., 1976, An Automated Technique for Sub microgram
Determination of Seleniun and Arsenic in Surface Water by Atomic
Absorption Spectroscopy, Anal. Chem. 30 : 38-42.
Robbins, W. B. and Caruso, J.A., 1979, Development of Hydride Generation Methods
for Atomic Spectroscopic Analysis, Anal. Chem.51 : 890 -891A.
Sukar, 2003, Sumber Dan Terjadiny Arsen Di Lingkungan (Review), Jurnal Ekologi
Kesehatan Vol 2 No 2, : 232 238.
http://www.ekologi.litbang.depkes.go.id/data/vol%202/Sukar2_2.pdf
Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R., 2008, Efek Toksik Logam, Andi, Yogyakarta.
Zul Alfian, 1999, Analisis Unsur Bismut dengan Metode Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) dan Metode Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA),
Majalah Akademia, Vol. V/No. 4. Medan.
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
A. KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN RI
NOMOR : 907 / MENKES / SK / VII / 2002
TANGGAL : 29 Juli 2002
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM
Kadar
Maksimum
No Parameter Satuan Keterangan
yang
diperbolehkan
A. BAKTERIOLOGIS
C. KIMIA ORGANIK
Chlorinated alkanes
31 Carbon tetrachlride ( g/liter ) 20
Chlorinated ethenes
32 Vinyl chloride ( g/liter ) 5
Aromatic hydrocarbons
33 Benzene ( g/liter ) 10
Chlorinated benzenes
34 Monochlorobenzene ( g/liter ) 300
Lain lain
35 Edetic acid (EDTA) ( g/liter ) 200
36 Acrylamide ( g/liter ) 0.5
37 Hexachlorobutadiena ( g/liter ) 0.6
D. FISIKA
38 Warna TCU 15
39 Rasa dan bau - - Tidak
40 Temperatur C Suhu udara +3 berasa dan
41 Kekeruhan NTU 5 berbau
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Absorbansi
Kode Waktu Pengambilan Rata-rata
Konsentrasi As (g/L)
Sampel Sampel Bulan Ke
(A)
I 0,0852 8,8018
A
II 0,0901 9,3429
I 0,0856 8,8459
B II 0,0869 8,9895
Keterangan :
C. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Arsen ( As ) pada Sampel Air Reservoir IPA
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
Sunggal
Absorbansi arsen ( As )
Minggu ke 1 Minggu ke 2 Minggu ke 3
Waktu
Ulangan Ulangan Ulangan
Pengambilan
1 2 3 1 2 3 1 2 3
1 0 9 3 4 5 9 1 3
I
0,090 0,090 0,090 0,090 0,098 0,098 0,090 0,090 0,090
II
3 4 2 2 9 9 0 2 4
III
0,086 0,087 0,087 0,087 0,087 0,087 0,087 0,087 0,087
9 1 0 3 4 5 3 5 7
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009
D. Data Hasil Pengukuran Absorbansi arsen ( As ) pada Sampel Air Sampel Air
Reservoir Sumur Bor Booster Simalingkar
Absorbansi arsen ( As )
Waktu Minggu ke 1 Minggu ke 2 Minggu ke 3
n
1 2 3 1 2 3 1 2 3
II 2 0,0873 4 6 5 4 7 1 9
III 0,087 0,0840 0,087 0,086 0,086 0,086 0,087 0,086 0,087
6 0 3 3 6 0 9 1
6 8 8 0 9 4 8 6
Boby Cahyady : Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride
Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan Dengan Ssa Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) Yang Terdapat
Dalam Air Minum, 2009.
USU Repository 2009