Jelaskan :
1. Photon Correlation Spectroscopy (PTS)
2. Atomic Force Microscopy (AFM)
3. Scanning Tunneling Microscopy (STM)
4. Scanning Electron Microscopy (SEM)
5. Transmission Electron Microscopy (TEM)
Sebuah laser He-Ne, = 632,8 nm, dengan daya keluaran 60 mW digunakan sebagai
sumber cahaya dan lempeng / 2 mengubah polarisasi menjadi vertikal. Cahaya kemudian
difokuskan ke sampel oleh lensa. Suhu sampel dikontrol dengan pemanas / pendingin
eksternal. Sudut hamburan dapat bervariasi melalui berbagai macam sehingga
memungkinkan penelitian tentang ketergantungan wavevector.
Cahaya dikumpulkan oleh lensa dan melewati polarizer untuk memilih Baik VV atau VH
scattering geometri (V menunjukkan vertikal dan H menunjukan horizontal polarisasi kejadian
dan cahaya yang terdeteksi, masing-masing). Setelah itu mengikuti sistem pengumpul cahaya
yang terdiri dari iris (diameter 1 mm saat ditutup) di depan tabung panjang 50 cm. Sistem ini
menghasilkan pendeteksian sekitar satu area koherensi pada katoda foto. Cetakan yang dapat
diputar yang ditempatkan di antara iris dan lubang jarum memungkinkan untuk menyelidiki
volume hamburan dengan potongan mata sebelum mengukur. Cermin juga berfungsi sebagai
shutter.
Cahaya yang tersebar terdeteksi oleh tabung PM dan sinyal tersebut kemudian diubah
menjadi pulsa digital oleh penguat-discriminator pulsa (PAD). Keluarannya, sebuah kereta
pulsa digital, diumpankan ke correlator yang menghitung fungsi autokorelasi normal dari
pulsa masuk, yaitu intensitas yang terdeteksi. Korelator adalah multiple correlator (ALV-
3000) yang memiliki rentang dinamis yang sangat besar sekitar 12 dekade (10-8 -104 detik).
2. ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM)
Salah satu alat yang paling penting untuk pencitraan pada skala nanometer, Atomic Force
Microscopy menggunakan kantilever dengan probe tajam yang memindai permukaan
spesimen. Ketika ujung probe bergerak mendekati permukaan, gaya antara ujung dan sampel
membelokkan kantilever sesuai hukum Hooke.
AFM atom akan mengukur sejumlah gaya yang berbeda tergantung pada situasi dan
sampel yang ingin diukur. Berdasarkan kemampuan, mikroskop lain bisa mencakup
pengukuran lebih khusus, seperti suhu. Gaya tersebut mengalihkan kantilever, dan ini
mengubah bayangan sinar laser yang bersinar di permukaan atas kantilever ke berbagai
fotodioda. Variasi sinar laser adalah ukuran gaya yang diterapkan.
Mode Kontak dan Non-kontak
Ada dua mode utama yang digunakan dalam pengoperasian AFM bergantung kepada
apakah kantiveler bergetar saat pengoperasian ataukah tidak. Pada mode kontak, kantilever
menyeret seluruh permukaan sampel dan menggunakan defleksi kantilever untuk mengukur
kontur permukaan. Untuk menghilangkan noise dan drift yang bisa mempengaruhi sinyal
statis, kantilever kekakuan yang rendah digunakan, namun hal ini memungkinkan gaya tarik
kuat untuk menarik ujung ke permukaan. Untuk menghilangkan daya tarik ini, ujungnya
bersentuhan dengan permukaan dimana gaya keseluruhan saling menolak.
Pada mode non-kontak, ujung bergetar sedikit di atas frekuensi resonansi dan tidak
menyentuh permukaan sampel. Setiap gaya jarak jauh, seperti gaya van der Waals,
menurunkan frekuensi resonansi kantilever. Sistem loop umpan balik membantu
mempertahankan amplitudo osilasi konstan dengan mengubah jarak dari ujung ke sampel.
Merekam jarak antara ujung dan sampel pada setiap titik memungkinkan perangkat lunak
untuk membuat citra topografi permukaan sampel. Sebagian besar sampel akan membentuk
lapisan kelembaban di permukaan jika disimpan pada kondisi ruang, dan ini bisa menyulitkan
pengukuran sampel secara akurat. Jika ujung probe cukup dekat untuk mendeteksi gaya jarak
dekat maka cukup dekat untuk tetap menempel pada kelembaban.
Gambar di atas menunjukkan secara skematik tip, permukaan sampel dan peralihan
jarak. Dalam loop arus antara sampel dan ujung besarnya arus terus diukur (kira-kira pico-
Ampere). Hanya dengan STM saja bahan yang konduktif bisa diperiksa. Ujung logam paling
dekat dengan sampel berperan paling aktif dalam proyeksi sampel. Semakin kecil struktur
yang harus diamati, semakin tajam ujungnya. Untungnya, cukup mudah menghasilkan tip
tajam. Untuk mendapatkan resolusi spasial lebih baik dari pada diameter atom, satu atom
tunggal harus berada di ujung ujungnya. Seringkali atom semacam itu berasal dari permukaan
itu sendiri. Atom ini terlepas dari permukaan oleh medan listrik tinggi dan menempel pada
ujungnya.
