Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM ILMU BAHAN

KRISTALISASI

DISUSUN OLEH :
NAMA : Rikhi Galatia
NIM : 011300355
TEMAN KERJA : Doly Mauludi Pradana
Rahmawati Yunita
PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR
PEMBIMBING : Ir. Bangun Wasito, M.Sc.

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR


BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2015
KRISTALISASI
I. TUJUAN
1. Mengetahui proses pembentukan kristal Ba(NO3)2 dengan metode rekristalisasi.
2. Mengetahui pengaruh suhu terhadap pembentukan kristal.
3. Menentukan jenis kristal dalam Ba(NO3)2.

II. DASAR TEORI


Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu kristal dari solute dalam larutan
toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel-partikel padat
dalam uap seperti pada pembentukan salju sebagai pembekuan lelehan cair.
Sebagaimana dalam pembentukan kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal
tunggal yang besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan
penambahan solvent bahan kimia.
Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi
komponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga
dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Proses kristalisasi
terbagi menjadi:
1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)
2. Pembuatan inti kristal
3. Pertumbuhan Kristal
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran
padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang
diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara
menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya
rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian
titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan
supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak
bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus
ekonomis dan mudah didapat. Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya
adalah :
1. Perbedaan kelarutan cukup jauh.
2. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.
3. Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi
masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan.
4. Gunakan pelarut non-polar.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana
dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan
pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal.
Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan
zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.
Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak
harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan
membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang
mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother
liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa
tercapai.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan
merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan
dan komposisi pelarutnya.
Selama pengendapan, ukuran kristal yang terbentuk tergantung pada dua faktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan
yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat
lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah
kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah volume
larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses pendinginan yang
mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu tinggi maka kristal yang
terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan jika suhunya lebih kecil dari
1000C maka kristal yang terbentuk berupa bongkahan seperti kristal es.
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan
setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu
zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang
memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat
ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan
tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau
intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya
intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya
intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang
lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh
dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer
yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah
diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan
kemurniannya.
Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi
1. Membuat Larutan Lewat Jenuh
Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan
akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan
merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi. Cara mencapai
supersaturasi:
Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan sampai keadaan
supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan
jenuh pada suhu tersebut.
Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan
pendinginan. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan
agak dalam.
Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka
terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih
rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunnya suhu
disertai kristalisasi. Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat
yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka
kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

2. Pembentukan Inti Kristal


Pembentukan Inti Kristal secara sistematis :
a. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat
supersaturasi yang cukup tinggi.
b. Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi
tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute
sendiri
c. Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat
dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.
d. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
- Tumbukan antar kristal induk
- Tumbukan antar kristal dengan katalisator

Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Dinyatakan dengan
persamaan :
N=( a )( L ) b ( ' ' C ) c ( P ) d

Dimana :
N : jumlah nukleus yang terbentuk (number/jam)
L : ukuran kristal induk (mm)
C : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P : power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d : konstanta-konstanta
Jika :
- L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, kristal makin
besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan
bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal.
- C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat
saturasi makin besar maka semakin besar pula kemungkinan terbentuk inti
kristal baru.
- P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga
kemungkinan terjadinya tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal
yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.

Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin


setelah melalui kurva saturasi A-B sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk
inti kristal (titik ke F). Kurva larutan murni dua komponen tanpa feeding, artinya inti
kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan terbentuknya
inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun
(dari F ke G).
Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary
homogen nuklei tetap jenuh daripada kurva saturasi. Dengan kata lain diperlukan
konsentrasi lebih tinggi untuk membuat primary homogen nukleasi. Hal ini sangat
tidak efisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri dikenal
sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi.
Penambahan larutan supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi
AB. Pada konsentrasi ini di titik baru akan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat
efisiensi secara ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini akan memperoleh
penghematan.

3. Pertumbuhan Kristal
Umumnya kristal yang berukuran >100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada
ukuran dan dapat dinyatakan dengan :
r=a (' ' C ) b

Dimana :
r : kecepatan tumbuhnya kristal
C : derajat saturasi (mol/L)
a,b : konstanta

Derajat saturasi (oC) merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan


kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara
permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan C juga semakin
tinggi.