Elektron konduksi dari logam dapat bergerak hampir bebas di dalam logam. Namun,
mereka tidak dapat meninggalkannya karena kekuatan yang menarik dari inti bermuatan
positif. Dalam logam panas merah energi termal cukup untuk membebaskan elektron, seperti
yang pertama kali diamati secara eksperimental oleh Edison. Namun, pada suhu kamar,
menurut hokum fisika klasik, jika energi yang mencukupi tidak tersedia maka elektron harus
tetap berada di logam.
Proyeksi SEM
SEM memberikan rincian informasi permukaan dengan menelusuri sampel dalam pola
raster dengan berkas electron. Prosesnya dimulai dengan senapan elektron yang
menghasilkan seberkas elektron energik di kolom dan ke serangkaian lensa elektromagnetik.
Lensa ini berbentuk tabung, dibungkus kumparan dan disebut solenoida. Kumparan
disesuaikan untuk memfokuskan berkas electron ke sampel; Penyesuaian ini menyebabkan
fluktuasi voltase, meningkatkan / menurunkan kecepatan di mana elektron bersentuhan
dengan permukaan spesimen.
Dikontrol via komputer, operator SEM dapat mengatur balok untuk mengendalikan
pembesaran sekaligus menentukan luas permukaan yang akan dipindai. Balok difokuskan ke
atas tempat di mana sampel padat ditempatkan. Sebagian besar sampel memerlukan
beberapa persiapan sebelum ditempatkan di ruang vakum.
Dari berbagai proses preparasi yang berbeda, dua yang paling umum digunakan sebelum
analisis SEM adalah lapisan cerat untuk sampel non-konduktif dan dehidrasi spesimen
biologis. Selain itu, semua sampel harus mampu menangani tekanan rendah di dalam ruang
vakum. Interaksi antara elektron dan permukaan sampel ditentukan oleh laju akselerasi
elektro, yang membawa sejumlah besar energi kinetik sebelum memusatkan perhatian pada
sampel. Ketika elektron bersentuhan dengan sampel, elektron energetik dilepaskan dari
permukaan sampel. Pola penyebaran yang dibuat oleh interaksi menghasilkan informasi
mengenai ukuran, bentuk, tekstur dan komposisi sampel.
Berbagai detektor digunakan untuk menarik berbagai jenis elektron yang tersebar,
termasuk elektron sekunder dan backscattered serta sinar-x. Elektron backscatter adalah
elektron insidental yang dipantulkan ke belakang. Gambar yang dihasilkan memberikan data
komposisi yang berkaitan dengan elemen dan deteksi majemuk. Meskipun informasi
topografi dapat diperoleh dengan menggunakan detektor backscatter, namun tidak seakurat
SED. Difraksi elektron backscatter menentukan struktur kristalin serta orientasi mineral dan
mikro. Sinar-X, yang dipancarkan dari bawah permukaan sampel, bisa memberi unsur dan
informasi mineral.
SEM menghasilkan gambar tiga dimensi berwarna hitam dan putih. Pembesaran gambar
bisa sampai 10 nanometer dan, meski tidak sekuat TEM, interaksi intens yang terjadi pada
permukaan spesimen memberikan pandangan yang lebih dalam, resolusi yang lebih tinggi,
dan gambar permukaan yang lebih rinci.
Proyeksi TEM
Mikroskop Elektron Transmisi menghasilkan resolusi tinggi, citra hitam dan putih dari
interaksi yang terjadi antara sampel yang disiapkan dan elektron energik di ruang vakum.
Udara perlu dipompa keluar dari ruang vakum, menciptakan ruang di mana elektron dapat
bergerak. Elektron kemudian melewati beberapa lensa elektromagnetik.
Solenoida berbentuk tabung dengan koil yang melilit di sekelilingnya. Sinar melewati
solenoida, turun kolom, membuat kontak dengan layar di mana elektron diubah menjadi
cahaya dan membentuk gambar. Proyeksi dapat dimanipulasi dengan menyesuaikan voltase
pistol untuk mempercepat atau menurunkan kecepatan elektron serta mengubah panjang
gelombang elektromagnetik melalui solenoida.
Kumparan memfokuskan gambar ke layar atau pelat fotografi. Selama transmisi,
kecepatan elektron secara langsung berkorelasi dengan panjang gelombang electron.
Elektron yang lebih cepat bergerak, panjang gelombang yang lebih pendek dan semakin besar
kualitas dan detail gambar. Area yang lebih terang dari gambar mewakili tempat di mana
sejumlah besar elektron dapat melewati sampel dan area yang lebih gelap mencerminkan
area padat objek. Perbedaan ini memberikan informasi tentang struktur, tekstur, bentuk dan
ukuran sampel.
Untuk mendapatkan analisis TEM, sampel perlu memiliki sifat tertentu. Sampel perlu
diiris tipis agar elektron bisa melewatinya, sebuah properti yang dikenal sebagai transparansi
elektron. Sampel harus mampu menahan ruang vakum dan sering membutuhkan persiapan
khusus sebelum melihat. Jenis sediaan meliputi dehidrasi, lapisan sputter bahan non-
konduktif, cryofixation, sectioning dan pewarnaan