Barium Nitrat (Ba(NO3)2)


Barium Nitrat dengan rumus kimia Ba(NO3)2 merupakan garam yang terdiri
dari barium dan ion nitrat. Barium nitrat merupakan kristal tidak berwarna, stabil, dan
mudah larut.
Tabel 1. Karakteristik Barium Nitrat
Properties
Molecular formula Ba(NO3)2
Molar mass 261,337 g/mol
Appearance White, lustrous crystals
Odor Odorless
Density 3,24 g/cm3
Melting point 592oC (decomp)
Solubility in water 4,95 g/100 mL (0oC)
10,5 g/100 mL (25oC)
34,4 g/100 mL (100oC)
Solubility Insoluble in alcohol
Refractive index (nD) 1,5659
Crystal Structrur Cubic

Struktur kristal Ba(NO3)2

III. ALAT DAN BAHAN


Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah :
1. Gelas beker
2. Mikroskop
3. Oven
4. Batang pengaduk
5. Kaca Mikroskop
6. Sendok sungu
7. Pipet tetes
Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah :
1. Ba(NO3)2
2. Aquadest
3. Alkohol

IV. LANGKAH KERJA


1. Ba(NO3)2 ditimbang sebanyak 0,1 gram, kemudian dilarutkan dalam gelas beker
dengan volume pelarut (aquadest) sebanyak 10 mL.
2. Larutan diambil sebanyak 5 mL. Larutan kemudian ditetesi diatas kaca mikroskop
secukupnya. Larutan kemudian dipanaskan selama 10 menit dengan variasi suhu,
yaitu Tkamar, T.300C, T.350C, T.400C, T450C, dan T.500C. Kemudian kristal dilihat
pertumbuhannya menggunakan mikroskop.

V. DATA PENGAMATAN
Massa Ba(NO3)2= 0,1 gram
Volume larutan induk = 10 mL
a. Tambient

Pada menit ke-10, 10x zoom Pada menit ke-17, 10x zoom

Pada menit ke-25, 10x zoom


b. T.300C
Pada menit ke-1

Pada menit ke-1 di bagian pinggir


0
c. T.35 C

Pada menit ke-10 Pada menit ke-26


0
d. T.40 C
Pada menit ke-16 Pada menit ke-27

Pada menit ke-30 Pada menit ke-40


e. T.450C

Pada menit ke-18 Pada menit ke-20


Pada menit ke-25 Pada menit ke-29

f. T.500C

Pada menit ke-15 Pada menit ke-23

Pada menit ke-28 Pada menit ke-32


Pada menit ke-36 Pada menit ke-40

VI. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui proses kristalisasi, untuk mengetahui
pengaruh suhu terhadap kristal Ba(NO3)2 dan untuk mengetahui bentuk dan ukuran
kristal dengan mikroskop elektronik.
Kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal padat, baik dari gas, cairan
atau molekul. Pada percobaan ini, proses kristalisasi yang akan diamati adalah
kristalisasi Barium Nitrat (Ba(NO3)2) yang merupakan proses pembentukan kristal
padat dari cairan. Proses kristalisasi adalah kebalikannya proses kelarutan. Jika proses
pelarutan terjadi mass transfer dari fasa padatan ke fasa larutan, maka dalam proses
kristalisasi terjadi mass transfer dari fasa larutan ke fasa padatan yaitu berpindahnya
solute dari fasa larutan ke fasa padatan permukaan kristal. Untuk mengamati proses
pembentukan kristal dari Ba(NO3)2 maka perlu membalik keadaan kristal padatan
Ba(NO3)2 menjadi fasa larutan dengan jalan pelarutan.
Pengamatan pembentukan kristal dilakukan dengan melarutkan 0,1 gram
padatan Ba(NO3)2 dengan cara menambahkan aquades sebanyak 10 mL. larutan ini
kemudian dibagi menjadi 2 bagian, 5 mL untuk variasi suhu, dan 5 mL untuk variasi
konsentrasi. Larutan 5 mL ini kemudian diteteskan secukupnya diatas kaca mikroskop
kemudian dibiarkan selama 10 menit pada suhu ruang, suhu 30 0C 500C dengan selisih
50C. Pembentukan kristal kemudian diamati dengan mikroskop. Pemanasan ini
bertujuan untuk mempercepat tercapainya kondisi pembentukan inti kristal, karena
dengan adanya pemanasan, maka pelarut akan menguap, sehingga dicapai keadaan
lewat jenuh. Pemanasan inilah yang menjadi driving force dari proses kristalisasi pada
praktikum ini.
Berdasarkan hasil pengamatan pada suhu kamar, pada menit ke-10 baru
terbentuk inti-inti kristalnya saja, hal ini disebabkan tidak adanya perlakuan pemanasan
yang berfungsi untuk membuat larutan menjadi cepat mencapai keadaanlewat
jenuhnya. Pada menit ke-17 kristal mulai terbentuk dengan bentuk tetragonal,
sedangkan pada menit ke-25 pada bagian lain, kristal juga terbentuk tetapi kristal
bertumpuk-tumpuk (bongkahan es), hal ini disebabkan karena saat mengalami
pertumbuhan kristal, larutan mengalami keadaan supersaturated dengan sangat cepat,
sehingga pertumbuhan kristal terhenti.
Pada variasi suhu 300C, pada menit ke-1 pengamatan, kristal sudah tumbuh.
Sedangkan pada bagian pinggir larutan, kristal gagal terbentuk, hal ini disebabkan saat
akan mengalami proses pertumbuhan, kristal sudah mengalami keadaan lewat jenuh
sehingga larutan sudah mengering terlebih dahulu sebelum terbentuk kristal.
Pada variasi suhu 350C, pada menit ke-10 kristal tumbuh sempurna, tetapi pada
pengamatan menit ke-26 pada bagian lain kristal gagal terbentuk, hal ini dikarenakan
larutan sudah mengering terlebih dahulu sebelum terbentuk kristal, dikarenakan tidak
ratanya tebal larutan pada kaca mikroskop.
Pada variasi suhu 400C, kristal mengalami pertumbuhan dengan baik. Pada
pengamatan di posisi lain, kristal mengalami penumpukan, hal ini diduga dikarenakan
saat terjadi pertumbuhan, larutan mengalami penguapan sangat cepat dan mengering.
Pada variasi suhu 450C, kristal juga tumbuh dengan sangat cepat dan lebih
besar ukurannya. Tetapi pada sisi-sisi pinggir larutan, kristal gagal terbentuk.
Sedangkan pada suhu 500C, kristal juga terbentuk. Efek suhu pemanasan tetap akan
berpengaruh terhadap banyaknya pelarut yang diuapkan karena terevaporasi akibat
pemanasan. Berdasarkan teori, perlakuan pemanasan akan mempercepat proses
pertumubhan kristal. Pada praktikum ini, perlakuan pemanasan mempercepat
pertumbuhan kristal, sehingga hal ini sesuai dengan teori yang ada.

VII. KESIMPULAN
1. Kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal padat, baik dari gas, cairan atau
molekul.
2. Proses pemanasan mempengaruhi percepatan pertumbuhan kristal. Semakin tinggi
suhu pemanasan, maka pertumbuhan kristal akan semakin cepat.
3. Ketebalan larutan pada kaca mikroskop berpengaruh terhadap keebrhasilan
pertumbuhan kristal. Jika tebal larutan tipis, saat dilakukan pemanasan maka larutan
mengalami keadaan lewat jenuh sangat cepat sebelum terbentuknya kristal.
Sehingga kristal akan mengalami kegagalan pertumbuhan.

VIII. DAFTAR PUSTAKA


Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.
Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk UniversitasJilid 2. Erlangga. Jakarta.
NN. 2011. Teori Dasar Kristalisasi. Diakses di http://sakura03.files.wordpress.com
pada tanggal 18 Desember 2015.
NN. 2015. Diakses di http://shintaro.lecture.ub.ac.id pada tanggal 18 Desember 2015.

Yogyakarta, 28 Desember 2015


Pembimbing, Praktikan,

Rikhi Galatia
Ir. Bangun Wasito, M.Sc